lapres esterifikasi 2 senin p1

65
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM PROSES KIMIA Materi: HIDROLISA PATI Disusun oleh: Kelompok 28 Jumat Brigitta Bella Timang Putri 21030113120015 Roby Abdurrahman 21030113120034 Yunita Fahni 21030113120043 LABORATORIUM PROSES KIMIA

Upload: yunita-fahni

Post on 06-Aug-2015

52 views

Category:

Education


6 download

TRANSCRIPT

Page 1: Lapres esterifikasi 2 senin p1

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM PROSES KIMIA

Materi:

HIDROLISA PATI

Disusun oleh:

Kelompok 28 Jumat

Brigitta Bella Timang Putri 21030113120015

Roby Abdurrahman 21030113120034

Yunita Fahni 21030113120043

LABORATORIUM PROSES KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

Page 2: Lapres esterifikasi 2 senin p1

ii

Page 3: Lapres esterifikasi 2 senin p1

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM PROSES KIMIA

Materi:

HIDROLISA PATI

Disusun oleh:

Kelompok 28 Jumat

Brigitta Bella Timang Putri 21030113120015

Roby Abdurrahman 21030113120034

Yunita Fahni 21030113120043

LABORATORIUM PROSES KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

i

Page 4: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan resmi Praktikum Proses Kimia dengan judul materi Esterifikasi yang disusun

oleh:

Nama dan NIM : 1. Brigitta Bella Timang Putri 21030113120015

2. Roby Abdurrahman 21030113120034

3. Yunita Fahni 21030113120043

Kelompok : 28/Jumat

telah diperiksa dan dikonsultasikan kepada Dosen Pengampu materi “Esterifikasi” dan

Asisten Laboratorium Proses Kimia maka dinyatakan diterima.

Semarang, Desember 2014

Dosen Pembimbing,

Dr. Ir. Ratnawati, M.S.

NIP. 19600412 198603 2 001

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015ii

Page 5: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT, karena berkat dan rahmat-Nya kami dapat

menyelesaikan Laporan Resmi Praktikum Proses Kimia berjudul Esterifikasi dengan baik.

Penyusunan Laporan Resmi Praktikum Proses Kimia ini berdasarkan analis hasil percobaan

yang dilakukan saat praktikum dan pembahasan yang bersumber pada literatur-literatur yang

ada. Kami sampaikan terima kasih kepada:

1. Orang tua yang selalu memberikan dukungan.

2. Bapak sebagai dosen pembimbing laporan esterifikasi

3. Laboran Laboratorium Proses Kimia

4. Asisten Laboratorium Proses Kimia.

5. Teman-teman angkatan 2013 yang membantu dalam penyusunan laporan ini

Laporan ini berisi tentang proses hidrolisa pati dengan variabel konsentrasi katalis yaitu

0,5 N dan 1 N. Berdasarkan data hasil percobaan dapat diketahui pengaruh konsentrasi katalis

terhadap konversi, konstanta laju dan konstanta kesetimbangan reaksi esterifikasi serta

pengaruh waktu terhadap konversi.

Laporan resmi ini merupakan laporan terbaik yang saat ini dapat kami ajukan, namun

kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki. Maka dari itu kritik dan saran

yang sifatnya membangun sangat kami harapkan.

Semarang, Mei 2015

Penyusun

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015iii

Page 6: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

DAFTAR ISI

Halaman Sampul..........................................................................................................................i

Halaman Pengesahan..................................................................................................................ii

Kata Pengantar...........................................................................................................................iii

Daftar Isi .................................................................................................................................. iv

Daftar Gambar...........................................................................................................................vi

Daftar Tabel..............................................................................................................................vii

Intisari......................................................................................................................................viii

Summary....................................................................................................................................ix

BAB I PENDAHULUAN...........................................................................................................1

I.1 Latar Belakang................................................................................................................1

I.2 Tujuan Percobaan............................................................................................................1

I.3 Manfaat Percobaan..........................................................................................................1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................................................2

II.1 Asam Asetat....................................................................................................................2

II.2 Metanol...........................................................................................................................2

II.3 Ester.................................................................................................................................2

II.4 Kinetika Reaksi...............................................................................................................3

II.5 Tinjauan Thermodinamika..............................................................................................4

II.6 Mekanisme Reaksi..........................................................................................................7

II.7 Variabel Yang Berpengaruh............................................................................................8

BAB III METODE PERCOBAAN............................................................................................9

III.1 Bahan Dan Alat Yang Digunakan..................................................................................9

III.2 Variabel Operasi............................................................................................................9

III.3 Respon Uji Hasil..........................................................................................................10

III.4 Cara Kerja....................................................................................................................10

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN.........................................................12

IV.1 Hasil Percobaan...........................................................................................................12

IV.2Pembahasan..................................................................................................................13

BAB V PENUTUP...................................................................................................................19

V.1 Kesimpulan...................................................................................................................19

V.2 Saran..............................................................................................................................19

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015iv

Page 7: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

DAFTAR PUSTAKA...............................................................................................................20

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN...................................................................................21

LEMBAR PERHITUNGAN....................................................................................................23

Laporan Sementara

Referensi

Lembar Asistensi

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015v

Page 8: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Rangkaian alat hidrolisa 10

Gambar 3.2 Rangkaian alat titrasi 10

Gambar 4.1 Hubungan antara waktu dan konversi pada reaksi esterifikasi asam asetat 13

Gambar 4.2 Hubungan antara antara variabel suhu dan konstanta laju reaksi pada

esterifikasi asam asetat 14

Gambar 4.3 Hubungan antara variabel suhu dan konstanta kesetimbangan pada esterifikasi

asam asetat 15

Gambar 4.4 Hubungan antara waktu dan konversi pada reaksi esterifikasi asam asetat 16

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015vi

Page 9: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Hasil Percobaan Esterifikasi dengan suhu reaksi 56˚C 12

Tabel 4.2Hasil Percobaan Esterifikasi dengan suhu reaksi 66˚C 12

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015vii

Page 10: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

INTISARI

Esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester. Tujuan dari percobaan esterifikasi adalah untuk mempelajari pengaruh suhu reaksi terhadap konversi yang didapat, menghitung konstanta kesetimbangan dan konstanta laju reaksi. Dalam industri, metil asetat merupakan pelarut untuk senyawa: cellulose acetate butyrate, nitrocellulose, vinyl copolymers, acrylics, epoxies, polyamides, phenolics, alkyds, dan polyesters.

Esterifikasi merupakan reaksi antara asam karboksilat dengan alcohol dengan hasil ester dan air. Reaksi esterifikasi berjalan lambat sehingga dibutuhkan katalis untuk dapat mempercepat reaksi. Variabel yang dapat mempercepat reaksi esterifikasi adalah perubahan konsentrasi, katalis, kecepatan pengadukan, waktu serta suhu reaksi. Reaksi esterifikasi merupakan reaksi endotermis dan merupakan reaksi reversibel.

