bab iii

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan

1. Nikel Klorida (NiCl2)

Fungsi : sebagai bahan yang akan dianalisis.

A. Sifat Fisika :

1. Titik didih : 1783 °C

2. Tidak berbau

3. Berat molekul : 237,71 g/mol

4. Berbentuk padatan kristal

5. Berwarna hijau

B. Sifat Kimia :

1. Larut dalam air dingin

2. Tidak bereaksi dengan peroksida, kalium

3. Tidak mudah terbakar

4. Bereaksi dengan asam

5. Larut dalam alkohol

(ScienceLab, 2013d)

2. Dimetilglioksima (C4H8O2N2)

Fungsi : sebagai reagensia spesifik

A. Sifat Fisika :

1. Berbentuk padat, berwarna putih


3. Titik lebur : 239 °C

4. Tidak berbau

5. Berbentuk kristal

B. Sifat Kimia :

1. Larut dalam metanol

2. Larut dalam dietil eter

3. Larut dalam aseton

4. Tidak larut dalam air dingin

5. Reaktif dengan oksidator dan reduktor

(ScienceLab, 2013b)

3. Asam Klorida (HCl)

Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi

A. Sifat Fisika :

1. Bersifat asam

2. Tidak berwarna

3. Tekanan uap : 2,3 kPa

4. Densitas uap : 0,62

5. Titik didih : 100 °C

B. Sifat Kimia :

1. Bersifat korosif dan beracun

2. Larut dalam air panas dan air dingin

3. Larut dalam dietil eter

4. Sangat reaktif dengan logam, agen oksidasi, bahan organik, alkali, air

5. Sedikit reaktif dengan kaca

(ScienceLab, 2013c)

4. Amonium Hidroksida (NH4OH)

Fungsi : sebagai pembentuk suasana basa

A. Sifat Fisika :

1. Berbau khas menusuk hidung

2. Tidak berwarna


4. Titik leleh : -69,2 °C


B. Sifat Kimia :

1. Mudah larut dalam air dingin

2. Sangat reaktif dengan logam dan asam

3. Sangat korosif dengan seng dan tembaga

4. Tidak korosif dengan kaca dan stainless steel

5. Sedikit reaktif terhadap oksidator

(ScienceLab, 2013a)

5. Aquadest (H2O)

Fungsi : sebagai zat pelarut sampel

A. Sifat Fisika :

1. Massa molar : 18,02 g/mol

2. Densitas : 1 g/cm³ (cair pada 20 °C)

3. Titik Lebur : 0 °C

4. Titik Didih : 100 °C


B. Sifat Kimia :

1. Tidak mudah terbakar.

2. Tidak korosif dan menyebabkan iritasi terhadap kulit.

3. Tidak beracun.

4. Tidak terpolimerisasi.

5. Bersifat stabil.

(ScienceLab, 2013e)

3.2 Peralatan

1. Beaker glass 500 ml

Fungsi : sebagai wadah tempat pencampuran larutan.

Gambar 3.1 Beaker glass 500 ml

2. Gelas ukur 50 ml

Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang akan digunakan.

Gambar 3.2 Gelas Ukur 50 ml

3. Corong gelas

Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang ke gelas ukur.

Gambar 3.3 Corong gelas

4. Kertas saring

Fungsi : untuk menyaring larutan.

Gambar 3.4 Kertas Saring

5. Pipet tetes

Fungsi : untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.

Gambar 3.5 Pipet tetes

6. Cawan porselen

Fungsi : sebagai wadah untuk meletakkan endapan yang akan diuapkan.

Gambar 3.6 Cawan porselen

7. Penjepit tabung

Fungsi : sebagai alat untuk menjepit beaker glass ketika dalam proses

pemanasan atau pengeringan.

Gambar 3.7 Penjepit tabung8. Termometer

Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.

Gambar 3.8 Termometr

9. Batang pengaduk

Fungsi : sebagai alat untuk mengaduk dua atau lebih zat sehingga menjadi

homogen.

Gambar 3.9 Batang pengaduk

10. Neraca digital

Fungsi : sebagai alat untuk menimbang sampel maupun endapan.

Gambar 3.10 Neraca digital

11. Bunsen

Fungsi : untuk memanaskan sampel.

Gambar 3.11 Bunsen

12. Erlenmeyer

Fungsi : Sebagai wadah tempat larutan yang akan diendapkan.

Gambar 3.12 Erlenmeyer

3.3 Rangkaian Peralatan

1

2

3

4

5

6

7

Gambar 3.13 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan

Keterangan gambar :

1. Batang Pengaduk

2. Beaker glass

3. Kasa

4. Tungku kaki tiga

5. Bunsen

6. Termometer

7. Erlenmeyer

Gambar 3.14 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan

Keterangan gambar :

1. Penjepit

2. Cawan Porselen

3. Bunsen

3.4 Prosedur Percobaan

Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut:

1. Sampel NiCl2.6H2O ditimbang sebanyak 0,64 gram dengan menggunakan

neraca digital, lalu dimasukkan ke dalam beaker glass.

2. Sampel yang terdapat di dalam beaker glass ditambahkan aquadest

sehingga keseluruhan sampel tenggelam.

1

2

3

3. Ditambahkan 5 ml asam klorida (HCl) 0,1 N dan larutan diencerkan hingga

volumenya menjadi 200 ml.

4. Larutan dipanaskan di atas penangas air hingga bersuhu 75 °C, kemudian

ditambahkan dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1% sebanyak 120 ml kemudian

segera ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak 2 tetes dan

langsung pada larutan dan bukan melalui dinding beaker glass, lalu diaduk

dengan menggunakan batang pengaduk.

5. Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit atau hingga terbentuk

endapan yang sempurna.

6. Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan selama 1 jam pada suhu

kamar, dan larutan disaring dengan menggunakan kertas saring.

7. Endapan yang tersaring dicuci dengan air bersih hingga bebas klorida dan

disaring kembali, lalu dipindahkan kedalam cawan porselen (yang telah

kering dan ditimbang sebelumnya).

8. Endapan didalam cawan dikeringkan di atas bunsen hingga endapan

membentuk serbuk.

9. Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan).

Pengeringan dilakukan dengan interval waktu 3 menit hingga diperoleh

berat konstan.

10. Hitung persentase Nikel.

3.5 Flowchart Percobaan

Ditimbang sampel NiCl2. 6H2O sebanyak 0,64 gram gram

Ditambahkan aquadest hingga sampel tenggelam

Ditambahkan 5 ml HCl 0,1 N

Diencerkan dengan aquadest hingga volume 200 ml

Mulai

Dipanaskan dengan penangas hingga suhu 75 °C

Ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml

Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit

Didinginkan endapan yang terbentuk selama 1 jam dan disaring

Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorin

Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan yang kosong

Apakah sudah terbentuk endapan

sempurna?

Ya

Tidak

Ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak dua tetes

A

A

Gambar 3.15 Diagram Alir Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima

dengan Gravimetri

Dipanaskan hingga kering dan ditimbang dengan selang waktu 3 menit sampai berat konstan

Apakah beratnya konstan?

A

A

Tidak

Ya

Dihitung persentase nikel

Selesai

bab iii

Documents