esterifikasi minyak lemak [est] · laboratorium instruksional teknik kimia esterifikasi minyak...

MODUL PRAKTIKUM

LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA

ESTERIFIKASI MINYAK LEMAK

[EST]

Disusun oleh:

Lia Priscilla

Dr. Tirto Prakoso

Dr. Ardiyan Harimawan

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2014

Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak

EST i

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ............................................................................................................................... i

DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................. ii

DAFTAR TABEL .................................................................................................................... iii

BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................................... 1

BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN................................................................. 2

2.1. Tujuan Percobaan............................................................................................................ 2

2.2. Sasaran Percobaan .......................................................................................................... 2

BAB III RANCANGAN PERCOBAAN .................................................................................. 3

3.1. Alat .................................................................................................................................. 3

3.2. Bahan/Zat Kimia ............................................................................................................. 3

3.3. Kondisi Percobaan .......................................................................................................... 4

3.3.1. Variabel yang Dibuat Tetap ......................................................................................... 4

3.3.2. Variabel yang Divariasikan.......................................................................................... 4

3.3.3. Variabel Terikat ........................................................................................................... 4

3.4. Rangkaian Alat................................................................................................................ 4

BAB IV PROSEDUR KERJA ................................................................................................... 5

4.1. Pembuatan Biodiesel ....................................................................................................... 5

4.2. Analisis Penentuan Angka Asam FFA dan Produk ........................................................ 6

4.2.1 Larutan – Larutan .......................................................................................................... 6

4.2.2. Prosedur Analisa .......................................................................................................... 7

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................ 8

LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH ............................................................................. 10

LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN ...................................................................... 11

LAMPIRAN C PROSEDUR PEMBUATAN LARUTAN KOH-ETANOL .......................... 12

LAMPIRAN D Data Literatur ................................................................................................. 13


EST ii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Rangkaian Alat ..................................................... Error! Bookmark not defined.

Gambar 2. Diagram Alir Pembuatan Biodiesel ...................... Error! Bookmark not defined.

Gambar 3. Diagram Alir Penentuan Angka Asam ................................................................... 7


EST iii

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Tabel Data Pengamatan .............................................................................................. 10


EST 1

BAB I

PENDAHULUAN

Indonesia merupakan negara agraris yang kaya akan sumber daya alam yang tidak dapat

diperbaharui seperti minyak bumi dan batubara yang berasal dari fosil. Cadangan energi fosil

secara bertahap mulai berkurang sedangkan kebutuhannya terus meningkat. Perkiraan

ekstrem menyebutkan, minyak bumi di Indonesia dengan tingkat konsumsi seperti saat ini

akan habis dalam waktu 10-15 tahun lagi.

Sehubungan dengan hal tersebut maka perlu dilakukan upaya untuk pencarian sumber energi

alternatif yang terbarukan sebagai penganti minyak bumi. Penelitian tentang sumber energi

alternatif sudah lama dilakukan. Salah satunya adalah minyak nabati yang dapat diubah

menjadi bahan bakar, contohnya diesel. Indonesia merupakan salah satu negara yang kaya

akan sumber minyak nabati di dunia, namun sebagian besar tanaman penghasil minyak

tersebut belum dieksplorasi secara maksimal. Hal ini menunjukkan bahwa Indonesia

merupakan negara yang berpotensi menjadi negara penghasil sumber bahan baku biodiesel.

Bahan baku utama pembuatan biodiesel adalah minyak-lemak pangan (edible) maupun non-

pangan (non-edible). Asam oleat merupakan asam lemak tak jenuh yang secara alami banyak

terdapat dalam minyak nabati. Asam oleat dapat dijadikan bahan baku yang sesuai untuk

mempelajari pembuatan alkil ester atau lebih dikenal sebagai biodiesel. Pembuatan biodiesel

dari asam lemak ini hanya melalui proses esterifikasi. Jenis asam lemak bebas yang

digunakan pada percobaan ini adalah asam oleat dan jenis alkohol yang digunakan pada

percobaan ini adalah metanol.


