ekstraksi dan karakterisasi pektin dari kulit buah …

EKSTRAKSI DAN KARAKTERISASI PEKTIN

DARI KULIT BUAH NAGA (Hylocereus polyrhizus)

Laporan Penelitian

Disusun untuk memenuhi tugas akhir guna mencapai gelar

sarjana di bidang ilmu Teknik Kimia

oleh :

Gisela Kriyastha

(2016620072)

Pembimbing :

Dr. Ir. Asaf Kleopas Sugih

Susiana Prasetyo S., S.T., M.T.

PROGRAM STUDI SARJANA TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS KATOLIK PARAHYANGAN

2020

Scanned with CamScanner

Gisela Kriyastha

iv

LEMBAR REVISI

JUDUL : EKSTRAKSI DAN KARAKTERISASI PEKTIN DARI KULIT

BUAH NAGA (Hylocereus polyrhizus)

CATATAN :

Telah diperiksa dan disetujui,

Bandung, 13 Januari 2020

Penguji 1

Dr. Jenny Novianti M. Soetedjo, S.T., M.Sc.

Penguji 2

Ratna Frida Susanti, Ph.D.

v

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan

karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan penelitian yang berjudul

“Ekstraksi dan Karakterisasi Pektin dari Kulit Buah Naga (Hylocereus polyrhizus)”

yang dimaksudkan untuk memenuhi salah satu tugas akhir guna mencapai gelar sarjana di

bidang ilmu Teknik Kimia. Terselesaikannya penulisan proposal penelitian ini tidak

terlepas dari bantuan banyak pihak. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan

terima kasih yang tak terhingga kepada semua pihak yang telah membantu selama proses

penulisan. Ucapan terima kasih ini disampaikan kepada:

1. Yth. Bapak Dr. Ir. Asaf Kleopas Sugih dan Ibu Susiana Prasetyo S., S.T., M.T. selaku

dosen pembimbing yang telah meluangkan waktu untuk memberikan bimbingan dan

arahan selama penyusunan proposal penelitian ini;

2. Keluarga penulis yang telah memberi dukungan moral dan material serta semangat pada

penulis;

3. Teman-teman penulis yang telah memberikan semangat dan bantuan pada penulis; serta

4. Semua pihak yang ikut membantu penulis selama proses penulisan proposal penelitian

ini.

Penulis menyadari masih terdapatnya banyak kekurangan dalam penyusunan

proposal penelitian ini. Ibarat pepatah mengatakan “Tak ada gading yang tak retak”, begitu

pula dengan proposal penelitian ini. Oleh karena itu; dengan segala kerendahan hati,

penulis mohon maaf dan mengharapkan kritik dan saran yang membangun bagi proposal

penelitian ini. Akhir kata penulis berharap semoga proposal penelitian ini dapat

memberikan manfaat bagi pembaca.

Bandung, 13 Januari 2020

Penulis

vi

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................................................................................ ii

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................................. ii

SURAT PERNYATAAN ................................................................................................... iii

LEMBAR REVISI .............................................................................................................. iv

KATA PENGANTAR .......................................................................................................... v

DAFTAR ISI ....................................................................................................................... vi

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ viii

DAFTAR TABEL ............................................................................................................... xi

INTISARI ........................................................................................................................... xii

ABSTRACT ....................................................................................................................... xiii

BAB I PENDAHULUAN ..................................................................................................... 1 1.1 Latar Belakang ....................................................................................................................... 1 1.2 Tema Sentral Masalah ........................................................................................................... 4 1.3 Identifikasi Masalah ............................................................................................................... 4 1.4 Premis ...................................................................................................................................... 5 1.5 Hipotesis .................................................................................................................................. 5 1.6 Tujuan Penelitian ................................................................................................................. 10 1.7 Manfaat Penelitian ............................................................................................................... 10

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................................... 12 2.1 Hidrokoloid ........................................................................................................................... 12

2.1.1 Pembentukan Gel dan Jenis Hidrokoloid ........................................................................ 12 2.1.1.1 Hidrokoloid Karagenan ................................................................................................ 13 2.1.1.2 Hidrokoloid Pati ........................................................................................................... 14 2.1.1.3 Hidrokoloid Xanthan Gum ........................................................................................... 15 2.1.1.4 Hidrokoloid Agar ......................................................................................................... 16 2.1.1.5 Hidrokoloid Pektin ....................................................................................................... 17

2.2 Pektin ..................................................................................................................................... 17 2.2.1 Klasifikasi Pektin ............................................................................................................ 21 2.2.2 Kegunaan dan Standar Mutu Pektin ................................................................................ 22

2.3 Tanaman Buah Naga ............................................................................................................ 23 2.4 Isolasi Pektin Kulit Buah Naga ........................................................................................... 32

2.4.1 Jenis Ekstraksi dan Preparasi Bahan Baku (Pre-treatment) ........................................... 33 2.4.2 Pemilihan Jenis Pelarut dan Kondisi Ekstraksi Pektin .................................................... 34 2.4.3 Pemurnian Pektin ............................................................................................................ 38

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ........................................................................ 40 3.1 Metodologi Penelitian ........................................................................................................... 40 3.2 Bahan dan Alat Penelitian ................................................................................................... 40 3.3 Prosedur Penelitian .............................................................................................................. 42

vii

3.4 Analisis Kimia ....................................................................................................................... 45 3.5 Rancangan Percobaan .......................................................................................................... 48 3.6 Lokasi dan Jadwal Kerja Penelitian ................................................................................... 49