Bahan yang digunakan dalam proses esterifikasi adalah metanol, asam asetat, H2SO4 0,16 N, NaOH 0,4 N, indikator PP dan aquadest. Langkah kerja dalam praktikum ini adalah merangkai alat, kemudian mencampurkan asam asetat dengan katalis H2SO4, panaskan hingga suhu 60°C, kemudian campurkan metanol 56°C dan 66°C dengan perbandingan asam asetat dengan metanol 1,1 : 2,7 yang disertai pengadukan lalu dilakukan proses esterifikasi. Setelah dicampurkan ambil 5 ml sampel mulai dari t = 0 menit sampai dengan waktu pengambilan 5 kali setiap 10 menit, tambahkan 3 tetes indikator PP lalu titrasi dengan NaOH 0,3 N hingga warna merah muda. Langkah tersebut diulangi untuk variabel suhu reaksi 66°C.

Dari hasil percobaan, konversi pada suhu reaksi 66°C adalah 0,8659. Hasil ini lebih besar daripada konversi pada suhu reaksi 56°C yaitu 0,8275. Hal ini menunjukkan semakin tinggi suhu maka semakin tinggi pula konversi ester yang terbentuk karena konstanta laju reaksinya besar. Laju reaksi pada suhu 66°C menunjukkan nilai yang lebih besar bila dibandingan denagn laju reaksi pada suhu 56°C. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar konstanta laju reaksinya karena molekul yang bertumbukan semakin banyak. Konstanta kesetimbangan pada suhu 66°C lebih besar bila dibandingkan dengan konstanta kesetimbangan pada suhu 56°C. Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu makakonstanta kesetimbangan reaksinya akan meningkat karena laju reaksinya makin besar. Pada menit ke 40, suhu reaksi 56°C menghasilkan konversi 0,8275 dan pada suhu 66°C menghasilkan 0,8659.

Saran yang diberikan dalam percobaan ini adalah teliti dalam menentukan titik akhir titrasi. Selain itu perlu diperhatikan kebersihan alat agar tidak terkontaminasi dan berhati-hati pula pada penggunaan reagen yang beracun dan berbahaya.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015viii

Page 11: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

SUMMARY

Esterification is an ester making reaction. The purpose of this esterification experiment is to learn the impact of reaction temperature to the conversion resulted and count the equilibrium constant and reaction rate constant. In industry, methyl acetate is a solvent for : cellulose acetate butyrate, nitrocellulose, vinyl copolymers, acrylics, epoxies, polyamides, phenolics, alkyds, and polyesters.

Esterification is reaction between carboxylic acid and alcohol with having ester and water as a reaction result. Esterification reaction runs slowly that it needs catalyst to make the reaction run faster. Variable that affect esterification reaction is the change of concentration, catalyst, stirring rate, time, and reaction temperature. Esterification reaction is an endotermic reaction and a reversible reaction.

Materials that used in esterification process is methanol, acetic acid, H2SO4 0.16 N, NaOH 0.4 N, indicator of PP and distilled water. Steps in this lab is assemble the tool, then mixing acetic acid with H2SO4 catalyst, heat to 60 ° C, then mix in ethanol 56 ° C and 66 ° C with acetic acid with methanol ratio of 1.1: 2.7 which is accompanied by stirring then carried out the esterification process. Once mixed with 5 ml grab samples ranging from t = 0 minutes up to the time period of 5 times every 10 minutes, add 3 drops of indicator PP and titration with NaOH 0.3 N until pink. The steps are repeated for variable reaction temperature 66 ° C.

From the experimental results, the conversion at the reaction temperature 66 ° C is 0.8659. This result is greater than the conversion at a reaction temperature of 56 ° C is 0.8275. It shows the higher the temperature the higher the conversion of ester formed as a large reaction rate constant. The rate of reaction at a temperature of 66 ° C showed greater value when compared denagn reaction rate at a temperature of 56 ° C. This suggests that the greater the reaction rate constants for molecules collide more. Equilibrium constant at temperature 66 ° C higher than the equilibrium constant at temperature 56 ° C. This suggests that higher temperatures will increase the reaction equilibrium makakonstanta because the greater the rate of reaction. At minute 40, the reaction temperature 56 ° C resulted in the conversion of 0.8275 and at a temperature of 66 ° C produces 0.8659.

The advice given in this trial is rigorous in determining the end point of the titration. In addition it should be noted hygiene tool to avoid contamination and be careful also in the use of toxic and hazardous reagents.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015ix

Page 12: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Gula merupakan salah satu kebutuhan pokok bagi manusia, selama ini kebutuhan

gula dipenuhi oleh industri gula (penggiling tebu) dan beberapa industri kecil seperti gula

merah dan gula aren. Gula dapat berupa glukosa, sukrosa, fraktosa, sakrosa dll. Gula dapat

digunakan sebagai pemanis dalam makanan, minuman, es krim, dll.

Glukosa dapat dibuat dengan jalan fermentasi dan hidrolisa. Pada reaksi hidrolisa

biasanya dilakukan dengan menggunakan katalisator asam seperti HCl (asam klorida).

Bahan yang digunakan untuk proses hidrolisis adalah pati. Di Indonesia banyak dijumpai

tanaman yang menghasilkan pati. Tanaman-tanaman itu seperti seperti padi, jagung, ketela

pohon, umbi-umbian, aren dan sebagainya.

I.2 Tujuan Percobaan

1. Mempelajari pengaruh konsentrasi katalis terhadap konversi dari reaksi hidrolisa pati.

2. Menghitung konstanta kecepatan reaksi dan menganalisa pengaruh konsentrasi katalis

terhadap konstanta kecepatan reaksi.

I.3 Manfaat Percobaan

1. Mahasiswa dapat mengetahui pengaruh konsentrasi katalis terhadap konversi dari

reaksi hidrolisa pati.

2. Mahasiswa dapat menghitung konstanta kecepatan reaksi dan mengetahui pengaruh

konsentrasi katalis terhadap konstanta kecepatan reaksi.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015x

Page 13: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Pati

Pati merupakan senyawa polisakarida yang terdiri dari monosakarida yang

berikatan melalui ikatan oksigen. Berbagai varian pati didasarkan pada perbedaan

struktural, kandungan amilosa, amilopketin, protein dan lipid. Secara umum kandungan

pati yang utama yaitu polimer anhidroglukosa meliputi amilosa dan amilopketin (Dona

et al., 2010). Monomer dari pati adalah glukosa yang berikatan dengan ikatan α(1,4)-

glikosidik, yaitu ikatan kimia yang menggabungkan 2 molekul monosakarida yang

berikatan kovalen terhadap sesamanya dan ikatan inilah yang sering dihidrolisis, pati

merupakan zat tepung dari karbohidrat dengan suatu polimer senyawa glukosa yang

terdiri dari dua komponen utama, yaitu amilosa dan amilopektin. Polimer linier dari D-

glukosa membentuk amilosa dengan ikatan (α)-1,4-glukosa. Sedangkan polimer

amilopektin adalah terbentuk dari ikatan (α)-1,4-glukosida dan membentuk cabang pada

ikatan(α)-1,6-glukosida. Pati dihasilkan dari proses fotosintesis tanaman yang dibentuk

(disintesa) di dalam daun (plastid) dan amiloplas seperti umbi, akar atau biji dan

merupakan komponen terbesar pada singkong, beras, sagu, jagung, kentang, talas, dan

ubi jalar (Tawil et al., 2011). Pati banyak digunakan di industri makanan sebagai bahan

utama untuk berbagai produk makanan atau sebagai pembentuk gel, penstabil emulsi,

dan pengganti lemak (Li et al, 2002).

