DESTILASI DAN EKSTRAKSI

I. Tujuan

a. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair

b. Mengkalibrasi thermometer

c. Melakukan teknik ekstraksi untuk memisahkan senyawa organic

d. Prinsip destilasi dan ekstraksi

II. Teori

Campuran dapat dipisahkan dengan menggunakan berbagai macam metode.

Metode-metode tersebut, yaitu pengayakkan, penyaringan, sentrifugasi, evaporasi,

pemisahan campuran dengan menggunakan magnet, sublimasi, destilasi, corong pisah,

dan kromatografi. Metode dekntir digunakan untuk memisahkan campuran yang

penyusunnya berupa cairan dan padatan. Dalam hal ini, ukuran padatan cukup besar

sehingga mengendap di bagian bawah cairan. Dekantir dilakukan dengan menuang

cairan ke wadah lain secara hati-hati supaya padatan terpisah dari campuran. Untuk

mempermudah proses dekantir, dapat digunakan pengaduk pada saat menuang cairan.

Dengan demikian, cairan tidak mengalir keluar wadah dan dapat terpisah dari padatan

dengan baik. Namun, metode ini tidak dapat memisahkan cairan dan padatan secara

sempurna. Hal ini disebabkan kadang-kadang masih ada cairan yang tersisa dalam

wadah semula. Bisa juga terjadi, sebagian padatan ikut masuk ke dalam wadah baru.

(Mikarjudin, 2007: 195)

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa

campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan

unsur baik dalam wujud padat, cair dan gas. Untuk memperoleh zat murni kita harus

memisahkannya dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui peristiwa

fisika atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat

dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat

komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair,

misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam,

mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan

1

selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan

dari pelarutnya. Campuran homogen, seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan

dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring da selaput

semipermeabel. Campyran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu

destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromaografi.

(Syukri, 1999:15)

Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan

titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat.

Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi

dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain

tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan

air tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi

berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas

beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap,

sedangkan cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh

destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi

dan lain-lain.

(Syarifudin, 2008:10)

Rekristalisasi merupakan teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik beku

komponen. Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaiknya kompnen yang akan dipisah

berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya garam dapat

dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan

dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikt. Pemanasan

dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya terbentuk kristal gara secara

perlahan. Setelah pengkristalan sempurna, garam dapat dipisahkan dengan menyaring.

(Syukri, 1999:16)

Seperti halnya dekantir, proses penyaringan juga digunakan untuk memisahkan

campuran yang zat penyusunnya cairan dan padatan. Bedanya, ukuran padatan cukup

2

kecil sehingga tidak mengendap di dasar cairan, tetapi tersebar pada cairan. Jika

campuran jenis ini dipisahkan dengan dekantir, maka padatan dan cairan tidak terpisah

dengan baik. Untuk itu dilakukan penyaringan. Penyaringan dilakukan dengan menuang

campuran ke atas kertas saring dari sebuah corong gelas. Kertas saring akan menahan

padatan yang lebih besar dari pada ukuran lubang saring. Padatan yang tertinggal pada

kertas saring ini disebut residu. Sementara zat dengan ukuran partikel lebih kecil dari

ukuran lubang saring akan lolos melalui kertas saring. Zat yang dapat melewati kertas

saring ini disebut filtrat.

(Lutfi, 2007: 51)

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan

bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang

diinginkan tanpa melarutkan material lainnya.

(Diana Barsasella. 2012 : 173)

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:

Tipe persiapan sampel

Waktu ekstraksi

Kuantitas pelarut

Suhu pelarut

Tipe pelarut

Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih

kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali.

(Arsyad. 2001 : 96)

Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi

continue, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling

sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak

bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi

kesetimbangan konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini

tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan.

