analisis kuantitatif karbonat-bikarbonat

ANALISIS KUANTITATIF

PERCOBAAN ASIDI ALKALIMETRIPENENTUAN KADAR NaHCO3

DAN Na2CO3

KELOMPOK 1

AGNIA HUSNUL AROFIAYA SOFIA

BUNCIT SULIGIYANTOFEBRI RAHMAWATI

MELINDA DWI LESTARIOKTO FIRMANTRI

RIZKI DWI PANGESTISINTA HERAWATI

TUJUAN PERCOBAAN

1. Menjelaskan proses titrasi asidimetri

2. Menghitung kadar cuplikan karbonat-

bikarbonat pada suatu sampel

LANDASAN TEORI

Titrasi merupakan suatu metode analisis kuantitatif untuk menentukan konsentrasi dari suatu larutan menggunakan larutan lain yang

telah distandarisasi atau larutan yang konsentrasinya telah diketahui. Dalam metode

titrimetri ini, larutan yang akan ditentukan konsentrasinya disebut larutan analit sedangkan

larutan yang diketahui konsentrasinya disebut titran.

Titrasi asidimetri dan alkalimetri

merupakan titrasi netralisasi

dimana pada titrasi ini digunakan

larutan asam dan basa kuat

ataupun lemah sehingga dihasilkan

air yang bersifat netral.

Menurut M. Sodiq Ibnu, et. al. (2005), jenis metode titrimetri didasarkan pada jenis reaksi

kimia yang terlibat dalam proses titrasi. Berdasarkan jenis reaksinya, maka metode titrimetri dapat dibagi menjadi 4 golongan,

yaitu: 1. asidi-alkalimetri2. oksidimetri3. kompleksometri, dan4. titrasi pengendapan.

Asidi-alkalimetri didasarkan pada reaksi asam basa atau prinsip netralisasi. Larutan analit yang berupa larutan asam dititrasi dengan titran yang berupa larutan basa

atau sebaliknya. Metode ini cukup luas penggunaannya untuk penetapan kuantitas analit asam atau basa. Jika

HA mewakili asam dan BOH mewakili basa, maka reaksi antara analit dengan titran dapat dirumuskan secara

umum sebagai berikut : HA + OH- A- + H2O (analit asam, titran basa)

BOH + H3O+ B+ + 2H2O (analit basa, titran asam)

Titran umumnya berupa larutan standar asam kuat atau basa kuat, misalnya larutan asam klorida (HCl) dan

larutan natrium hidroksida (NaOH).

Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat

mengamati perubahan pH, khususnya pada saat akan

mencapai titik akhir titrasi, hal ini dilakukan untuk mengurangi

kesalahan dimana akan terjadi perubahan warna dari indikator.

Menurut Indigo Morie (2008), ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa, yaitu :1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH

selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah “titik ekuivalent”.

2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.

3. Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan dan sangat praktis.

Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu range

(trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik

ekuivalen dan ukuran dari pH.

Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan menunjukkan

perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna

disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunyai

tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya indikator menunjukkan warna

pada range pH yang berbeda. (Khopkar.2008)

ALAT DAN BAHANA. Alat:

Satu set alat titrasi(Statif, buret, danerlenmeyer)

Pipet tetes Gelas beker

Corong Gelas arloji

Labu takar 500 mL Ball pipet Pipet volume

Labu takar 50 mL Neraca analitik

B. Bahan:1. HCL 0,238 N 5. Indikator pp, mr, dan mo2. Na2B4O2.10H2O

3. Aquades4. Sampel (Karbonat-Bikarbonat)

1 2 3 4

CARA KERJA PERCOBAAN

A. Pembuatan larutan HCl 0,1 N 500 ml1. Melakukan perhitungan banyaknya HCl 0,238 N yang

dibutuhkan.2. Memasukkan aquades ke dalam labu takar 500 ml ¼-nya.

