Cara2 Kerja XRF

Apakah anda sedang mencari cara untuk mengidentifikasi drywall "Cina" atau melakukan pengujian kepatuhan CPSIA XRF, mencari detektor cat bertimbal untuk kepatuhan RRP, tertarik dalam pengujian logam mulia, atau hanya penasaran untuk mempelajari lebih lanjut tentang spektrometer X-ray fluorescence, kami telah memberikan anda penjelasan fisik, teknologi dan algoritma yang membuat XRF adalah sebuah alat analisis unsur yang kuat, serbaguna dan mudah digunakan.

Keuntungan2 Teknologi XRF

Analisis sampel melalui Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)

Alat analisa genggam energy-dispersive x-ray fluorescence (EDXRF) Thermo Scientific Niton, umumnya dikenal sebagai alat analisa XRF mampu untuk menentukan komposisi unsur material dengan cepat dan non destruktif :

Sampel2 logam dan logam mulia. Batu2 dan tanah. Sampel2 lumpur dan cair. Permukaan2 yang dicat , termasuk kayu, beton, plester, drywall dan bahan bangunan

lainnya. Debu yang dikumpulkan oleh lap sampel. Elemen berat yang diangkut melalui udara dan dikumpulkan pada penyaring2.

Tiga puluh atau lebih unsur2 dapat dianalisis secara bersamaan dengan mengukur karakteristik X-ray flurescens yang dikeluarkan oleh sampel. Alat analisa XRF Thermo Scientific Niton dapat menghitung kisaran unsur dari magnesium (unsur 12) sampai uranium (unsur 92), mengukur energi X-ray dari 1.25 keV sampai 85 keV dalam kasus X-ray flurescens kulit-k Pb dengan eksitasi isotop 109 Cd. Alat-alat ini juga mengukur pancaran X-ray elastik (Raleigh) dan tidak elastic (compton) yang dikeluarkan oleh sampel selama setiap pengukuran untuk menentukan perkiraan kepadatan dan persentase elemen2 ringan dalam sampel.

Model Eksitasi XRF

Bagaimana cara kerja EDXRF? Setiap unsur yang ada dalam sebuah sampel menghasilkan sebuah kumpulan karakteristik X-ray yang khusus yang merupakan sebuah “sidik jari” untuk unsur tertentu. Alat analisa EDXRF menentukan kimiawi sampel dengan mengukur spektrum karakteristik sinar-x yang dipancarkan oleh unsur-unsur yang berbeda dalam sampel bila diterangi oleh sinar-x. Sinar-x ini dikeluarkan baik dari tabung mini sinar x-ray atau dari sebuah kapsul bahan radioaktif yang kecil dan tertutup rapat.

X-ray flurescens dibuat ketika sebuah sinar-x dari energi yang cukup menyerang sebuah atom dalam sampel tersebut, mencabut sebuah elektron dari salah satu kulit orbit di bagian dalam atom. Atom mengembalikan stabilitas, mengisi posisi yang ditinggalkan di kulit orbit di bagian dalam dengan elektron dari salah satu orbit energi atom yang lebih tinggi. Elektron turun ke keadaan energi yang lebih rendah dengan merilis sebuah sinar-x flurescens, dan energi dari sinar-x ini adalah sama dengan perbedaan spesifik dalam energi antara dua keadaan kuantum dari elektron.

Ketika sebuah sampel diukur menggunakan XRF, setiap unsur yang ada dalam sampel mengeluarkan spectrum energi sinar-x fluorescens yang unik sendiri. Dengan mengukur X-ray fluorescens yang dikeluarkan oleh unsur2 yang berbeda dalam sampel2 secara bersamaan, alat analisa genggam XRF Thermo Scientific Niton menentukan unsur yang berada dalam sampel dengan cepat dan konsentrasi relatif mereka - dengan kata lain, unsur kimiawi sampel. Untuk sampel2 dengan rentang komposisi kimia yang diketahui, seperti kelas2 umum dari campuran2 logam, alat XRF ini juga mengidentifikasi sebagian besar jenis sampel dengan nama, biasanya dalam hitungan detik.

