pembuatan natrium karboksimetil selulosa dari

PEMBUATAN NATRIUM KARBOKSIMETIL SELULOSA DARI SEKAM PADI (Oryza sativa L.)

SKRIPSI

OLEH: AHMAD ISMAIL DALIMUNTHE

NIM 131524012

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2016

Universitas Sumatera Utara


SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi


OLEH: AHMAD ISMAIL DALIMUNTHE

NIM 131524012

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2016


PENGESAHAN SKRIPSI

PEMBUATAN NATRIUM KARBOKSIMETIL SELULOSA DARI SEKAM PADI (Oryza zativa L.)

OLEH:

AHMAD ISMAIL DALIMUNTHE NIM 131524012

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: 23 April 2016

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Prof. Dr. UripHarahap, Apt Prof. SumadioHadisahputra, Apt. NIP 195301011983031004 NIP 1 11281983031002

Medan, Juli 2016 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan,

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

Pembimbing I, Prof. Dr. Karsono, Apt. NIP 195409091982011001

Panitia Penguji,

Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si.,Apt. NIP 195807101986012001

Pembimbing II, Dr. Sumaiyah, S.Si., M.Si., Apt. NIP 197712262008122002

Drs. Suryanto, M.Si., Apt. NIP 196106191991031001

T. Ismanelly Hanum, S.Si, M.Si., Apt NIP 197512082009122002

Prof. Dr. Karsono, Apt. NIP 195409091982011001


iv

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, atas segala

limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan

penelitian dan penyusunan skripsi yang berjudul “Pembuatan Natrium

Karboksimetil Selulosa Dari Sekam Padi (Oryza sativa Linn)”. Skripsi ini

diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada

Fakultas Farmasi Unversitas Sumatera Utara.

Penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak

Prof. Dr. Karsono, Apt., dan Ibu Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt., selaku pembimbing

yang telah membimbing dan memberi petunjuk serta saran-saran selama

penelitian hingga selesainya skripsi ini. Kepada Ibu Pejabat Dekan Fakultas

Farmasi Dr. Masfria, M.S., Apt., dan Ibu Wakil Dekan I Prof. Dr. Julia Reveny,

M.Si., Apt., yang telah memberikan fasilitas, sehingga penulis dapat

menyelesaikan pendidikan. Kepada Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M. Si., Apt.,

selaku ketua Program Ektensi Sarjana Farmasi USU Medan. Kepada Ibu Prof. Dr.

Julia Reveny, M.Si., Apt., Bapak Drs. Suryanto, M.Si., Apt., Ibu T. Ismanelly

Hanum, S.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan

arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Kepada Bapak Edy

Suwarso, S.U., Apt. selaku pembimbing akademik yang telah membimbing

selama masa perkuliahan hingga selesai. Kepada Bapak dan Ibu staff pengajar

Fakultas Farmasi USU atas ilmu dan pendidikan yang telah diberikan. Kepada Ibu

Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt., selaku kepala Laoratorium Fitokimia

Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas selama

melakukan penelitian.


v

Penulis mengucapkan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus dan

tak terhingga kepada kedua orang tua tersayang Bapak Drs. Agusmal Dalimunthe,

M.S., Apt., dan Ibu Hafifah Rangkuti serta kakak dan adik-adik, Rahmat

Gusfitanto Dalimunthe, S.T., Nita Rahmadani Dalimunthe, S.K.G., Khairul Fahmi

Dalimunthe, Zainal Arifin Dalimunthe atas doa, motivasi, nasihat dan dukungan

baik moril maupun materil. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada

teman-teman Farmasi Ekstensi 2013 dan rekan-rekan penelitian serta semua pihak

yang telah membantu penyelesaian skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari

kesempurnaan, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang

membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga

skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang Farmasi.

Medan, April 2016

Penulis,

Ahmad Ismail D NIM 131524012


vi


ABSTRAK

Latar Belakang : Sekam padi (Oryza Sativa L.) merupakan limbah pertanian yang dapat dimanfaatkan sebagai sumber selulosa, mengandung selulosa 45%. Natrium karboksimetil selulosa merupakan eter polimer selulosa linear dan berupa senyawa anion. Tujuan : Untuk membuat natrium karboksimetilselulosa sekam padi dan membandingkan karakteristik dengan natrium karboksimetil selulosa komersil. Metode : Natrium karboksimetil selulosa sekam padi dibuat dengan proses delignifikasi untuk mendapatkan α-selulosa. Alfa selulosa yang diperoleh kemudian disintesis menjadi natrium karboksimetil selulosa dengan cara alkalisasi dan karboksimetilasi. Natrium CMC yang diperoleh dikarakterisasi sifat fisikokimia, derajat substitusi, viskositas dengan viskometer, morfologi dengan Scanning Electron Microscope (SEM), gugus fungsi dengan spektrofotometer IR. Hasil : Natrium karboksimetil selulosa sekam padi yang diperoleh dari bahan awal sekam padi sebesar 7,47%. Karakterisasinatrium karboksimetil selulosa sekam padi dan natrium karboksimetil selulosa komersil masing-masing meliputi organoleptik yaitu keduanya berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa; pH 7,4 dan 7,7; susut pengeringan 5,38% dan 4,75%; kadar abu total 0,42% dan 0,01%; zat larut dalam air 0,05% dan 0,08%. Nilai viskositas 1000 cps dan 2500 cps. Hasil uji derajat substitusi natrium karboksimetil selulosa sekam padi dan natrium karboksimetil selulosa komersiladalah 0,5039 dan 0,5304. Analisis gugus fungsi IRnatrium karboksimetil selulosa sekam padi dan natrium karboksimetil selulosa komersil yaitu keduanya memiliki gugus fungsi yang sama dan analisis morfologi menunjukkan ukuran partikel natrium karboksimetil selulosa sekam padi lebih besar dibandingkan dengan natrium karboksimetil selulosa komersil.Kesimpulan : Natrium karboksimetil selulosa dapat dibuat dari sekam padi dan mempunyai kemiripan karakterisasi natrium karboksimetil selulosa komersil.

