grav i metri

24
Gravimetri 1. II. TUJUAN PERCOBAAN Pada akhir percobaan mahasiswa dapat mengetahui mengenai: 1. Prinsip dasar gravimetri 2. Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) dan kadar besi sebagai Besi (III) oksida. 1. III. LANDASAN TEORI Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011). Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27). Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309). Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan: a A + p P → A a P p “a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap)

Upload: sabila-izzati

Post on 21-Jan-2016

223 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

proses

TRANSCRIPT

Page 1: Grav i Metri

Gravimetri

1. II.      TUJUAN PERCOBAANPada akhir percobaan mahasiswa dapat mengetahui mengenai:

1. Prinsip dasar gravimetri2. Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) dan kadar besi sebagai Besi

(III) oksida.1. III.   LANDASAN TEORI

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen

yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui

proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau

senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven

dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.

Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke

senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat

unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan

unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode

penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat

netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa

organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar

laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam

pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya

cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia.

(Rivai, 1995: 309).

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang

secara umum dinyatakan dengan persamaan:

a A + p P → A a P p

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan

pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut

(mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan.

Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang

sempurna (Ibnu, 2004: 135).

Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga

dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah

Page 2: Grav i Metri

timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan

merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-

zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian

umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap

akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang

masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya

penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis

(Zulfikar, 2010).

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas

saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari

selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain

dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini,

endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian

atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan

terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305).

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag

diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn

diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang

penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang

kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga

mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran

partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu

(Khopkar, 2008: 27).

Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan

dengan persamaan reaksi berikut:

1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)

2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang

sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari

komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat

komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat

pengotor                   (Ibnu, 2004: 135).

Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus dicuci

setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian

sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang

sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan

pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).

Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna biru,

sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida,

Page 3: Grav i Metri

Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah dipisahkan dan

dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).

1. IV.        ALAT DAN BAHANA. Alat

1. Gelas ukur 10 ml dan 250 ml2. Gelas kimia 250 ml, 500 ml dan 600 ml3. Pipet tetes4. Neraca digital5. Krus porselin 2 buah6. Kompor gas7. Oven dan stopwatch8. Penjepit besi dan penjepit kayu9. Eksikator10. Corong biasa11. Tanur12. Labu erlenmeyer 250 ml 1 buah13. Batang pengaduk14. Kasa asbes15. Labu semprot16. Lap halus

1. BahanA. Kristal terusi (CuSO4.5H2O) 0,5 gramB. (NH4) Fe (SO4)2 (Besi (III) Amonium Sulfat ) 0,4 gramC. Aquades (H2O)D. Asam Klorida (HCl) 1:1E. Asam Nitrat (HNO3) pekatF. Kertas saring whatmanG. NH4NO3 1% (Amonia)H. NH31:1 (Amonia)I. Aluminium FoilJ. Korek Api

1. V.           PROSEDUR KERJAA. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)B. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen

yang telah kering dan mencatat sebagai W0.C. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna

putih.D. Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di

dalam eksikator selama 45 menit.E. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat

sebagai W1.F. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit.G. Mengulangi langkah (c) dan mencatat beratnya sebagai W2.H. Mengulangi langkah (e) dan (f) sampai selisih dua kali penimbangan hanya

beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.

Page 4: Grav i Metri

I. Menghitung kandungan air kristal terusi.1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

A. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam gelas kimia 600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat sebagai W0).

B. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.C. Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai

diperoleh warna kuning jernih.D. Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh warna

kuning terang.E. Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk

endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.F. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci

endapan dengan NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.G. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu

800 – 900oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai W1.

 1. VI.        HASIL PENGAMATAN

A. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)0,5 gram kristal CuSO4∙5H2O (biru)    kristal biru muda   kristal biru muda, W1 = 0,3683 g   kristal biru

muda   kristal biru keputihan, W2 = 0,0072 g   kristal putih   kristal putih, W3 = 0,0288 g.

