optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis biodiesel dari sluge cpo menggunakan katalis komposit...

7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori

1/15

Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2015

Jurusan Kimia FMIPA Unsri Page 1

OPTIMASI ESTERIFIKASI ASAM LEMAK PADA SINTESIS BIODIESEL

DARISLUDGE CPO MENGGUNAKAN KATALIS KOMPOSIT

MONTMORILONIT-KARBON TERSULFONASI DARI GLUKOSA

Apriansyah

08111003029

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sriwijaya

E-mail: [email protected]

SUMMARY : Biodiesel synthesis from free fatty acid require a acid catalyst that be

able to optimize the biodiesel product. Optimization of fatty acid esterification in

biodiesel synthesis from CPO sludge has been acquired by using a montmorillonit-

carbon sulfonated composite catalyst from glucose. The optimization of esterification

process utilize 3 independent variables which is arranged by Central Composite Desain(CCD) method due to result of conversion as respond to temperature of reaction (x1)i.e:

63.18oC, 70

oC, 80

oC, 90

oC, and 96.82

oC; Catalyst mass (x2): 0.3 grams, 1 grams, 2

grams, 3 grams, and 3.7 grams; time of reaction(x 3): 69.54 minutes, 90 minutes, 120

minutes, 150 minutes, and 170.46 minutes. Matlab R2013a and Minitab16 are used as

data analysis for this research. The result indicated that optimum condition has occurred

at temperature 80oC, 2 grams of catalyst during 170.46 minutes with 88.88 % of

conversion. The optimum conversion condition was also supported by Minitab 16 as

data analysis which show the respond of characterization test utilize on the research.

The used of independent variables has no influence on density and viscosity of biodiesel

product. By using FTIR test, the ester groups stated on waves vibration at 1188-1713

cm-1

.

Keywords : sludge CPO, solid acid catalyst, biodiesel, optimization

RINGKASAN: Sintesis biodiesel dari asam lemak bebas membutuhkan katalis asam

untuk dapat mengoptimasi hasil. Optimasi proses esterifikasi asam lemak pada sintesis

biodiesel dari sludge CPO telah dicapai dengan menggunakan katalis komposit

montmorillonit-karbon tersulfonasi dari glukosa. Proses optimasi reaksi esterifikasi

menggunakan tiga variabel bebas yang disusun dengan mentode Central Composite

Desain (CCD) terhadap konversi hasil reaksi sebagai respon: Temperatur reaksi(x1):

63,18oC, 70

oC, 80

oC, 90

oC, dan 96,82

oC; jumlah katalis (x2):0,3 gram, 1 gram, 2

gram, 3 gram, dan 3,7 gram; waktu reaksi (x3): 69,54 menit, 90 menit, 120 menit, 150menit, dan 170,46 menit. Analisis data menggunakan Matlab R2013a dan Minitab16.

Hasil penelitian menunjukan kondisi optimum konversi hasil reaksi terjadi pada

penggunaan temperatur reaksi 80oC, jumlah katalis 2 gram selama 170,46 menit dengan

persen konversi sebesar 88,88 %. Kondisi optimum konversi hasil reaksi didukung juga

dengan analisis data menggunakan Minitab 16 dengan uji karakterisasi respon yang

digunakan. Penggunaan variabel bebas tidak memberikan pengaruh terhadap densitas

dan viskositas biodiesel hasil reaksi. Uji FTIR keberadaan gugus ester terbaca pada

vibrasi bilangan gelombang 1188-1713 cm-1

.

Kata kunci : sludge CPO, katalis asam padat, biodiesel, optimasi


2/15



I. PENDAHULUANPenggunaan minyak bumi yang

terus menerus baik dibidang industri

maupun transportasi menyebabkan semakinmenipisnya persediaan minyak bumi, oleh

karena itu demi keberlangsungan aktifitas

manusia harus adanya bahan bakar

alternatif pengganti minyak bumi. Salah

satu bahan bakar alternatif yang telah

dikembangkan adalah biodiesel. Biodiesel

merupakan bahan bakar yang berasal dari

bahan baku minyak nabati yang

mengandung asam lemak. Salah satu bahan

baku minyak nabati yang mengandung

asam lemak adalah sludge CPO.

Sludge CPO merupakan limbahlumpur yang dihasilkan dari proses

sterilisasi minyak kelapa sawit yang

disebut dengan CPO. Limbah yang

dihasilkan dari pengolahan minyak kelapa

sawit petama kali ditampung dikolam

penampungan. Limbah yang terdapat pada

kolam penampungan ini berupa limbah

cairan dan limbah lumpur padat (sludge).