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................................... .52 4.1 Perlakuan awal terhadap kulit buah naga ......................................................................... 52 4.2 Pengaruh Kondisi Ekstraksi Pektin Mesokarp Kulit Buah Naga .................................... 57

4.2.1 Rendemen Pektin ............................................................................................................ 58 4.2.2 Berat Ekivalen Pektin ...................................................................................................... 61 4.2.3 Kadar Metoksil Pektin ..................................................................................................... 64

4.3 Optimasi Kondisi Ekstraksi Pektin .................................................................................... 67 4.2.1 Rendemen Pektin ............................................................................................................ 67 4.2.2 Berat Ekivalen Pektin ...................................................................................................... 68 4.2.3 Kadar Metoksil Pektin ..................................................................................................... 69 4.2.4 Kondisi Optimum ............................................................................................................ 69

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 71 5.1 Kesimpulan ........................................................................................................................... 71 5.2 Saran ...................................................................................................................................... 71

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................................... 73

LAMPIRAN A PROSEDUR ANALISIS ......................................................................... 80

LAMPIRAN B MATERIAL SAFETY DATA SHEET ................................................. 92

LAMPIRAN C GRAFIK ................................................................................................. 106

LAMPIRAN D HASIL ANTARA .................................................................................. 112

LAMPIRAN E CONTOH PERHITUNGAN ................................................................ 117

LAMPIRAN F GAMBAR PENELITIAN ..................................................................... 120

viii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Mekanisme pembentukan gel dari hidrokoloid ...........................................13

Gambar 2.2 Struktur kimia karagenan .............................................................................14

Gambar 2.3 Struktur kimia amilosa dan amilopektin pada pati.......................................15

Gambar 2.4 Struktur kimia xanthan gum........................................................................ 16

Gambar 2.5 Struktur kimia agar ......................................................................................16

Gambar 2.6 Penampang dinding sel tumbuhan ...............................................................18

Gambar 2.7 Struktur kimia asam D-galakturonat ............................................................18

Gambar 2.8 Struktur kimia asam poligalakturonat ..........................................................19

Gambar 2.9 Struktur kimia asam pektat ..........................................................................19

Gambar 2.10 Struktur kimia asam pektinat .......................................................................20

Gambar 2.11 Mekanisme hidrolisis pektin ........................................................................21

Gambar 2.12 Struktur pektin bermetoksil tinggi................................................................21

Gambar 2.13 Struktur pektin bermetoksil rendah..............................................................22

Gambar 2.14 Tanaman buah naga .....................................................................................24

Gambar 2.15 Akar tanaman buah naga .............................................................................24

Gambar 2.16 Batang dan cabang tanaman buah naga: batang dan cabang (a) dan

penampang melintang batang (b)..................................................................25

Gambar 2.17 Bunga tanaman buah naga: sebelum mekar (a) dan setelah mekar (b).........26

Gambar 2.18 Buah naga daging putih ...............................................................................27

Gambar 2.19 Buah naga merah .........................................................................................27

Gambar 2.20 Buah naga super red.....................................................................................28

Gambar 2.21 Buah naga kuning.........................................................................................28

Gambar 2.22 Struktur molekul zat warna alami betalain: asam betalamat (a), betanidin

(b), dan indicaxanthin (c)..............................................................................30

Gambar 2.23 Struktur molekul betacyanin.........................................................................31

Gambar 2.24 Reaksi hidrolisis zat betasianin....................................................................31

Gambar 3.1 Bagan singkat metodologi penelitian...........................................................40

Gambar 3.2 Rangkaian alat ekstraksi...............................................................................41

Gambar 3.3 Diagram alir proses pre-treatment................................................................42

Gambar 3.4 Diagram alir proses ekstraksi........................................................................44

ix

Gambar 4.1 Bagian mesokarp kulit buah naga Hylocereus polyrhizus..............................52

Gambar 4.2 Kurva isoterm sorbsi lembab (ISL)................................................................53

Gambar 4.3 Bubuk mesokarp kulit buah naga...................................................................54

Gambar 4.4 Campuran ekstraksi........................................................................................55

Gambar 4.5 Endapan dan sentrat hasil pengendapan dengan etanol 96% (a) Endapan dan

sentrat hasil sentrifugasi(b) ............................................................................56

Gambar 4.6 Bubuk pektin murni pada berbagai variasi penelitian....................................56

Gambar 4.7 Profil pengaruh variabel pH, temperatur, dan interaksinya

terhadap yield pektin......................................................................................59

Gambar 4.8 Profil pengaruh variabel rasio umpan-pelarut terhadap yield pektin..............60

Gambar 4.9 Profil pengaruh variabel pH, temperatur, dan interaksinya terhadap berat

ekivalen pektin pada rasio umpan-pelarut sebesar 1:9...................................62

Gambar 4.10 Profil pengaruh variabel pH, temperatur, dan interaksinya terhadap berat

ekivalen pektin pada rasio umpan-pelarut sebesar 1:12...............................62

Gambar 4.11 Profil pengaruh variabel rasio umpan-pelarut terhadap berat ekivalen

pektin ...........................................................................................................63

