Aplikasi Karbon Aktif dari Tempurung Kluwak (Pangium Edule) dengan Variasi Temperatur Karbonisasi dan Steam

Sebagai Electric Double Layer Capasitor (EDLC)

Oleh RIO LATIFAN – 2708100056 Pembimbing DIAH SUSANTI, ST., MT., P.hD

J U R U S A N T E K N I K M AT E R I A L D A N M E TA L U R G I FA K U LTA S T E K N O L O G I I N D U S T R I

I N S T I T U T T E K N O L O G I S E P U L U H N O P E M B E R

Surabaya, 11 Juli 2012

Latar Belakang

• Krisis Energi • Krisis

Lingkungan

Isu Global

• Alat Penyimpan Energi

• Ramah Lingkungan

Kebutuhan • EDLC • Tempurung

Kluwak

Solusi

Rumusan masalah

Bagaimana pengaruh variasi temperatur karbonisasi dan temperatur aktifasi fisika terhadap kualitas serta kapasitansi dari karbon aktif dengan bahan Tempurung Kluwak?

Bagaimana cara menyiapkan EDLC dari karbon aktif menggunakan bahan Tempurung Kluwak?

Tujuan

Menganalisa pengaruh variasi temperatur karbonisasi dan aktifasi fisika terhadap kualitas serta kasitansi karbon akti dari bahan tempurung kluwak

Mendapatkan cara menyiapkan electric double layer capasitor (EDLC) dari material karbon aktif berbahan tempurung kluwak

Batasan masalah

EDLC Karbon

aktif

Temperatur saat proses

Tekanan dari autoclave

Kecepatan Stirring

Ukuran serbuk tempurung

kluwak

Temperatur dan tekanan udara sekitar

Tinjauan Pustaka

Kluwak (Pangium Edule)

Kingdom : Plantae Divisio : Spermatophyta Sub Divisio : Angiospermae Kelas : Dikotiledoneae Bangsa : Cistale Suku : Flacourtiaceae Genus : Pangium Spesies : Pangium Edule

Kluwak merupakan tanaman yang dapat hidup diberbagai daerah, mulai dari dataran rendah hingga dataran tinggi tanaman ini dapat tumbuh. Kluwak memiliki tempurung dengan kandungan selulosa, hemiselulosa dan lignin sehingga membuat tempurung kluwak bersifat keras.

Tinjauan Pustaka Karbon Aktif

bahan padat berpori hasil pembakaran bahan yang mengandung karbon

Arang dengan daya serap dan luas permukaan pertikel yang tinggi

senyawa amorph yang dapat dihasilkan dari bahan-bahan yang mengandung karbon

SNI 06 - 3730 – 1995

Frilla, 2008

Harsanti, 2011

Tinjauan Pustaka Pembuatan Karbon Aktif

Dehidrasi

• Penghilangan Kandungan air

Karbonisasi

• Dekomposisi bahan-bahan Organik

• Awal Pembentukan Pori-pori

Aktifasi

• Pembentukan dan memperbanyak pori-pori (terutama mikro pori)

• Memperluas permukaan aktif

• Pemecahan kembali senyawa organik

Tinjauan Pustaka Kapasitor

Kapasitor

Keping Sejajar

Electro Chemical Capasitor

Pseudocapasitor

EDLC

Metodologi Flow Chart

Metodologi Pengujian

Hasil Uji Proximate

Parameter Satuan Hasil analisa Methode

Fixed Carbon % 92,15 Gravimetri

Moisture, Volatile dan Ash Content

% 7,85 Gravimetri

Nama Bahan Nilai Fixed

karbon

Wei le (2008) Tempurung

Kelapa 20,96 %

Suhariyono (2012)

Eceng Gondok

72,02 %

Y. Sudaryanto (2005)

Cassava Peal 28,9 %

Baba Y. Jibril (2007)

Bituminous coal

77,7 %

Hasil Penelitian sebelumnya

Tempurung Kluwak

Tempurung Kluwak sangat berpotensi untuk dijadikan karbon aktif sebagai elektroda pada EDLC karena nilai

fixed karbonnya yang tinggi.

Karbonisasi

Temperatur karbonisasi

(oC)

Massa awal (g)

Massa akhir (g)

Besar penyusutan

(%)

300 72,97 32,94 54,86 75,87 34,13 55,02 76,35 34,81 54,41

Rata-Rata 54,76

700 73,52 20,73 71,80 71,47 18,68 73,86 75,03 21,97 70,72

Rata-Rata 72,13

Karbonisasi

Temperatur 300OC

Temperatur 700OC

Pada karbonisasi 700OC pengurangan massa lebih banyak hal menandakan lebih banyak bahan-bahan selain karbon yang dihilangkan. Hal ini juga yang membuat karbonisasi 700OC memiliki hasil yang lebih hitam warnanya

Aktifasi Kimia dan Fisika

Aktifasi kimia dilakukan dengan menggunakan KOH dan aquades dengan perbandingan 4:1:1 (KOH:karbon aktif:Aquades) Dari proses ini didapatkan endapan yang masih basah.

