76

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakterisasi Menggunakan XRD

Gambar 4.1 XRD Sensor Berbasis SnO2

Pada Gambar 4.1 diperlihatkan pola Difraksi Sinar-X dari sensor dengan

suhu firing 6500C. Dari hasil XRD dapat diketahui bahwa lapisan sensitif yang

digunakan adalah SnO2. Parameter kisi dari hasil data XRD adalah a = 4.737 ,

c = 3.185 . Dari pola difraksi terlihat puncak-puncak dengan pola orientasi

kristal SnO2 adalah 110 dan 101 yang menunjukkan pola difraksi yang terbentuk

77

adalah membentuk kristal SnO2. Dari semua puncak yang muncul dapat

disimpulkan struktur dari SnO2 adalah rutile tetragonal.

4.2 Karakterisasi menggunakan EDS

Untuk mengetahui komposisi material yang terbentuk dilakukan pengujian

EDS (Elektron Difraction Spectrocopy) dengan tipe JEOL JSM 6360 LA. Bahan

SnO2 yang digunakan dilakukan pengujian dengan EDS sebagai berikut :

Gambar 4.2 EDS Bahan SnO2

Dari hasil EDS dapat diketahui bahwa material yang digunakan

mengandung senyawa SnO2. Ini berarti dengan metode solgel didapatkan

kristal SnO2. Dimana elemen-elemen penyusunnya adalah O (Oksigen) dengan

persen massa 21.23 %), Sn (Stanum) dengan persen massa 78.77 %. Puncak

Sn dapat diketahui pada energy 3.442 keV.

78

4.3 Karakterisasi menggunakan SEM

Untuk mengetahui ukuran partikel-partikel SnO2 hasil sintesis maka

dilakukan pengambilan gambar dengan SEM tipe JEOL JSM 6360 LA.

Gambar 4.3 Hasil SEM perbesaran 20000X

Gambar 4.4 Hasil SEM perbesaran 40000X

79

Hasil karakterisasi menggunakan SEM memperlihatkan struktur morfologi

SnO2 dengan pembesaran 20000 kali dan 40000 kali. Dari foto SEM dengan

perbesaran 20000 kali dengan skala panjang garis tebal putih mewakili 1µm (1000

nm). Selain perbesaran 20000 kali, dilakukan juga pengambilan gambar SEM

dengan perbesaran 40000 kali. Dari gambar dengan perbesaran 40000 kali skala

yang digunakan 500 nm yang diwakili garis putih tebal. Untuk menghitung

ukuran partikel SnO2 digunakan metode Hein dengan menggunakan perbesaran

40000X didapatkan ukuran rata-rata partikel 264 nm. Ini berarti dengan proses

solgel didapatkan film tebal SnO2.

Dari hasil SEM juga terlihat banyaknya pori untuk berbagai perbesaran.

Untuk sensor gas, semakin banyak pori akan semakin meningkatkan sensitivitas

sensor. Pori-pori itu akan menangkap oksigen sehingga pori-pori itu akan tertutup

sehingga semakin banyak elektron konduksi ditingkatkan sehingga

konduktifitasnya semakin besar dan nilai hambatannya akan semakin menurun.

Semakin hambatan menurun maka sensitivitasnya akan semakin tinggi.

Dari hasil XRD, EDS, dan SEM film tebal SnO2 memenuhi kriteria

sebagai material untuk aplikasi sensor gas.

80

4.4 Pengujian Sensor

Data Hasil Pengujian

Data hasil pengujian perubahan resistansi sensor terhadap temperatur

operasional pada tabel dibawah:

Tabel 4.1 Data Pengujian Perubahan Resistans Sensor

Terhadap Perubahan Temperatur Operasional

V (Volt) T (0C) R (K Ohm)

1,88 100 17,47

2,12 110 13,66

2,37 120 10,87

2,49 130 9,99

2,69 140 5,86

2,8 150 4,66

2,91 160 1,53

3,05 170 0,878

3,25 180 0,586

Dari tabel 4.1 dibuat grafik hambatan terhadap temperatur, sebagai berikut :

100 120 140 160 180

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

R (

KO

hm

)

T (Celcius)

Gambar 4.5 Grafik Perubahan R Sensor terhadap Perubahan Temperatur Operasional

. R

81

Analisa

Dari grafik yang didapat terlihat bahwa resistansi lapisan sensitif menurun

untuk temperatur yang semakin besar hal ini disebakan adanya elektron-elektron

dalam lapisan senstif mandapatkan energi panas yang berasal dari heater yang

memungkinkan elektron dapat melewati potensial barrier atau batas butir yang

terdapat pada permukaan sensor.

