Pros/ding Pertemaan llmiah lima Pengetahuan don Teknologi Bahan '99Serpong, 19-200ktober 1999 ISSN 1411-2213

EFEK LAJU PENDINGINAN

TERHADAP KEKERASAN PADUAN AI-Mg-Si

A. Ikram, 8utiarso, Indarto PU, Epung 8 Bahrum, 8M PrasetyoPuslitbang IPTEK Bahan - BAT AN Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang -15314

AB8TRAK

EFEK LAJU PENDINGINAN TERHADAP KEKERASAN PADUANAL-MG-SI. Telahdilakukanpengamatanefeklaju pendinginan terhadap kekerasan pactuMAI-0,8%Mg2Si.Laju pendinginandivariasikan dengan cara mendinginkan (quench)pactuMyang telah dilarut- panaskan (solution treated) pactatemperatur 530 °Cdalam berbagai media pendingin : air, minyak danudara pada temperatur kamar. Hasil pengukuran tanggapan penuaan (aging response) menunjukkan bahwa semakin cepat lajupendinginan (air) semakin cepat pula laju peningkatan kekerasan paduanoPengamatan presipitat dengan teknik hamburanneutron sudut kecil pada panjang gelombang 1,2 nm denganjarak detektor-cuplikan L = 10m yang memberikan selang momentumtransfer DQ = 0,01- 0,16 om-I,menunjukkan peningkatan penampang lintang (cross section) hamburan neutron sudut kecildengan meningkatnya laju pendinginan. Dari perhitunganjari-jari girasi, Rg dan densitas presipitat menggunakan aproksimasiGuinier diperoleh informasi tentang adanya peningkatan fraksi volume presipitat bersamaan dengan naiknya laju pendinginan.Hasil kedua pengukuran tersebut menunjukkan adanya konsistensi antara struktur mikro daDsifat makroskopiknya.

AB8TRACT

Effect of quenching rate on the hardness of AI-Mg-Si alloys. Effects of quenching rates on the hardness of AI-Mg-Si alloyshave been observed. Different rates were performed by quenchingthe alloys, solution treated at 530 °c, in three differentmedia, i.e.: water, oil and air at room temperature. The aging response showed that faster quenching rate gave the alloys fasterhardness rate. Observation of precipitationwith SANStechnique using 1.2nm wavelength, 10mdetector-sample distance givingtransfer momentum range of 0.01 - 0.16 nm-Ishowed higher SANScross section for faster quenching rate. The gyration radii andprecipitation densities suggest that faster quenching rate gave larger fraction of the precipitates. These two measurementsexplained the consistency of micro-structure and macro-behaviour of the alloys.

Kata kunci :Quenching, aging, AI-Mg-Si, SANS,Laju kekerasan.

PENDAHULUAN

StrukturdaDsifatmekanik dad paduanAL-Mg-Siyang mempunyai arti penting secara komersil telahbanyak dipelajari [I]. Pengamatan lain [2] menunjukkanpenambahan dalamjumlah kecil clemenkeempatsepertiCu, Mn daD Cr ke dalam paduan terse but akanmempengaruhikekerasanbahan. Fenomenalainnyayangmenarik dari paduan yaitu adanya perubahan sifatmekanik akibat efek penundaan antara proses pencelup-an dingin (quenching) dari pelarutan panas (solutiontreatment)daDproses penuaan buatan (artificial ageing).Beberapa model telah diajukan oleh peneliti-penelitisebelumnya untuk memprediksi daD menerangkanfenomena tersebut [3].

Proses pengerasan bahan yang lazim dijumpaipada aluminium adalah pengerasan presipitasi(precipitation hardening). Pada proses ini pengerasantimbulkarenaadanyainteraksiantarapergerakandislokasidengan presipitat. Sifat antar muka (interface) presipitatdaDmatriksnya merupakan faktor-faktor yang mempe-ngaruhi sifat mekanik paduan, karena faktor-faktor

1.o::n

tersebut menentukan apakah dislokasi pada matriksnyadapat melewati presipitat tersebut atau membungkuk(bowing)diantarakeduanya[4].Studimengenaipresipitatini menjadi sangat penting karena korelasinya yangsangat erat terhadap sifatmekanik terutama pada paduanyang dapat mengalami pengerasan penuaan (agehardnab/e alloy).