Aktifasi kimia

Drying 110 OC

Aktifasi fisika

200 OC

300 OC

500 OC

Aktifasi fisika dilakukan dengan proses hidrothermal dan didapatkan hasil serbuk karbon aktif. Hasil yang didapat pada proses drying terlihat lebih kering dari pada hasil dari proses aktifasi fisika. Namun serbuk yang dihasilkan terlihat lebih halus jika temperatur aktifasi fisikanya meningkat.

Pengujian XRD

Dari hasil XRD • terbentuk karbon dengan struktur orthorombic (JCPDF 74-2330) • karbon yang terbentuk amorfus • terdapat senyawa K2CO3

Karbonisasi 300OC Karbonisasi 700OC

Persamaan reaksi terbentuknya pottasium karbonat pada sampel 6 KOH + 2 C 2 K + 3H2 + 2 K2CO3 aktifier bereaksi dengan sampel 4 KOH + 2 CO2 2 K2CO3 + 2 H2O aktifier bereaksi dengan gas karbon dioksida Besarnya K2CO3 yang terbentuk dapat dihitung melalui persamaan berikut : i = Luas Area dibawah Peak

Pengujian XRD

Pengujian XRD

• semakin tinggi temperatur karbonisasi maka semakin banyak kandungan karbonnya • temperatur aktifasi fisika yang semakin tinggi membuat senyawa K2CO3 semakin tumbuh dan menjadi semakin banyak

Karbonisasi 700OC Karbonisasi 300OC

Pengujian SEM

10 000x 2000x 10 000x 2000x

500OC

300OC

200OC

110OC

Pengujian SEM

Temperatur Karbonisasi (oC)

Temperatur Aktifasi Fisika (oC)

Ukuran Partikel (μM)

Diameter Pori-pori (μM)

300

Drying 110 50-100 1,1-10 200 15-80 0,8-9,3 300 16-65 0,6-5 500 11-27 0,6-4

700

Drying 110 13-22 0,57-3,3 200 10-22 0,1-2,5 300 5-13 0,08-2 500 3-12,5 0,076-1,5

Mesopori

Mesopori Mesopori Mesopori

Makropori

Makropori Makropori Makropori

Hasil SEM • Partikel Karbon Aktif berbentuk Sponge dengan banyak pori-pori •Terdapat 2 jenis pori-pori yang terlihat yaitu makropori dan mesopori • ukuran partikel akan semakin halus jika temperatur karbonisasinya tinggi • semakin tinggi temperatur aktifasi fisikanya juga membuat partikel semakin halus • pada karbonisasi 300OC terbentuk makropori dan pada karbonisasi 700OC pori-pori yang terbentuk lebih kecil hingga mesopori. • semakin tinggi temperatur aktifasi fisika semakin membuat pori-pori mengecil dan jumlahnya semakin banyak

Pengujian Iodine

Temperatur Karbonisasi (oC)

Temperatur Aktifasi Fisika

(oC)

Hasil Uji Iodine (mg/g)

300

Drying 110 1521,89 200 1570,46 300 1751,792 500 1787,411

rata-rata 1657,888

700

Drying 110 1340,558 200 1483,033 300 1528,366 500 1589,889

rata-rata 1485,462

Pengujian ini berdasarkan SNI 1995 yang mengharuskan karbon aktif memiliki daya serap iodine sebesar 750 mg/g. Pengujian dilakukan dengan cara titrasi dan hasil titrasi dihitung menggunakan persamaan sebagai berikut:

Vb = Volume Blanko (ml) Vt = Volume Titrasi (ml) N1 = Normalitas N2S2O3 W = Massa Karbon Aktif (g) 126,9 = Jumlah Iod sesuai dengan 1 mL larutan Na2S2O3 0,1N 5 = Faktor pengali (Didapat dari pembagian volume larutan yang dicampur karbon aktif dengan volume larutan yang dititrasi)

Pengujian Iodine

Dari hasil uji iodine dapat disimpulkan bahwa. • semua sampel memenuhi standar SNI 1995 untuk dapat dikatakan sebagai karbon aktif. • semakin tinggi temperatur karbonisasi maka semakin rendah nilai bilangan iodinenya. • temperatur aktifasi fisika menaikkan nilai bilangan iodine jika temperaturnya dinaikkan. • karbon aktif dengan banyak makropori lebih cocok untuk penyerapan warna atau larutan.

