grav i metri

18
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 1 GRAVIMETRI Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat, yang melibatkan: pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan Kinerja Metode Gravimetri • Relatif lambat • Memerlukan sedikit peralatan Neraca dan oven • Tidak memerlukan kalibrasi Hasil didasarkan pada berat molekul • Akurasi 1-2 bagian per seribu • Sensitivitas: analit > 1% • Selektivitas: tidak terlalu spesifik Soluble dan insoluble Bila suatu zat terlarut larut sangat sedikit dalam pelarut (kurang dari 0,1 gram zat terlarut dalam 1000 g pelarut) maka zat itu disebut sukar larut (insoluble). Berikut ini adalah aturan kelarutan senyawa ionik dalam pelarut air pada suhu kamar (25 o C) Solubility Rules (untuk senyawa ionik dalam pelarut air pada suhu 25 o C) Semua senyawa logam alkali (grup 1A) soluble Semua senyawa amonium (NH 4 + ) soluble Semua senyawa NO 3 - , clo 3 - dan clo 4 - soluble Semua senyawa NO 2 - soluble kecuali Ag + Semua senyawa asetat soluble kecuali Ag + , Hg 2 2+ , Bi 3+ Senyawa Cl - ,Br - ,I - soluble kecuali: Ag + , Hg 2 2+ , Pb 2+ Senyawa SO 4 2- soluble kecuali: Ca,Ag (slight.sol), Ba, Hg 2+ , Pb (insoluble) Senyawa OH - insoluble kecuali: 1A, NH 4 + , Ba (soluble) Ca (slightly soluble) Senyawa oksida insoluble kecuali: 1A, Ba 2+ , Ca 2+ , Sr 2+ Senyawa CO 3 2- , PO 4 3- , S 2- insoluble kecuali: 1A, NH 4 + (logam 1A adalah Na + , K + )

Upload: inggit-maharsih

Post on 20-Oct-2015

73 views

Category:

Documents


4 download

TRANSCRIPT

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 1

    GRAVIMETRI

    Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran

    berat, yang melibatkan: pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan

    Kinerja Metode Gravimetri

    Relatif lambat

    Memerlukan sedikit peralatan Neraca dan oven

    Tidak memerlukan kalibrasi Hasil didasarkan pada berat molekul

    Akurasi 1-2 bagian per seribu

    Sensitivitas: analit > 1%

    Selektivitas: tidak terlalu spesifik

    Soluble dan insoluble

    Bila suatu zat terlarut larut sangat sedikit dalam pelarut (kurang dari 0,1 gram zat terlarut

    dalam 1000 g pelarut) maka zat itu disebut sukar larut (insoluble).

    Berikut ini adalah aturan kelarutan senyawa ionik dalam pelarut air pada suhu kamar (25oC)

    Solubility Rules

    (untuk senyawa ionik dalam pelarut air pada suhu 25oC)

    Semua senyawa logam alkali (grup 1A) soluble

    Semua senyawa amonium (NH4+) soluble

    Semua senyawa NO3-, clo3

    - dan clo4- soluble

    Semua senyawa NO2- soluble kecuali Ag+

    Semua senyawa asetat soluble kecuali Ag+ , Hg22+, Bi3+

    Senyawa Cl-,Br-,I- soluble kecuali: Ag+, Hg22+, Pb2+

    Senyawa SO42- soluble kecuali: Ca,Ag (slight.sol), Ba, Hg2+, Pb (insoluble)

    Senyawa OH- insoluble kecuali: 1A, NH4+, Ba (soluble) Ca (slightly soluble)

    Senyawa oksida insoluble kecuali: 1A, Ba2+, Ca2+, Sr2+

    Senyawa CO32-, PO4

    3-, S2- insoluble kecuali: 1A, NH4+

    (logam 1A adalah Na+, K+)

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 2

    SOAL: Golongkan senyawa ionik berikut sebagai soluble, slightly soluble atau insoluble

    Perak sulfat, Kalsium kabonat, Natrium fosfat

    CuS ; Ca(OH)2 ; Zn(NO3)2

    Solubility Product (hasil kali kelarutan)

    Untuk suatu kesetimbangan kelarutan (endapan) berikut :

    AgCl(s) Ag+ (aq) + Cl

    - (aq)

    semua AgCl yang terlarut, terdisosiasi sempurna

    Ksp = [Ag+] [Cl-]

    Q (hasilkali ion-ion)