Gambar 4.12 Profil pengaruh variabel pH, temperatur, dan interaksinya terhadap kadar

metoksil pektin pada rasio umpan-pelarut sebesar 1:9.................................65

Gambar 4.13 Profil pengaruh variabel pH, temperatur, dan interaksinya terhadap kadar

metoksil pektin pada rasio umpan-pelarut sebesar 1:12...............................65

Gambar 4.14 Profil pengaruh variabel rasio umpan-pelarut terhadap kadar metoksil

pektin............................................................................................................66

Gambar 4.15 Profil 3D surface respon yield pektin.............................................................68

Gambar 4.16 Profil 3D surface respon berat ekivalen.........................................................68

Gambar 4.17 Profil 3D surface respon kadar metoksil........................................................69

Gambar 4.18 Profil desirability pada penelitian optimasi....................................................70

Gambar A.1 Diagram alir uji kadar air.................................................................................81

Gambar A.2 Diagram alir uji kadar abu...............................................................................82

Gambar A.3 Diagram alir uji kadar protein.........................................................................83

Gambar A.4 Diagram alir uji kadar lemak...........................................................................84

Gambar A.5 Diagram alir pembuatan reagen Luff-Schoorl.................................................85

Gambar A.6 Diagram alir uji kadar karbohidrat (sukrosa)..................................................86

Gambar A.7 Diagram alir penentuan berat ekivalen............................................................89

x

Gambar A.8 Diagram alir uji kadar metoksil......................................................................90

Gambar C.1 Profil pengaruh pH ekstraksi terhadap yield pektin pada penelitian screening

variabel.......................................................................................................106

Gambar C.2 Profil pengaruh temperatur ekstraksi terhadap yield pektin pada penelitian

screening variabel.......................................................................................106

Gambar C.3 Profil pengaruh rasio umpan-pelarut ekstraksi terhadap yield pektin pada

penelitian screening variabel......................................................................107

Gambar C.4 Profil pengaruh pH ekstraksi terhadap berat ekivalen pektin pada penelitian

screening variabel.......................................................................................107

Gambar C.5 Profil pengaruh temperatur ekstraksi terhadap berat ekivalen pektin pada


Gambar C.6 Profil pengaruh rasio umpan-pelarut ekstraksi terhadap berat ekivalen pektin

pada penelitian screening variabel.............................................................108

Gambar C.7 Profil pengaruh pH ekstraksi terhadap kadar metoksil pektin pada penelitian

screening variabel......................................................................................108

Gambar C.8 Profil pengaruh temperatur ekstraksi terhadap kadar metoksil pektin pada


Gambar C.9 Profil pengaruh rasio umpan-pelarut ekstraksi terhadap kadar metoksil pektin

pada penelitian screening variabel.............................................................109

Gambar C.10 Profil 3D surface respon yield pektin..........................................................109

Gambar C.11 Profil 3D surface respon berat ekivalen......................................................109

Gambar C.12 Profil 3D surface respon kadar metoksil.....................................................110

Gambar C.13 Profil 3D surface respon kadar anhidrogalakturonat..................................110

Gambar C.14 Profil 3D surface respon derajat esterifikasi...............................................110

Gambar C.15 Profil desirability pada penelitian optimasi.................................................111

Gambar F.1 Campuran bubuk kulit buah naga dan pelarut air yang diasamkan dengan

HCl...............................................................................................................120

Gambar F.2 Rangkaian alat ekstraksi pektin.....................................................................120

Gambar F.3 Campuran hasil ekstraksi...............................................................................120

Gambar F.4 Pengendapan ekstrak pektin dengan etanol 96%...........................................121

Gambar F.5 Hasil pemisahan ekstrak pektin dengan centrifuge........................................121

Gambar F.6 Endapan pektin yang akan dikeringkan dalam tray drier..............................122

Gambar F.7 Hasil bubuk pektin murni pada berbagai variasi penelitian...........................122

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 1.1 Jumlah produksi buah naga di Indonesia tahun 2006-2012 ...............................1

Tabel 1.2 Kandungan pektin pada berbagai sumber pektin komersial ..............................2

Tabel 1.3 Kadar betacyanin dalam buah-buahan sumber pektin........................................3

Tabel 1.4 Premis terkait ekstraksi pektin dari berbagai sumber pektin..............................7

Tabel 2.1 Standar mutu pektin...........................................................................................23

Tabel 2.2 Komposisi kulit buah naga................................................................................29

Tabel 2.3 Komposisi komponen karbohidrat pada kulit buah naga..................................29

Tabel 2.4 Kandungan antioksidan kulit buah naga merah kering ....................................32

Tabel 2.5 Pelarut yang umum digunakan dalam ekstraksi................................................35

Tabel 2.6 Konstanta dielektrik berbagai jenis pelarut.......................................................36

Tabel 3.1 Bahan kimia untuk analisis................................................................................41

Tabel 3.2 Rancangan percobaan penelitian (data variabel)...............................................48

Tabel 3.3 Rancangan percobaan penelitian (respon variabel)...........................................48

Tabel 3.4 Analisis varian penentuan temperatur ekstraksi, pH, dan rasio F:S dengan

metode 2 level faktorial.....................................................................................50

Tabel 3.5 Rencana kerja penelitian....................................................................................51

Tabel 4.1 Hasil analisis proksimat mesokarp kulit buah naga Hylocereus polyrhizus......53

