dosenddoosseenndosenpembimbingpembimbingpembimbing...

L/O/G/O

Sidang SkripsiTeknik Kimia FTI-ITS

Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEAProf. Dr. Ir. Mahfud, DEA

Ir. Rr. Pantjawarni PrihatiniIr. Rr. Pantjawarni Prihatini

Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEAProf. Dr. Ir. Mahfud, DEA

Ir. Rr. Pantjawarni PrihatiniIr. Rr. Pantjawarni Prihatini

DosenDosenDosenDosenDosenDosenDosenDosen PembimbingPembimbingPembimbingPembimbingPembimbingPembimbingPembimbingPembimbing ::::::::

L/O/G/O

PENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUAN

� Latar Belakang

� Tujuan Penelitian

Latar Belakang

Indonesia kaya

sumber selulosa

www.themegallery.com

Sumber-Sumber Selulosa

a) Serat buah/biji (Seed fibres) : Kapas, kapuk

b) Serat kulit (Bast fibres) : Rami, kenaf, rosela dll

c) Serat daun (Leaf Fibres) : nenas, pisang abaca dll

d) Residu pertanian (Agricultural Residues) : bagas, jerami,


d) Residu pertanian (Agricultural Residues) : bagas, jerami,

merang,

e) Bambu

f) Non-vegetable : bacterial cellulose (BC) sebagai bahan

akustik.

Latar Belakang

Indonesia kaya

sumber selulosaKapas dan Kapuk

sumber selulosa


Ketersediaan Kapas dan Kapuk

Tanaman Jumlah (1000 ton)

Abaca 0,6

Kapas 8,9

Estimasi Produksi Tahunan dari Tanaman Serat di Indonesia (2000-2005)


Kapas 8,9

Serat, seperti jute 5,9

Kapuk 79,9

Sisal 0,5

Kapas dan Kapuk

Komposisi Kimia Serat Tanaman

Hemiselulosa Selulosa Lignin

Abaca 18-23 55-64 5-18

Bambu 15-16 36-43 21-31


Bambu 15-16 36-43 21-31

Kapas 3-6 88-96 1-2

Kapuk 32 43 13-15

Sisal 12-17 54-66 7-14

Bagas tebu 22-32 32-48 19-24

Latar Belakang

Indonesia kaya


sumber selulosa


Pemanfaatan Kapas

dan Kapuk Terbatas


Latar Belakang

Indonesia kaya


sumber selulosa


Pemanfaatan Kapas

dan Kapuk Terbatas

Penambahan Nilai

Kapas dan Kapuk

Pembuatan

Nitroselulosa dari

Kapas dan Kapuk

Pemanfaatan Nitroselulosa


Bahan Perekat

Bahan Peledak

Bahan Bakar Gel

Bahan Pembuat Cat

Tujuan Penelitian


L/O/G/O

TINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKA� Selulosa� Selulosa

� Nitroselulosa

� Pembuatan Nitroselulosa

� Penelitian Sebelumnya

Tinjauan Pustaka

SELULOSAStruktur Selulosa


Tinjauan Pustaka

NITROSELULOSAStruktur Nitroselulosa


Penggunaan Nitroselulosa

Kandungan

Nitrogen, %

Derajat

substitusi

Pelarut yang umum Penggunaan

10,5 – 11,1 1,8 – 2,0 Etanol Plastik, cat laker

11,2 – 12,2 2,0 – 2,3 Metanol, ester

aseton, metil etil keton

Cat Laker,

perekat

12,0 – 13,7 2,2 – 2,8 Aseton Peledak

Tinjauan Pustaka

PEMBUATAN NITROSELULOSA

Tahapan Reaksi Nitrasi


+ 6H2O + 6NO2+ �

Tinjauan Pustaka

MACAM-MACAM PEMBUATAN NITROSELULOSA

Nitroselulosa Komersial

• Nitrasi menggunakan asam nitrat dengan media asam sulfat, dengan kadar N dalam Nitroselulosa


asam sulfat, dengan kadar N dalam Nitroselulosaadalah <13,1%

Nitroselulosa Eksplosif

• kadar N dalam Nitroselulosa adalah >13,1%

• Nitroselulosa komersial dilewatkan dalam uap N2O3

hasil dari asam nitrat pekat yang dipanaskan

• Atau menambahkan KNO3 setelah nitrasi pertama

Penelitian Sebelumnya

Penyusun Judul Penelitian Abstrak

Loekman

Satibi (2002)

Nitroselulosa dari

Kulit Batang Pisang

• Terdiri dari dua tahap :

� Pembuatan selulosa dari kulit batang pisang menggunakan

NaOH

� proses nitrasi menggunakan asam nitrat dan dikendalikan

dengan penambahan asam sulfat.