Penurunan grafik terlihat cenderung linier. Semakin besar temperatur

heater, maka hambatannya semakin menurun cenderung linier. Sifat listriknya

menyerupai bahan semikonduktor. Banyaknya penambahan temperatur pada film

tebal menyebabkan elektron memperoleh cukup energi untuk melewati barier

pada batas butir.

Pada temperatur rendah, sesuai dengan persamaan :

dc

ba

DCA

BARTEa ln

(Kimia Dasar 2, 2003)

maka energi aktivasinya akan semakin rendah juga. Hal ini disebabkan

mekanisme konduksi. Pada daerah temperatur rendah, konduktifitas bertambah

disebabkan oleh mobilitas pembawa muatan, yang bergantung pada cacat kristal.

Dalam daerah ini energi aktivasi menurun karena dengan energi termal yang kecil

cukup untuk mengaktivasi pembawa muatan ke pita konduksi. Jadi vacancy yang

terikat lemah pada kisi dapat mudah berpindah tempat ke pita konduksi, karena itu

konduktifitas bertambah pada temperatur rendah yang dapat dihubungkan dengan

mobilitas pembawa muatan.

82

Pada temperatur tinggi, energi aktivasinya juga akan tinggi. Sesuai dengan

persamaan :

dc

ba

DCA

BARTEa ln

(Kimia Dasar 2, 2003)

Dalam daerah ini konduktivitas listrik disebabkan oleh konduksi intrinsik. Pada

temperatur tinggi terjadi penyerapan oksigen pada permukaan film. Pada

temperatur tinggi juga konsentrasi carier bertambah disebabkan oleh eksitasi

termal intrinsik dan proses emisi elektron seiring dengan naiknya temperatur.

Pada film tebal menunjukkan penurunan resistansi seiring dengan pertambahan

temperatur disebabkan oleh banyaknya pembawa muatan.

83

Dari hasil pengujian perubahan resistansi sensor terhadap konsentrasi gas CO,

diperoleh data seperti dalam Tabel.

Tabel 4.2 Data Pengujian Perubahan Resistansi Sensor

Terhadap Perubahan Konsentrasi gas CO

R (Ohm) Konsentrasi Gas CO (ppm)

586 0

422 250

130 500

114 750

100 1000

97 1250

Gambar 4.6 Grafik Tanggapan Perubahan R Sensor terhadap Perubahan

Konsentrasi Gas CO

0

5

10

15

20

25

30

35

0 500 1000 1500

R (

Oh

m)

Konsentrasi (ppm)

Tanggapan Perubahan R Sensor terhadap Perubahan Konsentrasi Gas CO

84

Analisa:

Dari grafik 4.6 yang didapat terlihat bahwa resistansi SnO2 menurun

terhadap kenaikan konsentrasi gas CO. Artinya respon sampel SnO2 terhadap gas

CO mengakibatkan penurunan nilai hambatannya seiring dengan kenaikan

konsentrasi gas CO.

Resistansi lapisan sensitif menurun untuk konsentrasi gas yang semakin

tinggi, ini disebabkan adanya proses transfer elektron. Hal ini diakibatkan karena

terjadinya ketidaksetimbangan stokiometi SnO2 berubah ketika bereaksi dengan

gas CO akibatnya elektron-elektron konduksi dibangkitkan dalam bahan SnO2 dan

mengakibatkan perubahan sifat konduksi (konduktifitas) dan juga nilai hambatan

SnO2. Semakin besar konsentrasi gas CO yang bereaksi dengan bahan SnO2

semakin banyak elektron-elektron konduksi yang dibangkitkan didalam bahan

SnO2 akibatnya konduktivitasnya meningkat sedangkan nilai hambatannya

menurun karena konduktivitas adalah kebalikan dari hambatan bahan.

