grav imetri

8/16/2019 Grav imetri

1/17

GRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kadar klor dalam larutan sampel

secara gravimetri dan untuk menentukan kadar air kristal suatu zat dengan cara gravimetri.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen

yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah

melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat

suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis

gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat

segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric

memakan waktu yang cukup lama adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila

perlu factor!faktor koreksi dapat digunakan "#hopkar $%%&'.

(at ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. )ostpresipitasi dan

kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. *ebagai contoh pada

postpresipitasi semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah sedangkan pada

kopresipitasisebaliknya. #ontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada

postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi "#hopkar $%%&'.

Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan

persenyawaan kompleks "ion kompleks atau garam yang sukar mengion' misalnya

Ag + + ,- ! Ag"- ' , !

/isamping titrasi kompleks biasa seperti diatas dikenal pula kompleksometri yang dikenal

sebagai titrasi kelatometri seperti yang menyangkut penggunaan 0/TA.


2/17

1umus struktur dari 0/TA adalah sebagai berikut 2

344- ! -3 , -3 5-443

! -3 , ! -3 , !

344- ! -3 , -3 , -443

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari

atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak "6ogel $%%&'.

*ebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku

pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau 0/TA. 1eaksi

dengan nikel secara stoikiometri adalah $2 $ dan berlangsung secara kuantitatif pada p3 7.

)ereaksi 0/TA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air.

8ndikator yang digunakan adalah 0BT atau mure9ide mampu menghasilkan kompleks

berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam!logam terkomplekskansempurna oleh 0/TA pada titik akhir titrasi karena indicator!indikator ini juga peka

terhadap perubahan p3 larutan yang akan dititrasi harus dibuffer " harjadi $%%5 '.

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik jika persyaratan berikut dapat terpenuhi 2

$. #omponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna "sisa analit yang

tertinggal dalam larutan harus cukup kecil sehingga dapat diabaikan' endapan yang

dihasilkan stabil dan sukar larut.

,. 0ndapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan " dengan

penyaringan'.


3/17

5. 0ndapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu "dapat diubah

menjadi sistem senyawa tertentu' dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih

lanjut "6ogel $%%&'.

Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan diikuti

isolasi dan penimbangan endapan. #lor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat "Ag 4 5'

berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.

1eaksi yang terjadi adalah 2

-l ! + Ag + Ag-l "putih'

0ndapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu $5& : $;& &- dan ditimbang

sebagai Ag-l. #esalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua yaitu 2

$. 0ndapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.

,. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

. 1eduksi dari karbon pada kertas saring.

7. Tidak sempurna pembakaran.


4/17

?. )enyerapan air atau karbondioksida oleh endapan "@nderwood $%?>'.

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat!alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik statif buretsudip botol semprot erlenmeyer ,;& ml corong gelas beker ,&& ml labu ukur $&& mlkrus porselin eksikator oven dan pipet tetes.

B. Bahan

Bahan!bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan klorida larutanAg 4 5 & $ 3 4 5 > 3 4 5 & &= 3-l & $ dan akuades.

IV. PROSEDUR KERJA

A. Proses pengen apan !"or engan "ar#$an AgNO % &'( N

$. /itimbang dengan teliti & $,& gram padatan klorida

,. /imasukkan ke dalam beker gelas ,&& ml dan dilarutkan ke dalam $&& ml akuadesdiaduk.

5. /itambahkan setetes demi setetes Ag 4 5 & $ "lewat buret sambil mengaduk' sampailarutan Ag 4 5 tidak menghasilkan endapan.

=. /ipanaskan larutan sambil mengaduk ; menit.

;. /idiamkan pada suhu tersebut selama ,:5 menit sampai terjadi pemisahan endapan danlarutan jernih.

>. /itambahkan ,:5 tetes Ag 4 5 & $ diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.

7. /isimpan ditempat yang gelap selama ,& menit.

B. Proses Iso"as) an penger)ngan en apan

$. /igoyang krus porselin dalam oven $5; : $;& - selama ; menit

,. /idinginkan dalam eksikator $; menit.

