bab iv hasil dan pembahasan 4.1 karakterisasi …a-research.upi.edu/operator/upload/bab_iv.pdf ·...
Post on 03-Dec-2020
5 Views
Preview:
TRANSCRIPT
76
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Menggunakan XRD
Gambar 4.1 XRD Sensor Berbasis SnO2
Pada Gambar 4.1 diperlihatkan pola Difraksi Sinar-X dari sensor dengan
suhu firing 6500C. Dari hasil XRD dapat diketahui bahwa lapisan sensitif yang
digunakan adalah SnO2. Parameter kisi dari hasil data XRD adalah a = 4.737 ,
c = 3.185 . Dari pola difraksi terlihat puncak-puncak dengan pola orientasi
kristal SnO2 adalah 110 dan 101 yang menunjukkan pola difraksi yang terbentuk
77
adalah membentuk kristal SnO2. Dari semua puncak yang muncul dapat
disimpulkan struktur dari SnO2 adalah rutile tetragonal.
4.2 Karakterisasi menggunakan EDS
Untuk mengetahui komposisi material yang terbentuk dilakukan pengujian
EDS (Elektron Difraction Spectrocopy) dengan tipe JEOL JSM 6360 LA. Bahan
SnO2 yang digunakan dilakukan pengujian dengan EDS sebagai berikut :
Gambar 4.2 EDS Bahan SnO2
Dari hasil EDS dapat diketahui bahwa material yang digunakan
mengandung senyawa SnO2. Ini berarti dengan metode solgel didapatkan
kristal SnO2. Dimana elemen-elemen penyusunnya adalah O (Oksigen) dengan
persen massa 21.23 %), Sn (Stanum) dengan persen massa 78.77 %. Puncak
Sn dapat diketahui pada energy 3.442 keV.
78
4.3 Karakterisasi menggunakan SEM
Untuk mengetahui ukuran partikel-partikel SnO2 hasil sintesis maka
dilakukan pengambilan gambar dengan SEM tipe JEOL JSM 6360 LA.
Gambar 4.3 Hasil SEM perbesaran 20000X
Gambar 4.4 Hasil SEM perbesaran 40000X
79
Hasil karakterisasi menggunakan SEM memperlihatkan struktur morfologi
SnO2 dengan pembesaran 20000 kali dan 40000 kali. Dari foto SEM dengan
perbesaran 20000 kali dengan skala panjang garis tebal putih mewakili 1µm (1000
nm). Selain perbesaran 20000 kali, dilakukan juga pengambilan gambar SEM
dengan perbesaran 40000 kali. Dari gambar dengan perbesaran 40000 kali skala
yang digunakan 500 nm yang diwakili garis putih tebal. Untuk menghitung
ukuran partikel SnO2 digunakan metode Hein dengan menggunakan perbesaran
40000X didapatkan ukuran rata-rata partikel 264 nm. Ini berarti dengan proses
solgel didapatkan film tebal SnO2.
Dari hasil SEM juga terlihat banyaknya pori untuk berbagai perbesaran.
Untuk sensor gas, semakin banyak pori akan semakin meningkatkan sensitivitas
sensor. Pori-pori itu akan menangkap oksigen sehingga pori-pori itu akan tertutup
sehingga semakin banyak elektron konduksi ditingkatkan sehingga
konduktifitasnya semakin besar dan nilai hambatannya akan semakin menurun.
Semakin hambatan menurun maka sensitivitasnya akan semakin tinggi.
Dari hasil XRD, EDS, dan SEM film tebal SnO2 memenuhi kriteria
sebagai material untuk aplikasi sensor gas.
