PENENTUAN KADAR BESI DIDALAM PASIR BESI DENGAN ALAT TITROPROCESSOR 672

Noor Yudhi A.Md.

PUSAT TEKNOLOGI BAHAN BAKAR NUKLIR ABSTRAK

ANALISIS PASIR BESI DENGAN ALAT TITROPROCESSOR 672. Telah dilakukan Analisis konsentrat pasir besi memakai prosedur A Text - Book of Quantitative Inorganic Analisis dengan alat titroprocessor 672 buatan. Ferro sulfat digunakan sebagai sebagai standar dan kalium bikromat 0,025 N sebagai titer. Dalam percobaan ini dilakukan pelarutan pasir besi dan standarisasi menggunakan Ferro sulfat. Pasir besi kering dilarutkan dengan air raia dengan perbandingan 2 gram pasir besi : 20 ml air raja diaduk dan dipanaskan selama 2-3 jam. Hasil larutan diencerkan sampai volume 50 ml dan dianalisis dengan titer kalium bikromat 0,025 N. Standarisasi digunakan ferro sulfat dengan konsentrasi besi 20, 10, 5, 2, 1 dan 0,4 g/l. Dari hasil standarisasi dapat diperoleh presisi, akurasi untuk menentukan daerah linier dan batas deteksi Analisis. Analisis besi dapat dilakukan pada konsentrasi 2-20 g/l, presisi berkisar antara 0,5-0,23, dengan persamaan garis Y = 0,9574 + 0,0056 dengan derajat linieritas sebesar 0,9991. Batas deteksi terendah ditunjukkan pada konsentrasi besi 2 g/l. Hasil perhitungan kadar besi didalam pasir besi adalah 50,35%. PENDAHULUAN Pasir besi merupakan bahan mineral yang mengandung unsur besi, titanium dan unsur lainnya. Adapun nilai mineral tersebut sangat bergantung pada kandungan besi didalamnya. Oleh sebab itu kandungan besi dalam mineral tersebut perlu dianalisis. Analysis unsur tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metoda diantaranya dengan cara spektrometri maupun dengan cara titrasi.

Dalam percobaan, pasir besi dilarutkan dengan asam klorida, larutan mengandung Fe +2 dan Fe +3 , besi valensi 3 direduksi menggunakan stano klorida menjadi besi valensi 2 , dengan reaksi : (1)

Fe+3 + Sn+2 = Fe+2 + Sn+3 ………(1) Kelebihan Sn+2 dioksidasi dengan merkuri klorida menjadi stani (Sn+3 ), dengan reaksi : (1)

Sn+2+ HgCl2 = SnCl3 + Hg2Cl2 ….(2)

Adapun reaksi yang terjadi dalam oksidasi Fe+2 ditunjukkan dalam persamaan dibawah ini : (1)

Cr2O7

-2 + 14H+ + 6e = 2Cr+3 + 7 H2O 6Fe+2 = 6Fe+3 + 6e + Cr2O7

-2 + 14H+ + 6Fe+2 = 2Cr+3 + 7 H2O + 6Fe+3 ……………………….(3) Titrasi yang digunakan untuk penetuan besi didalam pasir besi adalah titrasi potensiometri, titik akhir titrasi ditentukan dengan perubahan potensial dari larutan hasil titrasi. Dalam keadaan ini berlaku hukum Nerns : (1)

aA + bB = cC + dD E = Eo –RT ln (C)c (D)d

NF (A)a (B)b

E = Eo – 0,059 log (Cr+2) 6 (Cr2O7

-2)(H+)14

E = E o – 0,059 log ( Fe+2) ……….(4) 1 (Fe+3) Sedangkan percobaan ini ditentukan guna mengetahui ketelitian dari analysis besi dengan metoda diatas, yang pada akhirnya digunakan untuk penentuan besi dari pasir besi.

Percobaan ini bertujuan untuk

menganalisis besi didalam konsentrat pasir besi sehingga besi yang terkandung dalam pasir besi dapat teranalisis secara kuantitatif . Dari percobaan ini dapat diperoleh presisi, akurasi,dan linieritas untuk menentukan daerah linier dan batas

deteksi Analisis besi dalam pasir besi.

