ANALISIS MUTU PANGAN DAN HASIL PERTANIAN

RANGKUMAN

ANALISIS KADAR AIR , ABU DAN MINERAL

oleh

Herwin Apri Ambodo 111710101017

JURUSAN TEKNOLOGI HASIL PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

UNIVERSITAS JEMBER

2012

RANGKUMAN

ANALISIS KADAR AIR

Air merupakan suatu senyawa kimia H2O yang sangat istimewa, yang dalam

kandungannya terdiri dari dua senyawa Hidrogen(H), dan senyawa Oksigen (O2). Molekul air

satu dengan molekul lain dapat bergabung melalui ikatan hidrogen yang terbentuk melalui

tarik menarik antara kutub positif (atom H) molekul air yang satu dengan kutub negatif (atom

O) molekul air lain. Air dalam bahan pangan berada dalam bentuk terikat dengan komponen

bahan pangan laiannya. Air dalam bahan pangan ini memiliki tiga tipe yaitu,

1. Air monolayer (lapisan tunggal)

Air terikat dengan ikatan hidrogen atau ikatan ionik dengan komponen bahan pangan.

Misalnya, ikatan hidrogen antara air dengan karbohidrat (O) atau protein (N); Ikatan

ionik dengan asam atau basa atau garam. Air tipe ini sulit dikeluarkan pada

proses pengeringan dan sulit dibekukan.

2. Air multilayer (lapisan banyak)

Air yang terikat pada molekul air monolayer. Dan lebih mudah dihilangkan dengan

penguapan dan pengeringan dibandingkan air monolayer.

3. Air bebas

Air yang terikat secara fisik dalam matriks komponen bahan pangan. Dan mudah

dikeluarkan dengan proses pengeringan. Adanya air bebas ini, memunculkan adanya

istilah aw, yaitu Jumlah air bebas yang dapat memfasilitasi pertumbuhan mikroba

dan reaksi-reaksi kimia yang mengakibatkan penurunan mutu bahan pangan.

Kadar air dalam bahan pangan yang berada dalam bentuk terikat secara fisik atau

kimia dengan komponen bahan lainnnya sehingga proses analisis kadar air dalam bahan

pangan sulit untuk mendapatkan ketelitian analisis yang tinggi. Analisis kadar air ini

memiliki 2 metode yaitu,

1. Metode langsung (kimia)

Metode ini dilakukan dengan cara mengeluarkan air dari bahan pangan dengan

bantuan pengeringan oven, desikasi, distilasi, ekstraksi, dan teknik fisikokimia lainnya.

Jumlah air dapat diketahui dengan cara penimbangan, pengukuran volume atau cara

langsung lainnya. Analisis kadar air metode langsung dapat dilakukan dengan metode-

metode langsung seperti metode gravimetri (pengeringan dengan oven), metode destilasi

azeotropik, metode Karl Fischer, metode desikasi kimia, dan metode termogavimerti.

A. Metode gravimetri

Pada metode gravimetri (pengeringan dengan oven) dilakukan dengan cara

mengeluarkan air dalam bahan dengan metode oven udara dan oven vakum.

a. Metode oven udara

Metode ini berdasarkan atas berat yang hilang, sehingga bahan yang

digunakan harus mempunyai kestabilan panas yang tinggi dan tidak mengandung

komponen yang mudah menguap. Air dikeluarkan dari bahan pada tekanan udara

760 mmHg sehingga air menguap pada suhu 1000C yang sesuai dengan titik

didihnya. Alat yang digunakan dalam penimbangan seharusnya dilakukan

menggunakan neraca analitik agar ketelitian penimbangan tingi (4 angka

dibelakang koma). Pemanas yang digunakan biasanya menggunakan oven

berpemanas infrared, karena mempunyai penetrasi kuat sehingga air dalam bahan

dapat diuapkan pada suhu tidak lebih dari 700C, sedangkan pemanasan dengan

pemanas listrik, air dalam bahan dapat diuapkan pada suhu 1000C.

Faktor yang mempengaruhi analisis dengan metode oven yaitu penimbangan

bahan/contoh, kondisi oven, pengeringan contoh, perlakuan setelah pengeringan.