    Q Ksp supersaturated solution [Ag+] [Cl-] > 1,6 x 10-10

    AgCl mengendap bila sampai [Ag+] [Cl-] = 1,6 x 10-10

    Kelarutan molar perak sulfat adalah 1,5 x 10-2 mol/L. Hitung Kspnya

    Jawab: terlebih dahulu tuliskan persamaan kesetimbangan kelarutannya:

    Ag2SO4(s) 2 Ag+(aq) + SO4

    2-(aq)

    dari stoikiometri diketahui 1 mol Ag2SO4 menghasilkan 2 mol Ag+ dan 1 mol SO4

    2-. Maka

    jika 1,5 x 10-2 mol Ag2SO4 dilarutkan dalam 1 liter larutan, konsentrasinya

    [Ag+] = 2 x 1,5 x 10-2 = 3 x 10-2 M

    [SO42-] = 1,5 x 10-2 M

    sekarang kita dapat menghitung konstanta hasil kali kelarutannnya

    Ksp = [Ag+]2 [SO4

    2-] = (3 x 10-2)2 (1,5 x 10-2) = 1,4 x 10-5

    Kelarutan dari kalsium sulfat(136,2 g/mol) adalah 0,67 g/L. Hitung

    Kspnya

    Jawab: terlebih dahulu hitung banyaknya mol CaSO4 yang terlarut dalam 1 liter larutan

    Dari kesetimbangan kelarutan CaSo4, setiap 1 mol CaSo4 menghasilkan

    1 mol Ca+ dan 1 mol SO42-

    0,67 g CaSO41L larutan

    1 mol CaSo4136,2 g CaSO4

    x = 4,9 x 10-3 mol/L

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 3

    CaSo4 (s) Ca+(aq) + So4

    2-(aq) maka pada kesetimbangan konsentrasi ion-ionnya adalah

    [Ca+] = 4,9 x 10-3 dan [SO42-] = 4,9 x 10-3

    maka Ksp = [Ca+] [SO4

    2-] = (4,9 x 10-3)(4,9 x 10-3) = 2,4 x 10-5

    Hubungan antara Ksp dan kelarutan molar (molar solubility) (s)

    Q kation anion Ksp kelarutan

    AgCl [Ag+][Cl-] s s Ksp= s2 s=(Ksp)1/2

    Ag2CO3 [Ag+]2 [CO3

    2-] 2s s Ksp= 4s2 s=(Ksp/4)1/3

    PbF2 [Pb2+][F-]2 s 2s Ksp= 4s2 s=(Ksp/4)1/3

    Al(OH)3 [Al3+][OH-]3 s 3s Ksp= 27s4 s=(Ksp/27)1/4

    Ca3(PO4)2 [Ca2+]3[PO4

    3-]2 3s 2s Ksp= 108s5 s=(Ksp/108)1/5

    PROSEDUR GRAVIMETRI

    Penyiapan larutan

    Pengendapan

    Pencernaan

    Penyaringan

    Pencucian

    Pengeringan / pemanggangan

    Penimbangan

    Perhitungan

    PENYIAPAN LARUTAN

    pH sangat berpengaruh pada kelarutan endapan

    CaC2O4 insoluble pada pH >

    C2O4 membentuk asam lemah pada pH<

    8-hidroksikuinolin (oksin) mengendapkan sejumlah besar unsur, tetapi dengan

    pengontrolan pH, unsur-unsur dapat diendapkan secara selektif

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 4

    PENGENDAPAN

    ENDAPAN YANG DIKEHENDAKI:

    1. Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor

    2. Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga tidak ada analit yang terbuang pada saat

    penyaringan dan pencucian

    3. Tidak reaktif terhadap udara

    4. Setelah dikeringkan atau dibakar, menghasilkan produk yang diketahui komposisinya

    AGEN PENGENDAP

    Agen pengendap spesifik: bereaksi hanya dengan satu spesi kimia (jarang)

    Agen pengendap selektif: bereaksi dengan spesi tertentu

    UKURAN PARTIKEL

    Endapan yang dapat disaring harus memiliki ukuran partikel yang cukup besar

    Von Weimarn menemukan bahwa ukuran partikel endapan berbanding terbalik dengan

    kelewatjenuhan relatif dari larutan

    Dimana:

    Q = konsentrasi spesi

    S = kesetimbangan kelarutan

    RSS dapat digunakan untuk memperkirakan/ mengontrol endapan yang terbentuk

    Jika RSS >> endapan berbentuk koloid

    Jika RSS

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 5

    S suhu ditingkatkan (pemanasan larutan)

    pH rendah

    Q pengendapan dari larutan encer,

    penambahan reagen sedikit demi sedikit disertai pengadukan

    MEKANISME PEMBENTUKAN ENDAPAN

    Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh (super saturated

    solution).

    Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik dari fasa

    padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju nukleasi. Pembentukan

    nukleasi dapat secara langsung atau dengan induksi

    Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara nukleasi dan PARTICLE

    GROWTH

    PARTICLE GROWTH: Begitu suatu situs nukleasi terbentuk, ion-ion lain tertarik sehingga

    membentuk partikel besar yang dapat disaring

    Apabila nukleasi yang lebih dominan maka partikel kecil yang banyak, bila particle growth

    yang lebih dominan maka partikel besar yang dihasilkan.

    Jika pengendapan terbentuk pada RSS relatif besar maka nukleasi merupakan mekanisme

    utama sehingga endapan yang dihasilkan berupa partikel kecil

    spontan

    induksi

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 6

    ENDAPAN KOLOID

    Contoh:

    AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

    AgCl cenderung membentuk endapan koloid

    Pada awalnya hanya terdapat sangat sedikit Cl- bebas di dalam larutan disebabkan Ag+

    berlebih

    Lapisan terluar dari endapan yang mengandung kedua ion cenderung untuk menarik Ag+ ke

    lapisan primer

    Partikel perak klorida

    Lapisan adsorpsi primer

    Lapisan counter ion

    Air

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 7

    Ukuran koloid dapat ditingkatkan dg pemanasan, pengadukan dan penambahan elektrolit

    Proses merubah koloid sehingga dapat disaring disebut koagulasi atau aglomerasi

    KOAGULASI

    Beberapa koloid bila berkoagulasi, mengangkut turun sejumlah besar air menghasilkan

    endapan mirip selai / gel.

    Liofilik/hidrofilik/emulsoid: koloid yg mempunyai afinitas kuat terhadap pelarut/air

    contoh: Fe(OH)3

    liofobik/suspensoid: koloid yg mempunyai afinitas terhadap pelarut/air rendah,

    contoh: AgCl

    Suspensi koloid stabil karena partikelnya bermuatan sama

    Muatan tersebut dihasilkan dari kation atau anion yang terikat ke permukaan partikel

    proses yg dinamakan adsorpsi

    NaCl ditambahkan pada larutan AgNO3 maka AgCl yang terbentuk bermuatan positip

    (adanya ion Ag+ berlebih dalam larutan).

    Muatan akan berubah negatip bila NaCl ditambahkan terus ke dalam larutan

    Lapisan adsorpsi primer dan lapisan counter-ion membentuk electric double layer yg

    menstabilisasi koloid

    Ag+ Cl-

    Cl- Ag+

    Ag+ Cl-

    Cl- Ag+

    Ag+ Cl-

    Cl- Ag+

    Ag+ Cl-

    Cl- Ag+

    Ag+ Cl-

    Cl- Ag+

    Ag+ Cl-

    Cl- Ag+

    Ag+ Cl-

    Cl- Ag+

    Ag+ Cl-

    Cl- Ag+

    Cl-Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+

    Ag+

    Ag+ Ag+ Ag+

    Ag+

    Ag+

    Ag+

    Ag+ Ag+

    Ag+

    H+

    NO3-

    NO3-

    NO3- NO3-NO3-

    NO3-

    NO3-

    NO3-

    NO3-NO3-

    NO3-NO3-

    NO3-H+

    NO3-LAPISANADSORPSIPRIMER

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 8

    Dua pendekatan yang biasa dipakai agar koloid berkoagulasi:

    1. Pemanasan disertai pengadukan secara nyata menurunkan jumlah ion yang terabsorb

    per partikel mengurangi ukuran lapisan counter ion, shg memudahkan partikel untuk

    berdekatan. Pemanasan mengakibatkan berkurangnya jumlah ion yg teradsorpsi

    mengurangi double layer

    2. Meningkatkan konsentrasi elektrolit larutan senyawa ionik yang tidak mengganggu

    dapat ditambahkan ke dalam larutan. Hal ini dapat menetralisasikan partikel.

    PENAMBAHAN ELEKTROLIT YG SESUAI AKAN MENGURANGI DOUBLE LAYER

    PEPTISASI KOLOID

    Proses dimana koloid yg terkoagulasi kembali ke keadaan semula terjadi pada saat

    pencucian, elektrolit menghilang, lapisan counter ion membesar (ini merupakan suatu

    dilema)

    Untuk menghindarinya:

    Menggunakan elektrolit volatil

    Pencernaan (digestion)

    Penuaan (aging)

    Garam volatil dapat digunakan semasa pencucian. Hal ini utk menggantikan counter ion

    berlebih. Elektrolit akan hilang bersama dengan pengeringan endapan.