II.2 Modifikasi Pati

Pati asli pada umumnya memiliki struktur granular, tidak larut air, dan dalam

bentuk ini digunakan hanya dalam beberapa aplikasi spesifik yang terbatas. Untuk

aplikasi normal yang lebih luas, pati diubah atau dimodifikasi menjadi pati yang

memiliki sifat lain (yang memiliki lebih sifat-sifat positif), sebagian besar bentuk yang

larut dalam air. Banyak bentuk dari modifikasi pati namun kami hanya membahas

modifikasi pati dengan cara hidrolisis menggunakan asam. Hidrolisis dengan asam

banyak digunakan dalam memodifikasi struktur granula pati, dan memproduksi thin

boiling starch yaitu pati yang dibuat dengan memodiikasi granula pati dengan

menambahkan asam anorganik seperti asam hidroklorida untuk memecah molekul pati

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xi

Page 14: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

sehingga pati yang telah termodifikasi ini dapat ditambahkan sebagai bahan baku pada

industry makanan misalnya untuk menambah lifetime produk makanan, dan sebagainya

(Wei et al., 2013).

II.3 Hidrolisis Pati

Hidrolisis merupakan reaksi pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa.

Hidrolisis dengan asam, memiliki kekurangan yaitu produk samping yang dapat

mengganggu produksi produk utama, netralisasi hidrolisist sebelum fermentasi, dan

mahal dalam penyediaan alat. Namun hidrolisis asam memiliki kelebihan yaitu reaksi

berlangsung cepat, pretreatment yang sederhana, katalis asam yang murah dan mudah

didapat dan suhu reaksi yang cenderung rendah (Tasic et al., 2009). Pati dapat dihidrolisa

untuk membentuk glukosa yang banyak digunakan sebagai bahan baku pembuatan gula.

Pada reaksi hidrolisa biasanya dilakukan dengan menggunakan katalisator asam seperti

HCl. Bahan yang digunakan untuk proses hidrolisis adalah pati. (Utrilla-Coello et al.,

2014).

II.4 Kinetika Reaksi Hidrolisis

Secara umum hidrolisis oleh asam mengikuti reaksi orde satu, karena reaktan air

yang dibuat berlebih, sehingga perubahan reaktan dapat diabaikan. Reaksi yang terjadi

pada hidrolisis pati adalah sebagai berikut:

(C6H10O5)x + H2O → x C6H12O6 ...(2.1)

Berdasarkan teori kecepatan reaksi

-rA = k. Cpati . Cair ...(1)

Karena volume air cukup besar, maka dapat dianggap konsentrasi air selama

perubahan reaksi sama dengan k’, dengan besarnya k’:

k’ = k . Cair ...(2)

sehingga persamaan 1 dapat ditulis sebagai berikut:

-rA = k’ . Cpati

Dari persamaan kecepatan reaksi ini, reaksi hidrolisis merupakan reaksi orde satu.

Jika harga -

rA = -dCA/dt maka persamaan 2 menjadi:

−dCadt

= k’ . CA ...(3)

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xii

Page 15: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

−dCadt

= k’ . dt ...(4)

Apabila CA = CA0 (1-XA) dan diselesaikan dengan integral dan batas kondisi t1:

CA0, dan t2: CA akan diperoleh persamaan:

-∫Cao

CadCadt

= k’ ∫t 0

t 1

dt ...(5)

ln Caoca

= k’ . (t2-t1) ...(6)

ln 1

(1−Xa) = k’ . (t2-t1) ...(7)

Dimana XA = konversi reaksi setelah satu detik.

Persamaan 7 dapat diselesaikan dengan menggunakan pendekatan regresi y=mx+c

dengan

Y=ln 1

(1−Xa)dan x=t2

Persamaan kinetik orde satu biasanya diaplikasikan pada reaksi dengan fase

homogen. Oleh karena itu reaksi orde satu hanya berlaku untuk hidrolisis oligosakarida

yang larut dalam medium hidrolisis (Xiang et al., 2003).

II.5 Variabel- variabel yang berpengaruh terhadap reaksi hidrolisa

1. Katalisator

Hampir sama semua reaksi hidrolisa membutuhkan katalisator untuk mempercepat

jalannya reaksi. Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam karena

kinerjanya lebih cepat. Asam yang dipakai beraneka jenisnya mulai dari HCl (Agra

dkk, 1973; Stout & Rydberg Jr, 1939), H2SO4 sampai HNO3. Yang mempengaruhi

kecapatan reaksi adalah konsentrasi ion H+, bukan jenis asamnya. Meskipun demikian,

didalam industri umumnya diakai asam klorida (HCl).

Pemilihan ini didasarkan atas sifat garam yang terbentuk pada penetralan tidak

menimbulkan gangguan apa-apa selain rasa asin jika konsentrasinya tinggi. Oleh

karena itu, konsentrasi asam dalam air penghidrolisa ditekan sekecil mungkin.

Umumnya dipergunakan larutan asam yang mempunya konsentrasi asam yang lebih

tinggi daripada pembuatan sirup. Hidrolisa pada tekanan 1 atm memerlukan asam

yang jauh lebih pekat.

2. Suhu dan Tekanan

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xiii

Page 16: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

Pengaruh suhu terhadap kecepatan reaksi mengikuti persamaan Arrhenius, dimana

semakin tinggi suhu maka semakin cepat laju reaksinya. Untuk mencapai konversi

tertentu, diperlukan waktu sekitar 3 jam untuk menghidrolisa pati ketela rambat pada

suhu 100°C. Tetapi jika suhunya dinaikkan hingga 135°C, konversi yang sama dapat

dicapai dalam waktu 40 menit (Agra dkk, 1973). Hidrolisis pati gandum dan jagung

dengan katalisator H2SO4 memerlukan suhu 160°C. Karena panas reaksi mendekati nol

dan reaksi berjalan dalam fase cair maka suhu dan tekanan tidak banyak

mempengaruhi keseimbangan.

3. Pencampuran (pengadukan)

Supaya zat pereaksi dapat saling bertumbukan dengan sebaik-baiknya perlu adanya

pencampuran. Untuk proses Batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan pengaduk

atau alat pengocok (Agra dkk, 1973). Apabila prosesnya berupa proses alir (kontinyu),

maka pecampuran dilakukan dengan cara mengatur aliran didalam reaktor supaya

terbentuk olakan.

4. Perbandingan zat pereaksi

Jika salah satu zat pereaksi dibuat berlebihan jumlahnya maka keseimbangan dapat

bergeser kearah kanan dengan baik. Oleh karena itu, suspensi pati yang kadarnya

rendah memberi hasil yang lebih baik dibandingkan dengan yang kadarnya tinggi. Bila

kadar suspensi pati diturunkan dari 40% menjadi 20% atau 1% maka konversi akan

bertambah dari 80% menjadi 87 atau 99 % (Groggis, 1958). Pada permukaan, kadar

suspensi pati yang tinggi sehingga molekul-molekul zat pereaksi akan sulit bergerak.