Menambahkan HCl 0,238 N ke dalam labu takar. Menggoyangkan labu takar, agar tercampur merata.

+ +

3. Menambahkan aquades sampai tanda batas labu takar. Menggoyangkan labu takar, agar tercampur merata.

+

B. Pembuatan larutan Natrium Boraks 0,1 N 50 ml1. Melakukan perhitungan banyaknya serbuk Na2B4O2.10H2O

yang dibutuhkan.2. Menimbang serbuk Na2B4O2.10H2O yang dibutuhkan.

+ +

3. Memasukkan Na2B4O2.10H2O ke dalam labu takar 50 ml. Menambahkan aquades ¼-nya labu takar. Menggoyangkan labu takar, agar Na2B4O2.10H2O melarut.

4. Memasukkan aquades sampai tanda batas labu takar. Mengoyankan labu takar, agar tercampur merata.

+ +

+

C. Standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan larutan Na. Boraks1. Mengambil larutan Na. Boraks sebanyak 10 ml dan

memasukkannya ke dalam erlenmayer serta menambahkan 2 tetes indikator metil merah.

2. Mengisi buret dengan larutan HCl 0,1 N sampai angka nol (0).

+Indikator m.r.

+

3. Melakukan standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan larutan Natrium Boraks 0,1 N sampai larutan natrium boraks berubah warna menjadi merah muda.

4. Mengulangi sebanyak 3 kali.

Na. Boraks

HCl 0,1 N

C. Penentuan kadar sampel (karbonat-bikarbonat)1. Mengambil larutan sampel (karbonat-bikarbonat)

sebanyak 10 ml dan memasukkannya ke dalam erlenmayer serta menambahkan 2 tetes indikator pp.

2. Mengisi buret dengan larutan HCl 0,1 N sampai angka nol (0).

+Indikator m.r.

+

3. Melakukan titrasi larutan sampel (karbonat-bikarbonat) dengan larutan HCl 0,1 N sampai larutan sampel berubah warna menjadi tak berwarna.

Sampel

HCl 0,1 N

4. Menambahkan indikator metil orange pada sampel.

5. Melakukan titrasi lagi dengan larutan HCl 0,1 N sampai larutan sampel berubah warna menjadi orange. Dan mengulangi titrasi sebanyak 3 kali.

Sampel

HCl 0,1 N

Indikator m.o.

DATA PENGAMATAN DAN ANALISISNYA

1. Pembuatan larutan HCl 0,1 N 500 mlLarutan HCl 0,1 N dibuat dengan mengencerkan larutan HCl pekat. Diketahui : V HCl encer = 500 ml N HCl encer = 0,1 NN HCl pekat = 0,2380

Ditanya : V HCl pekat .....? × = × 500 × 0,1 = × 0,2380= = 210, 08 ml ≈ 210 ml

N Na Boraks = massa x 1000 x valensi Mr Na Boraks x V

N Na Boraks = 0,895 x 1000 x 2 382 x 50

N Na Boraks = 0,0937 N

NOTE:Mr Na2B4O7.10H2O = (2x23) + (4 x11) + (16 x 7) + (20 x 1 ) + (16 x 10)

= 46 + 44 +112 +20 +160 = 382

m gr ekivalen Natrium Boraks = m gr ekivalen HClV Na Boraks x N Na Boraks = V HCl x N HCl

10 ml x 0,0937 N = 9,05 ml x N HCl N HCl = 10 x 0,0937

9,05 = 0,104 N

SAMPEL A

Penentuan kadar campuran karbonat dan bikarbonat

Volume Sampel(ml)

Volume HCl 0,1 N (ml)