    Sebagai contoh endapan AgCl dapat dicuci dengan larutan HCl atau asam nitrat.

    Pengeringan pada suhu 110oC akan menghilangkan HCl.

    Pencernaan : pemanasan larutan 1 jam setelah pembentukan endapan. Hal ini membantu

    untuk menghilangkan air yang terikat pada endapan

    Penuaan: penyimpanan larutan tanpa pemanasan, selama semalam. Hal ini memberi

    kesempatan pengotor untuk keluar dari endapan

    ENDAPAN KRISTALIN

    PADATAN KRISTALIN DAPAT MENINGKAT DENGAN CARA:

    1. Meminimasi Q gunakan larutan encer, penambahan reagen perlahan, pengadukan

    2. Memaksimalisasi S pemanasan , pengaturan pH

    3. Digestion menghasilkan endapan yg lbh murni dan mudah disaring

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 9

    KOPRESIPITASI

    Fenomena dimana senyawa soluble ikut mengendap bersama dengan analit (senyawa

    tersebut bukanlah merupakan material yang seharusnya mengendap)

    Contoh: H2SO4 ditambahkan pada BaCl2 yang mengandung sedikit nitrat, ternyata endapan

    BaSO4 mengandung BaNO3 (nitrat itu dikopresipitasikan bersama dengan sulfatnya)

    4 JENIS KOPRESIPITASI: SURFACE ADSORPTION, MIXED CRYSTAL FORMATION (proses

    kesetimbangan), OCCLUSION DAN MECHANICAL ENTRAPMENT (kinetika dari crystal growth)

    SURFACE ADSORPTION

    Terjadi apabila ion-ion yang teradsorpsi ditarik ke bawah bersama-sama endapan selama

    proses koagulasi sehingga permukaaan endapan mengandung ion-ion yang teradsorpsi.

    Keadaan ini sering terjadi pada koloid terkoagulasi (memiliki luas permuakaan yang luas yg

    terbuka kepada pelarut). Contohnya pada endapan AgCl, akan mengandung sedikit nirat.

    Pada penentuan Cl- terbentuk endapan AgCl (koloid terkoagulasi) terkontaminasi dengan ion

    Ag+ bersama dengan NO3+ atau ion lain yang terdapat pada lapisan counter-ion sehingga

    AgNO3 ikut mengendap. Untuk menguranginya dg:

    1. Digestion memperkecil luas permukaan

    2. Pencucian dengan larutan yg mengandung elektrolit volatil, menggantikan elektrolit non-

    volatil. Contoh pada penentuan Ag+ dengan menambah Cl- dimana spesi teradsorpsi yg

    utama adalah Cl-. Penambahan larutan asam akan menggantikan lapisan counter-ion dg

    H+, shg kedua ion tsb yg berada pada double layer membentuk HCl yang volatil

    3. Represipitasi atau presipitasi ganda. Endapan yang sudah disaring dilarutkan kembali

    untuk kemudian diendapkan kembali. Cara ini efektif mengatasi kopresipitasi pada

    pengendapan oksida hidrous besi(III) dan alumunium yang terkontaminasi dg kation

    logam berat spt Zn Cd dan Mn

    MIXED-CRYSTAL FORMATION

    Satu dari ion yg terdapat pada kisi kristal dari endapan digantikan dg ion lain yg memiliki

    muatan dan ukuran yg hampir sama. Kehadiran ion-ion yang serupa dapat menggantikan

    analit yang dikehendaki di dalam kisi kristal selama proses pengendapan. Kedua garam

    memiliki golongan kristal yg sama.

    Contoh dalam penentuan sulfat sebagai BaSO4 kehadiran ion Pb atau Sr menyebabkan

    suatu kristal campur yang mengandung PbSO4atau SrSO4

    Contoh lain: MgKPO4 pada endapan MgNH4PO4, SrSO4 pada BaSO4, MnS pada CdS.

  • Sonny Widiarto, 2009

    Mengatasinya dengan menghilangkan ion

    dilakukannya pengendapan atau mengganti agen pengendap yang tidak menghasilkan

    pembentukan mixed-crystal

    OCCLUSION

    Terjadi pada saat pertumbuhan kristal berlangsung cepat, ion

    kemungkinan terperangkap di dalam kristal yg tumbuh.

    Jika pertumbuhan kristal terlalu cepat, beberapa counter ion tidak memiliki waktu untuk

    terlepas dari permukaan.

