efek lama pencampuran dan kecepatan putar … chart dari javaplant ..... 110 lampiran 3. perhitungan...
TRANSCRIPT
i
EFEK LAMA PENCAMPURAN DAN KECEPATAN PUTAR PROPELLER MIXER TERHADAP SIFAT FISIS DAN STABILITAS EMULSI ORAL
A/M EKSTRAK ETANOL BUAH PARE (Momordica charantia L.) : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh:
Yosephine Carolline
NIM: 068114032
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2010
ii
EFEK LAMA PENCAMPURAN DAN KECEPATAN PUTAR PROPELLER MIXER TERHADAP SIFAT FISIS DAN STABILITAS EMULSI ORAL
A/M EKSTRAK ETANOL BUAH PARE (Momordica charantia L.) : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh:
Yosephine Carolline
NIM: 068114032
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2010
iii
iv
v
Halaman Persembahan
Saya memohon Kekuatan ..... Dan Tuhan memberi saya Kesulitan-kesulitan untuk membuat saya kuat
Saya memohon Kebijakan ... Dan Tuhan memberi saya persoalan untuk diselesaikan. Saya memohon Kemakmuran .... Dan Tuhan memberi saya Otak dan Tenaga untuk bekerja. Saya memohon Keteguhan hati ... Dan Tuhan memberi saya Bahaya untuk diatasi. Saya memohon Cinta dan Kasih sayang.... Dan Tuhan memberi saya orang-orang bermasalah untuk ditolong. Saya memohon Kemurahan/kebaikan hati.... Dan Tuhan memberi saya kesempatan-kesempatan dan tantangan untuk diatasi. Saya tidak memperoleh yg saya inginkan....... Tetapi ... Saya mendapatkan segala yang saya butuhkan...
Karya ini kupersembahkan bagi: Jesus Christ
My beloved parents, brothers, aunt”tutu” PEDASOP
My beloved Tjun Liong
vi
vii
PRAKATA
Puji Syukur kepada Yesus Kristus dan Bunda Maria atas Roh Kudus,
berkat, dan penyertaan-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat
menyelesaikan laporan akhir ini dengan baik. Laporan akhir ini disusun untuk
memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Farmasi (S.Farm).
Penulis banyak mengalami kesulitan dan hambatan dalam menyelesaikan
laporan akhir ini. Namun dengan bantuan dari banyak pihak, akhirnya penulis
dapat menyelesaikan laporan akhir tersebut. Dengan kerendahan hati penulis ingin
mengucapkan terimakasih atas bantuan yang telah diberikan kepada :
1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma Yogyakarta.
2. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan bimbingan dan arahan kepada penulis.
3. Rini Dwiastuti, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji atas kesediaannya
meluangkan waktu untuk menjadi dosen penguji serta atas kritik dan saran
yang diberikan.
4. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji atas kesediaannya
meluangkan waktu untuk menjadi dosen penguji serta atas kritik dan saran
yang diberikan.
5. Jeffry Julianus, M.Si, atas kesediaan untuk diskusi dan konsultasi.
6. Enade Perdana Istyastono, atas bantuan dalam mendapatkan jurnal
pendukung skripsi.
7. Pihak Science Direct atas donasi jurnal pendukung skripsi.
viii
8. Papa, mama, tante tercinta “tutu”, dan kedua adikku (adi dan ajem) atas
dukungan, kasih sayang, semangat, dan cintanya kepada penulis.
9. Om Tedy, Om Suseno, beserta segenap anggota PEDASOP atas
kesempatan, bantuan, dukungan, dan kasih sayangnya.
10. Tjun Liong. S.Farm., Apt., atas segala cinta, semangat, kritik, saran, kasih
sayang, waktu, dan atas segalanya yang telah diberikan.
11. Vita, Dani, Lia sebagai teman satu tim atas bantuan, kerja sama, semangat,
dan dukungannya.
12. Feli, Ana, Desi, Pika, Dewi, Anggie, Dian, Pak Gatot, Bu Gatot, dan semua
anak Kost pelangi atas semua kebersamaan dan dukungan selama ini.
13. Linawati, Peni, dan Gentur sebagai sahabat atas bantuan, penyertaan, dan
semangatnya beserta Sammy atas pinjaman printernya.
14. Zi, Grace, dan Intan atas kebersamaan di dalam bimbingan “mami”.
15. Teman-teman angkatan 2006 terutama kelompok A, teman-teman penelitian
di lantai 1, Dar dan Novi atas suka dan duka yang kita lewati bersama atas
kerja sama dan kebersamaanya.
16. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Ottok, Mas Yuwono, Mas Padjiman, Pak
Heru, Mas Wagiran, Mas Sigit, serta laboran-laboran lain atas bantuannya
selama penulis menyelesaikan penelitian dan laporan akhir.
17. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah
membantu penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir ini banyak
kekurangan mengingat adanya keterbatasan kemampuan dan pengetahuan
ix
penulis. Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun
dari semua pihak. Akhir kata semoga laporan ini dapat berguna bagi pembaca.
Penulis
x
xi
INTISARI
Sifat fisis dan stabilitas emulsi dipengaruhi oleh faktor proses pencampuran yaitu lama pencampuran dan kecepatan putar alat. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efek dari lama pencampuran dan kecepatan putar propeller mixer serta interaksinya terhadap sifat fisis dan stabilitas emulsi oral A/M ekstrak etanol buah pare (Momordica charantia L.).
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (desain faktorial 22) yang meliputi lama pencampuran (level rendah 5 menit dan level tinggi 15 menit) dan kecepatan putar (level rendah 300 rpm dan level tinggi 700 rpm). Parameter sifat fisis adalah percentiles 90% ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming. Parameter stabilitas fisis adalah pergeseran ukuran droplet setelah 1 bulan dan profil ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming selama 1 bulan. Signifikansi efek faktor terhadap respon dianalisis dengan menggunakan program Design Expert 7.1.4 dengan uji anova pada taraf kepercayaan 95%.
Hasil analisis data menunjukkan bahwa efek faktor lama pencampuran dan kecepatan putar tidak signifikan terhadap respon ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming dengan nilai p>0,05 sedangkan interaksi lama pencampuran dan kecepatan putar mempunyai efek signifikan terhadap indeks creaming (p<0,05). Kata kunci : emulsi oral A/M, ekstrak etanol buah pare, efek, lama pencampuran, kecepatan putar propeller mixer, desain faktorial
xii
ABSTRACT
Physical properties and stability of emulsion are influenced by mixing process factors which are divided into mixing time and propeller mixer’s mixing rate. This study aims to determine the effect of mixing time, propeller mixer’s mixing rate, and the interactions to physical properties and stability of Momordica charantia L. fruit ethanolic extract W/O oral emulsion.
This study is a pure experimental design with multiple experimental variables (22 factor designs) which includes the mixing time (5 minutes of low-level and 15 minutes of high level) and mixing rate (300 rpm of low level and 700 rpm of high level). The physical properties parameters are 90 percentile drop size, viscosity, and creaming index. Parameters of emulsion stability are the change in size of the drops after 1 month and drop size, viscosity, and creaming index profiles for 1 month. The significance effect on the response factors were analyzed by using Design Expert 7.1.4 Program with ANOVA test at 95% confidence internal.
The result of data analysis showed that the effect of mixing time and mixing rate factor do not respond with the significant p values> 0.05, while the mixing rate and mixing rate of interactions have a significant effect on the creaming index (p <0.05). Keywords: W/O oral emulsion, Momordica charantia L. fruit ethanolic extract, effects, mixing time, propeller mixer’s mixing rate, factorial design
xiii
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ........................................................................................ i
HALAMAN JUDUL ........................................................................................... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................ iii
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... v
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI .............................................. vi
PRAKATA ........................................................................................................ vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................................. x
INTISARI ........................................................................................................... xi
ABSTRACT ...................................................................................................... xii
DAFTAR ISI .................................................................................................... xiii
DAFTAR TABEL ........................................................................................... xvii
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xviii
DAFTAR PERSAMAAN ................................................................................. xx
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xxi
BAB I. PENGANTAR ........................................................................................ 1
A. Latar Belakang ................................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ............................................................................ 4
C. Keaslian Penelitian ............................................................................. 4
D. Manfaat Penelitian ............................................................................. 5
E. Tujuan Penelitian ................................................................................ 5
xiv
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA................................................................. 7
A. Pare (Momordica charantia L.) ......................................................... 7
1. Keterangan botani .................................................................. 7
2. Deskripsi umum ...................................................................... 7
3. Komposisi kimia ..................................................................... 8
4. Fungsi ..................................................................................... 8
5. Aktivitas dari ekstrak pare ...................................................... 8
6. Keamanan buah pare ............................................................... 9
B. Emulsi ............................................................................................... 10
C. Bahan Formulasi ............................................................................... 13
1. Emulsifying agent (emulgator) ............................................. 13
2. Virgin Coconut Oil (VCO) .................................................... 17
3. Gliserin .................................................................................. 18
4. Metil paraben ....................................................................... 19
5. Larutan sukrosa ..................................................................... 20
6. Aquadest ................................................................................ 21
D. Sifat Fisis Emulsi ............................................................................. 21
1. Ukuran droplet ...................................................................... 21
2. Viskositas ............................................................................. 23
E. Stabilitas Emulsi ............................................................................... 25
1. Creaming dan sedimentasi ................................................... .26
2. Flokulasi. ............................................................................... 27
3. Coalescense dan cracking .................................................... .27
xv
4. Inversi ................................................................................... .28
F. Pencampuran ..................................................................................... 30
G. Desain Faktorial ............................................................................... 37
H. Landasan Teori ................................................................................. 39
I. Hipotesis ............................................................................................ 40
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ........................................................ 41
A. Jenis Rancangan Penelitian .............................................................. 41
B. Variabel Penelitian ........................................................................... 41
C. Definisi Operasional ......................................................................... 42
D. Alat Dan Bahan ................................................................................ 44
E. Alur Penelitian .................................................................................. 45
F. Tata Cara Penelitian .......................................................................... 47
1. Verifikasi ekstrak etanol buah Pare dari PT.Javaplant,
Surakarta, Indonesia ..................................................................... 47
2. Pembuatan emulsi......................................................................... 48
3. Uji sifat fisis dan stabilitas fisis emulsi ........................................ 50
G. Analisis Data .................................................................................... 52
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 54
A. Verifikasi Ekstrak Etanol buah Pare ................................................ 54
1. Ekstrak etanol buah Pare ....................................................... 54
2. Ekstraksi daging buah Pare ................................................... 55
3. Uji kualitatif dan perbandingan profil KLT kedua ekstrak
etanol buah pare .................................................................... 56
xvi
B. Pembuatan Emulsi ............................................................................ 58
C. Pengujian Tipe Emulsi ..................................................................... 63
D. Sifat Fisis dan Stabilitas Emulsi ...................................................... 65
1. Karakterisasi sifat fisis emulsi .............................................. 65
2. Stabilitas emulsi .................................................................... 71
E. Efek Faktor Terhadap Respon Indeks Creaming, Ukuran Droplet,
Pergeseran Ukuran Droplet, Viskositas, Dan Pergeseran
Viskositas Desain Faktorial .............................................................. 83
1. Percentile 90 ukuran droplet ................................................ 85
2. Viskositas .............................................................................. 91
3. Indeks creaming .................................................................. 95
4. Pergeseran ukuran droplet .................................................... 97
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 101
A. Kesimpulan .................................................................................... 101
B. Saran .............................................................................................. 101
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 102
LAMPIRAN ................................................................................................... .109
BIOGRAFI PENULIS ................................................................................... .150
xvii
DAFTAR TABEL
Tabel I. Klasifikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB ....................................... 14
Tabel II. Klasifikasi dispersibilitas di air berdasarkan nilai HLB .................... 15
Tabel III. Interim Standar Virgin Coconut Oil dari Asian dan Pacific Coconut
Community (ACC) ........................................................................... 18
Tabel IV. Rancangan percobaan desain factorial dengan dua faktor dan dua level
.......................................................................................................... 38
Tabel V. Formula emulsi ekstrak etanol buah pare untuk 100 g emulsi ........... 48
Tabel VI. Percobaan desain faktorial ................................................................ 49
Tabel VII. Hasil perhitungan nilai Rf uji KLT ................................................. 57
Tabel VIII. Karakterisasi sifat fisis dan stabilitas emulsi ................................. 63
Tabel IX. Hasil uji repeated ANOVA respon profil ukuran droplet ................ 79
Tabel X. Hasil uji Friedman respon profil viskositas ....................................... 79
Tabel XI. Hasil uji Friedman respon profil indeks creaming ........................... 79
Tabel XII. Post Hoc hasil respon profil indeks creaming ................................. 80
Tabel XIII. Efek dan % Kontribusi Faktor terhadap Respon ............................ 84
Tabel XIV. Persamaan desain faktorial ............................................................ 85
Tabel XV. Hasil uji signifikansi efek dan nilai p ukuran droplet ..................... 90
Tabel XVI. Hasil uji signifikansi efek dan nilai p viskositas ............................ 95
Tabel XVII. Hasil uji signifikansi efek dan nilai p indeks creaming................ 97
Tabel XVIII. Hasil uji signifikansi efek dan nilai p pergeseran ukuran droplet
........................................................................................................................... 99
xviii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Tanaman pare .................................................................................... 7
Gambar 2. Tipe-Tipe Emulsi............................................................................. 11
Gambar 3. Tween 80 ......................................................................................... 15
Gambar 4. Span 80 ............................................................................................ 16
Gambar 5. Gliserin ............................................................................................ 18
Gambar 6. Metil paraben................................................................................... 19
Gambar 7. Sukrosa ............................................................................................ 20
Gambar 8. Grafik distribusi frekuensi ukuran droplet ...................................... 23
Gambar 9. Tipe-Tipe Distribusi Ukuran Droplet .............................................. 23
Gambar 10. Fenomena Ketidakstabilan Emulsi ................................................ 29
Gambar 11. High Pressure Homogenizer ......................................................... 34
Gambar 12. Ultra Turrax ................................................................................... 35
Gambar 13. Ultra Turrax ................................................................................... 35
Gambar 14. Propeller mixer ............................................................................. 35
Gambar 15. Planetary mixer ............................................................................ 36
Gambar 16. Sigma blade mixer ......................................................................... 36
Gambar 17. Branson B-32 Ultra Sonic Bath ..................................................... 37
Gambar 18. Skema alur penelitian .................................................................... 46
Gambar 19. Hasil uji kualitatif dengan KLT pada UV 254 nm ........................ 57
Gambar 20. Mekanisme kerja Tween 80 dan Span 80 pada emulsi A/M ......... 60
Gambar 21. Hasil pengujian tipe emulsi dengan methylen blue ....................... 64
Gambar 22. Distribusi ukuran droplet selama 1 bulan .................................... 74
xix
Gambar 23. Profil viskositas selama 1 bulan .................................................... 74
Gambar 24. Profil indeks creaming selama 1 bulan ......................................... 75
Gambar 25. Grafik hubungan efek faktor lama pencampuran dan kecepatan putar
terhadap respon ukuran droplet 24 jam ........................................ 87
Gambar 26. Grafik hubungan efek faktor terhadap respon viskositas 24 jam
........................................................................................................................... 93
Gambar 27. Grafik hubungan efek faktor terhadap respon indeks creaming 24 jam
........................................................................................................................... 96
Gambar 28. Grafik hubungan efek faktor lama pencampuran dan kecepatan putar
terhadap respon pergeseran ukuran droplet ................................. 99
xx
DAFTAR PERSAMAAN
Persamaan (1). Persamaan Einstein .................................................................. 24
Persamaan (2). Persamaan Hukum Stokes ........................................................ 29
Persamaan (3). Persamaan desain faktorial ....................................................... 37
Persamaan (4). Persamaan pergeseran ukuran droplet ...................................... 51
Persamaan (5). Persamaan indeks creaming ..................................................... 52
Persamaan (6). Persamaan desain faktorial ukuran droplet .............................. 85
Persamaan (7). Persamaan desain faktorial viskositas ...................................... 85
Persamaan (8). Persamaan desain faktorial indeks creaming ........................... 85
Persamaan (9). Persamaan desain faktorial pergeseran ukuran droplet ............ 85
xxi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Certificate of Analysis ................................................................ 109
Lampiran 2. Flow chart dari Javaplant ........................................................... 110
Lampiran 3. Perhitungan Konsentrasi Ekstrak Etanol Buah Pare, perhitungan
HLB, dan Perhitungan Bahan .................................................. 112
Lampiran 4. Notasi desain faktorial dan percobaan desain faktor .................. 113
Lampiran 5. Data verifikasi ekstrak etanol buah Pare .................................... 114
Lampiran 6. Data Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Fisis Emulsi Oral Ekstrak Etanol
Daging Buah Pare ..................................................................... 114
Lampiran 7. Hasil analisis data ukuran droplet dengan SPSS 13.0 ................ 119
Lampiran 8. Hasil uji normalitas data respon ................................................. 131
Lampiran 9. Hasil uji repeated ANOVA, Friedman dan Post Hoc masing-masing
formula ....................................................................................... 131
Lampiran 10. Hasil uji ANOVA, perhitungan efek faktor, persamaan desain
faktorial, dan normal plot dengan Design Expert 7.1.4 ........ 139
Lampiran 11. Dokumentasi ............................................................................. 147
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Salah satu tanaman obat yang sering dimanfaatkan dalam pengobatan
adalah pare (Momordica charantia L.). Di Indonesia, pare biasa digunakan untuk
menurunkan panas, sariawan, demam, disentri, eksim basah, wasir, dan biasa
digunakan sebagai sayur. Pare biasa digunakan untuk mengobati diabetes di
Filipina dan mengobati luka di Turki. Masyarakat India memanfaatkan sebagai
antimalaria, peluruh batu ginjal, psoriasis, rematik, dan sebagai antifertilitas pria.
Di Amerika dan Brazil pare dimanfaatkan sebagai antibakteri dan antivirus
(Anonim, 2007; Abalaka et al., 2009). Selain itu pare memiliki aktivitas antiviral,
antineoplastik, anti infeksi (Basch, Gabardi, Ulbricht, 2003; Gurbuz dan Bilge,
2000; Chaturvedi, 2005; Manitto, 1981; Anonim, 2006; Liu, 1993).
Kandungan kimia yang terdapat dalam pare antara lain alkaloid,
diosgenin, kukurbitasin, cucurbitin, momorcharin, asam linoleat, asam linolenat,
momordicosida, dan asam oleanat (Taylor,L., 2002), v-insulin, momorcharin alfa
dan beta (Khanna et al., Manitto, P., 1981; Anonim, 2006; Liu, 1993).
Potensi buah pare sangat menjanjikan untuk dikembangkan dalam
pengobatan dan pengembangan ekstrak etanol buah pare terkait dengan aktivitas
yang diinginkan membutuhkan bentuk sediaan yang siap digunakan dalam uji
klinik pada manusia. Tantangan dalam pengembangan bentuk sediaan oral ekstrak
etanol pare adalah pada rasa pahit yang diduga disebabkan oleh kandungan
2
kukurbitasin (Metcalf, Metcalf, Rho-des, 1980) dan kelarutan ekstrak etanol pare
di dalam air yang cukup besar. Dengan demikian rasa pahit tersebut akan
menyebabkan ekstrak etanol buah pare tidak nyaman digunakan bila
diformulasikan dalam sediaan larutan sederhana atau sediaan seduhan bubuk.
Dalam penelitian ini, ekstrak etanol buah pare diformulasikan dalam
bentuk sediaan emulsi tipe A/M. Pertimbangan utama pemilihan bentuk sediaan
emulsi sistem A/M adalah kukurbitasin yang terkandung dalam ekstrak etanol
buah pare akan berada sebagai droplet air yang berada di dalam medium kontinyu
minyak dengan demikian rasa pahit yang merupakan sifat kukurbitasin akan
tertutupi. Hal ini karena terjadi halangan difusi kukurbitasin ke saliva oleh
medium minyak sehingga rasa pahit dapat ditutupi. Emulsi A/M juga dapat
melindungi protein MAP30 (Momordica Antiviral Protein 30) dan v-insulin yang
terdapat dalam pare dari degradasi (Arnold, M.R., Schwartz, M., 2008). Selain itu,
emulsi tipe A/M ini akan menjadi dasar bagi pengembangan bentuk sediaan
ekstrak etanol buah pare yang lain, seperti krim tipe A/M untuk penggunaan
secara topikal terkait aktivitas sebagai wound healing dan mengobati penyakit
kulit dan pengembangan bentuk sediaan yang mampu memberikan efek prolonged
release terkait aktivitas sebagai antidiabetes, antivirus, dan sebagai vehicle dalam
kemoterapi kanker (Swarbrick, James, 1992).
Emulsi terdiri dari 2 fase, yaitu fase minyak dan fase air dimana salah
satu fase terdispersi dalam fase yang lain. Proses pendispersian kedua fase
tersebut dibantu oleh proses pencampuran yang optimal sehingga proses dispersi
dapat berlangsung baik dan terbentuk emulsi yang baik. Hal ini karena emulsi
3
memiliki sistem reologi non-Newtonian sehingga reologi dan viskositas sangat
dipengaruhi oleh berbagai proses pencampuran terutama oleh adanya gaya geser
yang dihasilkan dari kecepatan putar alat (Amiji, Beverly, 2003).
Ada banyak faktor dalam proses pencampuran yang sangat berperan
dalam sifat fisis dan stabilitas emulsi yang dihasilkan yaitu lama pencampuran,
suhu, dan kecepatan putar propeller mixer. Faktor yang dipilih di dalam penelitian
ini meliputi lama pencampuran dan kecepatan putar. Hal ini disebabkan energi
kinetik yang dihasilkan oleh kecepatan putar alat akan memberikan gaya geser
yang akan mempengaruhi pergerakan partikel dan viskositas sediaan. Peningkatan
gaya geser yang disebabkan oleh peningkatan kecepatan geser akan
mengakibatkan viskositas menjadi semakin turun akibatnya emulsi menjadi encer
dan proses pencampuran semakin mudah. Lama pencampuran menenetukan
proses pendispersian dan kehomogenan dispersi yang terjadi. Lama pencampuran
dan kecepatan putar propeller mixer dapat mempengaruhi ukuran droplet,
distribusi ukuran dropletl, dan viskositas emulsi yang dihasilkan (Lieberman,
Rieger, dan Banker, 1996).Oleh karena itu, dalam penelitian ini akan dievaluasi
efek lama pencampuran dan kecepatan putar terhadap sifat fisis dan stabilitas
emulsi yang dihasilkan.
Proses pencampuran merupakan proses yang simultan dan terjadi akibat
hubungan antara kedua faktor (lama pencampuran dan kecepatan putar propeller
mixer) yang diteliti. Oleh karena itu diperlukan suatu metode penelitian yang
memungkinkan untuk mengamati kedua faktor secara simultan tanpa membuat
salah satu faktor konstan sehingga dapat diketahui efek dari faktor secara simultan
4
dan adanya interaksi dari kedua faktor. Desain penelitian yang dipilih adalah
desain faktorial (Amstrong, James, 1996).
Desain penelitian ini akan didasarkan pada metode desain faktorial pada
dua level dan dua faktor (Full Factorial Design 22). Lama pencampuran dan
kecepatan putar adalah faktor yang diteliti sedangkan level yang diteliti dari lama
pencampuran dan kecepatan putar meliputi level rendah dan tinggi.
Kebermaknaan pengaruh lama pencampuran dan kecepatan putar dalam
parameter-parameter terukur emulsi A/M akan dianalisis dengan program Design
Expert 7.1.4 untuk menganalisis signifikansi efek dari faktor yang diteliti.
B. Permasalahan
Apakah variasi lama pencampuran dan kecepatan putar propeller mixer
pada level yang diteliti memberikan efek yang signifikan terhadap sifat fisis dan
stabilitas emulsi oral A/M ekstrak etanol buah pare (Momordica charantia L.)
dengan aplikasi desain faktorial?
C. Keaslian Penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang
Efek Lama Pencampuran dan Kecepatan Putar Propeller Mixer terhadap
Sifat Fisis dan Stabilitas Emulsi Oral A/M Ekstrak Etanol Buah Pare
(Momordica charantia L.): Aplikasi Desain Faktorial belum pernah dilakukan.
5
D. Manfaat penelitian
1. Manfaat teoritis
Menambah informasi bagi ilmu pengetahuan mengenai efek proses
pencampuran (lama pencampuran dan kecepatan putar propeller mixer) terhadap
sifat fisis dan stabilitas emulsi oral A/M ekstrak etanol buah pare (Momordica
charantia L.) dengan aplikasi desain faktorial
2. Manfaat metodologis
Menambah informasi mengenai penggunaan metode desain faktorial
dalam mengamati efek proses pencampuran terhadap sifat fisis dan stabilitas
emulsi
3. Manfaat praktis
Menambah informasi mengenai efek proses pencampuran terhadap sifat
fisis dan stabilitas emulsi oral A/M ekstrak etanol buah pare (Momordica
charantia L.) sehingga dihasilkan emulsi dengan sifat yang diinginkan dan dapat
diterima oleh konsumen
E. Tujuan Penelitian
1. Tujuan umum
Membuat sediaan emulsi sistem air dalam minyak (A/M) dengan zat aktif
yang berasal dari bahan alam, yaitu ekstrak buah pare.
6
2. Tujuan khusus
Untuk mengetahui signifikansi efek proses pencampuran yang meliputi
lama pencampuran dan kecepatan putar propeller mixer terhadap sifat fisis dan
stabilitas emulsi oral ekstrak etanol buah pare (Momordica charantia L.) dengan
aplikasi desain faktorial.
7
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
1. Pare
1. Keterangan botani
Kingdom : Plantae
Subkingdom : Tracheobionta
Divisio : Spermatophyta
Subdivision : Angiospermae
Class : Dicotyledoneae
Subclass : Dilleniidae
Ordo : Cucurbitales Gambar 1. Tanaman pare (Anonim, 2005)
Family : Cucurbitaceae
Genus : Momordica
Species : Momordica charantia L.
Synonims :Momordica chinensis, M. elegans, M. indica, M.
operculata, M. sinensis, Sicyos fauriel (Taylor, L., 2002)
2. Deskripsi umum
Pare banyak terdapat di daerah tropika, tumbuh baik di dataran rendah
dan dapat ditemukan tumbuh liar di tanah terlantar, tegalan, dibudidayakan atau
ditanam di pekarangan dengan dirambatkan di pagar, untuk diambil buahnya.
(Taylor, L., 2002).
8
3. Komposisi kimia
Kandungan kimia yang terdapat dalam ekstrak etanol pare antara lain
alkaloid, diosgenin, kukurbitasin, cucurbitin, momorcharin, asam linoleat, asam
linolenat, momordicosida, asam oleanat, tannin, glikosida, (Taylor, L., 2002;
Odebivi dan Sofowora, 1978; Trease dan Evans, 1989).
Buah pare (Momordica charantia L.) yang diekstraksi dengan etanol
mengandung kukurbitasin K (C37H58O9) dan L (C36H58O9) yang menyebabkan
rasa pahit dan kukurbitasin F1 (C45H68O12), F2 (C36H58O8), G (C45H68O12), dan I
(C36H58O8) yang tidak menyebabkan rasa pahit (Okabe, et al.., 1982).
4. Fungsi
Pare memiliki khasiat sebagai antibakteri, antidiabetik, antiinflamasi,
antifertilitas, antioksidan, antitumor, dan imunostimulan (Taylor, L., 2002).
5. Aktivitas dari ekstrak pare
Ekstrak etanol pare memiliki kandungan senyawa kukurbitasin yang
dapat menurunkan kualitas dan jumlah sel sperma sehingga dapat berperan
sebagai penghambat spermatogenesis dan bersifat reversibel (Jackson dan
Jones,1972). Menurut penelitian Wardojo (1990), ekstrak etanol buah pare dapat
mempengaruhi morfologi dan motilitas spermatozoa tikus percobaan. Pemberian
ekstrak buah pare 750 mg/kgbb/hari selama 14 hari dapat mempengaruhi kualitas
spermatozoa yaitu, terjadinya aglutinasi antar kepala, gerak di tempat dan gerak
melingkar. Pengaruh ekstrak buah pare terhadap penghambatan spermatogenesis
tersebut bersifat sementara (reversibel) (Sutyarso, 1992; Jackson dan Jones,
1972).
9
Aktivitas hipoglikemik dari ekstrak etanol buah pare dengan dosis 500
mg/kgBB dapat menurunkan glukosa darah sebesar 10-15 % setelah 1 minggu
bila dibandingkan dengan aktivitas dari tolbutamide dan sulphonylurea (Biyani et
al., 2003). Berdasarkan uji klinik dengan perbandingan aktivitas ekstrak buah pare
dan metformin serta glibenklamid, penurunan glukosa darah oleh ekstrak buah
pare sekitar 10-21% (Tongia, Sudhir, Mangala, 2004). Efek hipoglikemik dari
buah pare disebabkan adanya kandungan senyawa protein like insulin atau biasa
disebut vegetable insulin (v-insulin) (Khanna et al., 1974).
Ekstrak etanol dari buah pare bersifat toksik terhadap larva udang
Artemia salina L. dengan LC50
230 ppm sehingga dapat berfungsi sebagai agen
sitotoksik (Rita, W.S., I.W. Suirta, Sabikin,A., 2008).
Pare juga digunakan secara topikal pada kulit untuk mengobati penyakit
vaginitis, hemorrhoids, scabies, eksim, dan penyakit kulit lainnya (Gislene et al.,
2000).