Pada Ekstrak sludge CPO mengandung

kadar asam lemak lebih dari 63 % sehingga

berpotensi tinggi pada pembuatan biodisel

(Kardila, 2012).Asam lemak yang terkandung pada

sludge CPO sangat berpotensi dalam

pembuatan biodiesel. Pada pembuatan

biodiesel biasanya melibatkan reaksi

transesterifikasi pada asam lemak yang

terkandung pada sampel dengan

menggunakan katalis tertentu. Akan tetapi

adanya kandungan asam lemak bebas maka

harus melakukan reaksi esterifikasi terlebih

dahulu agar asam lemak bebas ini tidak

menghambat pembentukan biodiesel. Ada

dua jenis katalis dalam proses pembuatan

biodiesel yaitu katalis homogen dan

heterogen. Katalis homogen yang

digunakan akan mempersulit pemisahannya

pada produk biodiesel, karena katalis

bereaksi dengan air. Pada proses esterifikasi

asam lemak bebas menggunakan Katalis

heterogen tidak bersifat korosif, memiliki

luas permukaan yang besar sehingga

mudah dipisahkan pada produk yang

terbentuk, bisa digunakan kembali (Santoso

dkk., 1987 ; Rizki, 2013) seperti katalis

asam padat karbon tersulfonasi. Katalis

asam padat komposit montmorilonit-karbon

tersulfonasi merupakan katalis yang sangat

baik dalam reaksi esterifikasi. Tingkat

keasaman gugus sulfonat yang dimiliki

katalis asam karbon tersulfonasi

menyumbang ion H+

dalam reaksi sehingga

memberikan sifat katalitik dalam reaksi.

Katalis asam padat komposit

montmorilonit-karbon tersulfonasi dari

glukosa ya ng memiliki keasaman 9,4

mmol/g merupakan salah satu katalis yang

memiliki sifat katalitik tinggi pada reaksi

esterifikasi menggunakan asam asetat

dengan rendemen 82,81% (Authority,

2014). Glukosa yang telah dikompositkan

dengan montmorilonit pada temperatur300-500

oC diubah menjadi karbon melalui

proses karbonisasi yang tidak sempurna dan

akan membentuk poliaromatik hidrokarbon

yang memungkinkan terjadi peningkatan

gugus sulfonat sebagai sisi aktif katalis

dengan penambahan asam sulfat pada

temperatur 150oC (Mochida, et al., 2006).

Sisi aktif katalis akan bekerja dalam

mempercepat reaksi esterifikasi. Telah

dilakukan uji pendahuluan reaksi

esterifikasi asam lemak pada sludge CPO

yang menunjukan bahwa lebih dari 65%asam lemak berubah menjadi eser. Proses

optimasi perlu dilakukan agar didapatkan

rendemen hasil esterifikasi yang optimal.

Penelitian ini difokuskan pada

optimasi rendemen yang akan menunjukan

nilai optimum menggunakan response

surface methodology (RSM) dengan

memvariasikan variabel yang

mempengaruhi jalannya reaksi yaitu

temperatur, waktu reaksi, dan jumlah

katalis menggunakan metode Central

Composite Design (CCD). Penggunaankatalis padat yang berbasis asam berupa

komposit montmorilonit-karbon

tersulfonasi dari glukosa diharapkan dapat

memberikan rendemen yang lebih optimal.

Penelitian-penelitian yang dilakukan

sebelumnya menunjukkan masih rendahnya

rendemen yang dihasilkan, karena hanya

menunjukan hasil maksimum pada

rendemen.

Penggunaan metode RSM untuk

mengetahui model empirik yang

menyatakan hubungan antar variabel


3/15



independen dengan variabel respon, serta

dapat mengetahui nilai variabel independen

yang menyebabkan variabel respon menjadi

optimal. Menurut Nuryanti dan Salimy

(2008) metode RSM pada intinya mencari

model matematis yang menyatakan

hubungan antara variabel independen

dengan variabel respon yang nantinya akan

dinyatakan sebagai nilai optimum dan

selanjutnya akan dilakukan pengemasan

permukaan.

Berdasarkan uraian tersebut maka

perlu dilakukan kajian mengenai

pembuatan biodiesel dari limbah sludge

CPO. Penggunaan katalis padat yang

berbasis asam berupa komposit

montmorilonit-karbon tersulfonasi dariglukosa diharapkan dapat memberikan hasil

yang optimum.

