fotometer nyala
DESCRIPTION
dasar teori fotometri nyalaTRANSCRIPT
FOTOMETER NYALA
DASAR TEORI
Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik
untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan
kalsium. Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran
besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di
pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala
dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan
warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila
telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar
pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga
metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya
secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang
sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air
sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan
tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk
panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari
orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan
kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng
kemudian kembali kekeadaan dasar.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap
unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron dikulit
paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi,
yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan
diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah
khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu
atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif
unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala
Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karenasetiap atom
memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang dibutuhkan setiap atom untuk
tereksitasi juga berbeda.Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian
yangdibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan prinsip
kerja dari alat ini. Semua atom dapat menyerap energi (kalor), namunkalor ini disesuaikan
dengan tingkat energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.Contoh : atom Na menyerap energi
dari nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi inisesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-
atom yang lain tidak akan bisamenyerap energi yang sama dengan atom Na
Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :
Filter flame fotometer
Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.
Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter
sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah
pengatur panjang gelombang. Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan
filtratnya:
1. Gangguan Spectral
Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama
dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk
memilihλ yang akan diukur intensitasnya. Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan
mengganggu pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat
dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.
2. Gangguan dari sifat fisik larutan
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang
akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan
dianalisa, seperti :
Viskositas
Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut
mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai
dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.
Tekanan uap dan permukaan larutan
Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit
mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang
sebenarnya.
3. Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam
alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi
jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai
dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan
gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini
menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang
lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan
mendesak ion menjadi atom.
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.
Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam
yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M
diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada
penurunan sinar emisi logam. Gangguan–gangguan analisa fotometri secara intensitas
langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi
intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan
tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :
a. Radiasi dari unsure
Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang ditentukan
sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :
Na↔ Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang
berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.
c. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara
pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala
merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.
GANGGUAN – GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA
Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung akan memberikan hasil
yang baik hanya apabila tidak ada gangguan – gangguan yang dapat mempengaruhi intensitas
pancaran sedemikian rupa sehingga nilai intensitas yang dibaca akan lebih rendah atau lebih
tinggi daripada nilai intensitas yang sesuai dengan konsentrasi unsur.
Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa tidak dilakukan secara
intensitas langsung melainkan dengan salah satu cara dari kedua cara yang lain yaitu, cara
penambahan standar atau dengan cara standar dalam. Gangguan-gangguan dalam fotometri
sumber dan sifatnya dapat dibagi dalam beberapa golongan, antara lain :
a) Gangguan spektral
Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain yang terdapat
bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama kalau dipakai filter untuk
memperoleh panjang gelombang yang akan diukur intensitasnya. Dengan monokromator
seperti prisma dsb. Gangguan ini akan berkurang.
Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari CaOh mengganggu
pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar diatasi walaupun dengan
monokromator bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh ( overlap) dengan panjang
gelombang Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan garis-garis spektrum yang
berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah biru dan ultra lembayung, sedang
kebanyakan pita spektrum molekul dan spektrum kontinu yang mengganggu terdapt didaerah
hijau dan daerah merah spektrum tampak.
Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur pengganggu berimpit
dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki. Kedua garis spektrum dapat berimpit
(overlap) sebagian saja atau keseluruhan. Intensitas yang dibaca adalah intensitas kedua-
duanya, Cara mengatasi gangguan spektral ini dapat dengan memilih panjang gelombang
pancaran lain dari unsur lain yang akan dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan unsur
yang dianalisa dari unsur pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti
ekstraksi pelarut, penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain adalah
intensitas pancaran latar belakang atau background.
b) Gangguan karena variasi karena sifat-sifat fisik larutan
Gangguan gangguan sifat fisik yang dimaksud antara lain adalah
1. viskositas ini mempengaruhi kecepatan larutan atau kabut larutan mencapai nyala. Semakin
besar viskositas larutan semakin lambat larutan mencapai nyala, sehingga intensitas yang
dibaca lebih kecil dari konsentrasi sebenarnya.
2. tekanan uap dan tegangan permukaan larutan mempengaruhi ukuran tekanan kabut larutan.
Terutama pada alat-alat filter fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut) tidak menjadi satu
dengan pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar menyebabkan tetesan tetesan kabut
tersebut mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil daripada intensitas yang
sesuai dengan konsentrasi yang dicari.