Hal ini sesuai penjelasan berikut :

Bila ada interaksi seperti di bawah ini

Maka menghitung nilai konstanta reaksinya adalah sebagai berikut:

ba

dc

BA

DC =k

(Kimia Dasar 2,2003)

Menurut Arhenius,nilai konstanta reaksi bergantung pada energi aktivasi (Ea)

gDgCgBgA dcba )()()()(

85

RT

Ea

eA =k (Kimia Dasar 2,2003)

maka :

RT

Ea

ba

dc

eBA

DCA

ba

dc

BA

DCARTEa ln

dc

ba

DCA

BARTEa ln

Hubungan nilai Konduktivitas dengan energi aktivasi adalah:

1

0 ( )2exp

ma

O

EP

KT (Min,Yongki,2007)

1

Dan hubungan Resistansi dengan energy aktivasi adalah :

1

0 ( )2exp

ma

CO

ER R P

KT

Semakin besar nilai ba

BA(dimana A adalah konsentrasi O2 dan B adalah

konsentrasi CO2) maka nilai energi aktivasi (Ea ) akan menurun.

Dimana resistansi dipengaruhi oleh energi aktivasi bahan, dan energi aktivasi

bahan dipengaruhi oleh konstanta reaksi, dimana konstanta reaksi itu sendiri

dipengaruhi oleh konsentrasi.

86

Untuk konsentrasi gas CO yang semakin besar maka pada permukaan

SnO2 mengakibatkan penyempitan daerah deplesi, pada batas antara butir dalam

Kristal SnO2, sehingga potensial penghalang yang terjadi pada daerah tersebut

juga berkurang, akibatnya elektron-elektron konduksi lebih mudah melompati

potensial penghalang tersebut, sehingga meningkatkan konduksi elektron dan

menurunkan hambatan SnO2.

Untuk semikonduktor tipe-n dalam hal ini yaitu bahan SnO2, nilai

sensitivitas diperoleh dari perbandingan Ro/Rg sesuai dengan persamaan 2.2. Rg

adalah hambatan yang diukur ketika sensor sudah dialirkan gas CO, sedangkan Ro

adalah hambatan yang diukur sebelum dialirkan gas CO yaitu pada konsentrasi 0.

87

Data nilai sensitivitas sensor terhadap perubahan konsentrasi gas CO

diperoleh data seperti dalam Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Data Pengujian Nilai Sensitivitas terhadap perubahan konsentrasi gas CO

Konsentrasi Gas CO

(ppm) R (Ω)

S

0 586 250 422 1,38862

500 130 4,50769

750 114 5,14035

1000 100 5,86

1250 97 6,04123

Gambar 4.7 Grafik Nilai Sensitivitas terhadap Perubahan Konsentrasi Gas CO

a. Sensitivitas pada 0 ppm – 500 ppm adalah :

ppmppm

ppm

RS

/10.9500

051.4

1

1

3

Jadi Nilai Sensitivitas pada 0 ppm – 500 ppm adalah 9.10-3

untuk setiap 1 ppm.

0

1

2

3

4

5

6

7

0 500 1000 1500

Ro

/Rg

Konsentrasi (ppm)

Sensitifitas

88

b. Sensitivitas pada 500 ppm – 1250 ppm adalah :

ppmppm

ppmppm

ppm

RS

/10.99.1750

49.1

5001250

51.46

2

2

3

Jadi Nilai Sensitivitas pada 500 ppm – 1250 ppm adalah 1.99.10-3

untuk setiap 1

ppm Sensitivitas sensor terlihat lebih baik pada range konsentrasi 0 – 500 ppm,

yaitu 9.10-3

untuk setiap 1 ppm.