Studi mengenai presipitasi pada paduanaluminiumtelah banyak dilakukan menggunakan teknikmikroskopi elektron [1,3,5]. Pengamatan presipitatmenggunakan mikroskop elektron transmisi (TEM)memberikaninformasimengenaiukuran presipitatsecaralangsung. Namun untuk pengukuran fraksi volumenyaseringkalidijumpaikesulitanterutamakarenadiperlukan-nya penentuan secara akurat dari tebal foil cuplikan [6].Kesalahandalampengukuran kuantitatif ini dapat terjadipada penyiapancuplikansepertipreferentialetching baikpada presipitatmaupun pada matriksnya. Kesalahan laindapatjuga timbulmelalui penampilangambarolehberkaselektron daD penentuan ketebalan foilnya. Selain darihambatan teknis di atas kelemahan lainnya dari teknikini adalah pengambilan daerah pengamatannya yangsangat kecil sehingga representasi dari cuplikan secara

Efek Laju Pendinginall terltadap Kekerasall Paduan Al-Mg-Si (Abarrullkram)

keseluruhan kurang memadai.Hamburanneutronsudutkedl (SANS)merupakan

teknik alternatifuntuk mengamati fenomena presipitasipacta bahan. Kelebihan teknik ini terutama pactadayatembus neutronnyayang besarpactahampirsemuabahansehingga penggunaan cuplikan dalam bentuk bulk dapatdilaksanakan. Selain dari tidak diperlukannyapenyiapancuplikanyangmemerlukankeahliantersendiri,penentuanukuran presipitat dengan teknik ini dapat memberikanharga rata-ratasebenamyadariukuranpresipitatdi dalambulk tersebut.

Paduan AI-Mg-Si ini, yang mempunyai kepenti-ngan industri yang tinggi, pada proses pengerasanbahannya selalu berkaitan dengan fenomena presipitasi.Prosespresipitasipactapaduan iniLelahbanyak dipelajariclandari basil penelitian-penelitian tersebut dinyatakanbahwa ukuran clan distribusi dari rasa-rasa metastabilseperti GP zones ataupun presipitat semi-koherenberkaitan erat dengan sifat fisis paduan tersebut [4].Penelitianinimerupakanpenelitianakhirdad serangkaianstudi mengenai presipitatpactapaduan AI-Mg-Sidenganteknik SANS. Pacta penelitian sebelumnya Lelahditentukan Efek Penambahan Cu clanPerlakuan PanasTerhadap Tanggapan Sepuh Paduan AI-Mg-Si [7],Pengamatan Presipitat pactaPaduan AI-Mg-Si denganTEM [8], Penentuan Ukuran clan Densitas PresipitatMg2Si pacta paduan AI-Mg-Si menggunakan TeknikSANS [9] serta Efek Penundaan Antara ProsesQuenching clan Aging Terhadap Kekerasan PaduanAI-Mg-Si[10].

Pacta penelitian ini diamati kelakuan presipitatterhadap berbagai laju pendinginanyang berbedasetelahmen galami perlakuan panas (solution treatment).Pashley [3] menyatakan bahwa ukuran, distribusi clanfraksi volume dari presipitat pacta AI-Mg-Si sangatbergantung pactaperlakuan pendinginmmya(quenchingtreatment). Korelasi antara laju pendinginan daDperubahan struktur dalam paduan ini merupakanfenomena yang menarik untuk diamati karena sangatmenentukan kekerasan paduan clan selanjutnyapenggunaannya. Pacta penelitian ini digunakan teknikSANS, yang merupakan teknik yang saling melengkapidengan teknik elektron mikroskopi, untuk menentukanukuran clandensitas presipitat. Mengingat teknik SANSinimerupakanteknik yangrelatifbmu di Indonesia,makapactamakalah ini lataI'belakang teori hamburan neutronsudutkedl dis~ikan untuk memberikangambaransecarasingkat mengenai proses pengolahan data hmnburanclananalisisnya.

