pengaruh asam salisilat dalam …. hal depan.pdf · f. uji kelarutan ... hasil persamaan regresi...
Post on 05-Feb-2018
239 Views
Preview:
TRANSCRIPT
PENGARUH ASAM SALISILAT DALAM
MEMAKSIMALKAN PENETRASI HCl DAN NaOH
PADA PROSES SINTESIS KITOSAN DARI LIMBAH
KULIT UDANG VANNAMEI (Litopenaeus vannamei)
SKRIPSI
Anak Agung Ketut Purnama Sari
1208505007
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
BUKIT JIMBARAN
2016
i
PENGARUH ASAM SALISILAT DALAM
MEMAKSIMALKAN PENETRASI HCl DAN NaOH
PADA PROSES SINTESIS KITOSAN DARI LIMBAH
KULIT UDANG VANNAMEI (Litopenaeus vannamei)
SKRIPSI
Anak Agung Ketut Purnama Sari
1208505007
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
BUKIT JIMBARAN
2016
ii
iii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
berkat rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Skripsi
yang berjudul “Pengaruh Asam Salisilat dalam Memaksimalkan Penetrasi
HCl dan NaOH pada Proses Sintesis Kitosan dari Limbah Kulit Udang
Vannamei (Litopenaeus vannamei)” sebagai syarat untuk memperoleh gelar
S.Farm di Jurusan Farmasi Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Udayana.
Penyusunan Skripsi ini dapat dilakukan dengan baik karena dukungan
dari banyak pihak sehingga pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima
kasih kepada:
1. Bapak I.G.N. Agung Dewantara P., S.Farm., M.Sc., Apt. selaku
Pembimbing I penulis yang telah banyak memberikan pengarahan
dalam penulisan skripsi ini.
2. Bapak A.A. Gede Rai Yadnya Putra, S.Farm., M.Si., Apt. selaku
Pembimbing II penulis yang telah banyak memberikan masukan
dalam penyempurnaan penulisan skripsi ini.
3. Bapak Drs. Ida Bagus Made Suaskara., M.Si. selaku Dekan F.MIPA
dan Bapak Dr.rer.nat. I M. A. Gelgel Wirasuta, M.Si., Apt. selaku
ketua Jurusan Farmasi F.MIPA Universitas Udayana.
4. Bapak Drs. I.N.K. Widjaja, M.S., Apt. selaku Pembimbing Akademik
penulis.
iv
5. A.A. Ketut Rai Suardi selaku ibu penulis beserta keluarga penulis
yang telah memberikan doa semangat bagi penulis untuk
menyelesaikan skripsi ini. Ucapan istimewa kepada dr. Dewi yang
merupakan inspirasi bagi penulis.
6. Atlichnaya Bar Nusa Dua yang bersedia menyediakan Wi-Fi gratis
setiap hari yang sangat membantu penulis dalam mencari pustaka
secara on-line.
7. Seluruh Laboran di Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Udayana yang membantu dalam
menunjang penelitian ini.
Penulis sadar bahwa skripsi ini masih belum sempurna sehingga, penulis
mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan penelitian
ini agar layak dijadikan acuan dalam penelitian selanjutnya.
Bukit Jimbaran, 24 Maret 2016.