Aktivitas antibakteri ekstrak etanol buah pare ditunjukkan melalui
Minimum Inhibitory Concentration (MIC) dan Minimum Bactericidal
Concentration (MBC). MIC ekstrak etanol buah pare terhadap S. pyogenes adalah
0,1 mg/ml sedangkan MBC dari ekstrak etanol buah pare adalah 10 mg/ml
terhadap Staphylococcus aureus dan Streptococcus pyogenes dan 100 mg/ml
terhadap Salmonella typhi dan Escherichia coli (Abalaka et al., 2009).
6. Keamanan ekstrak buah pare
Berdasarkan studi toksikologi menunjukkan bahwa pare (Momordica
charantia L.) aman untuk kesehatan manusia dan tidak memiliki efek toksik
10
(Chopra, Nayar, Chopra, 1956). Pemberian ekstrak buah pare 750 mg/kgBB
terkait aktivitas sebagai antispermatogenesis belum mempengaruhi faal hati tikus
percobaan sehingga dapat disimpulkan bahwa penggunaan 750 mg/kgBB ekstrak
buah pare sebagai bahan kontrasepsi pria masih aman terhadap organ hati
(Adimunca, C., 1996).
Menurut penelitian Saribulan (1993), tingkat toksisitas ekstrak metanol
buah pare termasuk kategori praktis tidak toksik yaitu terletak pada rentang (5-15
g/kg).
A. Emulsi
Emulsi adalah sistem dispersi kasar dari dua atau lebih cairan yang tidak
campur satu sama lain, di mana yang satu hidrofil sedangkan yang lain
menunjukkan karakter lipofil (Ansel, 1989). Cairan yang terdispersi sebagai
droplet merupakan fase internal dan cairan yang merupakan medium tempat
terdispersinya droplet merupakan fase eksternal (Hoover, J.E., 1976). Ada 2
macam tipe emulsi, yaitu tipe emulsi A/M dengan fase dalam air dan fase luar
minyak dan tipe emulsi M/A dengan fase dalam minyak dan fase luar air (Ansel,
H.C.,1989).
Menurut Hoover, J.E., (1976), emulsi adalah suatu sistem heterogen yang
terdiri dari dua cairan yang saling tidak campur, yang satu terdispersi dalam yang
lain dalam bentuk droplet kecil yang mempunyai diameter pada umumnya lebih
dari 0,1 µm.
11
Uji penentuan tipe emulsi dilakukan untuk memastikan apakah emulsi
yang dibuat merupakan tipe M/A atau A/M. Uji yang sering dilakukan adalah :
• Uji miscibility dalam minyak atau air. Emulsi hanya akan tercampur dengan
liquid yang memiliki fase kontinyu yang sama.
• Uji staining. Menggunakan pewarna yang larut air atau larut minyak, yang
pada salah satu fase akan terlarut atau terwarnai (Aulton, M.E., 2002).
Gambar 2. Tipe-Tipe Emulsi (Hoover, J.E., 1996)
Ada beberapa teori emulsifikasi yang umum digunakan untuk
menjelaskan mekanisme kerja emulgator dalam proses pembentukan emulsi
(emulsifikasi) dan menjaga stabilitas emulsi. Teori-teori emulsifikasi tersebut
adalah sebagai berikut:
1. Teori tegangan permukaan (Surface-Tension Theory)
Teori ini menyatakan bahwa semua cairan cenderung diasumsikan
sebagai suatu bentuk yang memiliki luas permukaan dalam jumlah minimal yang
dapat berinteraksi. Di dalam droplet-droplet bulat yang terbentuk, terdapat suatu
gaya internal yang dapat meningkatkan hubungan dari molekul-molekul zat untuk
menahan distorsi dari droplet menjadi bentuk yang kurang bulat. Jika dua atau
lebih droplet yang sama bertemu maka terdapat kecenderungan untuk bergabung
12
membentuk suatu droplet yang lebih besar dengan luas permukaan yang lebih
kecil (Ansel, H.C., 1989).
Zat yang dapat menurunkan tegangan permukaan dapat mengecilkan
ukuran droplet atau partikel disebut sebagai surfaktan. Berdasarkan teori tegangan
permukaan, penggunaan emulgator dapat menurunkan tegangan permukaan dari
dua fase cairan yang tidak bercampur dengan cara mengurangi gaya tolak-
menolak dari partikel masing-masing fase (Ansel, H.C., 1989).
2. Oriented Wedge Theory
Teori ini mengasumsikan adanya suatu lapisan monolayer emulgator
yang mengelilingi droplet fase internal. Teori ini berdasarkan pada kecenderungan
adanya orientasi tertentu dari masing-masing bagian emulgator tergantung pada
kelarutan bagian-bagian (hidrofilik atau lipofilik). Dalam suatu sistem yang
mengandung dua cairan yang tidak bercampur, emulgator akan memilih larut
dalam salah satu fase dan terikat kuat dalam fase tersebut dibandingkan fase
lainnya.(Ansel, H.C., 1989).
Orientasi molekul emulgator tergantung pada bentuk, ukuran droplet, dan
karakteristik kelarutan dan orientasi ini akan mengakibatkan terselubunginya
droplet minyak atau air oleh emulgator (Ansel, H.C., 1989).
3. Plastic or interfacial film theory
Berdasarkan toeri ini, emulgator akan berada di permukaan antara fase
minyak dan air sebagai suatu lapisan tipis film yang teradsorpsi pada permukaan
droplet. Lapisan film yang terbentuk akan mengelilingi droplet fase internal dan
mencegah terjadinya kontak dan bergabungnya fase terdispersi. Semakin kuat dan
13
fleksibel lapisan film tersebut maka semakin stabil emulsi yang terbentuk.
Pembentukan emulsi tipe A/M atau M/A tergantung pada derajat kelarutan
emulgator dalam kedua fase tersebut, emulgator yang larut dalam air akan
memicu terbentuknya emulsi M/A dan begitu pula sebaliknya (Ansel, H.C.,1989).
4. Teori lapisan listrik rangkap
Jika terdispersi ke dalam air, satu lapis air yang langsung berhubungan
dengan permukaan minyak akan bermuatan sejenis, sedangkan lapisan berikutnya
akan mempunyai muatan yang berlawanan dengan lapisan di depannya. Dengan
demikian seolah-olah tiap partikel minyak dilindungi oleh dua benteng lapisan
listrik yang saling berlawanan. Benteng tersebut akan menolak setiap usaha dari
partikel minyak yang akan mengadakan penggabungan menjadi satu molekul yang
besar karena susunan listrik yang menyelubungi setiap partikel minyak
mempunyai susunan yang sama. Dengan demikian, antara sesama partikel akan
tolak menolak, stabilitas emulsi akan bertambah (Parrott, E.I., 1971).
5. Teori Pasak
Teori ini mempertimbangkan bangun geometrik emulgator dan menjelaskan
mengapa suatu emulgator menyebabkan pembentukan emulsi M/A, yang lain
emulsi A/M (Voigt, R., 1994).
B. Bahan Formulasi
1. Emulsifying agent (emulgator)
Emulgator merupakan surfaktan yang mampu mengurangi tegangan
antarmuka antara minyak dan air serta meminimalkan energi permukaan dari
droplet yang terbentuk (Allen, L.V., 2002). Emulgator merupakan suatu molekul
14
yang mempunyai rantai hidrokarbon nonpolar dan polar pada tiap ujung rantai
molekulnya. Emulgator akan dapat menarik fase minyak dan fase air sekaligus
dan akan menempatkan diri di antara kedua fase tersebut (Friberg dan Goldsmith,
1968).
Emulgator bekerja dengan membentuk lapisan film di sekeliling butir-
butir tetesan yang terdispersi dan film ini berfungsi mencegah terjadinya koalesen
maupun terpisahnya cairan dispers (Anief, M., 1989).
Penggunaan campuran dua macam emulgator biasanya lebih stabil
dibandingkan dengan penggunaan emulgator tunggal dengan menjumlahkan HLB
secara langsung. Emulgator dapat dicampurkan dengan perbandingan dan proporsi
yang sesuai (Allen, 2002). Kombinasi Tween dan Span dengan perbandingan dan
proporsi tertentu digunakan untuk menghasilkan emulsi yang stabil sesuai dengan
tipe emulsi yang diinginkan (Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993).
Pemilihan emulgator didasarkan pada sistem HLB yang dimiliki oleh
emulgator. Sistem HLB (Hydrophile-Lipophile Balance) adalah suatu nilai
polaritas dari surfaktan (Kim, 2005). Nilai HLB menerangkan keseimbangan
hidrofil – lipofil yang diberikan dari ukuran dan kuatnya gugus lipofil dan gugus
hidrofil (Voigt, R., 1994).
Tabel I. Klasifikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB HLB Penggunaan
1-3 Antifoaming agent 3-6 W/O emulsifying agent 7-9 Wetting Agent 8-16 O/W emulsifying agent 13-15 Detergent 15-18 Solubilizing agent
(Kim, 2005)
15
Tabel II. Klasifikasi dispersibilitas di air berdasarkan nilai HLB HLB Dispersibilitas di air
1-4 Tidak 3-6 Jelek 6-8 Dispersi seperti susu yang bersifat tidak stabil 8-10 Dispersi seperti susu yang bersifat stabil 10-13 Dispersi translucent >13 Larutan jernih
(Kim, 2005)
Dalam penelitian ini, digunakan kombinasi Tween 80 dan Span 80 untuk
menghasilkan emulsi tipe A/M dengan nilai HLB 6.
a. Polioksietilen Sorbitan Monooleat (Tween 80).
Gambar 3. Tween 80 (Aulton, 2002)
Tween 80 merupakan ester oleat dari sorbitol di mana tiap molekul
anhidrida sorbitolnya berkopolimerisasi dengan 20 molekul etilenoksida
(anhidrida sorbitol : etilenoksida = 1:20). Tween 80 merupakan cairan kental
berwarna kuning muda sampai kuning sawo (Anonim, 1993), berbau karamel
yang dapat menyebabkan pusing (Greenberg, 1954), panas, dan kadang-kadang
pahit dan nilai HLB 15 (Anonim, 1993).
Tween 80 sangat larut dalam air, larut dalam etanol (95%) P dan
etilasetat P, tidak larut dalam parafin cair p (Anonim, 1993), tidak larut dalam
16
alkohol polihidrik (Greenberg, L.A.,1954). Tween 80 mempunyai titik lebur yang
berada pada suhu 5o – 6oC, nilai pH 6,0 – 8,0 dan stabil dalam larutan dengan pH
2-12 (Greenberg, L.A., 1954). Tween 80 mempunyai Phase Inversion
Temperature (PIT) pada suhu 93oC (Benerito, Singleton, 1956).
Tween 80 digunakan secara luas dalam sediaan oral, kosmetik, makanan,
dan sediaan topikal karena sifatnya yang nontoksik dan tidak mengiritasi. Secara
umum data ketoksikan Tween 80 dapat dilihat data berikut: LD50 (tikus, IP): 7.6
g/kg(8); LD50 (tikus, IV): 4.5 g/kg; LD50 (tikus, oral): 25 g/kg; LD50 (rat, IP): 6.8
g/kg; dan LD50 (rat, IV): 1.8 g/kg (Rowe, Paul, Marian, 2009).
b. Sorbitan Monooleat (Span 80).
Gambar 4. Span 80 (Aulton, 2002)
Span 80 mempunyai nama lain sorbitan monooleat. Pemeriannya
berupa warna kuning gading, cairan seperti minyak kental, bau khas tajam, dan
terasa lunak. Span 80 terdispersi dalam air, bercampur dengan alkohol, tidak larut
dalam propilenglikol, larut dalam hampir semua minyak mineral dan nabati, dan
sedikit larut dalam eter. Berat jenis pada 20 oC adalah 1 gram. Nilai HLB adalah
4,3 dan viskositas pada 25 oC adalah 1000 cps (Smolinske, 1992).
17
Span 80 biasanya digunakan dalam kosmetik, produk makanan, dan
produk-produk farmasetika sebagai surfaktan nonionik lipofilik. Ketika digunakan
sendiri, Span 80 menghasilkan emulsi A/M yang stabil dan mikroemulsi. Namun,
biasanya juga sering penggunaan Span 80 dikombinasikan dengan polisorbat
untuk menghasilkan emulsi A/M atau M/A dengan kosnsistensi yang berbeda
(Rowe, Paul, Marian, 2009).
2. Virgin Coconut Oil (VCO)
Virgin Coconut Oil merupakan salah satu hasil olahan dari daging buah
kelapa (Cocos nucifera) yang masih segar (Shilhavy, 2005). VCO mempunyai
kandungan asam lemak jenuh yang lebih tinggi (92%) dari minyak nabati lainnya
termasuk minyak kelapa biasa. Kandungan asam lemak jenuh tersebut didominasi
oleh asam laurat (43 – 53%) yang merupakan Medium Chain Fatty Acid (MCFA)
yang tidak terdapat dalam sebagian besar minyak lain (Sukartin dan Sitanggang,
2005).
Kandungan antioksidan alami dari VCO membuat VCO lebih stabil dari
minyak kelapa (Shilhavy, 2005). Tokoferol berfungsi sebagai antioksidan alami
yang dapat memperpanjang periode terjadinya proses oksidasi sampai timbulnya
bau tengik. Tokoferol juga mengandung komponen aktif biologis yang secara
umum diterima sebagai aktivitas vitamin E dalam menjaga kekebalan tubuh
manusia (Syah, 2005). Bila digunakan secara oral, VCO relatif nontoksik (Rowe,
Paul, Marian, 2009). Required HLB untuk VCO adalah 6 (Philip, H., 2004).
18
VCO memiliki kelarutan dalam air, yaitu membentuk campuran
homogen berwarna putih ketika dicampur dengan sedikit air. Pada dasarnya tidak
larut dalam air pada temperatur kamar (Patil, 2009). VCO mempunyai berat jenis
0,9160 gr/cm3 dan viskositas sebesar 0,4717 gr/cm.s; (Hariyani, 2006).
Tabel III. Interim Standar Virgin Coconut Oil dari Asian and Pacific Coconut Community (ACC)
ASAM LEMAK JUMLAH (%) Asam Lemak Jenuh
Asam Kaproat (C6) 0,4 -0,6 Asam Kaprilat (C8) 5,0 -10,00 Asam Kaprat (C10) 4,5 -8,0 Asam Laurat (C12) 43,0 – 53,0 Asam Miristat (C14) 16,0 -21,0 Asam Palmitat (C16) 7,5 – 10,00 Asam Stearat (C18) 2,0 – 4,0
Asam Lemak tak Jenuh Asam Oleat (C18-1) 5,0 – 10,4 Asam Linoleat (C18-2) 1,0 -2,5 Asam Linoleat (C18-3) < 0,5
(Shilhavy, 2005).
3. Gliserin
HO OH
OH
Gambar 5 . Gliserin
(Boylan, Cooper, Chowhan, 1986)
Gliserin merupakan nama lain dari gliserol, propane-1,2,3-triol, 1,2,3-
propanetriol, 1,2,3-trihydroxypropane, glyceritol, dan glycyl alcohol. Gliserin
bersifat tidak berwarna, tidak berbau, higroskopis, rasanya manis (0,6 kal manis
dari sukrosa)i dan berupa cairan kental. Gliserin merupakan gula alkohol dan
19
mempunyai tiga gugus –OH yang bertanggungjawab terhadap kelarutannya dalam
air (Boylan, Cooper, Chowhan, 1986).
Gliserin dapat campur dengan air dan alkohol. Satu bagian gliserin larut
dalam 11 bagian etil asetat, larut dalam 500 bagian etil eter. Gliserin tidak larut
dalam benzen, kloroform, CCl4, petroleum eter, dan minyak. (Anonim, 1976).
Dalam sediaan oral, gliserin berfungsi sebagai pelarut, pemanis,
pengawet, dan peningkat viskositas. Gliserin bersifat nontoksik dan noniritan
dengan data toksisitas berikut: LD50 (guinea pig, oral): 7.75 g/kg; LD50 (tikus, IP):
8.70 g/kg; LD50 (tikus, IV): 4.25 g/kg; LD50 (tikus, oral): 4.1 g/kg; LD50 (tikus,
SC): 0.09 g/kg; LD50 (rabbit, IV): 0.05 g/kg; LD50 (rabbit, oral): 27 g/kg(19);
LD50 (rat, IP): 4.42 g/kg; LD50 (rat, oral): 5.57 g/kg(19); LD50 (rat, oral): 12.6
g/kg; dan LD50 (rat, SC): 0.1 g/kg (Rowe, Paul, Marian, 2009).
4. Metil paraben
Gambar 6. Metil Paraben ( Boylan, Cooper, Chowhan, 1986).
Nipagin disebut juga metil paraben (CH3(C6H4(OH)COO) merupakan
penghambat pertumbuhan jamur dan merupakan pengawet yang sering digunakan
dalam makanan dan kosmetik (Kim, 2005). Metil paraben telah terbukti aman
sebagai pengawet makanan (Boylan, Cooper, Chowhan, 1986).
Metil paraben larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih,
larut dalam 60 bagian gliserol P panas, dan dalam 40 bagian minyak lemak nabati,
20
jika didinginkan larutan tetap jernih. Metil paraben melebur pada suhu 125-128
(Anonim, 1979).
Metil paraben menunjukkan aktivitas antimikroba pada pH 4-8.
Keefektifan aktivitas menurun seiring dengan peningkatan pH karena adanya
pembentukan anion fenolat. Metil paraben lebih efektif melawan jamur dan ragi
dibnadingkan bakteri, namun lebih efektif melawan bakteri Gram positif
dibandingkan Gram negatif. Konsentrasi metil paraben yang digunakan dalam
sediaan oral berkisar antara 0,015 – 0,2 %. Metil paraben bersifat nonmutagenik,
nonteratogenik, dan nonkarsinogenik (Rowe, Paul, Marian, 2009).
5. Larutan sukrosa
Sukrosa berbentuk kristal tidak berwarna, tidak berbau, dan mempunyai
rasa manis. Sukrosa digunakan secara luas dalam formulasi farmasetika oral.
Gambar 7. Sukrosa (Rowe, Paul, Marian, 2009).
Sukrosa berfungsi sebagai agen penyalut, membantu proses granulasi,
suspending agent, pemanis, pengikat pada tablet, peningkat viskositas, dan bahan
pengisi pada tablet (Rowe, Paul, Marian, 2009). larutan sukrosa yang
ditambahkan di dalam formula emulsi dapat mencegah terjadinya fenomena
21
creaming karena dapat mengurangi perbedaan berat jenis antardua fase (fase air
dan fase minyak) (Binks., B.P.,1998).
6. Aquadest
Pemerian: merupakan cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau. Air
murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan
menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Aqudest
dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum (Anonim, 1995). Air
mempunyai berat jenis 0.9881 gr/cm3 pada suhu 50oC dan 1 gr/cm3 pada 0oC
(Nuitjen, H.W., 2007).
C. Sifat Fisis Emulsi
1. Ukuran droplet
Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Satuan
ukuran partikel yang sering digunakan dalam mikromeritik adalah mikrometer
(µm). Dalam bidang kefarmasian ada informasi yang diperoleh dari droplet yaitu:
(1) bentuk dan luas permukaan droplet dan (2) ukuran droplet dan distribusi
ukuran droplet. Bentuk droplet memberikan gambaran tentang luas permukaan
spesifik droplet dan teksturnya (kasar atau halus permukaan droplet). Data tentang
ukuran partikel diperoleh dalam diameter droplet dan distribusi diameter droplet.
Ukuran droplet atau fase terdispersi sistem emulsi biasanya berkisar dari kurang
dari 1 µm sampai lebih dari 100 µm (Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993).
22
Dalam mikromeritik ada dua metode dasar untuk mengetahui ukuran
partikel yaitu metode mikroskopik dan metode pengayakan. Metode mikroskopik
merupakan metode sederhana yaitu dengan menggunakan miksroskop elektron
atau mikroskop optik. Mikroskop elektron digunakan untuk ukuran partikel yang
berkisar antara 10 Å sampai kira-kira 0,2 µm. Mikroskop optik digunakan untuk
pengukuran partikel yang berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira 100 µm (Martin,
Swarbick, dan Cammarata,1993).
Ukuran droplet merupakan diameter rata-rata droplet dari suatu sampel,
dimana pada umumnya sifat sampel adalah polidispersi (heterogen) yaitu droplet
dengan bermacam-macam diameter dengan range atau rentang lebar. Sampel
dengan ukuran droplet yang seragam disebut monodispersi tetapi sangat jarang
ditemukan sampel yang monodispersi (Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993).
Ukuran droplet yang semakin kecil menyebabkan luas kontak permukaan
droplet yang diselubungi oleh surfaktan menjadi semakin besar sehingga ikatan
antardroplet menjadi semakin kuat. Hal ini mengakibatkan sistem menjadi lebih
rigid dan viskositas semakin meningkat sehingga sistem emulsi lebih stabil
(Aulton, M.E., 2002).
Ukuran diameter droplet merupakan faktor utama untuk mendeterminasi
terjadinya fenomena creaming. Bila terjadi peningkatan ukuran diameter droplet
sebanyak dua kali lipat maka kecepatan creaming meningkat menjadi empat kali
lipat. Jika ukuran droplet direduksi sebanyak 1 µm atau 1/5 ukuran semula, maka
kecepatan creaming akan menurun sebanyak 0,014 cm /hari atau 5 cm / tahun
(Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993).
23
Gambar 8. Grafik distribusi frekuensi ukuran droplet (Martin, Swarbick, dan
Cammarata,1993).
Gambar 9. Tipe-Tipe Distribusi Ukuran Droplet (Nielloud, F. dan Mestres, 2000)
Data ukuran partikel yang diperoleh disajikan dalam bentuk kurva
distribusi frekuensi. Kurva ini diperoleh dengan cara memplotkan ukuran partikel
(pada absis) terhadap persentase frekuensi ukuran partikel (pada ordinat). Dari
kurva distribusi frekuensi akan terlihat ukuran partikel yang paling banyak
ditemukan dalam suatu sampel.
2.Viskositas
Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk
mengalir maka makin tinggi viskositas akan makin besar tahanannya.
24
Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasinya dibagi menjadi dua
yaitu sistem Newton dan sistem non-Newtonian. Tipe alir plastik, pseudoplastik,
dan dilatan termasuk dalam sistem non-Newtonian (Martin, Swarbick, dan
Cammarata,1993).
Dalam proses pembuatan emulsi, terdapat kemungkinan untuk produk
mengalami beberapa shearing stress. Kebanyakan emulsi kecuali emulsi encer
menunjukkan aliran non-Newtonian. Faktor- faktor yang berhubungan dengan
fase terdispersi meliputi volume fase, distribusi ukuran partikel, dan viskositas
dari fase dalam itu sendiri. Jika konsentrasi volume dari fase terdispersi rendah
(kurang dari 0,05), sistem tersebut adalah Newtonian. Pengurangan ukuran
partikel akan menaikkan viskositas. Makin luas distribusi ukuran partikel, makin
rendah viskositasnya jika dibandingkan dengan sistem yang memiliki ukuran
partikel rata-rata serupa, tetapi dengan distribusi ukuran partikel yang lebih
sempit. Viskositas juga dipengaruhi oleh konsentrasi atau volume fase dalam,
yaitu berdasarkan persamaan Einstein sebagai berikut.
η = η0 (1 + 2,5φ) ...........................................Persamaan (1)
Keterangan : η = viskositas emulsi
η0 = viskositas fase kontinyu
φ = rasio volume fase dalam terhadap fase kontinyu
Berdasarkan persamaan tersebut, semakin besar rasio volume fase, maka
viskositas emulsi akan semakin meningkat. Rasio volume fase merupakan
perbandingan antara volume fase dalam terhadap volume fase kontinyu. Semakin
besar volume fase dalam, maka volume fase kontinyu akan berkurang sehingga
25
rasio volume fase akan semakin besar dan viskositas emulsi akan meningkat.
Namun, harus diperhatikan bahwa dengan semakin besarnya volume fase dalam,
maka akan berpengaruh pada kestabilan emulsi (Mollet, Grubermann, 2001).
Apabila konsentrasi volume meningkat , sistem tersebut menjadi lebih
tahan terhadap aliran dan menunjukkan karakteristik aliran pseudoplastik. Pada
konsentrasi yang cukup tinggi, terjadi aliran plastik. Jika konsentrasi volume
mendekati 0,74, kemungkinan terjadi inversi dengan berubahnya viskositas secara
nyata (Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993).
Perubahan sifat alir emulsi dideterminasi dengan pengukuran viskositas
dan viskoelastis dari emulsi (Sherman, 1964; Lashmar dan Beesley, 1993);
Kallioinen et al., 1994; Tambune et al., 1996; Gaspar dan Maia Campos, 2009).
Viskositas dapat membantu proses emulsifikasi dan meningkatkan resistensi
terjadinya coalescense droplet. Viskositas mempengaruhi ukuran droplet dan
stabilitas emulsi dengan cara memperlambat difusi droplet ke dalam fase luar dan
memperlambat gerakan Brownian droplet akibatnya droplet-droplet tidak dapat
bergerak bebas (Korhonen, 2003).
D. Stabilitas Emulsi
Stabilitas sebuah emulsi adalah sifat emulsi untuk mempertahankan
distribusi halus dan teratur dari fase terdispersi yang terjadi dalam jangka waktu
yang panjang (Binks, B.P., 1998).
26
Ketidakstabilan dalam emulsi dapat digolongkan menjadi:
1. Creaming dan sedimentasi ;
Creaming adalah pemisahan emulsi menjadi 2 bagian, dimana bagian
yang satu memiliki fase dispersi lebih banyak dari bagian yang lain. Creaming
merupakan pemisahan dari emulsi menjadi beberapa lapis cairan, di mana setiap
lapis mengandung fase dispers yang berbeda. Pada emulsi tipe M/A, creaming
merupakan peristiwa pergerakan droplet minyak di bawah pengaruh gaya gravitasi
atau pada saat disentrifugasi dan membentuk suatu lapisan terkonsentrasi pada
bagian atas sediaan. Peristiwa ini tidak disertai perubahan distribusi ukuran
droplet. Sedangkan pada emulsi tipe A/M, peristiwa yang sama ini disebut
sedimentasi, dimana terjadi pengendapan droplet-droplet air yang biasanya
mempunyai berat jenis yang lebih besar dibandingkan dengan fase luarnya.
Emulsi yang mengalami creaming bersifat reversibel bila digojog dan akan
terbentuk kembali emulsi yang stabil (Binks, B.P.,1998).
Beberapa cara yang dapat dilakukan untuk mencegah terjadinya
creaming dan sedimentasi adalah:
1. Mengurangi ukuran rata-rata droplet, misalnya menggunakan homogeniser
yang bertekanan tinggi atau jet homogeniser
2. Mengurangi perbedaan densitas atau berat jenis antarkedua fase, yaitu
dengan cara (1) menambahkan gula atau etanol ke dalam air, (2)
menggunakan heavy water misalnya minyak trigliserida telah digunakan
untuk mengurangi Δρ.
27
3. Meningkatkan viskositas fase luar, misalnya mengentalkan fase air dengan
gum (Binks, B.P., 1998).
2. Flokulasi
Flokulasi merupakan penggerombolan droplet-droplet menjadi suatu
agregat tetapi lapisan pada permukaan droplet masih utuh atau tidak pecah.
Flokulasi biasanya memicu terjadinya creaming karena floks (agregat) naik lebih
cepat dibandingkan dengan droplet tunggal. Flokulasi cenderung terjadi pada
sistem emulsi yang polidispersi karena adanya perbedaan kecepatan creaming dari
droplet besar dan kecil menyebabkan droplet-droplet tersebut mempunyai jarak
yang lebih dekat dan kemungkinan besar lebih mudah beragregat dibandingkan
droplet-droplet dalam sistem monodispersi (Binks, B.P., 1998).
3. Coalescense dan cracking;
Merupakan proses pecahnya emulsi yang bersifat irreversibel.
Coalescense adalah penggabungan beberapa droplet menjadi satu droplet besar
(Binks, B.P., 1998). Apabila telah terjadi coalescence maka terjadi pemisahan
kedua fase dan emulsi menjadi rusak. Oleh karena itu kecepatan koalesen droplet-
droplet digunakan untuk pengukuran kuantitatif kestabilan emulsi.
Kecepatan coalescense dipengaruhi oleh beberapa faktor sebagai berikut:
a. Sifat alamiah dari film pada permukaan droplet
b. Barrier elektrik dan sterik
c. Viskositas medium dispersi
28
d. Rasio volume fase terdispersi dan medium dispersi
e. Distribusi ukuran droplet
f. Suhu (Mollet, Grubermann, 2001).
4. Inversi
Inversi adalah peristiwa berubahnya tipe emulsi W/O ke tipe O/W atau
sebaliknya (Anief, 1989). Inversi dapat terjadi ketika fraksi volume fase dalam (φ)
lebih dari 0,74, perubahan suhu, sifat emulgator, konsentrasi emulgator, dan
penambahan elektrolit (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).. Perubahan tipe
emulsi yang terjadi akibat perubahan suhu disebabkan oleh perubahan sifat
hidrofobisitas dari emulgator. Pada emulgator nonionik, peningkatan suhu akan
memicu perubahan tipe M/A menjadi A/M (Mollet, Grubermann, 2001).
Stabilitas emulsi dapat dievaluasi dari perubahan viskositas. Perbedaan
ukuran partikel atau perpindahan gerakan emulgator yang berlebihan selama
periode tertentu dapat diketahui dari perubahan viskositas nyata dan juga dapat
dievaluasi dari ukuran droplet (Aulton, 2002). Data tentang ukuran partikel
diperoleh dalam bentuk diameter partikel dan distribusi diameter partikel (Martin,
Swarbick, dan Cammarata,1993).
29
Gambar 10. Fenomena Ketidakstabilan Emulsi (Swarbrick, James, 2007).