EST 2

BAB II

TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN

2.1. Tujuan Percobaan

Praktikum ini dilakukan dengan tujuan :

1. Mempelajari proses reaksi esterifikasi asam lemak dengan alkohol

2. Mempelajari pengaruh rasio molar metanol kinetika reaksi esterifikasi

3. Mempelajari pengaruh katalis terhadap kinetika reaksi esterifikasinya.

4. Mempelajari pengaruh temperatur terhadap kinetika reaksi esterifikasinya.

2.2. Sasaran Percobaan

Dari praktikum ini diharapkan dapat mengidentifikasi:

1. Persamaan kinetika reaksi esterifikasi alkohol dan asam lemak

2. Rasio molar alkohol terhadap asam lemak yang optimum

3. Temperatur reaksi esterifikasi yang optimum

4. Jumlah katalis yang optimum untuk reaksi esterifikasi


EST 3

BAB III

RANCANGAN PERCOBAAN

3.1. Alat

Perangkat dan alat ukur yang digunakan untuk melaksanakan percobaan ini adalah:

1. Labu leher tiga 1000 mL

2. Labu erlenmeyer 250 mL

3. Gelas kimia 500 mL

4. Gelas kimia 100 mL

5. Buret 25 mL

6. Kondensor spiral

7. Termometer

8. Hot plate dan strirer

9. Corong pisah 100 mL

10. Neraca analitik dengan ketelitian 0,001 mg

11. Pompa sirkulasi

12. Pipet ukur 20 mL

13. Pipet ukur 10 mL

14. Gelas ukur 100 mL

15. Gelas ukur 250 mL

3.2. Bahan/Zat Kimia

Berikut adalah bahan dan zat kimia yang diperlukan:

a. Asam lemak (asam oleat)

b. H2SO4 pekat teknis

c. Larutan KOH-Etanol

d. Kloroform Pa

e. Metanol teknis 95%

f. Etanol teknis

g. Fenolftalein


EST 4

3.3. Kondisi Percobaan

Kondisi percobaan terdiri dari variabel percobaan yang dibuat tetap dan variabel percobaan

yang diubah.

3.3.1. Variabel yang Dibuat Tetap

a. Tekanan udara ruang

b. Volume asam lemak 300 mL

c. Waktu reaksi 3jam

3.3.2. Variabel yang Divariasikan

a. Jumlah katalis

b. Rasio metanol

c. Temperatur

3.3.3. Variabel Terikat

a. Angka asam

b. Konversi reaksi

3.4. Rangkaian Alat

Rangkaian alat yang digunakan dalam percobaan ini dapat dilihat pada Gambar 1.

1

2

3

4

6

5

7

8

Keterangan Gambar:

1. Heater

2. Stirer

3. Tinggi Cairan

4. Sampling Equipment

5. Air Keluar

6. Reflux Condenser

7. Air Masuk

8. Thermometer

Gambar 1 Rangkaian alat esterifikasi


EST 5

BAB IV

PROSEDUR KERJA

Langkah kerja praktikum modul esterifikasi minyak lemak terdiri dari beberapa langkah

utama, yaitu :

1. Pembuatan Biodiesel

2. Analisis Penentuan Angka Asam FFA dan Produk

4.1. Pembuatan Biodiesel

Masukan asam lemak sebanyak 300 mL ke dalam labu leher tiga. Kemudian siapkan metanol

sesuai penugasan tetapi sisakan sedikit metanol untuk mengencerkan H2SO4 pekat. Setelah

itu rangkaikan alat sesuai Gambar 1. Panaskan campuran sambil diaduk. Setelah suhu

mencapai temperatur penugasan masukan katalis asam sulfat pekat sebanyak penugasan dan

catat waktu awal reaksi. Pertahankan reaksi pada temperatur penugasan selama 3 jam. Ambil

sampel ± 20 mL setiap 30 menit sekali, kemudian sampel yang sudah diambil dimasukkan ke

dalam corong pisah, lalu diamkan sampai terbentuk 2 fasa. Fasa atas metanol dan fasa bawah

campuran biodiesel dan FFA. Pisahkan fasa metanol kemudian analisis angka asam untuk

campuran biodiesel dan FFA. Lakukan sebanyak 6 kali sampling.

Diagram alir pembuatan biodiesel diperlihatkan pada Gambar 2.