Analisis Unsur Ringan

Sampel F luoresens L ogam

Kemajuan terbaru dalam technologi GOLDD™ telah meningkatkan kinerja genggam XRF analisa secara umum, tetapi terutama kinerja pada unsur-unsur di bawah atom # 17 (Mg, Al, Si, P, S, Cl). Niton ® XL2 dan Niton XL3t dengan teknologi GOLDD sekarang dapat mendeteksi

unsur-unsur serendah Mg (# 12) tanpa menggunakan pompa purga helium atau vakum. Namun, beberapa aplikasi membutuhkan sensitivitas elemen ringan yang terbaik. Analisis elemen ringan XRF yang terbaik dilakukan baik dengan purga gas helium atau dalam ruang vakum di lingkungan laboratorium. Penggunaan vakum dengan portabel XRF adalah sangat tidak praktis (bahkan tusukkan kecil ke jendela tipis yang digunakan untuk menutup instrumen dari lingkungan akan menarik debu, kotoran dan isi logam ke instrumen), makanya sebuah purga Helium adalah solusi yang paling sesuai untuk kinerja terbaik untuk analisis elemen ringan (Mg, Al, Si, P, S, Cl).

Teknik2 Analisis Sampel Niton

Alat analisa genggam XRF Thermo Scientific Niton secara otomatis mengkompensasi banyak efek yang seharusnya bias atau distorsi terhadap analisis sampel. Efek ini meliputi:

Efek geometris yang diakibatkan oleh bentuk, tekstur permukaan, ketebalan dan kepadatan dari sampel.

Gangguan2 spectral. Efek2 matrik sampel termasuk penyerapan karakteristik x-ray kritis dai satu elemen

dengan elemen lainnya didalam sampel, dan eksitasi sinar-x sekunder dan tersier dari satu atau lebih elemen2 dengan elemen2 lain dalam sampel.

Dengan secara otomatis menyesuaikan untuk efek2 ini, alat analisa XRF Thermo Scientific Niton mampu menentukan kimiawi sampel dari komposisi sangat berbeda, biasanya dalam hitungan detik, pengguna2 instrumen tanpa harus memasukkan kalibrasi empiris dari sampel tertentu. Di sampel2 yang umumnya mengandung banyak unsur2, unsur-unsur tersebut dapat berkisar dalam konsentrasi dari tingkatan persen yang tinggi hingga bagian per juta (ppm).

Dalam matrik sampel seperti sampel pertambangan yang umum, logam dan campuran logam mulia, diperlukan pengukuran kedua elemen2 ringan yang memancarkan energi sinar-x yang lebih rendah (yang mudah diserap) serta elemen2 yang lebih berat yang memancarkan energi sinar-x yang lebih tinggi (yang menembus jarak relatif panjang melalui sampel).

Alat analisa Thermo Scientific Niton dan X-ray Fluorescence

Kompensasi harus dibuat untuk berbagai efek geometris. Dalam sampel multi-elemen, sangatlah

mungkin bahwa satu atau lebih elemen ada sebagai peredam2 kritis. Efek2 penyerapan, peningkatan, dan fluoresensi sekunder sangat bervariasi tergantung pada kimiawi dari matrik sampel, tetapi dalam sebuah sampel dengan banyak unsur dengan konsentrasi yang cukup besar, aneka serapan2, efek sinar-x fluorescens sekunder dan tersier juga umumnya ada di dalamnya.

Alat analisa XRF Thermo Scientific Niton mengimbangi semua efek2 ini untuk menentukan konsentrasi elemen yang sebenarnya dalam sampel multi-elemen dari modifikasi spektrum fluoresensi sinar-x yang dihasilkan sampel ini dalam alat analisa XRF. Untuk melakukannya, kami mempekerjakan beberapa metode untuk menentukan komposisi sampel kompleks yang sebenarnya dari spektrum sinar-x mereka. Hal ini meliputi :

Analisis Fundamental Parameters (FP). Normalisasi Compton (CN). Kalibrasi pencocokkan spektral ("sidik jari") secara empiris. Kalibrasi2 empiris yang dapat didefinisikan oleh pengguna. Berbagai kombinasi dari teknik2 tersebut.