(Khopkar. 1990 : 78)

3

III. Prosedur Percobaan

III.1 Alat dan Bahan

Alat :

Labu alas bundar 100 mL

Set alat destilasi

Gelas ukur 100 mL

Termometer

Batu didih

Pembakar Bunsen

Penangas air

Corong pisah 100 mL

Erlenmeyer 100 mL

Corong Buchner dan pemisah

Statip dam klem bundar

Batang pengaduk

Tabung reaksi besar

Bahan :

Benzena teknis

Metanol teknis

Asam benzoat

Toluena

Larutan NaOH 10%

Larutan HCl 10%

Kertas indikator

Kertas saring

4

III.2 Skema kerja

III.2.1 Destilasi

kalibrasi termometer

Dicelupkan termometer kedalamnya (titik nol)

Dimasukkan kedalam tabung reaksi besar, ditambahkan batu

didih

Dipanaskan sampai mendidih

Dimasukkan termometer tanpa menyentuh permukaan air atau

pada uapnya saja (titik 100)

Diperiksa tekanan barometer

Destilasi biasa

Pemurnian

Dimasukkan kedalam labu yang telah dirangkai menjadi alat

destilasi sederhana

Ditambahkan batu didih

Dipanaskan

Diatur pemanasan dengan kecepatan menetes destilat satu tetes

per detik

Diamati dan dicatat suhu pada tetesen pertama

Dicatat suhu dan volume destilat setiap selang jumlah

penampungan destilat tertentu

5

50 ml benzene teknis

HASIL

Campuran air es

10 ml Aquades

HASIL

Pemisahan

Dimasukkan kedalam labu destilasi

Dipanaskan seperti pada proses sebelumnya

Dicatat suhu dan volume destilat

Dicatat tekanan atmosfer

Dibuat grafik

3.2.2 Ekstraksi

Dimasukkan kedalam corong pisah

Dilakukan ekstraksi dengan

Dibiarkan beberapa saat dan dipisahkan lapisan bagian bawah

Diulangi ekstraksi dengan cara yang sama

Ditambahkan kedalam kedua ekstrak

Diatur pH (sekitar 2) dengan kertas indikator

Disaring endapan yang terbentuk

Dicuci endapan dengan air dingin

Dikeringkan endapan dan ditimbang

Dilakukan ekstrak yang satu lagi

Dibandingkan hasil keduanya

Dihitung kadar Asam benzoat total

6

HASIL

15 ml larutan NaOH 10%

35 ml larutan HCl 10%

30 ml larutan Asam benzoat dalam Toluena

HASIL

50 ml campuran metanol-air

IV. Hasil dan Pembahasan

IV.1 Hasil

a. Destilasi (pemurnian) Suhu awal = 34˚C

No Volume (mL) Suhu (°C)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

61

75

77

78

78

78

78

78

78

78

Destilat yang diperoleh yaitu 47 mL

b. Destilasi (pemisahan)

Suhu awal 36˚C

No Volume (mL) Suhu (°C)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

64

70

76

77

78

79

80

81

84

87

Destilat yang diperoleh sebanyak 32 mL

7

c. Ekstraksi

Berat kertas saring = 1 gr

Berat kertas saring + endapan = 5,13 gr

berat endapan = 4,13 gr

IV.2 Pembahasan

1. Kalibrasi thermometer

Percobaan ini tidak dilakukan, karena percobaan langsung dilakukan. Kalibrasi

thermometer berfungsi untuk memverifikasi , artinya mengetahui apakah thermometer

sesuai atau tidak dengan standar.

2. Destilasi

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam

penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian

didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah

akan menguap lebih dulu. Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap,

dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan.

Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan

jalan distilasi tidak dapat dilakukan. Destilasi dapat digunakan untuk memurnikan

senyawa-senyawa yang mempunyai titik didih berbeda sehingga dapat dihasilkan

senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi.

Terdapat beberapa teknik pemisahan dengan menggunakan destilasi, salah

satunya adalah destilasi sederhana. Set alat destilasi sederhana adalah terdiri atas labu

alas bulat, kondensor (pendingin), termometer, erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya

sebagai penunjang adalah statif dan klem, adaptor (penghubung), selang yang

dihubungkan pada kondensor tempat air masuk dan air keluar, batu didih.

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap

tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan

uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut

8

destilat. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada

proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi, menjelaskan bahwa tekanan uap

suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen

murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang

sama.

Destilasi memiliki tujuan dengan pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan

memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang

mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas

cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang

tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi

adalah sama dengan titik didih destilat.

Pada percobaan destilasi pemurnian, senyawa yang dimurnikan yaitu benzena 50

mL, tetesan pertama jatuh pada suhu 61˚C. Selanjutnya, suhu terus naik sehingga

mencapai suhu konstan yaitu 78˚C. Saat sudah mencapai suhu konstan, proses destilasi

dihentikan. Destilat didiamkan beberapa saat, lalu diukur volumenya. Setelah diukur,

diperoleh volume destilat murni (benzena) adalah 47 mL.