    MECHANICAL ENTRAPMENT

    Terjadi karena beberapa kristal yg tumbuh terletak berdekatan sehingga memerangkap

    molekul pelarut. Walaupun pelarut dapat dihilangkan dengan pengeringan namun ion yang

    terperangkap akan tetap dalam endapan

    Oklusi dan mechanical entrapment dapat diminimasi jika kecepatan pertumbuhan kristal

    diperlambat kondisi lewat jenuh yg rendah

    Juga dg digestion, represipitasi yg tjd pada suhu tinggi membuka kantong perangkap dan

    memberikan kesempatan larutan keluar

    PERHITUNGAN GRAVIMETRI

    Perhitungan gravimetri secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan

    stoikhiometri

    Kimia Analitik

    Mengatasinya dengan menghilangkan ion-ion yang kemungkinan mjd kontaminan sebelum

    dilakukannya pengendapan atau mengganti agen pengendap yang tidak menghasilkan

    jadi pada saat pertumbuhan kristal berlangsung cepat, ion-ion asing pada counter

    kemungkinan terperangkap di dalam kristal yg tumbuh.

    Jika pertumbuhan kristal terlalu cepat, beberapa counter ion tidak memiliki waktu untuk

    CHANICAL ENTRAPMENT

    Terjadi karena beberapa kristal yg tumbuh terletak berdekatan sehingga memerangkap

    Walaupun pelarut dapat dihilangkan dengan pengeringan namun ion yang

    terperangkap akan tetap dalam endapan

    rapment dapat diminimasi jika kecepatan pertumbuhan kristal

    kondisi lewat jenuh yg rendah

    Juga dg digestion, represipitasi yg tjd pada suhu tinggi membuka kantong perangkap dan

    memberikan kesempatan larutan keluar

    PERHITUNGAN GRAVIMETRI

    tungan gravimetri secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan

    10

    ion yang kemungkinan mjd kontaminan sebelum

    dilakukannya pengendapan atau mengganti agen pengendap yang tidak menghasilkan

    ion asing pada counter-ion

    Jika pertumbuhan kristal terlalu cepat, beberapa counter ion tidak memiliki waktu untuk

    Terjadi karena beberapa kristal yg tumbuh terletak berdekatan sehingga memerangkap

    Walaupun pelarut dapat dihilangkan dengan pengeringan namun ion yang

    rapment dapat diminimasi jika kecepatan pertumbuhan kristal

    Juga dg digestion, represipitasi yg tjd pada suhu tinggi membuka kantong perangkap dan

    tungan gravimetri secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 11

    Faktor stoikhiometri lebih didasarkan pada jumlah (dalam mol) analit yang terdapat dalam

    endapan yang ditimbang

    untuk lebih jelasnya lihat soal 5

    Setelah sampel berisi analit yang dikehendaki diperoleh, lakukan penimbangan

    Tahap berikutnya, merubah sampel ke bentuk yang dapat ditimbang (dalam hal ini:

    endapan)

    Bila endapan yang didapat adalah analit yang dikehendaki maka

    % Analit = (berat Analit / berat sampel) x 100 %

    Biasanya endapan yang didapat mengandung analit bersama dengan unsur lain. Untuk itu,

    berat analit ditentukan dengan faktor gravimetri

    Perhitungan Stoikhiometri

    Berikut ini adalah contoh soal yang melibatkan konsep mol

    1) berapa mol atau milimol yang terkandung dalam 2 gram asam benzoat murni (122,1

    g/mol) ?

    jawab: untuk memudahkan, asam benzoat dinotasikan sebagai HBz

    2) berapa gram Na+ ( 22,99 g/mol) terkandung dalam 25 g Na2SO4 (142,0 g /mol)

    jawab: dari rumus kimianya terlihat bahwa setiap mol Na2SO4 terkandung 2 mol Na+.

    g Na+ = 8,10 g

    3) (a) berapa berat AgNO3 (169,9 g/mol) yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan 2,33 g

    Na2CO3 (106,0 g/mol) menghasilkan Ag2CO3 dan (b) berapa berat Ag2CO3 akan

    terbentuk

    jawab: reaksi yang terjadi adalah reaksi pembentukan endapan

    Mol analit dalam endapan x BM analit

    BM endapan Faktor gravimetri =

    mol HBz = 2 g HBz x = 0,0164 mol HBz1 mol HBz

    122,1 g HBz

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 12

    2 AgNO3 (aq) + Na2CO3 (aq) Ag2CO3 (s) + 2 NaNO3 (aq)

    g AgNO3 = 7,47 g

    mol Ag2CO3 = mol Na2CO3 = 0,02198 mol

    g Ag2CO3 = 6,06 g

    4) Suatu sampel deterjen fosfat seberat 0,3516 g dibakar untuk menghilangkan zat-zat

    organiknya. Residunya kemudia dimasukkan dalam HCl panas, sehingga semua P

    berubah menjadi H3PO4. Fosfat kemudian diendapkan sebagai MgNH4PO4.6H2O dengan

    menambahkan Mg2+ diikuti dengan larutan NH3. Setelah penyaringan dan pencucian,

    endapan dibakar sampai 1000oC sehingga menjadi (222,57 g/mol). Ditimbang ternyata

    beratnya 0,2161 g. Hitung persen P dalam sampel.