10 ml 2,7 7,4

10 ml 2,6 7,5

Volume rata-rata 2,65 7,45

Kadar Mr = 106

mgrek dalam 10 ml = 2 × × N HCl= 2 × 2,65 × 0,104= 0,552

mgrek (1000 ml ) = × mgrek= × 0,552= 52,12

mol = = = 27,26 mmol

massa = n × Mr= 27,16 × 106= 2921,36 mgram= 2,92136 gram

Kadar = × 100%= × 100%= 58,4%

Kadar Mr = 84

mgrek = ( - ) × N HCl= ( 7,45 – 2 . 2,65 ) × 0,104= (7,45 – 5,3 ) × 0,104= 2,15 × 0,104= 0,2236

mgrek (1000 ml)= × mgrek = × 0,2236= 22,36

mol = = = 22,36 mmol= 0,02236 mol

massa = n × Mr= 0,02236 × 84= 1,87824 gram

Kadar = × 100%= × 100%= 0,375648 × 100%= 37,5648 %

SAMPEL B

Penentuan kadar campuran karbonat dan bikarbonat

Volume Sampel (mL)

Volume HClV1 (mL) V2 (mL)

10 3,7 8,210 3,6 8,1

Penentuan kadar Na2CO3

m grek dalam 10 mL = 2 x V1 x N HCl

= 2 x 3, 65 mL x 0, 104 N= 0, 7599

m grek dalam 1000 mL = x m grek dalam 10mL

= x 0, 7599 mgrek= 75, 99

mmol Na2CO3 =

= = 37, 995 mmol

m Na2CO3 = n x Mr Na2CO3

= 37, 995 mmol x 106gr/mol= 0, 037995 mol x 106 gr/m= 0, 037995 mol x 106 gr/mol= 4, 0275 gram

Kadar Na2CO3 =

= x 100 %= 80, 55 %

Penentuan kadar NaHCO3

m grek dalam 10 mL = (V2 - 2 V1) x N HCl

= (8, 15 – 2 x 3, 65 ) mL x 0, 104 N= 0, 85 x 0, 104 N

= 0, 0885

m grek dalam 1000 mL = x m grek dalam 10mL

= x 0, 0885 mgrek= 8, 85 mgrek

mmol NaHCO3 =

= = 8, 85 mmol

m NaHCO3 = n x Mr NaHCO3

= 8, 85 mmol x 84 gr/mol= 0, 00885 mol x 84 gr/mol= 0, 7434 gram

Kadar NaHCO3 =

= x 100 %= 14, 87 %

SAMPEL C

Penentuan kadar campuran karbonat dan bikarbonat

Volume Sampel Volume HCl 0,1 N (ml)

10 ml 2,1 4,410 ml 1,8 4,9

Volume rata-rata 1,95 4,65

Normalitas HCl = 0,104 N

Mr Na2CO3 = 106

Mr NaHCO3 = 84

Massa Sampel C = 5 gram

Volume Pengenceran Sampel C = 1000 Ml

mmol HCl = MHCl x V1

= 0,104 M x 1,95 mL

= 0,2028 mmol

0,2028 mol 0,2028 mol

Dalam 10 ml sampel

PPNa2CO3(aq) + HCl(aq) NaHCO3(aq) + NaCl(aq)

mmol Na2CO3 (Dalam 1000 mL) = 0,2028 mmol x

= 20,28 mmol

Massa Na2CO3 = 20,28 mmol x 106

= 2149,68 mgram

= 2,14968 gram

% Na2CO3 = x 100%

= 42,9936 %

mmol HCl = MHCl x V2

= 0,104 M x 4,65 mL

= 0,4836 mmol

0,2028 mol 0,2028 mol

MO

0,4836 mol 0,4836 mol

Dalam 10 ml sampel

Na2CO3(aq) + HCl(aq) NaHCO3(a + NaCl(aq)

NaHCO3(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)

mmol NaHCO3 (Dalam 1000 mL) = 0,4836 mmol

= 48,36 mmol

Massa NaHCO3 = 48,36 mmol x 84

= 4062,24 mgram

= 4,06224 gram

Massa NaHCO3(aq) = 20,28 mmol x 84

= 1703,52 mgram

= 1,70352 gram

Massa NaHCO3 Asli = 4,06224 gram – 1,70352 gram

= 2,35872 gram

% NaHCO3 = x 100%

= 47,1744%

PEMBAHASAN

Titrasi asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap

senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asam. Pada percobaan ini dilakukan

penetapan kadar karbonat dan bikarbonat dalam larutan sampel.

