analisis asam bebas secara potensiometrik di...
Post on 02-Feb-2018
277 Views
Preview:
TRANSCRIPT
ISSN 0852-4277 ANALISIS KADAR AfiIJM
ANALISIS ASAM BEBAS SECARA POTENSIOMETRIKDI DALAM LARUT AN URANIL NITRA T MURNI
Noor Yudhi dan Pranjono
ABSTRAK
Analisis asam bebas secara potensiometrik didalam laru(an uranil nitrat. murni telah dilakukan
menggunakan '. metoda titrimetri. Asam nitrat pekat digunakan sebagai larutan induk dan
distandarisasi dengan menggunakan larutan standar NaOH yang sudah diketahui normalitasnya.
Ammonium oksalat jenuh digunakan sebagai larutan penyangga. Penentuan asam bebas
keseluruhan ditentukan oleh titrasi standar sodium hidroksida secara potensiometrik menggunakan
elektroda pH. Satu seri larutan asam nitrat dibuat dengan konsentrasi 0;1 N sampai dengan 0,6 N
dan distandarisasi dengan sodium hidroksida 0,1 N .Dari hasil analisis dibuat kurva standar antara
asam nitrat hasil analisis Vs asam nitrat awal. Hasil analisis menunjukkan untuk konsentrasi 0,1 N
kesa/ahan sebesar 2,1%, untuk konsentrasi 0,4 N kesalahan sebesar 0,.38%, sedangkan untuk
konsentrasi 0,6 N kesa/ahan sebesar 0,47%. Hasil analisis yang diperoleh mengikuti persamaangaris tinier Y = 1,052 X -0,0073. Pada contoh uranil nitrat yang mengandung 16 dan 8 gram
uranium per liter, uranium tidak mempengaruhi pengukuran asam bebas di dalam larutan uranil
nitrat. Untuk uranif nitrat dengan kadar 8 gr U//tr dan konsentrasi asam 0,1 N kesalahan seb(!,sar
2,9%, sedangkan untuk kadar 16 gr U//tr dan konsentrasi asam 0,2 N kesalahan sebesar 1,37%.
PENDAHULUAN Tujuan dari penelitian ini adalah pertama,
standarisasi asam nitrat berbagai konsentrasi
menggunakan larutan standar sekunder
sodium hidroksida 0,1 N, Kedua, penentuan
konsentrasi asam nitrat bebas di dalam larutan
uranil nitrat.
Bahan bakar nuklir'yang berbentuk oksida
uranium, di antaranya UO2 dan U3O8 biasanya
diperoleh dengan cara pengendapan larutan
uranil nitrat murni dengan berbagai macam
pereaksi .(NH4OH, Urea, (NH4)2CO3) {2J.
Matoda yang digunakan pad a percobaan
ini ialah metoda titrimetri dengan bantuan alai
potensiometer.
Keasaman larutan uranil nitrat tergantung
pad a jumlah asam nitrat bebas yang ada di
dalam larutan: Semakin banyak jumlah asam
nitrat yang ada dalam larutan uranil nitrat,
keasaman larutan akan semakin tinggi. Jumlah
asam bebas dalam larutan uranil nitrat sangat
menentukan banyaknya pereaksi yang
digunakan pada proses pengendapan. Olehkarena itu, uranil nitrat hasil pemurnian selalu
dlamatl keasamannya. Agar sesuai denganpersaratan yang ditetapkan pad a saat proses
pengendapan, perlu dilakukan anal Isiskeasaman terhadap larutan uranil nitrat. Salah
satu cara analisis keasaman adalah
menggunakan cara potensiometrik.
TEORt
Analisis penentuan konsentrasi asam
be bas di dalam larutan uranil nitrat secara
potensiometrik didasarkan atas reaksi asam-
basa (asidimetri). Mula-mula larutan uranil
nltrat yang mengandung asam bebasdiencerkan keasamannya hingga sekitar 0,1-0,6 N kemudian ditambahkan 1 ml ammonium
oksalat jenuh' sebagai larutan penyangga dan
dititrasi dengan sodium hidroksida 0,1 N [1].