5. /itimbang berat krus porselin.


5/17

=. /isaring endapan dengan kertas saring.

;. /icuci endapan dengan $& ml 3 4 5 & &= sebanyak 5 kali sampai bebas Ag 4 5 "cek

dengan 3-l & $ '.

>. /imasukkan endapan yang diperoleh ke dalam krus yang telah diketahui beratnya.

7. /ipanaskan krus porselin selama $; menit didalam oven.

?. /idinginkan dalam eksikator ,& menit kemudian ditimbang beratnya.

C. Penen$#an Ka ar A)r Kr)s$a"

$. /ibersihkan krus dan dipanaskan ; menit dalam oven.

,. /idinginkan dalam eksikator ,& menit kemudian ditimbang

5 /ilakukan = dan ; sekali lagi.

=. /itentukan kadar air "C' dan jumlah mol air "selisih penimbangan maksimum : & &&&,

gram'.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Has)" an Perh)$#ngan

$. 3asil

No Lang!ah Per*o+aan Has)" Per*o+aan

1.

2.

Penentuan Kadar Klorida pada Sampel

! Berat gelas arloji kosong

! Berat gelas arloji kosong + sampel

m D ,5 >= gram

m D ,5 7> gram

m D & $, gram


6/17

! Berat sampel awal

! Berat krus porselin kosong

! Berat krus porselin rata!rata

! Berat krus porselin + endapan + kertas saring

! Berat krus porselin + kertas saring

! Berat endapan konstan

Penentuan Kadar Air Kristal

! Massa sampel

! Berat krus porselin kosong

! Berat krus porselin kosong rata!rata

! Berat krus porselin + endapan

! Berat krus porselin + endapan "rata!rata'

! Berat endapan konstan

m$ D 5, $% gram

m , D 5, $? gram

m5 D 5, $% gram

m D 5, $?5 gram

m D 55 &; gram

m D 5, %= gram

m D & $$ gram

m D $ ; gram

m$ D >7 ?> gram

m , D >7 ?; gram

m D >7 ?;; gram

m$ D >% ,& gram

m , D >% ,$ gram

m D >% ,&; gram

m D $ 5; gram

,. Perh)$#ngan

A. Penen$#an Ka ar K"or) a a"a- Sa-pe"

/iketahui 2 Berat padatan klorida D & $, gram


7/17

Berat krus porselin + kertas saring D 5, %> gram

berat krus porselin + kertas saring + endapan "sesudah dipanaskan' D

55 &; gram

Berat , buah kertas saring D & ?> gram

BA -l D 5; ; gEmol

BM Ag-l D $=5 57 gEmol

/itanya 2 C kadar klor dalam larutan sampel D FFFF.

Hawab 2

Berat endapan Ag-l D "berat krus porselin + kertas saring + endapan' gram : "berat krus porselin

+ kertas saring' gram

D 55 &; gram : 55 &=5 gram

D & &&7 gram

Berat -l D

D

D $ 755.$&!5 gram

C kadar -l D


8/17

D

D $ == C

B. Penen$#an !a ar a)r !r)s$a"

/iketahui 2 Berat krus porselin D >7 ?;; gram

Berat krus porselin + endapan D >% ,&;

berat sampel D $ ; gram

/itanya 2 C kadar air kristal D FFFF..

Hawab 2

Berat air kristal D "berat krus porselin + sampel' : berat krus

D >% ,&; gram : >7 ?;; gram

D $ 5; gram

C kadar air kristal D

D

D %& C

B. Pe-+ahasan


9/17

(. Penen$#an Ka ar K"or) a a"a- Sa-pe"

a. Proses pengen apan !"or engan "ar#$an AgNO %

)ada percobaan ini dibuat larutan klorida dimana dibutuhkan & $, gram padatanklorida yang dilarutkan ke dalam $&& mI akuades. *elanjutnya larutan tersebut

ditambahkan $ mI 3 4 5 ; dan Ag 4 5 setetes demi setetes sampai tetesan Ag 4 5 tidak

menghasilkan endapan. /engan adanya penambahan 3 4 5 dan Ag 4 5 yang berasal dari