TEORI SANS

Hamburan neutron sudut kedl muncul karenaadanya tluktuasi kerapatan panjang hamburan padaballaD [11]. Fluktuasi tersebut sebagai contoh dapatditirnbulkanolehmunculnya rasakedua (presipitat)pactamatriksnya.Sebagaikonsekuensinyaapabilatidak terjadi

tluktuasi maka intensitas hamburan neutron sudutkecilnyaakan tidak bergantungpactasudut hamburannya(flat). Tampang lintang SANS dari presipitat-presipitatyang terdistribusi secara acak diberikan melalui ekspresisebagai berikut:

:~ =[ npt:»)<AP)2(F2(Q»I(Q) (1)

dimana n adalah jumlah presipitat per satuan volume,p

sedangkan adalahkuadratdari volumerata-rata sebuahpresipitat, N adalahjumlah atom per satuan volume clanaDrfi.adalah perbedaanrata-rata rapat panjang hamburanantara presipitat clan matriksnya, F(Q) adalah faktorbentuk yang menyatakan hamburan dari sebuahpresipitat clanLandaa fimenyatakan harga rata-rata yangmelingkupi berbagai ukuranclanorientasi dari presipitat.I(Q) menyatakan hamburan yang disebabkan olehinterface effect di antara presipitat-presipitat tersebut.

Faktor bentuk di alas dapat didekati melalui [12)

<F 2 (Q ) ) = exp( - T Q 2 R :) (2)

Aproksimasi ini berlaku secara mourn untuk QR < 1.5,g

dimana R dikenal sebagaijari-jari girasi (jari-jari Guinier).g

Hubunganantarajari-jari girasi dengmljari-jari presipitatdapat dinyatakan sebagai berikut [13]:

untuk presipitat berbentuk bola dengaojari-jari R"I

3 -R K = (5) 2 R.r (3)

uotuk presipitat dengan bentuk jarum (needles)dengan panjang L,

1 ~Rg = (_)2 Ls (4)12

Untuk sistem dengan presipitat-presipitat yang terpisahcukupjauh antara satu dengan lainnya, faktor I(Q) pactapersamaan (I) dapat diabaikan. Sehingga dengansubsitusi persamaan (2), persamaan (I) dapat ditulismenjadi:

~=[ .,ti) }"")' '+~Q'n; )=G<X{-~Q"; ). (5)

R dapat diperoleh melalui kurva logaritrnik tampangg

lintang sebagai fungsi dari Q2. Menggunakan leastsquare fitting,kemiringan kurva clanharga konstantanya(perpotongan kurva dengan absisl1ya)dapat diperolehmelaluibagian tinier dari kurva tersebut untuk kemudiandigunakan dalam mengevaluasi harga R clanG. Untukg

presipitat dengan bentuk bola clanjmum, jari-jari clanpanjang presipitat dapat diperroleh melalui persamaan(3) clan(4).Densitasdaripresipitatyang dinyatakandalamfraksi volume diperoleh melalui konstanta G. Daripersamaan (5) dengan diketahuinya harga-harga Vp' Nclan Dr maka fraksi volume n dapat dihitung.p

Proslding Pertemuan llmiah llmu Pengetahuan don Teknologl Bahan '99Serpong, 19 -20 Oktober 1999 ISSN 1411-2213