ditetapkan selamaPersyaratan yangtitrasi berlangsung adalah:
URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-ApriI200 37
N. Yl.JOIII dan PI{ANJONO Anatisis Asam tlc,has Sccara l)vt(,/I.~ivmctrik Di Dataln Larl/tan Urani/ Nitrat Murni
2.0'.100%U
Kesalahan = (5)
Perbadingan molekul antara asam bebas
dengan uranium adalah 5: 1 [1],
Konsentrasi uranium dalam larutan yang
dianalisis sekitar 7-50 gr U/ltr 111,
Rumus yang digunakan
percobaan dipaparkan sebagai berikut.
selama U = pengukuran rata-rata
cr = simpangan baku
Kesalahan yang diperbolehkan maksimal 3%
Menentukan volume asam nitrat pekat yangdigunakan saat pengenceran [4]
METODE
V1.N,,:BM%.10.BJ
v (1) Pada penelitian ini dilakukan
standarisasi asam nitrat bebas dengan dibuat
seri larutan asam nitrat dengan variasi
konsentrasi sekitar 0,1-0,6 N. L~rutan terse but
selanjutnya dititrasi dengan larutan standar
sekunder sodium hidroksida 0,1 N. Metoda
yang digunakan adalah titrimetri menggunakan
alat potensiometer. Oari data hasil penelitian
dapat diketahui baik faktor koreksi analisis
maupun kurva standarnya.
V1
N1
V2
%
BJ
BM
= volume pengenceran.
= normalitas pengenceran.
= volume asam nitrat pekat
= Kadar asam nitrat pekat (65J/o).
= berat jen\s asam nitrat pekat (1,42).
= berat molekul asam nitrat pekat (63).
Standarisasi sodium hidroksida (NaOH)
dengan standar primer asam oksalat
(H2C2O4 2H2O) [4].
BAHAN/ALAT DAN TATA KERJA2W
BM.VN =
a (2)Bahan
percobaan.digunakan dalamyang
Va = volume sodium hidroksida
Na = normalitas sodium hidroksida
W = berat asam oksalat
BM = berat molekul asam oksalat (126)
(NH4)2C2O42H2O (ammonium oksalat)H2C2O42H2O (asam oksalat )
HNO3 pekat (asam nitrat) 65%, 1,42 gr/ml.NaOH pa. (sodium hidroksida)
Larutan uranil nitrat (82 gr/ml, 0.98 N)
Air suling.
Menentukan
bebas[1]konsentrasi nitrata5am
Vc.Nc
Vb(3)Nb =
Alat yang dipakai
Vb = volume larutan uranil nitrat
Nb = normalitas larutan uranil nitrat
V c = volume sodium hidroksida standar
Nc = normalitas sodium hidroksida.
Potensiometer
-Titroprocessor Metrohm 672
-Buret dosimat Metrohm 655
-Pengaduk mag nit Metrohm 649
Peralatan gelas
Timbangan analitik Sartorius
Pipet Ependorf.
Menentukan kesalahan analisis asam nitrat
bebas pad a tingkat kepercayaan 95%
(Xi -U)2(4)Simpangan baku = cr =
N
~
URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-ApriI200-
38
N.
YUDHI dan PRANIONO Analisis 4sam Bebas Secara Potensiometrik Di Dalam !arutan Uranil Nitrat Murni
Tata kerja
Urutan cara melakukan percobaan di
laboratorium diuraikan sebagai berikut :
percobaan tersebut, analisis keasaman terlihatbaik pada konsentra~i 0,4 N. Dengan hasil ini
cuplikan yang akan dianalisis sebaiknya
diencerkan mendekati.. harga 0,4 N, agar hasil
analisis mempunyai kesalahan terkecil..
Gambar 1 menunjukkan hubungan antara
konsentrasi asam be bas yang diana!isis
dengan konsentrasi asam be bas hasil analisis..,Pad a gambar ini terlihat bahwa grafik standar
yang diperoleh mengikuti persamaan garisseperti Y = 1,052 X -0.0073 dan R2 = 0,9997..
Persamaan ini menunjukkan titik-titik analisis
terletak pad a sebuah garis; lurus dengan
kesaiahan analisis sangat kecil..
Dari Tabel 2 contoh yang dianalisis
berupa larutan uranil nitrat dengan konsentrasiasam bebas masing-masing 0,2 N dan 0,1 N.
Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah
0,199 N dan 0,105 N dengan kesalahan
sebesar 1,39 dan 2,90 %. Dari hasil ini
kesalahan analisis masih di bawah dari
kesalahan maksimum yang diperbolehkan.