II. METODOLOGI PENELITIAN

2.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Peneletian ini dilakukan pada

bulan September November 2014 di

Laboraturium Kimia Fisika Jurusan

Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas

Sriwijaya. Analisis FTIR dan GC

dilakukan di Laboraturium Kimia

Organik Fakultas Matematika Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Gadjah

Mada.

2.2 Alat dan Bahan

2.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan yaitu

neraca analitik, hot plate, penangas,beker gelas, gelas ukur, erlenmeyer 250

mL, buret, labu didih 250 mL yang

dilengkapi dengan alat refluks, stirer,

piknometer, viskometer ostwald,

waterbath, thermomoter, stopwatch,

GC, FTIR.

2.2.2 BahanBahan yang digunakan dalam

penelitian ini yaitu limbah sludge CPO,

NaOH 0,5 N, katalis kompositmontmorilonit-karbon tersulfonasi dari

glukosa (Authority, 2014), asam sulfat

pekat, etanol p.a, indikator PP, aquadest.

2.3 Prosedur Penelitian

2.3.1 Persiapan KatalisKatalis komposit montmorilonit-

karbon tersulfonasi dari glukosa diambil

dari penelitian yang telah dilakukan

sebelumnya dengan perbandingan (1:3)

yang memiliki jumlah keasaman paling

besar yaitu 9,4 mmol/g.

2.3.2 Persiapan Asam Lemak Bebas

2.3.2.1 Pengambilan Sampel

Pada penelitian ini, sampel

limbah sludge CPO diambil dalam

kolam penampungan limbah anaerob 1

dari PT Citra Koprasindo Tani (CKT)

Kabupaten Tanjung Jabung Barat

Provinsi Jambi. Sampel yang berupa

lumpur diambil menggunakan gayung

kemudian dimasukan kedalam ember.

2.3.2.2 Analisis Kadar Asam Lemak

Bebas dalam Sludge CPO (SNI- 01-

2901-2006)Sebanyak 2,5 g sludge CPO

ditambahkan dengan etanol 10 mL,

diaduk dan dipanaskan pada suhu 60oC,

diaduk sampai larut sempurna. Asam

lemak bebas dititrasi dengan indikator

PP menggunakan titran NaOH sampai

menghasilkan warna merah muda.

Kadar asam lemak bebas dihitung

dengan rumus :

% =

,

Dimana :

W = Berat sampel (gram)

V = Volume larutan titran yang

digunakan (mL)

N = Normalitas larutan titran

25,6 = Konstanta untuk menghitung

kadar asam lemak bebas

sebagai asam palmitat.


4/15

Jurusan Kimia FMIPA Uns

2.3.3 Proses Pengubah

Lemak Menjadi

dengan Reaksi Este

Reaksi esterifikasi

menggunakan labu didihdilengkapi dengan al

Sebanyak 25 gram sludg

telah dicairkan ditambahk

sebanyak 100 mL dii

penambahan katalis

montmorilonit-karbon

Reaksi esterifikasi

berdasarkan tiga variabel

temperatur, waktu dan j

reaksi yang tertera pada tab

2.3.4 Desain PercobaanAda dua tahap pe

digunakan pada desain perc

metode RSM yaitu, percoba

percobaan tahap II. Perco

merupakan desain faktorial

level (2k) ditambah denga

tengah. Percobaan tahap

dengan menggunakan Cent

Design (CCD) (Nuryanti, 200

Tabel 1. Rancangan perco

Level-level percobaan pmasing variabel independ

sedemikian sehingga le

berhubungan dengan -1 se

tertinggi berhubungan den

dari pengkodean ini a

mempermudah perhitungan

Percobaan tahap

desain CCD menggunakan

independen, sehing

rotatabilitasnya adalah:

(32)1/4 = 1,682

Artikel Ilmiah Sida

i

n Asam

Biodiesel

rifikasi

dilakukan

50 mL yang at refluks.

e CPO yang

an etanol p.a

kuti dengan

komposit

tersulfonasi.

dilakukan

yaitu rasio

mlah katalis

el 1.

rcobaan yang

obaan dengan

n tahap I dan

baan tahap I

dengan dua

empat titik

II dilakukan

al Composite

8).

baan tahap I

ada masing- n dikodekan

el terendah

angkan level

an 1. Tujuan

dalah untuk

.