Berat krus kosong = 21,9751 g

(W1) + krus = 22,3433 g

(W2) + krus = 22,361 g

(W3) + krus = 20,3073 g

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida0,4 gram FeSO4(NH4)2 (putih) + 125 H2O    larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening)    larutan kuning + 2

mL HNO3 pekat (bening)     larutan kuning terang (jernih) + 100 mL H2O   larutan kuning    larutan kuning

terang (jernih) + NH3 1:1    larutan merah bata (jernih) dan endapan cokelat    endapan cokelat   

endapan cokelat    endapan cokelat  endapan cokelat  endapan cokelat   endapan merah cokelat, W=

19,0059 gram.

Berat kurs porselin = 18,9248 g

Berat endapan        = 0,0811 g

1. VII.     ANALISIS DATAI.          Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙xH2O)

Dik:   BM CuSO4∙5H2O       = 179,37 g/mol

BM H2O                      = 18 g/mol

Berat krus kosong       = 21,9751 g

W0 CuSO4∙5H2O         = 0,5000 g

Page 5: Grav i Metri

W1 + krus                    = 22,3433 g

W2 + krus                    = 22,3361 g

W3 + krus                    = 22,3073 g

W1                               = 0,3683 g

W2                               = 0,0072 g

W3                               = 0,0288 g

Dit: kandungan air kristal terusi (x) = …..?

Peny:Karena W2 mendekati 0,0002 g, maka

Wn       = (W2 + krus) gram – W krus kosong

= 22,3361 g – 21,9751 g

= 0,361 g

= 3,83

Menurut teori:CuSO4∙5H2O → CuSO4 + 5 H2O

0,5 g                   -              -

Mol CuSO4∙5H2O =

Mol CuSO4     =         massa CuSO4 = mol x Mm CuSO4

= 0,0027 mol                                       = 0,0027 mol x 161,37 g/mol

= 0,44 g

Mol H2O         =         massa H2O      = mol x Mm H2O

= 0,0135 mol                                       = 0,0135 mol x 18 g/mol

= 0,243 g

x          =

=

1.                 II.            Penentuan besi sebagai besi (III) oksidaDik:     BM Fe2O3       = 160 g/mol = 160 mg/mmol

BM Fe             = 56 g/mol = 56 mg/mmol

W0                   = 0,4000 g = 400 mg

Wn                   = 0,0811 g = 81,1 mg

Page 6: Grav i Metri

Dit: % Fe = ….?

Peny:

% Fe    =

=

=

= 14,1925 %

Menurut Teori

% Fe    =

=

= 35 %

Sehingga:

% rendemen    =

=

= 40,55 %

    VIII.            PEMBAHASAN

1. Penentuan Kandungan Air Kristal Terusi (CuSO4 . XH2O)Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan

cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Dalam

percobaan ini, digunakan gravimetri untuk menentukan kandungan air kristal terusi.dimana kristal terusi

yang mengikat air, kristalnya berwarna biru sedangkan yang tanpa air kristal berwarna putih. Jadi, kristal

terusi merupakan kristal berwarna biru yang mengikat uap air, dimana dalam percobaan ini terusinya

adalah tembaga sulfat penta hidrat (CuSO4.5H2O) yang akan dimurnikan melalui proses pemisahan antara

kristal dengan uap air yang masih terkandang didalamnya.

Banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi dapat ditentukan dengan cara memanaskan kristal

terusi yang masih berwarna biru dalam krus porselin yang telah diketahui beratnya. Warna biru

Page 7: Grav i Metri

menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul H2O). Pemanasan dilakukan

sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari pemanasan yaitu untuk menghilangkan

kandungan air pada kristal tersebut. Hilangnya kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal

dari biru menjadi putih. Setelah pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam eksikator yang fungsinya untuk

mempercepat proses pendinginan dan agar kristal tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara

bebas karena di dalam eksikator, pada bagian bawahnya ditempatkan kristal silika yang dapat menyerap

panas. Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan selama tiga kali, didapatkan bobot kristal

konstan 0,361 gram. Adapun pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-kali agar diperoleh berat

konstan dari kristal tersebut, dimana bobot dikatakan  konstan jika selisih antara dua penimbanagan

hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan berkali-kali tersebut  juga bertujuan untuk melepas semua

air kristal yang terdapat dalam CuSO2.5H2O sehingga diperoleh berat kristal yang sebenarnya.

