ANALISIS LUAS PERMUKAAN ALUMINA MENGGUNAKAN Surface

Area Analyzer (SAA) METODE BET

Sri Ayu Slamet P., Imroatul Lathifah, Mariyanti Darmadinata, Restu Indah Larasati, Desi

Purnama Sari, Yunan Gumara Yudhistira, Muntaufiqoh

Lab. Kimia Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang

Gedung D8 Sekaran Gunungpati Semarang, Indonesia

Abstrak

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material.

Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari

material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Prinsip kerja SAA didasarkan pada

siklus adsorpsi dan desorpsi isothermis gas N2 oleh sampel serbuk pada suhu N2 cair. Sampel

yang digunakan adalah alumina. Alumina (Al2O3) merupakan salah satu material oksida yang

memiliki sifat serta karakteristik mekanik dan stabilitas termal yang baik. Sampel ditimbang

sebesar 0,133 gram lalu didegassing dengan gas N2 selama 2 jam. Degassing bertujuan untuk

menghilangkan pengotor pada pori padatan sehingga hasil analisis yang didapatkan lebih akurat.

Setelah dilakukan analisis adsorpsi desorbsi dengan metode perhitungan BET didapatkan luas

permukaan total sebesar

. Sedangkan luas permukaan spesifik sebesar m2

.

Kata Kunci : SAA, BET, alumina, nitrogen

PENDAHULUAN

Surface Area Analyzer (SAA)

merupakan salah satu alat utama dalam

karakterisasi material. Alat ini khususnya

berfungsi untuk menentukan luas permukaan

material, distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu

bahan.

Prinsip kerja SAA didasarkan pada

siklus adsorpsi dan desorpsi isothermis gas

N2 oleh sampel serbuk pada suhu N2 cair.

Setiap siklus adsorpsi dan desorpsi

menghasilkan variasi data tekanan proses,

yang dengan hukum gas ideal PV=NRT

sebagai fungsi volume gas. Dengan

memasukkan sejumlah volume gas nitrogen

yang diketahui kedalam tabung sampel,

maka sensor tekanan akan memberikan data

tekanan proses yang bervariasi. Data volume

gas yang dimasukkan yang telah diketahui

jumlahnya dan data hasil kenaikan tekanan

dibuat sebagai persamaan BET yang dipakai

sebagai dasar perhitungan luas permukaan

serbuk (Rosyid, Moch., dkk. 2012).

(( ) )

Keterangan :

P = tekanan kesetimbangan adsorpsi

P0 = tekanan jenuh adsorpsi

X = berat gas yang diserap pada

tekanan kesetimbangan P

Xm = berat gas yang diserap sebagai

lapisan tunggal

C = tetapan energi adsorpsi

P/Po = tekanan relatip adsorpsi

Gambar 1. Surface Area Analyzer

Prinsip perhitungannya adalah

dengan mengetahui jumlah volume gas

adsorbate total yang dimasukkan kedalam

tabung kosong tanpa sampel dan

mengetahui jumlah volume gas adsorbate

yang tidak terserap oleh sampel, maka

jumlah volume gas yang diserap oleh

sampel dapat diketahui. Selanjutnya

mengkonversi satuan volume menjadi

satuan luasan dengan bantuan data luas

bagian molekul gas N2 = 16,2 A2

(Rosyid,2012)

Alumina (Al2O3) merupakan salah

satu material oksida yang memiliki sifat

serta karakteristik mekanik dan stabilitas

termal yang baik (Edwin,2011)

METODE

Alat

Surface Area Analyzer-NOVA-1200e,

neraca analitik, cawan porselen, spatula,

oven.

Bahan

Gas nitrogen, Nitrogen cair, Alumina

Persiapan Alat

Kabel disampungkan pada sumber

tegangan dan pastikan semua kabel dari

computer tersambung, kemudian vakum

dinyalakan, tekan Switch Power pada alat

SAA dan nyalakan computer.

Preparasi Sampel

Pertama sampel di oven selanjutnya

sampel ditimbang sebanyak 0,133 gram dan

dimasukan kedalam sampel cell yang bersih,

kemudian disusun sel sampel dalam tempat

degassing selama 2 jam. Nyalakan heating

mantle, atur temperaturnya hingga 300⁰C.

setelah load menu degass tekan tombol ESC.