Sedangkan faktor yang mempengaruhi berdasrkan kondisi oven yaitu fluktuasi

suhu, kecepatan aliran, kelembaban udara didalam oven.

b. Metode oven vakum

Metode ini berdasarkan sampel yang dikeringkan dalam kondisi tekanan

rendah (vakum) sehingga air yang menguap dibawah titik didih normal

(1000C),misalnya 60-700C. pada suhu tersebut tidak terjadi penguraian senyawa

dalam sampel selama pengeringan. Tekanan yang digunakan biasanya sekitar 25-

100 mmHg.

Persiapan sebelum pengeringan pada metode langsung dapat dilakukan dengan cara:

a. Penimbangan sampel

b. Perlakuan pendahuluan sampel

c. Cawan

d. Persiapan oven

Analisis kadar air metode oven udara (SNI 01-2891-1992), yaitu sampel dikeringkan

dengan oven udara pada suhu 100-1050C sampai diperoleh berat konstan.

Prosedur kerjanya,

a. Pengecekan suhu oven

1. Sebelum oven digunakan untuk analisis kadar air, dilakukan pengecekan suhu

oven dengan cara memasukkan thermometer yang dikalibrasi kedalam oven.

2. Tungu hingga thermometer mencapai suhu yang diinginkan (sekitar 5 menit)

3. Lakukan pengecekan suhu oven sebanyak 5 kali dan catat suhunya.

4. Hitung rata rata suhu, stsndar deviasi dan RSD.

b. Tahapan analisis

1. Keringkan cawan kosong dalam oven selama 15 menit

2. Dinginkan cawan dalam desikator. Ambil cawan kering dengan penjepit.

3. Timbang cawan kering yang sudah didinginkan.

4. Timbang 1-2 gram contoh pada cawan tersebut.

5. Keringkan pada oven suhu 1050C selama 3 jam.

6. Dinginka dalam desikator.

7. Timbang. Ulangi penimbangn hingga diperoleh bobot konstan (≤ 0,0005 g).

c. Perhitungan

- Kadar air berbasis basah (bb)

Kadar air (g/100 g bahan basah) ¿W−(W 1−W 2)

WX 100 %

- Kadar air berbasis kering (bk)

Kadar air (g/100 g bahan kering) ¿W−(W 1−W 2)W 1−W 2

X 100 %

Dimana,

W = berat contoh sebelum dikeringkan (g)

W1= berat cawan kosong dan contoh kering yang sudah konstan beratnya (g)

W2= berat cawan kosong (g)

Analisis kadar air metode oven vakum (AOAC 925.45, 1999), yaitu sampel dikeringkan

dalam oven vakum dengan tekanan 25-100 mmHg sehingga air dapat menguap pada suhu

lebih rendah dari 1000C, MISALNYA 60-700C.

Prosedur kerjanya,

a. Keringkan cawan kosong dalam oven selama 15 menit.

b. Dinginkan cawan dalam desikator. Ambil cawan kering dengan penjepit.

c. Timbang cawan kering yang sudah didinginkan.

d. Timbang 1-2 gram contoh pada cawan tersebut.

e. Keringkan pada oven vakum suhu 700C, 25 mmHg selama 2 jam.

f. Dinginkan dengan desikator.

g. Timbang, ulangi penimbangan hingga diperoleh berat konstan (≤ 0,0005 g).

h. Perhitungan

- Kadar air berbasis basah (bb)

Kadar air (g/100 g bahan basah) ¿W−(W 1−W 2)

WX 100 %

- Kadar air berbasis kering (bk)

Kadar air (g/100 g bahan kering) ¿W−(W 1−W 2)W 1−W 2

X 100 %

Dimana,

W = berat contoh sebelum dikeringkan (g)

W1= berat cawan kosong dan contoh kering yang sudah konstan beratnya (g)

W2= berat cawan kosong (g)

B. Metode distilasi azeotropik

Pada metode distilasi azeotropik memiliki dua metode yaitu distilasi langsung

dan distilasi azeotropik. Pada distilasi langsung air diuapkan langsung dari pelarut