TATAKERJA

Cuplikan daft Perlakuan Panas

Paduan AI-Mg-Sidiperolehdalambentuksilindercoran (as-cast) dengan diameter 8 cm. Komposisi kimiapaduantersebutdiberikanpada Tabell. Cuplikandenganukurap lOxI0 mm dengan tebal 5mm disiapkan. Karenaaluminiummempunyai faktortransmisiyangbesar,makauntuk memperoleh hamburan neutron yang memadai,10 buah cuplikan ditumpuk menjadi tebal 5 cm. Untukmenghasilkan presipitat, cuplikan dilarut-panaskan(solution treated) pada temperatur 530 °C(+ 5°C)dalamsebuahtwigku pemanas listrikselama 12jam. Kemudiancuplikan-cuplikantersebutdicelupkanke dalamberbagaimedia berbeda yaitu: air (water cooled,wc), minyak (oilcooled, oc) clanudara (air cooled, ac) pada temperaturkamar yang kemudian dengan segera dituakan (aged)pada temperatur 200 °C (+ 2°C). Selanjutnya cuplikan-cuplikan tersebut diukur kekerasannya.

anm0/-

Tabel 1. Komposisi kimia paduan

S Ie GlMlQ ~li ~Q72 QJJ !¥II5 qJJ Q53 qm ql7 Q8I

BasSQ4I

Pengukuran Kekerasan

Pengukurankekerasandilakukandenganmenggu-DakaRMacro Hardness Testing terhadap cuplikan yangtelah disiapkan. Pada setiap cuplikan diberikan bebanseberat 10 kg clan dikenakan indentations sebanyak5 buah. Pengukuran dilakukan pada berbagai waktupenuaan yang berbeda-beda untuk berbagai cuplikanyang mengalami proses pendinginan yang berbeda.

Pengukuran dengan SANS

PengukurandenganSANSinidilakukandiJAERI,Jepang menggunakan peralatan SANS-J denganmemanfaatkankerja sarnaBATAN-JAERIdalambidanghamburan neutron. Gambar skematik dari peralatanSANS-J diberikanpada gambar I.

SAM'IE aIDNEUI1UJ'I

VELOCfIYSEJH:TOR~.~3O"/.T=15%

IOcq. 2-dimPSI)58=-5.2nrn.5.2 nrnn:oolWon

020,.. beam""",,,

~ = 0.625run

0 0151i;Q ,;3.59 (I/nm)

(1.751i;21t/Q1i; 419nm)

Gamba, J. Diagram skematik peralatan SANS-J, JAERI

PeralatanSANSinimenggunakansomberneutrondingin.Berkas neutron dimonokromatisasi menggunakanselektor kecepatan mekanik. Jarak antara cuplikan clan

detektor, L diset pada posisi 10m. Dengan mengkom-binasi harga L clan panjang gelombang neutron,A. = 1,2 nm diperoleh selang transfer momentumAQ = 0,0 I - 0,16 nm-I dimana Q didefmisikan sebagaiQ = 41t sin 9/ A. (9 = sudut hamburan;A.= panjang gelombang neutron). Dengan pengambilanpanjang gelombang yang besar ini, trek dari hamburanBragggandadapatdihindari.PemilihanhargaAQtersebutmemungkinkanuntukdiamatinyaukuranpresipitatmulaidari30omsampai600om.Berkasneutronyangterhamburdideteksi dengan position sensitive detector (PSD) dua-dimensi, yang berisi gas JHe, dengan jumlah clemen128 x 128.Uraian lengkap mengenai SANS-J ini telahdisajikandalammakalah lain [14].

Untukmengisolasitrek SANSdari inhomogenitaslainnya seperti dislokasi, cacat-cacat kisi clan lainsebagainya,maka dilakukan subtraksiterhadap cuplikanyang di-aging oleh cuplikan yang telah dihomogenisasi.Karena hamburan dari cuplikan isotropik, maka dapatdilakukan perata-rataan pada data cacahan yangtertangkapdetektor.Harga rata-rata I(Q) vsQ kemudiandi tempatkan ke dalam skala absolut.