Kata kunci:α-selulosa,karakteristik, natrium karboksimetil selulosa, sekam padi


vii

SODIUM CARBOXYMETHYLCELLULOSE PREPARATION FROM PADDY CHAFF (Oryza sativa L.)

ABSTRACT

Background : Paddychaff (Oryza sativaL.) is anagricultural wastethatcan be utilizedas a source ofcellulose,containing45% cellulose. Sodium carboxymethylcelluloseis acelluloseetherpolymerssuch aslinear and compound Purpose : To make Sodium carboxymethylcelluloce from paddy chaff and compare the characteristics of Sodium carboxymethylcelluloce commercially. Method : Sodium carboxymethylcelluloce of paddy chaff was made by the process of delignification to obtain α-cellulose. Alpha cellulose obtained was then synthesized into sodium carboxymethyl cellulose by alkalization and carboximethylation way. Sodium carboxymethylcelluloce obtained was characterized the physicochemical properties, the degree of substitution, viscosity with a viscometer, morphological with Scanning Electron Microscopy (SEM), and the functional group with a Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FTIR). Result : Sodium carboxymethylcelluloce of paddy chaffobtained frompaddy chaff starting material at 7.47%. Characterization sodium carboxymethylcelluloce of paddy chaff and commercially sodium carboxymethylcelluloce were white, odorless and tasteless; pH7.4 and 7.7; drying shrinkage of 5.38% and 4.75%; total ash content of 0.42% and 0.01%; water-soluble substances 0.05% and 0.08%, respectively. The viscosity were 1000 cps and 2500 cps. Test result sodium carboxymethylcelluloce of paddy chaff degree of substitution and commercially carboxymethylcelluloce where 0.5039 and 0.5304. FTIR analysis sodium carboxymethylcelluloce of paddy chaff and commercially sodium carboxymethylcelluloce showed the same that both of sodium carboxymethylcelluloce had functional group and morphological analysis showed fine form length and forming a bluntangle. Conclusion : Sodium carboxymethylcellulose could be made from paddy chaff with characterizations that met the requirement. Keywords: α-cellulose,characteristics, paddy chaff, sodium carboxymethylcellulose


viii

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ................................................................................................... i

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................... iii KATA PENGANTAR ............................................................................ iv ABSTRAK ............................................................................................. vi

ABSTRACT ........................................................................................... vii

DAFTAR ISI .......................................................................................... viii

DAFTAR TABEL ................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................. xiii

DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................... xiv

BAB I PENDAHULUAN .................................................................. 1

1.1 LatarBelakang .................................................................... 1

1.2 PerumusanMasalah ............................................................ 4

1.3 Hipotesis ............................................................................ 4

1.4 TujuanPenelitian ................................................................ 4

1.5 ManfaatPenelitian .............................................................. 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................ 5

