grav i metri

ASSALAMUALAIKUM

GRAVIMETRI

Gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetric menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya.

TEORI PENGENDAPAN

Proses konversi dari analit menjadi endapan tidak larutnya dengan menambahkan agen pengendap yang cocok disebut pengendapan.Peristiwa pengendapan:1.Nukleasi2.Pertumbuhan partikel

TEORI PENGENDAPAN

Sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik dari fasapadat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju nukleasi. Pembentukan nukleasi dapat secara langsung atau dengan induksi.

NUKLEASI

TEORI PENGENDAPAN

Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara nukleasi dan particle growth. Begitu suatu situs nukleasi terbentuk, ion-ion lain tertarik sehinggamembentuk partikel besar yang dapat disaring.

PERTUMBUHAN PARTIKEL

HARGA HASIL KELARUTAN (Ksp)

SIFAT ENDAPAN DAN JENIS ENDAPANNYASIFAT ENDAPAN

Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor

Tidak reaktif terhadap udara

Setelah dikeringkan atau dibakar, menghasilkan produk yang diketahui komposisinya

Endapan yang dapat disaring harus memiliki ukuran partikel yang cukup besar

Memiliki kelarutan cukup rendah

SIFAT ENDAPAN DAN JENIS ENDAPANNYAJENIS ENDAPANNYA

Endapan koloid

Endapan kristal

Endapan yang dibawa oleh pengotor (Coprecipitation).

Endapan homogen (homogenous precipitation)

Aplikasi Pengotoran, Pemurnian dan Pengeringan

Aplikasi Pengotoran

proses pengendapan sering terjadi pengotor endapan yang disebabkan oleh terbentunya zat lain yang juga membentuk endapandengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan.

proses pengendapan sering terjadi pengotor endapan yang disebabkan oleh terbentunya zat lain yang juga membentuk endapandengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan.

Pengotoran karena pengendapan

sesungguhnya

Pengotoran karena terbawa

(Co-precipitation)

Aplikasi Pengotoran


Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-zat pengatur dan itu akan bergantung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontaminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka jumlah zat yang teradsorpsi bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-zat pengatur dan itu akan bergantung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontaminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka jumlah zat yang teradsorpsi bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC

Aplikasi Pemurnian

Aplikasi Pemurnian

Aplikasi Pengeringan


cc

Sebelumnya endapan yang ditimbang harus diubah terlebih dahulu menjadi bentuk yang susunannya tetap. Kemudian endapan tersebut dikeringkan (drying) jika suhu pemanasannya lebih rendah dari 250 C, sedang pemiaran ᵒdilakukan pada suhu antara 250-1000 C. Endapan yang ᵒakan dikeringkan dikumpulkan dalam krus penyaring. Pengeringan dilakukan juga dalam krus ini menggunakan almari pengering (thermostatically controlled electric drying-oven


Aplikasi Pengeringan…


cc

Pemijaran dilakukan dalam krus porselen untuk pemijaran endapan yang disaring dalam kertas saring bebas abu. Cara membakarnya dengan memakai pembakar gas (Bunsen dan Meker) atau menggunakan dapur/tanur pembakaran (muffle urnace). Jika penyaringannya pakai kertas harus diperhatikan adakah endapan yang berubah jika dibakar bersama kertas. Misalnya barium sulfat akan tereduksi oleh arang kertas jadi barium sulfida sehingga harus dikembalikan sebagai barium sulfat dengan cara dioksidasi menggunakan asam nitrat


Bobot Tetap Dari Endapan

Perhitungan gravimetri merupakan perluasan dari perhitungan stokiometri.

Dalam prosedur gravimetri, suatu endapan ditimbang darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah :

Keterangan : A = anilit P = endapan

Aplikasi Metode Gravimetri Untuk Senyawa Obat

Penentuan asam salisilat

Penentuan piperazin

Penentuan fenolftalein

Penentuan asam salisilat

Dengan cara melarutkannya dalam larutan natrium karbonat. Kemudian menambahkan larutan iodium dan memanaskannya. Endapan kuning tetraiodofenilenakuinon yang terbentuk selanjutnya disaring, dicuci, dan ditimbang.


Penentuan fenolftalein

Cara penentuan fenolftalein dalam sediaan obat pencahar melibatkan pemisahan senyawa ini dengan cara penyarian memakai alcohol. Selanjutnya pelarut diuapkan sampai kering. Sisanya, fenolftalein dilarutkan kembali dalam larutan basa encer lalu diendapkan kembali senyawa sebagai senyawa tetradio dengan penambahan larutan iodium. Hasilnya dikeringkan pada suhu 1100 C, kemudian ditimbang seksama sampai bobot tetap.


Penentuan piperazin

Pada penentuan piperazin secara gravimetric, sampel dilarutkan dalam aseton, kemudian ditambahkan asam asetat sehingga diperoleh endapan piperazin diasetat. Endapan ini disaring melalui alat penyaring kaca masir, kemudian dicuci dengan aseton dan dikeringkan dalam alat pengering hampa yang berisi asam sulfat pekat selama satu malam. Hasilnya ditimbang secara seksama sampai bobot tetap.


ANY QUESTION?

grav i metri

Documents