80
4.4 Pengujian Sensor
Data Hasil Pengujian
Data hasil pengujian perubahan resistansi sensor terhadap temperatur
operasional pada tabel dibawah:
Tabel 4.1 Data Pengujian Perubahan Resistans Sensor
Terhadap Perubahan Temperatur Operasional
V (Volt) T (0C) R (K Ohm)
1,88 100 17,47
2,12 110 13,66
2,37 120 10,87
2,49 130 9,99
2,69 140 5,86
2,8 150 4,66
2,91 160 1,53
3,05 170 0,878
3,25 180 0,586
Dari tabel 4.1 dibuat grafik hambatan terhadap temperatur, sebagai berikut :
100 120 140 160 180
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
R (
KO
hm
)
T (Celcius)
Gambar 4.5 Grafik Perubahan R Sensor terhadap Perubahan Temperatur Operasional
. R
81
Analisa
Dari grafik yang didapat terlihat bahwa resistansi lapisan sensitif menurun
untuk temperatur yang semakin besar hal ini disebakan adanya elektron-elektron
dalam lapisan senstif mandapatkan energi panas yang berasal dari heater yang
memungkinkan elektron dapat melewati potensial barrier atau batas butir yang
terdapat pada permukaan sensor.
Penurunan grafik terlihat cenderung linier. Semakin besar temperatur
heater, maka hambatannya semakin menurun cenderung linier. Sifat listriknya
menyerupai bahan semikonduktor. Banyaknya penambahan temperatur pada film
tebal menyebabkan elektron memperoleh cukup energi untuk melewati barier
pada batas butir.
Pada temperatur rendah, sesuai dengan persamaan :
dc
ba
DCA
BARTEa ln
(Kimia Dasar 2, 2003)
maka energi aktivasinya akan semakin rendah juga. Hal ini disebabkan
mekanisme konduksi. Pada daerah temperatur rendah, konduktifitas bertambah
disebabkan oleh mobilitas pembawa muatan, yang bergantung pada cacat kristal.
Dalam daerah ini energi aktivasi menurun karena dengan energi termal yang kecil
cukup untuk mengaktivasi pembawa muatan ke pita konduksi. Jadi vacancy yang
terikat lemah pada kisi dapat mudah berpindah tempat ke pita konduksi, karena itu
konduktifitas bertambah pada temperatur rendah yang dapat dihubungkan dengan
mobilitas pembawa muatan.
82
Pada temperatur tinggi, energi aktivasinya juga akan tinggi. Sesuai dengan
persamaan :
dc
ba
DCA
BARTEa ln
(Kimia Dasar 2, 2003)
Dalam daerah ini konduktivitas listrik disebabkan oleh konduksi intrinsik. Pada
temperatur tinggi terjadi penyerapan oksigen pada permukaan film. Pada
temperatur tinggi juga konsentrasi carier bertambah disebabkan oleh eksitasi
termal intrinsik dan proses emisi elektron seiring dengan naiknya temperatur.
Pada film tebal menunjukkan penurunan resistansi seiring dengan pertambahan
temperatur disebabkan oleh banyaknya pembawa muatan.
83
Dari hasil pengujian perubahan resistansi sensor terhadap konsentrasi gas CO,
diperoleh data seperti dalam Tabel.
Tabel 4.2 Data Pengujian Perubahan Resistansi Sensor
Terhadap Perubahan Konsentrasi gas CO
R (Ohm) Konsentrasi Gas CO (ppm)
586 0
422 250
130 500
114 750
100 1000
97 1250
Gambar 4.6 Grafik Tanggapan Perubahan R Sensor terhadap Perubahan
Konsentrasi Gas CO
0
5
10
15
20
25
30
35
0 500 1000 1500
R (
Oh
m)
Konsentrasi (ppm)
Tanggapan Perubahan R Sensor terhadap Perubahan Konsentrasi Gas CO
84
Analisa:
Dari grafik 4.6 yang didapat terlihat bahwa resistansi SnO2 menurun
terhadap kenaikan konsentrasi gas CO. Artinya respon sampel SnO2 terhadap gas
CO mengakibatkan penurunan nilai hambatannya seiring dengan kenaikan
konsentrasi gas CO.