dua dengan

tiga variabel

a nilai

oleh karenanya nilai

nilai yang digu

pengkodean. Nilai peng

variabel independen

dengan menggunaksebagai berikut :

1 = , 2

3 =

dimana 1, 2, 3merupakan nilai ses

variabel, waktu, tempe

katalis. Berdasarkan pe

nilai pengkodean untuk

danx3 adalah sebagai bTabel 2. Daftar v

pengkode

Setelah dikodekan,

percobaan tahap II

dalam bentuk kodepercobaan menggun

Central Composite Des

Tabel 3. Central com

(CCD) dengan ti

g Sarjana 2015

Page 4

1,682 termasuk

nakan untuk

kodean variabel-

dapat dihitung

n persamaan

,

masing-masing ngguhnya dari

atur dan jumlah

samaan tersebut

variabel x1, x2

erikut: riabel dari

an

maka data

dapat disajikan

dan rancangan akan metode

ign (tabel 3)

posite design

a variabel


5/15



2.3.5 Uji Beberapa Parameter

Produk Hasil Reaksi

2.3.5.1 Konversi Asam Lemak Bebas

% =

% %

% 100%

% FFA awal : Asam Lemak bebas

dalam Sludge CPO

% FFA akhir : Asam Lemak bebes

setelah reaksi

2.3.5.2 Densitas Hasil Reaksi

=

= Densitas akuades pada suhu

400C (0,993 g/mL)

m0 = Massa piknometer kosong (g)

m1 = Massa piknometer yang berisi

akuades (g)

m2 = Massa piknometer yang berisi

biodiesel (g)

2.3.5.3 Viskositas Hasil Reaksi

Viskositas = x

= Viskositas akuades pada suhu 400C ( 0,6529 Cst)

d1 = Densitas akuades pada suhu 400C (0,993 g/ml

t1 = Waktu yang diperlukan akuades

untuk mengalir (s)

d2 = Densitas biodiesel pada suhu 400C (g/ml)

t2 = Waktu yang diperlukan biodiesel

untuk mengalir (s)

2.3.6 Optimasi Proses Reaksi

EsterfikasiPenelitian ini dirancang mengikut

metode respon permukaan ( response

Surface Metdhology) menggunakan

perangkat lunak MATLAB R2013a dan

Minitab 16. Optimasi proses reaksi

esterifikasi asam lemak adalah dengan

melakukan kajian pengaruh variabel bebas

suhu (X1), waktu kontak (X2) dan jumlah

katalis (X3) terhadap variabel respon

konversi xP , densitas ( Dx ), danviskositas (Vx).

2.3.6.1 Analisis Data Tahap I

Data yang diperoleh dari percobaantahap I diolah untuk mengetahui pengaruh

masing-masing variabel proses terhadap

respon yang diamati. Nilai koefisien regrasi

dan uji analisis varian (ANOVA) percobaan

tahap I ditentukan dengan bantuan

perangkat lunak Minitab 16. Data koefisien

regresi digunakan untuk menentukan model

matematis percobaan tahap I.

2.3.6.2 Analisis Data Tahap IIData yang diperoleh dari percobaan

tahap II diolah dengan menggunakan

perangkat lunak Minitab 16 untuk

menentukan koefisien regresi dan uji

analisa variasi (ANOVA). Data koefisien

regresi digunakan untuk menentukan model

matematis percobaan tahap II berdasarkan

persamaan :

2

1 1 1 1

,k k

o i i ii i ij i j

i i i j

y X X X X i j

2.3.6.3 Optimasi Data Berdasarkan

FungsiDesirabilityUntuk mencari kombinasi level

variabel (xi) yang memberikan respon

optimal, maka digunakan metode

permukaan respon dengan pendekatan

fungsi desirability. Pendekatan ini

digunakan untuk mencari kombinasi

variabel waktu (x1), temperatur (x2), dan

jumlah katalis (x3) agar dihasilkan

karakteristik konversi ester (Px) maksimum,densitas (Dx) target, dan viskositas (Vx)

target.