Berdasarkan analisis data, diperoleh kandungan air hanya 3,5, artinya koefisien H2O dalam kristal terusi

adalah 3,5. Jadi, rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO4. 3,5 H2O. Hal ini tidak sesuai dengan

teori yang seharusnya rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO2.5H2O. Hal ini disebabkan karena

ketidaktelitian dalam penimbanagn dan pemanasan yang dilakukan tidak maksimal dimana hanya

dilakukan sebanyak 3x dalam penentuan berat konstan dari kristal tersebut, yang seharusnya

pemanasan dihentikan hingga diperoleh selisih antara dua penimbangan hanya 0,0002 g saja. Selama

pemanasan berlangsung air menguap sesuai persamaan reaksi:

CuSO4.xH2O(s)                      CuSO4(s) +    xH2O(g)

(biru)                                (putih)

 

2. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana

senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang

sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida,

dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran. Langkah pertama dalam

praktikum ini adalah melarutkan feri amoniumsulfat dengan air yang kemudian ditambahkan dengan HCl

1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ .

setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+yang terkandung dalam larutan

menjadi Fe3+, dimana HNO3 sebagai penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+. Adapun

penambahan amonia 1:1 dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)3dan penambahan dihentikan setelah

penetesan tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe3+ yang terjadi

sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi:

Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O                 Fe(OH)3NH4 + 3NO3

-

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri dan endapan yang

diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring

yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat

mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutnya endapan

tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan. Fungsi dari pencucian tersebut

agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3,sehingga

pada akhir percobaan akan diperolah Fe3+ dalam keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi:

Page 8: Grav i Metri

Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3                  Fe2O3.xH2O

Kemudian endapan Fe2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada 800ºC-

900ºC selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe2O3, pemanasn dilakukan dengan menggunakan tanur dan

melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe2O3 akan stabil pada suhu tersebut,

sesuai reaksi:

Fe2O3                  Fe2O3    + H2O

Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel.

Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925% dengan

rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925% dari hasil berat

endapan Fe2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan

secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan. Perbedaan hasil yang

diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak

merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat

pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang

dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alat-alat yang digunakan sehingga pada saat percobaan

bisa saja zat yang direaksikan sedikit terganggu oleh zat lain.

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN1. Kesimpulan

A. Kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) adalah 3,85, yang berarti dalam kristal terdapat 3,85 molekul air yang terikat pada kompleks Cu2+

B. Kadar besi dalam Fe2O3 yang diperoleh adalah 14,1925% dengan rendemen 40,55%

DAFTAR PUSTAKAIbnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Khopkar, S. M. 2008.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I.Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.

Wikipedia. 2011. Gravimetri (Kimia). (http://id.wikipedia.org. Diakses pada tanggal

26 November 2011).

Zulfikar. 2010. Gravimetri. (www.chem-is-try.org. Diakses pada tanggal

26 November 2011).

 BAB IPENDAHULUAN

1.1LATAR BELAKANG PERCOBAANTahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunyaAnalisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada

Page 9: Grav i Metri

prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.

1.2 TUJUAN PERCOBAANAdapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai adalah untuk menentukan kadar Nikel ( Ni+2 ) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2.

1.3 RUMUSAN MASALAHPermaalahan yang di rumuskan dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2.

1.4 MANFAAT PERCOBAANManfaat dari percobaan in adalah :1.Dapat mengetahui kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2 pada ukuran sampel tertentu.2.Mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar.

1.5 RUANG LINGKUP PERCOBAANPraktikum Kimia Analisa Kuantitatif dengan modul percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksimat dengan Gravimetri ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara dan dalam kondisi ruangan:1.Temperatur : 30oC.2.Tekanan udara : 760 mmHg.Dilakukan dalam ruangan dengan menggunakan bahan–bahan antara lain NiCl2, HCl 0,1N, Aquades, NH4OH 6N dan Dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Dan alat yang kami pakai pada percobaan antara lain Beaker gelas, gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, penangas, penjepit tabung, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

Page 10: Grav i Metri

BAB II TIJAUAN PUSTAKA

2.1GRAVIMETRIAnalisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia sepertiaA + R → AaRrdimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:Ca2 + CaO42- → CaC2O4(S)CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut :Metode pengendapanPelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.Metode peguapan atau pembebasan ( gas )Metode elektroanalisis

Page 11: Grav i Metri

Metode ekstraksi dan kromatograviPada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan.