3. garam-garam yang ditanmbahkan kedalam larutan yang akan dianalisa secara fotometri akan
memperlambat penguapan pelarut yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga tidak
sebanding lagi dengan konsentrasi unsur.
c) Gangguan ionisasi
Ionisai akan mengurangi jumlah-jumlah atom netral unsur yang dianalisa. Akibatnya
intensitas spektrum atom berkurang sehingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasi logam.
Gangguan ionisai ini misalnya dapat terjadi kalau logam alkali dan alkali tanah dianalisa
dengan nyala yang suhunya terlalu tinggi.
d) Gangguan karena absorbsi sendiri
Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa dapat diabsorbsi
kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang ada dalam nyala, taetapi masih ada dalam
keadaan belum tereksitasi. Dengan sendirinya gangguan ini akan menyebabkan intensitas
yang yang dipancarkan oleh unsur tersebut, dan yang dibaca pada alat akan lebih rendah
dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur ybs. Gejala absorbsi sendiri ini terutama nyata
sekali kalu intensitas yang diukur intensitasnya adalah panjang gelombang yang sesuai
dengan perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground state) dan tingkat energi
tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat dihindari dengan
menggunakan konsentrasi rendah.
e) Gangguan dari anion
Intensitas pancara logam akan turun (hingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasinya)
apabila tercampur dengan asam-asam HNO3, H2SO4, H3PO4 dan atau garam dari asam-
asam tersebut dalam jumlah yang besar.
FOTOMETRI NYALA DENGAN CARA STANDAR DALAM DAN DENGAN CARA
PENAMBAHAN STANDAR
Beberapa point yang harus diperhatikan pada cara standar dalam :
1. Cuplikan unsur yang dianalisa ,maupun kepada larutan standar unsur tersebut
ditambahkan jumlah yang sama dari unsur standar dalam.
2. Unsur standar dalam itu disemprotkan dan diexitasi di dalam nyala
3. Ditetapkan juga intensitas background pada panjang gelombang yang dipakai
4. Alurkan grafik log (Ix-Hx)/(Is-Hs)terhadap log konsentrasi larutan standar
5. Kurva tersebut sebagai kurva kalibrasi yang digunakan mencari konsentrasi lar.X
6. Larutan X tersebut disemprotkan pada nyala,lalu ditentukan Ix pada panjang gelombangnya.
7. Dari data no 6.tentukan Log (Ix-Hx)/(Is-Hs)untuk lar X.
Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu :1.Atomizer
Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalamruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus
2.Mixing Chamber
Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat pembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengantekanan tertentu
3.Flame
Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalamnyala ini pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyalamenyebabkan larutan contoh menguap, sehingga contoh berubah menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnyaakan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini akanmenyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang
4.Reflektor
Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.
5.Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melaluisuatu celah (diafragma).
6.Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombangyang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala.
7.Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
8.Amplifier
Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat danditeruskan ke recorder.
9.Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.
Aplikasi dalam Oceanologi
Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali dapatdilakukan
langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar logamtersebut terlalu rendah,
maka analisa dapat dilakukan dengan pemekatan terlebihdahulu. Pemekatan ini dapat
dilakukan dengan cara, yaitu penguapan, distilasi,ekstraksi, dsb. Untuk air yang tidak
homogen, harus didestruksi terlebih dahuludengan asam-asam kuat, misalnya asam nitrat dan
asam sulfat. Untuk contoh padat, harus didestruksi dengan destruksi basah dengan
menggunakan asam nitrat,asam sulfat, dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering
dengan cara pengabuan kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam kuat (encer)
yangcocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan menggunakan filter fotometrinyala
dapat dilakukan dengan cepat dan praktis karena mampu mendeteksi kadar-kadar yang
rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit.
Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran
besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombangtertentu yang dipancarkan oleh
suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium
menghasilkan pijaran warna kuning,kalium memancarkan sinar ungu dan litium
memancarkan sinar merah biladibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari
konsentrasi darikomponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi
unsur alkali tersebut.Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar
unsur yang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisiradiasi
untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari
orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi.
Dan bila terjadi eksitasiatom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan
memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.Prinsip dasar dari flame fotometri ini
adalah pancaran cahaya elektronyang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.
Besaran intensitassinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam
larutan.Maka hal ini digunakan dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran
intensitas secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana /
Elpiji dan gas pembakarnya udara.Suhu nyala merupakan salah satu variabel yang paling
penting dalamfotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat bahan bakar dan laju
penyediaanya, penyediaan udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar. Nyala
hydrogendan oksigen digunakan secara luas untuk memberikan energi bagi banyak keperluan
dan nyala apinya menghasilkan radiasi dengan latar belakang sangatsedikit yang dapat
mengahalangi pengamatan spektrum.Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala
pada suhu tertentuserta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu.
Eksitasiterjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinyalebih
tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbitsemula dan akan
memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar (ground state
energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerapenergi yang dipancarkan oleh
atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaandasar. Peristiwa ini disebut dengan self
absorption. Untuk mendapatkan kondisinyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk
mengendalikan tekanan gasdengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir.
Filter dapatmenggantikan monokromator dalam suatu instrumen yang menggunakan
sumber bertemperatur rendah.Penerapan fotometri nyala yang paling penting adalah yang
menyangkutanalisa yang sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain,
palingtidak apabila kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaanfotometri
nyala sangat penting dalam riset biomedis, analisa air, pengetahuan, gizi, dan bidang-bidang
lain yang perlu untuk menetukan suatu logam alkali.
1. Pembuatan larutan standar
100 ppm K dari larutan 1000 ppm K
M1 .V1 = M2 . V2
(100 mg/l).(100 ml) = (1000 mg/l). V2
V2 = 10 ml
VII. ANALISA DATA
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa :
Percobaan kali ini bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja fotometer nyala dan
menentukan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan fotometer nyala yang
mengandung kalium. Pada percobaan kali ini menggunakan sampel larutan pocari sweat, air
rawa, air sumur, air sungai, limbah 1, dan limbah 2. Metode ini digunakan untuk menentukan
kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan pada emisi (pancaran) sinar
monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaaan berpijar atau nyala. Larutan
standar yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan kalium.
Mula-mula kami melakukan pengenceran larutan kalium dari 1000 ppm menjadi 100
ppm dan selanjutnya di encerkan lagi menjadi 10 ppm. Larutan Kalium ini digunakan sebagai
pembacaan standar. Selanjutnya melakukan pembacaan pada sampel-sampel tersebut untuk
menentukan kosentrasinya. Dapat diamati bahwa pada saat pembacaan sampel yang diukur
nyalanya bewarna ungu yang mengindikasikan terdapat kalium didalamnya.
Pada fotometer nyala ini dapat diketahui bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi
dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang
gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke
orbitas yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, in molekul akan kembali ke orbital
semula dan akan memancarka cahaya pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil percobaan
dapat diketahui bahwa semakin besar kosentrasi unsur kalium maka semakin besar emisi
sinar yang dihasilkan.
Kesalahan tersebut terjadi karena pada pengukuran fotometri nyala initerdapat
gangguan-gangguan yang mempengaruhi hasil yang didapatkan sepertigangguan spektral
karena adanya unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang dianalisa, gangguan yang
berasal dari sifat fisik unsur yang dianalisa yang berupa sifat viskositas, gangguan ionisasi,
gangguan karena adanya penyerapansendiri dan gangguan karena adanya anion-anion yang di
dalam larutan unsur logam tersebut
Landasan Teori
Apabila suatu unsur atau atom dalam keadaan dasar (ground state) diberi energi yang
sangat besar dari luar seperti dibakar pada suhu tinggi akan menyebabkan atom menjadi tidak
stabil dimana elektron-elektron yang mengelilingi inti atom akan berpindah ke orbit yang
energinya lebih besar. Elektron-elektron yang berpindah tersebut cenderung kembali ke
tempat kedudukan semula dan sewaktu elektron kembali ke kedudukan semula dipancarkan
cahaya dalam bentuk nyala yang berwarna dengan panjang gelombang tertentu.
Peristiwa tersebut dikatakan atom dalam keadaan tereksitasi. Jadi yang dimaksud
dengan atom dalam keadaan tereksitasi adalah atom yang bila diberi energi besar dari luar,
elektron-elektron akan berpindah dan elektron yang berpindah tersebut cenderung kembali ke
kedudukan semula serta sewaktu kembali dipancarkan cahaya dalam bentuk nyala berwarna
sesuai dengan panjang gelombang.
Cahaya atau nyala yang dipancarkan sewaktu peristiwa eksitasi tersebut di atas
dinamakan emisi nyala yang besarnya adalah:
A = a. b. c E = k. c
E = Emisi nyala
k = konstanta
c = konsentrasi
Semakin tinggi konsentrasi unsur yang terbakar, semakin besar pula emisi nyala dan
warna juga semakin pekat. Jadi parameter nyala adalah suatu peralatan yang digunakan untuk
menentukan konsentrasi atom atau unsur yang didasarkan atas pengukuran Emisi nyala
apabila unsur tersebut mengalami peristiwa eksitasi.