Titik didih benzena adalah 81℃, sedangkan tetesan pertama destilat terjadi pada

suhu 61˚C. Seharusnya tetesan pertama destilat pada suhu 81˚C juga. Selisih ini

mungkin dikarenakan kesalahan praktikan saat melakukan percobaan, atau kesalahan

alat yang digunakan seperti termometer yang tidak dikalibrasi atau terjadi kebocoran

uap pada alat destilasi.

Dari data yang didapat, dapat di buat grafik perbandingan volume dan suhu,

yaitu:

0 10 20 30 40 50 600

20406080

100

f(x) = 0.216969696969697 x + 69.9333333333333R² = 0.380909923083325

destilasi pemurnian

Suhu (°C)Linear (Suhu (°C))

suhu °C

volu

me

(mL)

9

Pada percobaan destilasi pemisahan, praktikan memisahkan air dan methanol.

Perbandingan air dan methanol yaitu 50:50. Tetesan pertama terjadi pada suhu 64˚C.

selanjutnya suhu terus naik, dan pada percobaan ini kami tidak mengalami suhu

konstan. Hal ini mungkin dikarenakan kesalahan praktikan saat merangkai alat destilasi

sehingga terjadi kebocoran uap. Titik didih methanol adalah 64,7 ˚C, dan tetesan

pertama terjadi pada suhu 64˚C. volume destilat saat selesai destilasi yaitu 32 mL.

Dari percobaan yang dilakukan dapat dibuat grafik perbandingan antara volume

dan suhu :

0 10 20 30 40 50 600

102030405060708090

100

f(x) = 0.412121212121212 x + 66.2666666666667R² = 0.888192267502612

destilasi pemisahan

Suhu (°C)Linear (Suhu (°C))

suhu (°C)

volu

me

(mL)

3. Ekstraksi

Percobaan ini dilakukan dengan di demokan oleh beberapa praktikan, dan tidak

dilakukan perkelompok. Hal ini dikarenakan keterbatasan alat dan bahan.

Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran

dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala

besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-

produk minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun digunakan untuk

membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair.

Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara

distilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena

kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair,

ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara

10

intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna

mungkin.

Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan

pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media

ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut

(atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang

berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak

yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan

distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk).

Setelah dilakukan penimbangan dengan neraca, diperoleh data berikut :

Berat kertas saring : 1 gr

Berat kertas saring + endapan : 5,13 gr

Berat endapan : 4,13 gr

Sehingga diperoleh Kadar Asam benzoat yang terekstraksi dalam pelarut toluena adalah

sebanyak 4,13 gram. Percobaan ini hanya dilakukan satu kali, sehingga tidak bisa

membandingkan kadar Asam Benzoat.

V. Penutup

V.1kesimpulan

1. Prinsip Destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya, pada

suhu dan tekanan tertentu. Sedangkan prinsip Ekstraksi adalah suatu senyawa

yang yang kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di pelarut

lainnya. Dalam sistem ekstraksi, akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air

(aqueous) dan fasa organik.

2. Titik didih benzena adalah 81℃, sedangkan tetesan pertama destilat pada suhu

61˚C. Sedangkan Titik didih methanol adalah 64,7 ˚C, dan tetesan pertama

terjadi pada suhu 64˚C.

3. Kadar Asam benzoat yang terekstraksi dalam pelarut toluena adalah sebanyak

4,13 gram

11

V.2Saran

Ada baiknya sebelum praktikum, praktikan mengetahui dan memahami semua

prosedur kerja, sehingga tidak terjadi kesalahan

VI. DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Jakarta :

Gramedia.

Barsasella, Diana. 2012. Buku Wajib Kimia Dasar. Jakarta : Trans Info media.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Lutfi. 2007. IPA Kimia. Jakarta: erlangga.

Mikarjudin. 2007. IPA TERPADU. Jakrta: ESIS.

Partana, Crys Fajar. 2008. KIMIA I. Bogor: Quadra.

Rahayu, Nurhayati. 2011. KIMIA. Jakarta: Gagas Media.

Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press.

Syukri, S. 1999.Kimia Dasar 1. Bandung : ITB.

12