Resistansi lapisan sensitif menurun untuk konsentrasi gas yang semakin
tinggi, ini disebabkan adanya proses transfer elektron. Hal ini diakibatkan karena
terjadinya ketidaksetimbangan stokiometi SnO2 berubah ketika bereaksi dengan
gas CO akibatnya elektron-elektron konduksi dibangkitkan dalam bahan SnO2 dan
mengakibatkan perubahan sifat konduksi (konduktifitas) dan juga nilai hambatan
SnO2. Semakin besar konsentrasi gas CO yang bereaksi dengan bahan SnO2
semakin banyak elektron-elektron konduksi yang dibangkitkan didalam bahan
SnO2 akibatnya konduktivitasnya meningkat sedangkan nilai hambatannya
menurun karena konduktivitas adalah kebalikan dari hambatan bahan.
Hal ini sesuai penjelasan berikut :
Bila ada interaksi seperti di bawah ini
Maka menghitung nilai konstanta reaksinya adalah sebagai berikut:
ba
dc
BA
DC =k
(Kimia Dasar 2,2003)
Menurut Arhenius,nilai konstanta reaksi bergantung pada energi aktivasi (Ea)
gDgCgBgA dcba )()()()(
85
RT
Ea
eA =k (Kimia Dasar 2,2003)
maka :
RT
Ea
ba
dc
eBA
DCA
ba
dc
BA
DCARTEa ln
dc
ba
DCA
BARTEa ln
Hubungan nilai Konduktivitas dengan energi aktivasi adalah:
1
0 ( )2exp
ma
O
EP
KT (Min,Yongki,2007)
1
Dan hubungan Resistansi dengan energy aktivasi adalah :
1
0 ( )2exp
ma
CO
ER R P
KT
Semakin besar nilai ba
BA(dimana A adalah konsentrasi O2 dan B adalah
konsentrasi CO2) maka nilai energi aktivasi (Ea ) akan menurun.
Dimana resistansi dipengaruhi oleh energi aktivasi bahan, dan energi aktivasi
bahan dipengaruhi oleh konstanta reaksi, dimana konstanta reaksi itu sendiri
dipengaruhi oleh konsentrasi.
86
Untuk konsentrasi gas CO yang semakin besar maka pada permukaan
SnO2 mengakibatkan penyempitan daerah deplesi, pada batas antara butir dalam
Kristal SnO2, sehingga potensial penghalang yang terjadi pada daerah tersebut
juga berkurang, akibatnya elektron-elektron konduksi lebih mudah melompati
potensial penghalang tersebut, sehingga meningkatkan konduksi elektron dan
menurunkan hambatan SnO2.
Untuk semikonduktor tipe-n dalam hal ini yaitu bahan SnO2, nilai
sensitivitas diperoleh dari perbandingan Ro/Rg sesuai dengan persamaan 2.2. Rg
adalah hambatan yang diukur ketika sensor sudah dialirkan gas CO, sedangkan Ro
adalah hambatan yang diukur sebelum dialirkan gas CO yaitu pada konsentrasi 0.
87
Data nilai sensitivitas sensor terhadap perubahan konsentrasi gas CO
diperoleh data seperti dalam Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Data Pengujian Nilai Sensitivitas terhadap perubahan konsentrasi gas CO
Konsentrasi Gas CO
(ppm) R (Ω)
S
0 586 250 422 1,38862
500 130 4,50769
750 114 5,14035
1000 100 5,86
1250 97 6,04123
Gambar 4.7 Grafik Nilai Sensitivitas terhadap Perubahan Konsentrasi Gas CO
a. Sensitivitas pada 0 ppm – 500 ppm adalah :
ppmppm
ppm
RS
/10.9500
051.4
1
1
3
Jadi Nilai Sensitivitas pada 0 ppm – 500 ppm adalah 9.10-3
untuk setiap 1 ppm.
0
1
2
3
4
5
6
7
0 500 1000 1500
Ro
/Rg
Konsentrasi (ppm)
Sensitifitas
88
b. Sensitivitas pada 500 ppm – 1250 ppm adalah :
ppmppm
ppmppm
ppm
RS
/10.99.1750
49.1
5001250
51.46
2
2
3
Jadi Nilai Sensitivitas pada 500 ppm – 1250 ppm adalah 1.99.10-3
untuk setiap 1
ppm Sensitivitas sensor terlihat lebih baik pada range konsentrasi 0 – 500 ppm,
yaitu 9.10-3
untuk setiap 1 ppm.