    Jawab: merubah g Mg2P2O7 g P, ingat dari stoikiometri 1 mol Mg2P2O7 2 mol P

    % P = (berat P / berat sampel) x 100% = (0,06015 g / 0,3516 g) x 100% = 17,11%

    5) Magnetit merupakan mineral dengan rumus Fe3O4 atau FeO.Fe2O3. Seberat 1,1324 g

    sampel bijih magnetit dilarutkan dalam HCl pekat menghasilkan larutan yang

    mengandung campuran Fe2+ dan Fe3+. Ke dalam larutan ditambahkan asam nitrat,

    kemudian dipanaskan sampai mendidih sehingga semua besi berubah menjadi Fe3+. Fe3+

    kemudian diendapkan sebagai Fe2O3.xH2O dengan menambahkan NH3. Setelah

    penyaringan dan pencucian, residu dibakar pada suhu tinggi menghasilkan 0,5394 g

    Fe2O3.

    a) Hitung persen Fe (55,847 g/mol) di dalam sampel

    b) Hitung persen Fe3O4 (231,54 g/mol) di dalam sampel

    Jawab: dari soal diketahui berat sampel 1,1324 g, berat endapan Fe2O3 0,5394 g, jika

    analitnya adalah Fe, maka

    %Fe di dalam sampel = (berat Fe/ berat sampel) x 100%

    berat Fe diperoleh dari berat endapan Fe2O3, dimana setiap mol Fe2O3 mengandung 2

    mol Fe

    1 mol Na2CO3

    106,0 g Na2CO3g AgNO3 = 2,33 g Na2CO3 x x x

    1 mol Na2CO3

    2 mol AgNO3

    1 mol AgNO3

    169,9 g AgNO3

    g Ag2CO3 = 0,02198 mol Ag2CO3

    x1 mol Ag2CO3

    275,7 g Ag2CO3

    g P = 0,2161 g Mg2P2O7 x x x = 0,06015 g P1 mol Mg2P2O7

    222,57 g Mg2P2O7 1 mol Mg2P2O7

    2 mol P

    1 mol P

    30,974 g P

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 13

    g Fe = 0,5394 g x Faktor gravimetri = 0,5394 g x 0,7 = 0,3773 g

    % Fe = (berat Fe / berat sampel) x 100% = (0,3773 g/ 1,1324 g) x 100% = 33,32%

    bila analitnya adalah Fe3O4, perhitungan juga seperti di atas, dimana 2 mol Fe3O4

    sebanding dengan 3 mol Fe2O3

    g Fe3O4 = 0,5394 g x Faktor gravimetri = 0,5394 g x 0.967 = 0.5213 g

    % Fe3O4 = (berat Fe3O4 / berat sampel) x 100% = (0.5213 g/ 1,1324 g) x 100% =

    46,04%

    6) Pada suhu tinggi, NaHCO3 berubah secara kuantitatif menjadi Na2CO3

    2 NaHCO3 (s) Na2CO3 (s) + CO2 (s) + H2O (g)

    Sebanyak 0,3592 g sampel tablet antasid yang mengandung NaHCO3 serta pengotor

    non-volatil dibakar sehingga menghasilkan residu seberat 0,2362 g. Hitung kemurnian

    sampel (dalam persen)

    Jawab:

    Pada soal ini metoda yang digunakan adalah metoda volatilasi, yaitu pengukuran berat

    gas yang dihasilkan dari pembakaran endapan. Berat gas = berat awal berat hasil

    pembakaran.

    g Fe = g Fe2O3 x 1 mol Fe2O3

    159,69 g Fe2O3 1 mol Fe2O3

    2 mol Fe

    1 mol Fe

    55,847 g Fe

    x

    x

    159,69 g Fe2O3

    55,847 g Fe2

    1Faktor gravimetri

    x

    g Fe3O4 = g Fe2O3 x 1 mol Fe2O3

    159,69 g Fe2O3 3 mol Fe2O3

    2 mol Fe3O4

    1 mol Fe3O4

    231,54 g Fe3O4

    x

    x

    159,69 g Fe2O3

    231,54 g Fe3O42

    3Faktor gravimetri

    x

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 14

    Berat gas = 0,3592 g - 0,2362 g = 0,123 g. Berat molekul gas adalah berat molekul