Menurut Hukum Stokes, stabilitas emulsi dapat ditingkatkan dengan
menreduksi ukuran droplet dan distribusi ukuran droplet, mengurangi perbedaan
densitas fase luar dan dalam, dan meningkatkan viskositas fase luar (Martin,
Swarbick, dan Cammarata,1993). Berbagai faktor yang terlibat dalam laju
kecepatan pembentukan cream dapat dilihat dalam persamaan hukum Stokes di
bawah ini.
18ηg )ρ(ρ d v 21
2 −= .................................................................(2)
Keterangan: v = kecepatan pengapungan atau sedimentasi d = diameter tetesan ρ1= kerapatan fase internal ρ2 = kerapatan fase eksternal η = viskositas
30
g = percepatan gravitasi
Dari hukum Stokes dapat diketahui bahwa:
1. Kecepatan pembentukan cream berbanding lurus dengan selisih kerapatan
antara fase minyak dan fase air. Peristiwa pembentukan cream dapat
diminimalkan dengan memilih kerapatan dari kedua fase yang hampir sama.
Kebanyakan minyak mempunyai kerapatan di bawah 1,00.
2. Kecepatan pembentukan cream berbanding lurus dengan diameter droplet .
Droplet yang lebih kecil lebih lambat naik jika dibandingkan dengan droplet
yang besar sehingga pembentukan cream dapat diminimalkan dengan
memperkecil droplet fase terdispersi.
3. Kecepatan pembentukan cream berbanding terbalik dengan viskositas medium.
Kenaikan temperatur akan mengurangi viskositas sehingga dapat
menyebabkan creaming. Untuk menanggulangi hal ini, emulsi harus disimpan
di tempat sejuk. Creaming dapat diminimalkan dengan menaikkan viskositas
medium (Gunn, 1975).
E. Pencampuran
Pencampuran adalah salah satu proses penting dalam pembuatan sediaan
obat yang berfungsi untuk memungkinkan tercapainya homogenitas campuran
dari dua atau lebih bahan. Tingkat pencampuran tergantung pada lama
pencampuran, meskipun demikian pencampuran yang berlangsung lama tidak
menjamin tercapainya homogenitas ideal yang dikehendaki (Voigt, R., 1994).
31
Secara garis besar, mekanisme pencampuran cairan-cairan ada 3 yaitu: 1)
Transport bulk; merupakan analog dari convective mixing, terjadi gerakan
sejumlah besar material dari satu tempat ke tempat lain dan dapat dicapai dengan
pengaduk/pisau yang berputar pada mixer. 2) Turbulent mixing: terjadi dari
gerakan secara acak dari molekul yang dipaksa bergerak secara turbulen.
3)Molecular diffusion: merupakan analog dari diffusive mixing dimana terjadi
gerakan acak partikel secara individu dan terjadi redistribusi partikel-partikel
(Aulton, M.E., 2002). Mekanisme pencampuran menentukan rasio volume fase
(jumlah droplet dengan ukuran tertentu yang terbentuk per satuan waktu). Rasio
volume fase dipengaruhi oleh jenis alat dan rasio volume fase dalam dengan fase
luar. Apabila volume fase dalam kurang dari 30% total volume, maka droplet-
droplet tidak saling mempengaruhi dan viskositas masih rendah. Ketika φ >30%,
droplet-droplet akan saling mempengaruhi dan akan meningkatkan viskositas
(Mollet, Grubermann, 2001). Jenis alat yang digunakan menentukan tipe aliran
yang berpengaruh dalam proses pencampuran baik itu aliran laminar maupun
aliran turbulen (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).
Ketika proses pengadukan berlangsung, kedua fase cairan akan
membentuk droplet. Droplet-droplet ini bisa terbentuk dan terjadinya fase
kontinue diakibatkan karena droplet-droplet tersebut tidak stabil (Lieberman,
Rieger, dan Banker, 1996). Energi bebas permukaan dari sistem emulsi yang
tergantung pada total luas permukaan dan tegangan permukaan meningkat seiring
dengan peningkatan luas permukaan akibat proses pencampuran. Untuk
mengurangi energi bebas permukaan ini, droplet berenergi tinggi pertama kali
32
diasumsikan sebagai bentuk bulat sehingga luas permukaan menjadi kecil.
Kemudian tumbukan antardroplet menyebabkan terjadinya fusi droplet untuk
mengurangi luas permukaan dan tegangan permukaan menjadi stabil (Swarbrick,
James, 2007).
Faktor yang menentukan terbentuknya emulsi adalah pengadukan secara
mekanis dan faktor penting dalam menentukan efisiensi pengadukan untuk
menghasilkan ukuran droplet yang kecil adalah Weber number. Weber number
merupakan rasio tekanan LaPlace dan stress dari gradien shear. We=γ
ηGr ; η=
viskositas fase luar, G= gradien velocity, r=jari-jari droplet, γ= tegangan
permukaan. Gradien velocity yaitu intensitas pengadukan mekanis merupakan
faktor yang penting (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).
Dalam proses pembuatan emulsi, ada beberapa faktor yang dapat
mempengaruhi hasil akhir yaitu: sifat fisika kimia bahan yang digunakan, metode
pembuatan, jenis alat, lama pencampuran, dan kecepatan yang digunakan dalam
pencampuran bahan-bahan. Proses pencampuran meliputi kecepatan putar alat dan
lama pencampuran dapat mempengaruhi kualitas produk emulsi yang dihasilkan
yaitu viskositas, ukuran droplet, distribusi ukuran droplet, dan stabilitas emulsi
(Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996). Kecepatan putar alat dan kecepatan
penambahan satu fase ke dalam fase lain menentukan dominansi droplet yang
terbentuk dan sifat dari hasil akhir (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996). Emulsi
memiliki sistem reologi non-Newtonian sehingga reologi dan viskositas sangat
dipengaruhi oleh berbagai proses pencampuran terutama oleh adanya gaya geser
yang dihasilkan dari kecepatan putar alat (Amiji, Beverly, 2003).
33
Jenis alat yang digunakan mempengaruhi dispersi droplet dan proses
emulsifikasi yang terjadi. Pemilihan tipe alat ditentukan oleh kepentingan
penggunaan emulsi dan hasil akhir yang diinginkan. Alat-alat pengaduk baik
sederhana maupun kompleks bekerja dengan mekanisme memecah atau
mendispersikan fase internal ke dalam fase eksternal sehingga ukuran droplet
yang dihasilkan cukup kecil untuk mencegah coalescense dan menjaga kestabilan
emulsi (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).
Optimasi proses pencampuran melibatkan pengaturan jumlah gaya geser
yang harus diberikan yang dalam hal ini dinyatakan dengan kecepatan putar untuk
menghasilkan distribusi ukuran droplet yang optimal. Selain itu, lama
pencampuran juga dapat mempengaruhi ukuran droplet rata-rata dan distribusi
ukuran droplet. Ketika kecepatan pengadukan tinggi, maka coalescense dapat
dicegah dengan cara adanya tekanan lokal dan fluktuasi kecepatan alir cairan serta
gaya geser di sekitar impeller dan tangki. Alat-alat tipe propeller dan paddle
impeller menghasilkan sistem emulsi yang lebih stabil dibandingkan dengan jenis
alat yang lain (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).
Jenis-jenis alat yang biasanya digunakan dalam proses emulsifikasi
adalah propeller atau turbine mixer, static mixers, colloid mills, homogenizer.
.Alat –alat yang dapat digunakan dalam pembuatan emulsi adalah:
1. Homogenizer
Dalam suatu homogenizer, dispersi dari dua cairan dicapai dengan
melewatkan campuran melalui suatu lubang masuk kecil pada tekanan tinggi.
Homogenizer umumnya terdiri dari dua pompa yang menaikkan tekanan dispersi
34
pada kisaran 500-5000 psi dan suatu lubang yang dilalui cairan serta mengenai
katup pemghomogenan yang terdapat pada tempat katup dengan spiral yang kuat.
Ketika tekanan meningkat, spiral ditekan dan sebagian dispersi tersebut bebas di
antara katup dan tempat katup. Pada titik ini, energi yang tersimpan dalam cairan
sebagai tekanan dilepaskan secara spontan sehingga produk menghasilkan
turbulensi dan shear hidraulik (Lachman, 1989).
Gambar 11. High Pressure Homogenizer (Singh, Venkatesh, 2007)
Jika proses homogenisasi dilakukan dalam pembuatan emulsi, maka
sering dihasilkan peningkatan viskositas emulsi. Peningkatan viskositas ini
kemungkinan disebabkan terbentuknya lapisan tipis emulgator yang sangat kuat
dan rapat akibat pembesaran batas antarpermukaan yang menyebabkan terjadinya
fenomena tersebut (Lachman, 1989).
2. Ultra Turrax
Dengan alat Ultra Turrax® akan diperoleh emulsi dengan dispersi yang
sangat halus, alat ini akan mendistribusikan fase internal sampai mencapai tingkat
dispersi yang tinggi sehingga droplet-droplet emulsi akan mencapai dimensi
tertentu dan dapat mengalami gerak molekular Brown (Voigt, R., 1994).
35
Gambar 12. Ultra Turrax (Nienow, 1997)
Gambar 13. Ultra Turrax (Anonim,
2002)
Ketika proses pembuatan emulsi A/M , fase air biasanya ditambahkan
secara perlahan ke dalam fase minyak dengan pengadukan yang konstan.
Biasanya emulsi dihomogenisasi untuk memperkecil ukuran partikel dan
meningkatkan stabilitas emulsi (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).
3. Impeller
Impeller terdiri dari beberapa macam yaitu propeller, turbin, paddle,
anchor, dan hellical ribbon. Beberapa tipe alat ini biasanya digunakan pada sistem
sediaan yang memiliki viskositas relatif rendah dan digunakan pada kecepatan
putar yang tinggi (Nienow, A.N., 1997).
propeller mixer
Gambar 14. Propeller mixer (Nienow, A.N., 1997)
36
Propeller mixer biasanya digunakan untuk pencampuran sediaan dengan
viskositas rendah, proses pendispersian gas dalam cairan dengan viskositas
rendah, dan pensuspensian padatan dalam cairan yang memiliki viskositas rendah
(Nienow, A.N., 1997).
4. Mixer
Ada dua tipe mixer yaitu 1) planetary mixer; termasuk mixer dengan
sistem pencampuran konveksi bergaya geser rendah. Pisau terletak pada pusat dan
berputar pada porosnya. Planetary mixer biasa digunakan di dalam pencampuran
serbuk, granul, unguenta, sabun, detergen, dan sediaan kosmetik; 2) sigma blade
mixer; tipe mixer yang umum digunakan untuk sediaan semisolid yang kaku dan
memiliki 2 buah pisau yang berbentuk seperti sigma dan berputar dan digunakan
untuk pencampuran apsta padat dan salep (Aulton, M.E., 2002).
Gambar 15: Planetary mixer Gambar 16: sigma blade mixer (Aulton, 2002)
5. Ultrasonifier
Alat ini digunakan untuk membuat emulsi dengan viskositas sedang dan
ukuran partikel kecil. Peralatan dalam perdagangan berdasarkan prinsip peniup
cairan Pohlman. Dispersi dipaksa melalui suatu mulut pada tekanan biasa, dan
dibiarkan masuk melewati suatu pisau. Tekanan yang dibutuhkan berkisar kira-
37
kira 150-350 psi dan menyebabkan pisau bergetar cepat menghasilkan suatu bunyi
ultrasonik (Lachmann, 1989).
Gambar 17 . Branson B-32 Ultra Sonic Bath (Anonim, 2009)
F. Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik
untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih
variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan
matematika. Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B)
yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda yaitu level rendah
dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk
mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu
respon (Bolton, 1997).
Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain
faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus :
Y = bo + b1X1 + b2X2 + b12X1X2……………………………………….(3)
Y = respon hasil atau sifat yang diamati X1, X2 = level bagian A, level bagian B bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan bo = rata-rata hasil semua percobaan
38
b1, b2, b12 = koefisien yang dhitung dari hasil percobaan
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat
percobaan (2n=4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).
Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk
percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan
formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1990). Respon yang ingin diukur harus
dapat dikuantitatifkan. Rancangan percobaan desain faktorial sebagai berikut :
Tabel IV: Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi
(1) - - + a + - - b - + - ab + + +
Keterangan:
(-) = level rendah (+) = level tinggi Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi
Berdasarkan persamaan tersebut dengan substitusi secara matematis,
dapat dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi.
Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada
level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek
menurut Bolton (1990) sebagai berikut :
Efek faktorial I = [(ab+a) - (b+1] / 2
Efek faktorial II = [(ab+b) - (a+(1))] / 2
Efek faktorial III= [((1)+ab) - (a+b)] / 2
39
Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki
efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam
menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini
memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor dan efek
interaksi antarfaktor (Bolton, 1997).
Desain faktorial telah digunakan dalam penelitian optimasi proses
pencampuran pada sediaan emulsi M/A (Prinderre et al., 1997), optimasi
formulasi dan evaluasi mekasnisme pelepasan obat pada emulai A/M
(Bjerregaard, Soderberg, Vermehren, Frokjaer, 1999), optimasi formulasi sediaan
pelepasan terkontrol dari natrium diklofenak (Gohel, Amin, 1997), pengaruh efek
muatan permukaan terhadap stabilitas suspensi (Singh, Laxmidhar, Sarama, 2001)
dan efek HPMC dan karbopol pada sifat pelepasan obat (Li, Senshang, Bruce,
Haresh, Mirchandani, Yie, 2002).
G. Landasan Teori
Potensi ekstrak pare dalam pengobatan sangat menjanjikan untuk
dikembangkan menjadi suatu bentuk sediaan ekstrak etanol buah pare yang dapat
digunakan untuk keperluan uji klinis terkait aktivitas yang dimiliki oleh pare dan
siap diaplikasikan oleh masyarakat. Bentuk sediaan farmasi yang dipilih adalah
emulsi A/M karena droplet ekstrak etanol buah pare akan terlindung atau
terdispersi dalam fase minyak sehingga dapat mengurangi rasa pahit dan mampu
melindungi protein yang terdapat di pare dari degradasi.
40
Sifat fisis emulsi dipengaruhi oleh berbagai faktor yaitu temperatur,
kecepatan putar, tegangan geser, tegangan, dan lama pencampuran (Nielloud,
2000). Dalam penelitian ini, dilakukan evaluasi terhadap efek lama pencampuran
dan kecepatan putar. Selama proses pencampuran, kecepatan putar yang
digunakan memberikan energi kinetik sehingga menimbulkan gaya geser pada
emulsi dan akan mempengaruhi proses emulsifikasi membentuk sistem emulsi
yang stabil, serta memungkinkan terjadinya perubahan sifat fisis emulsi. Lama
pencampuran dapat membantu proses pendispersian berlangsung dengan baik.
Faktor lama pencampuran dan kecepatan putar propeller mixer
merupakan proses yang simultan sehingga dipilih desain faktorial untuk melihat
efek dari faktor proses pencampuran ini dan kemungkinan terjadinya interaksi
antarfaktor. Respon yang dihasilkan dari Desain Expert 7.1.4 meliputi parameter
sifat fisis (percentile 90 ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming pada 24
jam) dan parameter stabilitas (pergeseran ukuran droplet dan profil ukuran
droplet, viskositas, dan indeks creaming selama 1 bulan). Signifikansi efek yang
terjadi dianalisis dengan uji ANOVA pada taraf kepercayaan 95%. Respon
ukuran droplet dilihat dari percentile 90 ukuran droplet.
H. Hipotesis
Faktor lama pencampuran dan kecepatan putar propeller mixer pada level
rendah dan tinggi serta interaksi kedua faktor memiliki efek yang bermakna
terhadap sifat fisis dan stabilitas fisis emulsi oral ekstrak etanol buah pare
(Momordica charantia L.).
41
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk dalam penelitian eksperimental murni dengan
variabel eksperimental ganda dan desain penelitian secara desain faktorial.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas adalah kecepatan putar propeller mixer dan lama
pencampuran dengan 2 level (level rendah dan level tinggi). Level rendah
lama pencampuran adalah 5 menit dan level tinggi adalah 15 menit. Level
rendah kecepatan putar adalah 300 rpm dan level tinggi adalah 700 rpm.
2. Variabel tergantung adalah sifat fisis (percentile 90 ukuran droplet,
viskositas, dan indeks creaming), dan stabilitas (pergeseran ukuran droplet
setelah 1 bulan dan profil ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming
selama 1 bulan penyimpanan).
3. Variabel pengacau terkendali adalah lama penyimpanan dan sifat dari
wadah penyimpanan.
4. Variabel pengacau tak terkendali adalah suhu penyimpanan dan intensitas
cahaya.
42
C. Definisi Operasional
1. Emulsi oral A/M ekstrak etanol buah pare adalah suatu sistem dispersi fase air
di dalam minyak VCO dan mengandung ekstrak etanol buah pare.
2. Ekstrak etanol buah pare adalah ekstrak etanol 75% buah pare berupa serbuk
halus kering yang diekstraksi secara maserasi dengan pelarut etanol 75%.
3. Pencampuran adalah proses pendistribusian bahan satu ke bahan yang lain.
4. Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini
digunakan dua faktor yaitu lama pencampuran dan kecepatan putar propeller
mixer.
5. Level adalah nilai/tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini digunakan dua
level yaitu level rendah dan tinggi lama. Level rendah dan tinggi faktor lama
pencampuran adalah 5 dan 15 menit, sedangkan level rendah dan tinggi
kecepatan putar propeller mixer adalah 300 dan 700 rpm.
6. Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan efeknya dan besarnya
dapat dikuantitatifkan. Respon penelitian ini meliputi sifat fisis dan stabilitas
emulsi.
7. Sifat fisis emulsi adalah parameter untuk mengetahui kualitas fisis emulsi,
dalam penelitian ini meliputi percentile 90 ukuran droplet, uji viskositas, dan
indeks creaming dan diukur 24 jam setelah pembuatan.
8. Stabilitas emulsi adalah parameter untuk mengetahui tingkat kestabilan
emulsi, dalam penelitian ini meliputi pergeseran ukuran droplet, dan profil
ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming selama 1 bulan penyimpanan.
43
9. Efek adalah respon yang disebabkan yang disebabkan variasi level dan faktor.
Besarnya efek dapat dicari dengan menggunakan program Design Expert.
10. Percentile 90 ukuran droplet adalah sebanyak 90 % dari populasi memiliki
ukuran droplet di bawah nilai tertentu.
11. Perubahan ukuran droplet adalah profil perubahan percentile 90 ukuran
droplet dari emulsi selama periode waktu tertentu yaitu 24 jam, 7 hari, 15 hari,
21 hari, dan 1 bulan.
12. Perubahan viskositas adalah profil perubahan viskositas dari emulsi selama
periode waktu tertentu yaitu 24 jam, 7 hari, 15 hari, 21 hari, dan 1 bulan.
13. Perubahan indeks creaming adalah profil perubahan indeks creaming dari
emulsi selama periode waktu tertentu yaitu 24 jam, 7 hari, 15 hari, 21 hari, dan
1 bulan.
14. Pergeseran ukuran droplet (%) adalah selisih percentile 90 ukuran droplet
setelah 1 bulan dengan percentile 90 ukuran droplet 24 jam setelah pembuatan
dibagi dengan percentile 90 ukuran droplet 24 jam setelah pembuatan dikali
100%.
15. Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk
mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas
emulsi ekstrak etanol Momordica charantia L.
16. Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan efeknya dan besarnya
dapat dikuantitatif (sifat fisis dan stabilitas).
44
D. Alat dan Bahan
1. Alat:
Propeller mixer (Janke u. Kunkel KG IKA WERK, tipe RW 15, Ultra
Turrax (Ystral Gmbh D-7801 Dottingen Tipe X 1020- Holland), mikroskop
mikromeritik (MOTIC DMB-223- Amerika Serikat), objek gelas, (25,4 x 76,2
mm dan tebal 0,8 mm microscopes slides, China), objek gelas objektif kalibrasi
skala 10 µm, viscotesterr seri VT 04 (RION-JAPAN), waterbath (Tamson
Zoetermeer – Holland, 1985, 0023), timbangan ( METTLER TOLEDO GB 3002),
pengaduk, cawan porselin, termometer, alat-alat gelas beker (Pyrex-Japan), pipet
tetes.
2. Bahan :
Ekstrak etanol buah pare (dari PT. Javaplant, Surakarta, Indonesia), buah
pare, etanol teknis 75%, asam asetat p.a, benzene p.a, gliserin pharmaceutical
grade (distributor PT. Brataco Chemica, Yogyakarta, Indonesia, No Reg : GD
780131.0, No Batch : 1330/07), span 80 pharmaceutical grade ( PT. Brataco,
LOT: B1594), Tween 80 pharmaceutical grade (distributor PT. Brataco Chemica,
Yogyakarta, Indonesia), aquadest (Laboratorium Kimia Organik Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta). metil paraben pharmaceutical grade,
larutan sukrosa 50 % (Gulaku, PT. Sweet Indolampung, Indonesia), Virgin
Coconut Oil Pharmaceutical grade (VCO), reagen methylen Blue
45
E. Alur Penelitian
1. Data standarisasi ekstrak etanol pare berdasarkan Certificate of Analysis
(CoA) dari PT. Javaplant, Surakarta, Indonesia dan verifikasi ekstrak etanol
pare dari PT. Javaplant, Surakarta, Indonesia dengan membandingkan dengan
ekstrak hasil ekstraksi secara maserasi oleh peneliti.
2. Ekstraksi buah pare secara maserasi dengan pelarut etanol 75 % selama 24
jam. Kemudian perbandingan ekstrak hasil ekstraksi dan ekstrak dari PT.
Javaplant menggunakan uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Fase diam
berupa silika gel GF 254 dan fase gerak asam asetat: benzene = 2:8 (Rita et
al., 2008)
3. Pencampuran formula emulsi ekstrak etanol buah pare dengan propeller mixer
pada suhu 35oC (kecepatan putar: 300 dan 700 rpm; lama pencampuran (5 dan
15 menit). Kemudian ukuran diperkecil dengan Ultra Turrax selama 3x1 menit
dan direplikasi sebanyak tiga kali (Bjerregaard, S., et al., 1999).
4. Uji sifat fisis dan stabilitas emulsi ekstrak etanol buah Momordica charantia
L.meliputi: sifat fisis (percentile 90 ukuran droplet, viskositas, indeks
creaming 24 jam) dan stabilitas (pergeseran ukuran droplet dan profil ukuran
droplet, viskositas, dan indeks creaming selama 1 bulan penyimpanan).
5. Analisis efek faktor (kecepatan putar propeller mixer dan lama pencampuran)
terhadap respon ( indeks creaming, viskositas, dan ukuran droplet) dengan
aplikasi desain faktorial dan program Design Expert 7.1.4. Penentuan
percentile 90 frekuensi ukuran droplet menggunakan porgram SPSS 13.
46
Alur penelitian dalam bentuk skema:
Gambar 18. Skema alur penelitian
47
F. Tata Cara Penelitian
1. Verifikasi ekstrak etanol buah pare (Momordica charantia L.) dari
PT.Javaplant, Surakarta, Indonesia
a. Ekstraksi daging buah Pare
Daging buah pare dikumpulkan dan dibersihkan, kemudian daging buah
pare dicelupkan ke dalam etanol panas selama 10 menit. Selanjutnya dipotong
kecil-kecil dan dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu ±500C. Buah
pare yang sudah kering kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender
sehingga menjadi serbuk. Serbuk buah pare kemudian diekstraksi dengan etanol
75% secara maserasi selama 24 jam untuk mendapatkan ekstrak cair. Ekstrak
yang diperoleh dikentalkan dengan rotary vacum evaporator sampai diperoleh
ekstrak kental (Rita, Suirta, Sabikin, 2008).
b. Uji kualitatif ekstrak etanol buah Pare secara Kromatografi Lapis
Tipis (KLT)
Ekstrak hasil ekstraksi dan ekstrak dari PT. Javaplant masing-maisng
sebanyak 0,5 gram dilarutkan ke dalam aquadest dan etanol 75%. Sementara itu,
kertas saring dijenuhkan di dalam chamber dengan fase gerak asam asetat :
benzene = 2:8. Masing-masing ekstrak ditotolkan dengan pipa kapiler ke lempeng
KLT dengan fase diam silika gel GF254 ( Rita, Suirta, Sabikin, 2008). Setelah itu,
lempeng di masukkan ke dalam chamber yang telah jenuh. Proses elusi dilakukan
sampai jarak elusi mencapai 10 cm. Kemudian lempeng dikeluarkan dan diangin-
anginkan dan setelah itu diamati di bawah sinar UV 254 nm. Amati bercak yang
48
muncul beserta warna bercak. Hitung harga Rf dari masing-masing bercak dan
bandingkan harga Rf antara ekstrak Javaplant dan ekstrak hasil ekstraksi.
2.Pembuatan emulsi
a. Formula.
Formula berdasarkan perhitungan nilai HLB dari tipe emulsi yang
diinginkan yaitu tipe A/M. Emulsi yang dihasilkan memiliki nilai HLB 6,0 yang
merupakan persyaratan nilai HLB yang sesuai dengan Required HLB (RHLB)
untuk tipe emulsi A/M (Kim, 2005).
Tabel V. Formula emulsi ekstrak etanol buah pare. untuk 100 g emulsi: Komposisi Jumlah (g)
Ekstrak etanol buah pare. 14 Aquadest 10 Gliserin 7,9 Virgin Coconut Oil (VCO) 48 Span 80 12,6 Tween 80 2,4 Metil paraben 0,1 Larutan sukrosa 50% b/v 5 Total 100
Untuk setiap perlakuan, formula emulsi ekstrak etanol buah Momordica
charantia L. dibuat sebanyak 200 g emulsi dengan replikasi tiga kali. Ukuran
droplet dari tiap formula diperkecil dengan Ultra Turrax selama 3x1 menit setelah
pencampuran dengan propeller mixer (5 dan 15 menit).
49
b. Pembuatan formula.
1) Pembuatan larutan sukrosa 50 %
Sukrosa sebanyak 100 g dilarutkan dengan aquadest panas dalam gelas
beker, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 200 ml dan ditambahkan
aquadest hingga tanda 200 ml.
2) Pembuatan emulsi ekstrak etanol buah pare
Ekstrak pare dilarutkan terlebih dahulu dengan aquadest hingga terlarut,
kemudian ke dalam gelas beker yang berisi Tween 80 dimasukkan secara berturut-
turut ekstrak pare yang telah larut, gliserin, dan larutan sukrosa 50% b/v.
Campuran tersebut sebagai fase air. Span 80 dicampur dengan VCO di dalam
gelas beker dan sebagai fase minyak. Setelah itu, ditambahkan metil paraben ke
dalam fase minyak dan kemudian masing-masing fase dicampur dengan propeller
mixer pada suhu 35oC sesuai level faktor yang telah ditentukan ( kecepatan putar:
300 dan 700 rpm; lama pencampuran : 5 dan 15 menit). Fase air dan metil paraben
dituangkan porsi per porsi secara perlahan-lahan ke dalam fase minyak, kemudian
semua campuran tersebut dicampur dengan propeller mixer dengan variasi
kecepatan dan lama pencampuran sesuai tabel VI. Kemudian ukuran droplet
diperkecil dengan Ultra Turrax selama 3x1 menit. Setiap perlakuan direplikasi
sebanyak tiga kali.
Tabel VI. Percobaan Desain Faktorial Formula Lama Pencampuran (menit) Kecepatan Putar (rpm)
1 5 300 a 15 300 b 5 700 ab 15 700
50
3. Uji sifat fisis dan stabilitas emulsi
a. Uji tipe emulsi (metode warna)
Penentuan tipe emulsi ditetapkan dengan menambah reagen methylen
blue kepada emulsi dan diamati secara mikroskopik. Contoh emulsi dipreparasi di
objek glass dan diamati di bawah mikroskop. Jika dengan reagen mehyilen blue,
medium dispers berwarna biru merata maka emulsi bertipe M/A, sebaliknya bila
droplet terwarnai oleh reagen methylen blue maka emulsi bertipe M/A (Voigt,
1994).
b. Uji ukuran droplet
Sejumlah emulsi dari masing-masing formula diteteskan pada gelas objek
kemudian ukuran droplet yang terdispersi pada emulsi diamati dengan
menggunakan fotomikroskop pada perbesaran 100x. Diameter terjauh dari tiap
droplet sejumlah 500 droplet (Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993) diukur
dengan menggunakan program Motic Image Plus 2.0 yang telah dikalibrasi
dengan lensa objektif berskala 10 µm. Percentile 90 ukuran droplet dijadikan
sebagai respon ukuran droplet.
Pengukuran ukuran droplet dilakukan lima kali, yaitu 24 jam, 7 hari, 15
hari, 21 hari, dan 1 bulan setelah pembuatan emulsi untuk masing-masing
perlakuan dengan replikasi tiga kali. Sifat fisis emulsi ditentukan oleh percentile
90 ukuran droplet 24 jam dan stabilitas emulsi ditunjukkan oleh pergeseran
ukuran droplet setelah 1 bulan dan profil ukuran droplet selama 1 bulan
penyimpanan. Pergeseran ukuran droplet (%) dihitung dari selisih percentile 90
51
ukuran droplet setelah 1 bulan dengan percentile 90 ukuran droplet 24 jam setelah
pembuatan dibagi percentile 90 ukuran droplet 24 jam setelah pembuatan dikali
100% .
% pergeseran ukuran droplet =
100% x jam 24droplet ukuran
bulan 1droplet ukuran jam 24droplet ukuran − …………....(4)
c. Uji viskositas.
Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer Rion seri VT 04.