2.2GRAVIMETRI PENGENDAPANGravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.Syarat – syarat senyawa yang di timbang :StokiometriMempunyai kestabilan yang tinggiFaktor gravimetrinya kecilAdapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :1.Memilih pelarut sampelPelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.2.Pengendapan analitPengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)3.Pengeringan endapanPengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.4.Menimbang endapanZat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelasBiasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and Underwood, 2002).Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :1.Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)2.Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan

Page 12: Grav i Metri

suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam : (1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu :1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan2. Pencucian3. Pencernaan4. Pengendapan kembaliSuatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities)

Page 13: Grav i Metri

bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan (Day and Underwood, 2002).Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan (Harjadi, 1993).Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990).Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah:%A = Bobot A x 100 %Bobot sampleatau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:fg = BA atom A x 100 %BM endapanMaka, persentase analitnya:%A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%berat sampelDalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalh sebagai berikut :1. Tidak langsungDalam hal ini analatlah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.2. LangsungGas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan (Harjadi, 1993).Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetric dibedakan menjadi dua macam:1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan biasanya berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin organik atau anorganik.2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan elektrogravimetri (Harjadi,

Page 14: Grav i Metri

1993).

2.3 ZAT PENGENDAP ORGANIKReagensia organik merupaka bahan untuk membantu proses pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran, yang mana ion – ion ini biasanya mengghasilkan senyawaan yang angat sedikit dapat larut dan sering kali berwarna. Reagensia organik disebut juga zat pengendap organik. Zat pengendap organik yang digunakan haruslah ideal, artinya pengendap organik tersebut bersifat spesifik, yaitu harus membari endapan dengan hanya satu endapan tertentu.

2.4 DIMETILGLIOKSMATPengendap organik ini ditemukan oleh L. Thusgaeff dan digunakan oleh O. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Sedikit berlebih reagensia ini tidak memberi reaksi apa – apa terhadap endapan, tapi ada juga kelebihannya yang harus dihindari, yaitu :1.Kemungkinan dimetilglioksimat ikut mengendap karena semakin kecil kelarutannya2. Dapat menyebabkan bertambahnya kelarutan endapan dalam campuran air-etanolCH3 – C = N – OH|CH3 – C = N – OHGambar 2.1 Struktur DimetilglioksimaDimetilglioksimat hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol.

2.5 APLIKASIPengelolaan Limbah Cair Usaha Peternakan Sapi PerahLimbah peternakan umumnya meliputi semua kotoran yang dihasilkan dari suatu kegiatan usaha peternakan, baik berupa limbahpadat dan cairan, gas, ataupun sisa pakanPengelolaan limbah yang kurang baik akan menjadi masalah serius pada usaha peternakan sapi perah. Sebaliknya bila limbah ini dikelola dengan baik dapat memberikan nilai tambah. Salah satu upaya untuk mengurangi limbah adalah mengintegrasikan usaha tersebut dengan beberapa usaha lainnya, seperti penggunaan suplemen pada pakan, usaha pembuatan kompos, budidaya ikan, budidaya padi sawah, sehingga menjadi suatu sistem yang saling sinergis. Upaya memadukan tanaman, ternak dan ikan di lahan per-tanian memiliki manfaat ekologis dan ekonomis. Laju pertumbuhan produktivitas usaha pertanian merupakan interaksi di antara berbagai faktor yang ada dalam sistem usahatani. Sebagai upaya bagi peningkatan sistem usahatani diperlukan teknologi alternatif untuk memperbaiki produkti-vitas lahan dan meningkatkan pendapatan petani, antara lain melalui teknologi sistem usaha peternakan yang menerapkan konsep produksi bersih. Bapedal (1998) menyatakan bahwa produksi bersih merupakan suatu strategi pengelolaan lingkungan yang bersifat preventif dan terpadu yang perlu diterapkan terus menerus pada proses produksi dan praproduksi, sehingga mengurangi risiko terhadap manusia dan lingkungan. Produksi bersih tidak hanya menyangkut proses produksi, tetapi juga menyangkut pengelolaan seluruh daur hidup produksi, yang dimulai dari pengadaan bahan baku dan pendukung, proses dan operasi, hasil produksi dan limbahnya sampai ke distribusi serta konsumsi.