Fotometer nyala khusus digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur-unsur yang
terdapat dalam golongan Alkali dan Alkali tanah.
Alkali : Li, Na, K, Rb, Cr, Fr
Alkali tanah : Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra
Peralatan Fotometer Nyala
Komponen-komponen peralatan dan bahan utama untuk peralatan Fotometer Nyala
terdiri dari :
1. BBG (Bahan Bakar Gas)
BBG digunakan untuk membakar unsur atau atom nyala yang berwarna sebagai bahan
bakar gas seperti gas propane (C3H8) dan gas LPG (Liquid Petrolium Gas)
2. O2 atau Udara
O2 atau udara digunakan untuk mempertinggi suhu pembakaran.
3. Atomizer (nebulizer)
Atomizer (nebulizer ) adalah suatu alat yang bertujuan untuk mengubah larutan menjadi
butiran-butiran halus yang menyerupai atom.
4. Ruang pembakar
Bertujuan untuk membakar butiran-butiran halus yang menyerupai atom
5. Saringan (filter) cahaya
Saringan cahaya digunakan untuk menyeleksi warna-warna nyala yang dihasilkan
sewaktu atom mengalami eksitasi. Warna-warna nyala tersebut datang ke filter dan oleh filter
dilakukan penyeleksian warna nyala. Warna-warna nyala dari unsur-unsur yang ditetapkan
akan diserap oleh filter. Dan warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar dari filter.
Warna filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala dari unsur yang ditetapkan.
Contoh : warna nyala unsur dari Natrium adalah kuning, maka gunakanlah filter yang
bewarna kuning.
6. Foto sel
Bertujuan untuk mengubah energi cahaya atau warna nyala menjadi energi listrik
berupa kuat arus yang lemah.
7. Amplifier
Bertujuan untuk memperkuat arus
8. Recorder
Bertujuan untuk mencatat emisi nyala dari unsur yang terbakar
Prinsip Kerja Fotometer Nyala
Pertama kali bahan bakar gas dinyalakan dan kemudian dialirkan O2 atau udara pada
tekanan tertentu sampai diperoleh warna nyala biru yang kuat dan tajam. Langkah berikutnya
adalah menentukan unsur apa yang akan ditentukan dengan jalan menetapkan posisi filter.
Celupkan pipa kapiler yang ada di ujung atomizer ke dalam larutan contoh. Oleh atomizer
larutan contoh akan berubah menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom. Butiran-
butiran halus yang menyerupai atom tersebut masuk ke dalam ruang pembakaran sehingga
terjadi peristiwa eksitasi dari unsur-unsur.
Hasil peristiwa eksitasi tersebut berupa nyala yang berwarna. Nyala yang berwarna
berasal dari unsur-unsur yang mengalami eksitasi melewati filter atau saringan cahaya untuk
dilakukan penyeleksian warna-warna nyala dari unsur- unsur yang tereksitasi. Oleh filter
cahaya, warna-warna nyala dari unsur yang tidak ditetapkan akan diserap oleh filter dan
warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar melalui filter. Warna nyala yang keluar
dari filter akan ditangkap oleh foto sel dan oleh foto sel warna nyala akan diubah menjadi
besaran listrik berupa kuat arus yang lemah.
Kuat arus yang lemah diperkuat oleh amplifier sehingga recorder akan mencatat emisi
nyala dari unsur yang akan ditetapkan. Sebelum membaca emisi nyala unsur yang ditetapkan
terlebih dahulu fotometer nyala distandarisasi dengan aquades. Dimana pembacaan emisi
nyala aquades harus angka nol, apabila fotometernyala telah distandarisasi barulah dibaca
emisi nyala unsur yang akan ditetapkan.
Beberapa metoda yang dilakukan untuk analisa secara flame fotometri :
1. Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method)
Sampel yang ada langsung diukur kemudian dapat langsung terbaca nilai emisinya.
2. Cara standar dalam (Internal Standard Method)
Sampel langsung ditambahkan dengan lar standar baru kemudian diukur dan didapatkan nilai
emisinya
3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar.
Hampir sama dengan cara kedua tetapi larutan standar yang ditambahkan berbeda-beda
konsentrasinya, sampelnya tetap sama hanya konsentrasi larutan standar yang ditambahkan
yang berbeda-beda.
Flame fotometer memiliki beberapa instrumen yang digunakan untuk tujuan analisa
kuantitatif, diantaranya adalah :
1. Filter flame fotometer
Filter flame fotometer menggunakan filter pada monokromatornya dan analisa terbatas hanya
untuk unsur Na, K dan Li.