Parameter Fundamental (FP)

Untuk mengukur sampel2 yang komposisi kimianya tidak diketahui di mana konsentrasi unsur ringan dan berat dapat bervariasi dari ppm ke tingkat persen tinggi, analisis Fundamental Parameter (FP) digunakan untuk mengimbangi berbagai efek2 geometris (termasuk sampel2 kecil dan berbentuk aneh ) secara bersamaan, ditambah penyerapan sinar-X, dan efek fluoresensi sekunder dan tersier. FP adalah alat analisis yang lebih disukai untuk aplikasi pengujian pertambangan, logam mulia dan semua campuran logam. Menggunakan instrument kuat yang telah dikalibrasi di pabrik ini, sebuah alat analisa Thermo Scientific Niton dapat mengukur berbagai konsentrasi elemen dalam berbagai sampel selama bertahun-tahun tanpa kalibrasi tambahan atau masukkan pengguna dalam bentuk apapun.

Normalisasi Compton

Teknik Normalisasi Compton XRF memberikan hasil terbaik untuk berbagai pengujian lingkungan dan beberapa aplikasi pertambangan, terutama bila diperlukan untuk mengukur konsentrasi elemen berat sub-persen dalam sampel terutama yang terdiri dari unsur2 ringan. Dalam proyek pengujian lingkungan, seringkali diharapkan dapat mengukur tingkat konsentrasi rendah dari delapan logam berat (Ag, As, Ba, Cd, Cr, Hg, Pb, Se ) nya Resource Conservation and Recovery Act (RCRA) di tempat dan secara waktu riil dengan cepat. Menggunakan Normalisasi Compton, alat2 analisa XRF Thermo Scientific Niton XRF dapat mengukur konsentrasi berbagai logam berat.

Analisis Cat Bertimbal

Sampel yang heterogen, seperti Pb dan lapisan2 non-pb pada material2 yang telah dicat, membutuhkan algoritma cat timbal yang sangat canggih yang telah kami kembangkan dan patenkan.

Kalbrasi2 Empiris Pencocokan Spektrum

Dalam modus pengujian empiris pertama , pengguna "mengajarkan" sebuah sampel kepada instrumen dengan pengukuran satu menit, menamai sampel pada waktu yang sama. Spektrum sinar-X sampel kemudian disimpan di perpustakaan khusus pada alat analisa, yang memegang ribuan bacaan tersebut. Ketika suatu sampel diukur dalam mode ini, spektrum baru dibandingkan dengan spektrum yang telah disimpan sebelumnya di perpustakaan melalui analisis least-squares fit. Jika spektrum sampel baru memenuhi kriteria pencocokan sampel tertentu (didefinisikan oleh pengguna) untuk salah satu spektrum sampel yang disimpan, sampel baru tersebut cocok dan diidentifikasi dengan nama yang diberikan pada sampel yang disimpan tersebut. Modus Pencocokan Tanda Tangan (Signature Match) ini mirip secara konseptual dengan analisis sidik jari.

Dalam modus pengujian empiris kedua, pengguna menggabungkan mode Signature Match dengan kimia dari sampel yang telah dikenal sebelumnya (misalnya, bersertifikat laboratorium ), menyimpan data ini dalam instrumen. Ketika suatu sampel diukur dalam mode ini, spektrum sampel dibandingkan dengan spektrum sampel yang disimpan dalam perpustakaan ini. Dalam mode ini, sampel kimia yang diketahui dihitung melalui ekstrapolasi dan interpolasi kimia yang disimpan dari suatu sampel di perpustakaan, dan kimia yang telah dihitung tersebut kemudian dibandingkan dengan nilai yang tersimpan dalam tabel pencari komposisi kimia. Mode pengujian empiris cocok untuk mengukur sampel yang komposisi kimia yang telah cukup dikenal sebelumnya.

Kalibrasi2 empiris yang dapat didefinisikan Pengguna

Sebagian besar aplikasi dapat didukung dengan alat analisa Thermo Scientific Niton dengan algoritma kalibrasi yang kuat, tetapi sesekali ada sampel yang membutuhkan pengolahan khusus untuk memberikan hasil2 yang paling akurat. Untuk beberapa kasus ini, mode pengujian empiris memberi kemampuan pada pengguna untuk memiliki kalibrasi empiris aplikasi-spesifik mereka sendiri. Rumus persamaan kalibrasi ini kemudian dapat dilapisi ke FP yang ada atau model2 kalibrasi CN, atau juga digunakan untuk membuat mode yang benar-benar baru untuk mengoptimalkan hasil analisis untuk aplikasi tertentu. Pengguna dapat meminta rumus persamaan regresi linier khusus, menspesifikasikan elemen2 yang dianalisis dan gangguan2 elemental untuk pemprosesan waktu riil pada Niton XL2 atau Niton XL3 selama pengukuran sampel. Mode pengujian empiris cocok untuk mengukur sampel yang komposisi kimia umumnya cukup dikenal sebelumnya.