● Larutan standar primer adalah larutan yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat dan stabil pada proses penimbangan, pelarutan, dan penyimpanan.

● Larutan standar primer yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan Na2B4O7.10 H2O (natrium boraks) yang dibuat dengan melarutkan 0.8950 gram padatan natirum boraks dengan 50 mL aquades dalam labu takar 50 mL sampai tanda batas.

● Normalitas natrium boraks dapat diketahui dengan persamaan:

Normalitas larutan natrium boraks dalam percobaan ini adalah 0.0939 N

● Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang konsentrasinya ditentukan dengan cara pembakuan (standarisasi) dengan larutan standar primer.

● Larutan standar sekunder HCl dibuat dengan melarutkan 250 mL HCl dengan aquades dalam labu ukur 500 mL sampai tanda batas.

● Larutan HCl ini distandarisasi dengan larutan standar Na2B4O7. 10 H2O. Larutan HCl berfungsi sebagai titran, sedangkan larutan Na2B4O7. 10 H2O sebagai titrat.

● Larutan dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari putih kekuningan menjadi merah muda.

● Normalitas HCl hasil standarisasi adalah 0.1041 N

● Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi HCl dengan larutan Na2B4O7. 10 H2O adalah metil merah. Karena pH titik ekivalen standarisasi berada dalam trayek perubahan warna metil merah, yaitu 4,8 – 6,0.

● Persamaan yang terjadi adalah:

Na2B4O7. 10 H2O(aq) + 2 HCl(aq) 2 NaCl(aq) + 4 H3BO3(aq) + 5 H2O(l)

● Larutan sampel yang digunakan dalam percobaan ini ada 3 jenis, yaitu sampel A, B, dan C, dimana kadar karbonat dan karbonat dalam setiap sampel berbeda-beda.

Penentuan Kadar Karbonat

Setiap larutan sampel melalui perlakuan yang sama. Pertama-tama 10 mL larutan

sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan indikator

Fenolftalein (PP) sebanyak 2 tetes.

● Dalam titrasi ini digunakan indikator Fenolftalein (PP) karena indikator PP mempunyai tingkat kecermatan dan ketepatan yang tinggi, memberikan perubahan warna yang mudah diamati, yaitu dari merah muda menjadi tidak berwarna. Selain itu, pH titik ekivalen titrasi antara HCl dengan natrium tetra boraks berada dalam trayek perubahan warna indikator PP yaitu antara 8.3- 10 (tidak berwarna – merah muda)

● Setelah ditambah indikator PP, warna larutan sampel berubah menjadi merah muda, yang menandakan bahwa larutan sampel mempunyai pH basa (lebih dari 7).

● Larutan sampel kemudian dititrasi dengan larutan standar HCl sampai warna merah tepat hilang.

● Larutan HCl berfungsi sebagai titran, sedangkan larutan sampel adalah titrat.

● Volume HCl yang digunakan untuk mengubah warna larutan dari merah muda menjadi tak berwarna dicatat sebagai volume 1.

● Persamaan reaksi yang terjadi adalah:

Na2CO3(aq) + HCl(aq) NaHCO3(aq) + NaCl(aq)

● Kadar karbonat (Na2CO3 ) dapat ditentukan dengan persamaan:

● Kadar karbonat pada sampel A sebesar 37,5684%

● Kadar karbonat pada sampel B sebesar 80,55%

● Kadar karbonat pada sampel C sebesar 42,1744 %

● Menurut teori, kadar karbonat dalam sampel A adalah sebesar 50%, dalam sampel B sebesar 75%, dan dalam sampel C sebesar 25%.