2.1 Uraian Tumbuhan .............................................................. 5

2.1.1 Sinonim dan nama daerah tumbuhan ....................... 5

2.1.2 Sistematika tumbuhan .............................................. 5

2.1.3 Morfologi tumbuhan ................................................ 6

2.1.4 Kandungan kimia tumbuhan .................................... 6


ix

2.2 Komponen sekam padi ....................................................... 7

2.2.1 Selulosa .................................................................... 7

2.2.2 Lignin ....................................................................... 10

2.2.3 Hemiselulosa ............................................................ 12

2.3 Sumber selulosa ................................................................. 13

2.4 Karboksimetil Selulosa ...................................................... 14

2.5 Reaksi Sintesis Karboksimetil Selulosa ............................. 17

BAB III METODE PENELITIAN ........................................................ 18

3.1 Alat-alat ............................................................................. 18

3.2 Bahan-bahan ...................................................................... 18

3.3 PengambilandanPengolahanSampel ................................. 19

3.3.1 Pengambilan sampel ................................................ 19

3.3.2 Identifikasi sampel ................................................... 19

3.3.3 Pengolahan sampel .................................................. 19

3.4 PembuatanPereaksi ............................................................ 19

3.4.1 Larutan asam nitrat 3,5% ......................................... 19

3.4.2 Larutan natrium hidroksida2% ................................. 19

3.4.3 Larutan natrium hidroksida 17,5% .......................... 19

3.4.4 Larutan natrium hidroksida20% ............................... 19

3.4.5 Larutan natrium sulfit 2% ........................................ 19

3.4.6 Pereaksi natrium hipoklorit1,75% ............................ 19

3.4.7 Pereaksi hidrogen peroksida 10% ............................ 20

3.4.8 Air bebas karbondioksida ......................................... 20

3.5 Isolasi α-selulosa Sekam Padi ............................................ 20


x

3.6 Pembuatan Natrium CMC Sekam Padi .............................. 21

3.7 Karakterisasi Natrium Karboksimetil Selulosa .................. 22

3.7.1 Organoleptik ............................................................. 22

3.7.2 Sifat fisikokimia natrium karboksimetil selulosa ...... 22

3.7.2.1 Penetapan pH ............................................... 22

3.7.2.2 Susut pengeringan ........................................ 22

3.7.2.3 Penentuan kadar abu total ............................ 22

3.7.2.4 Kelarutan zat dalam air ................................ 23

3.7.3 Penentuan derajat subtitusi ..................................... 23

3.7.4 Pengukuran viskositas larutan CMC 2% ................ 24

3.7.5 Morfologi selulosa .................................................. 24

3.7.6 Analisis FT-IR ........................................................ 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................... 28

4.1HasilPembuatan Natrium Karboksimetil Selulosa Sekam Padi (NKSSP) ................................................ 28 4.2HasilKarakterisasi Natrium Karboksimetil Selulosa Sekam Padi (NKSSP) ................................................ 28 4.3VariasiKonsentrasiNaOHdanPenambahanNaMCA ............ 30

4.4 Hasil Penentuan Derajat Subtitusi ..................................... 31

4.5 Hasil Pengukuran Viskositas Larutan Natrium CMC ....... 33

4.6 HasilAnalisisScanning Electron Microscopy (SEM) NKSSP .............................................................................. 34

4.7 HasilAnalisisGugusFungsi NKSSP .................................. 36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ............................................... 40

5.1 Kesimpulan ....................................................................... 40

5.2 Saran .................................................................................. 40


xi

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ 41

LAMPIRAN ........................................................................................... 44


xii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Tumbuhan yang mengandung selulosa ..................................... 14 3.1 Spektrum di wilayah spektral 4000-400 cm-1 ........................... 26 3.2 Spektrum penting di daerah karbonil........................................ 27

3.3 Karakteristik vibrasi ulur .......................................................... 27

4.1 Data karakterisasi NKSSP dan NKSK ..................................... 28

4.1 Variasi konsentrasiNaOHdanNaMCA ..................................... 30

4.2 Data derajat substitusi NKSSP dan NKSK .............................. 31

4.3 Data viskositas kelarutan natrium CMC ................................... 33

4.4 Data identifikasi gugus fungsi .................................................. 37


xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Struktur selulosa ... ................................................................... 9 2.2 Reaksi sintesis natrium karboksimetil selulosa ... .................... 17

3.1 Grafik derajat substitusi NKSSP dan NKSK ............................ 32 3.2 Hasil SEM NKSSP ................................................................... 34 3.3 Hasil SEM NKSSK .................................................................. 35 3.4 Hasil SEM natrium karboksimetil selulosa .............................. 35 3.5 Grafikspectrum infra merah NKSSP ........................................ 37 3.6 Grafik spektrum infra merah NKSSK ...................................... 38


xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Hasil identifikasi tumbuhan padi (Oryza sativaL.) ................. 44 2 Gambar tumbuhan padi (Oryza sativaL.) ................................ 45

3 Gambar serbuk, α-selulosa, dan natrium karboksimetil

selulosa sekam padi (Oryza sativa L.) ...................................... 46

4 Flowsheet prosedur kerja .......................................................... 48

5 Perhitungan rendemen α-selulosa dan NKSSP ......................... 50

6 Perhitungan susut pengeringan NKSSP ................................... 51

7 Perhitungan kadar abu total NKSSP ......................................52

8 Perhitungan kelarutan zat dalam air NKSSP ........................ ... 53

9 Hasil perhitungan derajat substitusi NKSSP dan NKSK.......... 54

10 Gambar Alat viskometer Brookfield ........................................ 55

11 Hasil perhitungan viskositas NKSSP dan NKSK ..................... 56

12 Alat Scanning Electron Microscope (SEM) ............................. 57

13 Hasil pemeriksaan mikroskopik NKSSP .................................. 58

14 Hasil pemeriksaan mikroskopik NKSK ................................... 59

15 Alat Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (FTIR) ......... 60

16 Hasil spektrum infra merah α-selulosa sekam padi .................. 61

17 Hasil spektrum infra merah NKSSP ......................................... 62

18 Hasil spektrum infra merah NKSK .......................................... 63

19 Hasil spektrum infra merah NKSSP dan NKSK ...................... 64


pembuatan natrium karboksimetil selulosa dari

Documents