Fungsi desirability terdiri dari tiga

bentuk fungsi berdasarkan type tujuan

optimasi. Ketiga tipe tujuan optimasi

tersebut terdiri dari optimasi maksimum,

minimum dan nilai target. Fungsi

desirability untuk ketiga tujuan optimasi ini

masing-masing dirumuskan pada

persamaan sebagi berikut :


6/15



0 Jika, ( )

( )Jika,A ( )

1 Jika, ( )

r

maks rr r

r

f X B

f X Ad f X B

B A

f X A

min

0 Jika, ( )

( )Jika, A ( )

1 Jika, ( )

r

rr r

r

f X A

f X Bd f X B

A B

f X B

targ

( )Jika, A ( )

( )Jika, ( )

Jika, ( )sebaliknya1

rr t

t

et rr t r

t

r

f X Af X N

N A

f X Bd N f X B

N B

f X

1

1 2 1 2...

1 2 .....p p pn p p pn

g nD d xd x xd

Nilaimaks

rd ,min

rd danargt et

rd

adalah nilai dari fungsi desirability individu

dari setiap respon r yang ditimbulkan akibat

perubahan variabel bebas Xi dengan

menghasilkan respon sebesar ( )rf X .

Kemudian Desirability global ( gD ) dapat

ditentukan melalui nilai desirability

individu dengan menggunakan persamaan.Nilai p pada persamaan adalah tingkat

kepentingan dari respon yang diuji.

Masing-masing desirability individu dan

desirability global memiliki skala dari yang

paling tidak diinginkan bernilai 0 (nol)

hingga yang paling diinginkan bernilai 1

(satu) (Bachtiyar & Amrillah, 2011).

2.3.7 Validasi Data

Validasi dilakukan untuk

menunjukan bahwa adanya kecocokan

antara optimasi hasil eksperimen

dengan optimasi berdasarkan model

yang didapat dalam penelitian. Data

validasi didapat berdasarkan data tahap

II yang diambil 3 data secara acak dan 1

data diambil diluar dari metode,kemudian data tersebut dilakukan

eksperimen kembali sesuai prosedur

pengubahan asam lemak bebas menjadi

biodiesel.

2.3.8 Analisis Data

1. Optimasi biodisel hasil sintesis

pada tiga variabel menggunakan metode

respon permukaan ( response Surface

Metdhology) menggunakan perangkat

lunak MATLAB R2013a danMinitab16.

2. Analisis komposisi dan kadar

asam lemak dalam sludge CPO

menggunakan GC (Gas

Chromatography) (AOAC, 1995)

3. Identifikasi gugus fungsi alkil

ester menggunakan Spektrofotometer

FTIR

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Identifikasi Produk Hasil

Reaksi Esterifikasi Asam Lemak

Bebas dalam Sludge CPO

menggunakan Spektrometer Fourier

Transform Infrared (FTIR)

Pengukuran menggunakan

spektroskopi FTIR dilakukan dengantujuan untuk mengidentifikasi gugus

fungsi yang terdapat dalam suatu

senyawa. Analisis FTIR terhadap

sampel dilakukan pada bilangan

gelombang 600-4000 cm-1

. Gambar 1

menunjukan puncak-puncak yang

muncul pada kedua spektra dengan

bentuk spektrum yang hampir sama.

Gugus ester terbaca pada bilangan

gelombang 1049-1713 cm-1

(Puji,

2010).


7/15


a. Sludge C

b. Produk Hasil

Gambar 1. Spektra FT-IR

dan produk hasil reaksi

Spektra FTIR p

reaksi esterifikasi asam

dalam sludge CPO tersaji

1.b. Pita serapan C=O

daerah 1713 cm-1

, gugus

pada daerah dengan

gelombang 1049 cm-1,

yang terdapat pada asam

terbaca pada daerah 29

gugus OH muncul pa

gelombang 3394 cm-1

.

gugus OH pada spektraadanya gugus karboksil

pada asam lemak serta ad

alkohol sisa hasil pemisa

FTIR hasil reaksi menu

ester akan tetapi produk

masih memiliki pengot

produk masih belum murni

Artikel Ilmiah Sida

i

PO

Reaksi

sludge CPO

sterifikasi

roduk hasil

lemak bebas

pada gambar

terlihat pada

C-O terlihat

bilangan

antai alkana

lemak bebas

4 cm-1

dan

da bilangan

Kemunculan

menunjukkan ang terdapat

anya air dan

han. Spektra

njukan alkil

hasil reaksi

or sehingga

.