Kendra

Hartaya

(2010)

Pembuatan

Nitroselulosa dari

Bahan Selulosa

Bahan yang digunakan adalah selulosa dari kapas.

Dihasilkan Nitroselulosa 115 gram memerlukan HNO3 30 cc,

H SO 40 cc dan reaksi selama 1 jam. Uji dengan Fourier


(2010) Bahan Selulosa

Sebagai Komponen

Utama Propelan

Double Base

3

H2SO4 40 cc dan reaksi selama 1 jam. Uji dengan Fourier

Transform Infrared (FTIR) terdapat puncak-puncak yang

menunjukkan gugus fungsi nitro (-NO2).

Alfein

Rahmad,

Junia, dan

Jaka

Wirayudha

(2010)

Potensi Reject Pulp sebagai Bahan

Baku Pembuatan

Propelan

Bahan yang digunakan adalah selulosa dari reject pulp (limbah

pulp pada industri kertas). Nitroselulosa yang terbentuk

selanjutnya digunakan sebagai bahan baku propelan.

Variabel proses yang digunakan pada penelitian ini adalah

perbandingan reject pulp dan asam nitrat, waktu nitrasi,

kecepatan agitasi (pengadukan) saat nitrasi, dan temperature

nitrasi.

Penelitian Sebelumnya

Penyusun Judul Penelitian Abstrak

Moh. Farid

Rahman, I

Made Jiwa

Astika, Yudhi

Dwi

Kurniawan,

Suratmo

Pengaruh Waktu

Nitrasi dan

Penggunaan

Gelombang

Ultrasonik Terhadap

Persentase Mol

Nitrogen Dalam

Nitroselulose Hasil

Reaksi nitrasi dilakukan menggunakan campuran asam sulfat dan

asam nitrat dengan perbandingan komposisi massa 3:1 dengan

variasi waktu 35, 40, 45, 50, dan 55 menit pada temperatur 28-

29oC, sedangkan pada pemberian sonikasi hanya dilakukan

pengaturan temperatur awal pada temperature yang sama.

Persentase mol nitrogen tertinggi dalam nitroselulosa hasil

sintesis tanpa menggunakan gelombang ultrasonik ialah sebesar

33,05% dengan DS 0,99, sedangkan pada sintesis menggunakan


Nitroselulose Hasil

Sintesis Berbahan

Dasar Serat Kapas

33,05% dengan DS 0,99, sedangkan pada sintesis menggunakan

gelombang ultrasonik meningkat sebesar 52,78% dengan DS

1,58.

L/O/G/O

METODOLOGI PENELITIANMETODOLOGI PENELITIANMETODOLOGI PENELITIANMETODOLOGI PENELITIANMETODOLOGI PENELITIANMETODOLOGI PENELITIANMETODOLOGI PENELITIANMETODOLOGI PENELITIAN� Bahan dan Alat� Bahan dan Alat

� Prosedur Penelitian

� Kondisi Operasi dan Variabel

� Besaran yang diukur

� Uji-uji yang dilakukan

Bahan yang Digunakan

Kapas Kapuk H SO 98 %


Kapas Kapuk

Aquadest

H2SO4 98 %

NaHCO3 HNO3 65 %

Alat yang Digunakan

Termometer Spatula

Beaker Glass


Ice Bath

Beaker Glass

Neraca Analitik

Skema Peralatan Penelitian


Reaktor Pembuatan

Nitroselulosa

Prosedur Penelitian

Kapas dan Kapuk ditimbang Mereaksikan H2SO4 dan HNO3

Ditunggu sesuai dengan Variabel waktu dan suhu


Variabel waktu dan suhu

Memasukkan kapas/kapuk ke dalam reaktorMengaduknya hingga

merata

Dicuci dengan Aquadest

Dicuci dengan NaHCO3

Kondisi Operasi dan Variabel

Kondisi Operasi • Tekanan atmosferik

• Sistem operasi batch

• massa kapas dan kapuk = 5 gram

• Volume H2SO4 digunakan = 60 ml

Variabel Penelitian


o Suhu Operasi: oWaktu (menit):

