fotometri nyala

FOTOMETRI NYALA

I. TUJUAN

a. Mempelajari dan memahami prinsip kerja Fotometri Nyala.

b. Menentukan konsentrasi larutan tugas dengan metoda Fotometri Nyala.

II. TEORI

Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada

pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang

tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat

berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari

konsentrasi dari komponen logam tersebut.

Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium

memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila

dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi

unsur alkali tersebut.

Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat

kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan

untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini

menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan

gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga

yang tersisa hanyalah kandungan logam.

Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur

akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi

radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom

netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi

atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya

pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran

cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas

oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-

nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat

dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron

tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang enenerginya :

E emisi = E eksitasi – E dasar

Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau

spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu

atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa

kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.

Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :

Filter flame fotometer

Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li Spektro flame fotometer

Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama

menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi

sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.

Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:

1. Gangguan Spectral

Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat

bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena

penggunaan filter untuk memilih yang akan diukur intensitasnya.

Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran sinar Na

pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan

dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.

2. Gangguan dari sifat fisik larutan

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas

sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai

dengan konsentrasi yang akan dianalisa, seperti :

Visikositas

Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat

larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat

akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita

analisa.

Tekanan uap dan permukaan larutan.

Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran

besar akan sedikit mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada

alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.

3. Gangguan ionisasi

Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi.

Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya

ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari

spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang

akan kita amati.

Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai

energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini

menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi.

Adanya atom yang lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah

elektron kedalam nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom.

4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.

Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah

asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya

lebih rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat

akan memberikan akibat pada penurunan sinar emisi logam.

Gangguan–gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala

gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas

pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang

dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame

fotometri :

a. Radiasi dari unsur

Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum

logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

b. Penambahan kation

Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :

Na Na + e

Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi-

frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga

radiasi dari emisi atomnya.

c. Interferensi anion

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium

dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali

tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau

kadar unsur dalam sampel.

III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan bahan

Peralatan flame fotometer

Labu ukur

Buret

Pipet gondok

Larutan standar Na 1000 ppm

Larutan standar K 1000 ppm

Aquades

3.2 Cara kerja

1. Diencerkan larutan standar induk 1000 ppm Kalium menjadi 50 ppm

masing-masing sebanyak 100 mL

2. Dibuat deret larutan Kalium 0; 1; 2; 4; 7;10 ppm dengan mengencerkan

larutan standar 50 ppm pada labu ukur 50 mL

3. Diminta larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 mL dengan

label nama pratikum, lalu diencerkan sampai batas dengan aquades.

4. Dihubungkan alat flame fotometer dengan tabung gas bahan bakar yakni

propana ataupun gas elpiji, serta instalasi jaringan listrik dihidupkan

kompresornya.

5. On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api

pada burnernya. Diatur nyala burner menjadi kerucut biru dengan

mengatur tombol fuel.

6. Dipasangkan posisi monokromator pada filter Kalsium, disiapkan deret

larutan standarnya.

7. Diaspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol Blank sampai di dapatkan

pembacaan indikator alat menunjukan tepat pada nilai 0,00.

8. Diganti dengan larutan standar tertinggi dari dereten standar. Atur tombol

sensitifity dalam hal ini tombol fine sampai didapatkan penunjukan

indikator tepat pada skala 100.

9. Dibilas kapiler dengan aquades, lalu kembali diukur larutan blanko.

Indikator harus menunjukkan posisi 00, jika sedikit bergeser, tepatkan

kembali dengan memutar tombol blank. Kini alat telah dalam kondisi set.

10. Dilakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar, dimulai

dari konsentrasi terendah.

11. Dilakukan pula terhadap larutan tugas.

12. Dibuat kurva kalibrasi standart Kalium dengan bantuan kurva kalibrasi

standart dan ditentukan kadar Kalium dari larutan sampel/tugas.

I. Skema alat

DAFTAR PUSTAKA

Ismono, Drs. 1980. Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Departemen Kimia. Bandung : ITB

Khopkar. 1990. Konsep-Konsep Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

Sumar Hendayana, Dr. dkk. 1997. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press

IV. PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

5.1 Perhitungan

a) Pengenceran

1000 ppm menjadi 50 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 1000 ppm = 100 ml . 50 ppm

V1 = 5 ml


V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 50 ppm = 50 ml . 0 ppm

V1 = 0 ml


V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 50 ppm = 50 ml . 0 ppm

V1 = 0 ml


V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 50 ppm = 50 ml . 2 ppm

V1 = 2 ml


V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 50 ppm = 50 ml . 4 ppm

V1 = 4 ml


V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 50 ppm = 50 ml . 7 ppm

V1 = 7 ml


V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 50 ppm = 50 ml . 7 ppm

V1 = 7 ml

b) Tabel percobaan

Konsentrasi

(ppm)