Cara: emulsi sebanyak 150 ml dimasukkan ke dalam wadah viscometer dan
dipasang pada Viscometer Rion seri VT 04. Viskositas emulsi diketahui dengan
mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas (Instruction Manual Viscometer
VT-04E). Uji viskositas dilakukan lima kali, yaitu 24 jam, 7 hari, 15 hari, 21 hari,
dan 1 bulan setelah pembuatan emulsi untuk masing-masing perlakuan dengan
replikasi tiga kali (Prinderre, Piccerelle, Cauture, Kalantzis, Reynier, Joachim,
1998).
Sifat fisis emulsi ditentukan oleh nilai viskositas 24 jam setelah
pembuatan dan stabilitas emulsi ditunjukkan oleh profil nilai viskositas selama 1
bulan penyimpanan.
d. Indeks creaming.
Emulsi tiap formula dimasukkan ke dalam tabung reaksi berskala dan
diamati pada 24 jam setelah pembuatan dan secara periodik selama 1 bulan.
52
Pengukuran indeks creaming dilakukan dengan menghitung rasio volume
emulsi yang memisah dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002) dan diamati
pada 24 jam, 7 hari, 15 hari, 21 hari, dan 1 bulan setelah pembuatan.
Indeks creaming dapat dinyatakan dengan rumus:
100% x ho
hu-ho creaming Indeks % = ………..............…………..(5)
Keterangan: hu = tinggi pemisahan yang terjadi
ho = tinggi emulsi mula-mula (Aulton, M.E., 2002)
Sifat fisis emulsi ditentukan oleh persentase indeks creaming 24 jam
setelah pembuatan dan stabilitas emulsi ditunjukkan oleh profil indeks creaming
selama 1 bulan penyimpanan.
G. Analisis Data
Data standarisasi ekstrak daging buah pare mengacu pada standar yang
tercantum dalam Certificate of Analysis dan verifikasi uji kualitatif ekstrak PT.
Javaplant dan ekstrak hasil ektraksi oleh peneliti. Data penelitian adalah sifat fisis
(percentile 90 ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming) dan stabilitas
(pergeseran ukuran droplet setelah 1 bulan dan profil karakteristik ukuran droplet,
viskositas, dan indeks creaming selama 1 bulan).
Besarnya efek lama pencampuran, kecepatan putar propeller mixer , dan
interaksinya dapat dihitung dengan metode desain faktorial melalui program
Design Expert 7.1.4 (Serial number 2014.7723) dengan uji statistik ANOVA pada
taraf kepercayaan 95%. Analisis data dilakukan untuk mengetahui signifikansi
efek setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi respon, serta menentukan
53
ada atau tidaknya hubungan dari setiap faktor dan interaksi terhadap respon. Hasil
analisis data berupa nilai p (probability value), apabila diperoleh nilai p kurang
dari 0,05 maka dapat disimpulkan bahwa masing-masing faktor dan interaksi
antarfaktor memiliki efek yang signifikan terhadap respon.
54
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Verifikasi Ekstrak Etanol buah Pare
Tujuan verifikasi adalah untuk memastikan bahwa ekstrak dari
PT.Javaplant memenuhi spesifikasi yang diinginkan. Oleh karena itu, digunakan
pembanding yang diekstraksi dengan cara yang sama. Perbandingan profil KLT
dari kedua ekstrak akan menunjukkan spesifikasi dan kebenaran ekstrak.
1. Ekstrak etanol buah pare
Ekstrak yang digunakan di dalam penelitian adalah ekstrak etanol buah
pare yang diperoleh dari Javaplant, Surakarta (Indonesia). Kandungan kimia yang
terdapat dalam ekstrak etanol pare antara lain alkaloid, diosgenin, kukurbitasin,
cucurbitin, momorcharin, asam linoleat, asam linolenat, momordicosida, asam
oleanat, tannin, glikosida, (Taylor ,L., 2002; Odebivi dan Sofowora, 1978; Trease
dan Evans, 1989).
Dosis ekstrak etanol buah pare yang digunakan dalam penelitian ini
adalah 750 mg/kgBB. Hal ini karena berdasarkan Sutyarso, 1992, dosis sebesar
750 mg/kg BB masih aman terhadap organ hati.
Data mengenai standarisasi ekstrak diperoleh dari Certificate of Analysis
(CoA) dari PT. Javaplant, Surakarta (Indonesia). Menurut CoA, ekstrak etanol
buah pare berupa serbuk berwarna coklat gelap dengan karakteristik bau dan rasa
yang pahit. Kelarutan ekstrak etanol dalam etanol adalah sebesar 12,39% dan
kelarutan di dalam air sebesar 98,11%. Kukurbitasin biasanya diekstraksi dari
buah pare dengan menggunakan pelarut metanol dan etanol (Dinan, Harmatha,
55
Lafont, 2001) dan secara organoleptis kukurbitasin memberikan rasa pahit
(Metcalf et al. 1980).
Data kelarutan ekstrak etanol pada etanol dan air digunakan sebagai
informasi dan dasar untuk penentuan tipe emulsi yang akan dibuat. Ekstrak etanol
lebih mudah larut di dalam air dibandingkan etanol sehingga diformulasikan
emulsi tipe A/M yaitu dengan fase terdispersi air dan medium dispersi berupa
minyak. Dengan demikian, rasa pahit akan tertutupi dan emulsi yang diibuat akan
menimbulkan kenyamanan bagi pasien. Rasa pahit dapat tertutupi karena
kukurbitasin yang menyebabkan rasa pahit akan terlindungi di dalam droplet air
dengan medium dispersi minyak.
2. Ekstraksi daging buah pare
Ekstraksi buah pare dilakukan secara maserasi dengan pelarut etanol
75%. Perendaman daging buah pare di dalam etanol panas bertujuan untuk
menghentikan semua proses metabolisme enzim yang terdapat dalam buah pare
termasuk metabolisme mikroorganisme yang mungkin ada terdapat dalam buah
tersebut. Etanol dapat menghentikan metabolisme enzim karena etanol dapat
mendenaturasi protein dalam enzim (Voigt, R., 1994). Daging buah kemudian
diiris-iris tipis agar mempercepat proses penguapan karena dengan ketebalan yang
semakin kecil, air lebih mudah menembus pori-pori daging buah. Hal ini akan
menyebabkan penguapan air lebih mudah terjadi dan proses pengeringan
berlangsung lebih cepat.
Setelah dikeringkan maka buah pare diserbuk dan serbuk tersebut
kemudian dimasukkan ke dalam tiga buah Erlenmeyer masing-masing sebanyak
56
10 g dan ditambahkan pelarut etanol 75% hingga 250 ml kemudian dimaserasi
selama 24 jam. Pemisahan antara serbuk dengan ekstrak dilakukan dengan kertas
saring. Prinsip pemisahan dengan kertas saring adalah berdasarkan perbedaan
ukuran partikel. Serbuk yang memiliki ukuran partikel lebih besar akan tertinggal
di kertas saring sedangkan yang ukuran partikelnya lebih kecil akan lolos sebagai
filtrat. Filtrat inilah yang disebut ekstrak etanol buah pare.
Pengeringan ekstrak dilakukan dengan rotary vacuum evaporator
bertujuan untuk menguapkan sisa pelarut yang mungkin masih tertinggal dan
untuk memekatkan ekstrak etanol. Ekstrak kental yang diperoleh dilakukan uji
kualitatif bersama dengan ekstrak Javaplant. Kedua ekstrak tersebut dilarutkan
masing-masing 0,5 gram ke dalam dua pelarut yang berbeda yaitu etanol 75% dan
air. Hal ini karena buah pare diekstraksi dengan pelarut etanol dan dilarutkan ke
dalam aquadest karena ekstrak etanol memiliki kelarutan yang besar di dalam
aquadest menurut CoA. Berdasarkan hasil percobaan, kelarutan ekstrak etanol
lebih rendah dalam etanol dibandingkan di dalam air. Hal ini sesuai data uji yang
tertera dalam CoA Javaplant. Ekstrak tersebut kemudian ditotolkan ke lempeng
KLT untuk uji kualitatif.
3. Uji kualitatif dan perbandingan profil KLT kedua ekstrak etanol buah
pare
Tujuan uji kualitatif adalah untuk membandingkan kandungan senyawa
di dalam kedua ekstrak tersebut. Fase gerak yang digunakan adalah asam asetat :
benzene = 2:8 dan fase diam yang digunakan adalah silika gel GF254 (Rita, Suirta,
Sabikin, 2008).
57
Pengamatan bercak yang timbul dilakukan di bawah sinar UV 254 nm
Bercak yang timbul memberikan warna hijau di bawah sinar UV 254 nm.
Gambar 19. Hasil uji kualitatif dengan KLT pada UV 254
Keterangan : E1 = Ekstrak kering Javaplant dalam pelarut etanol E2 = Ekstrak kental dalam pelarut etanol A1 = Ekstrak kering Javaplant dalam pelarut aquadest A2 = Ekstrak kental dalam pelarut aquadest
Tabel VII. Hasil perhitungan nilai Rf uji KLT 254 nm A1 A2 E1 E2
Rf - -
- -
0,51 -
0,51 0.71
Warna - - hijau hijau
58
Berdasarkan hasil percobaan, profil KLT dan harga Rf untuk bercak
dengan pelarut etanol dari kedua ekstrak sama yaitu 0,51 dan berwarna sama
sedangkan bercak ekstrak yang dilarutkan ke dalam air tidak teramati. Pada
ekstrak pekat dalam pelarut etanol memiliki dua bercak dengan nilai Rf 0,51 dan
0,71. Hal ini menunjukkan bahwa kedua ekstrak pare memiliki kandungan
senyawa yang identik.
B. Pembuatan Emulsi
Emulsi yang dibuat merupakan emulsi oral ekstrak etanol buah pare tipe
A/M dengan HLB 6,0 yang berdasarkan Required HLB dari VCO. Pembuatan
emulsi berdasarkan aplikasi desain faktorial dalam menentukan jumlah perlakuan
atau percobaan dan jenis formula. Dalam penelitian ini, faktor yang akan diteliti
secara desain faktorial adalah lama pencampuran (faktor A) dan kecepatan putar
propeller mixer (faktor B).
Faktor yang diteliti terdiri dari dua level yaitu level tinggi dan rendah.
Adapun level rendah dan tinggi untuk masing-masing faktor adalah 5 dan 15
menit untuk faktor A dan 300 dan 700 rpm untuk faktor B. Pemilihan level rendah
dan tinggi dari kedua faktor ini berdasarkan hasil orientasi sebelum penelitian,
dimana diperoleh bahwa pada menit kelima sudah terbentuk massa emulsi (secara
visual menunjukkan ciri-ciri emulsi) dan pada menit ke-15 masih menunjukkan
massa emulsi yang tidak terpisah secara visual. Pemilihan level faktor lama
pencampuran ini juga pernah dilakukan oleh Gohel, Amin, 1997, yang meneliti
tentang optimasi pencampuran dengan kajian terhadap pelepasan terkontrol
59
Natrium Diklofenak dalam sistem microsphere yaitu dengan level rendah 5 menit
dan 15 menit. Pemilihan level kecepatan putar juga didasarkan pada hasil orientasi
sebelum penelitian yaitu pada kecepatan putar 300 rpm secara visual sudah bisa
membentuk massa emulsi yang tidak terpisah secara visual (pencampuran sudah
homogen secara visual) dan pada kecepatan 700 rpm, massa yang terbentuk tidak
terpisah secara visual.
Dalam penelitian ini terdapat empat formula dan dilakukan replikasi
sebanyak 3 kali. Formula emulsi ini mempunyai dua fase yaitu fase air dan fase
minyak. Fase air terdiri dari ekstrak etanol buah pare, aquadest, gliserin, larutan
sukrosa 50% b/v, dan Tween 80. Fase minyak terdiri dari VCO dan Span 80.
Dalam penelitian ini digunakan pengawet metil paraben yang terbukti aman
(Boylan, Cooper, Chowhan, 1986) dan bekerja efektif pada pH 4-8.
Emulgator yang digunakan merupakan surfaktan nonionik yang aman
dan tidak toksis bila digunakan secara oral (Rowe, Paul, Marian, 2009). Surfaktan
nonionik kurang sensitif terhadap perubahan pH dan elektrolit (Kim, 2005).
Dalam penelitian ini dipilih kombinasi emulgator Tween 80 dan Span 80 karena
kombinasi tween dan span dengan proporsi tertentu akan menghasilkan emulsi
sesuai dengan tipe yang diinginkan (Martin, Swarbick, Cammarata, 1993). Span
80 dan Tween 80 mempunyai panjang rantai hidrokarbon yang sama sehingga
ikatan antara span dan tween akan seimbang dan mampu menghasilkan lapisan
film yang stabil. Tipe emulsi yang dihasilkan adalah A/M dengan kombinasi
Tween 80 dan Span 80 pada proporsi tertentu yang menghasilkan nilai HLB 6,0.
60
Gambar 20. Mekanisme kerja Tween 80 dan Span 80 pada emulsi A/M berdasarkan modifikasi dari Martin, Swarbick, Cammarata, 1993.
Berdasarkan gambar 20, mekanisme kerja Tween 80 dan Span 80 dapat
dijelaskan sebagai berikut: rantai hidrokarbon Span 80 akan terletak pada fase
minyak (medium dispersi). Kepala sorbitan yang banyak dan besar dari molekul
span akan mencegah ekor-ekor hidrokarbon mendekat secara rapat atau dekat di
dalam fase minyak. Ketika tween ditambahkan, rantai hidrokarbon tween akan
masuk ke dalam fase minyak juga, kemudian rantai lain yang tersisa bersama
dengan cincin sorbitan dan rantai polioksietilen akan memasuki fase air. Rantai
hidrokarbon tween akan terletak bersama-sama dengan rantai hidrokarbon span di
dalam fase minyak dan membentuk ikatan Van der Waals yang efektif. Rantai
polioksietilen dan cincin sorbitan akan menghasilkan gaya tolak menolak
61
antardroplet yang diakibatkan oleh adanya halangan sterik dari kedua molekul
tersebut (Martin, Swarbick, Cammarata, 1993). Selain itu, bagian hidrofilik dari
tween dan span saling berinteraksi dalam ikatan hidrogen.
Ekstrak pare dilarutkan ke dalam air terlebih dahulu karena ekstrak
tersebut berbentuk serbuk halus sehingga bila berupa larutan air akan lebih mudah
didispersikan ke dalam fase minyak. Gliserin digunakan sebagai agen peningkat
viskositas dan membantu dalam proses mencegah pertumbuhan mikroba karena
gliserin yang digunakan secara oral dapat berfungsi sebagai pengawet (Boylan,
Cooper, Chowhan, 1986). Larutan sukrosa 50% b/v digunakan untuk mengurangi
perbedaan berat jenis kedua fase dengan cara meningkatkan viskositas sehingga
dapat membantu mencegah creaming (Binks, 1998) .
VCO digunakan sebagai fase minyak dalam emulsi A/M karena VCO
mempunyai Required HLB sekitar 6 (Philip, 2004). VCO memiliki kelarutan
dalam air, yaitu membentuk campuran homogen berwarna putih ketika dicampur
dengan sedikit air (Patil, 2009). Sifat inilah yang dimanfaatkan dalam pembuatan
emulsi karena akan mempermudah proses pencampuran atau pendispersian kedua
fase dan pemisahan lebih minimal. Hal ini didukung dengan perbedaan berat jenis
VCO dan air yang tidak terlalu besar yaitu VCO mempunyai berat jenis 0,9160
gr/cm3 dan air sekitar 1 gr/cm3 sehingga diharapkan pemilihan minyak ini dapat
memperkecil kecepatan creaming dan dengan adanya penambahan sukrosa dapat
meminimalisasi terjadinya creaming. Gliserin pada suhu 25oC mempunyai berat
jenis 1,2620 gr/cm3 (Boylan, Cooper, Chowman, 1986).
62
Proses pembuatan emulsi dilakukan dengan alat propeller mixer. Dalam
pencampuran fase A terlebih dahulu larutan ekstrak pare dalam aquadest
dicampur dengan Tween 80 lalu dilanjutkan dengan gliserin dan larutan sukrosa.
Lama pencampuran tiap fase juga disesuaikan dengan level rendah dan tinggi
faktor lama pencampuran. Setelah pencampuran dengan propeller mixer, ukuran
droplet diperkecil dengan menggunakan Ultra Turrax selama 3x1 menit. Propeller
mixer digunakan karena emulsi A/M yang dibuat memiliki viskositas yang rendah
(Niewnow, 1997; Lachmann, 1989) dan bertujuan untuk menyeragamkan ukuran
droplet yang terbentuk sebelum dihomogenisasi. Hal ini karena arah aliran pada
propeller mixer merupakan arah aliran aksial yaitu berputar pada poros (Lachman,
1989). Arah aliran aksial mempunyai arah aliran yang searah sehingga mampu
berputar secara kontinyu dan mampu menyeragamkan droplet yang terbentuk.
Penelitian ini tidak menggunakan blender karena pisau terdapat pada dasar wadah
sehingga menyebabkan campuran hanya statis di bagian dasar wadah dan ukuran
droplet yang terbentuk kurang seragam. Tujuan penggunaan alat Ultra Turrax
adalah untuk mengecilkan ukuran partikel sehingga diharapkan dapat
meningkatkan stabilitas emulsi (Bjerregaard, Soderberg, Vermehren, Frokjaer,
1999). Dalam suatu homogenizer, dispersi dari dua cairan dicapai dengan
melewatkan campuran melalui suatu lubang masuk kecil pada tekanan tinggi
sehingga ukuran droplet menjadi lebih kecil (Lachmann, 1989).
Proses pencampuran emulsi dilakukan suhu kamar dengan pengaturan
suhu di water bath pada suhu 35oC. Tujuan penggunaan suhu kamar adalah
dikarenakan suhu juga merupakan faktor yang mempengaruhi stabilitas emulsi
63
terutama bila pada suhu yang tinggi karena akan cenderung terjadi perubahan
hidrasi yang signifikan pada lapisan antarmuka dan stabilitas emulsi akan
berkurang (Eccleston, 2007). Pada saat penelitian berlangsung, suhu kamar
mengalami perubahan terus menerus karena pengaruh cuaca lingkungan, oleh
karena itu variabel suhu dikendalikan agar tidak mempengaruhi hasil akhir. Hal
ini karena faktor yang ingin diteliti pengaruhnya terhadap stabilitas emulsi adalah
kecepatan dan lama pencampuran sehingga dengan pengendalian faktor suhu bisa
meminimalisasi bias yang akan terjadi.
C. Pengujian Tipe Emulsi
Tujuan pengujian tipe emulsi adalah untuk membuktikan bahwa emulsi
yang dibuat merupakan emulsi tipe A/M karena emulsi yang dibuat mempunyai
nilai HLB teoritis 6,0. Nilai HLB teoritis tersebut merupakan nilai HLB bagi
emulsi tipe A/M (Kim, 2005).
Pengujian tipe emulsi dilakukan dengan metode warna dan diamati
secara mikroskopik. Reagen yang biasa digunakan adalah methylen blue.
Penambahan reagen tersebut kepada emulsi tipe M/A akan menyebabkan fase luar
(medium dispersi) terwarnai (warna biru) sedangkan pada emulsi tipe A/M, fase
terdispersi (droplet) akan terwarnai (warna biru) (Voigt, R., 1994).
Berdasarkan gambar 21, didapatkan bahwa emulsi merupakan emulsi
tipe A/M dengan terwarnainya fase terdispersi sehingga droplet berwarna biru.
Hal ini membuktikan bahwa fase kontinyu merupakan fase minyak dan droplet
merupakan fase air.
64
Perbesaran 100x
Gambar 21. Hasil pengujian tipe emulsi dengan methylen blue
Keterangan: F1 : Formula dengan level rendah lama pencampuran dan kecepatan putar Fa: Formula dengan level tinggi lama pencampuran dan level rendah kecepatan putar Fb: Formula dengan level rendah lama pencampuran dan level tinggi kecepatan putar Fab: Formula dengan level tinggi lama pencampuran dan kecepatan putar
65
D. Sifat Fisis dan Stabilitas Emulsi
Sifat fisis dan stabilitas berperan penting dalam menentukan kualitas dan
penerimaan sediaan oleh konsumen.
Tabel VIII. Karakterisasi sifat fisis dan stabilitas emulsi Percentile 90 ukuran droplet (µm) F1 Fa Fb Fab
24 jam 17.589± 1.041 15.120 ± 2.665 15.710 ± 1.811 13.865 ± 1.162 7 hari 22.408± 4.823 24.461 ± 5.769 24.861 ± 3.671 20.389 ± 0.463 15 hari 24.266± 6.676 23.933 ± 2.650 25.692 ± 3.983 23.955 ± 4.667 21 hari 28.617± 5.309 29.789 ± 1.868 27.764 ± 5.309 27.263 ± 4.519 1 bulan 32.683± 4.404 28.367 ± 1.091 27.067 ± 6.301 29.933 ±4.319 Viskositas (dPas) 24 jam 1.0 ± 0.1 1.1 ± 0.1 1 1.1 ± 0.3 7 hari 1.1 ± 0.1 1.1 ± 0.1 1 ± 0.1 1 15 hari 1.2 ± 0.1 1.2 ± 0.1 1.2 1.1 ± 0.1 21 hari 1.2 ± 0.1 1.1 ± 0.1 1.1 ± 0.1 1.1 ± 0.1 1 bulan 1.1 ± 0.1 1.1 ± 0.1 1.1 ± 0.1 1.1 ± 0.1 Indeks Creaming (%) 24 jam 34.05 ± 0.43 34.68 ± 0.28 34.70 ± 0.73 33.41 ± 0.64 7 hari 32.44 ± 0.92 33.71 ± 0.26 32.73 ± 0.39 32.44 ± 0.59 15 hari 32.11 ± 1.27 33.71 ± 0.26 32.73 ± 0.39 32.44 ± 0.59 21 hari 31.50 ± 1.80 33.71 ± 0.26 32.73 ± 0.39 32.44 ± 0.59 1 bulan 31.20 ± 2.21 33.08 ± 0.39 32.56 ± 0.59 31.77 ± 0.25
Pergeseran Ukuran Droplet (%) 85.815±21.039 91.265±31.284 71.123±44.973 116.399±30.749
1. Karakterisasi sifat fisis emulsi
Sifat fisis emulsi yang dievaluasi dari sediaan emulsi ekstrak etanol buah
pare, antara lain ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming setelah 24 jam
pembuatan. Pengukuran sifat fisis dilakukan pada 24 jam setelah pembuatan
karena sediaan emulsi oral ekstrak etanol buah pare tersebut diasumsikan sudah
tidak dipengaruhi oleh gaya dari luar. Selain itu sediaan tersebut memiliki
viskositas rendah dengan kecenderungan coalescense yang tinggi sehingga
66
pengukuran pada 24 jam dapat menggambarkan keadaan yang terjadi sebelum
terjadi perubahan.
Uji ukuran droplet dilakukan untuk mengetahui ukuran dan distribusi
droplet dari sistem emulsi tipe A/M. Ukuran droplet menjadi faktor penting dalam
mendeterminasi terjadinya fenomena creaming dan berkaitan dengan stabilitas
fisis suatu emulsi. Bila terjadi peningkatan diameter ukuran droplet sebanyak dua
kali maka terjadi peningkatan kecepatan creaming empat kali lipat (Martin,
Swarbick, dan Cammarata,1993). Distribusi ukuran droplet juga berkaitan dengan
kecepatan creaming dan coalescense juga. Semakin seragam ukuran droplet yang
terbentuk maka laju creaming dapat diminimalisasi.
Ukuran droplet yang semakin kecil akan semakin meningkatkan stabilitas
emulsi. Ukuran droplet emulsi biasanya berkisar dari 1-100 µm (Lieberman,
Rieger, dan Banker, 1996). Pengukuran ukuran droplet dilakukan dnegan
menggunakan mikroskop MOTIC dan program Motic Image Plus 2.0.
Pengukuran dilakukan terhadap 500 droplet dari tiap perlakuan dan diamati pada
24 jam, 7 hari, 15 hari, 21 hari, dan 1 bulan dengan perbesaran 100x. Respon yang
dihasilkan dari pengukuran ukuran droplet adalah percentile 90 ukuran droplet.
Percentile 90 menunjukkan sebanyak 90% dari populasi droplet berada di bawah
nilai tertentu. Percentile 90 digunakan sebagai respon karena lebih dapat
memrepresentasikan distribusi ukuran droplet dan perubahan ukuran droplet dari
waktu ke waktu yang terdapat dalam sistem.
Nilai diameter rata-rata (mean) tidak digunakan sebagai respon karena
distribusi ukuran droplet dalam sistem emulsi ini merupakan polidispersi sehingga
67
tidak bisa menggambarkan ukuran droplet yang sebenarnya. Modus juga tidak
dapat digunakan sebagai respon di dalam penelitian ini karena dari hasil analisis
data didapatkan modus ukuran yang sama dari semua formula sehingga kurang
representatif dalam menggambarkan ukuran droplet yang sebenarnya.
Viskositas menggambarkan kekentalan suatu emulsi yang menentukan
penampilan emulsi dan kenyamanan penggunaannya. Tujuan pengukuran
viskositas adalah untuk mengetahui perubahan konsistensi dari sediaan.
Perubahan konsistensi emulsi dideterminasi dengan pengukuran viskositas emulsi
(Sherman, 1964; Lashmar dan Beesley, 1993); Kallioinen et al, 1994; Tambune et
al, 1996; Gaspar dan Maia Campos, 2009). Pengukuran viskositas dilakukan
dengan menggunakan Viscometer Rion seri VT-04. Pengukuran viskositas
dilakukan pada 24 jam setelah pembuatan, hari ke-7, hari ke-15, hari ke-21, dan 1
bulan setelah pembuatan.
Viskositas merupakan tahanan untuk mengalir. Semakin besar viskositas
suatu sediaan berarti sediaan tersebut semakin kental dan demikian sebaliknya.
Respon viskositas dapat menggambarkan stabilitas suatu sediaan emulsi (Thadros,
2005). Suatu sistem emulsi dikatakan stabil salah satunya ditandai dengan sifat
alir/reologi dan viskositas yang tidak berubah selama penyimpanan. Sebagian
besar tipe aliran sediaan emulsi mengikuti tipe aliran non Newtonian khususnya
pseudoplastis. Sifat alir yang non Newtonian menyebabkan viskositas sediaan
emulsi dapat dipengaruhi oleh proses pencampuran (Amiji, Beverly, 2003).
Indeks creaming juga merupakan salah satu parameter sifat fisis dan
stabilitas emulsi. Nilai indeks creaming diperoleh dengan mengamati tinggi
68
creaming yang terjadi. Tujuan pengukuran indeks creaming adalah untuk
mengetahui apakah terjadi pemisahan fase air dan minyak di dalam sistem emulsi.
Pengukuran indeks creaming dilakukan pada 24 jam, 7 hari, 15 hari, 21 hari, dan
1 bulan. Pengukuran indeks creaming diperlukan karena emulsi oral ekstrak
daging buah pare merupakan makroemulsi dengan rentang ukuran droplet dari 1 -
100 µm. Pada sistem makroemulsi pemisahan biasanya terjadi akibat pengaruh
gravitasi (Nielloud dan Mestres, 2000). Oleh karena itu terdapat kecenderungan
yang besar bagi emulsi untuk mengalami creaming.
Sistem emulsi yang dibuat merupakan tipe A/M sehingga biasanya
fenomena indeks creaming yang terjadi disebut proses sedimentasi yaitu
mengendapnya droplet fase air ke dasar tabung. Hal ini terjadi karena fase air
memiliki berat jenis yang lebih berat dibandingkan dengan fase minyak yaitu
berat jenis air sekitar 1 g/cm3 dan berat jenis VCO 0,9160 g/cm3.
Berdasarkan data pada tabel VIII di atas, ukuran droplet paling kecil
ditunjukkan pada hasil formula ab (level tinggi kedua faktor). Urutan ukuran
droplet dari yang paling kecil ke yang paling besar adalah Fab < Fa < Fb < F1.
Hal ini ditunjukkan dengan nilai percentile 90 yang lebih kecil yaitu 13,865 µm <
15,120 µm < 15,710 µm < 17,589 µm. Semakin kecil respon percentile 90 yang
diperoleh berarti semakin banyak droplet dengan ukuran kecil yang terdapat di
dalam sistem, misalnya nilai percentile 90 sebesar 15,120 µm berarti sebanyak
90% dari populasi droplet mempunyai ukuran di bawah ukuran 15,120 µm.
Secara visual dapat dilihat bahwa ukuran droplet terbesar dicapai pada
saat level rendah faktor lama pencampuran dan kecepatan putar (F1) sedangkan
69
ukuran droplet terkecil dicapai pada saat level tinggi dari faktor lama
pencampuran dan kecepatan putar (Fab). Hal ini mungkin dikarenakan pada Fab
lama pencampuran dan kecepatan putar berada pada level tinggi. Semakin tinggi
kecepatan putar maka shearing stress yang diberikan akan semakin besar
sehingga akan semakin mampu menginduksi deformasi fase internal menjadi
droplet-droplet. Semakin besar deformasi yang terjadi maka akan terjadi
pemecahan droplet-droplet yang lebih kecil sehingga luas permukaan kontak
dengan emulgator semakin luas. Waktu pencampuran yang lebih lama juga akan
menyebabkan kontak fase internal dengan shearing stress yang diberikan semakin
lama sehingga energi tersebut semakin mampu mendeformasi droplet-droplet.
Pada waktu pencampuran yang singkat dengan kecepatan putar yang rendah, telah
terjadi deformasi droplet namun energi yang diberikan belum mampu memecah
droplet menjadi droplet yang lebih kecil sehingga ukuran droplet yang dihasilkan
lebih besar.