Untuk menghasilkan glukosa biasanya dipergunakan suspensi pati sekitar 20%.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xiv

Page 17: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1 Bahan Dan Alat Yang Digunakan

a. Bahan:

1. Glukosa anhidris 2 gr

2. Tepung 40,94 gr

3. NaOH secukupnya

4. H2SO4 0,5 N, 1 N

5. Indikator MB secukupnya

6. Fehling A dan B secukupnya

7. Aquades secukupnya

b. Alat

1. Labu leher tiga

2. Gelas ukur

3. Termometer

4. Erlenmeyer

5. Statif dan klem

6. Buret

7. Labu leher tiga

8. Labu takar

III.2 Variabel Operasi

a. Variabel Tetap

Basis campuran total: 300 ml

Interval waktu : 5 menit

Konsentrasi NaOH : 0,2 N 1000 ml

Waktu Hidrolisa : 20 menit

Perbandingan mol minyak dan air = 1:15

b. Variabel Berubah

Konsentrasi katalis, 0,5 N ; 1,0 N

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xv

Page 18: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

III.3 Gambar Alat Utama

Gambar 3.1. Rangkaian Alat Hidrolisa

Keterangan:

1. Magnetic stirer + heater

2. Waterbatch

3. Labu leher tiga

4. Termometer

5. Pendingin balik

6. Klem

7. Statif

III.4 Prosedur Percobaan

1. Persiapan awal

a. Menghitung densitas pati

Kedalam gelas ukur, 5 ml aquades dimasukkan 1 gr pati, catat penambahan

volume.

ρ pati=m pati

ΔV

b. Menghitung densitas HCl

Timbang berat picnometer kosong (m1), masukkan HCl kedalam picnometer

yang telah diketahui volumenya (v), timbang beratnya (m2), hitung densitas HCl

ρ HCl =

m2−m1

V

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xvi

Page 19: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

c. Membuat glukosa standar

Glukosa anhidrit sebanyak 2 gram dilarutkan dalam 1000 ml aquades.

2. Penentuan kadar pati

a. Standarisasi larutan fehling

5 ml fehling A + 5 ml fehling B + 15 ml glukosa standar, dipanaskan sampai

mendidih. Setelah mendidih ditambahkan 2 tetes MB, kemudian larutan dititrasi

dengan glukosa standard hingga warna berubah menjadi merah bata. Catat

Volume titran (F) yang diperlukan, proses titrasi dilakukan dalam keadaan

mendidih (diatas kompor).

b. Penentuan kadar pati awal

Sebanyak 37,331 gr tepung sagu (var.1) dan 49,87 gr tepung beras (var.2),

katalis HCl dan aquadest yang telah ditentukan sesuai variabel dimasukkan ke

dalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga suhu operasi (70ºC), selama 1 jam.

Setelah itu larutan didinginkan, diencerkan dengan aquades sampai 500 ml lalu

diambil 20 ml dan dinetralkan dengan NaOH (PH = 7). Larutan diambil 5 ml

diencerkan sampai 100 ml, diambil 5 ml. Ke dalam Erlenmeyer dimasukkan 5

ml larutan + 5 ml Fehling A + 5 ml fehling B + 15 ml glukosa standard,

kemudian dipanaskan sampai mendidih. Lalu ditambahkan 2 tetes indikator MB.

Kemudian larutan dititrasi dengan glukosa standar sehingga berubah warna

menjadi merah bata. Catat volume titran yang dibutuhkan (M). Yang perlu

diperhatikan, proses titrasi dilakukan dalam keadaan mendidih diatas kompor.

c. Hidrolisa Pati

Sebanyak 37,331 gr tepung sagu (var.1) dan 49,87 gr tepung beras (var.2),

katalis HCl dan aquadest yang telah ditentukan sesuai variabel dimasukkan ke

dalam labu leher tiga. Dipanaskan. Pada saat suhu operasi tercapai (70ºC)

anggap sebagai t0 diambil sampel sebanyak 20 ml. Kemudian sampel dinetralkan

dengan NaOH (pH=7). Larutan diambil 5 ml diencerkan sampai 100 ml, diambil

5 ml. Kedalam erlenmeyer masukkan 5 ml larutan + 5 ml fehling A + 5 ml

fehling B + 15 ml glukosa standar, kemudian dipanaskan sampai mendidih lalu

ditambahkan 2 tetes indikator MB. Kemudian larutan dititrasi dengan glukosa

standard sehingga berubah warna menjadi warna merah bata. Catat volum titran

yang dibutuhkan (M). Yang perlu diperhatikan, proses titrasi dilakukan dalam

keadaan mendidih diatas kompor. Pengambilan sampel dilakukan setiap selang

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xvii

Page 20: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

waktu 5 menit sebanyak 5 kali yaitu 20 menit. (t0=menit ke-0 ,t1=menit ke-5,

t2=menit ke-10, t3=menit ke-15, t4=menit ke-20)

Rumus penentuan kadar pati awal =

Xp0 =

( F−M )×N glukosa500vol basis

×1005

×0,9

W

Dimana : N glukosa = 0,002 gr/ml

W = berat pati

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xviii

Page 21: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

IV.1.1 Variabel 1 (Suhu reaksi 56˚C)

Tabel 4.1 Hasil Percobaan Esterifikasi dengan suhu reaksi 56˚C

t

(menit)

Volume

NaOH (ml)CA XA k1 k2 K

0

10

20

30

40

58,5

41

29,3

15,7

15,5

4,52

3,12

2,184

1,096

1,08

0,2782

0,5018

0,6512

0,825

0,8275

2,6329x10-3 1,079x10-3 2,4401

IV.1.2 Variabel 2 (Suhu reaksi 66˚C)

Tabel 4.2 Hasil Percobaan Esterifikasi dengan suhu reaksi 66˚C

t

(menit)

Volume

NaOH (ml)CA XA k1 k2 K

0

10

20

30

40

56,5

40

29,3

14

12,5

4,36

3,04

2,184

0,96

0,84

0,3037

0,5145

0,6512

0,8467

0,8659

1,5468x10-2 4,394x10-3 3,52

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xix

Page 22: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Pengaruh Variabel Suhu Reaksi terhadap Konversi

0 10 20 30 400.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

0.70

0.80

0.90

1.00

Xa (56 C)Xa (66 C)

waktu (menit)

Konv

ersi

(Xa)

Gambar 4.1 Hubungan antara waktu dan konversi pada reaksi esterifikasi asam

asetat

Berdasarkan grafik pada gambar 4.1 terlihat bahwa hubungan variabel

suhu terhadap konversi ester yang terbentuk cenderung naik, baik pada suhu

56˚C dan 66˚C. Pada suhu 56˚C, ester yang berkonversi pada menit ke 40

sebesar 0,8275 sedangkan pada suhu 66˚C ester yang terkonversi sebesar 0,8659.

Dari gambar 4.1 dapat dilihat bahwa konversi asam asetat dengan metanol

menjadi metil asetat dengan suhu reaksi 66˚C mempunyai nilai konversi yang

lebih besar daripada konversi esterifikasi dengan suhu reaksi 56˚C.

Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu reaksi maka konversi

esterifikasi juga akan meningkat untuk waktu yang sama. Hal ini sesuai dengan

persamaan Arrhenius :

Dimana meningkatnya suhu menyebabkan tumbukan partikel semakin

besar sehingga reaksi berlangsung semakin cepat dan konstanta laju reaksi pun

semakin besar. Meningkatnya laju reaksi ini disebabkan oleh peningkatan

konstanta laju reaksi yang merupakan fungsi suhu. Semakin besar suhu, maka

konstanta laju reaksi pun semakin besar. Sehingga dapat disimpulkan bahwa

suhu dapat mempercepat kecepatan reaksi untuk membentuk produk ester

berupa metil asetat. Semakin banyak asetat yang terbentuk menunjukkan

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xx

Page 23: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

semakin besar konversi esterifikasi yang terbentuk (Hikmah dan Zuliyana;

2012).

IV.2.2 Pengaruh Variabel Suhu Reaksi terhadap Konstanta Laju Reaksi

Suhu 56 C Suhu 66 C0.00000

0.00200

0.00400

0.00600

0.00800

0.01000

0.01200

0.01400

0.01600

0.01800

k1k2

Gambar 4.2 Hubungan antara variabel suhu dan konstanta laju reaksi pada

esterifikasi asam asetat

Berdasarkan grafik hubungan suhu reaksi dan nilai konstanta laju reaksi

terlihat bahwa reaksi dengan suhu 66˚C memiliki nilai konstanta laju reaksi yang

lebih tinggi daripada reaksi dengan suhu 56˚C. Dimana reaksi dengan suhu 66˚C

memiliki harga k1sebesar 1,5468×10-2 mol/menit dan k2 sebesar 4,3943×10-

3mol/menit. Sedangkan reaksi dengan suhu 56˚C memiliki harga k1 sebesar

2,6329×10-3 mol/menit dan k2 sebesar 1,079×10-3 mol/menit.

Hal ini sesuai dengan teori yang mengatakan bahwa konstanta laju reaksi

bertambah besar seiring dengan naiknya suhu operasi. Dimana teori tersebut

sesuai dengan persamaan Arrhenius :

Dimana :

A = Faktor tumbukan

T = Suhu

Ea = Energi aktivasi

R = Konstanta tetapan gas

Peningkatan suhu menyebabkan tumbukan antar partikel makin besar,

sehingga reaksi berjalan semakin cepat. Peningkatan laju reaksi ini disebabkan

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxi

Page 24: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

oleh meningkatnya konstanta laju reaksi yang merupakan fungsi suhu. Semakin

tinggi suhu, konstanta laju reaksinya semakin besar.

Peningkatan suhu menyebabkan energi aktivasi dari reaksi akan menurun,

sehingga reaksi pembentukan produk (metil asetat) akan berjalan lebih cepat.

Akhirnya reaksinya akan cenderung berjalan ke kanan atau ke arah produk (k1).

Dengan demikian reaksi yang berjalan ke kiri atau reaksi penguraian produk (k2)

akan berjalan lebih lambat. Hal ini menunjukkan bahwa seiring dengan

meningkatnya suhu, reaksi ke kanan antara asam asetat dengan metanol akan

semakin cepat (k1) dan reaksi ke kiri antara senyawa ester dan air akan semakin

lambat (k2). Sehingga dapat disimpulkan bahwa suhu dapat mempercepat laju

reaksi pembentukan produk (metil asetat) dan memperlambat laju reaksi

penguraian produk (Nuryoto dkk; 2011).

IV.2.3 Pengaruh Variabel Suhu terhadap Konstanta Kesetimbangan Reaksi

Esterifikasi

Suhu 56 C Suhu 66 C0.0000

0.5000

1.0000

1.5000

2.0000

2.5000

3.0000

3.5000

4.0000

Gambar 4.3 Hubungan antara variabel suhu dan konstanta kesetimbangan pada

esterifikasi asam asetat

Gambar 4.3 menunjukkan hubungan variabel suhu dengan konstanta

kesetimbangan (K). Pada saat suhu reaksi 56˚C harga K sebesar 2,4401 dan saat

suhu reaksi 66˚C harga K sebesar 3,52. Kedua nilai konstanta tersebut memiliki

nilai K>1, maka reaksi kesetimbangan mengarah ke arah produk (metil asetat)

dimana nilai konstanta kesetimbangan (K) pada suhu 66˚C lebih besar dari suhu

56˚C.

Berdasarkan grafik hubungan variabel suhu dengan nilai konstanta

kesetimbangan reaksi esterifikasi menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu maka

konstanta kesetimbangan reaksi akan meningkat. Hal tersebut terjadi karena

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxii

Page 25: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

menurut persamaan Arrhenius r=A0CACB exp (-E/RT) saat suhu dinaikkan, maka

laju reaksi akan meningkat, sehingga reaksi ke arah produk (kanan) akan lebih

cepat atau CC dan CD akan meningkat menurut persamaan reaksi :

A + B → C + D

Menurut persamaan K=CC . CD

CA . CB, konstanta keseimbangan dirumuskan

sebagai konsentrasi produk (CC.CD) dibagi dengan konsentrasi reaktan (CA.CB).

Apabila reaksi bergeser ke kanan karena meningkatnya suhu maka konsentrasi

produk C dan D juga akan meningkat. Konstanta kesetimbangan berbanding lurus

dengan konsentrasi produk sehingga dengan meningkatnya konsentrasi produk

maka konstanta kesetimbangan juga akan meningkat. Hal tersebut disebabkan

karena dengan meningkatnya suhu maka akan meningkatkan laju reaksi ke kanan

(pembentukan produk) atau kiri (penguraian produk) dengan tanpa mengubah

nilai konstanta kesetimbangan yang ada pada suatu kesetimbangan reaksi

tertentu. Peningkatan suhu hanya akan mengubah waktu yang diperlukan suatu

reaksi untuk mencapai kesetimbangan.

Sehingga dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi suhu maka reaksi akan

berjalan semakin cepat sehingga semakin cepat reaksi bergeser ke arah produk

dan mengakibatkan kesetimbangan lebih cepat tercapai (Hikmah dan Zuliyana;

2012).

IV.2.4 Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Konversi

0 10 20 30 400.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

0.70

0.80

0.90

1.00

Xa (56 C)Xa (66 C)

waktu (menit)

Konv

ersi

(Xa)

Gambar 4.4 Hubungan antara waktu dan konversi pada reaksi esterifikasi asam

asetat

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxiii

Page 26: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

Berdasarkangrafikhubunganwaktu dan konversi reaksi esterifikasi terlihat

bahwa semakin lama waktu reaksi maka konversi akan semakin tinggi. Pada

reaksi dengan suhu 56˚C dari awal reaksi hingga waktu 40 menit dengan rentang

waktu pengambilan sampel 10 menit, konversi mengalami peningkatan dari

0,2782; 0,5018; 0,6512; 0,8250; hingga 0,8275. Begitu pula pada reaksi dengan

suhu 66˚C terjadi peningkatan harga konversi dari 0,3037; 0,5145; 0,6512;

0,8467; hingga 0,8659.

Konversi ester yang terbentuk semakin besar seiring dengan bertambahnya

waktu karena semakin lama waktu yang diberikan maka jumlah tumbukan yang

terjadi antara zat reaktan yaitu asam asetat dan metanol semakin banyak sehingga

mengakibatkan reaktan yang bereaksi semakin banyak pula sehingga konversi

yang dihasilkan semakin besar. Semakin lama waktu reaksi, molekul akan

memperoleh tambahan kesempatan untuk bergerak lebih dan meningkatkan

energi kinetik yang dihasilkan. Karena kesempatan untuk bergerak lebih maka

kesempatan untuk menghasilkan metil asetat semakin besar pula.