Pengujian BET

temperatur karbonisasi

(oc)

temperatur aktifasi fisika

(oc)

luas permukaan spesifik (m2/g)

total volume (cm3/g)

700

drying 110 303,26 106,6051685

200 284,048 99,5669467

300 298,39 103,8278

500 311,24 108,131977

rata-rata 299,235 104,5329731

300

drying 110 - 200 - 300 - 500 -

Rata-Rata -

•Jika pada uji iodine karbon aktif menyerap larutan di uji BET karbon aktif akan menyerap gas yang ukuran molekulnya jauh lebih kecil. •Dari hasil uji BET terlihat sangat berbeda dengan hasil uji iodine. pada sampel karbonisasi 300OC tidak dapat mengadsorb gas nitrogen •Hal ini karena bentuk pori yang berbeda seperti pada penjelasan dipengujian SEM

Pengujian BET

•Semakin tinggi temperatur aktifasi fisikanya maka akan semakin naik nilai luas permukaan spesifiknya. • namun pada sampel yang hanya dikeringkan memiliki nilai luas permukaan spesifik yang tinggi. Karena sampel hasil aktifasi fisika memiliki keadaan yang sedikit lebih basah sehingga dapat mengurangi daya adsorbnya terhadap gas. •Dengan didapatkannya nilai luas permukaan spesifik dari sampel karbonisasi 700OC bisa dipatikan sampel memiliki pori-pori yang berjenis mikropori.

Hasil Uji TGA/DTA

Endo 1

Endo 2 Endo 3 Endo 1 = dehidrasi Endo 2 = dekomposisi selulosa dan hemiselulosa Endo 3 = dekomposisi lignin

a = Pengurangan massa pertama dialami karena adanya oleh adanya penguapan air b = titik awal terjadinya pengurangan massa karena dekomposisi c = titik akhir terjadinya pengurangan massa karena dekomposisi d = titik maksimum terjadinya pengurangan massa • hasil TGA/DTA menunjukkan bahwa pada karbonisasi 300OC sampel masih belum mengalami dekomposisi secara sempurna.

a b

c d

Pengujian potensiostat

Pada pengujian ini menggunakan sistem 3 electrode set up. Dengan elektroda referens berupa SCE dan elektroda counter berupa grafit. Elektrode direndam didalam larutan H2SO4 0,5 M. Sedangkan karbon aktif dicetak dengan dijadikan pelet terlebih dahulu. Pelet karbon aktif adalah campuran karbon aktif dengan binder berupa lem kanji. Hasil dari pengujian ini adalah grafik CV yang dapat dihitung dengan persamaan dibawah ini sehingga didapatkan nilai kapasitifnya. C = capasitans spesifik (F/g) i = Current (A) V = Potential (V) w = Massa (g) = Scan rate

( ) νwidVC 2/∫=ν

Pengujian potensiostat

Temperatur Karbonisasi

(OC)

Temperatur Aktifasi Fisika

(OC)

Capasitance (mF/g)

Hambtan (KΩ)

300

Drying 110 - Isolator

200 - Isolator

300 - Isolator

500 - Isolator

700

Drying 110 9,913246431 0,38

200 - 0,82

300 3,362950042 0,62

500 5,073903187 0,46

•Nilai tertinggi adalah 9,9 mF/g. Sehingga karbon aktif dari tempurung kluwak memiliki kapasitansi yang lebih baik dari kapasitor konvensional. •Sampel karbonisasi 300OC tidak memiliki nilai kapasitif karena sampel bersifat isolator. •Terdapat sampel yang tidak didapatkan nilai kapasitifnya yang dikarenakan terjadi disolve.

Kesimpulan

• temperatur karbonisasi dan temperatur aktifasi fisika sangat mempengaruhi kualitas dari karbon aktif tempurung kluwak serta mempengaruhi nilai kapasitifnya • untuk dapat dijadikan EDLC tempurung kluwak minimal harus dikarbonisasi pada temperatur 700OC lalu diaktifasi kimia dan diaktifasi fisika.

• Menggunakan furnace vakum dengan dialiri gas nitrogen saat proses karbonisasi dan aktifasi fisika. •Menggunakan larutan selain H2SO4 saat pengujian potensiostat agar tidak terjadi disolve pada sampel. •Menggunakan desikator untuk menyimpan hasil serbuk karbon aktif agar hasil karbon aktif tidak cepat jenuh.

saran