Konversi data eksperimen ke tampang lintangdiferensial absolut d~/dn dilakukan dengan memasu-kkan konstanta kalibrasi berdasarkan persamaan :

dr.e - (Ie -loom) TAl tAl dr.AI (Q)do. (Q)- I T t do. , (6)AI e e

dimana I, T clan t masing-masing adalah intensitashamburan, koefisien transmisi clan t tebal cuplikan.Indeks c, horn, clanAI menyatakan cuplikan, cuplikanhomogen clancuplikan standar aluminium.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada Gambar 2 ditampilkan tanggapan penuaanpada temperatur penuaan 200 °C.Tampak bahwa prosespendingindenganmediaairyangmemilikilajupendingin-an terbesar memberikan tanggapan penuaan tercepatdenga.1nilai kekerasan tertinggi seperti disajikan padatabel2 dibawah ini.

100

j

,011111\00 aengun;

0 Ai' (1M:)

00 ~~~Aq -~

~o'""A'"'""OO"O"

80 IA"""~~.. 0'1--- 70

1

r!"" "'"A:,.= l ',)

~ 60><~

50

40

0 O,S 1 1,S 22,S 33,S 44,S

log waktu(menit)

Gamba, 1. Tanggapan penuaan paduan AI-Mg-Si padaberbagai laju pendinginan

Efek La)u Pendinginan terhadap Kekerasan Paduan AI.Mg-Si (Abarrullkram)

Tabe[ 2. HasH pengukuran harga puncak kekerasanbeberapa cuplikan yang di-quench dengan berbagai mediapendingin dan dituakan pada temperatur 200 "C.

MINYAKUDARA

,.87,083,0

fial ini dapat dijelaskankarenaadanya fenomenaexcess vacancies yang timbul pactasaatpelarutan panas.PactuMdapat memilikisejumlahkekosongan(vacancies)dalam kesetimbangan pactatemperatur tinggi. Konsen-trasi dari fraksi kekosongan tersebut pactatemperatur Tdinyatakan oleh [15] :

Sf -E fc(T) = exp( T)exp( k:r) (7)

dimana SfclanEfadalah entropiclanenergiaktivasiuntukpembentukan kekosongan clan k adalah konstantaBoltzmann.Tampakbahwa kekosonganakan meningkatdengan naiknya temperatur. Pacta gnat menjalaniperlakuan panas, paduan memiliki kekosongan yangberlebihan (excess vacancies).

Excess vacancies tersebut, yang bila dapatdipertahankan selama proses pendinginan, akanmeningkatkan laju difusi clanmemberikan tanggapanpenuaan yang lebih cepat. Semakin cepat laju pendi-nginan semakin banyak jumlah vacancies yang bisadipertahankan. Sebaliknya pactalaju pendinginan yanglebih lambat, tidak hanya kehilangan vacancies yangterjadi tetapi beberapa presipitasi heterogen muncul,sehingga mengurangi jumlah solute (embrio daTipresipitat) yang acta.Pactaakhimya fraksi volume daTipresipitat pengeras yang semestinya terdistribusi secaramerata menjadi berkurang .

Gambar 3 menunjukkan data hamburan neutronsudut kecil daTi paduan AI~0,8% MgzSi yang telahmengalami perlakuan panas dengan memvariasikan lajupendinginannya. Dari data yang dinyatakan melaluikurva antara penampang lintang hamburan sudut kecildS/dW (sri em-I) clanmomentum transfer q(lInm) initampak bahwa secara kuantitatif laju pendinginan yangtinggi memberikan penampang lintangyang tinggi pula.

30

.. ",

.,,:'. .'.:.. ... ~-. ':.

..:0_\ ':;\. \,- 0 'If.

. ",.':0.,.'":..~

0 WQ.000 AC

~- 20)'s. ,.'iJ~

10

0.02 0.0' 0.08 0.08" 0.10 0.12 0.1' 0.18

«1Inm)

Gambar 3. Tampang lintang SANS dari paduanAI-Mg-Si dengan berbagai laju pendinginan

Selanjutnya, pengukuran jari-jaTi girasi R denganpendekatan Guinier memberikan harga masing-masing39,0om,43,4omclan45,6om untukair,minyakclanudara.Disamping itu perhitungan fraksi volume n daTi plotGuinier melalui perpotongan kurva terseb~t dengansumbu dS/dW, memberikan harga 0,30,0,13 clan0,07masing-masing untuk air, minyak clanudara (Gambar 4),Hasil tersebutkonsisten dengan pengukuran sebelumnyatentang kekerasan paduan seperti yang dikemukakanPashley [3].