Kenaikan konversi selama reaksi esterifikasi dapat dibuktikan dengan

jumlah titran NaOH pada percobaan yang semakin menurun. Titran NaOH

digunakan untuk mengamati konsentrasi sisa asam asetat (CH3COOH). Titrasi ini

didasarkan pada reaksi acidi alkalimetri (asam-basa), NaOH sebagai basa akan

bereaksi dengan asam asetat sisa. Apabila jumlah kebutuhan NaOH semakin

sedikit karena asam asetat yang sisa juga semakin sedikit karena telah bereaksi

dengan metanol membentuk ester (Hikmah dan Zuliyana; 2012)

IV.2.5 Perbedaan Esterifikasi dan Transesterifikasi

Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester.

Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol, sesuai dengan

reaksinya :

RCOOH + CH3OH ↔ RCOOH3 + H2O

(asam lemak) + (metanol) ↔ (metil ester) + (air)

Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi adalah waktu

reaksi, pengadukan, suhu reaksi, dan jenis katalis yang digunakan. Katalis yang

cocok adalah zat yang berkarakter asam kuat biasanya seperti asal sulfat, asam

sulfonat organik atau resin penukar kation asam kuat dipilih dalam industri.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxiv

Page 27: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

Transesterifikasi adalah tahap konversi dari trigliserida (minyak nabati)

menjadi alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan menghasilkan produk

samping yaitu gliserol. Alkohol monohidrik sebagai sumber gugus alkil yang

sering digunakan dalam industri adalah metanol karena harganya murah dan

reaktifitas tinggi. Reaksi transesterifikasi adalah sebagai berikut :

Esterifikasi dan transesterifikasi biasanya dilakukan untuk membuat

biodiesel dari minyak berkadar asam lemak bebas tinggi. Faktor-faktor yang

mempengaruhi transesterifikasi itu sendiri adalah pengaruh air dan asam lemak

bebas, pengaruh perbandingan molar antara molar alkohol dengan bahan mentah,

jenis alkohol, jenis katalis, dan temperatur (Hikmah dan Zuliyana, 2012).

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxv

Page 28: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. Konversi pada suhu reaksi 66˚C (0,8659) lebih besar bila dibandingkan dengan

konversi pada suhu reaksi 56˚C (0,8275). Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi

suhu maka semakin tinggi pula konversi ester yang terbentuk karena konstanta laju

reaksinya semakin besar

2. Laju reaksi pada suhu 66˚C (k1 = 1,5468×10-2 dan k2 = 4,3943×10-3) lebih besar bila

dibandingkan dengan laju reaksi pada suhu 56˚C (k1 = 2,6329×10-3 dan k2 =

1,079×10-3). Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar konstanta laju reaksinya

karena molekul yang bertumbukan semakin banyak.

3. Konstanta kesetimbangan pada suhu 66˚C (3,52) lebih besar bila dibandingkan

dengan konstanta kesetimbangan pada suhu 56˚C (2,4401). Hal ini menunjukkan

bahwa semakin tinggi suhu maka konstanta kesetimbangan reaksinya akan

meningkat karena konstanta laju reaksinya semakin besar.

4. Pada menit ke 40, suhu reaksi 56˚C menghasilkan konversi sebesar 0,8275 dan suhu

reaksi 66˚C menghasilkan konversi sebesar 0,8659. Konversi yang dihasilkan pada

produk ester akan semakin meningkat seiring dengan lamanya waktu reaksi karena

semakin banyak tumbukan yang terjadi antar reaktan.

V.2 Saran

1. Teliti dalam menentukan titik akhir titrasi.

2. Memperhatikan kebersihan alat agar tidak terkontaminasi.

3. Berhati-hati pada penggunaan reagen yang beracin dan berbahaya di laboratorium.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxvi

Page 29: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

DAFTAR PUSTAKA

Artini, Juni. 2010. Konstanta Keseimbangan. Dikutip dari:

http://juni-artini.blogspot.com/2010/07/konstanta-keseimbangan-kc.html. Diakses pada

tanggal 30November 2014 pukul 17.00

Hill, G.C. 1977. An Introduction to Chemical Engineering Kinetics and Reactor Design. Mc

Graw Hill Book Company

Levenspiel, O.,1970,Chemical Reaction Engineering 2nd ed, Mc Graw Hill Book Kogakusha

Ltd, Tokyo.

Miessler G.L. and Tarr D.A, 1998, Inorganic Chemistry 2nd ed, Prentice-Hall, p.170. ISBN

1-13-84189-8

Smith, J.M., Van Ness, H.C., Abbott, M.M., 2001,Introduction to Chemical Engineering

ThermodynamicsSixth Edition, McGraw-Hill Co-Singapore.

Tim Penyusun.2005.Buku Ptunjuk Praktikum Teknik Kimia I. Jurusan Teknik Kimia Fakultas

Teknik Universitas Diponegoro. Semarang.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxvii

Page 30: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

1. Pembuatan NaOH 0,4 N sebanyak 500 ml

N= mBM

×1000

Vt× ek

0,4 N= m40

×1000500

×1

m=8 gr

2. Perhitungan Densitas

V picno = 25 ml

ZatMassa

Picno (gr)

Massa Zat +

Picno (gr)

Massa

Zat (gr)

Densitas

(gr/ml)

H2SO4

CH3COOH

CH3OH

22,6

16,46

16,46

67,77

42,96

36,49

45,17

26,5

20,03

1,804

1,06

0,8012

3. Perhitungan Kebutuhan KatalisH2SO4

N= mBM

×1000

Vt× ek× %

0,16 N= m98

×1000297

× 2× 0,98

m=2,376 gr

V=mρ= 2,376 gr

1,804 gr /ml=1,317 ml

4. Perhitungan Volume Reaktan

Asetat : Metanol = 1,1 : 2,7

nAs

nMe

=1,12,7

2 ,7 nAs=1,1 nMe

2,7 ×( ρ× V ×kadarBM )

As

=1,1×( ρ ×V × kadarBM )

Me

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxviii

Page 31: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

2,7 ×( 1,06 ×V ×0,9660 )

As

=1,1×( 0,8012 ×V ×0,9832 )

Me

0,04579 V As=0,0269 V Me

V Me=1,6966 V As

Vt = VAs + VMe+ Vkat

Vt – Vkat = VAs + VMe

297 – 1,317 = VAs + 1,6966 V As

295,683= 2,6966 VAs

VAs= 109,65 ml

VMe= (295,689-109,65)

VMe= 186,033 ml

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxix

Page 32: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

LEMBAR PERHITUNGAN

Reaksi

CH3COOH + C2H5OH ↔ C2H5COOCH3 + H2O

A B C D

1. Variabel 1 (Suhu Reaksi 56oC)

C A0=m

BM×

1000ml

C A0=ρ ×V × kadar

BM×

1000ml

C A0=1,06

grml

× 109,65 ml×0,96

60 gr /mol×

1000 ml/ L297 ml

C A0=6,262 mol / L

CB0=m

BM×

1000ml

CB0=ρ ×V × kadar

BM×

1000ml

CB0=0,8012

grml

× 186,033 ml× 0,98

32 gr /mol×

1000 ml / L297ml

CB0=15,369 mol / L

C A=(V × N )NaOH−(V sampel × N HCl)