ion yang sama yakni 4 5! maka hal ini akan memberikan efek padatan klorida yang ada di

dalam larutan akuades yaitu akan mengurangi kelarutan padatan klorida. Ag-l akan

mengendap yang hasilnya pada larutan terbentuk Ag-l berwarna putih dengan reaksi

sebagai berikut 2

-l ! + Ag + Ag-l "putih'

a-l + Ag 4 5 Ag-l + a 4 5

Iarutan selanjutnya dipanaskan kemudian ditambahkan Ag 4 5 penambahan dihentikan

jika larutan tidak membentuk endapan lagi. Iarutan yang tidak benar!benar jenuh inididiamkan ditempat yang gelap hal ini dilakukan karena perak klorida peka terhadap

cahaya dimana pada reaksinya terjadi penguraian menjadi perak klor dengan perak tetap

terdispersi sebagai koloid dalam perak klorida tersebut.

+. Proses )so"as) an penger)ngan en apan

)ada tahap ini endapan dari hasil percobaan yang sebelumnya disaring kemudian dicuci

dengan 3 4 5 dan Ag 4 5 "dicek dengan 3-l & $ ' dengan tujuan agar endapan tidak tersisa serta larutan induk dan zat pengotor yang terlarut pada endapan dapat dihilangkan.

0ndapan yang dihasilkan dari percobaan sebelumnya di masukkan ke dalam oven pada

suhu $5&!$;&o- dengan tujuan untuk menhilangkan air yang dikandung sehingga

didapatkan endapan klor murni dan endapan tidak lagi menempel pada kertas saring. Air


10/17

dapat tertahan dalam suatu partikel selama pembentukan kristal dan air yang telah tertahan

dapat dihilangkan pada temperatur tinggi yaitu dengan cara menguapkannya. /ari hasil

perhitungan didapatkan banyaknya klor dalam campuran sebanyak $ 755.$& !5 gram dan

kadar klornya adalah $ == C.

,. Penen$#an !a ar a)r !r)s$a"

#adar air kristal dapat ditentukan dengan menggunakan kristal -u*4 =.;3 , 4 sebanyak $ ;

gram. #rus yang digunakan telah melalui proses pemanasan dan didinginkan hingga

beratnya konstan. 3al tersebut dilakukan agar dapat dipastikan bahwa krus telah bebas dari

zat pengotor. #rus yang berisi yang berisi sampel ditimbang dan didinginkan kembali

hingga berat yang diperoleh sebesar >% ,&; maka dari perhitungan diperoleh kadar kristal

adalah %&C. 3al tersebut menunjukkan bahwa kadar air kristal sangat tinggi ini terjadi

karena proses pemanasan yang kurang lama sehingga masih banyak mengandung air di

dalamnya.

VI. KESIMPULAN

#esimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah 2

$. #adar klor dalam larutan sampel yang ditentukan secara gravimetri adalah sebesar $ ==C.

,. #adar air kristal suatu zat yang ditentukan secara gravimetri pada sampel adalah %&C.

5. Tujuan pemanasan pada percobaan adalah untuk menghilangkan air dari endapan

sedangkan pengadukan agar Ag-l dapat menyebar ke seluruh larutan.

=. )emanasan dan pengadukan yanh berlebihan akan menyebabkan endapan Ag-lmengambang di atas larutan tidak mengendap di atas.

;. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut

pada endapan dapat dihilangkan.


11/17

DA TAR PUSTAKA

/ay 1. A. /an @nderwood A. I. $%%%. Analisis Kimia Kuantitatif . 0rlangga. Hakarta.

3arjadi J. $%%5. Ilmu Kimia Analitik Dasar . )T Gramedia. Hakarta.

#hopkar. ,&&,. Konsep Dasar Kimia Analitik . @8 )ress. Hakarta.