Tabel 4.2 Hasil penelitian pengaruh kondisi ekstraksi pektin mesokarp kulit buah naga.53

Tabel 4.3 ANOVA pengaruh variabel ekstraksi terhadap yield pektin...............................57

Tabel 4.4 ANOVA pengaruh variabel ekstraksi terhadap berat ekivalen pektin.................61

Tabel 4.5 ANOVA pengaruh variabel ekstraksi terhadap kadar metoksil pektin................64

Tabel 4.6 Hasil penelitian optimasi kondisi ekstraksi pektin.............................................67

Tabel A.1 Hubungan volume Na2S2O3 dengan massa sukrosa........................................88

xii

INTISARI Buah naga (Hylocereus polyrhizus) merupakan buah pendatang dari Amerika yang tumbuh baik di daerah beriklim tropis hingga subtropis, seperti Indonesia. Produksi buah naga yang terus meningkat di Indonesia dengan rata-rata peningkatan 8,46% setiap tahunnya. Tingginya konsumsi daging buah naga tidak sebanding dengan pemanfaatan kulitnya; yang mencakup 30-35% berat total buah naga sehingga kulit buah naga hanya sebatas menjadi limbah organik saja yang seringkali terbuang percuma . Hal ini sangat disayangkan karena kulit buah naga berpotensi sebagai sumber pektin dengan kandungan sebesar 15-16 % (basis kering); lebih besar dari kandungan pektin dalam beberapa sumber pektin lainnya, seperti kulit apel yang sering digunakan sebagai sumber pektin komersial. Pektin banyak digunakan di berbagai industri sebagai bahan pengental (gelling agent), emulsifier, dan bahan penstabil (stabilizer). Pemanfaatan kulit buah naga sebagai salah satu sumber pektin menjadi alternatif pengembangan pemanfaatan limbah kulit buah naga sekaligus menstimulasi pengembangan industri pektin komersial di Indonesia yang saat ini belum ada.

Isolasi pektin dari mesokarp kulit buah naga dilakukan secara konvensional menggunakan metode ekstraksi padat-cair dengan teknik maserasi dan pengontakan secara dispersi. Pelarut yang digunakan adalah pelarut air yang diasamkan dengan HCl (10%-v/v). Pemurnian pektin dilakukan dengan pengendapan menggunakan larutan etanol 96% sehingga diperoleh endapan pektin yang kemudian dikeringkan hingga diperoleh produk berupa bubuk pektin. Rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan percobaan 2 level faktorial untuk screening variable; dengan 3 faktor yang divariasikan, yaitu: pH ekstraksi sebesar 1,5 dan 3; temperatur ekstraksi sebesar 70 dan 90 oC; serta rasio massa umpan terhadap volume pelarut sebesar 1:9 dan 1:12; dilanjutkan dengan kondisi optimum ekstraksi pektin menggunakan Central Composite Design dengan 5 tempuhan center point dan 8 tempuhan bukan center point. Respon yang diamati berupa perolehan pektin. Karakterisasi produk pektin yang diperoleh meliputi kadar air, berat ekivalen, kadar metoksil, kadar asam anhidrogalakturonat, dan derajat esterifikasi.

Dari hasil penelitian, didapatkan bahwa variabel yang paling berpengaruh pada

kondisi ekstraksi pektin adalah temperatur dan rasio massa umpan terhadap volume pelarut. Kondisi optimum untuk ekstraksi pektin didapatkan pada kondisi pH, temperatur, dan rasio massa umpan terhadap volume pelarut sebesar 1,5; 95oC; dan 1:11,35; yakni dengan yield pektin sebesar 15,3%; serta berat ekivalen (6,0 x102 mg), kadar metoksil (10,2%), kadar anhidrogalakturonat (87,2%), dan derajat esterifikasi (66,5%) yang sesuai dengan standar pektin.

Kata kunci : ekstraksi pektin, mesokarp kulit buah naga, temperatur, pH, rasio pelarut-

umpan

xiii

ABSTRACT Dragon fruit (Hylocereus polyrhizus) is a fruit from America that grows well in tropical to subtropical climates, such as Indonesia. Dragon fruit production continues to increase in Indonesia with an average increase of 8.46% every year. The high consumption of dragon fruit flesh is not comparable to the utilization of the peels; which covers 30-35% of the total weight of the dragon fruit; so that the peels of the dragon fruit is only limited to being organic waste; which is managed to be wasted. This is very unfortunate, because dragon fruit peels can be a source of pectin with reserves of 15-16% (dry basis); greater than the pectin content in several other pectin sources, such as apple peels which are often used as a commercial source of pectin. Pectin is widely used in various industries as a thickening agent (gelling agent), emulsifier, and stabilizer. The use of dragon fruit peels as a source of pectin is an alternative to the development of the use of dragon fruit peels while stimulating the development of the commercial pectin industry in Indonesia, which currently does not exist.

Isolation of pectin from mesocarp dragon fruit peel is done conventionally using a solid-liquid extraction method with maceration and dispersion contact. The solvent is water that acidified with HCl (10%-v/v). Pectin purification is done by precipitation using ethanol 96% solution can be obtained pectin precipitates; then are dried until obtains pectin powders. The experimental design that used in this research is a 2 factorial level experimental design for variable screening; with 3 factors varied, namely: extraction pH of 1,5 and 3; extraction temperatures of 70 and 90 oC; and the ratio of feed mass to solvent volume of 1:9 and 1:12; followed by determining the optimum condition of pectin extraction using the Central Composite Design with 5 runs of center point and 8 runs of not center point. The response that is observed is yield pectin. The product characteristics obtained include air content, equivalent weight, methoxyl content, anhydrogalacturonat content, and degree of esterification.