Percentile 90 ukuran droplet lebih kecil pada level tinggi lama
pencampuran dan lebih besar pada level rendah lama pencampuran. Hal ini
mungkin disebabkan oleh karena waktu pencampuran yang lebih lama
memungkinkan proses pendispersian berlangsung lebih homogen dan berlangsung
dengan baik. Data penelitian ini sesuai dengan teori yang ada yaitu, menurut
Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996, proses pendispersian/pencampuran yang
diulang-ulang dalam artian dalam waktu yang lebih lama dapat mengakibatkan
penurunan ukuran droplet dan mempersempit distribusi ukuran droplet.
70
Parameter sifat fisis emulsi ditunjukkan melalui respon viskositas 24 jam.
Berdasarkan data pada tabel VIII, didapatkan bahwa viskositas sediaan pada 24
jam setelah pembuatan tiap formula relatif sama yaitu berkisar dari1,0-1,1 dPas.
Nilai viskositas terbesar ke nilai viskositas terkecil adalah ditunjukkan oleh Fab,
Fa, F1, dan Fb. Secara visual juga dapat dilihat bahwa viskositas pada level tinggi
kecepatan putar lebih tinggi daripada level rendah kecepatan putar sedangkan
viskositas yang lebih tinggi dicapai pada level tinggi lama pencampuran dan
viskositas lebih rendah pada level rendah lama pencampuran.
Parameter sifast fisis emulsi yang lain ditunjukkan oleh nilai indeks
creaming pada 24 jam setelah pembuatan. Semakin besar nilai indeks creaming
maka sifat fisis emulsi tersebut semakin bagus karena semakin sedikit pemisahan
yang terjadi. Hasil pengukuran indeks creaming menunjukkan bahwa indeks
creaming terbesar pada Fb dengan level rendah lama pencampuran dan level
tinggi kecepatan putar dan indeks creaming terkecil pada Fab dengan level tinggi
dari lama pencampuran dan kecepatan putar.
Hubungan antara ketiga respon dapat dijelaskan secara teoritis yaitu
ukuran droplet yang lebih kecil akan meningkatkan viskositas sehingga pemisahan
tidak akan mudah terjadi. Ukuran droplet yang kecil mempunyai kecepatan
pemisahan yang lebih kecil dibandingkan dengan ukuran droplet yang lebih besar.
Hal ini dikarenakan kecepatan pemisahan juga dipengaruhi oleh gaya gravitasi
terutama pada makroemulsi (Nielloud dan Mestres, 2000). Salah satu unsur dalam
droplet yang dapat dipengaruhi oleh gaya gravitasi adalah massa. Semakin besar
ukuran droplet maka massa droplet akan semakin besar sehingga lebih mudah
71
dipengaruhi dan kecepatan pemisahan semakin cepat terjadi. Viskositas yang
rendah juga memudahkan pergerakan dari droplet sehingga memungkinkan
terjadinya peristiwa creaming tepatnya sedimentasi (sistem A/M) secara lebih
cepat.
Berdasarkan tabel VIII, hubungan antara ketiga respon yang diamati
dapat ditunjukkan bahwa hasil respon ukuran droplet sesuai dengan respon
viskositas, yaitu dengan semakin kecil ukuran droplet maka viskositas semakin
meningkat (pada Fab). Hal ini dikarenakan luas kontak permukaan lebih besar
sehingga memungkinkan proses pelapisan droplet oleh emulgator berlangsung
dengan baik. Sistem lapisan film yang terbentuk akan semakin rigid sehingga
akan meningkatkan viskositas dari emulsi (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).
Berdasarkan data yang diperoleh, indeks creaming yang paling
berlawanan dengan hasil respon ukuran droplet dan viskositas. Indeks creaming
terkecil justru terdapat pada Fab dengan ukuran droplet terkecil dan viskositas
yang terbesar. Indeks creaming terbesar terdapat pada Fb yang memiliki viskositas
terendah. Secara teoritis, semakin kecil viskositas maka droplet lebih mudah
bergerak bebas sehingga lebih mudah mengendap. Viskositas yang rendah akan
menyebabkan adanya pergerakan bebas dari droplet-droplet dan akhirnya akan
saling bertumbukan sehingga droplet-droplet akan saling menempel (Swarbrick,
James, 1992).
Ketidaksesuaian hubungan antara masing-masing respon ini mungkin
dikarenakan adanya variabel pengacau misalnya nilai SD yang besar dan bias
yang terjadi selama penelitian.
72
2. Stabilitas emulsi.
Parameter stabilitas emulsi meliputi pergeseran ukuran droplet setelah
satu bulan dan profil ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming selama satu
bulan. Perubahan respon yang terjadi selama 1 bulan dianalisis kebermaknaan
perubahan yang terjadi dengan repeated ANOVA (ukuran droplet dan pergeseran
ukuran droplet), dan uji Friedman dengan Post Hoc uji Wilcoxon (viskositas dan
indeks creaming). Apabila nilai p<0,05 pada multivariate test dan uji Friedman
berarti paling tidak ada perbedaan yang bermakna pada dua pengukuran (Dahlan,
2008). Apabila perubahan yang terjadi signifikan maka dapat disimpulkan bahwa
telah terjadi ketidakstabilan emulsi. Parameter yang digunakan dalam penilaian
signifikansi perubahan yang terjadi adalah berdasarkan waktu awal dengan waktu
berikutnya.
Tujuan pengamatan ukuran droplet selama 5 periode waktu adalah untuk
mengamati apakah ada terjadi perubahan ukuran droplet dari waktu ke waktu dari
masing-masing formula sehingga dapat diketahui jenis-jenis fenomena yang
terjadi selama periode waktu tersebut dan pengaruhnya terhadap stabilitas emulsi.
Tujuan uji pergeseran ukuran droplet adalah untuk mengetahui
perubahan ukuran droplet setelah 1 bulan penyimpanan dan pengaruhnya terhadap
stabilitas emulsi. Pergeseran ukuran droplet diperoleh dari selisih ukuran droplet 1
bulan dengan 24 jam setelah pembuatan. Ukuran droplet merupakan data dengan
distribusi normal sehingga diuji dengan repeated ANOVA.
Stabilitas emulsi dapat dideterminasi dari gambaran ukuran droplet
selama kurun waktu penyimpanan. Suatu sistem emulsi yang stabil idealnya tidak
73
mengalami perubahan ukuran droplet dari waktu-waktu. Hasil pengukuran
menunjukkan bahwa telah terjadi perubahan ukuran droplet ke arah ukuran yang
lebih besar dalam sistem emulsi tersebut yang ditandai dengan besarnya
persentase pergeseran ukuran yang terjadi. Semakin besar pergeseran ukuran
droplet yang terjadi berarti sistem semakin tidak stabil karena ukuran droplet
setelah 1 bulan telah berbeda jauh dengan ukuran saat 24 jam.
Profil viskositas digunakan untuk mengamati perubahan konsistensi
emulsi. Respon viskositas dapat menggambarkan stabilitas emulsi dan perubahan
nilai viskositas secara periodik dapat diamati melalui profil viskositas. Sistem
emulsi diharapkan dapat tetap mempertahankan viskositas selama masa
penyimpanan sehingga zat aktif dapat tetap terdispersi di dalam sistem dan tetap
dapat diterima konsumen. Nilai viskositas yang ideal dan stabil penting di dalam
sistem polidispersi karena variasi ukuran droplet akan mempengaruhi kecepatan
terjadinya creaming dan coalescense.
Profil indeks creaming digunakan untuk mengamati pemisahan fase yang
terjadi dalam sediaan emulsi. Indeks creaming diukur dengan mengamati tinggi
pemisahan yang terjadi. Semakin besar indeks creaming maka emulsi semakin
stabil, demikian sebaliknya. Indeks creaming perlu diperhatikan dalam sistem
distribusi yang polidispersi karena variasi ukuran droplet akan mempengaruhi
kecepatan pemisahan. Emulsi yang stabil adalah emulsi yang tidak terpisah dalam
jangka waktu tertentu.
74
Gambar 22. Distribusi ukuran droplet selama 1 bulan
Gambar 23. Profil viskositas selama 1 bulan
75
Gambar 24. Profil indeks creaming selama 1 bulan
Berdasarkan data pada tabel VIII dan gambar 22, terjadi peningkatan
ukuran droplet ke arah yang lebih besar selama 1 bulan pada semua formula
dengan percentile 90 ukuran terbesar terdapat pada formula 1 yaitu sebesar
32.683±4.404µm. Karakteristik ukuran droplet masing-masing formula
menunjukkan bahwa seiring peningkatan waktu penyimpanan, droplet dengan
ukuran yang kecil semakin tidak terlihat atau semakin sedikit. Hal ini dikarenakan
sistem distribusi ukuran droplet yang terdapat dalam sistem emulsi ini merupakan
polidispersi. Semakin luas distribusi ukuran droplet maka perbedaan kecepatan
pergerakan antardroplet semakin besar. Droplet besar akan bergerak lebih cepat
dibandingkan droplet yang lebih kecil dan hal ini memicu terjadinya
ketidakstabilan emulsi.
76
Pada sistem emulsi A/M, lapisan film emulgator yang tebal dan kuat
sangat berperan penting karena droplet air biasanya netral atau bermuatan negatif
lemah sehingga tidak ada electrical barrier yang dapat mencegah coalescense.
Stabilitas emulsi A/M dapat dikatakan tergantung pada efek dan kemampuan
mekanik film pelindung (Mollet, Grubermann, 2001).
Lama pencampuran dan kecepatan putar alat pada level tertentu dapat
membantu proses pendispersian fase internal ke dalam medium dispersi dan
menginduksi deformasi liquid-liquid interface sehingga droplet-droplet dapat
terbentuk. Semakin tinggi kecepatan alat maka semakin besar gaya geser yang
ditimbulkan sehingga gaya yang menginduksi proses deformasi dan pendispersian
fase internal ke medium dispersi semakin besar. Semakin besar gaya yang
menginduksi deformasi dan dikombinasikan dengan waktu pencampuran yang
lama maka ukuran droplet yang dihasilkan lebih kecil. Waktu pencampuran yang
lebih lama membuat sistem dapat bercampur dengan lebih homogen dan droplet-
droplet dapat terdispersi menjadi droplet-droplet yang lebih kecil (Lieberman,
Rieger, dan Banker, 1996).
Peningkatan ukuran droplet ke arah yang lebih besar mungkin
disebabkan oleh beberapa hal antara lain: terjadinya Ostwald ripening dan
coalescense. Pada peristiwa Ostwald ripening, droplet-droplet yang berukuran
kecil akan menempel pada droplet yang lebih besar sehingga droplet yang besar
akan menjadi semakin besar. Hal ini dapat terjadi karena sistem emulsi dalam
penelitian merupakan sistem polidispersi sehingga terdapat variasi ukuran droplet
dengan rentang yang cukup luas (Binks, B.P.,1998). Coalescense merupakan
77
peristiwa bergabungnya droplet-droplet (ukuran yang relatif sama) menjadi
droplet yang lebih besar (Binks, B.P., 1998). Peristiwa ini juga dapat
mengakibatkan terjadinya peningkatan ukuran droplet. Fenomena ketidakstabilan
ini dapat terjadi karena rusaknya lapisan film emulgator ataupun karena proses
pendispersian yang kurang sempurna.
Ukuran droplet paling besar terdapat pada formula 1 pada level rendah
kedua faktor. Hal ini mungkin disebabkan waktu pencampuran yang kurang cukup
lama untuk menghomogenkan proses pendispersian akibatnya droplet-droplet
kurang memiliki kesempatan untuk terdispesi dan dideformasi menjadi droplet-
droplet yang lebih kecil. Semakin besar ukuran droplet mengakibatkan kurang
maksimalnya pelapisan droplet oleh molekul emulgator sehingga ikatan
antardroplet lebih lemah dan kurang rigid sehingga droplet-droplet dapat saling
bergabung dan menyebabkan ketidakstabilan (Martin, et al., 1993).
Pada formula ab dengan level tinggi dari kedua faktor, pada pengamatan
24 jam mempunyai ukuran droplet yang paling kecil dibandingkan formula
lainnya. Seiring bertambahnya waktu penyimpanan, ukuran droplet pada formula
ini bertambah drastis sehingga pergeseran ukuran droplet paling besar. Persentase
pergeseran ukuran droplet lebih besar pada level tinggi lama pencampuran (Fa dan
Fab), dibandingkan pada level rendah pencampuran (F1 dan Fb).
Profil viskositas secara periodik ditunjukkan melalui gambar 23 dan tabel
VIII. Grafik tersebut menunjukkan adanya perubahan nilai viskositas, selama 1
bulan. Pada formula 1,a, b mengalami peningkatan sampai hari ke-15 sedangkan
78
pada percobaan ab mengalami penurunan pada hari ke -7 dan mengalami kenaikan
pada hari ke-15 sedangkan viskositas pada formula ab cenderung tetap.
Berdasarkan gambar 24 dan tabel VIII, dapat dilihat bahwa sejak 24 jam
setelah pembuatan telah terjadi pemisahan fase dan seiring dengan bertambahnya
waktu penyimpanan pemisahan fase yang terjadi semakin besar yang ditunjukkan
dengan semakin kecil nilai indeks creaming. Menurut Hukum Stokes, viskositas
semakin meningkat maka nilai indeks creaming akan semakin besar sehingga
emulsi semakin stabil. Berdasarkan tabel VIII dan gambar (23, 24), pada formula
dengan viskositas yang terkecil (Fb) justru mempunyai nilai indeks creaming
terbesar. Hal ini menunjukkan bahwa Hukum Stokes tidak berlaku pada sediaan
dengan viskositas yang sangat rendah. Pada formula a, b, dan ab relatif tidak
terjadi perubahan nilai indeks creaming dari hari ke-7 sampai hari ke-21. Pada
formula 1 terjadi penurunan indeks creaming dari waktu ke waktu.
Berdasarkan gambar 22, 23, dan 24 secara visual dapat dilihat bahwa
telah terjadi perubahan ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming selama 1
bulan. Perubahan yang terjadi dapat menandakan telah terjadi ketidakstabilan
sistem emulsi sehingga perlu dianalisis secara statistik perubahan respon yang
terjadi. Signifikansi ukuran droplet dianalisis dengan menggunakan uji repeated
ANOVA dengan pairwise comparisons. Signifikansi viskositas dan indeks
creaming dianalisis dengan uji Friedman dan Post Hoc uji Wilcoxon karena data
kedua respon tersebut tidak terdistribusi secara normal. Apabila nilai asymp.sig.
pada uji Friedman kurang dari 0,05 berarti paling tidak terdapat perbedaan yang
bermakna pada dua pengukuran (Dahlan, 2008).
79
Tabel IX. Hasil uji repeated ANOVA respon profil ukuran droplet Multivariate test (sign.)
Formula Pillai's trace Wilks' lambda Hotelling's trace
Roy's largest root
F1 .078 .078 .078 .078 Fa .078 .078 .078 .078 Fb .322 .322 .322 .322 Fab .001 .001 .001 .001
Pairwise comparisons
(I) waktu
(J) waktu
F1 Fa Fb Fab
Mean Difference (I-J)
Sig.a Mean
Difference (I-J)
Sig.a
Mean Difference (I-
J)
Sig.a Mean
Difference (I-J)
Sig.a
1 2 -9.341 .194 -9.341 .194 -9.151 .083 -6.524* .011 3 -8.813* .003 -8.813* .003 -9.983 .054 -10.090* .039 4 -14.669* .019 -14.669* .019 -12.055 .099 -13.423* .028 5 -13.247* .011 -13.247* .011 -11.357 .084 -16.068* .021 Keterangan: Bila nilai p<0,05 = terdapat perbedaan yang bermakna pada dua pengukuran a = pengaturan untuk multiple comparisons dan perbedaan yang signifikan bila nilai signifikansi < 0,05 Waktu: 1 (24 jam), 2 (7 hari), 3 (15 hari), 4 (21 hari), 5 (1 bulan)
Tabel X. Hasil uji Friedman respon profil viskositas
F1 Fa Fb Fab Asymp. Sig. .066 .714 .070 .634
Keterangan: Bila nilai asymp, sig. kurang dari 0,05 berarti paling tidak terdapat perbedaan yang bermakna pada dua pengukuran. Tabel XI. Hasil uji Friedman respon profil indeks creaming
F1 Fa Fb Fab Asymp. Sig. .040 .028 .031 .031
Keterangan: Bila nilai asymp, sig. kurang dari 0,05 berarti paling tidak terdapat perbedaan yang bermakna pada dua pengukuran.
80
Tabel XII. Post Hoc hasil respon profil indeks creaming
Parameter F1_7hari – F1_24jam
F1_15hari – F1_24jam
F1_21hari – F1_24jam
F1_1bulan – F1_24jam
Z -1.604(a) -1.604(a) -1.604(a) -1.000(a)Asymp. Sig. (2-tailed) .109 .109 .109 .317
Parameter Fa_7hari – Fa_24jam
Fa_15hari – Fa_24jam
Fa_21hari – Fa_24jam
Fa_1bulan – Fa_24jam
Z -1.633(a) -1.633(a) -1.633(a) -1.604(a)Asymp. Sig. (2-tailed) .102 .102 .102 .109
Parameter Fb_7hari – Fb_24jam
Fb_15hari – Fb_24jam
Fb_21hari – Fb_24jam
Fb_1bulan – Fb_24jam
Z -1.633(a) -1.633(a) -1.633(a) -1.633(a)Asymp. Sig. (2-tailed) .109 .109 .109 .109
Parameter Fab_7hari – Fab_24jam
Fab_15hari – Fab_24jam
Fab_21hari – Fab_24jam
Fab_1bulan– Fab_24jam
Z -1.633(a) -1.633(a) -1.633(a) -1.604(a)Asymp. Sig. (2-tailed) .102 .102 .102 .109 Keterangan: a= nilai yang berdasarkan pada ranking positif bila nilai asymp.sig < 0,05, terjadi perubahan indeks creaming yang signifikan
Berdasarkan hasil uji repeated ANOVA (tabel IX), didapatkan hasil
bahwa perubahan yang terjadi selama 1 bulan untuk formula 1,a, dan ab signifikan
(tabel IX), sedangkan perubahan ukuran droplet pada formula b tidak signifikan.
Hal ini berarti dalam sistem emulsi pada formula 1 dan a (mulai hari ke-15) serta
ab (sejak 24 jam) telah terjadi ketidakstabilan emulsi serta pergeseran ukuran
droplet yang terjadi mempunyai nilai signifikan sehingga dapat mempengaruhi
kestabilan emulsi.
Pergeseran ukuran droplet merupakan perbedaan ukuran droplet pada 24
jam (waktu ke-1) dan 1 bulan (waktu ke-5). Berdasarkan tabel IX, pada F1, Fa,
dan Fab, pergeseran ukuran droplet signifikan sehingga dapat mempengaruhi
81
kestabilan emulsi. pergeseran ukuran droplet tidak signifikan pada Fb dengan nilai
p= 0,084 (p>0,05).
Perubahan nilai viskositas yang diperoleh perlu dianalisis terlebih dahulu
sehingga dapat diketahui apakah perubahan yang terjadi signifikan atau tidak.
Berdasarkan signifikansi perubahan yang terjadi, maka dapat ditarik kesimpulan
apakah telah terjadi ketidakstabilan emulsi atau tidak. Hasil uji Friedman
menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan yang bermakna dengan nilai asymp.
Sig. pada keempat formula lebih dari 0,05 sehingga dapat disimpulkan bahwa
tidak terjadi perubahan nilai viskositas yang secara signifikan dapat
mempengaruhi kestabilan emulsi.
Berdasarkan tabel XI dan XII, perubahan indeks creaming selama 1
bulan tidak signifikan maka pada hubungan antara waktu 24 jam dengan 7 hari, 15
hari, 21 hari, dan 1 bulan tidak terdapat perbedaan yang bermakna. Hal ini berarti
perubahan indeks creaming yang terjadi tidak mempengaruhi kestabilan emulsi.
Berdasarkan data hasil penelitian, dapat dijelaskan hubungan antara
respon ukuran droplet, viskositas, dan indeks creaming dengan adanya perubahan
viskositas akan menyebabkan perubahan ukuran droplet dan mempengaruhi
indeks creaming. Apabila terjadi penurunan viskositas, maka akan memudahkan
pergerakan droplet-droplet sehingga terjadi tumbukan antardroplet dan
menyebabkan terjadinya peningkatan ukuran droplet. Semakin besar ukuran
droplet maka kecepatan creaming akan semakin meningkat karena bila terjadi
peningkatan diameter droplet sebanyak dua kali akan menyebabkan peningkatan
kecepatan creaming sebnayak empat kali (Martin, Swarbrick, dan Cammarata,
82
1993). Demikian pula sebaliknya ukuran droplet juga dapat mempengaruhi
viskositas karena bila terjadi peningkatan ukuran droplet yang disebabkan oleh
melemahnya ikatan antardroplet maka akan menyebabkan struktur menjadi
kurang rigid. Hal ini akan mengakibatkan menurunnya tahanan internal sistem
sehingga viskositas akan menurun (Martin, Swarbrick, dan Cammarata, 1993).
Dalam penelitian ini perubahan viskositas tidak signifikan tetapi
perubahan ukuran droplet signifikan. Perubahan droplet yang signifikan ini
mungkin disebabkan oleh gaya geser yang dihasilkan dan didukung dengan waktu
pencampuran yang lama mampu untuk memecah droplet menjadi lebih kecil akan
tetapi ada kemungkinan gaya geser tersebut juga dapat merusak lapisan film
emulgator sehingga dengan semakin lama penyimpanan, kerja lapisan film
semakin menurun. Hal ini mengakibatkan droplet tidak diselubungi oleh molekul
emulgator dengan baik sehingga ada kecenderungan melemahnya ikatan droplet-
droplet dan antara droplet dengan emulgator sehingga akan menyebabkan
bergabungnya droplet.
Ukuran droplet yang lebih kecil juga akan meningkatkan rasio volume
pada volume yang konstan (Mollet, Grubermann, 2001) sehingga memungkinkan
terjadinya interaksi antardroplet dan memperbesar kemungkinan terjadi tumbukan
antardroplet. Hal inilah mungkin yang mengakibatkan seolah-olah droplet dengan
ukuran kecil menghilang dan terjadinya peningkatan ukuran droplet seperti pada
yang ditunjukkan oleh data ukuran droplet seperti pada formula ab.
Perubahan ukuran droplet juga dapat mempengaruhi indeks creaming
karena akan terjadi peningkatan kecepatan creaming, namun berdasarkan hasil
83
penelitian perubahan indeks creaming tidak signifikan. Dengan demikian, bila
kestabilan ditinjau dari ukuran droplet, maka telah terjadi ketidakstabilan sistem,
namun berdasarkan data viskositas dan indeks creaming, belum terjadi perubahan
kestabilan yang signifikan.
E. Efek Faktor terhadap Respon Indeks Creaming, Ukuran Droplet,
Pergeseran Ukuran Droplet, Viskositas, dan Pergeseran Viskositas
Desain Faktorial
Faktor yang diteliti untuk dievaluasi pengaruh faktor terhadap sifat fisis
dan stabilitas fisis adalah lama pencampuran dan kecepatan putar propeller mixer.
Sistem emulsi biasanya mempunyai tipe aliran pseudoplastik. Berdasarkan
persamaan sederhana pseudoplastik: log G = N log F – log η’ , maka besarnya
viskositas η’ dipengaruhi oleh besarnya shearing rate (G) dan shearing stress (F).
Kecepatan geser emulsi atau shearing rate dipengaruhi oleh nilai F
(Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993). Momen gaya (τ) , menurut Sutrisno
(1981) bergantung pada fungsi massa (M), jarak (r2), dan waktu (percepatan
sudut=α). Pengaduk yang digunakan dalam proses pencampuran sama sehingga
M dan r2 dianggap tetap. Oleh karena itu momen gaya hanya terpengaruh oleh
fungsi waktu. Percepatan sudut (α) secara teoritis tergantung pada harga
perubahan kecepatan sudut ω (rad/s) persatuan waktu (s). Kecepatan sudut ω
tersebut terkait dengan kecepatan putar alat (rpm) yang dalam penelitian ini
merupakan propeller mixer dan waktu terkait dengan lama putar atau lama
pencampuran (menit). Secara teoritis semakin besar kecepatan putar alat (rpm)
84
akan memperbesar momen gaya sedangkan semakin lama waktu pencampuran
(menit) akan memperkecil momen gaya. Berdasarkan uraian tersebut maka dipilih
kedua faktor lama pencampuran dan kecepatan putar karena secara teoritis
mempunyai pengaruh terhadap respon sifat fisis dan stabilitas emulsi.
Penentuan level rendah dan tinggi dari faktor yang diteliti didasarkan
pada hasil orientasi sebagai berikut:
Faktor A: lama pencampuran (level rendah 5 menit dan level tinggi 15 menit).
Faktor B : kecepatan putar propeller mixer (level rendah 300 rpm dan level tinggi
700 rpm).
Tabel XIII. Efek dan % Kontribusi Faktor terhadap Respon
Respon Parameter Faktor
A-Lama Pencampuran
B-Kecepatan Putar
AB-Interaksi
Percentile 90% ukuran droplet
Efek -2.16 -1.57 0.31
% Kontribusi 29.54 15.59 0.62
Viskositas Efek 0.100 -0.033 0.000 % Kontribusi 13.24 1.47 0.000
Indeks Creaming
Efek -0.33 -0.31 -0.96 % Kontribusi 5.55 5.00 47.91
Pergeseran Ukuran Droplet
Efek 25.4 5.27 19.8
% Kontribusi 16.17 0.70 9.88
Efek dari masing-masing faktor dan interaksi antarfaktor terhadaap
respon yang diteliti dianalisis menggunakan aplikasi desain faktorial dengan
program Desain Expert . Hasil analisis Desain Expert akan menggambarkan ada
atau tidak adanya efek faktor atau efek interaksi antarfaktor terhadap respon serta
dapat diketahui signifikansi efek faktor terhadap respon dan dijabarkan pada tabel
XIII.
85
Signifikansi efek dianalisis dengan uji ANOVA pada taraf kepercayaan
95%. Apabila nilai p>0,050 maka efek faktor pada level yang diteliti tidak
signifikan terhadap respon. Berdasarkan hasil uji respon akan didapatkan
persamaan desain faktorial yang dapat digunakan untuk memprediksi komposisi
dari kedua faktor untuk menghasilkan nilai respon yang diinginkan.
Tabel XIV. Persamaan desain faktorial
Keterangan: A: lama pencampuran B: kecepatan putar Bila nilai p < 0,05 : model persamaan valid Nilai p menunjukkan bahwa sebesar p x100% dari nilai F model yang dipengaruhi oleh adanya noise
Berdasarkan tabel XIV, diperoleh data mengenai persamaan desain
faktorial yang mempunyai model yang tidak valid dengan nilai p > 0,05 sehingga
persamaan desain faktorial ini tidak dapat digunakan untuk memprediksi respon
yang diinginkan. Persamaan ini juga tidak dapat digunakan untuk melakukan
optimasi terhadap faktor lama pencampuran dan kecepatan putar untuk
menghasilkan nilai respon yang optimum.
1. Percentile 90 ukuran droplet
Ukuran droplet dapat menggambarkan sifat fisis dan stabilitas fisis dari
suatu sediaan emulsi. Ukuran yang kecil diharapkan dapat menjamin kestabilan
sistem emulsi dengan cara memperbesar luas permukaan kontak dengan
Respon Persamaan Desain Faktorial Model Percentile 90% ukuran droplet
Ukuran droplet = + 20.46800 – 0.29378 * A – 5.48000E-003 * B + 1.56167E-004 * A * B…..(6)
0.1599
Viskositas Viskositas = + 1.00833 + 0.010000 * A – 8.33333 E-005 * B - 3.2049E-020 * A * B………………..(7)
0.7180
Indeks Creaming
Indeks creaming = + 32.52250 + 0.20733 * A + 0.02500E-003 * B – 4.80000E-004 * A * B…..(8)
0.0599
Pergeseran Ukuran Droplet
Pergeseran ukuran droplet = + 108.77112-2.42376 * A - 0.08612 * B +9.93042E-003 * A * B………(9)
0.4517
86
emulgator sehingga seluruh molekul emulgator dapat melapisi/melindungi droplet
dan mencegah terjadinya penggabungan antardroplet. Ukuran droplet yang kecil
juga dapat mencegah terjadinya creaming secara cepat oleh pengaruh gaya
gravitasi. Semakin besar ukuran droplet semakin besar pula pengaruh gravitasi
yang mempengaruhi kecepatan gerak droplet. Semakin cepat gerakan droplet
maka semakin cepat droplet akan mengendap (dalam sistem emulsi A/M)
(Nielloud, 2000).
Distribusi ukuran droplet yang terdapat dalam sistem emulsi pada
penelitian ini menggambarkan sistem distribusi yang polidipersi dengan ukuran
droplet yang bervariasi dari 1,4 – 79,0 µm pada masing-masing formula.
Beragamnya ukuran droplet mempengaruhi kecepatan pemisahan yang terjadi
karena droplet yang lebih besar akan lebih cepat mengendap dan menyebabkan
ketidakstabilan emulsi sedangkan droplet yang lebih kecil akan mempunyai
kecepatan pengendapan yang lebih lambat sehingga terjadi perbedaan kecepatan
pemisahan.