• 5 ˚C,

• 15 ˚C,

• 25 ˚C

• 30,

• 45,

• 60

o Volume HNO3 (ml) :

• 30

• 45

• 60

o Bahan selulosa :

• Kapas,

• Kapuk

Besaran yang Diukur

% Ratio Nitroselulosa Produk

1. Menimbang massa sampel nitroselulosa yang

diambil, (A)

2. Menimbang massa selulosa yang sudah

dikeringkan hasil pelarutan nitroselulosa dalam

etil asetat, (B)


etil asetat, (B)

3. Menghitung massa nitroselulosa yang terlarutkan

dengan menggunakan persamaan :

massa nitroselulosa(gr) = A – B

4. Menghitung % rasio nitroselulosa produk dengan

persamaan :

“Untuk selanjutnya % ratio nitroselulosa produk yang merupakan

perbandingan massa nitroselulosa terhadap massa sampel akan

dituliskan dalam %ratio pada pembahasan.”

Uji-Uji yang Dilakukan

Perhitungan %Nitroselulosa Produk


Pengujian FTIR

L/O/G/O

HASIL PENELITIAN DAN HASIL PENELITIAN DAN HASIL PENELITIAN DAN HASIL PENELITIAN DAN HASIL PENELITIAN DAN HASIL PENELITIAN DAN HASIL PENELITIAN DAN HASIL PENELITIAN DAN

PEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASAN

Hasil Analis FTIR Bahan Baku


Variabel Kapas Variabel Kapuk

Hasil Penelitian dan Pembahasan

Pengaruh waktu reaksi pada Ratio % Nitroselulosa yang Dihasilkan

20,00%

30,00%

40,00%

50,00%

60,00%

Rati

o

15,00%

20,00%

25,00%

30,00%

35,00%

Rati

o


0,00%

10,00%

20,00%

30 45 60

Waktu (menit)

T = 5 C

Variabel Kapas

0,00%

5,00%

10,00%

30 45 60

Waktu (menit)

T = 5 C

Variabel Kapuk


Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas)

45

50

55

60

65

70

75

80.0

%T

2927

1644

1508

1384

1285

1171

1121

1067 849

744

685

663

613

583

30

35

40

45

50

55

60.0

%T

1660

1522

1508

1384

1283 1175

1067

850

744

681

614

578


4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

20.0

25

30

35

40

cm-1

3439

Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu 5OC, Waktu reaksi

45 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

10.0

15

20

25

cm-1

3438

1660

1651

1644

1634

1283 1175




Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas)

35

40

45

50

55

60

65

70.0

%T

3772

1634

1522

1508

1384

1284

1175

1068

1007 884

872

850

745

684

663

614

577




4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

20.0

25

30

35

cm-1

3429

1175

Gugus

, 5OC, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml

Waktu 30 menit Waktu 45 menit Waktu 60 menit

Frekuensi,cm-1 %T Frekuensi,cm-1 %T Frekuensi,cm-1 %T

Nitro

(-NO2)

1283

1384

1634

31

31

30

1285

1384

1644

54

56

54

1284

1384

1634

40

43

43

Hidroksil

(-OH)3429 19 3439 44 3429 32


Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk)

45

50

55

60

65

70.0

%T

1545

1384

1209

1060

849

745

692

584

45

50

55

60

65

70

75

80.0

%T

3440

2920

2556

1548

1384

1225

1160

1003

747

694

663

593


Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu 5OC, Waktu reaksi




4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

25.0

30

35

40

cm-1

3443

1650

1281

1060

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

20.0

25

30

35

40

cm-1

1654

1384

1281

1064 838


Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk)