From the results of the research, variabels that have the most effect on the pectin extraction are temperature and the ratio of feed mass to solvent volume. Optimum conditions for pectin extraction are obtained under conditions of pH, temperature, and the ratio of feed mass to solvent volume of 1,5; 95oC; and 1:11,35; with a yield pectin of 15,3%; and also equivalent weight (6.0 x102 mg), methoxyl content (10,2%), anhydrogal condonate content (87,2%), and degree of esterification (66,5%) in accordance with pectin standards.

Key words : pectin extraction, mesokarp dragon fruit peels, pH, temperature, the ratio of feed mass to solvent volume

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pitaya (Hylocereus sp) yang juga dikenal dengan nama dragon fruit atau buah naga

merupakan tanaman yang berasal dari Amerika Utara (Meksiko), Tengah, dan Selatan dan

dapat tumbuh optimal di daerah beriklim tropis hingga daerah subtropis (Britton and Rose,

1963; Barbeau, 1990). Saat ini buah naga telah dibudidayakan juga di negara-negara Asia

seperti Taiwan, Vietnam, Filipina, Malaysia, Thailand, hingga Indonesia. Pada awalnya,

negara-negara tersebut membudidayakan buah naga hanya sebagai tanaman hias, seiring

berjalannya waktu daging buah naga juga mulai dikonsumsi. Buah naga mulai dikenal oleh

masyarakat Indonesia pada tahun 2000-an (Palupi dan Farida, 2014, Jaya, 2010).

Satu tanaman buah naga biasanya menghasilkan 1 kg buah dan dalam satu hektar

tanaman buah naga dapat menghasilkan 6-7 ton buah naga dalam sekali musim panen,

bahkan dapat mencapai lebih dari 50 ton per tahun jika usaha budidaya buah naga berhasil

(Palupi dan Farida, 2014). Buah naga banyak digemari oleh masyarakat; karena memiliki nilai

ekonomis dan kandungan gizi tinggi (Jaya, 2010). Pada awal buah naga masuk ke Indonesia;

pengetahuan masyarakat Indonesia terkait kondisi optimum penanaman buah naga dan

pemanfaatannya masih sangat minim. Seiring berjalannya waktu, semakin populernya

pemanfaatan buah naga dan semakin majunya pengetahuan masyarakat Indonesia akan

kondisi optimum penanaman tanaman buah naga menyebabkan peningkatan produktivitas

buah naga di Indonesia seperti disajikan pada Tabel 1.1 berikut:

Tabel 1.1 Jumlah produksi buah naga di Indonesia tahun 2006 - 2012

Tahun Produktivitas buah naga

(ton/ha) 2006 3,75 2007 15,25 2008 20,75 2009 40,00 2010 40,00 2011 52,50 2012 55,00

Sumber: Putra, 2011

2

Produksi buah naga yang terus meningkat setiap tahunnya menghasilkan limbah berupa kulit

buah naga dalam jumlah besar karena pemanfaatan buah naga yang masih terbatas pada

daging buahnya saja. Kulit buah naga memiliki berat 30-35% dari berat buah belum

dimanfaatkan dan hanya dibuang sebagai limbah organik (Wahyuni, 2010). Hal ini sangat

disayangkan karena kulit buah naga memiliki banyak potensi dan dapat dimanfaatkan dalam

berbagai industri. Dalam industri kecantikan, kulit buah naga digunakan sebagai bahan dasar

pembuatan kosmetik; industri farmasi sebagai bahan dasar obat herbal maupun antioksidan;

industri pangan sebagai pewarna alami makanan dan minuman serta bahan baku pembuatan

jeli (Kristanto, 2008). Selain itu, menurut Nur Hariyati (2006) kulit buah naga mengandung

pektin sebesar 15-16% sehingga berpotensi besar sebagai sumber pektin. Pektin merupakan

polimer galakturonat yang banyak ditemukan pada bagian lamella tengah, dinding sel primer,

dan dinding sel sekunder tumbuhan. Di bidang pangan, pektin digunakan secara luas scbagai

komponen fungsional pada industri makanan karena kemampuannya untuk membentuk gel

encer dan menstabilkan protein (May, 1990); juga berperan sebagai bahan utama pembuatan

jeli dan selai (Herbstreith dan Fox, 2005).