    CO2 + H2O. Untuk menghitung berat NaHCO3 dari berat gas yang dihasilkan harus

    diketahui bahwa 2 mol NaHCO3 1 mol CO2 (s) + 1 mol H2O

    g NaHCO3 = 0,123 g x Faktor gravimetri = 0,123 g x 2.71 = 0.333 g

    % NaHCO3 = (berat NaHCO3 / berat sampel) x 100% = (0.333 g/ 0,3592 g) x 100% =

    92,78%

    7) Suatu sampel campuran senyawa organik seberat 0,2795 g, mengandung C6H6Cl6

    (290,83 g/mol) dan C14H9Cl5 (354,49 g/mol) dibakar dengan aliran oksigen dalam

    tabung kuarsa. Gas yang dihasilkan (CO2, H2O,dan HCl) dialirkan melalui larutan

    NaHCO3. Setelah pengasaman, klorida dalam larutan menghasilkan 0,7161 g AgCl

    (143,22 g/mol). Hitung persen masing-masing senyawa organik tersebut

    Jawab: terdapat dua analit, dimana dapat diturunkan dua persamaan

    Berat C6H6Cl6 + berat C14H9Cl5 = 0,2795 g (1)

    Berat AgCl dari C6H6Cl6 + berat AgCl dari C14H9Cl5 = 0,7161 g (2)

    Berat AgCl dari C6H6Cl6:

    Berat AgCl dari C14H9Cl5:

    substitusikan kedalam persamaan (2)

    g NaHCO3 = 0,123 g gas x 1 mol gas

    (44,01 + 18) g gas 1 mol gas

    2 mol NaHCO3

    1 mol NaHCO3

    84,01 g NaHCO3

    x

    x

    (44,01 + 18) g gas

    84,01 g NaHCO32

    1Faktor gravimetri

    x

    g AgCl = g C6H6Cl6 x 1 mol C6H6Cl6

    290,83 g C6H6Cl6 1 mol C6H6Cl6

    6 mol AgCl

    1 mol AgCl

    143,22 g AgClxx

    g AgCl = g C14H9Cl5 x 1 mol C14H9Cl5

    354,49 g C14H9Cl5 1 mol C14H9Cl5

    6 mol AgCl

    1 mol AgCl

    143,22 g AgClxx

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 15

    (g C6H6Cl6 x 2,9568) + (g C14H9Cl5 x 2,0215) = 0,7161 g

    persamaan (1), g C6H6Cl6 + g C14H9Cl5 = 0,2795 g dapat diubah

    menjadi

    g C14H9Cl5 = 0,2795 - g C6H6Cl6

    (g C6H6Cl6 x 2,9568) + (g C14H9Cl5 x 2,0215) = 0,7161 g

    (g C6H6Cl6 x 2,9568) + {(0,2795 - g C6H6Cl6 ) x 2,0215} = 0,7161 g

    2,95680 g C6H6Cl6 - 2,0215 g C6H6Cl6 + 0,565 = 0,7161

    0.9353 g C6H6Cl6 = 0,7161 - 0,565

    g C6H6Cl6 = 0.162 g

    % C6H6Cl6 = (0.162 / 0,2795) x 100% = 57,80%

    % C14H9Cl5 = 100% - 57,80% = 42,20%

    Contoh Soal dan Pembahasan

    1. Suatu sampel senyawa ionik seberat 0,5662 g yang mengandung ion klorida dilarutkan

    dalam air dan ditambahkan AgNO3 berlebih. Bila berat endapan dr Cl yang terbentuk

    adalah 1,0882 g, hitung persen berat Cl dalam sampel.

    2. Ortofosfat (PO43-) ditentukan dengan menimbang sebagai amoniumfosfo molibdat

    (NH4)3PO4.12MoO3. Hitung %P dan % P2O5 jika 1,1682 g endapan diperoleh dari 0,2711

    g sampel

    3. Suatu bijih dianalisa kandungan Mn, dengan merubah Mn menjadi Mn3O4. Jika 1,52 g

    sampel menghasilkan 0,126 g Mn3O4, berapa %Mn3O4 dan % Mn dalam sampel

    4. Berapa berat bijih pirit (FeS2 tak murni) harus diambil untuk analisis sehingga berat

    endapan BaSO4yang diperoleh sama dengan setengah dari %S dalam sampel

    5. Suatu campuran yang hanya mengandung FeCl3 dan AlCl3 seberat 5,95 g. Klorida diubah

    ke bentuk oksida hidrous dan dibakar menjadi Fe2O3 dan Al2O3. Bila campuran oksida