Page 15: Grav i Metri

Gambar 2.2 Konsep Penggunaan Analisis dalam bidang PeternakanPenggunakan dari pada Gravimetri disini adalah pada konsep Analisis. Seperti menganalisa zat padat terlarut, ataupun zat padat tersuspensi. Berdasarkan permasalahan dan konsep produksi tersebut, maka penelitian ini perlu dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui manfaat daur hidup sistem usahatani tersebut dan mengetahui berapa besar zat pencemar yang dihasilkan dapat diminimisasi. Hasil penelitian diharapkan dapat memberikan gambaran tentang sistem usaha peternakan yang menerapkan produksi bersih, sekaligus sebagai informasi dan masukan bagi pemerintah dan swasta dalam pengembangan sistem usaha peternakan yang ramah lingkungan.

BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan dan Fungsinya1. Sampel (yaitu Ni dalam garamnya, NiCl2), sebagai bahan yang akan dianalisis.2. Asam Klorida (HCl) 0,1 N, sebagai katalis dalam reaksi3. Aquades , sebagai pelarut dan mengencerkan sampel.4. Amonium Hidroksida (NH4OH) 6 N , sebagai pembentuk suasana basa.5. Dimetilglioksima 1% , sebagai reagensia spesifik.

3.2. Peralatan dan Fungsinya1. Beaker gelas 500 ml, Fungsinya : sebagai wadah berlangsungnya proses pencampuran sample dengan zat lainnya. 

2. Gelas ukur 50 ml, Fungsinya : sebagai wadah ukur dari zat atau larutan yang akan digunakan.

3. Corong , Fungsinya : sebagai alat bantu dalam pemindahan larutan dari satu beaker glass ke beaker glass lainnya.

4. Kertas saring , 

Page 16: Grav i Metri

Fungsinya : sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya.

5. Pipet tetes, Fungsinya : sebagai alat untuk mengambil zat dengan volume yang kecil dan meneteskannya ke larutan yang dikehendaki.

6. Penangas , Fungsinya : sebagai alat pemanas atau menaikkan suhu larutan

7. Penjepit tabung, Fungsinya : sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker glass dan cawan porselin pada proses pemanasan dan pengeringan. 

8. Termometer, Fungsinya : sebagai alat pengukur suhu larutan. 

9. Batang Pengaduk, Fungsinya : sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata.

10. Neraca massa digital, Fungsinya : sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan.

11. Cawan PorselenFungsinya : sebagai tempat untuk pengeringan

12. BunsenFungsinya : sebagai alat pengering dan alat penganas

Page 17: Grav i Metri

3.3Rangkaian Gambar Peralatan

Gambar 3.1 Gambar Rangkaian Peralatan Analisa Gravimetri

Keterangan Gambar :1.Beaker glass2.Gelas Ukur3.Corong4.Kertas saring5.Pipet Tetes6.Penganas Air7.Penjepit Tabung8.Termometer9.Pengaduk10.Neraca Massa digital11.Porselen12.Bunsen

3.4 PROSEDUR PERCOBAAN1.Sampel NiCl2 ditimbang sebanyak 0,5 gram dan dimasukkan kedalam beaker gelas.2.Sampel didalam beaker gelas ditambah aquades hingga keseluruhan sample tenggelam.3.Ditambahkan 5 ml asm klorida ( HCl ) 0,1 N dan diencerkan hingga volume 200 ml.4.Larutan dipanaskan di atas penangas hingga bersuhu 70-80 oC dan ditambahkan dimetilglioksimat ( C4H8O2N2 ) 1% sebanyak 120 ml, kemudia segera ditambahkan larutan ammonia 1 M sebanyak 2 tetes langsung pada larutan bukan pada dinding gelas.5.Didiamkan diata penangas selama 20- 30 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna.6.Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan di dengan menyelupkan beaker gelas kedalam air dingin lalu disaring.7.Endapan yang telah disaring dicuci kembali dengan aquades agar bebas klorida lalu dipindahkan ke dalam cawan porselen yang telah kering dan ditimbang sebelumnya.8.Endapan didalam cawan dipanaskan diatas penangas selama 50 menit atau hingga endapan membentuk serbuk.9.Endapan didinginkan lalu ditimbang bersama dengan cawan, dan diulangi pengeringan 3 kali untuk mendapatkan hasil konstan.10.Dihitung persentase Nikel.