3.2 Kadar Asam Lem

Sludge CPO dan

Reaksi Esterifikasi

Variabel Temperatur,

dan Waktu Reaksi

Sludge CPO m

lumpur hasil sterilisasi

sawit yang masih me

lemak. Berdasarkan

CPO menggunakan Ga

(GC) menunjukkan bah

mengandung bebagai j

(Gambar 2). Komposi

yang paling tinggi yait

dan asam oleat. Asaterkandung dalam slud

asam lemak jenuh yan

sludge CPO berbentuk

Gambar 2. Kromatogra

Berdasarkan ha

lemak bebas dalam slu

01-2901-2006), kandun

bebas ternyata masih

Hasil pengukuran asadalam sludge CPO den

dapat dilihat pada ta

Menunjukan bahwa ka

bebas dalam sludge C

berkisar antara 80-90

nilai rata-rata dari k

maka kadar asam lem

sludge CPO sekitar 87,

asam lemak bebas

berpotensi dalam pemb

melalui reaksi esterifik

g Sarjana 2015

Page 7

k Bebas dalam

onversi Hasil

Terhadap

Jumlah Katalis

rupakan limbah

minyak kelapa

ngandung asam

analisis sludge

Chromatografy

wa sludge CPO

nis asam lemak

si asam lemak

u asam palmitat

m lemak yang e CPO bersifat

g menyebabkan

adatan.

sludge CPO

il analisis asam

dge CPO (SNI-

gan asam lemak

sangat tinggi.

lemak bebas gan perhitungan

el 4. Tabel 4

dar asam lemak

O masih tinggi

%. Jika diambil

tiga perlakuan,

ak bebas dalam

2%. Kandungan

yang tinggi

entukan biodisel

si menggunakan


8/15


katalis asam. Katalis

digunakan adalah katal

montmorilonit-karbon ters

glukosa. Menurut Auth

katalis ini mampu mengkesterifikasi hingga 82,81 %

Tabel 4. Kadar asam lemak

sludge CPO

Salah satu para

menentukan kondisi opti

esterifikasi dengan bebera

yaitu konversi asam l

menjadi biodiesel. Reaks

pada penelitian ini adalah

lemak bebas yang terdapat

CPO dengan etanol

bantuan katalis as

menghasilkan ester a

(Usman, 2009). Konversi

esterifikasi denganberdasarkan SNI 01-2901

dilihat pada tabel 5.

Tabel 5. Konversi asam

hasil reaksi esterifika

variabel temperatur, jumla

waktu reaksi

Artikel Ilmiah Sida

i

C + C2H5OH

AsamLemak Etanol

R'

O

OH

H+

asam yang

is komposit

ulfonasi dari

rity (2014)

talisis reaksi .

bebas dalam

meter yang

mum reaksi

pa parameter

mak bebas

i esterifikasi

reaksi asam

dalam sludge

enggunakan

m untuk

am lemak

hasil reaksi

perhitungan -2006 dapat

lemak bebas

si terhadap

h katalis dan

Konversi asam

terbesar terjadi pada t

jumlah katalis 2 gram,

170,46 menit dengan88,88 % (tabel 5). K

menunjukan bahwa as

dalam sludge CPO ha

berikatan dengan eta

biodiesel (etil ester). R

asam lemak dengan

membentuk etli ester d

reasksi sebagai berikut :

3.3 Optimasi Pros

Asam Lemak Bebas

Penelitian i

mengikut metode res

(Response Surface

menggunakan pera

MATLAB R2013a d

Optimasi proses reaksi

lemak bebas adalah de

kajian pengaruh v

temperatur (X1), jumlah

waktu reaksi (X3) yang

serentak berdasarkan

terhadap parameter r

xP , densitas ( Dx )

(Vx).

3.3.1 Optimasi HTerhadap Temper

Katalis dan Waktu Re

Konversi hasil

rancangan Central Co

(CCD) merupakan r

variabel bebas yang d

analisis menunjukkanreaksi (X3) memberika

nyata, karena semakin l

konversi hasil reaksi

sedangkan temperatur (

g Sarjana 2015

Page 8

+ H2O

Biodiesel Air

CR'

O

OC2H5

lemak bebas

mperatur 80oC,

an waktu reaksi

onversi sebesar eadaan tersebut

m lemak bebas

mpir seluruhnya

ol membentuk

aksi esterifikasi

etanol yang

pat dilihat pada

s Esterifikasi

i dirancang

pon permukaan

Metdhology)

ngkat lunak

n Minitab 16.

sterifikasi asam

ngan melakukan

ariabel bebas

katalis (X2) dan

dilakukan secara

metode CCD

espon konversi

dan viskositas

asil Konversi tur, Jumlah

aksi

reaksi pada

mposite Design

spon terhadap

igunakan. Hasil

bahwa waktu pengaruh yang

ama reaksi maka

semakin besar,

X1) berada pada


9/15


titik didih etanol dan jumla

yang digunakan terletak

tengah pada metode CCD.