Penulis
v
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN SAMPUL ........................................................................................ ...i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................... ..ii
KATA PENGANTAR .......................................................................................... .iii
DAFTAR ISI ......................................................................................................... ..v
DAFTAR TABEL ................................................................................................viii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ ..x
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... .xi
ABSTRAK ............................................................................................................xii
ABSTRACT .........................................................................................................xiii
BAB 1. PENDAHULUAN ................................................................................... ..1
1.1. Latar Belakang ...................................................................................... ..1
1.2. Rumusan Masalah ................................................................................ ..4
1.3. Tujuan Penelitian .................................................................................. ..5
1.4. Manfaat Penelitian ................................................................................ ..5
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA .......................................................................... ..6
2.1. Udang Vannamei (Litopenaeus vannamei) .......................................... ..6
2.2. Kitin (Poli β-(1,4)-2-Asetamida-2-Deoksi-D-Glukosa) ....................... 10
2.3. Kitosan (Poli β-(1,4)-Amino-2-Deoksi-D-Glukosa) ........................... 12
2.4. Metode Ekstraksi Kitin dan Kitosan ..................................................... 13
2.4.1. Demineralisasi ............................................................................ 14
2.4.2. Deproteinisasi ............................................................................. 15
vi
2.4.3. Deasetilasi ................................................................................... 15
2.5. Asam Salisilat (Asam-O-Hidroksi Benzoat) ........................................ 16
2.6. Derajat Deasetilasi ................................................................................ 17
2.7. Viskositas ............................................................................................. 18
2.8. Spektrofotometri UV-Visibel ............................................................... 19
BAB 3. METODE PENELITIAN......................................................................... 22
3.1. Rancangan Penelitian .......................................................................... 22
3.2. Tempat dan Waktu Penelitian .............................................................. 22
3.3. Bahan Penelitian ................................................................................... 22
3.4. Alat Penelitian ...................................................................................... 23
3.5. Variabel Penelitian ............................................................................... 23
3.6. Prosedur Penelitian ............................................................................... 24
3.6.1. Sintesis Kitosan ........................................................................... 26
a. Pretreatment......................................................................... 26
b. Demineralisasi ...................................................................... 26
c. Deproteinisasi....................................................................... 26
d. Deasetilasi ............................................................................ 27
3.6.2. Pengujian Karakteristik Kitosan ................................................. 27
a. Organoleptis ......................................................................... 27
b. Perolehan Kembali ............................................................... 27
c. Uji Kadar Air ....................................................................... 28
d. Uji Kadar Abu ...................................................................... 28
e. Uji Kadar Protein Residual .................................................. 28
vii
f. Uji Kelarutan ........................................................................ 29
g. Uji Viskositas ....................................................................... 30
h. Uji Derajat Deasetilasi ......................................................... 30
3.7. Analisis Data ........................................................................................ 31
3.8. Jadwal Penelitian .................................................................................. 32
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN................................................................ 33
4.1. Sampel Penelitian ................................................................................. 33
4.2. Pengaruh Asam Salisilat terhadap Proses Demineralisasi .................... 36
4.3. Pengaruh Asam Salisilat terhadap Proses Deproteinisasi ..................... 40
4.4. Pengaruh Asam Salisilat terhadap Proses Deasetilasi .......................... 45
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................... 55
5.1. Kesimpulan .......................................................................................... 57
5.2. Saran ..................................................................................................... 58
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 59
viii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Data Volume Produksi dan Ekspor Udang 2010 Hingga
September 2014. ................................................................................. ..9
Tabel 2.2. Spesifikasi Kitosan. ............................................................................ 13