Page 18: Grav i Metri

3.5 FLOWCHART PERCOBAAN

ya tidak

Gambar 3.2 Flowchart gravimetri

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

4.1HASILa.Pelarut sampleBerat sample : 0,75 gramVolume pelarut : 165 mlDidapat dari :Jika Ar Ni = 58,75Mr C4H8O2N2 = 237,75Maka, (Ar Ni / Mr NiCl2) x m S = m NiNi = (58,75 / 129.75) x 0,75 Ni = 330 mgJika 5 ml dimetilglioksima per 10 mgram Ni, maka

Page 19: Grav i Metri

m1 / v1 = m2 / v210 / 5 = 330 / v2V2 = 165 ml dimetilglioksima untuk 0,75 gram sampelb. pengeringanberat cawan kosong : 25,236 gramberat cawan + sample : 34,921 gramBerat cawan + sample setelah,Pengeringan I : 30,615 gramPengeringan II : 27,492 gramPengeringan III : 25.931 gramBerat rata - rata : 28,01 gramBerat endapan = 28.01 – 25.236Ni = 2.654 gramc . Persentase Nikel (Ni) %Ni = 145,8 %

4.2 PEMBAHASANGravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya.Proses pemisahan yang kami lakukan cukup sempurna sehingga terbentuknya endapan yang sempurna dan sesuai dengan teori.Ada beberapa kesulitan yang kami hadapi saat praktikum, salah satunya saat pengeringan analit. Dimana ketika memanaskan tahap II , analit yang kami panaskan tersebut berasap, mungkin ini terjadi karena praktikan memanaskan analit tersebut pada api Bunsen yang seperti kita tahu bahwa api Bunsen itu memiliki suhu yang tidak dapat diatur konstan. Karena seharusnya penangaslah yang praktikan gunakan sebagai pemanas larutan.Hasil dari praktikum yang telah dilaksanakan tersebut menetapkan bahwa persentase Nikel yang praktikan dapatkan adalah sekitar 145,8 %Perolehan nilai persentase nikel yang tidak sesuai dengan nilai yang sebenarnya dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu :1.Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima), hendaknya dilakukan penghitungan volume pengendap yang teliti dan hati-hati, karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan dibentuk sehingga berdampak juga dalam perhitungan persentase nikel.2.Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang. 3.Proses pemanasan larutan yang dilakukan juga harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna. Dengan pelarutan yang sempurna, endapan yang terbentuk juga akan sempurna.4.Proses penimbangan endapan juga hendaknya dilakukan dengan hati-hati dan teliti sehingga proses pengukuran berat endapan benar-benar akurat.

BAB V 

Page 20: Grav i Metri

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULANAdapun kesimpulan yng dapat diambil dari percobaan ini ialah :1.Berat Nikel yang didapat dari 0,75 gram NiCl2 adalah seberat 0,33 gram 2.Kadar nikel yang di peroleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2 adalah 2,654 gram 3.Kadar nikel (Ni) yang terkandung dalam NiCL2 adalah 145.8 %

5.2 SARANAdapun saran yang dapat saya sampaikan pada percobaan ini :1.Diharapkan agar praktikan berikutnya lebih hati – hati dan teliti dalam menganalisa secara gravimetri agar mendapatkan hasil yang kesalahannya sedikit.2.Sebelum masuk praktikum, dianjurkan agar setiap praktikan mempelajari dan memahami prosedur kerja, alat dan bahan agar tidak ada kesulitan saat praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim,a, 2009, gravimetri. http//www.wikipedia.or/gravimetri. 30 Agustus 2009Anonim,b, 2009, analisa gravimetri. http//www.google.com/analisa_gravimetri.30 Agustus 2009Anonim,c, 2009, laporan gravimetri. http//www. Sulae-blogspot.com. 30 Agustus 2009Anonim,d, 2009, gravimetri. http//www. Annisanfushie.wordpress.com. 30 Agustus 2009A. Day. N dan A.L. Anderwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi kelima. penerbit Erlangga: JakartaHarjadi, W, 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.Khopkar, S. M, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.Rivai, H, 1994, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Padang.Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi II, Kalman Media Pustaka, Jakarta.