35

40

45

50

55

60

65

70.0

%T

3435

2920

2349

1551

1384

1227

1160

1064

838

746

692

601


4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

20.0

25

30

cm-1

1656 1281

1064

Gugus

, 5OC, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml

Waktu 30 menit Waktu 45 menit Waktu 60 menit


Nitro

(-NO2)

1281

1384

1650

43

47

43

1281

1384

1654

34

45

34

1281

1384

1656

31

40

31

Hidroksil

(-OH)3443 35 3440 48 3435 40


Pengaruh suhu rekasi pada Ratio % Nitroselulosa yang Dihasilkan

15,00%

20,00%

25,00%

30,00%

35,00%

40,00%

45,00%

50,00%

Rati

o

15,00%

20,00%

25,00%

30,00%

35,00%

Rati

o

t = 60 Menit



0,00%

5,00%

10,00%

15,00%

5 15 25

Suhu (oC)

t = 30 Menit

0,00%

5,00%

10,00%

5 15 25

Suhu (oC)


Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas)

40

45

50

55

60

65

70.0

%T

3772

1634

1522

1508

1384

1284 1068

1007 884

872

850

745

684

663

614

577

15

20

25

30

35

40.0

%T 1008

850

744

685

614

578






4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

20.0

25

30

35

cm-1

3429

1284

1175

1068

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0.0

5

10

cm-1

3443

1634

1384

1283 1176

1068

850


Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas)



25

30

35

40

45

50

55

60.0

%T

1659

1644

1634

1541

1508

1384

1284 1174

1068

1006

850

744

686

614

577

456


4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

10.0

15

20

25

cm-1

3433

1634

Gugus Fungsi

, 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml

Suhu 5OC Suhu 15OC Suhu 25OC


Nitro (-NO2)

1284

1384

1634

40

42

42

1283

1384

1634

13

14

12

1284

1384

1634

32

35

32

Hidroksil (-

OH)

3429 32 3443 5 3443 22


Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk)

40

45

50

55

60

65

70.0

%T

2920

2349

1551

1227

1160

746

692

601

55

60

65

70

75

80.0

%T

3436

2920

1548

1384

1159

838

746

691

617




Kurva Uji FTIR Variabel KapukSuhu 5OC, Waktu reaksi


4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

20.0

25

30

35

40

cm-1

3435

1656

1384

1281

1064

838

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

35.0

40

45

50

cm-1

1654

1281

1065


Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk)



45

50

55

60

65

70

75

80.0

%T

3438

2920 1550

1384

1207

1163

838

748

690

615


4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

30.0

35

40

45

cm-1

1650

1384

1282

1163

1063

Gugus

Fungsi

, 60 menit, H2SO4 60 ml, HNO3 30 ml

Suhu 5OC Suhu 15OC Suhu 25OC


Nitro (-NO2)

1281

1384

1656

31

40

31

1281

1384

1654

47

57

46

1282

1384

1650

42

46

42

Hidroksil

(-OH)3435 39 3436 56 3438 48


Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Ratio % Nitroselulosa yang Dihasilkan

15,00%

20,00%

25,00%

30,00%

35,00%

40,00%

45,00%

50,00%

Rati

o

6,00%

8,00%

10,00%

12,00%

14,00%

16,00%

18,00%

20,00%

Rati

o



0,00%

5,00%

10,00%

15,00%

30 45 60

Volume Larutan HNO3 (mL)

t = 45 Menit

0,00%

2,00%

4,00%

6,00%

30 45 60

Volume Larutan HNO3 (mL)

t = 45 Menit


Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas)

40

45

50

55

60

65

70.0

%T

3772

1634

1522

1508

1384

1284 1068

1007 884

872

850

745

684

663

614

577

30

35

40

45

50

55

60

65

70.0

%T

1554

1507

1284

1067

871

850

746

674

613

578






4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

20.0

25

30

35

cm-1

3429

1284

1175

1068

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

10.0

15

20

25

cm-1

3431

1645

1384

1284

1174




Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas)

40

45

50

55

60

65

70.0

%T 2924

1644

1283

1172

1123

1058

849

747

677

662

584


4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

20.0

25

30

35

cm-1

3434

1384

Gugus

Fungsi

, 5OC, 60 menit, H2SO4 60 ml

HNO3 30 ml HNO3 45 ml HNO3 60 ml


Nitro (-NO2)