Analisa
Pada grafik memperlihatkan hubungan sensitifitas gas dari film SnO2
terhadap konsentrasi gas CO pada temperatur 1800C. Dari grafik tersebut dapat
dijelaskan bahwa film SnO2 mampu mendeteksi gas CO dengan konsentrasi
sampai 1250 ppm dan sensitivitas meningkat secara linier dengan meningkatnya
konsentrasi gas CO sampai 1000 ppm kemudian cenderung mendatar.
Sensitivitas yang linier dan nilai sensitivitas yang lebih tinggi pada
konsentrasi rendah tersebut karena cukup banyak tersedia daerah permukaan yang
bereaksi dengan gas CO. Setelah konsentrasi CO muncapai 1000 ppm kurva
cenderung mendatar karena spesi oksigen yang diserap tidak cukup memadai,
sehingga tidak dapat memberikan kontribusi pada mekanisme pendeteksian.
Kelinieran kurva dapat diperlebar dengan memperluas area sensor. Sensitivitas
yang linier pada konsentrasi rendah dari film dapat mendeteksi adanya gas CO.
89
Dari grafik juga dapat terlihat bahwa sensitivitas semakin tinggi untuk
setiap kenaikan konsentrasi gas. Hal ini disebabkan oleh :
Potensial barrier akan menurun pada saat spesies oksigen yang diserap bertemu
dengan gas-gas pereduksi sehingga mengakibatkan konduktansi film meningkat.
Pada reaksi reduksi tersebut elektron yang semula diikat, akan terlepas lagi
sehingga berdampak turunnya level Schottky barrier. Kemudian dengan hadirnya
gas CO, atom – atom CO bereaksi dengan oksigen yang telah diserap pada
permukaan molekul SnO2 tadi, yang kemudian akan timbul CO2 sebagai hasil
reaksinya (reduksi), dan sekaligus melepaskan elektron – elektron yang telah
terikat tadi kembali ke pita konduksi. Sehingga resistansnya turun, dan itu berarti
konduktifitas-nya meningkat karena banyaknya electron-elektron konduksi pada
lapisan film SnO2 akibat reaksi Reduksi.
Reaksi yang terjadi adalah :
Oksidasi (penyerapan oksigen :
sOeO 222
e-
menunjukkan jumlah elektron yang diikat / ditarik dari pita
konduksi.
Reduksi (penyerapan terhadap gas pereduksi) :
eCOOCO s 2222 2
e-
menunjukkan jumlah elektron yang dilepas kembali ke pita
konduksi.
Jadi, pada saat diberi gas pereduksi (dalam hal ini gas CO), fraksi oksigen
berubah dalam bahan SnO2 mengakibatkan electron-elektron konduksi
90
dibangkitkan dalam bahan SnO2 sehingga konduktifitasnya meningkat dan
resistansinya menurun. Semakin besar konsentrasi gas CO pada permukaan SnO2
mengakibatkan penyempitan daerah deplesi, sehingga potensial penghalang nya
berkurang, akibatnya electron-elektron konduksi lebih mudah melompati potensial
penghalang tersebut, sengga meningkatkan konduksi elektron dan menurunkan
hambatan SnO2. Dan sesuai dengan persamaan :
Untuk material sensor tipe–n dan gas berupa pereduksi, hubungan sensirivitas
dengan hambatan:
g
o
R
RS
Maka semakin besar konsentrasi gas semakin besar, maka hambatan SnO2
menurun seiring dengan sensitivitasnya yang meningkat.
Dari data SEM terlihat banyak pori yang berfungsi menangkap oksigen.
Untuk sensor gas, semakin banyak pori akan semakin meningkatkan sensitivitas
sensor. Pori-pori itu akan menangkap oksigen sehingga pori-pori itu akan tertutup
sehingga semakin banyak elektron konduksi ditingkatkan sehingga
konduktifitasnya semakin besar dan nilai hambatannya akan semakin menurun.
Semakin hambatan menurun maka sensitivitasnya akan semakin tinggi. Untuk
memperbanyak pori dapat dilakukan dengan memperluas area sensor.
top related