Perbandingan kandungan pektin pada kulit buah naga dengan kadar pektin pada buah

lain yang umum digunakan sebagai sumber pektin, dapat dilihat pada Tabel 1.2 berikut:

Tabel 1.2 Kandungan pektin pada berbagai sumber pektin komersial

Sumber Kandungan pektin (%-w basis kering)

Apel 10 - 15

Kulit jeruk 20 - 35

Kulit pisang 12 - 14

Buah naga 15 - 16

Sumber: Hariyati, 2006

Kandungan pektin dalam buah naga lebih rendah dari kulit jeruk; namun lebih tinggi

dibandingkan kulit pisang maupun apel yang selama ini dikenal sebagai sumber pektin

komersial. Beberapa kelebihan kulit buah naga selain dari sisi kandungannya yang cukup

besar; antara lain kulit buah naga mengandung zat warna alami berupa betacyanin yang

merupakan senyawa antioksidan yang berwarna merah atau merah-violet pada kulit buah naga

(Andersen dan Markham, 2006) sehingga dapat dimanfaatkan dalam pembuatan jeli atau

3

bahan makanan lainnya tanpa harus menggunakan pewarna sintetis. Perbandingan kadar

betasianin dalam kulit buah naga, apel, dan buah sitrus disajikan pada Tabel 1.3; kulit buah

naga mengandung kadar betacyanin tertinggi. Selain itu, pektin yang dihasilkan dari kulit

pisang biasanya berwarna coklat akibat berpotensi terjadi browning pada kulit pisang selama

isolasinya sehingga mempengaruhi kualitas produk pektin yang diperoleh (Ziari et al., 2010).

Tabel 1.3 Kadar betacyanin dalam buah-buahan sumber pektin

Buah Kadar betasianin (%)

Apel 0,35

Sitrus 0,34

Buah

naga

34,87

Sumber : Izalin, 2016

Kadar betacyanin pada buah naga berbeda-beda, bergantung pada jenisnya. Buah naga

dibedakan menjadi 4 jenis; yakni: 1) buah naga daging merah (Hylocereus polyrhizus), 2)

buah naga daging putih (Hylocereus undatus), 3) buah naga super merah (Hylocereus

costaricensis), dan 4) buah naga daging kuning (Selenicereus megalanthus). Kadar betasianin

tertinggi dimiliki oleh buah naga merah (Hylocereus polyrhizus) (Izalin, 2016).

Buah naga merah (Hylocereus polyrhizus) memiliki biji hitam kecil yang tersebar

merata; memiliki kandungan serat, antioksidan dan kandungan mikronutrien lainnya yang

lebih banyak dibandingkan dengan buah naga berdaging putih (Charles, 2006 dalam

Halimoon, 2010) sehingga dapat menghasilkan jelly drink atau produk makanan lainnya

dengan warna yang lebih menarik (Hariyati, 2006). Dapat dilihat bahwa kulit buah naga

memiliki manfaat yang banyak, yang salah satunya berpotensi menjadi sumber pektin. Namun,

potensi ini belum banyak dilirik oleh masyarakat yang biasanya hanya memanfaatkan bagian

daging buahnya saja. Maka, pemanfaatan kulit buah naga sebagai sumber pektin ini dapat

menjadi salah satu upaya dalam mengurangi limbah kulit buah naga yang sebenarnya memilki

banyak kandungan bermanfaat tetapi sering kali terbuang percuma dan menambah nilai guna

dari buah naga itu sendiri; sekaligus sebagai stimulus awal pengembangan industri pektin

komersial di Indonesia yang saat ini belum ada padahal Indonesia merupakan penghasil

beragam sumber pektin.

4

1.2 Tema Sentral Masalah

Ragam dan produktvitas bahan alam sumber pektin di Indonesia sangat tinggi; namun

pemanfaatannya masih terbatas sehingga hanya menjadi limbah yang belum dilirik

pemanfaatannya. Pada penelitian ini dilakukan pemanfaatan kulit buah naga; dibatasi pada

kulit buah naga merah (Hylocereus polyrhizus) bagian mesokarp sebagai salah satu sumber

pektin yang potensial. Isolasi dilakukan menggunakan metode konvensional, yaitu ekstraksi

padat cair yang dilakukan secara maserasi batch dengan pengontakan secara dispersi. Pelarut

yang digunakan adalah pelarut air yang diasamkan dengan HCl. Kondisi ekstraksi

mempengaruhi kuantitas, kualitas, dan karakteristik produk pektin yang diperoleh; pada

penelitian ini dibatasi pH ekstraksi, temperatur, dan rasio umpan-pelarut (F:S) beserta

interaksinya, sedangkan waktu ekstraksinya tidak dibatasi. Berdasarkan penelitian yang

dilakukan oleh Tang, et al., (2008) waktu ekstraksi tidak memiliki interaksi dengan

temperatur ekstraksi, pH, ataupun rasio F:S, sehingga waktu ekstraksi langsung ditetapkan.

Pemisahan dan pemurnian pektin dilakukan dengan pengendapan dan pencucian

menggunakan etanol 96% hingga diperoleh produk pektin dalam bentuk serbuk kering.

1.3 Identifikasi Masalah

Berdasarkan tema sentral masalah di atas, beberapa masalah yang dapat diidentifikasi

dalam penelitian ini adalah:

1. Bagaimana pengaruh temperatur ekstraksi terhadap kuantitas (perolehan) serta kualitas dan

karakteristik (kadar air, berat ekivalen, kadar metoksil, kadar asam anhidrogalakturonat,

dan derajat esterifikasi) produk pektin yang dihasilkan pada ekstraksi pektin kulit buah

naga (Hylocereus polyrhizus) secara batch menggunakan pelarut air yang diasamkan

dengan HCl?

2. Bagaimana pengaruh pH terhadap kuantitas (perolehan) serta kualitas dan karakteristik

(kadar air, berat ekivalen, kadar metoksil, kadar asam anhidrogalakturonat, dan derajat

esterifikasi) produk pektin yang dihasilkan pada ekstraksi pektin kulit buah naga

(Hylocereus polyrhizus) secara batch menggunakan pelarut air yang diasamkan dengan

HCl?