Alat Analisa XRF Niton Membuat Pengguna2nya Lebih Produktif

Karena analisis FP dan teknologi canggih lainnya, dalam berbagai aplikasi pengujian, pengguna alat analisa kami membutuhkan sedikit, jika ada, pengetahuan khusus atau pelatihan laboratorium untuk bekerja secara efektif di lapangan. Dalam industri seperti pertambangan dan eksplorasi mineral hal ini berarti personil non-teknis dapat melakukan pekerjaan. Dalam analisis logam dan logam mulia, alat analisa XRF Thermo Scientific Niton algoritma FP standar digunakan dalam kombinasi dengan perpustakaan yang dibentuk untuk identifikasi nilai yang memungkinkan pengguna untuk mengidentifikasi ratusan logam dan / atau nilai campuran logam

mulia dalam hitungan detik. Biaya lebih rendah dan pengguna lebih produktif dengan analisis langsung di tempat - tidak ada lagi menunggu hasil laboratorium.

Pada intinya, instrumen revolusioner ini dirancang untuk membuat anda lebih sukses. Memanfaatkan pertumbuhan barang-barang elektronik yang eksplosif, alat-alat tersebut menggabungkan pemprosesan sinyal digital 80 MHz waktu riil, dan prosesor ganda yang canggih yang tertanam untuk komputasi, penyimpanan data, komunikasi dan berbagai fungsi lainnya. Yang terbaik dalam teknologi telah dikembangkan ke Thermo Scientific Niton XL3t dan XL3p untuk memberikan kinerja tinggi pada pengguna saat ini, skalabilitas untuk hari esok, dan dasar yang kuat untuk mengembangkan fitur dan aplikasi pada masa yang akan datang.

Analisa Instrumen XRF

07.36 | Diposkan oleh bambang

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.

Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF)

Metode XRF tergantung pada prinsip-prinsip dasar yang umum untuk beberapa metode instrumen lain yang melibatkan interaksi antara berkas elektron dan sinar-x dengan sampel, termasuk: X-ray spektroskopi (misalnya, SEM - EDS ), difraksi sinar-X ( XRD ), dan panjang gelombang dispersif spektroskopi (microprobe WDS ).

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh x-ray fluorescence dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan radiasi. Ketika bahan-bahan yang gembira dengan energi tinggi, radiasi panjang gelombang pendek (misalnya, sinar-X), mereka bisa menjadi terionisasi. Jika energi radiasi yang cukup untuk mengeluarkan sebuah elektron dalam rapat diadakan, atom menjadi tidak stabil dan sebuah elektron terluar menggantikan elektron batin yang hilang. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi

yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Radiasi yang dipancarkan adalah energi yang lebih rendah dari insiden utama sinar-X dan disebut radiasi neon. Karena energi dari foton yang dipancarkan adalah karakteristik transisi antara orbital elektron yang spesifik dalam elemen tertentu, neon dihasilkan sinar-X dapat digunakan untuk mendeteksi kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam sampel

Cara kerja XRF

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer XRF bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal sebagai balok insiden, sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap dalam sampel dengan cara yang tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun W, Mo, Cr dan lain-lain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi.Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat. Sampel bersemangat pada gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang spektrum panjang gelombang karakteristik dari jenis atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang gelombang seperti bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan sinar-X yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan untuk mengukur gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua detektor bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui dari analisis sebelumnya dengan teknik lain.

Aplikasi

X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk

penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf survei tanah pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih) produksi semen

keramik dan kaca manufaktur metalurgi (misalnya, kontrol kualitas) lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara) minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak bumi) bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan

memegang spektrometer XRF)

X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan

massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam batuan dan sedimen

massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta

Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis

relatif besar sampel, biasanya> 1 gram bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan efek

fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik

Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah untuk menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama dalam hal analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan unsur yang berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan tungku atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair menciptakan gelas homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak diencerkan) elemen dihitung.    .