Distribusi dan ukuran droplet yang terbentuk berkaitan erat dengan
proses pencampuran yaitu lama pencampuran dan kecepatan putar. Shearing force
yang diberikan oleh akibat kecepatan putar alat dan didukung dengan lama
pencampuran tertentu akan membantu pemecahan droplet menjadi droplet yang
lebih kecil (Nielloud dan Mestres, 2000). Kecepatan putar tertentu yang
diaplikasikan selama penambahan satu fase ke fase yang lain secara lambat dapat
menjamin droplet yang terbentuk dapat terdispersi lama dalam medium dipersinya
(Lieberman., Rieger, Banker., 1996). Bila hal tersebut didukung dengan waktu
87
pencampuran yang lama akan meyebabkan sistem tersebut bercampur/terdispersi
lebih homogen dan juga dapat menjamin terdispersinya droplet dalam waktu yang
lama di dalam medium dispersinya.
Berdasarkan data pada tabel XIII, dapat dilihat efek dari faktor terhadap
respon. Berdasarkan data tersebut, faktor lama pencampuran dan kecepatan putar
mempunyai nilai efek yang negatif yang berarti menurunkan respon ukuran
droplet. Hal ini berarti dengan peningkatan lama pencampuran dan kecepatan
putar alat akan menyebabkan penurunan ukuran droplet sedangkan interaksi
mempunyai nilai efek yang positif. Interaksi yang terjadi antara kedua faktor
meningkatkan ukuran droplet yang terbentuk. Faktor lama pencampuran
mempunyai efek yang lebih besar dari kecepatan putar dan interaksi kedua faktor
yaitu sebesar – 2,16 dan mempunyai persen kontribusi yang paling besar yaitu
29.54 % dalam mempengaruhi respon ukuran droplet. Efek dari kecepatan putar
lebih besar dari interaksi faktor yaitu -1,57 dan 0,31.
Gambar 25. Grafik hubungan efek faktor lama pencampuran dan kecepatan putar
terhadap respon ukuran droplet 24 jam
88
Berdasarkan gambar 25(a), semakin lama waktu pencampuran
mengakibatkan penurunan ukuran droplet pada level rendah maupun level tinggi
dari kecepatan putar. Pada level tinggi kecepatan putar droplet yang dihasilkan
lebih kecil dibandingkan dengan level rendah kecepatan putar pada lama
pencampuran yang sama. Pada gambar 25(b), semakin besar kecepatan putar yang
digunakan pada level rendah dan tinggi lama pencampuran mengakibatkan
penurunan ukuran droplet. Ukuran droplet pada level rendah lama pencampuran
lebih besar daripada ukuran droplet pada level tinggi lama pencampuran. Pada 24
jam setelah pembuatan, droplet yang lebih kecil pada level tinggi kecepatan putar
disebabkan adanya shear force dan momen gaya yang semakin besar sehingga
semakin besar pula gaya dimiliki untuk menginduksi terdispersinya/masuknya
fase internal ke dalam medium dispersinya dan semakin mampu mendeformasi
fase internal tersebut menjadi droplet-droplet.
Secara teoritis, efek kecepatan putar dan lama pencampuran terhadap
ukuran droplet adalah: kecepatan putar akan memberikan suatu energi kinetik
yang berupa shear stress. Pada saat shear stress diberikan pada sistem emulsi,
akan timbul shearing force yang akan menginduksi deformasi liquid-liquid
interface sehingga droplet akan terbentuk (Lieberman, Rieger, dan banker, 1996).
Pada kecepatan putar yang rendah dan shear stress yang rendah, maka
droplet-droplet yang terbentuk akan terdistribusi secara homogen . Pada kecepatan
putar yang medium, maka akan mulai terjadi deformasi ukuran droplet. Pada
kecepatan putar yang tinggi, energi yang diberikan cukup untuk mendistrupsi
89
lapisan droplet sehingga terjadi deformasi droplet menajdi droplet yang lebih kecil
(Saiki, Prestidge, 2005).
Semakin besar deformasi yang terjadi dan gaya yang diberikan akan
semakin membuat droplet-droplet pecah menjadi droplet-droplet yang kecil.
Waktu pencampuran yang lama pada level rendah dan tinggi kecepatan putar
mampu menurunkan ukuran droplet disebabkan waktu pencampuran yang lebih
lama memungkinkan proses pendispersian lebih homogen dan memberikan
kesempatan lebih lama kepada fase internal untuk berinteraksi dengan shear stress
yang diberikan sehingga droplet yang dihasilkan lebih kecil. Hal ini sesuai dengan
teori yaitu proses yang dilakukan berulang-ulang dalam waktu yang lebih lama
akan menghasilkan ukuran dan distribusi ukuran droplet yang lebih kecil (Martin
et al,10
Efek faktor terhadap respon ukuran droplet kurang sesuai dengan respon
viskositas. Secara teori, semakin kecil ukuran droplet yang terbentuk maka rasio
volume semakin meningkat sehingga viskositas semakin meningkat (Mollet,
Grubermann, 2001). Pada data didapatkan hasil bahwa secara umum penurunan
ukuran droplet pada gambar 25(a) menyebabkan peningkatan viskositas pada
gambar 26 (a). Pada grafik 25(a), ukuran droplet yang terbentuk pada level rendah
kecepatan putar lebih besar daripada ukuran droplet pada level tinggi kecepatan
putar sedangkan data viskositas pada grafik 26(a) lebih tinggi pada level rendah
kecepatan putar dan lebih rendah pada level tinggi kecepatan putar. Seharusnya
semakin kecil ukuran droplet maka viskositas lebih besar. Hubungan data ukuran
droplet (gambar 25 b) kurang sesuai dengan data viskositas pada gambar 26(b)
90
karena terjadi penurunan ukuran droplet dan terjadi penurunan viskositas. Adanya
ketidaksesuaian data ini mungkin disebabkan karena nilai SD yang besar pada
data viskositas dan perbedaan waktu pembuatan.
Penurunan ukuran droplet pada level rendah kecepatan putar seiring
dengan meningkatnya lama pencampuran dan level rendah lama pencampuran
seiring dengan peningkatan kecepatan putar sesuai dengan peningkatan indeks
creaming pada level rendah kecepatan putar dan lama pencampuran. Semakin
kecil ukuran droplet maka semakin stabil dan kecepatan terjadinya creaming
semakin kecil sehingga pemisahan yang terjadi tidak besar. Oleh karena itu,
semakin besar indeks creaming maka pemisahan yang terjadi lebih sedikit.
Berdasarkan hasil dari Design Expert kedua faktor dan interaksinya
mempunyai efek terhadap ukuran droplet tetapi perlu dilihat apakah efek tersebut
signifikan atau tidak. Signifikansi efek diuji dengan analisis secara ANOVA dan
hasil menunjukkan bahwa efek kedua faktor tidak mempunyai efek yang secara
signifikan dengan nilai p>0,0500 untuk masing-masing faktor dan interaksi yang
ditunjukkan melalui tabel XV.
Tabel XV. Hasil uji signifikansi efek dan nilai p ukuran droplet Source Sum of
Square df Mean Square F value P value
Prob >F Model 21.62 3 7.21 2.25 0.1599 tidak
signifikan A-Lama Pencampuran
13.96 1 13.96 4.36 0.0703
B-Kecepatan Putar
7.37 1 7.37 4.36 0.1679
AB 0.29 1 0.29 0.091 0.7702
91
Berdasarkan data pada tabel XIV, nilai p pada faktor lama pencampuran
adalah 0,0703; nilai p pada faktor kecepatan putar adalah sebesar 0,1679; dan nilai
p dari interaksi antara kedua faktor adalah 0,7702 dan lebih besar dari 0,0500
sehingga efek masing-masing faktor dan interaksinya tidak signifikan terhadap
respon.
2. Viskositas
Viskositas suatu sediaan menggambarkan sifat aliran dari sediaan
tersebut. Viskositas sangat dipengaruhi oleh distribusi ukuran droplet pada sistem
polidispersi (Sheikh, Sairngat, Gul, 2005) sehingga perubahan ukuran droplet
akan mengubah nilai viskositas selama masa penyimpanan. Droplet yang lebih
kecil memungkinkan ikatan antardroplet lebih kuat sehingga lapisan film lebih
rigid dan viskositas akan meningkat.
Viskositas yang rendah memungkinkan difusi droplet lebih mudah dan
dapat bergerak bebas dan saling bertumbukan sehingga ukuran droplet meningkat.
Hubungan viskositas dan ukuran droplet dijelaskan dengan viskositas yang lebih
rendah terdapat pada sistem dengan ukuran droplet lebih besar.
Pada sistem non-Newtonian, viskositas dipengaruhi oleh suhu, lama
pencampuran, dan kecepatan putar (Bricano, 2000). Faktor lama pencampuran
mempunyai efek yang positif (tabel XIII) yang berarti peningkatan lama
pencampuran akan meningkatkan respon yang dihasilkan sedangkan faktor
kecepatan putar mempunyai nilai efek yang negatif sehingga menurunkan respon
viskositas. Interaksi antarfaktor tidak mempunyai efek terhadap respon dengan
92
nilai efek 0,00. Faktor lama pencampuran mempunyai nilai efek yang lebih besar
dibandingkan kecepatan putar yang ditunjukkan dengan persen kontribusi yang
paling besar yaitu 13,24 % dibandingkan dengan nilai efek -0,033. Pada data
hubungan ukuran droplet dan viskositas, respon lebih dipengaruhi oleh lama
pencampuran.
Efek lama pencampuran yang meningkatkan respon viskositas dapat
dijelaskan melalui respon ukuran droplet. Semakin lama waktu pencampuran,
ukuran droplet semakin kecil (gambar 25). Efek kecepatan putar yang
menurunkan viskositas mungkin dapat dijelaskan bahwa untuk bahan
pseudoplastik ketika shearing stress semakin besar, maka molekul droplet yang
terbentuk yang secara normal bergerak secara acak akan mulai bergerak menata
diri secara memanjang mengikuti arah aliran yang terjadi dan hal ini akan
mengakibatkan penurunan resistensi internal pada sistem sehingga viskositas akan
menurun (Martin et al, 1993).
Pada pengamatan 24 jam (gambar 26), pada grafik dapat dilihat bahwa
tidak terjadi interaksi antara lama pencampuran dan kecepatan putar yang
ditunjukkan dengan nilai efek dan persen kontribusi sebesar 0,00. Overlapping SD
yang terjadi pada kedua garis menunjukkan tidak adanya perbedaan efek yang
terjadi pada kedua level dari faktor.
Pada gambar 26(a), semakin lama pencampuran akan terjadi peningkatan
viskositas pada level rendah dan tinggi kecepatan putar. Viskositas lebih besar
pada level rendah kecepatan putar dibanding dengan viskositas pada level tinggi
kecepatan putar. Hal ini sesuai dengan efek kecepatan putar yang bernilai negatif
93
sehingga dengan peningkatan kecepatan putar akan menurunkan respon. Pada
gambar 26(b), semakin tinggi kecepatan putar viskositas menurun pada level
rendah dan tinggi lama pencampuran.
Gambar 26. Grafik hubungan efek faktor terhadap respon viskositas 24 jam
Berdasarkan nilai efek (tabel XIII) dan data pada gambar 26 maka
dengan semakin lama pencampuran viskositas akan semakin meningkat. Hal ini
mungkin berhubungan dengan semakin lama waktu pencampuran maka akan
menjamin proses pendispersian berlangsung homogen sehingga droplet yang
terbentuk akan diselubungi oleh emulgator secara lebih sempurna. Struktur yang
dihasilkan akan lebih rigid sehingga viskositas akan meningkat. Dalam jangka
waktu tertentu viskositas yang tinggi akan dapat mencegah difusi dari droplet-
droplet dan membatasi gerakan droplet sehingga tidak terjadi tumbukan
antardroplet dan tidak terjadi penggabungan droplet (pengaruh terhadap
stabilitas). Hal ini berhubungan dengan ukuran droplet yang terbentuk.
94
Kecepatan putar level rendah menghasilkan viskositas yang lebih tinggi
dibandingkan level tinggi kecepatan putar. Hal ini disebabkan adanya kecepatan
yang besar menimbulkan shear force yang besar pula. Gaya yang besar ini akan
menyebabkan lepasnya ikatan antardroplet karena adanya goncangan yang keras
dalam sistem emulsi. Ikatan droplet yang melemah menyebabkan struktur menjadi
kurang rigid dan menurunkan tahanan dalam sistem sehingga viskositas menurun
(Martin et al, 1993).
Viskositas yang semakin besar dapat mencegah pemisahan dengan cara
memperlambat kecepatan creaming/sedimentasi. Viskositas yang tinggi
disebabkan oleh struktur yang rigid dan viskositas yang tinggi akan menghalangi
pergerakan bebas droplet sehingga droplet-droplet tidak akan saling bertumbukan
satu sama lain. Apabila pergerakan bebas droplet dapat dihalangi, maka
pemisahan dapat diminimalisasi. Data viskositas (gambar 26 a) dan indeks
creaming (gambar 27 a) pada level rendah kecepatan putar sesuai yaitu viskositas
semakin meningkat maka indeks creaming semakin besar juga. Data viskositas
pada level tinggi lama pencampuran (gambar 26 b) sebanding dengan data indeks
creaming pada level tinggi lama pencampuran (gambar 27 b) yaitu semakin kecil
viskositas maka indeks creaming semakin kecil (terjadi pemisahan yang lebih
banyak).
Masing-masing faktor mempunyai efek terhadap respon dan berdasarkan
uji ANOVA, efek yang ditimbulkan oleh kedua faktor tidak signifikan secara
statistik dengan nilai p>0,0500 ditunjukkan melalui tabel XVI.
95
Tabel XVI. Hasil uji signifikansi efek dan nilai p viskositas Source Sum of
Square df Mean
Square F
valueP value Prob >F
Model 0.033 3 0.011 0.46 0.7180 tidak signifikan
A-Lama Pencampuran
0.030 1 0.030 1.24 0.2976
B-Kecepatan Putar 3.333E-003 1 3.333E-003 0.14 0.7200
AB-interaksi 0.000 1 0.000 0.000 1.000
Nilai p faktor lama pencampuran adalah sebesar 0,2976, nilai p
kecepatan putar adalah 0,7200, dan nilai p efek interaksi adalah 0,000. Perbedaan
nilai p ini dapat menunjukkan tingkat signifikansi dari masing faktor dan
interaksi. Semakin besar perbedaan nilai p dengan nilai p<0,0500 maka efek yang
ditimbulkan semakin tidak signifikan.
3. Indeks creaming
Indeks creaming dapat menunjukkan ketidakstabilan emulsi karena
merupakan peristiwa berkumpulnya droplet-droplet menjadi satu lapisan dan
kemudian terpisah dari fase luarnya. Pada emulsi tipe A/M, fenomena ini disebut
peristiwa sedimentasi karena droplet-droplet air bergabung dan akan mengendap
ke bawah. Kecepatan terjadinya creaming ditentukan oleh ukuran droplet yaitu
semakin besar ukuran droplet maka semakin besar kecepatan creaming.
Nilai efek dari kedua faktor dan interaksinya (tabel XIII) bertanda negatif
berarti menurunkan persentase indeks creaming. Persentase indeks creaming
semakin kecil berarti emulsi semakin tidak stabil. Faktor interaksi kedua faktor
mempunyai efek yang lebih besar yaitu – 0,96 dengan kontribusi sebesar 47,91%,
96
efek lama pencampuran sebesar -0,33 dan memberikan kontribusi sebesar 5,55%,
serta efek kecepatan putar sebesar -0,31 dengan nilai kontribusi sebesar 5 %.
Berdasarkan data pengamatan 24 jam, semakin lama pencampuran maka
pada level rendah kecepatan putar terjadi peningkatan indeks creaming (semakin
stabil) dan pada level tinggi kecepatan putar terjadi penurunan indeks creaming
(gambar 26 a). Semakin besar nilai indeks creaming maka sistem emulsi semakin
stabil.
Gambar 27. Grafik hubungan efek faktor terhadap respon indeks creaming 24
jam
Berdasarkan gambar 27(b), indeks creaming semakin meningkat pada
level rendah lama pencampuran dan semakin menurun pada level tinggi lama
pencampuran dengan semakin meningkatnya kecepatan putar. Waktu
pencampuran yang lebih lama dan kecepatan putar yang lebih tinggi dapat
meningkatkan terjadinya pemisahan fase (indeks creaming semakin kecil).
Hubungan antarrespon berdasarkan data Desain Expert dapat dijelaskan
bahwa data ukuran droplet pada gambar 25(a) sesuai dengan data viskositas pada
97
gambar 26(a) serta sesuai dengan data indeks creaming pada level rendah
kecepatan putar pada gambar 27(a) yaitu terjadi penurunan ukuran droplet disertai
dengan peningkatan viskositas dan indeks creaming pada level rendah kecepatan
putar.
Tabel XVII. Hasil uji signifikansi efek dan nilai p indeks creaming Source Sum of
Square df Mean
Square F
value P value Prob >F
Model 3.37 3 1.12 3.75 0.0599 tidak signifikan
A-Lama Pencampuran
0.32 1 0.32 1.07 0.3316
B-Kecepatan Putar 0.29 1 0.29 0.96 0.3555 AB 2.76 1 2.76 9.22 0.0161
Berdasarkan hasil uji ANOVA didapatkan data bahwa efek kedua faktor
terhadap respon indeks creaming tidak signifikan secara statistik karena nilai
p>0,0500 namun efek interaksi kedua faktor signifikan dengan nilai p<0,0500
yaitu 0,0160. Interaksi antara lama pencampuran dan kecepatan putar akan
menentukan respon indeks creaming sehingga efek interaksi perlu diperhatikan
untuk meminimalisasi pemisahan yang terjadi. Overlapping yang terjadi
menunjukkan bahwa tidak ada perbedaan secara signifikan antara efek dari level
rendah atau tinggi dari kedua faktor.
4. Pergeseran ukuran droplet
Suatu sistem emulsi yang stabil hendaknya mampu mempertahankan
ukuran droplet selama masa penyimpanan sehingga pergeseran ukuran droplet
yang terjadi akan lebih minimal. Semakin kecil persentase pergeseran ukuran
droplet yang terjadi maka semakin stabil sistem emulsi. Besarnya pergeseran
98
ukuran droplet menunjukkan besarnya perbedaan ukuran droplet pada awal
pengamatan dan akhir pengamatan.
Efek faktor maupun interaksi faktor terhadap respon pergeseran ukuran
droplet dapat dilihat pada tabel XIII. Faktor lama pencampuran mempunyai efek
terhadap pergeseran ukuran droplet sebesar 25,41 dengan kontribusi sebesar
16,17%. Kecepatan putar mempunyai efek sebesar 5,27 dan kontribusi sebesar
0,70%. Interaksi antarfaktor memberikan efek sebesar 19,86 dan kontribusi
sebesar 9,88%. Lama pencampuran mempunyai efek yang lebih besar dari
kecepatan putar dan interaksi serta efek interaksi lebih besar dibanding efek dari
kecepatan putar. Nilai efek faktor dan interaksi bernilai positif berarti peningkatan
faktor akan meningkatkan respon.
Persentase pergeseran ukuran droplet ditimbulkan oleh perubahan ukuran
droplet yang diakibatkan oleh kedua faktor dan interaksinya yang dapat dijelaskan
melalui gambar 28. Berdasarkan data pengamatan, dengan semakin lama
pencampuran maka terjadi peningkatan persentase pergeseran ukuran droplet pada
level tinggi kecepatan putar dan perubahan yang terjadi pada level rendah
kecepatan putar relatif sedikit yang ditunjukkan oleh garis yang cenderung datar.
Interaksi yang terjadi ditunjukkan oleh perpotongan kedua garis dan efek yang
ditimbulkan oleh kedua level faktor kecepatan putar seiring peningkatan waktu
pencampuran tidak berbeda secara signifikan (ada overlapping).
99
Gambar 28. Grafik hubungan efek faktor lama pencampuran dan kecepatan putar
terhadap respon pergeseran ukuran droplet
Setelah 1 bulan penyimpanan, terjadinya peningkatan ukuran droplet
pada level tinggi kecepatan putar dengan semakin lama waktu pencampuran dapat
dijelaskan sebagai berikut: shear force yang semakin besar memang dapat
mengecilkan ukuran droplet tetapi ada batas optimumnya. Pada jangka pendek
efek dari level tinggi kecepatan putar belum dapat diamati secara jelas. Setelah 1
bulan pengamatan dapat diamati bahwa gaya yang diberikan dapat mengecilkan
ukuran droplet dan gaya diberikan ternyata mungkin dapat mengganggu lapisan
dan merusak lapisan film yang melindungi droplet. Hal ini dapat terjadi karena
selama proses pelapisan droplet, gaya yang diberikan akan memberikan suatu
energi yang dapat mengacaukan proses adsorpsi emulgator dan merusak molekul
emulgator.
Halangan sterik antara molekul Tween 80 dan Span 80 dikacaukan dan
dirusak oleh gaya yang ditimbulkan dan lapisan film akan goyah atau bahkan
menjadi rusak lapisan film yang semula berbentuk condesed akan menjadi bentuk
100
expanded sehingga gaya kohesif antara molekul Tween 80 dan Span 80 berkurang
dan tidak dapat menahan droplet yang teradsorpsi. Molekul droplet akan bergerak
bebas dan terjadi penggabungan droplet sehingga terjadi peningkatan ukuran
droplet (Kim, 2005).
Data indeks creaming berhubungan dengan pergeseran ukuran droplet
yaitu bahwa pemisahan telah terjadi pada awal setelah pembuatan yang
dikarenakan telah terjadi pergerakan bebas dari droplet sebagai akibat adanya
penurunan viskositas (gambar 26b). Viskositas yang rendah memudahkan
pergerakan bebas droplet sehingga akan terjadi tumbukan antardroplet dan
menyebabakn peningkatan ukuran droplet. Hal inilah yang mungkin seolah-olah
menyebabkan droplet dengan ukuran kecil menghilang dan semakin banyaknya
droplet dengan ukuran lebih besar (Lieberman, Rieger, Banker, 1966).
Berdasarkan uji ANOVA, efek faktor dan interaksinya tidak signifikan
terhadap respon karena nilai p>0,0500 seperti yang tercantum pada tabel dibawah
ini:
Tabel XVIII. Nilai p faktor terhadap respon pergeseran ukuran droplet Source Sum of
Square df Mean Square F value P value
Prob >F Model 3204.46 3 1068.15 0.97 0.4517 tidak
signifikan A-Lama Pencampuran
1937.69 1 1937.69 1.77 0.2206
B-Kecepatan Putar
83.41 1 83.41 0.076 0.7898
AB 1183.36 1 1183.36 1.08 0.3294
101
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa
1. Efek dari interaksi antarfaktor pada level yang diteliti signifikan terhadap
respon indeks creaming.
2. Efek lama pencampuran dan kecepatan putar propeller mixer pada level yang
diteliti tidak signifikan terhadap ukuran droplet, viskositas, dan indeks
creaming
3. Efek interaksi antarfaktor pada level yang diteliti tidak signifikan terhadap
ukuran droplet dan viskositas.
B. Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka saran yang dapat diberikan :
• Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan rentang level faktor lama
pencampuran dan kecepatan putar yang lain untuk mengetahui efek faktor
terhadap sifat fisis dan stabilitas emulsi oral A/M ekstrak etanol buah pare.
102
DAFTAR PUSTAKA
Abalaka et al, 2009, Determination of Activity, Time Survival and Pharmacokinetics of Extracts From Momordica charantia on Some Bacterial Pathogens, Int. Jor. P. App. Scs., 3(3):6-13, 2009
Adimunca, C., 1996, Cermin Dunia Kedokteran: Kemungkinan Pemanfaatan
Ekstrak Buah Pare Sebagai Bahan Kontrasepsi Pria, http://www.kalbe.co.id/files/cdk/files/cdk_112_fertilitas.pdf, diakses tanggal 23 Mei 2009
Allen, L.V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical
Compounding, Second Edition, 263,276, American Pharmaceutical Association, USA
Amiji, M.M., dan Beverly, S.J., 2003, Applied Physical Pharmacy, 28-33,
McGraw-Hill Companies Inc., United States of America Amstrong, N.A., James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design and
Interpretation, 131 – 165, Taylor and Francis, USA. Anief, M., 1989, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik, 71-73, 143, Gadjah Mada
University Press, Yogyakarta Anonim, 1976, Merck Index, 9th Edition, 581-582, Merck & Co., Inc., USA Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 378, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta Anonim, 1993, Kodeks Kosmetika Indonesia, Edisi II, Volume I, 389-390,
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, 112, 413, 551, 762, Departemen
Kesehatan RI, Jakarta Anonim, 2002, Homogenizer, http://images.google.co.id/imgres?imgurl diakses
tanggal 30 Oktober 2009 Anonim, 2005, Pare, http://www.iptek.net.id/ind/pd_tanobat/view.php?id=92,
diakses tanggal 20 Maret 2009 Anonim, 2006, Khasiat dan Kegunaan Senyawa Kimia dalam Buah Pare,
http://www.Kompas.com/kesehatan/news/0207/02/192257.htm., diakses tanggal 23 Februari 2006
103
Anonim 2007, Si Pahit Kaya Khasiat, http://www.trubus-online.co.id/mod.php?mod=publisher&op=viewarticle&cid=11&artid=975, diakses tanggal 6 Juni 2009
Anonim, 2009, Branson B-32 Ultrasonic Bath, http://www.dotmed.com/i
mages/listingpics/636316.jpg, diakses tanggal 20 November 2009 Ansel, H.C., 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi IV, diterjemahkan
oleh Farida Ibrahim, 377-379, 382,387, Universitas Indonesia, Jakarta Arnold, M.R., Schwartz, M., 2008, Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse
Systems, 3rdEd., 8, Marcel Dekker Inc., New York Aulton, M.E., 2002, Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design, Second
Edition, 189; 344, ELBS, Churchill Livingstone Basch, E., Gabardi, S., and Ulbricht, C., 2003, Bitter Melon (Momordica
charantia): A Review of Efficacy and Safety, Am J Health-Syst Pharm, 60
Benerito, R.R, Singleton, 1956, Fat Emulsion: Effect of Heat on Solubility of
Hydrophilic Emulsifiers, The Journal of the American Oil Chemistry Society, pp. 364-369
Binks, B. P., 1998, Modern Aspects of Emulsion Science. 13-33, The Royal
Society of Chemistry, United Kingdom Biyani et al, 2003, Antihyperglycemic Effects of Three extracts from Momordica
charantia, Journal of Ethnopharmacology 88, pp.107-111 Bjerregaard, S., I.Soderberg, C., Vermehren, S. Frokjaer, 1999, Formulation and
Evaluation of Release and Swelling mechanism of W/O Emulsion Using Factorial Design, International Journal of Pharmaceutics, 193: 1-11
Bricano, M.I., 2000, Rheology of Suspensions and Emulsions, dalam Nielloud, F.,
Marti-Mestres, G. (Ed.), Drugs and Pharmaceutical Sciences; Pharmaceutical Emulsions and Suspensions, Vol. 105, Marcel Dekker, Inc., New York, pp. 557-607
Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3rd
Ed., 84-85, 308-337, 533-545, Marcel Dekker Inc., New York Boylan, J.C., Cooper,J., and Chowhan, Z.T., 1986, Handbook of Pharmaceutical
Excipients, 63-65, 184-185, 298-300, 334-335, American Pharmaceutical Association, Washington DC
104
Chopra, R.N., Nayar, S.L., Chopra, I.C., 1956, Glossary of Indian Medicinal Plants, New Delhi:Publication and Information Directorate, Council of Scientific and Industrial Research; p.229
Dahlan, M.S., 2008, Statistik untuk Kedokteran dan Kesehatan, edisi 3, Penerbit
Salemba Medika, Jakarta Dinan, L., Harmatha, J.and Lafont, R., 2001, Chromatographic procedures for the
isolation of plant steroids, J. Chromatogr. A, 935: 105-123 Friberg, S.E., and Goldsmith, L.B., 1968, Theory of Emulsions, In: Lieberman,
H.A., Rieger, M.M., Banker, G.S., Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse Systems, 2nd Ed., 76-80, 206, Marcel Dekker Inc., New York
Gaspar, L.R., Maia Campos, P.M.B.G., 2003, Rheological behaviour and the SPF
of Sunscreens, Int. J. Pharm, 250, 35-44 Gislene, et al, 2000, Antibacterial activity of plant extracts and phytochemicals on
antibiotic resistant bacteria, Brazilian Journal of Microbiology. 31: (4): 20-33
Gohel, M.C., Amin. A.F., 1997, Formulation Optimization of Controlled Release
Diclofenac Sodium Microspheres using Factorial Design, Journal of Controlled Release, 51:115-122
Greenberg, L.A., 1954, Handbook of Cosmetic Materials, 325, Interscience
Publishers, Inc., New York Gunn, C., Carter, S.J., 1975, Dispensing for Pharmaceutical Student, revised by
Gunn and Carter, 11th Edition, 71-72, Pitman Medical and Scientific Publishing Co, Ltd, London
Gurbuz, I., et al, 2000, Anti-ulcerogenic Effect of Momordica charantia L. fruits
on various ulcer models in rats, Journal of Ethnopharmacology 71: 77-82
Hariyani, S., 2006, Abstrak Pengaruh Waktu Pengadukan Terhadap Kualitas Virgin Coconut Oil
(VCO), Tugas Akhir II, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Semarang
Hauss, D.J., 2007, Oral Lipid Base Formulation, 40, Informa Healthcare USA,
Inc., USA Hoover, J.E., 1976, Dispensing of Medication, 8th Edition, 189, 197, Mack
Publishing Company, Easton, Penssylvania
105
Jackson H, Jones AR. 1972. The Effect of Steroids and Their Antagonis on Spermatogenesis. London: Briggs MH and Christie GA. Academic Press, Inc. Hlm167
Kallioinen, S., Helenius, K., Yliruusi, J., 1994, Physical characteristics of some
emulsion creams in which the length of ethylene oxide chain of emulsifier varies. Pharmazie. 49, 750-756
Khanna et al, 1974, Extraction of insulin from plant cultures in vitro, Third
International Congress of Plant Tissue and Cell Culture, held at Leicester, England, July, 1974, Vestling, C.S.: Insulin, Biochem Preps 6: 28
Kim, Cheng-Ju, 2005, Advanced Pharmaceutics: Physicochemical Principles,
214-220, CRC, Press LLC, Florida Korhonen, M., 2003, Rheological properties of pharmaceutical creams containing
sorbitan fatty acid ester surfactants., Int. J. Pharm, 4-5 Lachmann, L., 1989, 1029-1187, Teori dan Praktek Industri Farmasi,
diterjemahkan oleh Siti Suyatmi, Edisi III, Jilid 2, Universitas Indonesia, Jakarta
Lashmar, U.T., Beesley, J., 1993, Correlation of rheological properties of an oil
in water emulsion with manufacturing procedures and stability, Int. J. Pharm, 91, 59-67
Li, S., Senshang, L., Bruce, P.D., Haresh, L., Mirchandani, Yie, W.C., 2002,
Effect of HPMC and Carbopol on the Release and Floating Properties of Gastric Floating Drug Delivery System using Factorial Design, International Journal of Pharmaceutics, 253: 13-22
Lieberman, H.A., Rieger, M.M., Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage
Forms : Disperse Systems, 1st Ed., 54-55, Marcel Dekker Inc., New York Lieberman, H.A., Rieger, M.M., Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage
Forms : Disperse Systems, 2nd Ed., 78-79, 90-91, Marcel Dekker Inc., New York
Liu, W. K., S.F. Sze, and H.W. Yeung, 1993, Action of α-Momorcharin, a
Ribosoma Inactivating Protein, on Cultured Tumor Cell Lines, Gen. Pharmac, Volume 25 (4), 75-77
Manitto, P., 1981, Biosintesis Produk Alam, a.b. Koensoemardyah, IKIP
Semarang, Semarang
106
Martin A., Swarbick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3rd Ed., 522-537, 556, 1077-1119, Lea & Febiger, Philadelphia
Metcalf, R.L., Metcalf, R.A. and Rho-des, M.A, 1980, Cucurbitacins as
kairomones for diabroticite beetles, Proc. Natl. Acad. Sci., USA, 77:3769-3772.
