laporan saa (bet) kelompok 4 2015
Post on 14-Apr-2016
210 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
ANALISIS LUAS PERMUKAAN ALUMINA MENGGUNAKAN Surface
Area Analyzer (SAA) METODE BET
Sri Ayu Slamet P., Imroatul Lathifah, Mariyanti Darmadinata, Restu Indah Larasati, Desi
Purnama Sari, Yunan Gumara Yudhistira, Muntaufiqoh
Lab. Kimia Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang
Gedung D8 Sekaran Gunungpati Semarang, Indonesia
Abstrak
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material.
Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari
material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Prinsip kerja SAA didasarkan pada
siklus adsorpsi dan desorpsi isothermis gas N2 oleh sampel serbuk pada suhu N2 cair. Sampel
yang digunakan adalah alumina. Alumina (Al2O3) merupakan salah satu material oksida yang
memiliki sifat serta karakteristik mekanik dan stabilitas termal yang baik. Sampel ditimbang
sebesar 0,133 gram lalu didegassing dengan gas N2 selama 2 jam. Degassing bertujuan untuk
menghilangkan pengotor pada pori padatan sehingga hasil analisis yang didapatkan lebih akurat.
Setelah dilakukan analisis adsorpsi desorbsi dengan metode perhitungan BET didapatkan luas
permukaan total sebesar
. Sedangkan luas permukaan spesifik sebesar m2
.
Kata Kunci : SAA, BET, alumina, nitrogen
PENDAHULUAN
Surface Area Analyzer (SAA)
merupakan salah satu alat utama dalam
karakterisasi material. Alat ini khususnya
berfungsi untuk menentukan luas permukaan
material, distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu
bahan.
Prinsip kerja SAA didasarkan pada
siklus adsorpsi dan desorpsi isothermis gas
N2 oleh sampel serbuk pada suhu N2 cair.
Setiap siklus adsorpsi dan desorpsi
menghasilkan variasi data tekanan proses,
yang dengan hukum gas ideal PV=NRT
sebagai fungsi volume gas. Dengan
memasukkan sejumlah volume gas nitrogen
yang diketahui kedalam tabung sampel,
maka sensor tekanan akan memberikan data
tekanan proses yang bervariasi. Data volume
gas yang dimasukkan yang telah diketahui
jumlahnya dan data hasil kenaikan tekanan
dibuat sebagai persamaan BET yang dipakai
sebagai dasar perhitungan luas permukaan
serbuk (Rosyid, Moch., dkk. 2012).
(( ) )
Keterangan :
P = tekanan kesetimbangan adsorpsi
P0 = tekanan jenuh adsorpsi
X = berat gas yang diserap pada
tekanan kesetimbangan P
Xm = berat gas yang diserap sebagai
lapisan tunggal
C = tetapan energi adsorpsi
P/Po = tekanan relatip adsorpsi
Gambar 1. Surface Area Analyzer
Prinsip perhitungannya adalah
dengan mengetahui jumlah volume gas
adsorbate total yang dimasukkan kedalam
tabung kosong tanpa sampel dan
mengetahui jumlah volume gas adsorbate
yang tidak terserap oleh sampel, maka
jumlah volume gas yang diserap oleh
sampel dapat diketahui. Selanjutnya
mengkonversi satuan volume menjadi
satuan luasan dengan bantuan data luas
bagian molekul gas N2 = 16,2 A2
(Rosyid,2012)
Alumina (Al2O3) merupakan salah
satu material oksida yang memiliki sifat
serta karakteristik mekanik dan stabilitas
termal yang baik (Edwin,2011)
METODE
Alat
Surface Area Analyzer-NOVA-1200e,
neraca analitik, cawan porselen, spatula,
oven.
Bahan
Gas nitrogen, Nitrogen cair, Alumina
Persiapan Alat
Kabel disampungkan pada sumber
tegangan dan pastikan semua kabel dari
computer tersambung, kemudian vakum
dinyalakan, tekan Switch Power pada alat
SAA dan nyalakan computer.
Preparasi Sampel
Pertama sampel di oven selanjutnya
sampel ditimbang sebanyak 0,133 gram dan
dimasukan kedalam sampel cell yang bersih,
kemudian disusun sel sampel dalam tempat
degassing selama 2 jam. Nyalakan heating
mantle, atur temperaturnya hingga 300⁰C.
setelah load menu degass tekan tombol ESC.