Tabel 3.1. Konsentrasi Reagen yang Digunakan pada Masing-Masing Proses .. 24
Tabel 3.2. Jadwal Penelitian ................................................................................ 32
Tabel 4.1. Hasil Perhitungan Kadar Abu dan Kadar Protein pada Proses
Demineralisasidan Kadar Abu Kitosan .............................................. 38
Tabel 4.2. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kadar Abu
Demineralisasi .................................................................................... 38
Tabel 4.3. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kadar Protein
Residual Demineralisasi ..................................................................... 38
Tabel 4.4. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kadar Abu
Kitosan ............................................................................................... 38
Tabel 4.5. Hasil Perhitungan Kadar Abu dan Kadar Protein pada Proses
Deproteinisasi dan Kadar Protein Kitosan ......................................... 42
Tabel 4.6. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kadar Abu
Deproteinisasi ..................................................................................... 42
Tabel 4.7. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kadar Protein
Residual Deproteinisasi ...................................................................... 42
Tabel 4.8. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kadar Protein
Residual Kitosan ................................................................................ 42
ix
Tabel 4.9. Ringkasan Hasil Perolehan Kembali hingga Menjadi Kitosan .......... 47
Tabel 4.10. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Perolehan
Kembali Demineralisasi ..................................................................... 47
Tabel 4.11. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Perolehan
Kembali Deproteinisasi ...................................................................... 47
Tabel 4.12. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Perolehan
Kembali Kitosan ................................................................................. 47
Tabel 4.13. Karakteristik Organoleptik Kitosan ................................................... 49
Tabel 4.14. Karakteristik Kitosan.......................................................................... 50
Tabel 4.15. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kadar Air
Kitosan ............................................................................................... 50
Tabel 4.16. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Viskositas
Kitosan ............................................................................................... 51
Tabel 4.17. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kelarutan
Kitosan ............................................................................................... 51
Tabel 4.18. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Derajat
Deasetilasi Kitosan ............................................................................. 51
Tabel 4.19. Penggolongan Viskositas Kitosan ...................................................... 52
x
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Morfologi udang Vannamei ............................................................. ..7
Gambar 2.2. Struktur Kimia Kitin ........................................................................ 10
Gambar 2.3. Bentuk Polimorfisme dari Kitin ....................................................... 11
Gambar 2.4. Struktur Kimia Kitosan .................................................................... 12
Gambar 2.5. Struktur Kimia Asam Salisilat ......................................................... 17
Gambar 2.6. Kurva Kalibrasi Spektrofotometri UV-Visibel ................................ 20
Gambar 3.1. Skema Umum Penelitian ................................................................. 25
Gambar 4.1. Mekanisme Pengikatan Mineral Oleh Asam Salisilat ..................... 39
Gambar 4.2. Struktur pada Cangkang Udang ....................................................... 44
Gambar 4.3. Mekanisme Reaksi Deasetilasi Kitin dengan Menggunakan
NaOH ............................................................................................... 46
Gambar 4.4. Diagram Perolehan Kembali Berdasarkan Bobot Awal Sampel ..... 48
Gambar 4.5. Diagram Hubungan Kelarutan dan Derajat Deasetilasi ................... 54
Gambar 4.6. Diagram Penghilangan Mineral dan Protein pada Tahap
Demineralisasi, Deproteinisasi, dan Deasetilasi .............................. 55
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Hasil Determinasi Sampel Udang oleh Puslit Oseanografi.
Lampiran 2. Hasil Persamaan Regresi Kurva Standar Albumin.
Lampiran 3. Hasil Uji Statistika Normalitas dan Homogenitas Variabel Bebas
Lampiran 4. Hasil Uji Proksimat Serbuk Cangkang Udang Vannamei.
Lampiran 5. Hasil Perhitungan Perolehan Kembali Kitin dan Kitosan.
Lampiran 6. Hasil Uji Statistika Variabel Perolehan Kembali.
Lampiran 7. Hasil Perhitungan Kadar Abu Kitin dan Kitosan.
Lampiran 8. Hasil Uji Statistika Variabel Kadar Abu.
Lampiran 9. Hasil Perhitungan Kadar Protein Residual Kitin dan Kitosan
Lampiran 10. Hasil Uji Statistika Variabel Kadar Protein Residual.
Lampiran 11. Hasil Perhitungan Kadar Air Kitosan.
Lampiran 12. Hasil Uji Statistika Variabel Kadar Air Kitosan.
Lampiran 13. Hasil Perhitungan Kelarutan Kitosan.
Lampiran 14. Hasil Uji Statistik Variabel Kelarutan Kitosan.
Lampiran 15. Hasil Pembacaan Viskositas Larutan Kitosan Menggunakan
Viskometer Brookfield DV-E dengan Spindel no.6 pada Rpm
100.
Lampiran 16. Hasil Uji Statistika Variabel Viskositas Kitosan.
Lampiran 17. Hasil Perhitungan Standarisasi NaOH untuk Titrasi.
Lampiran 18. Hasil Perhitungan Derajat Deasetilasi Kitosan.
Lampiran 19. Hasil Uji Statistika Variabel Derajat Deasetilasi Kitosan.
xii
ABSTRAK
Udang vanname merupakan udang dengan komoditas ekspor tertinggi di
Indonesia sehingga berpotensi dijadikan sebagai bahan baku pembuatan kitosan.