Metoda yang digunakan dalam Analisis besi mengacu pada procedur A Text – Book of Quantitative Inorganic Analisis yaitu oksidasi / reduksi dengan titer kalium bikromat 0,025 N. Dalam percobaan ini digunakan satu set alat Titroprocessor 672 buatan Metrohm yang dilengkapi dengan elektroda platina 6.0431.100. CARA KERJA Parameter percobaannya yaitu larutan titer kalium bikromat 0,025 N dan konsentrasi larutan standar besi valensi 2 dengan variasi 20, 10, 5, 2, 1 dan 0,4 g/l. Tiap-tiap parameter dilakukan pengulangan tujuh kali. Sampel besi valensi 2 dengan variasi 20, 10, 5, 2, 1 dan 0,4 g/l dititrasi dengan larutan standar kalium bikromat 0,025 N, masing masing parameter dilakukan pengulangan tujuh kali. Dari hasil standarisasi dihitung secara statistik untuk menentukan daerah linier dan batas deteksi analisis. Ditimbang 2 g konsentrat pasir besi, dilarutkan dengan air raja 20 ml , dipanaskan dan diaduk selama pelarutan berlangsung. Selama pelarutan pertahankan volume air raja tetap 20 ml dengan menambahkan air raja kedalam larutan sampai besi dalam pasir besi larut semua ( kurang lebih 2 – 3 jam). Setelah larutan dingin didekantir dan dimasukkan kedalam labu takar 50 ml dan endapan dibilas dengan air, ditepatkan sampai batas

volume labu takar ( larutan 1 ). Diambil 0,5 ml larutan 1 dan ditambahkan larutan SnCl2 15% sampai warna larutan dari kuning berubah jadi jernih. Langkah selanjutnya ditambahkan HgCl2 5% sampai terjadi endapan putih sempurna. Dititrasi larutan tersebut dengan titer kalium bikromat 0,025 N dan hitung kadar besi nya.

besi standar VS besi teranalisis

y = 0.9574x + 0.0056R2 = 0.9991

0

5

10

15

20

25

1 3 5 7 9 11 13 15 17 19besi standar, g/L

besi

tera

nalis

is, g

/L

HASIL DAN BAHASAN Hasil percobaan Analisis pasir besi dapat dilihat pada tabel 1, tabael 2, gambar 1dan gambar 2. Hasil percobaan analysis larutan standar besi dengan menggunakan metoda titrasi potensiometri ditunjukkan dalam tabel 1. Pada Tabel 1 tertulis hasil pengukukuran kadar besi pada konsentrasi 0,4 g/l hingga 20 g/l. Dari Tabel 1 memberikan hasil perhitungan rerata pengukuran, standar deviasi, presisi dan akurasi. Dari data hasil perhitungan pada Tabel 1 dapat dibuat Gambar 1 dan Gambar 2. Hubungan antara hasil pengukuran dan konsentrasi standar memberikan hubungan linier dengan derajat linieritas 0,9991 dengan persamaan garis Y = 0,9574 + 0,0056, seperti terlihat pada Gambar 1

GAMBAR 1 : Kurva standar besi

Dari hasil pengukuran pada penentuan konsentrasi besi, presisi ditentukan dengan persamaan : (3)

Presisi = SD/X x 100%……………(5)

SD = standar deviasi X = pengukuran rata-rata

Hubungan presisi terhadap konsentrasi Fe yang diukur ditunjukkan dalam gambar 2.

kons.besi VS presisi

0

1

2

3

4

0.4 1 2 5 10 20kons.standar besi, g/L

Pre

sisi

, %

GAMBAR 2 : Kurva pengaruh konsentrasi terhadap presisi analisis

Hubungan tersebut menunjukkan bahwa analysis Fe dengan metode potensiometri dapat dilakukan pada konsentrasi 2 s/d 20 g/l. Pada konsentrasi ini presiai berkisar antara 0,23 s/d 0.5. Pengukuran paling baik dapat dilakukan pada konsentrasi besi 10 g/l dengan ketelitian dan akurasi sebesar 0,23% dan 99,18%. Batas deteksi terendah pengukuran ditunjukkan pada konsentrasi besi 2 g/l. Sedangkan nilai akurasi ditentukan dengan persamaan : (3)

Akurasi = X1 – (X-X1) x 100%…..(6)

X1 X1 = konsentrasi standar X = konsentrasi pengukuran rerata

Untuk penentuan kadar besi dalam konsentrat pasir besi ditunjukkan pada hasil perhitungan Tabel 2. Tabel 2, Hasil penentuan besi pada pasir besi dari hasil analysis 0,5 ml cuplikan dari 50 ml larutan konsentrat besi. No Vol titran Kadar besi 1 3,589 ml 10,050 g/l 2 3,588 ml 10,046 g/l 3 3,611 ml 10,112 g/l Perhitungan dengan persamaan : (2)

Kadar besi = (V1x N x BA Fe)xFp.(7) V2 V1 = Vol titran rerata V2 = Vol cuplikan(contoh) N = normalitas K2Cr2O7 = 0,025N BA Fe = berat atom besi Fp = faktor pengenceran

Hasil tersebut menunjukkan bahwa kandungan Fe sebesar 50,35% KESIMPUAN :

Dari analysis tersebut dapat disimpulkan bahwa, penentuan Fe dengan metoda titrasi potensiometri dapat dilakukan pada konsentrasi 2 s/d 20 g/l dengan presisi sebesar 0,23 s/d 0,5. Akurasi dan presisi optimum dicapai pada konsentrasi Fe dalam sampel 10 g/l.