● Perbedaan kadar karbonat hasil praktikum dengan teori ini disebabkanoleh beberapa hal, diantaranya adalah kesalahan dalam menghitung Mr natrium tetra boraks (Na2B4O7), sehingga terjadi pergeseran (perubahan) normalitas Na2B4O7, yang akhirnya berpengaruh terhadap penghitungan kadar karbonat hasil praktikum.

Penentuan Kadar Bikarbonat

●Ketika karbonat telah habis bereaksi, maka larutan berubah warna dari merah muda menjadi tepat tak berwarna. Sehingga dalam erlenmeyer terdapat bikarbonat awal sebelum reaksi dan bikarbonat hasil reaksi pertama.

● Larutan sampel yang ada di erlenmeyer kemudian ditambahkan dengan indikator metil orange.

● Terjadi perubahan warna menjadi orange.

● Larutan dititrasi lagi dengan menggunakan HCl yang tersisa di dalam buret, sampai warna larutan berubah menjadi jingga (orange kemerahan)

● Persamaan reaksi yang terjadi adalah:

NaHCO3(aq) + HCL(aq) NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)

● Untuk menghitung kadar bikarbonat dalam sampel, volume yang digunakan adalah:

● Kadar bikarbonat pada sampel A sebesar 58,4000%

● Kadar bikarbonat pada sampel B sebesar 14,87%

● Kadar bikarbonat pada sampel C sebesar 47,1744 %

V = V2 – (2xV1)

● Kadar bikarbonat dalam sampel A seharusnya sebesar 50%, dalam sampel B sebesar 25% , dan dalam sampel C sebesar 75%.

● Perbedaan kadar ion bikarbonat berdasarkan hasil praktikum dengan teori ini kemungkinan besar disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya adalah kesalahan praktikan yang kurang teliti dalam mengamati perubahan warna larutan saat titrasi, dan kesalahan saat menentukan Mr natrium tetra boraks , sehingga normalitas larutan natrium tetra boraks berubah.

● Hal ini mengakibatkan normalitas larutan HCl yang distandarisasi dengan larutan natrium tetra boraks juga mengalami perubahan, yang berakibat pada hasil penentuan kadar bikarbonat yang tidak sesuai antara teori dengan hasil praktikum.

KESIMPULAN

1. Asidi Alkalimetri adalah suatu proses titrasi

yang digunakan untuk menentukan kadar

suatu asam atau basa atau garam dengan

menggunakan larutan standar tertentu

2. Standarisasi HCl digunakan untuk mencari

konsentrasi HCl.

3. Penentuan kadar Karbonat dan bikarbonat didapatkan hasil :

4. Indikator yang digunakan adalah PP dan Metil Red.

SAMPEL KARBONAT BIKARBONAT

A % %

B % %

C % %

SARAN

1. Teliti dan cermat dalam melakukan titrasi baik saat

menentukan konsentrasi larutan standar maupun

saat menentukan kadar karbonat dan bikarbonat

2. Cermat dalam memperhatikan perubahan warna

indikator.

3. Hati-hati saat berkegiatan di Laboratorium Kimia

Unnes.

DAFTAR PUSTAKAIbnu, M. Sodiq Ibnu, et al.2005.Kimia Analitik I . Malang: Universitas Negeri Malang Khopkar, S. M.2008.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta: UGM-Press, 2008 Morie, Indigo. “Titrasi Asam Basa”, belajarkimia.com. 7 April 2008. http://belajarkimia.com/2008/04/titrasi-asam-basa/. Diakses pada tanggal 12 Desember 2014 Wilyta, Intan Wilyta. “Asidimetri”, scribd.com. 30 Oktober 2011. http://www.scribd.com/doc/70246435/asidimetri. Diakses pada tanggal 31 Mei 2012 Zulfikar. “Titrasi Asam Basa”, Chem-is-try.org-Situs Kimia Indonesia. 27 Desember 2010. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-asam-basa/. Diakses pada tanggal 12 Desember 2014

Terima Kasih