Pengaruh variabel

temperatur, jumlah katalireaksi terhadap konversi

data konversi hasil. Data

yang diperoleh ditentu

bantuan perangkat lun

R2013a menggunaka

permukaan respon (Resp

Methodology). Gambar 6

bahwa bahwa hasil ko

esterifikasi pada pengg

temperatur 0,02426, ju

0,11159 dan waktu rsehingga dapat disimpulka

temperatur 80oC, jumlah k

dan 170,46 menit w

menunjukkan hasil opti

nilai hasil konversi 88,306

a b

Gambar 6. Permukaan re

fungsi dari variabel terhada

asam lemak bebas

Analisis permuk

sebagai fungsi dari va

terhadap konversi asamditunjukkan pada gambar 6

sebagai pengaruh tem

jumlah katalis terhadap k

reaski. Kenaikan tempe

80oC dan penurunan di

dengan kenaikan jumlah k

2,1 gram dan penurunan

gram akan menurunkan n

asam lemak bebas. Perm

sebagai fungsi variabel te

waktu reaksi (gambar 6.b)

Artikel Ilmiah Sida

i

h katalis (X2)

pada nilai

bebas yaitu

s dan waktu diamati dari

asil konversi

kan dengan

ak Matlab

metode

nse Surface

menunjukan

versi reaksi

unaan kode

lah katalis

eaksi 1,682 bahwa pada

atalis 2 gram

aktu reaksi

um dengan

%.

c

spon sebagai

p konversi

aan respon

riabel bebas

lemak bebas . Gambar 6.a

eratur dan

onversi hasil

ratur di atas

bawah 70oC

atalis di atas

di bawah 1

ilai konversi

kaan respon

peratur dan

. Temperatur

sekitar 80oC dengan la

170,46 menit akan me

asam lemak bebas.

menunjukkan perm

sebagai fungsi jumlah kreaksi. Kenaikan juml

2,1 gram dan penuru

gram dengan lama r

170,46 menit aka

konversi asam lemak

data dilanjutkan d

perangkat lunakMinita

= 68,6173 + 0,5312

1,27125 + 5,4

Tabel 6. Analisis varian

tahap I

Berdasarkan a

diperoleh persamaanparameter regresi s

diperoleh Fhitung = 0,

Ftabel = F(9;16;0.005) = 2,98

Ftabel hal ini berarti v

tidak mewakili model (

Variabel xi yang tidak

menunjukkan variabe

berpengaruh terhadap

sehingga analisis di

pendugaan eksperimen

metode CCD.

y = 79,0421 + 1,13257

+ 6,24864 x3 +

1,10375 x1.x3 - 0

9,40919 x12

0,312738 x32. ........

g Sarjana 2015

Page 9

a reaksi di atas

naikan konversi

Gambar 6.c

kaan respon

atalis dan waktu h katalis diatas

nan dibawah 1

aksi di bawah

menurunkan

bebas. Analisis

ngan bantuan

b 16.

5

875 ...... 3.1

model konversi

alisis tahap I

diatas. Uji ecara serentak

646, sedangkan

. Karena Fhitung Ftabel memberikan

ti terhadap

kan bahwa

digunakan

del optimasi

model telah

optimum.

el bebas

adap respon

g ditunjukan

ng diperoleh. yang tinggi

versi yang

a temperatur

aktan akan

onversi hasil

eaktan sudah

as sehingga

reaktan dan

il reaksi juga

penambahan

unaan katalis an konversi

nakan reaksi

angan reaksi

alis berlebih

nversi hasil

si esterifikasi

nversi hasil

ang bereaksi

in semakin

a. Uji Keidentika

Gambar 7. Plot hubu

konversi dan fitt

Uji keidentik

berdasarkan hubungan

dan fitted vallue. Resitingkat kesalahan terha

Fitted vallue merupaka

reaksi. Hasil analis

residual ini berarti

homogen yang dilihat

yang mendekati nilai n

telah menunjukkan

bebas berpengaruh te

hasil reaksi, sehingga

telah berada pada nilai

b. Uji Kenormala

Pengujian asu

residual dilakukan

Kolmogorov Smin

kenormalan berdasarka

antara konversi hasil r

konversi secara kes

pengujian dengan deraj

0,05 ditunjukkan pada

Gambar 8. Plot kenor

konvers

g Sarjana 2015

Page 10

gan resvidual

ed vallue

an dilakukan

antara residual

dual merupakan ap eksperiemen.