1284

1384

1634

40

42

42

1284

1384

1645

33

30

33

1283

1384

1644

46

39

44

Hidroksil

(-OH)3429 32 3431 19 3429 31


Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk)

40

45

50

55

60

65

70.0

%T

2920

2349

1551

1227

1160

746

692

601

45

50

55

60

65

70

75.0

%T 2928

1734

1547

1384 1224 848

748

691

587






4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

20.0

25

30

35

40

cm-1

3435

1656

1384

1281

1064

838

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

25.0

30

35

40

45

cm-1

3430

1654

1281 1059




Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk)

40

45

50

55

60

65

70.0

%T

1650

1542

1508

1384

1282

1214 1058

851

745

673

583


4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

20.0

25

30

35

cm-1

3444

Gugus

Fungsi

, 5OC, 60 menit, H2SO4 60 ml

HNO3 30 ml HNO3 45 ml HNO3 60 ml


Nitro (-NO2)

1281

1384

1656

31

40

31

1281

1384

1654

42

48

42

1282

1384

1650

46

45

44

Hidroksil

(-OH)3435 39 3430 35 3444 26

No

.

Kriteria

Pembeda

Nitroselulosa Bahan

Kapas

Nitroselulosa Bahan

Kapuk

1. Tampilan Fisik Memiliki warna putih

kekuningan

Memiliki warna

kekuningan


Tabel Perbandingan Hasil Nitroselulosa dari Bahan Kapas dan Kapuk


2. % Ratio yang

dihasilkan

Lebih besar yang

dihasilkan

Lebih kecil yang

dihasilkan

3. % Gugus Nitro

yang terbentuk

Lebih banyak yang

terbentuk

Lebih sedikit yang

terbentuk

L/O/G/O

KESIMPULANKESIMPULANKESIMPULANKESIMPULANKESIMPULANKESIMPULANKESIMPULANKESIMPULAN

Kesimpulan

Pengaruh Bahan Baku

• Nitroselulosa dari bahan baku selulosa kapas menghasilkan %rasionitroselulosa lebih besar daripada bahan baku selulosa kapuk. % Rasio nitroselulosa dari bahan kapas adalah 20-50%, sedangkanuntuk bahan kapuk adalah 6-30%.

Pengaruh Waktu, Suhu Reaksi, dan Komposisi Larutan Asam


Pengaruh Waktu, Suhu Reaksi, dan Komposisi Larutan Asam

• Semakin lama waktu, semakin besar %rasio nitroselulosa yang dihasilkan danuntuk variabel kapas gugus nitro terbentuk paling banyak pada waktu 30 menit, sedangkan pada variabel kapuk pada waktu 60 menit,.

• Semakin besar suhu reaksi maka % rasio nitroselulosa produk yang terbentuk semakin kecil dan untuk gugus nitro terbanyak pada variabel kapas pada suhu15 o C sedangkan pada kapuk pada suhu 5 o C.

• Semakin banyak volume asam nitrat yang ditambahkan maka semakin besar pula % rasio nitroselulosa produk yang terbentuk dan gugus nitro terbanyakpada variabel kapas pada volume HNO3 45 ml sedangkan pada variabel kapukpada variabel volume HNO3 30 mL.

Kesimpulan

Kualitas Nitroselulosa

• Nitroselulosa dari bahan selulosa kapas lebih baik dibandingkan dengan nitroselulosa dari bahan baku kapuk, kualitas nitroselulosa ditunjukkan dari bentuk fisik, % rasio nitroselulosa produk, dan


ditunjukkan dari bentuk fisik, % rasio nitroselulosa produk, dan banyaknya gugus nitro yang terbentuk.

L/O/G/O

Terima KasihTerima KasihTerima KasihTerima KasihTerima KasihTerima KasihTerima KasihTerima Kasih


Terima KasihTerima KasihTerima KasihTerima KasihTerima KasihTerima KasihTerima KasihTerima Kasih

dosenddoosseenndosenpembimbingpembimbingpembimbing...

Documents