Mollet, H., Grubermann, A., 2001, Formulation Technology Emulsions,
Suspensions, Solid Forms,64, 105-200, Wiley-VCH, New York Nienow, A. N., 1997, Mixing in the Process Industries : Second Edition,.
(M.F.Edwards, Ed.), 205, United Kingdom: Butterworth-Heinemann Nielloud, F., and Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and
Suspensions, 2-11, 561, 590, Marcel Dekker Inc., New York Nuitjen, H.W., 2007, Technical Cooperation PDAM Pontianak Oasen Gouda,
http://www.oasen.nl/oasen/Documents/Oasen%20in%20Indonesi%C3%AB/Basisbeginselen%20over%20water_eng%20en%20ind.pdf, diakses tanggal 15 Desember 2009
Parrott, E.I., 1971, Pharmaceutical Technology and Fundamental Pharmaceutics,
3rd Edition, 165, Burgess Publishing Company, Easton, Minnepolis Patil, M., 2009, Properties of Coconut Oil, http://www.organicfacts.net/organic-
oils/organic-coconut-oil/properties-of-coconut-oil.html, diakses tanggal 10 November 2009
Philip, H., 2004, The HLB System, http://www.lotioncrafter.com/pdf/
The_HLB_System.pdf, diakses tanggal 28 Oktober 2009 Prinderre, P., Piccerelle, P., Cauture, E., Kalantzis, G., Reynier, J.P., and Joachim
J., 1998, Formulation and Evaluation of O/W Emulsions Using Experimental Design, International Journal of Pharmaceutics, 163, 73-79
Rita, W.S., I W. Suirta, Sabikin, A., 2008, Isolasi dan Identifikasi Senyawa yang
Berpotensi sebagai Antitumor pada Daging Buah Pare, http://ejournal.unud.ac.id/abstrak/j-kim-vol2%20no1-1.pdf, diakses tanggal 25 Mei 2009
Rowe, R.C., Paul, J.S., Marian, E. Q., 2009, Handbook of Pharmaceutical
Excipients, 6th edition, 283-285, 441-444, 549-553, 675-678, 703-706, , American Pharmaceutical Association, Washington DC
Saribulan, 1993, Uji Toksisitas Akut Ekstrak Metanol Buah Pare (Momordica
charantia Linn.) Terhadap Mencit, http://www.warintek.ristek.go.id/
107
pangan_kesehatan/tanaman_obat/pt/buku09.pdf, diakses tanggal 10 September 2008
Sherman, P., 1964, The flow properties of emulsions, J. Pharm. Pharmacol 16, 1-
25 Shilhavy, Brian, 2005, Virgin Coconut Oil, Tropical Tradition, Inc: Philipines Singh, B.P., Laxmidhar, B., Sarama, B., 2001, Factorial design of experiments on
the effect of surface charges on stability of aqueous colloidal ceramic suspension, Colloids and Surfaces, A: Physicochemical and Engineering, Aspects, 204, 175–181
Singh, S.K., and Venkatesh, N., 2007, Homogenization and Homogenizers, in
James, S., Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Third Edition Volume 3, 1997, Informa Healthcare USA, Inc., USA
Sheikh, K.A., Saringat, HJ, B., Gul, M.K., 2005, Haruan (Channa Striatus)
Oncorporated Palm-Oil Creams: Formulation and Stability Studies, Pakistan Journal of Pharmaceutical Sciences Vol 18 (1), pp 1-5
Smolinske, S.C, 1992, Handbook of Food, Drug, and Cosmetic Excipient, 295-
296, CRC Press, USA Sukartin, J.K., dan Sitanggang, M., 2005, Gempur Penyakit dengan VCO, 14-17,
22-25, Agro Media Pustaka, Jakarta Sutyarso. 1992. Pengaruh Pemberian Ekstrak Buah Pare (Momordica charantia
L.) Terhadap Fertilitas Mencit Jantan Mus musculus L. Strain LMR. 123, Thesis Fak. Pasca-sarjana Universitas Indonesia, Bidang Ilmu Kedokteran Dasar, Jakarta
Swarbrick, J., James, C.B., 1992, Encylopedia of Pharmaceutical Technology
(Vol. 5). 137-184, Marcel Dekker, Inc., USA Swarbrick, J., James, C.B., 2007. Encylopedia of Pharmaceutical Technology
Third Edition (Vol. 1). 1556-1560, Informa Healthcare USA, Inc., USA Syah, A.N.A., 2005, Perpaduan Sang Penakluk Penyakit VCO + Minyak Buah
Merah, 14, Agro Media Pustaka, Jakarta Taylor, L., 2002, Technical Data Report for BITTER MELON (Momordica
charantia L.), http://www.rain-tree.com/bittermelon-tech.pdf, diakses tanggal 28 April 2009
108
Thadros, T.F., 2005, Applications of Surfactans in Emulsion Formation and Stabilisation, in Applied Surfactans Principles and Applications, 115-174, Wiley-VCH Gmbh & Co., Weinheim
Tongia, A., Sudhir, K.T., Mangala, D., 2004, Phytochemical Determination and
Extraction of Momordica charantia Fruit dan Its Hypoglycemic Potentiation of Oral Hypoglicemic Drugs in Diabetes Mellitus (NIDDM), Indian J Physiol Pharmacol; 48 (2) : 241–244
Trease, G.E. and Evans, W.C, 1989, A Text book of Pharmacognosy, I 13th
edition, Bailliere Tinall Ltd., London, Pp. 101-104 Voigt, Rudolf, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 437-439, 442,
Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta Wardojo BPE. 1990, Pengaruh Fraksi Kioroform dan Air Buah Pare terhadap
Spermatozoa Epididimis Tikus, 53–102, Thesis, Fak. Pasca-sarjana UGM. Yogyakarta.
109
Lampiran 1. Certificate of Analysis
110
Lampiran 2. Flow chart dari Javaplant
111
112
Lampiran 3. Perhitungan Konsentrasi Ekstrak Etanol Buah Pare
perhitungan HLB, dan Perhitungan Bahan
a. Perhitungan Konsentrasi Ekstrak Etanol Buah Pare (Momordica
charantia L.)
Dosis ekstrak pare 750 mg/kg BB/hari untuk mencit (Sutyarso, 1992)
Konversi dosis dari mencit 20 g ke manusia 70 kg = 387,9
Konversi dosis ke manusia 50 kg = 83,12 mg x 50 kg BB = 4156 mg =4,16
gram/hari.
Takaran sendok ukur (15 ml) maka dosis sehari : 4,16 g/15 ml = 27,73 g/100ml
≈28 g/100ml
Bila sehari diminum sebanyak 2 sendok ukur maka dosis 14 g/100ml.
Oleh karena itu di dalam formula untuk 200 gram digunakan 28 gram ekstrak
etanol pare.
b. Perhitungan HLB
Perbandingan komposisi Tween 80 dan Span 80 untuk menghasilkan HLB 6
Diketahui HLB Span 80 = 4,3 (Martin, Swarbick, Cammarata, 1993)
HLB Tween 80 = 15,0 (Martin, Swarbick, Cammarata, 1993)
Misalkan : Jumlah Tween 80 = a dan jumlah Span 80 = b
Total emulgator yang digunakan dalam formula emulsi 200 gram = 30 gram,
maka
Span 80 + Tween 80 = a + b = 30 Tween 80 = b = 30 – a
113
(HLB Tween 80 x a) + (HLB Span 80 x b) = 6 (15.0 x a) + (4.3 x b) = 6 x 30 15a + 4.3 (30-a) = 180 15a + 129 -4.3a = 180 10.7a = 51 a = 4.8 b = 30 – 4.8 = 25.2
Jadi, jumlah Tween 80 dan Span 80 yang dibutuhkan untuk formula emulsi 200
gram adalah sebanyak 4.8 gram dan 25.2 gram.
c. Perhitungan Bahan
Komposisi Jumlah (g) Ekstrak etanol buah Momordica charantia L. 28 Aquadest 20 Gliserin 15,8 Virgin Coconut Oil (VCO) 96 Span 80 25,2 Tween 80 4,8 Metil paraben 0,2 Larutan sukrosa 50% b/v 10 Jumlah 200
Perhitungan Jumlah Sukrosa
Jumlah sukrosa yang dibutuhkan untuk larutan sukrosa 50% b/v 200 mL adalah
50% b/v x 200 mL = 100 gram
Lampiran 4. Percobaan desain faktorial
Percobaan desain faktorial Formula Lama Pencampuran (menit) Kecepatan Putar (rpm)
1 5 300 a 15 300 b 5 700 ab 15 700
Keterangan:
Formula (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah Formula a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Formula b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Formula ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi
114
Lampiran 5. Data Verifikasi Ekstrak Buah Pare (Gambar KLT)
Deteksi bercak pada UV 254 nm
Lampiran 6. Data Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Fisis Emulsi Oral Ekstrak
Etanol Daging Buah Pare (Momordica charantia L.)
a. Ukuran Droplet
1) Distribusi ukuran droplet (percentile 90%) Periode Waktu
Formula 1 R1 R2 R3 X SD X±SD
24 jam 17.933 18.415 16.420 17.589 1.041 17.589±1.0417 hari 18.350 21.133 27.740 22.408 4.823 22.408±4.82315 hari 26.867 29.250 16.680 24.266 6.676 24.266±6.67621 hari 34.450 24.067 27.333 28.617 5.309 28.617±5.3091 bulan 37.600 31.350 29.100 32.683 4.404 32.683±4.404
115
Periode Waktu
Formula a R1 R2 R3 X SD X±SD
24 jam 15.343 17.667 12.350 15.120 2.665 15.120 ± 2.665 7 hari 22.900 19.633 30.850 24.461 5.769 24.461 ± 5.769 15 hari 25.100 25.800 20.900 23.933 2.650 23.933 ± 2.650 21 hari 31.867 28.250 29.250 29.789 1.868 29.789 ± 1.868 1 bulan 29.550 28.150 27.400 28.367 1.091 28.367 ± 1.091
Periode Waktu
Formula b
R1 R2 R3 X SD X±SD
24 jam 14.700 17.800 14.629 16.250 2.192 15.710 ± 1.811 7 hari 22.750 22.733 29.100 24.861 3.671 24.861 ± 3.671 15 hari 21.460 26.250 29.367 25.692 3.983 25.692 ± 3.983 21 hari 31.200 21.650 30.443 27.764 5.309 27.764 ± 5.309 1 bulan 20.000 29.100 32.100 27.067 6.301 27.067 ± 6.301
Periode Waktu
Formula ab R1 R2 R3 X SD X±SD
24 jam 12.650 14.967 13.978 13.865 1.162 13.865 ± 1.162 7 hari 20.550 20.750 19.867 20.389 0.463 20.389 ± 0.463 15 hari 18.614 27.250 26.000 23.955 4.667 23.955 ± 4.667 21 hari 26.100 32.250 23.440 27.263 4.519 27.263 ± 4.519 1 bulan 30.400 34.000 25.400 29.933 4.319 29.933 ±4.319
2) Pergeseran Ukuran Droplet
F1 Ukuran Droplet (µm)
24 jam 1 bulan Pergeseran ukuran droplet (%) Replikasi 1 17.933 37.600 109.669 Replikasi 2 18.415 31.350 70.242 Replikasi 3 16.420 29.100 77.223 X 17.589 32.683 85.815 SD 1.041 4.404 323.055
116
Fb Ukuran Droplet (µm)
24 jam 1 bulan Pergeseran ukuran droplet (%) Replikasi 1 14.700 20.000 30.46 Replikasi 2 17.800 29.100 63.483 Replikasi 3 14.629 32.100 119.427 X 15.710 27.067 71.123 SD 1.811 6.301 44.973
Fab Ukuran Droplet (µm)
24 jam 1 bulan Pergeseran ukuran droplet (%)
Replikasi 1 12.650 30.400 140.316 Replikasi 2 14.967 34.000 127.166 Replikasi 3 13.978 25.400 81.714 X 13.865 29.933 116.399 SD 1.162 4.319 30.749
Contoh perhitungan pergeseran ukuran droplet:
b. Viskositas
Formula 1 Viskositas (dPas)
R1 R2 R3 X SD X±SD 24 jam 1.1 0.95 1 1.0 0.1 1 1.0 ± 0.1 7 hari 1.2 1.1 1.1 1.1 0.1 1.1 ± 0.1 15 hari 1.2 1.2 1.2 1.2 0.0 1.2 ± 0.1 21 hari 1.2 1.1 1.2 1.2 0.1 1.2 ± 0.1 1 bulan 1.1 1 1.2 1.1 0.1 1.1 ± 0.1
Fa Ukuran Droplet (µm) 24 jam 1 bulan PPergeseran ukuran droplet (%)
Replikasi 1 15.343 29.550 92.596 Replikasi 2 17.667 28.150 59.337 Replikasi 3 12.350 27.400 121.862 X 15.120 28.367 91.265 SD 2.665 1.091 31.284
117
Formula a Viskositas (dPas)
R1 R2 R3 X SD X±SD 24 jam 1.3 1 1.1 1.1 0.2 1.1 ± 0.1 7 hari 1 1.1 1.1 1.1 0.1 1.1 ± 0.1 15 hari 1.2 1.2 1.1 1.2 0.1 1.2 ± 0.1 21 hari 1.2 1 1.1 1.1 0.1 1.1 ± 0.1 1 bulan 1.2 1.1 1.1 1.1 0.1 1.1 ± 0.1
Formula b Viskositas (dPas)
R1 R2 R3 X SD X±SD 24 jam 1 1 1 1 0 1 7 hari 1 1 1.1 1 0.1 1 ± 0.1 15 hari 1.2 1.2 1.2 1.2 0 1.2 21 hari 1.2 1 1.1 1.1 0.1 1.1 ± 0.1 1 bulan 1.2 1 1.2 1.1 0.1 1.1 ± 0.1
Formula ab Viskositas (dPas)
R1 R2 R3 X SD X±SD 24 jam 1.4 0.9 1 1.1 0.3 1.1 ± 0.3 7 hari 1 1 1 1.0 0.0 1 15 hari 1.2 1.2 1 1.1 0.1 1.1 ± 0.1 21 hari 1.1 1 1.1 1.1 0.1 1.1 ± 0.1 1 bulan 1.1 1 1.1 1.1 0.1 1.1 ± 0.1
c. Indeks Creaming
Keterangan : Hu = tinggi pemisahan yang terjadi; H0 = tinggi emulsi mula-mula
Formula 1 Indeks creaming (%)
R1 R2 R3 X SD X±SD 24 jam 33.64 34 34.5 34.05 0.43 34.05 ± 0.43 7 hari 31.82 32 33.5 32.44 0.92 32.44 ± 0.92 15 hari 31.82 31 33.5 32.11 1.27 32.11 ± 1.27 21 hari 30 31 33.5 31.50 1.80 31.50 ± 1.80 1 bulan 29.09 31 33.5 31.20 2.21 31.20 ± 2.21
118
Formula a Indeks creaming (%)
R1 R2 R3 X SD X±SD 24 jam 34.54 35 34.50 34.68 0.28 34.68 ± 0.28 7 hari 33.64 34 33.50 33.71 0.26 33.71 ± 0.26 15 hari 33.64 34 33.50 33.71 0.26 33.71 ± 0.26 21 hari 33.64 34 33.50 33.71 0.26 33.71 ± 0.26 1 bulan 32.73 33 33.50 33.08 0.39 33.08 ± 0.39
Formula b Indeks creaming (%)
R1 R2 R3 X SD X±SD 24 jam 34.09 35.50 34.50 34.70 0.73 34.70 ± 0.73 7 hari 33.18 32.50 32.50 32.73 0.39 32.73 ± 0.39 15 hari 33.18 32.50 32.50 32.73 0.39 32.73 ± 0.39 21 hari 33.18 32.50 32.50 32.73 0.39 32.73 ± 0.39 1 bulan 33.18 32.00 32.50 32.56 0.59 32.56 ± 0.59
Formula ab Indeks creaming (%)
R1 R2 R3 X SD X±SD 24 jam 32.73 34 33.50 33.41 0.64 33.41 ± 0.64 7 hari 31.82 33 32.50 32.44 0.59 32.44 ± 0.59 15 hari 31.82 33 32.50 32.44 0.59 32.44 ± 0.59 21 hari 31.82 33 32.50 32.44 0.59 32.44 ± 0.59 1 bulan 31.82 32 31.50 31.77 0.25 31.77 ± 0.25
119
Lampiran 7. Hasil analisis data ukuran droplet dengan SPSS 13.0
a. Formula 1 Replikasi 1
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 8.499 9.165 13.782 17.729 16.538Std. Error of Mean .2598 .4735 .4661 .5166 .6301Median 6.513(a) 5.618(a) 10.479(a) 14.629(a) 11.600(a)Mode 3.3 3.3 3.3 5.3(b) 5.3Std. Deviation 5.8089 10.5875 10.4233 11.5517 14.0902Variance 33.743 112.095 108.646 133.442 198.534Skewness 1.304 3.059 1.713 1.348 1.556Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 1.226 10.792 3.550 2.205 2.175Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 28.4 69.7 73.8 73.8 76.1Sum 4249.6 4582.3 6891.1 8864.6 8268.8Percentiles 10 2.968(c) 2.391(c) 4.395(c) 6.200(c) 4.259(c) 20 4.063 3.182 5.963 8.588 5.838 25 4.318 3.501 6.510 9.263 6.336 30 4.591 3.980 7.323 10.383 7.400 40 5.589 4.570 8.464 12.463 9.263 50 6.513 5.618 10.479 14.629 11.600 60 7.978 6.550 12.550 17.642 14.575 70 10.150 8.557 15.925 20.882 18.820 75 10.757 9.889 18.325 23.033 22.400 80 12.400 12.500 19.888 25.600 26.133 90 17.933 18.350 26.867 34.450 37.600a Calculated from grouped data. b Multiple modes exist. The smallest value is shown
120
Replikasi 2
a Calculated from grouped data. b Percentiles are calculated from grouped data.
24 jam 7 hari 5 hari 21 hari 1bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 8.449 11.125 13.885 11.466 14.256Std. Error of Mean .2741 .4540 .5402 .4234 .5467Median 6.771(a) 8.300(a) 9.385(a) 8.464(a) 10.000(a)Mode 2.1 3.3 3.3 3.3 3.3Std. Deviation 6.1298 10.1508 12.0801 9.4686 12.2257Variance 37.574 103.038 145.928 89.654 149.467Skewness 1.297 2.516 1.614 1.931 1.542Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 1.085 7.388 2.745 4.854 2.435Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 27.0 64.1 64.8 62.5 69.5Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 28.4 65.5 66.2 63.9 70.9Sum 4224.6 5562.4 6942.6 5732.8 7128.2Percentiles 10 2.111(b) 3.096(b) 3.132(b) 3.122(b) 2.990(b) 20 3.285 4.488 4.367 4.268 4.470 25 4.340 5.115 4.964 4.610 5.505 30 4.620 5.867 5.895 5.508 6.200 40 6.025 6.600 7.494 7.233 7.800 50 6.771 8.300 9.385 8.464 10.000 60 7.864 9.473 12.533 10.736 13.100 70 9.338 11.500 16.775 13.444 17.450 75 10.513 12.625 19.771 14.785 19.800 80 11.562 14.400 22.960 16.729 22.267 90 18.415 21.133 29.250 24.067 31.350
121
Replikasi 3
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1 bulan N Valid 500 500 500 500 500
Missing 0 0 0 0 0 Mean 8.267 11.555 8.955 11.941 14.274Std. Error of Mean .2684 .5037 .2814 .5155 .4969Median 6.488(a) 7.632(a) 7.363(a) 7.686(a) 10.569(a)Mode 4.6 5.3 5.3 3.3 5.3Std. Deviation 6.0021 11.2632 6.2916 11.5259 11.1109Variance 36.025 126.860 39.585 132.845 123.453Skewness 1.834 2.048 2.179 1.905 1.486Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 3.413 4.506 8.225 3.304 2.320Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 30.2 64.5 46.9 56.7 61.5Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 31.6 65.9 48.3 58.1 62.9Sum 4133.5 5777.3 4477.3 5970.5 7137.1Percentiles 10 3.008(b) 2.580(b) 3.010(b) 2.948(b) 4.114(b) 20 4.224 3.711 4.293 3.890 5.707 25 4.527 4.293 4.628 4.386 6.219 30 4.639 4.633 5.115 4.866 7.288 40 5.678 5.960 6.117 6.138 8.782 50 6.488 7.632 7.363 7.686 10.569 60 7.488 10.309 8.625 9.600 13.500 70 9.200 11.818 10.507 12.600 16.650 75 9.827 13.950 11.620 14.636 19.686 80 10.650 16.400 12.963 17.180 22.800 90 16.420 27.740 16.680 27.333 29.100
a Calculated from grouped data.
122
a. Formula a Replikasi 1
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 7.632 11.000 11.412 15.348 14.054Std. Error of Mean .2276 .3921 .4490 .4968 .4769Median 5.980(a) 8.542(a) 7.872(a) 11.850(a) 11.533(a)Mode 5.3 3.3 3.3 5.3 2.9Std. Deviation 5.0895 8.7678 10.0392 11.1091 10.6628Variance 25.903 76.874 100.786 123.413 113.695Skewness 1.383 1.686 1.966 1.279 1.399Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 1.471 2.839 4.292 1.275 2.171Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 24.0 49.7 57.5 54.3 59.5Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 25.4 51.1 58.9 55.7 60.9Sum 3816.1 5500.1 5706.2 7674.0 7027.0Percentiles 10 2.928(b) 3.138(b) 3.096(b) 4.525(b) 3.106(b) 20 3.890 4.347 4.269 6.162 4.694 25 4.281 4.673 4.655 7.230 6.241 30 4.543 5.588 5.488 8.200 7.225 40 5.276 6.780 6.559 9.863 9.080 50 5.980 8.542 7.872 11.850 11.533 60 6.800 9.911 9.341 14.460 14.086 70 8.460 12.240 12.000 18.700 16.920 75 9.500 13.550 14.400 20.250 19.350 80 11.420 16.300 16.740 24.467 21.189 90 15.343 22.900 25.100 31.867 29.550
a Calculated from grouped data. b Percentiles are calculated from grouped data.
123
Replikasi 2
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 8.482 9.770 11.869 13.500 13.348Std. Error of Mean .3523 .3307 .4483 .4478 .4822Median 5.787(a) 7.369(a) 8.633(a) 10.313(a) 9.929(a)Mode 3.3 3.3 3.3 5.3 3.3Std. Deviation 7.8774 7.3952 10.0247 10.0135 10.7824Variance 62.053 54.689 100.495 100.271 116.261Skewness 2.291 1.896 1.781 1.539 1.505Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 5.716 4.719 3.597 2.550 2.461Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 45.5 52.8 57.9 59.3 63.9Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 46.9 54.2 59.3 60.7 65.3Sum 4240.8 4885.1 5934.4 6750.2 6674.2Percentiles 10 2.605(b) 3.158(b) 2.994(b) 4.258(b) 3.093(b) 20 3.229 4.346 4.340 5.697 4.633 25 3.732 4.675 4.720 6.213 5.608 30 4.220 5.425 5.600 7.200 6.283 40 4.626 6.338 6.750 8.700 7.780 50 5.787 7.369 8.633 10.313 9.929 60 7.215 8.757 10.590 12.427 12.467 70 8.607 11.050 13.525 15.480 16.167 75 10.375 12.350 15.150 17.900 17.700 80 11.800 13.900 18.200 19.814 21.400 90 17.667 19.633 25.800 28.250 28.150
a Calculated from grouped data. b Percentiles are calculated from grouped data.
124
Replikasi 3
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 6.891 14.925 10.836 12.896 13.531Std. Error of Mean .2122 .4877 .3628 .5577 .4465Median 5.747(a) 11.762(a) 8.625(a) 8.467(a) 11.100(a) Mode 3.3 5.3 3.3 3.3 3.3Std. Deviation 4.7452 10.9052 8.1130 12.4712 9.9840Variance 22.517 118.924 65.821 155.530 99.679Skewness 1.804 1.229 1.529 2.034 1.443Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 4.012 1.197 2.499 4.822 2.263Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 29.1 52.7 44.9 78.7 54.3Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 30.5 54.1 46.3 80.1 55.7Sum 3445.7 7462.7 5418.0 6447.9 6765.7Percentiles 10 2.429(b) 4.221(b) 3.050(b) 3.001(b) 3.810(b) 20 3.208 5.822 4.388 4.042 5.225 25 3.757 6.447 4.672 4.443 6.200 30 4.237 7.550 5.583 4.796 7.211 40 4.657 9.708 7.317 6.350 8.764 50 5.747 11.762 8.625 8.467 11.100 60 6.552 14.925 10.500 10.638 13.075 70 7.718 18.120 13.070 14.600 16.250 75 8.557 20.600 14.612 16.420 17.960 80 9.589 22.860 16.000 19.075 20.300 90 12.350 30.850 20.900 29.250 27.400
a Calculated from grouped data. b Percentiles are calculated from grouped data.
125
b. Formula b Replikasi 1
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 8.236 10.545 10.186 14.587 10.152Std. Error of Mean .2413 .3942 .3907 .4996 .3614Median 6.592(a) 7.575(a) 7.480(a) 11.689(a) 7.800(a)Mode 4.6 3.3 3.3 3.3 3.3Std. Deviation 5.3956 8.8150 8.7355 11.1719 8.0818Variance 29.112 77.705 76.309 124.812 65.315Skewness 1.830 2.068 1.979 1.231 1.955Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 4.359 5.958 4.555 1.261 5.585Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 35.2 58.4 48.8 54.9 56.0Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 36.6 59.8 50.2 56.3 57.4Sum 4117.8 5272.6 5092.9 7293.4 5076.1Percentiles 10 3.124(b) 2.979(b) 2.904(b) 3.280(b) 2.847(b) 20 4.271 4.263 3.863 4.857 3.994 25 4.567 4.574 4.367 5.894 4.350 30 4.697 4.957 4.628 6.531 4.726 40 6.004 6.230 6.100 9.273 6.413 50 6.592 7.575 7.480 11.689 7.800 60 7.775 9.363 9.232 14.580 10.144 70 9.374 12.200 11.517 17.960 11.892 75 10.417 13.600 12.557 20.167 13.300 80 11.386 15.750 14.886 23.450 14.707 90 14.700 22.750 21.460 31.200 20.000a Calculated from grouped data. b Percentiles are calculated from grouped data.
126
Replikasi 2
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 8.940 10.264 12.430 10.514 14.111Std. Error of Mean .2945 .3547 .4623 .4523 .4917Median 7.270(a) 7.653(a) 8.625(a) 7.543(a) 11.550(a)Mode 3.3 3.3 4.6 3.0 3.3Std. Deviation 6.5842 7.9316 10.3376 10.1140 10.9959Variance 43.352 62.910 106.865 102.292 120.909Skewness 2.013 1.418 1.858 2.929 1.421Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 5.237 1.944 4.226 13.774 1.994Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 40.0 44.4 64.5 86.4 57.9Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 41.4 45.8 65.9 87.8 59.3Sum 4470.0 5131.9 6214.9 5257.2 7055.5Percentiles 10 3.089(b) 2.978(b) 3.591(b) 2.670(b) 3.253(b) 20 4.231 4.139 4.615 3.264 4.871 25 4.586 4.355 5.155 4.050 6.000 30 4.968 4.668 5.858 4.473 7.233 40 6.107 6.092 7.375 6.020 9.000 50 7.270 7.653 8.625 7.543 11.550 60 8.386 9.920 11.540 9.255 13.646 70 9.886 11.967 14.390 11.490 16.740 75 11.327 13.480 16.280 13.450 18.673 80 12.322 15.450 18.360 15.380 20.867 90 17.800 22.733 26.250 21.650 29.100
a Calculated from grouped data. b Percentiles are calculated from grouped data.