6ogel A.8. $%%=. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4 . 0G-. Hakarta

LAMPIRAN

$. Mengapa penambahan larutan Ag 4 5 harus sedikit berlebih

,. Mengapa pengeringan Ag-l dilakukan pada suhu $5& : $;& &- apa akibatnya bila suhu

pemanasan terlalu tinggi

5. $ ;&;& gr zat yang akan di analisis kadar air kristalnya. Ternyata setelah dipanaskan pada suhu

tertentu beratnya menjadi $ ,?%& gr. 3itung kadar air C dan jumlah mol air kristalnya "BM 2

,== 5$& grEmol'

Ja/a+ 0

$. penambahan larutan Ag 4 5 harus sedikit berlebih disebabkan karena agar seluruh -l yang ada

dalam sampel teriket oleh Ag dari Ag 4 5 sehingga mendapatkan endapan Ag-l dengan

reaksi 2

,. Ag + + -l ! Ag-l "endapan putih'

pengeringan Ag-l dilakukan pada suhu $5& : $;& &- bertujuan untuk menghilangkan

kandungan air yang mungkin terperangkap pada proses pembentukan kristal Ag-l dan

juga untuk menguapkan larutan pencucian larutan 3 4 5 yang digunakan untuk mencucui


12/17

endapan Ag-l tersebut sehingga diharapkan endapan Ag-l yang didapat dlaam kedaan

murni.

pengeringan dilakukan pada suhu $5& : $;& &- disebabkan karena pada suhu teresbut

kandungan air pada endapan sudah dapat dihilangkan jika pemanasan dilakukan terlalu

tinggi maka di khawatirkan proses pemanasan tersebut akan merusak endapan Ag-l

yang telah didapatkan.

5. /ik 2 Berat zat sebelum dipanaskan D $ ;&;& gr

Berat zat sesudah dipanaskan D $ ,?%& gr

BM zat D ,== 5$& grEmol

/it 2 a. kadar air kristal "C'F

b. jumlah mol air kristalF

Hawab 2

a. Berat air kristal D berat zat sebelum dipanaskan : berat zat sesudah dipanaskan

D $ ;&;& gr : $ ,?%& gr

D & ,$>& gr

kadar air kristal D

D

D $= 5;,, C


13/17

b. mol air kristal D

D

D ? ?=.$&!= mol

Ha) so+a$ se-#a hari ini kita akan coba membahas tentang konsep analisis gravimetric KKmungkin informasinya sangat sederhana sih karena tidak mungkin saya publish semua terlalurame hehehe tanpa berlama!lama check it out . .

#ita tahu bahwa dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitasdari sebuah sampel pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zatmenghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan kuantitasatau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. *ehingga dalam gravimetri produk harusselalu dalam bentuk padatan "solid'.Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. @mumnyareaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram namun dalam satuan yang lebih kecilseperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi ataukepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance .

/alam melakukan analisis dengan teknik gravimetric kemudahan atau kesukaran darisuatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihatharga dari hasil kali kelarutan yaitu #sp. Hika harga #sp suatu zat kecil maka kita dapatmengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. 8ngat definisi kelarutanLkelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak!banyaknya yangdapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh.

Berikut ini sobat bisa melihat klasifikasi endapan yang terukur dan pembagianendapannya sehingga sobat tidak kualahan saat melakukan perhitungan KK


14/17


15/17

ah kalo menggunakan pereaksi organik juga bisa terbentuk pengendapan tergantung logam

yang mampu membentuk kompleks tertentu dengan pereaksi organik


16/17

/alam reaksi pembentukan endapan dimana endapan merupakan sampel yang akan kitaanalisis maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari dari zat!zat lain yang jugaturut mengendap. )roses ini cukup sulit dilakukan namun cara yang paling umum adalahmengoksidasi beberapa zat yang mungkin mengganggu sebelum reaksi pengendapan dilakukan.

)encucian endapan merupakan tahap selanjutnya proses pencucian umumnya dilakukandengan menyaring endapan yang dilanjutkan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari

proses ini adalah memurnikan endapan dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masihada didalam sampel pemanasan atau mengeringkan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya

penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kuantitas sampel yangdianalisis.

nah sekarang sobat kita contoh soal KK saya males ngetiknya . . saya sudah snapshot aja yahehehe . . ntar di publish kok sumbernya so sobat bisa belajar sendiri

*oal $


17/17

grav imetri

Documents