3. Bagaimana pengaruh rasio massa umpan dengan volume pelarut terhadap kuantitas

(perolehan) serta kualitas dan karakteristik (kadar air, berat ekivalen, kadar metoksil, kadar

asam anhidrogalakturonat, dan derajat esterifikasi) produk pektin yang dihasilkan pada

5

ekstraksi pektin kulit buah naga (Hylocereus polyrhizus) secara batch menggunakan

pelarut air yang diasamkan dengan HCl?

4. Bagaimanakah karakteristik produk pektin kulit buah naga (Hylocereus polyrhizus) secara

batch menggunakan pelarut air yang diasamkan dengan HCl?

5. Apakah variabel yang paling berpengaruh pada ekstraksi pektin kulit buah naga


HCl?

6. Di manakah prediksi kondisi optimum untuk ekstraksi pektin kulit buah naga (Hylocereus

polyrhizus) secara batch menggunakan pelarut air yang diasamkan dengan HCl?

1.4 Premis

Berdasarkan studi pustaka yang telah dilakukan, terkait kondisi ekstraksi kandungan

pektin dari kulit buah naga serta analisis hasil ekstraksi pektin; maka disusunlah premis yang

disajikan pada Tabel 1.4.

1.5 Hipotesis

Hipotesis yang dapat dibuat berdasarkan studi literatur yang sudah dilakukan adalah

sebagai berikut:

1. Semakin asam atau rendah pH maka:

a) perolehan pektin meningkat karena semakin asam pH menyebabkan semakin cepatnya

proses hidrolisis protopektin menjadi pektin, namun ada batasan pH optimum atau

maksimum yakni berkisar pada pH 1,5-3 lalu perolehan akan turun;

b) berat ekivalen menurun; serta

c) kadar metoksil akan menurun.

2. Semakin tinggi temperatur maka:

a) perolehan pektin meningkat karena kenaikan temperatur menyebabkan peningkatan

energi kinetik sehingga difusi pelarut ke dalam sel jaringan tanaman meningkat pula,

namun ada batasan temperatur optimum atau maksimum yakni 70-90oC lalu perolehan

akan turun karena terjadinya degradasi pektin;


c) kadar metoksil akan meningkat.

6

3. Semakin besar rasio massa umpan terhadap volume pelarut (semakin banyak pelarut)

maka:

a) perolehan pektin meningkat karena semakin banyak pelarut yang berkontak dengan

umpan maka semakin banyak pula zat solut yang dapat diekstrak ke dalam pelarut,

namun ada batasan rasio umpan-pelarut yakni berkisar pada rasio 1:9-1:12 lalu

perolehan akan turun;


c) kadar metoksil akan menurun.

4. Pektin yang diperoleh dari kulit buah naga merupakan high metoxyl pectin, maka memiliki

kadar metoksil >7% dan derajat esterifikasi >50%.

7

Tabel 1.4 Premis terkait ekstraksi pektin dari berbagai sumber pektin

Peneliti Bahan baku Perlakuan awal Kondisi ekstraksi

Perlakuan akhir ekstraksi Hasil

Pelarut F:S (g/mL) pH T(oC) Waktu

(menit)

Ramli, N., et al, 2012

Kulit buah naga (Hylocereus polyrhizus)

Pengayakan (mesh 80) dan Pengeringan (oven, 50 oC)

Ammonium oksalat (0,25%)

-

1 75

60

- Pengendapan (etanol 96%)

- Pengeringan (oven, 50 oC)

- Yield pektin tertinggi menggunakan pelarut ammonium oksalat 0,25% didapatkan pada pH 1,5 dan temperatur 85 oC sebesar 10,21%

- Yield pektin tertinggi menggunakan pelarut asam klorida 0,03M pada pH 1,5 dan temperatur 85 oC sebesar 13,96%

1,5

Asam klorida (0,03M)

85 2

Seixas, F., et al, 2011

Kulit buah naga (Hylocereus undatus)

Pengeringan (oven, 55 oC)

Asam asetat

1:50

1,90 70 10 - Pengendapan (etanol)

- Pengeringan (oven, 50 oC)

Yield pektin tertinggi pada kondisi pH 1,9 ; 90 oC; 40 menit sebesar 10,08%.

2,00 80 20

2,10 90 40

Tang, P. & Yati, S., 2011


Pengeringan (oven, 50 oC, 48 jam)

Asam sitrat 40%

1:6

2

60

30

–Sentrifugasi (15 menit , 900 rpm) –Pengendapan (etanol 45%) –Pengeringan

(oven, 50 oC)

Yield pektin tertinggi pada kondisi F:S =1:12; pH=2 ; t = 120 menit sebesar 12,58%.