Acuan Pustaka Fitton, G., 1997, X-Ray fluorescence spectrometry, in Gill, R. (ed.), Modern Analytical Geochemistry: An Introduction to Quantitative Chemical Analysis for Earth, Environmental and

Material Scientists: Addison Wesley Longman, UK.

Potts, PJ, 1987, A Handbook of Silicate Rock Analysis: Chapman and Hall.

Rollinson, H., 1993, Using Geochemical Data: Evaluation, Presentation, Interpretation: John

Makalah X-Ray Fluorescence (XRF)

X-Ray Fluorescence (XRF)

TujuanPercobaan ini menggunakan prinsip eksitasi dan emisi sinar X electron-elektron pada

suatu atom/unsure yang dianalisa akibat pemberian sinar X pada sampel. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kadar logam dalam suatu sampel batuan.

Prinsip

Prinsip percobaan ini adalah prinsip eksitasi dan emisi sinar X electron-elektron pada suatu atom/unsur yang dianalisa akibat pemberian sinar X pada sampel.

Dasar Teori

X-Ray Fluoresence (XRF) adalah teknik analisis unsure yang membentuk suatu material dengan dasar interaksi sinar-X dengan material analit. Teknik ini banyak digunakan dalam analisa batuan karena membutuhkan jumlah sample yang relative kecil ( sekitar 1 gram). Teknik ini dapat digunakan untuk mengukur unsure-unsur yang tertutama banyak terdapat dalam batuan atau mineral.

Apabila electron dari suatu kulit atom bagian dalam dilepaskan, maka electron yang terdapat pada bagian kulit luar akan berpindah pada kulit yang ditinggalkan tadi menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsure tersebut .

Pada teknik difraksi sinar-X suatu berkas electron digunakan, sinar-X dihasilkan dari

tembakan berkas elektron terhadap suatu unsur di anoda untuk menghasilkan sinar-X dengan

panjang gelombang yang diketahui. Peristiwa ini terjadi pada tabung sinar-X. Pada teknik XRF,

kita menggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan electron dari

kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sample yang di analisis.

Seperti pada tabung pembangkit sinar-X, elektoron dari kulit bagian dalam suatu atom pada sample analit menghasilkan sinar-X dengan panjang-panjang gelombang karakteristik dari setiap atom di dalam sample. Untuk setiap atom di dalam sample, intensitas dari sinar-X karakteristik tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di dalam sample. Dengan demikian, jika kita dapat mengukur intensitas sinar –X karakteristik dari setiap unsure, kita dapat membandingkan intensitasnya dengan suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsure dalam sample bisa ditentukan.Pemilihan filter didasarkan terhadap logam yang akan kita analisa dalam sampel. Filter berfungsi sebagai penyaring interferensi terhadap analisa.

Alat dan Bahan1. Batuan sampel2. Penumbuk3. Ayakan4. Tube sampel5. Seperangkat XRF

Prosedur kerja

1. Preparasi Sampel

Sampel yang akan di analisis ditumbuk hingga halus. Lalu diayak agar ukuran sampel

homogen ±100 mesh. Sampel tersebut kemudian ditimbang sebanyak 10 gram. Dimasukkan

kedalam tube sampel sebanyak ±1/3 ketinggian tube sampel. Sampel di press hingga

permukaan rata.

2. Preparasi Alat

Nyalakan XRF dan UPS kemudian tekan power. Tunggu hingga beberapa saat baru

kemudian kunci di putar kearah on. Buka penutup XRF.

3. Analisis sampel

Tube sampel dimasukkan ke dalam tempat sampel pada alat (diperhatikan

peletakannya). Penutup XRF ditutup lalu program terkait dalam computer dijalankan. Sebelum

pengukuran dimulai, pilih menu measure → standardless (tanpa standar) kemudian variable

pengukuran diisi sesuai prosedur:

-          Energi : 14 kV

-          Filter : Ag (sampel 1)

Mo (sampel2)

-          Media : Udara

-          Waktu : 60 detik

Kemudian klik save →ok. Dimulai pengukuran sampel. Setelah pengukuran sampel selesai dicatat presentasi dan spectrogram yang didapat di analisa.