2. Spektro flame fotometer
Pada spektro flame fotometer yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur
panjang gelombang baik prisma atau kisi difraksi dan digunakan untuk analisa unsur K, Ca,
Mg, Sr, Ba, dll.
Diantara sumber-sumber yang biasa digunakan dalam spektroskopi emisi nyala, plasma,
dan busur listrik. Nyala merupakan sumber yang paling sedikit energinya dan mengeksitasi
paling sedikit unsur yaitu sekitar 50 unsur logam. Akan tetapi nyala mempunyai keuntungan
yang cukup banyak diantaranya :
1. Merupakan unsur yang jauh lebih stabil dari pada busur api atau bunga api.
2. Spekrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana.
3. Spekrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya penguraian dari
monokromator terhadap interferensi.
Atomizer adalah bagian dari alat pada flame fotometer untuk merubah sampel dari suatu
larutan menjadi suatu aerosol atau kabut yang kemudian masuk kedalam nyala. Proses ini
merupakan proses yang paling penting dalam menentukan hasil dari analisa nyala. Untuk
mendapatkan nyala yang tetap maka pembakar harus disuplay dengan bahan bakar dan
oksigen/udara dengan tekanan yang tetap. Metoda ini biasanya digunakan untuk menentukan
konsentrasi ion logam yang rendah seperti penentuan kadar kalium dalam air minum atau
serum darah.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara fotometeri nyala antara lain:
1. Radiasi dari unsur lain
Jika terdapat garis spektrum yang lain yang berdekatan dengan garis spekrum logam yang
ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
2. Penambahan kation
Dalam nyala yang bersuhu tinggi beberapa atom logam terionisasi, ion tersebut mempunyai
emisi tersendiri dengan frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi
tenaga radiasi dari emisi atom.
3. Interferensi anion
Ion sulfat dan ion pospat akan merendahkan emisi kalium dibawah tingkat.
Gangguan-gangguan dalam flame fotometri menurut sumber dan filtratnya:
1. Gangguan Spectral
Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur
yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilih
yang akan diukur intensitasnya.
Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang
gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan
cahaya atau mengatur band width.
2. Gangguan dari sifat fisik larutan
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang akan
dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan
dianalisa, seperti :
a. Visikositas
Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut
mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai
dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.
b. Tekanan uap dan permukaan larutan.
Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit
mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang
sebenarnya.
3. Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam alkali
dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah
atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan
konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan
mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini
mengakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang
lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan
mendesak ion menjadi atom.
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.
Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam yang
relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M diatas
kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunan
sinar emisi logam.
Peralatan Fotormeter Nyala :
1. Bahan bakar gas (BBG)
Bahan bakar gas yang digunakan antara lain :
Gas propane C3H8
Gas LPG (Liquified Petroleum Gas)
2. Udara / O2
Digunakan untuk mempertinggi suhu pembakaran
3. Atomiser / Nebuliser
Suatu peralatan yang digunkan untuk mengubah larutan menjadi butiran-butiran halus yang
menyerupai atom
4. Ruang pembakar
Digunakan untuk membakar butiran - butiran halus yang menyerupai atom, sehingga terjadi
peristiwa eksitasi atom menghasilkan nyala yang berwarna.
5. Filter cahaya
Digunakan untuk menseleksi warna-warna nyala dari unsur - unsur yang mengalami eksitasi,
warna filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala yang akan ditentukan.
6. Foto Sel
Foto sel bertujuan untuk mengubah warna nyala menjadi energy listrik berupa kuat arus yang
lemah.
7. Amplifler
Bertujuan memperkuat arus.
8. Recorder
Bertujuan untuk mencatat emisi nyala (E).
Kegunaan Fotometer nyala dalam industri kimia :
a. Menentukan kadar kalium dalam pupuk, pupuk alam dan pupuk sintesis pada umumnya
mengandung unsur hara kalium yang berfungsi untuk tumbuh tanaman, unsur hara kalium
yang terdapat pada kadarnya dapat menggunakan fotometer nyala.
b. Menentukan kadar kalium dan Na dalam air
Unsur kalium, Natrium dan kalsium (Ca) merupakan mineral-mineral yang terdapat dalam
air, air minum kemasan dan minuman ringan lainnya. Mineral-mineral yang terdapat dalam
air sesuai dengan batas toleransinya berguna bagi tubuh manusia. Dan kadar mineralnya
dapat di tentukan dengan menggunakan peralatan fotometer nyala.
c. Menentukan kadar Na2O dan K2O dalam semen.