127
Replikasi 3
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 8.056 14.598 13.495 13.326 14.985Std. Error of Mean .2351 .4708 .5250 .5148 .5326Median 6.583(a) 11.967(a) 9.360(a) 9.320(a) 11.544(a)Mode 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3Std. Deviation 5.2579 10.5277 11.7384 11.5108 11.9095Variance 27.646 110.832 137.790 132.498 141.836Skewness 1.797 1.107 1.700 1.601 1.518Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 4.233 1.282 3.231 2.922 2.800Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 32.5 61.9 67.1 63.5 78.6Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 33.9 63.3 68.5 64.9 80.0Sum 4027.8 7298.8 6747.7 6663.2 7492.7Percentiles 10 3.116(b) 3.672(b) 3.100(b) 3.012(b) 3.726(b) 20 4.175 5.460 4.425 4.254 5.488 25 4.557 6.100 5.186 4.682 6.178 30 4.820 7.277 6.050 5.818 7.283 40 5.938 8.920 7.427 7.407 9.153 50 6.583 11.967 9.360 9.320 11.544 60 7.638 14.725 12.225 12.089 14.118 70 9.229 19.020 15.080 15.925 17.833 75 9.800 21.233 18.350 18.829 20.167 80 10.589 24.025 20.850 21.580 23.000 90 14.629 29.100 29.367 30.443 32.100
a Calculated from grouped data. b Percentiles are calculated from grouped data.
128
c. Formula ab Replikasi 1
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1 bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 6.785 10.309 9.840 12.178 13.778Std. Error of Mean .2221 .3952 .3219 .4477 .5124Median 5.443(a) 7.675(a) 7.886(a) 9.219(a) 10.188(a)Mode 4.6 3.3 3.3 3.3 3.3Std. Deviation 4.9664 8.8364 7.1973 10.0108 11.4573Variance 24.665 78.082 51.801 100.216 131.270Skewness 2.518 2.401 1.853 1.557 1.526Std. Error of Skewness .109 .109 .109 .109 .109Kurtosis 10.232 8.389 5.133 2.359 2.812Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 38.1 65.7 52.7 53.8 75.7Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 39.5 67.1 54.1 55.2 77.1Sum 3392.7 5154.4 4920.2 6088.9 6889.2Percentiles 10 2.433(b) 2.967(b) 3.094(b) 2.994(b) 3.107(b) 20 3.202 4.053 4.282 4.312 4.500 25 3.779 4.573 4.662 4.858 4.815 30 4.264 5.105 5.467 5.973 5.857 40 4.639 6.305 6.513 7.348 7.626 50 5.443 7.675 7.886 9.219 10.188 60 6.188 9.344 9.660 11.050 13.229 70 7.425 11.586 11.620 13.771 16.600 75 8.463 12.657 12.613 16.150 18.856 80 9.305 15.300 14.657 18.525 21.920 90 12.650 20.550 18.614 26.100 30.400a Calculated from grouped data. b Percentiles are calculated from grouped data.
129
Replikasi 2
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1 bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 7.229 9.928 12.827 13.864 16.781Std. Error of Mean .2575 .3905 .4610 .5606 .5259Median 4.957(a) 7.367(a) 9.338(a) 9.778(a) 13.460(a)Mode 3.3 3.3 3.3 3.3 7.4Std. Deviation 5.7580 8.7329 10.3083 12.5348 11.7594Variance 33.154 76.264 106.261 157.121 138.283Skewness 1.717 2.059 1.630 1.784 1.031Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 3.113 5.637 3.082 3.584 .647Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 30.2 56.0 65.8 74.2 58.9Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 31.6 57.4 67.2 75.6 60.3Sum 3614.7 4963.9 6413.7 6932.2 8390.4Percentiles 10 2.184(b) 2.340(b) 3.454(b) 2.909(b) 4.570(b) 20 3.000 3.243 4.579 4.288 6.531 25 3.197 3.983 5.440 4.683 7.648 30 3.532 4.459 6.100 5.969 8.745 40 4.282 5.920 7.526 7.686 10.686 50 4.957 7.367 9.338 9.778 13.460 60 6.317 9.000 11.542 12.080 16.809 70 8.538 11.627 15.625 15.775 20.480 75 9.600 13.167 17.467 18.825 24.075 80 10.680 14.920 19.300 21.533 26.886 90 14.967 20.750 27.250 32.250 34.000a Calculated from grouped data. b Percentiles are calculated from grouped data.
130
Replikasi 3
24 jam 7 hari 15 hari 21 hari 1 bulan N Valid 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0Mean 7.188 10.449 12.147 11.736 13.563Std. Error of Mean .2451 .3675 .4467 .4155 .4052Median 5.462(a) 8.460(a) 9.360(a) 9.164(a) 10.700(a)Mode 3.3 3.3 3.3 3.3 7.4Std. Deviation 5.4803 8.2186 9.9874 9.2908 9.0610Variance 30.033 67.545 99.749 86.318 82.102Skewness 1.906 2.397 1.701 1.997 1.351Std. Error of Skewness
.109 .109 .109 .109 .109
Kurtosis 5.275 8.906 3.422 6.369 2.059Std. Error of Kurtosis .218 .218 .218 .218 .218Range 38.4 61.3 60.0 73.0 51.6Minimum 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4Maximum 39.8 62.7 61.4 74.4 53.0Sum 3593.8 5224.6 6073.3 5868.1 6781.7Percentiles 10 2.192(b) 3.180(b) 2.962(b) 3.324(b) 4.513(b) 20 3.091 4.297 4.505 4.615 6.085 25 3.320 4.670 4.883 5.425 7.217 30 3.820 5.558 5.810 5.979 7.500 40 4.533 6.600 7.388 7.363 9.364 50 5.462 8.460 9.360 9.164 10.700 60 6.531 9.982 11.467 10.788 13.550 70 8.547 11.843 13.925 13.229 16.320 75 9.400 13.320 16.000 15.200 18.300 80 10.388 14.600 18.333 17.800 20.300 90 13.978 19.867 26.000 23.440 25.400a Calculated from grouped data. b Percentiles are calculated from grouped data.
131
Lampiran 8. Hasil uji normalitas data respon
Lampiran 9. Hasil repeated ANOVA, uji Friedman dan Post Hoc
a. Percentile 90% ukuran droplet Formula 1
Pairwise Comparisons
(I) waktu
(J) waktu
Mean Difference (I-
J) Std. Error Sig.a
95% Confidence Interval for Differencea
Lower Bound Upper Bound1 2 -6.524* .689 .011 -9.487 -3.561
3 -10.090* 2.064 .039 -18.971 -1.2084 -13.423* 2.279 .028 -23.231 -3.6165 -16.068* 2.353 .021 -26.190 -5.946
2 1 6.524* .689 .011 3.561 9.4873 -3.566 2.753 .325 -15.410 8.2794 -6.899 2.406 .103 -17.254 3.4555 -9.544 2.233 .051 -19.152 .063
3 1 10.090* 2.064 .039 1.208 18.9712 3.566 2.753 .325 -8.279 15.4104 -3.334 3.028 .386 -16.362 9.6945 -5.979 3.596 .238 -21.452 9.495
4 1 13.423* 2.279 .028 3.616 23.2312 6.899 2.406 .103 -3.455 17.2543 3.334 3.028 .386 -9.694 16.3625 -2.645 .832 .086 -6.223 .933
5 1 16.068* 2.353 .021 5.946 26.1902 9.544 2.233 .051 -.063 19.1523 5.979 3.596 .238 -9.495 21.4524 2.645 .832 .086 -.933 6.223
Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk Statistic df Sig. Statistic df Sig. Ukuran_droplet* .108 60 .082 .949 60 .014Viskositas .201 60 .000 .882 60 .000Indeks_creaming .126 60 .020 .963 60 .066a. Lilliefors Significance Correction
132
Multivariate Tests
Value F Hypothesis df Error df Sig.
Pillai's trace 1.000 8.182E5a 2.000 1.000 .001 Wilks' lambda .000 8.182E5a 2.000 1.000 .001 Hotelling's trace 1.636E6 8.182E5a 2.000 1.000 .001 Roy's largest root 1.636E6 8.182E5a 2.000 1.000 .001
Formula a
Pairwise Comparisons Measure:MEASURE_1
(I) waktu
(J) waktu
Mean Difference (I-
J) Std. Error Sig.a
95% Confidence Interval for Differencea
Lower Bound Upper Bound1 2 -9.341 4.856 .194 -30.233 11.551
3 -8.813* .487 .003 -10.908 -6.7184 -14.669* 2.046 .019 -23.472 -5.8665 -13.247* 1.403 .011 -19.284 -7.210
2 1 9.341 4.856 .194 -11.551 30.2333 .528 4.848 .923 -20.333 21.3884 -5.328 3.465 .264 -20.239 9.5835 -3.906 3.717 .404 -19.899 12.088
3 1 8.813* .487 .003 6.718 10.9082 -.528 4.848 .923 -21.388 20.3334 -5.856 1.763 .080 -13.442 1.7305 -4.433 1.198 .066 -9.588 .721
4 1 14.669* 2.046 .019 5.866 23.4722 5.328 3.465 .264 -9.583 20.2393 5.856 1.763 .080 -1.730 13.4425 1.422 .675 .170 -1.481 4.326
5 1 13.247* 1.403 .011 7.210 19.2842 3.906 3.717 .404 -12.088 19.8993 4.433 1.198 .066 -.721 9.5884 -1.422 .675 .170 -4.326 1.481
133
Multivariate Tests
Value F Hypothesis df Error df Sig. Pillai's trace .994 82.035a 2.000 1.000 .078 Wilks' lambda .006 82.035a 2.000 1.000 .078 Hotelling's trace 164.070 82.035a 2.000 1.000 .078 Roy's largest root 164.070 82.035a 2.000 1.000 .078
Formula b Pairwise Comparisons
Measure:MEASURE_1
(I) waktu
(J) waktu
Mean Difference (I-
J) Std. Error Sig.a
95% Confidence Interval for Differencea
Lower Bound Upper Bound1 2 -9.151 2.808 .083 -21.233 2.930
3 -9.983 2.427 .054 -20.426 .4614 -12.055 4.107 .099 -29.726 5.6175 -11.357 3.514 .084 -26.475 3.761
2 1 9.151 2.808 .083 -2.930 21.2333 -.831 1.416 .617 -6.924 5.2614 -2.903 2.860 .417 -15.211 9.4045 -2.206 2.662 .494 -13.658 9.246
3 1 9.983 2.427 .054 -.461 20.4262 .831 1.416 .617 -5.261 6.9244 -2.072 4.169 .668 -20.012 15.8685 -1.374 1.418 .435 -7.474 4.725
4 1 12.055 4.107 .099 -5.617 29.7262 2.903 2.860 .417 -9.404 15.2113 2.072 4.169 .668 -15.868 20.0125 .698 5.511 .911 -23.014 24.410
5 1 11.357 3.514 .084 -3.761 26.4752 2.206 2.662 .494 -9.246 13.6583 1.374 1.418 .435 -4.725 7.4744 -.698 5.511 .911 -24.410 23.014
134
Multivariate Tests Value F Hypothesis df Error df Sig. Pillai's trace .896 4.313a 2.000 1.000 .322 Wilks' lambda .104 4.313a 2.000 1.000 .322 Hotelling's trace 8.626 4.313a 2.000 1.000 .322 Roy's largest root 8.626 4.313a 2.000 1.000 .322
Formula ab Pairwise Comparisons
Measure:MEASURE_1
(I) waktu
(J) waktu
Mean Difference (I-
J) Std. Error Sig.a
95% Confidence Interval for Differencea
Lower Bound Upper Bound1 2 -6.524* .689 .011 -9.487 -3.561
3 -10.090* 2.064 .039 -18.971 -1.2084 -13.423* 2.279 .028 -23.231 -3.6165 -16.068* 2.353 .021 -26.190 -5.946
2 1 6.524* .689 .011 3.561 9.4873 -3.566 2.753 .325 -15.410 8.2794 -6.899 2.406 .103 -17.254 3.4555 -9.544 2.233 .051 -19.152 .063
3 1 10.090* 2.064 .039 1.208 18.9712 3.566 2.753 .325 -8.279 15.4104 -3.334 3.028 .386 -16.362 9.6945 -5.979 3.596 .238 -21.452 9.495
4 1 13.423* 2.279 .028 3.616 23.2312 6.899 2.406 .103 -3.455 17.2543 3.334 3.028 .386 -9.694 16.3625 -2.645 .832 .086 -6.223 .933
5 1 16.068* 2.353 .021 5.946 26.1902 9.544 2.233 .051 -.063 19.1523 5.979 3.596 .238 -9.495 21.4524 2.645 .832 .086 -.933 6.223
135
Multivariate Tests
Value F Hypothesis df Error df Sig.
Pillai's trace 1.000 8.182E5a 2.000 1.000 .001 Wilks' lambda .000 8.182E5a 2.000 1.000 .001 Hotelling's trace 1.636E6 8.182E5a 2.000 1.000 .001 Roy's largest root 1.636E6 8.182E5a 2.000 1.000 .001 b. Viskositas
Formula 1 Post Hoc
Z Asymp. Sig. (2-tailed) F1_7hari – F1_24jam -1.633(a) .102 F1_15hari – F1_24jam -1.604(a) .109 F1_21hari – F1_24jam -1.604(a) .109 F1_1bulan – F1_24jam -1.342(a) .180 F1_15hari – F1_7hari -1.414(a) .157 F1_21hari – F1_7hari -1.000(a .317 F1_1bulan – F1_7hari -.577(b) .564 F1_21hari – F1_15hari -1.000(b) .317 F1_1bulan – F1_15hari -1.342(b) .180 F1_1bulan – F1_21hari -1.414(b) .157
a Based on negative ranks. b Based on positive ranks. c Wilcoxon Signed Ranks Test
Formula a
Post Hoc Z Asymp. Sig. (2-tailed) Fa_7hari - Fa_24jam -.447(a) .655 Fa_15hari - Fa_24jam -.447(b) .655 Fa_21hari - Fa_24jam -1.000(a) .317 Fa_1bulan - Fa_24jam .000(c) 1.000 Fa_15hari - Fa_7hari -1.342(b) .180 Fa_21hari - Fa_7hari -.447(b) .655 Fa_1bulan - Fa_7hari -1.000(b) .317 Fa_21hari - Fa_15hari -1.000(a) .317 Fa_1bulan - Fa_15hari -1.000(a) .317 Fa_1bulan - Fa_21hari -1.000(b) .317
a Based on positive ranks. b Based on negative ranks. c The sum of negative ranks equals the sum of positive ranks. d Wilcoxon Signed Ranks Test
136
Formula b Post Hoc
Z Asymp. Sig. (2-tailed) Fb_7hari - Fb_24jam -1.000(a) .317 Fb_15hari - Fb_24jam -1.732(a) .083 Fb_21hari - Fb_24jam -1.342(a) .180 Fb_1bulan - Fb_24jam -1.414(a) .157 Fb_15hari - Fb_7hari -1.633(a) .102 Fb_21hari - Fb_7hari -1.000(a) .317 Fb_1bulan - Fb_7hari -1.342(a) .180 Fb_21hari - Fb_15hari -1.342(b) .180 Fb_1bulan - Fb_15hari -1.000(b) .317 Fb_1bulan - Fb_21hari -1.000(a .317
a Based on negative ranks. b Based on positive ranks. c Wilcoxon Signed Ranks Test
Formula ab Post Hoc
Z Asymp. Sig. (2-tailed) Fab_7hari - Fab_24jam -.447(a) .655 Fab_15hari - Fab_24jam -.447(b) .655 Fab_21hari - Fab_24jam .000(c) 1.000 Fab_1bulan - Fab_24jam .000(c) 1.000 Fab_15hari - Fab_7hari -1.414(b) .157 Fab_21hari - Fab_7hari -1.414(b) .157 Fab_1bulan - Fab_7hari -1.414(b) .157 Fab_21hari - Fab_15hari -.816(a) .414 Fab_1bulan - Fab_15hari -.816(a) .414 Fab_1bulan - Fab_21hari .000(c) 1.000
a Based on positive ranks. b Based on negative ranks. c The sum of negative ranks equals the sum of positive ranks. d Wilcoxon Signed Ranks Test
137
c. Indeks creaming
Formula 1 Post Hoc Z Asymp. Sig. (2-tailed) F1_7hari – F1_24jam -1.604(a) .109 F1_15hari – F1_24jam -1.604(a) .109 F1_21hari – F1_24jam -1.604(a) .109 F1_1bulan – F1_24jam -1.000(a) .317 F1_15hari – F1_7hari -1.342(a) .180 F1_21hari – F1_7hari -1.342(a) .180 F1_1bulan – F1_7hari -1.342(a) .180 F1_21hari – F1_15hari -1.000(a) .317 F1_1bulan – F1_15hari -1.000(a) .317 F1_1bulan – F1_21hari -1.000(a) .317
a Based on positive ranks. b Wilcoxon Signed Ranks Test
Formula a
Post Hoc Z Asymp. Sig. (2-tailed)
Fa_7hari - Fa_24jam -1.633(a) .102 Fa_15hari - Fa_24jam -1.633(a) .102 Fa_21hari - Fa_24jam -1.633(a) .102 Fa_1bulan - Fa_24jam -1.604(a) .109 Fa_15hari - Fa_7hari .000(b) 1.000 Fa_21hari - Fa_7hari .000(b) 1.000 Fa_1bulan - Fa_7hari -1.342(a) .180 Fa_21hari - Fa_15hari .000(b) 1.000 Fa_1bulan - Fa_15hari -1.342(a .180 Fa_1bulan - Fa_21hari -1.342(a) .180
a Based on positive ranks. b The sum of negative ranks equals the sum of positive ranks. c Wilcoxon Signed Ranks Test
138
Formula b Post Hoc
Z Asymp. Sig. (2-tailed) Fb_7hari - Fb_24jam -1.604(a) .109 Fb_15hari - Fb_24jam -1.604(a) .109 Fb_21hari - Fb_24jam -1.604(a) .109 Fb_1bulan - Fb_24jam -1.604(a) .109 Fb_15hari - Fb_7hari .000(b) 1.000 Fb_21hari - Fb_7hari .000(b) 1.000 Fb_1bulan - Fb_7hari -1.000(a) .317 Fb_21hari - Fb_15hari .000(b) 1.000 Fb_1bulan - Fb_15hari -1.000(a .317 Fb_1bulan - Fb_21hari -1.000(a) .317
a Based on positive ranks. b The sum of negative ranks equals the sum of positive ranks. c Wilcoxon Signed Ranks Test
Formula ab
Post Hoc Z Asymp. Sig. (2-tailed) Fab_7hari - Fab_24jam -1.633(a) .102 Fab_15hari - Fab_24jam -1.633(a) .102 Fab_21hari - Fab_24jam -1.633(a) .102 Fab_1bulan - Fab_24jam -1.604(a) .109 Fab_15hari - Fab_7hari .000(b 1.000 Fab_21hari - Fab_7hari .000(b) 1.000 Fab_1bulan - Fab_7hari -1.000(a) .317 Fab_21hari - Fab_15hari .000(b) 1.000 Fab_1bulan - Fab_15hari -1.000(a) .317 Fab_1bulan - Fab_21hari -1.000(a) .317
a Based on positive ranks. b The sum of negative ranks equals the sum of positive ranks. c Wilcoxon Signed Ranks Test
139
Lampiran 10. Hasil uji ANOVA, perhitungan efek faktor, persamaan desain
faktorial, dan normal plot dengan Design Expert 7.1.4
a. Percentile 90% ukuran droplet
1) Uji ANOVA
Source Sum of Square
df Mean Square
F value
P value Prob >F
Model 21.62 3 7.21 2.25 0.1599 not significant
A-Lama Pencampuran
13.96 1 13.96 4.36 0.0703
B-Kecepatan Putar
7.37 1 7.37 4.36 0.1679
AB 0.29 1 0.29 0.091 0.7702 Pure Error 25.64 8 0.29 Cor Total 47.26 11 The "Model F-value" of 2.25 implies the model is not significant relative to the noise. There is a15.99 % chance that a "Model F-value" this large could occur due to noise. Values of "Prob > F" less than 0.0500 indicate model terms are significant. In this case there are no significant model terms. Values greater than 0.1000 indicate the model terms are not significant. If there are many insignificant model terms (not counting those required to support hierarchy), model reduction may improve your model. Std. Dev. Mean C.V. % PRESS
1.79 15.57 11.50 57.68
R-Squared Adj R-Squared Pred R-Squared Adeq Precision
0.4575 0.2541 -0.2206 3.603
A negative "Pred R-Squared" implies that the overall mean is a better predictor of your response than the current model. "Adeq Precision" measures the signal to noise ratio. A ratio of 3.60 indicates an inadequate signal and we should not use this model to navigate the design space.
2) Perhitungan efek
Faktor Efek % Kontribusi A- Lama Pencampuran -2.16 29.54 B- Kecepatan Putar -1.57 15.59
AB 0.31 0.62
140
3) Persamaan desain faktorial
Final Equation in Terms of Coded Factors: ukuran droplet = +15.57 -1.0 A - 0.78 B + 0.16 A B Final Equation in Terms of Actual Factors: ukuran droplet = +20.46800 - 0.29378 * Lama Pencampuran -5.48000E-003
* Kecepatan Putar+1.56167E-004 * Lama Pencampuran * Kecepatan Putar
4) Normal plot
141
b. Viskositas
1).Uji ANOVA
Source Sum of Square df Mean Square F value P value
Prob >F
Model 0.033 3 0.011 0.46 0.7180 not significant
A-Lama Pencampuran 0.030 1 0.030 1.24 0.2976
B-Kecepatan Putar 3.333E-003 1 3.333E-003 0.14 0.7200
AB 0.000 1 0.000 0.000 1.000 Pure Error 0.19 8 0.024
0.024
Cor Total 0.23 11 The "Model F-value" of 0.46 implies the model is not significant relative to the noise. There is a 71.80 % chance that a "Model F-value" this large could occur due to noise. Values of "Prob > F" less than 0.0500 indicate model terms are significant. In this case there are no significant model terms. Values greater than 0.1000 indicate the model terms are not significant. If there are many insignificant model terms (not counting those required to support hierarchy), model reduction may improve your model. Std. Dev. Mean C.V. % PRESS
1.79 15.57 11.50 57.68
R-Squared Adj R-Squared Pred R-Squared Adeq Precision
0.4575 0.2541 -0.2206 3.603
A negative "Pred R-Squared" implies that the overall mean is a better predictor of your response than the current model. "Adeq Precision" measures the signal to noise ratio. A ratio of 1.49 indicates an inadequate signal and we should not use this model to navigate the design space.
2). Perhitungan efek Faktor Efek % Kontribusi
A- Lama Pencampuran 0.100 13.24 B-Kecepatan Putar -0.033 1.47
AB 0.000 0.000
3). Persamaan desain faktorial
Final Equation in Terms of Coded Factors: viskositas = +1.07 + 0.050 * A- 0.017 * B + 0.000 * A * B
142
Final Equation in Terms of Actual Factors: viskositas = + 1.00833 + 0.010000 * Lama Pencampuran – 8.33333 E-005 *
Kecepatan Putar -3.2049E-020 * Lama Pencampuran * Kecepatan Putar
4). Normal Plot
143
c. Indeks creaming
1) Uji ANOVA
Source Sum of Square
df Mean Square F value P value Prob >F
Model 3.37 3 1.12 3.75 0.0599 not significant
A-Lama Pencampuran
0.32 1 0.32 1.07 0.3316
B-Kecepatan Putar
0.29 1 0.29 0.96 0.3555
AB 2.76 1 2.76 9.22 0.0161 Pure Error 2.40 8 0.30 0.024 Cor Total 5.77 11 The "Model F-value" of 0.46 implies the model is not significant relative to the noise. There is a 71.80 % chance that a "Model F-value" this large could occur due to noise. Values of "Prob > F" less than 0.0500 indicate model terms are significant. In this case there are no significant model terms. Values greater than 0.1000 indicate the model terms are not significant. If there are many insignificant model terms (not counting those required to support hierarchy), model reduction may improve your model. Std. Dev. Mean C.V. % PRESS
0.55 34.21 1.60 5.40
R-Squared Adj R-Squared Pred R-Squared Adeq Precision
0.5845 0.4287 0.0651 4.070
The "Pred R-Squared" of 0.0651 is not as close to the "Adj R-Squared" of 0.4287 as one might normally expect. This may indicate a large block effect or a possible problem with your model and/or data. Things to consider are model reduction, response tranformation, outliers, etc. "Adeq Precision" measures the signal to noise ratio. A ratio greater than 4 is desirable. Your ratio of 4.070 indicates an adequate signal. This model can be used to navigate the design space.
2) Perhitungan efek
Faktor Efek % Kontribusi A- Lama Pencampuran -0.33 5.55
B – Kecepatan Putar -0.31 5.00 AB -0.96 47.91
3) Persamaan desain faktorial
Final Equation in Terms of Coded Factors: indeks creaming = +34.21-0.16 * A -0.16 * B -0.48 * A * B
144
Final Equation in Terms of Actual Factors: indeks creaming= +32.52250 + 0.20733 * Lama Pencampuran +0.02500E-
003 * Kecepatan Putar – 4.80000E-004 * Lama Pencampuran * Kecepatan Putar
4) Normal Plot
145
d. Pergeseran ukuran droplet setelah 1 bulan
1) Uji ANOVA Source Sum of
Square df Mean
Square F value P value
Prob >F Model 3204.46 3 1068.15 0.97 0.4517 not
significantA-Lama Pencampuran
1937.69 1 1937.69 1.77 0.2206
B-Kecepatan Putar
83.41
1 83.41 0.076 0.7898
AB 1183.36 1 1183.36 1.08 0.3294 Pure Error 8778.79 8 1097.35 Cor Total 11983.25 11 The "Model F-value" of 0.97 implies the model is not significant relative to the noise. There is a 45.17 % chance that a "Model F-value" this large could occur due to noise. Values of "Prob > F" less than 0.0500 indicate model terms are significant. In this case there are no significant model terms. Values greater than 0.1000 indicate the model terms are not significant. If there are many insignificant model terms (not counting those required to support hierarchy), model reduction may improve your model. Std. Dev. Mean C.V. % PRESS
33.13 91.12 36.35
19752.28
R-Squared Adj R-Squared Pred R-Squared Adeq Precision
0.2674 -0.0073 -0.6483
2.367 A negative "Pred R-Squared" implies that the overall mean is a better predictor of your response than the current model. "Adeq Precision" measures the signal to noise ratio. A ratio of 2.37 indicates an inadequate signal and we should not use this model to navigate the design space.
2) Perhitungan efek
Faktor Efek % Kontribusi A – Lama Pencampuran 25.41 16.17 B – Kecepatan Putar 5.27 0.70 AB 19.86 9.88
3) Persamaan desain faktorial
Final Equation in Terms of Coded Factors: pergeseran ukuran droplet = +91.12 + 12.71 * A + 2.64 * B + 9.93 * A * B
146
Final Equation in Terms of Actual Factors: pergeseran ukuran droplet = + 108.77112 - 2.42376 * Lama Pencampuran -0.08612 * Kecepatan Putar + 9.93042E-003 *Lama Pencampuran * Kecepatan Putar
4) Normal plot
147
Lampiran 10. Dokumentasi
Tanaman pare
Ekstrak pare
Propeller mixer
Ultra Turrax
148
Mikroskop MOTIC
Emulsi F1
Emulsi Fa
149
Emulsi Fb
Emulsi Fab
150
BIOGRAFI PENULIS
Yosephine Carolline, lahir di Singkawang 21 November 1988, merupakan
anak pertama dari 3 bersaudara dan anak dari pasangan Tjhang Sau Khim dan Kie
Bui In (Christine). Penulis menempuh pendidikan di TK Amkur Pemangkat tahun
ajaran 1992/1993 hingga 1993/1994, SDS Amkur Pemangkat pada tahun ajaran
1994/1995 hingga 1999/2000, kemudian melanjutkan pendidikan di SMP Amkur
Pemangkat dari tahun ajaran 2000/2001 hingga tahun 2002/2003, selanjutnya
penulis melanjutkan pendidikan di SMA Amkur Pemangkat tahun ajaran
2003/2004 hingga 2005/2006. Setamat SMA, penulis melanjutkan pendidikam di
Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Selama menempuh
pendidikan di Sanata Dharma, penulis aktif mengikuti berbagai kegiatan
kemahasiswaan di antaranya menjadi anggota UKF JKMK (2006), BPMF (2007-
2008), Komunitas Paingan (2006-2007), Koordinator Herbal Garden Team (2006-
2007), panitia Baksos Sunatan Massal (2006), sie. kesekretariatan pelepasan
wisuda (2007), Co sie konsumsi Titrasi 2007. Sie. acara Pharmacy Performance
and Event Cup (PPnEC) 2008, panitia Seminar Nasional POKJANAS dan
Seminar Ilmiah Nasional “Arah Penelitian Obat Bahan Alam” 2009, Pengabdian
Masyarakat Fakultas Farmasi USD 2008, dan Program Kreativitas Mahasiswa
(PKM). Selain itu, penulis aktif menjadi asisten praktikum Kimia Dasar (2007),
kimia Organik (2008 dan 2009), Botani Dasar (2008), Spekroskopi (2008),
Farmasetika Dasar (2009), dan FTS. Semisolid-Liquid (2009).