1. Data Hasil Percobaan

% Fe %Cu %Os Lain-lain

 Sampel 1(filter Ag) 53% 47% - -

 Sampel 2(filter Mo) 52% 47% 0.7% 0.3%

Pembahasan

Percobaan ini menggunakan prinsip eksitasi dan emisi sinar X electron-elektron pada suatu atom/unsure yang dianalisa akibat pemberian sinar X pada sampel. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kadar logam dalam suatu sampel batuan.

Pada preparasi sampel, sampel yang akan dianalisis dipress terlebih dahulu dalam tube, ini bertujuan agar densitas sampel merata dan permukaan pun rata sehingga pengukuran yang terjadi dapat maksimal.

Sampel 1Analisa sampel 1 dengan XRF menggunakan filter Ag. Digunakan filter Ag karena

batuan yang akan dianalisa diduga mengandung tembaga (Cu) dan besi (Fe) dan salah satu filter yang cocok adalah filter Ag (dapat dilihat dari table yang telah disediakan). Filter disini digunakan untuk menyaring interferensi yang dapat terjadi dan mengganggu proses atau hasil analisa. Energi yang digunakan sebesar separuh dari energy standar 30kV yaitu sebesar 14kV. Karena hanya akan menentukan kadar Cu dan Fe maka energy yang digunakan sudah cukup 14 kV. Semakin besar power yang digunakan maka limit deteksi akan semakin rendah, artinya pendeteksian yang akan dilakukan alat akan semakin kompleks dan rinci, tentu saja akan membutuhkan waktu yang lebih lama. Digunakan pengaturan standardless karena pengukuran dilakukan tanpa menggunakan sample standar. Media yang digunakan adalah udara karena cocok untuk analisa logam-logam yang berat, namun kadang media udara dapat ikut menyerap energy x-ray dari element tapi untuk percobaan ini tidak dipermasalahkan. Waktu pengukuran digunakan 60 detik, hal ini dipilih sesuai dengan waktu yang dikehendaki dan sesuai keperluan untuk analisa. Waktu analisa maksimal 5 menit dan minimal 10 detik.

Spectra yang diperlihatkan dari spectrogram XRF yang diperoleh adalah puncak-puncak dari setiap unsure yang terdeteksi. Diperoleh hasil analisa Fe 53% dan Cu 47 %. Prosentase Fe total diperoleh dari penjumlahan luas puncak Fe Kα dan Fe Kβ per luas total puncak, begitu pula untuk % Cu pada sampel 1 ini. Keterangan Kα berarti dihasilkan dari transisi electron ke kulit K pada atom dari kulit L dan Kβ berarti dihasilkan dari transisi electron ke kulit K pada atom dari kulit M.

Sampel 2 Pada analisa sampel 2 ini pengaturan energy, waktu, dan media sama dengan pengaturan pada sampel 1, yang berbeda adalah filter yang digunakan. Pada sampel 1 digunakan filter Ag sedangkan sampel 2 ini menggunakan filter Mo. Hal ini bertujuan untuk pembanding hasil analisa dengan menggunakan filter Ag. Hasil spectrogram yang diperolehpun juga berbeda, yaitu persentase Fe lebih sedikit yaitu sekitar 52%, Cu 47% dan adanya logam lain yang terdeteksi yaitu Os sebanyak 0.7% dan unsur-unsur lainnya sebanyak 0.3 %. Namun munculnya puncak Fe Kα dan Fe Kβ serta Cu Kα dan Cu Kβ terletak pada titik energy (keV) yang sama dengan spectrogram yang dihasilkan oleh filter Ag, antara lain:Fe Kα =± 6.4 keV Cu Kα=± 8.0 keV

Fe Kβ =± 7.0 keV Cu Kβ=± 8.9 keVTitik ini dapat digunakan sebagai acuan untuk mengetahui kadar unsure dalam sampel unknown. Penggunaan filter Mo juga dapat mendeteksi unsure lain selain Fe dan Cu yaitu Osmium (Os). Jadi filter Ag lebih cocok digunakan untuk mendeteksi/menganalisa Fe dan Cu, karena Ag lebih spesifik untuk analisa ini.

KesimpulanSetelah dilakukan analisa dan dari hasil pembahasan pada percobaan ini dapat ditarik kesimpulan,

        Hasil prosentase kadar Cu dan Fe pada,o   Sampel 1 (filter Ag) : % Fe=53%

% Cu=47%o   Sampel 2 (filter Mo) : %Fe=52%

%Cu=47% %Os= 0.7%