DESTILASI FRAKSINASI

A. Tujuan Percobaan : 1. Menentukan indeks bias destilat

2. Menentukan persentase kemurnian destilat

B. Dasar Teori

Destilasi adalah suatu proses pemisahan atau pemurnian dua atau lebih senyawa

berdasarkan perbedaan titik didih cairan tersebut pada tekanan tertentu, dengan cara

pemanasan serta mengalirkan uap ke alat pendingin (kondensor) dan mengumpulkan hasil

pengembunan sebagai zat cair. Destilasi bertujuan untuk memurnikan zat cair pada titik

didihnya, memisahkan campuran cairannya dari zat cair lainnya yang mempunyai titik didih

yang berbeda, untuk mengkristalkan bahan padat yang terlarut.

Pada pemisahan dengan cara distilasi semua komponen yang terdapat di dalam

campuran bersifat mudah menguap (volatil) dengan tingkat penguapan (volatilitas) masing-

masing komponen berbeda-beda pada suhu tertentu. Uap yang dihasilkan dari suatu

campuran akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih volatil. Namun sifat

ini akan terjadi sebaliknya, yaitu pada suhu tertentu fasa cairan akan lebih banyak

mengandung komponen yang kurang volatil. Contoh proses pemisahan yang menggunakan

destilasi adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya,

pembuatan minyak atsiri dan sebagainya.

Dalam destilasi pada suhu tertentu cairan yang setimbang dengan uapnya

mempunyai komposisi yang berbeda dan uap selalu lebih banyak mengandung komponen

yang lebih volatil, dan sebaliknya cairannya kurang mengandung komponen yang kurang

volatil. Pada suhu yang berbeda komposisi uap cairannya akan berbeda menyebabkan

komposisi uap cairannya akan berbeda menyebabkan komposisi uap yang setimbang dengan

cairannya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu.

Jika dua atau lebih senyawa cairan dicampurkan, maka senyawa tersebut akan

memiliki tekanan uap yang lebih kecil dari pada tekanan uap murni senyawa tersebut.

Hubungan tekanan uap dan tekanan uap murni pada senyawa tersebut adalah

Pt = PA + PB = XA.o

AP + XB. o

BP

Hubungan perbandingan antara PA dan PB adalah

B

A

o

BB

o

AA

B

A

B

A

X

Xα

.PX

.PX

Y

Y

P

P

Dengan adalah volatilitas relatif terhadap B, yang merupakan perbandingan

tekanan uap murni komponen-komponen tersebut. Jika komponen A lebih volatil dari pada

B, maka o

AP >o

BP , dan juga B

A

Y

Y lebih besar dari

B

A

X

X.

Destilasi menurut titik didihnya dibedakan menjadi destilasi biasa, destilasi

bertingkat (fraksinasi), destilasi uap, dan destilasi vokum.

Pada destilasi sederhana dihasilkan pemisahan parsial dari komponen dimana fasa

uap yang diperkaya zat yang lebih volatil, proses pemisahannya terjadi sekali dan

campurannya memiliki rentan volatilitas yang jauh antar komponennya.

Destilasi bertingkat (fraksinasi), proses pemisahan parsial diulang berkali-kali

dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut dan campurannya memiliki rentan

volatilitas yang dekat antar komponennya. Proses yang dilakukan berulang-ulang ini

dilakukan agar dihasilkan destilat murni dari komponen yang lebih volatil dan residu murni

dari komponen yang kurang volatil.

Destilasi fraksinasi dilakukan dengan refluks parsial karena luas permukaan dalam

kolom fraksinasi yang digunakan memungkinkan terjadinya kesetimbangan uap-cair. Butir-

butir uap yang terbentuk akan mengembun kembali ketika menumpuk kolom dan

mengembun menjadi zat cair, lalu menguap lagi. Uap yang naik berlangsung bersama-sama

dengan cairan yang turun sampai akhirnya tercapai tunak 8 ada gradien suhu dimana bagian

atas lebih rendah suhunya dibandingkan bagian bawah kolom. Uap pada bagian atas kolom

mengandung komponen cairan yang paling atsiri, sedangkan yang kurang atsiri terdapat

dibagian bawah kolom.

Destilat yang dihasilkan dapat dicari indeks biasnya dengan alat yang bernama

refraktometer. Jika seberkas cahaya dari udara masuk ke dalam air, maka akan dibiaskan

hingga arahnya berubah. Besarnya perubahan ini dipengaruhi oleh jenis atom dan

susunannya di dalam molekul. Indeks refraksi didefinisikan sebagai nisbah kecepatan

cahaya di dalam hampa dan di dalam zat cair, atau dinyatakan dengan rumus:

psin

isin n

Dengan P adalah sudut refraksi setelah memasuki zat cair.

Indeks bias diukur bukan dalam ruang hampa, tetapi dalam udara. Untuk

memperoleh reflaksi mutlak, yaitu dengan pengukuran indeks refraksi berdasarkan udara

dikalikan dengan 1,00029. Indeks refraksi fluida bergantung pada suhu dan tekanan. Jika

suhu dan tekanan beda, kerapatan atom-atom dalam molekul berbeda pula. Berdasarkan

teori elektromagnetik cahaya, Lorentz menunjukkan

2n

1n .

d

1r

2

2

Dengan r adalah refraksi yang tidak bergantung suhu dan tekanan dan d adalah

massa jenis.

Jika refraksi khusus dikalikan dengan massa molekul relatif, akan didapatkan

refraksi molar (rm).

Indeks bias berbanding terbalik dengan persen kemurnian destilat. Semakin besar

persen kemurnian destilat, indeks biasnya semakin kecil.

C. Alat dan Bahan

- Tabung reaksi - Spirtus

- Pipet tetes - Metanol 99,8 %

- Gelas kimia - Metanol 95 %

- Pembakar kompor - Metanol 80 %

- Termometer - Metanol 70 %

- Selang - Metanol 60 %

- Refluks

- Liebig

- Erlenmeyer

- Gelas ukur

- Refraktometer

- Sumbat karet berlubang

- Statif dan klem

- Tisu

D. Alur Kerja

Dimasukkan ke dalam labu dasar bulat.

Dipanaskan sampai 64,5oC.

Ditampung dalam erlenmeyer.

Tiap 10 mL destilat dicari indeks biasnya dengan

Refraktometer.

Indeks bias dibandingkan dengan indeks bias:

- metanol 99,8%

- metanol 95%

- metanol 80%

- metanol 70%

- metanol 60%

Bernasconi, G. dkk. 1995. Teknik Kimia Bagian 1. Jakarta: PT. Pradanya Bramita.

Pikir, Suhatno. 1989. Kimia Dasar. Surabaya: Airlangga University Press.

Soebagio. dkk. 2002. Kimia Analitik II. Malang: Unipres Universitas Negeri Malang.

Tim penyusun: 2007. Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II: Dasar-dasar

Pemisahan Kimia. Surabaya: Unipress Universitas Negeri Surabaya.

Spiritus

Destilat

% kemurnian destilat dihitung