Atur kecepatan keluarnya gelombang gas
N2, 2 gelembung/detik. Metal flow tube
dimasukan dalam sampel, dan tunggu
hingga tidak ada uap yang keluar kemudian
putar valve dan matikan heating mantle.
Analisa Sampel
Sampel dalam sampel cell yang telah
didegassing sebanyak 0,133 gram
dimasukkan batang kuarsa kemudian di set
pada holder station dengan urutan o-ring,
adaptor slave dan knurled retainer ring.
Kemudian dituangkan nitrogen cair ke
dalam dewar dan di set alatnya, setelah itu
dijalankan file NovaWin di start program
dan login dengan user Nova, klik operator
dan pilih start analisis. Dilakukan
penyetingan parameter dan point pada tab
sample.
Untuk mencetak hasil analisa dan
dicetak sebagai PDF, diberi nama dan diberi
file, untuk dilihat grafik dan table klik kanan
pada grafik.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dalam menganalisis luas permukaan
dengan menggunakan metode BET (SAA)
hanya memerlukan sampel yang sedikit,
biasanya berkisar 0,01 sampai 0,1 gram.
Sampel yang digunakan untuk dianalisis
adalah alumina. Alumina yang telah
ditimbang, didegassing untuk
menghilangkan pengkotor yang ada pada
sampel. Sampel yang telah didegassing
kemudian dianalis.
Berdasarkan hasil analisis yang telah
dilakukan dapat diperoleh data sebagai
berikut :
Tabel 1. Hasil Analisis Luas Permukaan
Alumina
Dari data diatas dibuat grafik dan didapatkan
persamaan regresi y = 170,58x + 5,1831
dengan koefisien korelasi (r) = 0,9984.
Grafik disajikan pada Gambar 2.
No. Relative
Pressure [P/Po]
1/[W((Po/P)-
1)]
1. 0,047177 12,098
2. 0,074023 17,561
3. 0,102337 22,916
4. 0,128428 27,553
5. 0,151554 31,618
6. 0,177264 35,979
7. 0,201957 40,096
8. 0,228754 44,423
9. 0,252423 48,183
10 0,279898 52,537
11. 0,30392 56,291
Gambar 2. Grafik Multi Point BET
Dari persamaan regresi didapatkan harga
slope (s) sebesar 170,58 dan intersep (i)
5,183.
Perhitungan luas permukaan digunakan
persamaan regresi :
Berdasarkan persamaan regresi
diatas, dapat dihitung besar dari Berat gas
yang diserap sebagai lapisan tunggal (Vm)
dan Luas permukaan total (St).
Berat gas yang diserap sebagai lapisan
tunggal (Vm)
Luas permukaan total (St)
Dari hasil diatas dapat dihitung luas
permukaan spesifik dengan menggunakan
rumus :
Karena sampel yang digunakan sebesar
0,133 gram sehingga didapatkan luas
permukaan spesifik sebesar m2 .
SIMPULAN
BET merupakan alat yang digunakan untuk
menghitung luas permukaan material.
Berdasarkan analisis hasil survey analizer
area yang digunakan untuk menentukan luas
area permukaan pada sampel padat yaitu
alumina didapatkan luas permukaan total
sebesar
. Sedangkan luas
permukaan spesifik sebesar m2 .
00
11
]1)[(
1
P
P
CV
C
CVPPV mm
isVm
1
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. Surface Area Analyzer.
https://materialcerdas.wordpress.co
m/alat-karakterisasi/surface-area-
analyzer/. (Diakses pada tanggal 20
Desember 2015).
Edwin,Frank.,dkk.2011. Sintesis Nano
Kristalin Komposit Alumina-
Zirkonia Dengan Template Pulp
Oryza Sativa Melalui Metode
Kalsinasi Prekursor Synthesis Of
Nano- Alu Mina Composite
Crystalline Zirkonia Oryza Sativa
Pulp By Template Method Precursor
Calcination. Jurnal Riset Industri
Vol. V, No. 1, 2011, Hal. 79-86.
Rosyid, Moch.,dkk., 2012.Perbaikan
Surface Area Analyzer Nova-1000
(Alat Penganalisis Luas Permukaan
Serbuk).Yogyakarta : BATAN
top related