n konversi hasil

is keidentikan

varian residual

ari fitted vallue

ol. Uji residual

ahwa variabel

hadap konversi

odel matematik

ptimum.

si kenormalan

dengan uji

ov. Analisis

plot hubungan

aksi dan persen

eluruhan Hasil

t kebebasan = ambar 8.

malan residual

i


11/15



Nilai statistika Kolmogorov

Sminov (KShitung) adalah 0,147,

sementara nilai kolmogorov Sminov

dari tabel (KStabel) untuk = 0,05

adalah 0,294. Karena KShitung < KStabelmaka residual dari model yang

diperoleh telah terdistribusi normal. Uji

kenormalan berdasarkan kolmogorov

sminov telah menunjukkan bahwa

variabel bebas berpengaruh terhadap

konversi hasil reaksi, sehingga model

matematik berada pada nilai optimum.

3.3.2 Optimasi Densitas Produk

Terhadap Temperatur, Jumlah

Katalis dan Waktu ReaksiPenggunaan parameter densitas

terhadap variabel bebas yang digunakan

untuk menunjukkan nilai optimum

target terhadap hasil reaksi asam lemak

bebas dalam sludge CPO. Menurut SNI-

04-7182-2006 massa jenis bahan bakar

diesel berada pada rentang nilai 0,85-

0,89 g/cm3. Data yang diperoleh dari

untuk mengetahui pengaruh masing-

masing variabel proses terhadap respon

yang diamati.

Gambar 9. Kurva pengaruh temperatur,

jumlah katalis dan waktu reaksi

terhadap densitas hasil reaksi

Gambar 9 menunjukkan bahwa

penguruh pengukuran densitas hasil

reaksi esterifikasi tidak memberikan

nilai optimum. Pengukuran densitas

hasil reaksi tidak tergantung pada

variabel bebas yang digunakan dalam

reaksi. Pengujian dilakukan pada

produk hasil rekasi dengan pengukuran

berdasarkan ASTM D-1298-99 dengan

skala laboratorium dengan nilai 0,852-0,890 g/cm

3. Pengukuran densitas

dilakukan untuk memenuhi standar

baku mutu biodiesel berdasarkan SNI-

04-7182-2006. Densitas yang tinggi

mengidentifikasikan adanya pengotor

yang terkandung dalam biodiesel

(Tatang, 2006).

Gambar 10. Permukaan respon sebagai

fungsi dari variabel terhadap densitas

hasil reaksi

Analisis permukaan respon sebagai

fungsi dari variabel bebas terhadap

densitas hasil reaksi tidak memberikan

nilai optimum setiap variabel yang

digunakan (Gambar 10), hal ini

dikarenakan variabel bebas yang

digunakan tidak memberikan pengaruh

terhadap nilai densitas biodisel hasil

reaksi. Pengukuran densitas hasil reaksi

dilakukan hanya untuk menunjukan

nilai target bahwa biodiesel hasil reaksitelah memenuhi nilai rentan biodiesel.

Analisis data dilanjutkan dengan

bantuan perangkat lunak Minitab 16

sebagai pendukung data optimasi.

= 0,8559 + 0,45425

0,0478 + 0,0445 .....3.3


12/15


Tabel 8. Analisis varian m

tahap I

Berdasarkan anali

diperoleh persamaan

parameter regresi seca

diperoleh Fhitunh = 2, seda

F(9;16;0.005) = 2,98. Karena

hal ini berarti variabel b

mewakili model (pers

Variabel xi yang tidak medikarenakan pada desai

analisi tahap I mengguna

dua level yang ditambah

sehingga analisis dilanj

pendugaan eksperimen tah

metode CCD.

y = 0,893741 + 0,0

0,0280347 x2 + 0,026360

x1.x

2 0,047 x

1.x

3+ 0,0

0,0107079 x12

0,009

0,0106726 x32. ..............

Tabel 9. Analisis varian m

tahap II

Analisis tahap I

persamaan diatas. Menunj

Fhitung = 1,4, sedangkan Fta

= 2,98. Karena Fhitung

optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis biodiesel dari sluge cpo menggunakan katalis komposit...

Documents