Analisa

Pada grafik memperlihatkan hubungan sensitifitas gas dari film SnO2

terhadap konsentrasi gas CO pada temperatur 1800C. Dari grafik tersebut dapat

dijelaskan bahwa film SnO2 mampu mendeteksi gas CO dengan konsentrasi

sampai 1250 ppm dan sensitivitas meningkat secara linier dengan meningkatnya

konsentrasi gas CO sampai 1000 ppm kemudian cenderung mendatar.

Sensitivitas yang linier dan nilai sensitivitas yang lebih tinggi pada

konsentrasi rendah tersebut karena cukup banyak tersedia daerah permukaan yang

bereaksi dengan gas CO. Setelah konsentrasi CO muncapai 1000 ppm kurva

cenderung mendatar karena spesi oksigen yang diserap tidak cukup memadai,

sehingga tidak dapat memberikan kontribusi pada mekanisme pendeteksian.

Kelinieran kurva dapat diperlebar dengan memperluas area sensor. Sensitivitas

yang linier pada konsentrasi rendah dari film dapat mendeteksi adanya gas CO.

89

Dari grafik juga dapat terlihat bahwa sensitivitas semakin tinggi untuk

setiap kenaikan konsentrasi gas. Hal ini disebabkan oleh :

Potensial barrier akan menurun pada saat spesies oksigen yang diserap bertemu

dengan gas-gas pereduksi sehingga mengakibatkan konduktansi film meningkat.

Pada reaksi reduksi tersebut elektron yang semula diikat, akan terlepas lagi

sehingga berdampak turunnya level Schottky barrier. Kemudian dengan hadirnya

gas CO, atom – atom CO bereaksi dengan oksigen yang telah diserap pada

permukaan molekul SnO2 tadi, yang kemudian akan timbul CO2 sebagai hasil

reaksinya (reduksi), dan sekaligus melepaskan elektron – elektron yang telah

terikat tadi kembali ke pita konduksi. Sehingga resistansnya turun, dan itu berarti

konduktifitas-nya meningkat karena banyaknya electron-elektron konduksi pada

lapisan film SnO2 akibat reaksi Reduksi.

Reaksi yang terjadi adalah :

Oksidasi (penyerapan oksigen :

sOeO 222

e-

menunjukkan jumlah elektron yang diikat / ditarik dari pita

konduksi.

Reduksi (penyerapan terhadap gas pereduksi) :

eCOOCO s 2222 2

e-

menunjukkan jumlah elektron yang dilepas kembali ke pita

konduksi.

Jadi, pada saat diberi gas pereduksi (dalam hal ini gas CO), fraksi oksigen

berubah dalam bahan SnO2 mengakibatkan electron-elektron konduksi

90

dibangkitkan dalam bahan SnO2 sehingga konduktifitasnya meningkat dan

resistansinya menurun. Semakin besar konsentrasi gas CO pada permukaan SnO2

mengakibatkan penyempitan daerah deplesi, sehingga potensial penghalang nya

berkurang, akibatnya electron-elektron konduksi lebih mudah melompati potensial

penghalang tersebut, sengga meningkatkan konduksi elektron dan menurunkan

hambatan SnO2. Dan sesuai dengan persamaan :

Untuk material sensor tipe–n dan gas berupa pereduksi, hubungan sensirivitas

dengan hambatan:

g

o

R

RS

Maka semakin besar konsentrasi gas semakin besar, maka hambatan SnO2

menurun seiring dengan sensitivitasnya yang meningkat.

Dari data SEM terlihat banyak pori yang berfungsi menangkap oksigen.

Untuk sensor gas, semakin banyak pori akan semakin meningkatkan sensitivitas

sensor. Pori-pori itu akan menangkap oksigen sehingga pori-pori itu akan tertutup

sehingga semakin banyak elektron konduksi ditingkatkan sehingga

konduktifitasnya semakin besar dan nilai hambatannya akan semakin menurun.

Semakin hambatan menurun maka sensitivitasnya akan semakin tinggi. Untuk

memperbanyak pori dapat dilakukan dengan memperluas area sensor.