:~~~ 10

C 000 AC. WQ

(II). ."'~~.~..

Ii~

00000 eeli~,0000 ~; 0. 0

0000

0

0

.

0 5KIO'.2 3q'(nm")

Gambar 4. Plot Guinier dari paduan AI-Mg-Sidenganberbagai laju pendinginan

Membesamya jari-jari girasi R yang diikuti denganB

menurunnya densitas (fraksi volume) daTi presipitatkarena menurunnya laju pendinginan, secara makroskopikmenurunkan kekerasan paduano

KESIMPULAN

Daripenelitianinidapatdiambilkesimpulanbahwadengan ekspeTimen hamburan. neutron sudut kecil,perilaku presipitat selama proses aging dapat diamati.Hasil pengamatan ini telah menjelaskan secara kualitatifketerkaitanantarastrukturmikroclansifatmekanikpactuMAI-Mg-Si secara umum clan efek laju pendinginanterhadap kekerasan paduan khususnya untuk paduanAI~,8% MgzSi.

Laju pendinginan yang cepat telah memberikantampanglintangyang besar,jari-jari girasiyangkecil sertafraksi volume presipitat yang besar. Sementara itu,pengukuran kekerasan paduan menunjukkan bahwatanggapan penuaan yang cepat clan kekerasan yangtinggi juga diperoleh daTilaju pendinginan yang cepat.Hal ini menunjukkanbahwa laju pendinginan yang cepattelah memberikan kesempatan terbentuknya presipitat-presipitat yang dapat meningkatkan kekerasan paduanoTeknik SANSyang digunakan dalam penelitian ini telah

ProsidJng Pertemuan llmiah llmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan '99Serpong, 19-100ktober1999 ISSN 1411-2213

dapat menjelaskan keterkaitan antara struktur mikro daDmakro tersebut melalui pengamatan ukuran daDdistribusipresipitat dalam paduan tersebut. Makin cepat lajupendinginan, Makin besar fraksi volume presipitat yangterbentuk daD Makin keras paduan logamnya.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepada ProyekPenguasaan Teknik Nuklir dalam Pengembangan Material,PPSM-BA TAN yang telah mendukung pendanaankegiatan penelitian ini,juga kepada Kerjasama BilateralBAT AN-JAERI yang memungkinkan untuk pengambilandata SANS di JAERI daD kepada Anita Diah Puspitasariserta Yatno yang telah membantu pengetikan makalahini.

DAFT AR ACUAN

I. G. THOMAS,J. lost. Met.,(1961-62),90, 572 DKCHATTERJEEandP.C. VARLEY,J. lost.Met.,

(1953-54),82,379

3. D.W.PASHLEY,lW.RHODESandA.SENDOREK,l lost. Met.,(1966),94, 41

4. lW. MARTIN, PrecipitationHardening, PergamonPressLtd. Oxford,London (1968)

5. A. LUTTS,Acta Met.,(1961),9,5776. SUTIARSO, M.Sc. thesis, Univ of Manchester,

England(1993)7. SJTIARSO, Simposium Fisika Nasional XV,

Surabaya(I 994)8. SUTIARSO,SeminarNasionalMikroskopElektron,

Surabaya(1995)9. SUTIARSOdkk, Prosiding Pertemuan IImiahSains

Materi,Serpong(1996)10. A. IKRAMdkk, akan terbit1I. LA. FEIGINet.al, StructureAnalysis by SAXS and

SANS,PlenumPress,London (1987)12. A.c.R. GUINlER,Acad.Sci.,Paris(1937),204, Ill513. P.PIZZIetal,J. Appl.Cryst., (1974),7,27014. J-ISUZUKI,JAERINSLReport.(1992)DA PORTER

and K.E. EASTERLING, Phase Transformation inMetalsand Alloys,VanNostrand Reinhold, London(1981)

~L"