2,5

1:8 3

60

1:10 3,5

120 4

1:12 4,5

5

8

Tabel 1.4 Premis terkait ekstraksi pektin dari berbagai sumber pektin (lanjutan)

Peneliti Bahan baku Perlakuan awal Kondisi ekstraksi

Perlakuan akhir ekstraksi Hasil

Pelarut F:S (g/mL) pH T(oC) Waktu

(menit)

Woo, K., et al, 2010


Pengeringan (oven, 50 oC)

Asam klorida (0,1 M) 1:10 1,5 75 60

–Pengendapan (etanol 96%) –Pengeringan (oven ,65 oC)

Yield pektin sebesar 9,86%

Ismail, N. S. & Nazaruddin, R., 2011

Daging buah naga

Pengecilan ukuran

Isopropanol 85%

- -

70

20

-

Yield pektin tertinggi sebesar 11,22% pada kondisi T=85oC; t=60 menit menggunakan pelarut ammonium oksalat sebesar 15%

Ammonium oksalat 25%

85 60 Asam hidroklorida 0,3M

Hanum, F., et al, 2012

Kulit buah pisang

Pengeringan (hingga kadar air 10%)

Air - - 80 70

Pengendapan (etanol)

Yield pektin tertinggi pada kondisi T=90oC dan t=70 menit sebesar 10,02% 90 100

Helene, M., et al, 2009 Daging apel Pengeringan

(oven, 50 oC) Asam sitrat 1:50 2,5 90 30

–Pencucian (alkohol) –Pengeringan (oven, 50 oC)

Yield pektin sebesar 14%

Kumar, R., et al, 2013 Jeruk purut

–Pengeringan (sinar matahari, 8 jam)

Asam klorida

- 1,5

45

60

- Pengendapan (etanol 96%) –Pengeringan (oven, 50 oC)

Yield pektin tertinggi pada kondisi T=90 oC menggunakan pelarut asam klorida sebesar 21,11%

Asam nitrat 65

Asam sitrat 90

9

Tabel 1.4 Premis terkait ekstraksi pektin dari berbagai sumber pektin (lanjutan)

Peneliti Bahan baku Perlakuan awal Kondisi ekstraksi Perlakuan akhir

ekstraksi Hasil Pelarut F:S

(g/mL) pH T(oC) Waktu (menit)

Hariyati, M. N., 2006 Jeruk

–Pengeringan (oven, 50 oC) –Pengecilan ukuran (blender) –Penambahan HCN 0,1N (hingga pH 1,5)

Etanol 70%

1:1,5 -

65 40

Pendinginan (3 oC)

Yield pektin tertinggi sebesar 11,31 (65 oC); 13,2%(80 oC); dan 14,68% (95 oC) menggunakan pelarut etanol 99,9%

Etanol 96% 80 60

Etanol 99,9% 95 80

10

1.6 Tujuan Penelitian

Tujuan umum penelitian ini adalah mengisolasi pektin dari bahan baku kulit buah

naga (Hylocereus polyrhizus) melalui metode ekstraksi batch menggunakan pelarut,

memisahkan dan memurnikannya sehingga diperoleh produk pektin dalam bentuk bubuk,

serta menganalisis produk pektin yang diperoleh. Tujuan khusus dari penelitian ini adalah:

1. Menentukan pengaruh temperatur ekstraksi terhadap serta kualitas dan karakteristik

(kadar air, kadar metoksil, berat ekivalen, kadar asam anhidrogalakturonat, dan derajat



HCl.

2. Menentukan pengaruh pH terhadap kuantitas (perolehan) serta kualitas dan karakteristik

(kadar air, kadar metoksil, berat ekivalen, kadar asam anhidrogalakturonat, dan derajat


(Hylocereus polyrhizus) secara batch menggunakan pelarut pelarut air yang diasamkan

dengan HCl.

3. Menentukan pengaruh rasio massa umpan dengan volume pelarut terhadap kuantitas

(perolehan) serta kualitas dan karakteristik (kadar air, kadar metoksil, berat ekivalen,

kadar asam anhidrogalakturonat, dan derajat esterifikasi) produk pektin yang dihasilkan

pada ekstraksi pektin kulit buah naga (Hylocereus polyrhizus) secara batch menggunakan

pelarut air yang diasamkan dengan HCl.

4. Menentukan karakteristik produk pektin kulit buah naga (Hylocereus polyrhizus) secara

batch menggunakan pelarut air yang diasamkan dengan HCl.

5. Menentukan variabel yang paling berpengaruh pada ekstraksi pektin kulit buah naga


HCl.

6. Memprediksikan kondisi optimum untuk ekstraksi pektin kulit buah naga (Hylocereus

polyrhizus) secara batch menggunakan pelarut air yang diasamkan dengan HCl.

1.7 Manfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat antara lain:

1. Bagi mahasiswa, penelitian ini bertujuan untuk:

11

a) Mempelajari dan mengetahui proses ekstraksi pektin dan analisis yang dilakukan

terhadap hasil ekstraksi pektin dalam kulit buah naga.

b) Mengetahui kondisi operasi optimum yang memberikan hasil ekstraksi pektin terbaik.

2. Bagi masyarakat, penelitian ini diharapkan dapat menambah wawasan mengenai manfaat

dan potensi lain dari limbah kulit buah naga. Oleh karena itu, penelitian ini diharapkan

dapat membantu mengurangi limbah kulit buah naga, meningkatkan kesejahteraan

masyarakat, dan meningkatkan nilai ekonomis dari buah naga itu sendiri.

3. Bagi industri, penelitian ini diharapkan dapat membantu dan memberikan informasi

mengenai pemanfaatan dari kulit buah naga supaya menambah nilai guna buah naga.

ekstraksi dan karakterisasi pektin dari kulit buah …

Documents