EST 6

Gambar 2 Diagram Alir Pembuatan Biodiesel

4.2. Analisis Penentuan Angka Asam FFA dan Produk

4.2.1 Larutan – Larutan

1. Larutan KOH-Etanol yang sudah disediakan (Cara pembuatan di Lampiran C)

2. Larutan Penetral

a. Campurkan 50mL etanol dan 50mL kloroform

b. Tambahkan 6 tetes fenolftalein ke dalam campuran etanol – kloroform

c. Titrasi dengan larutan KOH – etanol sampai warna campuran merah jambu


EST 7

4.2.2. Prosedur Analisa

1. Timbang 0,5 – 1 g ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu

erlenmeyer 250 mL

2. Tambahkan 100 mL campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu

Erlenmeyer tersebut

3. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH

dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama

seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini

harus bertahan paling sedikitnya 15 detik.

4. Catat volume titran yang dibutuhkan.

Diagram alir penentuan angka asam dapat dilihat pada Gambar 3

Gambar 3 Diagram Alir Penentuan Angka Asam


EST 8

DAFTAR PUSTAKA

1. Prakoso, T. (2011). Minyak Lemak Umum. Bandung: Modul Kuliah TK 5042 Teknologi

Pengolahan Minyak Lemak.

2. Dwi, M.S. (2013). Pembuatan Biodiesel. Bandung : Modul Pelatihan Biodiesel


EST 9

LAMPIRAN


EST 10

LAMPIRAN A

TABEL DATA MENTAH

Contoh dari tabel pengamatan yang digunakan selama percobaan adalah sebagai berikut.

CONTOH

Run ke :

Volume asam lemak :

Volume metanol :

Volume H2SO4 :

Angka asam FFA :

Tabel 1 Tabel Data Pengamatan

Sampel ke- m (g) V1 (ml)


EST 11

LAMPIRAN B

PROSEDUR PERHITUNGAN

1. Kebutuhan Metanol Esterifikasi

Mol asam lemak bebas (nFFA) = 𝐴𝑉 × 𝑉 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 × ρ minyak

56100

Jika perbandingan mol asam lemak bebas dengan metanol adalah 20, maka

Volume methanol (ml) = nFFA × Mr metanol

ρ metanol × 20

Jika volume H2SO4 yang digunakan 0,225% dari berat minyak, maka

Volume H2SO4 (ml) = 0,225% × V minyak × ρ minyak

2. Angka Asam

Angka asam (AV) = 𝑀𝑅𝐾𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑥𝑁

𝑚 mg KOH/g sampel

V = volum titran

N = normalitas KOH

m = masa larutan sampel

3. Konversi reaksi

𝐴𝑉0 − 𝐴𝑉𝑖

𝐴𝑉0× 100%

AV0 = Angka asam saat t0

AVi = Angka asam saat t180


EST 12

LAMPIRAN C

PROSEDUR PEMBUATAN LARUTAN KOH-ETANOL

a. Refluks campuran 1,2 liter etanol 95 %-v dengan 10 gram KOH dan 6 gram pelet

aluminium (atau aluminum foil) selama 1 jam dan kemudian langsung destilasikan.

b. Buang 50 mL distilat awal dan selanjutnya tampung 1 liter alkohol distilat berikutnya

dalam wadah bersih bertutup gelas.

c. Larutkan 7 gram KOH mutu reagen atau pro analisis ke dalam 1 liter alkohol distilat

tersebut.

d. Biarkan selama beberapa jam untuk mengendapkan pengotor-pengotor dan kemudian

dekantasikan larutan jernihnya ke dalam botol gelas coklat bertutup karet.

e. Normalitas larutan ini harus diperiksa/distandarkan setiap akan digunakan.

f. Standarisasi larutan KOH

Timbang seksama kira-kira 100 mg kalium hidrogen ftalat kering (KHC8H4O4)

Larutkan dalam sebuah gelas piala ke dalam 100 ml akuades

Tambahkan 0,5 mL larutan indikator fenolftalein

Isi buret dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan

Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat dengan

permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan dalam gelas

piala tersebut

Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol sampai ke

titik akhir berjangkitnya warna merah jambu

Catat volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (VKOH, mL)

Hitung normalitasnya (N) dengan persamaan

.204,21)(V

W N

KOH

KHF

dimana:

WKHF adalah berat kalium hidrogen ftalat (mg)

VKOH adalah volume larutan KOH yang distandarkan (mL)

204,21 adalah berat molekul kalium hidrogen ftalat (g/mol)


EST 13

LAMPIRAN D

DATA LITERATUR

ρas.oleat = 0,895 g/mL

ρmetanol = 0,792 g/mL

esterifikasi minyak lemak [est] · laboratorium instruksional teknik kimia esterifikasi minyak...

Documents