(mineral) yang imisibel atau tidak bias bercampur denga air yang memiliki titik didih

tinggi. Selama pemanasan air yang menguap dikondensasi lalu ditampung dalam

gelas ukur dan ditentukan volumenya untuk menentukan kadar airnya. Sedangkan

distilasi azeotropik air diuapkan bersama-sama dengan pelarut imisibel pada

suatu perbandingan yang tetap. Dan pelarut yang digunakan yaitu toluene, xilena,

tetrakloroetilena. Toluene dan xilena memiliki berat jenis lebih rendah dari air yaitu

0,866 g/ml dan 0,866-0,87 g/ml, sedangkan berat jenis tetrakloroetilena lebih tinggi

dari air yaitu 1,62 g/ml. penggunaan pelarut yang mempunyai berat jenis lebih ringan

dari air akan berada dibagian bawah gelas penampung sehingga pengukuran volume

lebih mudah.

Keuntungan menggunakan metode distilasi yaitu,

a. Kadar air ditetapkan secara langsung dan hasil akhirnya merupakan nilai kadar air

yang nyata dan bukan karena kehilangan berat sampel

b. Hasilnya sering lebih teliti dibandingkan dengan padapenetapan dengan pengeringan

oven, karena jumlahsampel yang digunakan jauh lebih banyak, sehinggapenarikan

sampel dapat lebih mewakili secara acak,

c. Waktu penetapan relatif singkat 0.5-1 jam

d. Peralatannya sederhana

e. Pengaruh kelembaban lingkungan dapat dikurangi

f. Dapat mencegah terjadinya reaksi oksidasi selama pemanasan

g. Cara mengerjakannya sederhana dan mudah ditangani.

Kelemahan menggunakan metode distilasi yaitu,

a. Permukaan alat gelas harus selalu bersih dan kering

b. Senyawa alcohol / gliserol mungkin tersistilasi bersama air sehingga data yang

diperoleh lebih tingi dari nilai yang sebenarnya.

c. Pelarut yang digunakanmudah terbakar

d. Sebagai pelarut beracun

e. Ketelitian membaca volime air terkondensasi terbatas.

Analisis kadar air metode distilasi azeotropik (SNI 01-3181-1992), yaitu penguapan

air dari bahan bersama-sam dengan pelarut yang sifatnya imisibel pada suatu

perbandingan yang tetap. Uap air dari bahan beserta pelarut dikondensasi kemudian

ditampung dalam gelas penampung. Air yang mempunyai berat jenis lebih besar daripada

pelarutnya (pelarut BJ rendah) akan ada dibagian bawah pelarut sehingga volumenya

dapat dengan mudah ditemukan.

Prosedur kerjanya,

1. Tahap pengukuran

a. Keringkan labu didih dan tabung Bidwell-Ssterling dalam oven bersuhu 1050C

dan dinginkan dengan desikator.

b. Timbang 3 gram contoh (Ws)

c. Masukkan contoh kedalam labu didih yang telah dikeringka dan tambahka

toluene 60-80 ml.

d. Rangkai alat distilasi, labu didih, dan pemanas.

e. Refluk dengan suhu rendah (skala hot plate 4-5) selama 45 menit, naikkkan

suhu (sekala 8) dan lakukan pemanasan 60-90 menit.

f. Baca volume air yang terdistilasi (Vs)

2. Penetapan factor distilasi

a. Keringkan labu didih dan tabung Bidwell-Ssterling dalam oven bersuhu 1050C

dan dinginkan dengan desikator.

b. Masukkan 4 gram air ke dalam labu (W), tambahkan toluene 60-80 ml.

c. Rangkai alat distilasi, labu didih, dan pemanas.

d. Refluk dengan suhu rendah (skala hot plate 4-5) selama 45 menit, naikkkan

suhu (sekala 8) dan lakukan pemanasan 60-90 menit.

e. Baca volume air yang terdistilasi (V)

3. Perhitungan

- Kadar air bahan

Kadar air ¿V sWs

x FD x 100 %

Ws = berat contoh (g)

Vs = volume air yang didistilasi dari contoh (ml)

FD = factor distilasi (g/ml)

- Faktor distilasi (FD)

FD ¿WV

Dimana,

W = berat air yang akan didistilasi (g)

V = volume air yang terdistilasi (ml)

C. Metode Karl Fischer

Metode ini sangat sensitif terhadap air yang dapat diaplikasikan untuk analisis

bahan pangan yang memiliki kandungan air sangat rendah.