Atur kecepatan keluarnya gelombang gas

N2, 2 gelembung/detik. Metal flow tube

dimasukan dalam sampel, dan tunggu

hingga tidak ada uap yang keluar kemudian

putar valve dan matikan heating mantle.

Analisa Sampel

Sampel dalam sampel cell yang telah

didegassing sebanyak 0,133 gram

dimasukkan batang kuarsa kemudian di set

pada holder station dengan urutan o-ring,

adaptor slave dan knurled retainer ring.

Kemudian dituangkan nitrogen cair ke

dalam dewar dan di set alatnya, setelah itu

dijalankan file NovaWin di start program

dan login dengan user Nova, klik operator

dan pilih start analisis. Dilakukan

penyetingan parameter dan point pada tab

sample.

Untuk mencetak hasil analisa dan

dicetak sebagai PDF, diberi nama dan diberi

file, untuk dilihat grafik dan table klik kanan

pada grafik.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dalam menganalisis luas permukaan

dengan menggunakan metode BET (SAA)

hanya memerlukan sampel yang sedikit,

biasanya berkisar 0,01 sampai 0,1 gram.

Sampel yang digunakan untuk dianalisis

adalah alumina. Alumina yang telah

ditimbang, didegassing untuk

menghilangkan pengkotor yang ada pada

sampel. Sampel yang telah didegassing

kemudian dianalis.

Berdasarkan hasil analisis yang telah

dilakukan dapat diperoleh data sebagai

berikut :

Tabel 1. Hasil Analisis Luas Permukaan

Alumina

Dari data diatas dibuat grafik dan didapatkan

persamaan regresi y = 170,58x + 5,1831

dengan koefisien korelasi (r) = 0,9984.

Grafik disajikan pada Gambar 2.

No. Relative

Pressure [P/Po]

1/[W((Po/P)-

1)]

1. 0,047177 12,098

2. 0,074023 17,561

3. 0,102337 22,916

4. 0,128428 27,553

5. 0,151554 31,618

6. 0,177264 35,979

7. 0,201957 40,096

8. 0,228754 44,423

9. 0,252423 48,183

10 0,279898 52,537

11. 0,30392 56,291

Gambar 2. Grafik Multi Point BET

Dari persamaan regresi didapatkan harga

slope (s) sebesar 170,58 dan intersep (i)

5,183.

Perhitungan luas permukaan digunakan

persamaan regresi :

Berdasarkan persamaan regresi

diatas, dapat dihitung besar dari Berat gas

yang diserap sebagai lapisan tunggal (Vm)

dan Luas permukaan total (St).

Berat gas yang diserap sebagai lapisan

tunggal (Vm)

Luas permukaan total (St)

Dari hasil diatas dapat dihitung luas

permukaan spesifik dengan menggunakan

rumus :

Karena sampel yang digunakan sebesar

0,133 gram sehingga didapatkan luas

permukaan spesifik sebesar m2 .

SIMPULAN

BET merupakan alat yang digunakan untuk

menghitung luas permukaan material.

Berdasarkan analisis hasil survey analizer

area yang digunakan untuk menentukan luas

area permukaan pada sampel padat yaitu

alumina didapatkan luas permukaan total

sebesar

. Sedangkan luas

permukaan spesifik sebesar m2 .

00

11

]1)[(

1

P

P

CV

C

CVPPV mm

isVm

1

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. Surface Area Analyzer.

https://materialcerdas.wordpress.co

m/alat-karakterisasi/surface-area-

analyzer/. (Diakses pada tanggal 20

Desember 2015).

Edwin,Frank.,dkk.2011. Sintesis Nano

Kristalin Komposit Alumina-

Zirkonia Dengan Template Pulp

Oryza Sativa Melalui Metode

Kalsinasi Prekursor Synthesis Of

Nano- Alu Mina Composite

Crystalline Zirkonia Oryza Sativa

Pulp By Template Method Precursor

Calcination. Jurnal Riset Industri

Vol. V, No. 1, 2011, Hal. 79-86.

Rosyid, Moch.,dkk., 2012.Perbaikan

Surface Area Analyzer Nova-1000

(Alat Penganalisis Luas Permukaan

Serbuk).Yogyakarta : BATAN