Kitosan dapat digunakan untuk tujuan tertentu sesuai dengan karakteristiknya.
Produk kitosan dengan kualitas yang baik biasanya dapat dihasilkan dari
penggunaan reagen demineralisasi dan deproteinisasi dengan konsentrasi yang
tinggi yang selain itu dapat mempengaruhi sifat fisik dan kimia kitosan. Penelitian
ini bertujuan untuk menerapkan proses pretreatment serbuk kulit udang vanname
dengan asam salisilat agar dapat menghasilkan kitosan dengan kualitas yang baik
walaupun dengan penggunaan reagen demineralisasi dan deproteinisasi dengan
konsentrasi yang lebih rendah.
Pada penelitian ini dilakukan variasi konsentrasi asam salisilat yaitu
0,02M; 0,04M; 0,06M; 0,08M; 0,1M dengan konsentrasi HCl dan NaOH masing
masing 0,6M. Pembanding yang digunakan adalah ekstraksi tanpa pretreatment
dengan menggunakan HCl dan NaOH masing masing 0,6M serta 1M. Hasil
menunjukkan bahwa terlihat perbedaan bermakna antara sampel dengan perlakuan
pretreatment dan tanpa pretreatment (p<0,05).
Pretreatment dengan asam salisilat dapat meningkatkan penetrasi HCl
dan NaOH pada proses sintesis kitosan dari limbah kulit udang vanname
berdasarkan kadar abu dan kadar protein residual masing masing sampel pada
setelah demineralisasi, deproteinisasi, dan deasetilasi. Asam salisilat 0,06M
efisien sebagai agen pretreatment dengan perolehan kembali kitosan mencapai
23,29% dari bobot sampel kulit udang vannamei. Kitosan ini memiliki nilai kadar
abu 1,337% dan kadar protein residual 0,87% yang menurun secara tidak berbeda
bermakna ketika konsentrasi asam salisilat ditingkatkan (p>0,05). Kitosan ini
memiliki nilai derajat deasetilasi 79,815 % dengan kelarutan mencapai 96,768 %.
Larutan kitosan memiliki viskositas mencapai 2475,4 Cps.
Kata kunci: Pretreatment, Asam salisilat, Demineralisasi, Deproteinisasi, Kitosan.
xiii
ABSTRACT
Vaname is the highest commodities export in Indonesia that could be
potentially as a source of chitosan material. Chitosan able to be used for specific
purposes in accordance with their characteristics. Chitosan p with good quality
usually produced by using higher concentration reagents of demineralization and
deproteinization but it can affect the physical and chemical properties of chitosan.
This research aims to implement a pretreatment process with salicylic acid to
produce chitosan with good quality from vannamei’s shell despite the use of
reagents demineralization and deproteinization with lower concentrations.
In this research, various concentrations of salicylic acid are 0,02M;
0,04M; 0,06M; 0,08M; 0.1M with a concentration of HCl and NaOH respectively
0,6M. Comparative used is the extraction without pretreatment by using HCl and
NaOH respectively 0,6M and also 1M. The results showed that the apparent
significant difference between samples with and without pretreatment
pretreatment treatment (p <0.05).
Pretreatment with salicylic acid can increase the penetration of HCl and
NaOH in the synthesis of chitosan from shrimp shell waste vanname based on ash
content and residual protein content of each sample on after demineralization,
deproteinization and deacetylation. Salicylic acid 0,06M is an efficient
concentration as a pretreatment agent with the recovery of chitosan reaches
23.29% of the sample weights vannamei’s shells. Chitosan has ash content value
of 1.337% and 0.87% residual protein levels were decreased not significantly
different if salicylic acid concentration is increased (p>0.05). This chitosan has a
degree of deacetylation value of 79.815% to 96.768% solubility reached. Chitosan
solution has a viscosity reached 2475.4 Cps.
Key words: Pretreatment, Salicylic acid, Demineralisation, Deproteinisation,
Chitosan.
top related