    seberat 2,62 g, hitung %Fe dan %Al dalam campuran awal. BM Fe=55,85 Al=26,98

    x290,83 g C6H6Cl6

    143,22 g AgCl6

    1x354,49 g C14H9Cl5

    143,22 g AgCl6

    1g C6H6Cl6 x + g C14H9Cl5 x

    =0,7161

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 16

    6. Fosfor dalam sebuah batuan fosfat seberat 0,5428 g diendapkan sebagai

    MgNH4PO4.6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. jika berat endapan panggangan

    adalah 0,2234 g, hitung

    %P2O5 dalam sampel

    %P dalam sampel

    7. Hitung berapa mL amonia (kerapatan 0,99 gr/mL, 2,3% berat NH3) yang akan

    dibutuhkan untuk mengendapkan besi sebagai Fe(OH)3 dalam suatu sampel seberat 0,7

    g yang mengandung 25% Fe2O3.

    Pembahasan

    1. Diketahui: berat endapan= 1,0882g; berat sampel: 0,5662g; Mr AgCl= 143,4

    Faktor Gravimetri = Ar Cl / Mr AgCl = 35,45 / 143,4

    2. Diketahui: berat endapan= 1,1682g; berat sampel: 0,2711g; Mr

    (NH4)3PO4.12MoO3=1876,5

    Faktor Gravimetri:

    untuk %P = Ar P/ Mr (NH4)3PO4.12MoO3 = 30,97/1876,5

    untuk % P2O5 = Mr P2O5 / 2 x Mr (NH4)3PO4.12MoO3 = 141,95/ 2(1876,5)

    3. Diketahui: berat endapan= 0,126g; berat sampel: 1,52g;

    Mr Mn2O3= 157,9; Mn3O4= 228,8

    Faktor Gravimetri:

    untuk %Mn = 3x Ar Mn/ Mr Mn3O4 = 3x54,94 / 228,8

    untuk % Mn2O3 = 3xMr Mn2O3 / 2xMr Mn3O4

    1,0882 (35,45 / 143,4)%Cl =

    0,5662x 100% = 47,51%

    1,1682 (30,97/1876,5)%P =

    0,2711x 100% = 7,11%

    %P2O5 =1,1682 (141,95/2x1876,5)

    0,2711x 100% = 16,30%

    0,126 (3x54,94 / 228,8)%Mn =

    1,52x 100% = 5,97%

    0,126 (3x157,9 / 2x228,8)%Mn2O3 = x 100% = 8,58% 1,52

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 17

    4. Jika terdapat a %S. maka berat endapan 1/2 a g BaSO4

    Berat sampel = 6,869 g

    5. berat FeCl3 + berat AlCl3 = 5,95

    berat Fe2O3 + berat Al2O2 = 2,62

    %Fe dan %Al ?

    Berat Fe dan Al ?

    mol FeCl3 = mol Fe

    berat FeCl3 + berat AlCl3 = 5,95

    2,9 berat Fe+ 4,94 berat Al = 5,95

    berat Fe2O3 + berat Al2O2 = 2,62

    1,43 berat Fe+ 1,89 berat Al = 2,62

    berat Fe= 1,07 g

    berat Al = 0,58 g

    %Fe= 18%

    %Al = 9,8%

    %A = x 100%Berat endapan x FG

    Berat sampel

    a%S = x 100%1/2 a x (S / BaSO4)

    Berat sampel

    1%S = x 100%1/2 x (32,064 / 233,4)

    Berat sampel

    Berat FeCl3 berat Fe BM FeCl3 BM Fe

    =

    Berat FeCl3 =berat Fe x BM FeCl3

    BM Fe

    Berat AlCl3 =berat Al x BM AlCl3

    BM Al

    berat Fe x 162,2155,85

    berat Al x 133,34

    26,98+ = 5,95

    berat Fe x 159,692 x 55,85

    berat Al x 101,96

    2 x 26,98+ = 2,62

  • Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 18

    6.

    %P2O5 =26,25%

    %P = 11,48%

    %A = x 100%Berat endapan x FG

    Berat sampel

    FG =BM P2O5

    BM Mg2P2O7

    %P2O5 = x 100%0,2234 x (141,95/222,55)

    0,5428

    FG =2 x BA P

    BM Mg2P2O7

    %P = x 100%0,2234 x (2 x 30,97/222,55)

    0,5428