D. Metode desikasi kimia

Metode ini memiliki tambahan berupa bahan kimia untuk menganalisis kadar air

karena bahan kimia memiliki kemampuan menyerap air tinggi.

E. Metode termogavimerti

Metode ini dilakukan dengan bantuan panas. Perubahan berat yag tercatat oleh neraca

termal secara otomatis sebagai fungsi dari waktu dan suhu.

2. Metode Tidak Langsung (Fisik)

Metode analisis tidak langsung dilakukan tanpa mengeluarkan air dari bahan dan tidak

merusak bahan sehingga pengukuran tidak bersifat merusak. Metode yang diterapkan

antara lain metode listrik –elektronika, penyerapan gelombang mikro, penyerapan sonik

dan ultrasonik, metode spektroskopi.

A. Metode listrik –elektronika (konduktivitas DC dan AC)

1. Konduktivitas AC-DC

a. Analisis dengan cara menempatkan sampel pada wadah diantara 2 elektroda

dan diukur arus listrik yang melewati sampel berdasarkan tahanan listriknya.

b. Faktorpenting : distribusiairdalambahan,suhu(kisaran20-25oC), kontak antara

elektroda dengan sampel

2. Konstanta dielektrik

a. Konstanta dielektrik suatu bahan pangan (kadar air <30%) berbanding lurus

dengan kadar airnya Kenaikan kadar air 1% dalam setiap bahan akan

menaikkan konstanta dielektrik sekitar 0,8 unit.

b. Cara : sampel diletakkan diantara 2 elektroda. Arus atau tegangan yang terukur

diubah menjadi angka kadar air yang dapat dilihat pada display instrument.

c. Faktor penting : distribusi air pada sampel, adanya elektrolit, kerapatan dan

suhu sampel

B. Penyerapan gelombang mikro

Didasarkan pada pengukuran penyerapan energy gelombang mikro oleh

molekul air. Molekul air yang memiliki 2 kutub akan menyerap beberapa ribu kali

lebih banyak energy gelombang mikro daibandingkan bahan kering dalam volume

yang sama.

C. Penyerapan sonik dan ultrasonik

Didasrkan pada kemampuan molekul air dalam menyerap energy sonik dan

ultrasonik. Derajat penyerapan tergantung padajumlah air yang terdapatdalam

bahan.

D. Metode spektroskopi (inframera dan NMR)

Pada inframera didasarkan pada pembentukan spectrum penyerapan

inframerah yang sangat spesifik oleh molekul air yang terdapat dalam bahan.

Sedangkan pada NMR didasrkan pada sifat sifat nuklir dari atom-atom hydrogen

dengan molekul air. Perputaran atom hydrogen dalam molekul air yang berbeda

dengan perputaran atom hydrogen dalam molekul lain dapat diidentifikasi yang

selanjutnya dapat dijadikan sebagai parameter pengukuran kadar air.

ANALISA KADAR ABU DAN MINERAL

Abu adalah residu organik dari proses pembakaran atau oksidasi komponen organik

bahan pangan. Penentuan kadar abu ada hubungannya dengan mineral suatu bahan. Mineral

yang terdapat bahan pangan terdiri dari jenis garam, yaitu garam organik  misalnya asetat,

pektat, mallat, dan garam anorganik, misalnya karbonat, fosfat, sulfat, dan  nitrat.

Selain itu juga ada senyawa komplek yang meliputi klorofil-Mg, pectin-Ca, mioglobin-Fe,

dan lainnya. Proses  untuk menentukan jumlah mineral sisa pembakaran disebut pengabuan.

Kandungan dan komposisi abu atau mineral pada bahan tergantung dari  jenis bahan dan

cara pengabuannya. Semua komponen tersebut sangat berpengaruh untuk menentukan

kualitas dan kuantitas makanan.

Penentuan kandungan mineral dalam bahan pangan yaitu

1. Penentuan abu total dengan cara pengabuan

2. Penentuan individu keompok mineral

Metode pengabuan meliputi.