V sampel

C A=0,4 V NaOH−(5 ×0,16)

5ml

C A=0,08V NaOH−0,16

X A 0=1−C A

C A0

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxx

Page 33: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

t

(menit)

Volume

Titran (ml)C A(

molL

) XA

0

10

20

30

40

58,5

41

29,3

15,7

15,5

4,52

3,12

2,184

1,096

1,08

0,2782

0,5018

0,6512

0,8250

0,8275

C A=C A0 (1−X A )=6,262 (1−X A )CB=C B0−C A0 X A=15,369−6,262 X A

C c=CA 0 X A=6,262 X A

CD=CA 0 X A=6,262 X A

M=CB0

CA 0

=15,3696,262

=2,4543

−r A=−d C A

dt=k1C A CB−k2CC C D

−r A=−d C A

dt=k1(C A CB−

CC CD

K )dengan K=k 1

k 2

C A0

d X A

dt=k1 ¿

C A0

d X A

dt=k1(C A0 (1−X A ) ×C A0(

CB 0

C A0

−X A)−C A0

2 X A2

K )C A0

d X A

dt=k1 CA 0

2( (1−X A ) ×(CB0

C A0

−X A)−X A

2

K )d X A

dt=k 1C A 0((1−X A )×(M−X A)−

X A2

K ) Pada saat kesetimbangan

K = CC × CD

CA ×CB

=

(CAO X A ) (CAO X A )CAo (1−X A ) (CBo−(C AO X A ))

=C AO

2 X A2

CAO2 (1−X A )( CBo

C AO

−X A)=

X A2

(1−X A ) ( M−X A )

Konstanta kesetimbangan saat t = 40 menit

K = ( X Ac )2

(1−X Ac) × ( M−X Ac) =

(0,8275)2

(1−0,8275 ) (2,4543−0,8275 ) = 2,4401

Mencari nilai X A

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxxi

Page 34: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

d X A

dt = k 1C Ao[(1−X A ) ( M −X A )−

X A2

k ]d X A

dt = k 1×6,262 [(1−X A ) ( 2,4543−X A )−

X A2

2,4401 ]d X A

dt = k 1×3,6958 (4,1584−5,8528 X A+ X A

2 )

13,6958∫o

X A d X A

(X A2 −5,8528 X A +4,1584 )

=k 1∫o

t

dt

Rumus ABC

( X A2 −5,8528 X A+4,1584)=( X A−5,0253)( X A−0,8275)

0,270 ∫0

X A d X A

(X A−5,0253)(X A−0,8275)=0,2706 [∫0

X A

( A( X A−5,0253)

+ B(X A−0,8275))d X A]

1(X A−5,0253)( X A−0,8275)=

A(X A−5,0253) +

B(X A−0,8275) =

A (X A−0,8275)+B(X A−5,0253)(X A−5,0253)(X A−0,8275)

1=A (X A−0,8275)+B(X A−5,0253)

Jika XA– 5,0253 = 0 maka XA = 5,0253 →1 = 4,1978A → A = 0,2382

Jika XA– 0,8275 = 0 maka XA = 0,8275 →1 = -4,1978 B → B = -0,2382

Sehingga persamaan menjadi

0,2706[∫0

X A

0,2382(X A−5,0253)

d X A−∫0

X A

−0,2382(X A−0,8275)

d X A ] = k1 .t

0,2706[0,2382∫0

X A

1(X A−5,0253)

d X A+∫0

X A

1( X A−0,8275)

d X A] = k1 .t

0,0645ln[ (X A−0,8275)(−5,0253)(X A−5,0253)(−0,8275) ] = k1. t ≈ y = mx

t (x) XA y xy x2

0 0,2782 -0,0288 0 0

10 0,5018 -0,0533 -0,5335 100

20 0,6512 -0,0908 -1,8158 400

30 0,8250 -0,3621 -10,8617 900

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxxii

Page 35: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

40 0,8275 - - 1600

∑ x=100 ∑ y=−0,5289 ∑ xy=−13,2109 ∑ x2=3000

k1 = m = n .∑ xy−∑ x∑ y

n .∑ x2−(x )2 = 2,6329x 10-3mol/menit

K = k1

k2→k2 =

k1

K = 2,6329 x 10−3

2,4401= 1,079 x 10-3mol/menit

2. Variabel 2 (Suhu Reaksi 66oC)

C A0=m

BM×

1000ml

C A0=ρ ×V × kadar

BM×

1000ml

C A0=1,06

grml

× 109,65 ml×0,96

60 gr /mol×

1000 ml/ L297 ml

C A0=6,262 mol / L

CB0=m

BM×

1000ml

CB0=ρ ×V × kadar

BM×

1000ml

CB0=0,8012

grml

× 186,033 ml ×0,98

32 gr /mol×

1000 ml/ L297 ml

CB0=15,369 mol / L

C A=(V × N )NaOH−(V sampel × N HCl)

V sampel

C A=0,4 V NaOH−(5 ×0,16)

5ml

C A=0,08V NaOH−0,16

X A 0=1−C A

C A0

t

(menit)

Volume

Titran (ml)C A(

molL

) XA

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxxiii

Page 36: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

0

10

20

30

40

56,5

40

29,3

14

12,5

4,36

3,04

2,184

0,96

0,84

0,3037

0,5145

0,6512

0,8467

0,8659

C A=C A0 (1−X A )=6,262 (1−X A )CB=C B0−C A0 X A=15,369−6,262 X A

C c=CA 0 X A=6,262 X A

CD=CA 0 X A=6,262 X A

M=CB0

CA 0

=15,3696,262

=2,4543

−r A=−d C A

dt=k1C A CB−k2CC C D

−r A=−d C A

dt=k1(C A CB−

CC CD

K )dengan K=k 1

k 2

C A0

d X A

dt=k1 ¿

C A0

d X A

dt=k1(C A0 (1−X A ) ×C A0(

CB 0

C A0

−X A)−C A0

2 X A2

K )C A0

d X A

dt=k1 CA 0

2( (1−X A ) ×(CB0

C A0

−X A)−X A

2

K )d X A

dt=k 1C A 0((1−X A )×(M−X A)−

X A2

K ) Pada saat kesetimbangan

K = CC × CD

CA ×CB

=

(CAO X A ) (CAO X A )CAo (1−X A ) (CBo−(C AO X A ))

=C AO

2 X A2

CAO2 (1−X A )( CBo

C AO

−X A)=

X A2

(1−X A ) ( M−X A )

Konstanta kesetimbangan saat t = 40 menit

K = ( X Ac )2

(1−X Ac) × ( M−X Ac) =

(08659)2

(1−0,8659 ) (2,4543−0,8659 ) = 3,52

Mencari nilai X A

d X A

dt = k 1C Ao[(1−X A ) ( M −X A )−

X A2

k ]LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015

xxxiv

Page 37: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

d X A

dt = k 1×6,262 [(1−X A ) ( 2,4543−X A )−

X A2

3,52 ]d X A

dt = k 1× 4,4829(3,4283−4,8251 X A+ X A

2 )

