DESTILASIDestilasi adalah suatu proses pemisahan termal untuk memisahkan komponen-komponen yang mudah menguap dari suatu campuran cair dengan cara menguapkannya, yang diikuti dengan kondensasi uap yang terbentuk dan menampung kondensat yang dihasilkan.Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses rektifikaasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap sebagai residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya dibawah 250 0C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik destilasi.B. Prinsip dan Proses Kerja Destilasi1. Prinsip DestilasiPada prinsipnya pemisahan dalam suatu proses destilasi terjadi karena penguapan salah satu komponen dari campuran, artinya dengan cara mengubah bagian-bagian yang sama dari keadaan cair menjadi berbentuk uap. Dengan demikian persyarannya adalah kemudahan menguap ( volatilitas ) dari komponen yang akan dipisahkan berbeda satu dengan yang lainnya. Pada campuran bahan padat dalam cairan, persyaratan tersebut praktis selalu terpenuhi. Sebaliknya, pada larutan cairan dalam cairan biasanya tidak mungkin dicapai sempurna, karena semua komponen pada titik didih campuran akan mempunyai tekanan uap yang besar. Destilat yang murni praktis hanya dapat diperoleh jika cairan yang sukar menguap mempunyai tekanan uap yang kecil sekali sehingga dapat diabaikan.2. Proses DestilasiPenguapan dan destilasi umumnya merupakan proses pemisahan satu tahap. Proses ini dapat dilakukan secara tak kontinu atau kontinu, pada tekanan normal ataupun vakum. Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah operasi taak kontinu. Dalam hal ini campuran yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap dan dididihkan. Pendidihan terus dilangsungkan hingga sejumlah tertentu komponen yang mudah menguap terpisahkan. Proses pendidihan erat hubungannya dengan kehadiran udara permukaan. Pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap dari larutan sama dengan tekanan udara di permukaan cairan.Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu : Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin Penampungan destilat dalam sebuah bejana Pengeluaran residu dari alat penguap Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah bejana.Masalah yang ditemui dalam destilasi adalah : terbentuknya campuran Azeotrop yang merupakan campuran yang sulit dipisahkan.Campuran Azeotrop ialah : campuran dengan titik didih yang konstan.Dalam hal ini larutan yang terdiri dari dua jenis cairan dengan perbandingan tertentu saat dididihkan menghasilkan uap dengan komposisi yang tepat sama seperti larutan tersebut. Karena tidak terjasi pengayaan pada uap ( baik dari komponen yang mudah menguap atau sukar menguap ), maka titik didih campuran ettap konstan. Sering kali titik azeotrop tercapai setelah proses penguapn yaitu setelah sejumlah tertentu komponen yang mudah atau sukar menguap terpisahkan.Cara yang ditempuh untuk mengatasi campuran azeotrop yaitu :1. Menambahkan zat ketiga, sehingga terjadi campuran azeotrop baru. Campuran azeotrop baru direfluks dan di destilasi kembali. Cnth : alkohol + air > azeotrop Alkohol + air + benzene > azeotrop baru2. Menambahkan suatu zat yang dapat mengikat salah satunya. Cnth : alkohol dan air Alkohol + air + CaO > alkohol + Ca(OH)2C. Peralatan DestilasiPeralatan destilasi yang paling sederhana terdiri atas :a) Penguap ( alat penguap labu, pipa atau lapisan tipis )b) Pipa uapc) Siklon bila perlud) Kondensor berupa alat penukar panas tak langsunge) Penampung Tergantung pada jenis destilasi, kadang-kadang diperlukan alat-alat lain seperti pompa vakum ( untuk destilasi vakum ), pompa cairan ( pada destilasi kontinu ), dekander, dan alat-alat penguap khusus.Keterangan Gambar:1. Kran air2. Pipa penghubung3. Erlenmeyer4. Termometer5. Statif dan Klem6. Labu alas bulat7. Tempat air keluar dari kondensor8. Tempat air masuk pada kondensor9. Pemanas10. KondensorAdapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair.Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem berguna untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang.Merangkai Alat Destilasi Selanjutnya merangkai alat destilasi merupakan salah satu hal yang penting karena dengan pemahaman dan keterampilan yang baik dan benar maka dapat mencegah terjadinya kerusakan alat. Adapun tahapan merangkai alat destilasi sederhana adalah menyiapkan statif dan klem serta pemanas, kemudian memasang labu alas bulat, selanjutnya memasang kondensor, setelah itu memasang adaptor (jika menggunakan adaptor untuk destilasi senyawa yang mudah menguap), dan memasang labu penampung (Erlenmeyer), serta yang terakhir adalah memasang thermometer.Proses Destilasi Sederhana Setelah semua alat telah terpasang dengan baik, maka dapat dilakukan proses detilasi. Sebagaimana prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu menguap sedangkan yang lebih tinggi titik didihnya akan tetap tertampung pada labu destilasi. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan pada labu destilasi sehingga komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap dan uap tersebut melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari berwujud uap menjadi berwujud cair sehingga dapat ditampung di labu destilat atau labu Erlenmeyer. Pada proses destilasi ini, destilat ditampung pada suhu tetap (konstan). Hal ini dilakukan karena diharapkan akan diperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu alas bulat berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat dihentikan sehingga yang diperoleh adalah destilat murni. Pada destilasi, untuk memperoleh ketelitian yang tinggi penempatan ujung termometer harus sangat diperhatikan, yaitu ujung termometer harus tepat berada di persimpangan yang menuju ke pendingin agar suhu yang teramati adalah benar-benar suhu uap senyawa yang diamati. Pada proses destilasi, penyimpangan pengukuran dapat terjadi jika adanya pemanasan yang berlebihan (superheating) serta kesalahan dalam penempatan pengukur suhu (thermometer) tidak pada posisi yang benar.Reaksi kimia kadang dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar atau pada titik didih pelarut yang digunakan pada sistem reaksi. Salah satu alat yang dapat digunakan untuk reaksi-reaksi yang berlangsung pada suhu tinggi adalah seperangkat alat refluks. Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.

Skema Alat Refluks

Pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Tabung kondensor dihubungkan dengan selang berisi air dingin. Selang air masuk ada di bagian bawah dan selang air keluar di bagian atas. Prinsip kerja : Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi dan coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air , sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, air harus dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas agar tidak ada turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh. Proses yang terakhir adalah kondensasi ( Pengembunan ), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid kembali.Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah Semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin air terpasang Campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, pengekstraksi lagi. Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyaringan sempurna. Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar. Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap.Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks

Keuntungan dari metode refluks adalah: Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar, dan Tahan pemanasan langsung.

Kerugian dari metode refluks adalah: Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan Sejumlah manipulasi dari operator. prinsip kerja :Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi dan coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air , sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, mengapa air harus dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas ? alasannya adalah agat tidak ada turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh, lihat lagi rangkaian kalian ( waktunya anda berimajinasi, apa yang akan terjadi jika kita mengalirkan air dari atas ? ) . Proses yang terakhir adalah kondensasi ( Pengembunan ) , proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu anta kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid kembali.