A. Pengabuan Cara Kering

yaitu menggunakan panas tinggi dan adanya oksigen. Digunakan dalam analisis kadar

abu (analisis proksimat). Pengabuan ini biasanya digunakan untuk analisis kadar abu.

Prinsip dari pengabuan cara langsung yaitu dengan mengoksidasi semua zat organik pada

suhu tinggi, yaitu sekitar 500–600ºC dan kemudian melakukan penimbangan zat yang

tertinggal setelah proses pembakaran tersebut.

Analisis kadar abu metode pengabuan kering (SNI 01-2891-1992)

1. Keringkan cawan porselin kosong dan tutupnya dalam oven bersuhu 1500C selama 15

menit dan dinginkan dengan destilator.

2. Timbang cawan porselin kering tersebut dan catat beratnya.

3. Timbang 2-3 g contoh ke dalam cawan porselin tersebut.

4. Bila contoh berbentuk cairan, uapkan dulu air dalam contoh diatas penangasair sampai

kering. Bila contoh kering arangkan duludi atas nyala pembakar.

5. Masukkan contoh ke tanur listrik. Panaskan pada suhu maksimum 5500C sampai

pengabuan sempurna.

6. Setelah pengabuan selesai, dinginkan cawan contoh di dalam desikator, kemudian

timbang. Ulangi penimbangan sampai diperoleh berat tetap.

7. Perhitungan

- Kadar abu berbasis basah (bb)

Kadar abu (g/100 g bahan basah) ¿(W 1−W 2)

WX100 %

Dimana,

W = berat contoh sebelum diabukan (g)

W1= berat cawan kosong dan contoh kering yang sudah diabukan (g)

W2= berat cawan kosong (g)

- Kadar abu berbasis kering (bk)

Kadar abu (g/100 g bahan kering) ¿kadar abu (bb)

(100−kadar air (bb ))X 100 %

B. Pengabuan Cara Basah

yaitu menggunakan oksidator kuat (asam kuat). Digunakan untuk penentuan

individu komponen mineral. Pengabuan basah juga merupakan salah satu usaha untuk

memperbaiki cara kering yang sering memakan waktu lama. Prinsip pengabuan basah

adalah memberikan reagen kimia tertentu ke dalam bahan sebelum digunakan untuk

pengabuan. Contoh reagen kimia yang dapat ditambahkan ke dalam bahan yaitu:

1. Asam sulfat, sering ditambahkan ke dalam sample untuk membantu mempercepat

terjadinya reaksi oksidasi.

2. Campuran asam sulfat dan potassium sulfat. Potassium sulfat yang dicampurkan pada

asam sulfat akan menaikkan titik diduih asam sulfat sehingga suhu pengabuan dapat

ditingkatkan 

3. Campuran asam sulfat, asam nitrat yang merupakan oksidator kuat. Dengan

penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu degesti sampai 3500 C, sehingga

komponen yang mudah pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan dalam abu dan

penentun kadar abu lebih baik.

4. Penggunaan asam perklorat dan asam nitrat dapat digunakan untuk bahan yang sangat

sulit mengalami oksidasi. 

Analisis atau penentuan kadar mineral dalam bahan pangan dapat dilakukan dengan

berbagai jenis metode yaitu metode titrimetri, spektofotometer dan atomatic absorption

spectofotometer (AAS).

Berbagai cara perhitunagan analisis dengan metode titrimetri.

1. Analisis NaCl

- Kadar NaCl

% NaCl = (T x M x 5,84)

W

- Kadar Cl

% Cl = (T x M x 3,55)

W

Di mana,

T = ml AgNO3

M = molaritas AgNO3

W = berat contoh dalam gram (pada saat pengabuan)

2. Analisis Fosfor

- Kadar fosfor

Kadar P (%) = (P x2)W

Dimana,

P = konsentrasi fosfor dari kurva standar (mg/50ml)

W = berat contoh pada saat pengabuan (g)

3. Analisis Besi

- Kadar besi

Mg besi/100g = ODcontoh x 0,1 x volume total larutan abuOD standar x 5x berat sampel awal