14,4829∫o

X A d X A

( X A2 −4,8251 X A+3,4283 )

=k 1∫o

t

dt

Rumus ABC

( X A2 −4,8251 X A+3,4283 )=(X A−3,9592)(X A−0,8659)

0,2231∫0

X A d X A

(X A−3,9592)(X A−0,8659)=0,2231[∫0

X A

( A(X A−3,9592)

+ B(X A−0,8659))d X A ]

1(X A−3,9592)(X A−0,8659)=

A(X A−3,9592) +

B(X A−0,8659) =

A (X A−0,8659)+B(X A−3,9592)(X A−3,9592)(X A−0,8659)

1=A (X A−0,8659)+B (X A−3,9592)

Jika X A−3,9592 = 0 maka XA = 3,9592→1 = 3,0933A → A = 0,3233

Jika X A−0,8659 = 0 maka XA = 0,8659→1 = -3,0933 B → B = -0,3233

Sehingga persamaan menjadi

0,2231[∫0

X A

0,3233(X A−3,9592)

d X A−∫0

X A

−0,3233(X A−0,8659)

d X A ] = k1 .t

0,2231[0,3233∫0

X A

1(X A−3,9592)

d X A+∫0

X A

1( X A−0,8659)

d X A] = k1 .t

0,0721ln[ (X A−0,8659)(−3,9592)(X A−3,9592)(−0,8659) ] = k1. t ≈ y = mx

t (x) XA Y xy x2

0 0,3037 -0,0254 0 0

10 0,5145 -0,055 -0,5499 100

20 0,6512 -0,0876 -1,7520 400

30 0,8467 -0,2572 -7,7175 900

40 0,8659 -0,6977 -27,907 1600

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxxv

Page 38: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

∑ x=100 ∑ y=−1,1229 ∑ xy=−37,9264 ∑ x2=3000

k1 = m = n .∑ xy−∑ x∑ y

n .∑ x2−(x )2 = 1,5468x 10-2mol/menit

K = k1

k2→k2 =

k1

K = 2,6329 x 10−3

2,4401= 4,3943 x 10-3mol/menit

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2015xxxvi

Page 39: Lapres esterifikasi 2 senin p1

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM PROSES KIMIA

Materi:

ESTERIFIKASI

NAMA : Aininu Nafiunisa 210301121

Hanif Izzata Arko 21030112140034

Muhammad Lukman Nur Hakim 210301121

GROUP : 2/SENIN

LABORATORIUM PROSES KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

Page 40: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

I. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mengetahui pengaruh suhu reaksi terhadap konversi pada proses esterifikasi.

2. Mengetahui pengaruh suhu reaksi terhadap konstanta keseimbangan pada proses

esterifikasi.

3. Mengetahui pengaruh suhu reaksi terhadap konstanta reaksi pada proses esterifikasi.

4. Mengetahui pengaruh waktu reaksi terhadap konversi pada proses esterifikasi.

II. PERCOBAAN

II.1 Bahan Yang Digunakan

1. Asam Asetat

2. Metanol

3. Indikator PP

4. Katalis H2SO40,16 N

5. NaOH 0,4 N (dalam 500 ml)

6. Aquadest

II.2 Alat Yang Dipakai

1. Labu leher tiga

2. Pendingin balik

3. Kompor listrik

4. Magnetic stirrer

5. Termometer

6. Pengaduk

7. Buret

8. Pipet

9. Satif dan klem

10. Erlenmeyer

II.3 Cara Kerja

1. Merangkai alat

2. Mencampurkan asam asetat 109,65 mldan katalis H2SO41,317 ml, panaskan

sampai suhu 56oC.

3. Panaskanmetanol 186,033 ml sampai suhu 56oC.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 20152

Page 41: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

4. Setelah suhu kedua reaktan sama campurkan kedua reaktan tersebut ke dalam labu

lehertiga.

5. Amati suhu campuran. Setelah tercapai suhu 56oC kembali, sampel diambil 5 ml

mulai dari to dengan waktu pengambilan setiap 10menit dan dihentikan setelah

mendapat hasil volume titran konstan sebanyak 3 kali.

6. Metode analisis

Mengambil 5 ml sampel lalu ditambahkan 3 tetes indikator PP, kemudian sampel

dititrasi dengan NaOH 0,4 N. Amati perubahan warna yang terjadi yaitu dari tidak

berwarna menjadi warna merah muda hampir hilang. Catat kebutuhan titran.

Menghentikan pengambilan sampel setelah 5 kali pengambilan.

7. Ulangi langkah di atas untuk variabel suhu reaksi 66˚C

2.4 Hasil Percobaan

Perhitungan Reagen

ρH2SO4 = 67,77 gram−22,67 gram

25 ml=1,804 gram /ml

ρMetanol = 36,49 gram−16,46 gram

25 ml=0,8012 gram /ml

ρAsam asetat = 42,96 gram−16,46 gram

25 ml=1,06gram /ml

N H 2 SO4=gramMr

×1000

V total×2 ×98 %

0,16=gram98

×1000297

×2×98 %

Massa = 2,376 gram

V=mρ=2,376 gram

1,804=1,317 ml

NaOH

0,4 N= m40

×1000500

=8gram

N H 2 SO4=gram

ml×

1000V total

×2 ×98 %

V total=V asam asetat+V metanol+V H 2 SO4

LABORATORIUM PROSES KIMIA 20153

Page 42: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

297 ml=x+V metanol+1,317 ml

297 ml−1,317 ml=x+V metanol

295,683 ml−x=V metanol

BM CH3COOH = 60

BM CH3OH = 32

mol asam asetatmol metanol

=1,12,7

2,7 mol asam asetat = 1,1 mol metanol

2,7m

BM× kadar=1,1

mBM

× kadar

2,7 ρV asamasetat × kadar60

=1,1 ρV metanol ×98 %32

2,7 ×1,06× x ×96 %60

=1,1× 0,8012×(295,683−x)×98 %

32

x(asam asetat) = 109,65 ml

V metanol = 295,683 – 109,65

= 186,033 ml

Suhu 56˚C Suhu 66˚C

t0 = 58,5 ml t0 = 56,5 ml

t1 = 41 ml t1 = 40 ml

t2 = 29,3 ml t2 = 29,3 ml

t3 = 15,7 ml t3 = 14 ml

t4 = 15,5 ml t4 = 12,5 ml

MENGETAHUI

LABORATORIUM PROSES KIMIA 20154

Page 43: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

PRAKTIKAN ASISTEN

Aininu, Hanif, Lukman Ghozi Tsany Arifin

LABORATORIUM PROSES KIMIA 20155

Page 44: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

LABORATORIUM PROSES KIMIA 20156

Page 45: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

LABORATORIUM PROSES KIMIA 20157

Page 46: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

LABORATORIUM PROSES KIMIA 20158

Page 47: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

LABORATORIUM PROSES KIMIA 20159

Page 48: Lapres esterifikasi 2 senin p1

HIDROLISA PATI

LABORATORIUM PROSES KIMIA 201510

Page 49: Lapres esterifikasi 2 senin p1

DIPERIKSAKETERANGAN

TANDA

TANGANNO TANGGAL