Absorban / EmisiLogam K Logam Na

0 0 01 10 92 24 294 45 537 72 8610 105 122

Sampel 74 87

c) Regresi

Logam K

No. X Y XY X2

1 0 0 0 02 1 10 10 13 2 24 48 44 4 45 180 165 7 72 504 496 10 105 1050 100∑ 24 256 1792 170

x = x y = y n n = 4 = 42,67

B = n . xy - x . y n . x2 – ( x)2

= 6. 1792 – (24 . 256) 6. 170 – (24)2

= 10,3784

A = y – Bx

= 42,67 – (10,3784 . 4)

= 1,1531

Konsentrasi sampel :

y = A + Bx

74 = 1,1531 + 10,3784 x

x = 7,02 ppm

Volume sampel :

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 50 ppm = 50 ml . 7,02 ppm

V1 = 7,02 ml

Logam Na

No. X Y XY X2

1 0 0 0 02 1 9 9 13 2 29 58 44 4 53 212 165 7 86 602 496 10 122 1220 100∑ 24 299 2101 170

x = x y = y n n = 4 = 49,83

B = n . xy - x . y n . x2 – ( x)2

= 6. 2101 – (24 . 299) 6. 170 – (24)2

= 12,2297

A = y – Bx

= 49,83 – (12,2297 . 4)

= 0,9144

Konsentrasi sampel :

y = A + Bx

87 = 0,9144 + 12,2297 x

x = 7,04 ppm

Volume sampel :

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 50 ppm = 50 ml . 7,04 ppm

V1 = 7,04 ml

d) Kurva

0 2 4 6 8 10 120

20

40

60

80

100

120

f(x) = 10.3783783783784 x + 1.15315315315315R² = 0.997904339528578

Kurva hubungan konsentrasi dengan absorban pada K

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

0 2 4 6 8 10 120

20406080

100120140

f(x) = 12.2297297297297 x + 0.914414414414416R² = 0.996136389896234

Kurva hubungan konsentrasi dan absorban pada Na

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

5.2 Pembahasan

Pada praktikum kali ini akan ditentukan konsentrasi larutan tugas

menngunakan flame fotometer. Yang diukur adalah intensitas dari larutan tugas

dan larutan sampel. Sampel akan memancarkan emisi yang berupa sinar

monokromatis yang nantinya akan ditangkap oleh foto sel (detector) dan

menghsilkan out put serupa intensitas. Logam yang kami gunakan pada percobaan

ini adalah logam Kalium (K) yang merupakan logam alkali (golongan I A).

Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh data bahwa konsentrasi

berbanding lurus dengan intensitas. Semakin besar konsentrasi maka intensitas

juga semakin besar. Dengan diberikan suhu dan tekanan yang besar maka logam

akan mengalami emisi. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi

maka semakin banyak elektron pada kulit terluar yang tereksitasi dan kembali ke

keadaan dasarnya (emisi), sehingga intensitasnya semakin besar pula.

Dalam percobaan, sampel diencerkan untuk mendapatkan variasi dari

konsentrasi. Larutan standar Na dan K dicampurkan dengan volume yang telah

dihitung. Nilai absorban atau emisi yang didapatkan dalam percoban sesuai

dengan teori yaitu semakin tinggi konsentrasi maka nilai tersebut juga tinggi.

Kemudian dihitung regresi yaitu nilai A dan B dari masing-masing

logam, dari nilai tersebut dapat ditentukan konsentrasi sampel dan volume sampel

sebenarnya dengan mengetahui berapa besar nilai absorban pada logam tersebut.

Untuk logam K mempunya nilai A sebesar 1,1531 dan B sebesar 10,3784

dan konsentrasi dari sampelnya adalah 7,02 ppm dan volume sampelnya 7,02 mL.

Sedangkan untuk logam Na mempunya nilai A sebesar 0,9144 dan B sebesar

12,2297 dan konsentrasi dari sampelnya adalah 7,04 ppm dan volume sampelnya

7,04 mL.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Setelah dilakukan percobaan, praktikan menyimpulkan bahwa :

a. Unsur-unsur logam alkali dan alkali tanah dapat di analisa dengan

menggunakan metode flame fotometri.

b. Prinsip analisa dengan metoda ini didasarkan pada pancaran emisi sesaat

setelah tereksitasi dan kembali kekeadaan dasar.

c. Konsentrasi dari sampel logam K adalah 7,02 ppm.

d. Konsentrasi dari sampel logam Na adalah 7,04 ppm.

5.2 Saran

Agar praktikum berjalan lancar, dan didapatkan hasil yang di inginkan

maka disarankan kepada praktikan agar:

Pahami cara kerja dengan baik.

Teliti dalam melakukan pengenceran.

fotometri nyala

Documents