Dari analysis standar besi diperoleh persamaan garis linier : Y = 0,9574 + 0,0056 dengan derajat linieritas 0,9991 dengan batas deteksi terendah 2 g/l. Hasil perhitungan kandungan besi dalam konsentrat pasir besi sebesar 50,35%. DAFTAR PUSTAKA 1. Vogel.A.I. “ A Text Book of

Quantitative Inorganic Analisis”, p.292-299, 691 London, 1951.

2. Manual Application Metrohm,

1986. 3. ASTM STANDARD, Desig

nation C696-80, “ Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemi cal, Nuclear and Radiochemi cal Analisis of Nuclear-Grade Uranyl nitrate solution “, American Standard Institute, (1983), p51-53

Tabel 1 : Hasil pengukuran standar Fe dititrasi dengan K2Cr2O7

standar Hasil pengukuran Nomor 0,4 g/l 1g/l 2g/l 5g/l 10g/l 20g/l

1 0,405 0,945 1,861 4,625 9,939 18,964 2 0,403 0,933 1,872 4,622 9,881 19,027 3 0,396 0,915 1,855 4.667 9,926 19,036 4 0,417 0,916 1,874 4.625 9.949 18,981 5 0,410 0,922 1,864 4,674 9.920 19,072 6 0,394 0,936 1,857 4,625 9.899 19,036 7 0,387 0,902 1.848 4,618 9,914 19,088

rerata 0,402 0,924 1,862 4,637 9,918 19,029 SD 0,010 0,015 0,009 0,023 0,023 0,045

presisi 2,55% 1,59% 0,50% 0,46% 0,23% 0,23% akurasi 99,5% 92,4% 93,14% 92,74% 99,18% 95,14%

TABEL 1 : Analisis linieritas standar besi

No. Hsl Analisis Standard

Standar deviasi Dan hsl perh.

No. Hsl Analisis Std, 20 g/l

Standar deviasi Dan hsl perh.

20 g/l 2 g/l 1. 18,964 1. 1,861 2. 19,027 Rt-rt = 19,0291 2. 1,872 Rt-rt = 1,862 3. 19,036 Sd = 0,0446 3. 1,855 Sd = 0,00928 4. 18,981 Presisi = 0,23% 4. 1,874 Presisi =0,50% 5. 19,072 Akurasi= 95,14% 5. 1,864 Akurasi= 93,14% 6. 19,036 6. 1,857 7. 19,088 7. 1.848 10 g/l 1 g/l 1. 9,939 1. 0,945 2. 9,881 Rt-rt = 9,918 2. 0,933 Rt-rt = 0,924 3. 9,926 Sd = 0,023 3. 0,915 Sd = 0,0147 4. 9.949 Presisi = 0,23% 4. 0,916 Presisi = 1,59% 5. 9.920 Akurasi= 99,18 5. 0,922 Akurasi= 92,4% 6. 9.899 6. 0,936 7. 9,914 7. 0,902 5 g/l 0,4 g/l 1. 4,625 1. 0,405 2. 4,622 Rt-rt = 4,637 2. 0,403 Rt-rt = 0,402 3. 4.667 Sd = 0.023 3. 0,396 Sd = 0,010 4. 4.625 Presisi = 0.46% 4. 0,417 Presisi =2,55% 5. 4,674 Akurasi= 92,74 5. 0,410 Akurasi= 99,5% 6. 4,625 6. 0,394 7. 4,618 7. 0,387

Cara perhitungan kadar besi: 2 gram pasir besi larutkan dalam 20 ml air raja panaskan selama 2 jam, larutan diencerkan menjadi 50 ml. Ambil 0,5 ml dari larutan tersebut dan Analisis kadar besinya. Kalium bikromat 0,025 N yang dibutuhkan untuk Analisis sebanyak 3 kali 3,589, 3,588, 3,611ml dan setara dengan 10,050, 10,046 dan 10,112 g/l. Rata rata = 10, 070 g/l

Kadar besi = 10,070 x 2 x 50 x 100% = 50,35% 2000 Tabel 1 : Hasil pengukuran standar Fe dititrasi dengan K2Cr2O7

standar Hasil pengukuran Nomor 0,4 g/l 1g/l 2g/l 5g/l 10g/l 20g/l

1 0,405 0,945 1,861 4,625 9,939 18,964 2 0,403 0,933 1,872 4,622 9,881 19,027 3 0,396 0,915 1,855 4.667 9,926 19,036 4 0,417 0,916 1,874 4.625 9.949 18,981 5 0,410 0,922 1,864 4,674 9.920 19,072 6 0,394 0,936 1,857 4,625 9.899 19,036 7 0,387 0,902 1.848 4,618 9,914 19,088

rerata 0,402 0,924 1,862 4,637 9,918 19,029 SD 0,010 0,015 0,009 0,023 0,023 0,045

presisi 2,55% 1,59% 0,50% 0,46% 0,23% 0,23% akurasi 99,5% 92,4% 93,14% 92,74% 99,18% 95,14%