KESIMPULAN
Pad a konsentrasi asam be bas 0,1-0,6 N,
kesalahan analisis yang diperoleh sebesar
0,38-2, 1 ~/o. Kesalahan ini masih di bawah
kesalahan maksimum yang diperbolehkan
yaitu sebesar. 3%, tetapi kesalahan terkecil
diperoleh pad a konsentrasi 0,4 N .Oari hasil ini
dapat disimpulkan asam b~bas yang akandianalisis sebaiknya diencerkan terlebih dahulu
sampai 0.4 Nagar diperoleh kesalahan
terkecil.
Larutan amonium oksalat jenuh dibuat
dengan melarutkan amonium oksalat ke
dalam air suling sampai tidak larut lagi.
Larutan sodium hidroksida 0,1 N dibuat
dengan melarutkan 4 gram NaOH pa.dalam 1 liter air suling.
Sodium hidroksida 0,1 N distandarisasi
dengan standar primer asam oksalat
dengan cara: 50-200 mgr asam oksalat
ditimbang dan dilarutkan dalam 50 ml air
suling dan dititrasi dengan NaOH 0.1 N.
Seri larutan asam nitrat dengan konsentra-
si 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 dan 0,6 N dibuat
dengan melarutkan 340, 680, 1020, 1360,
1700, 2040 mikroliter asam nitrat 65%
dengan air suling sampai volume 50 mi.
Larutan uranil nitrat dengan kadar uranium
16 dan 8 g/l dan konsentrasi asam 0,2 dan
0,1 N dibuat dari larutan induk uranil nitrat
80 gr Uti dan konsentrasi asam 1 N.
1 ml larutan amonium oksalat jenuh
ditambahkan ke dalam masing-masing seri
larutan.
Elektroda pH dimasukkan ke dalam larutan
yang dititrasi, kemudian titrasi asidimetritercapai sampai,,~itik ahir pads pH = ! 7.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil analisis asam bebas dengan
metoda titrimetri ditampilkan pada Tabel1 dan
2 dan Gambar 1.
Dari Tabel 1 dapat terbaca bahwa
kesalahan analisis asam bebas pad a tingkatkepercayaan 95% berkisar antara (0,38-2,1)%,
sedangkan secara teoritis '- kesatahan
maksimum yang diperbolehkan adalah 3%.
Kesalahan analisis selama percobaan dengan
berbagai konsentrasi (0,1-0,6 N) masih di
bawah kesalahan maksimum yang diperboleh-
kan. Akan tetapi, kalau dilihat dari data hasil
DAFTAR PUSTAKA
1. ASTM STANDARD, Designation C 799-83,
"Standard Methods for ch~mical, Mass
Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear,and Radio chemical Analysis of Nucear-
grade, Uranyl Nitrat Solution", American
National Standard Institute, (1983), p.290.
Alialisis jfsam lIe bas .'I'ecara Potensiometrik Oi Oalam Larutan Uranil Nitrat MurniN. YUDlll dan PRANJONO
nyimpangan, kesalahan masih di bawah
3%.
2. Drs. Purwadi K.P.
1
2.
2. GALKIN, N.P., SUOARIKOV, B. N.,
"Technology of Uranium", Israel Program
for Scientific Tranlation, Jerusalem, 1966,
p. 11-25.3. PAN, Y. M., et.al, "The Convertion of UO2
via AUC Study of precipitation, Chemical
Variation and Pov/der Properties", Journal
of Nuclear Materials, North Holland, 1981,
p. 135.147.4. SUKARMAN, A., "Pengendapan ADU dari
Uranil nitrat dengan Amonia", Puslit Gama,
BAT AN , Yogyakarta PPGM, 1977, p. 1-139.
3.
Hjmbauan agar tampilan tata kerja
menggunakan mode diagram blok pad a
waktu presentasi.Mengapa deism penelitian ini and a tldakmelakukan analisis pengaruh pH secara
detail?Kalibrasi standar sebaiknya dilakukan
dengan menggunakan larutan standar
uranil nitrat (murni).Apabila dalam paper djsebutkan kesalahan
3% sebaiknya diikuti dengan acuan yang
menyatakan kesalahan adalah 3%.
4
Para penulis adalah
Pejabat Fungsional Pranata Nuklir dan
Stat Bidang Teknologi Bahan Bakar Reaktor
Daya, P2TBDU, BAT AN Noor Yudhi
1
TA~JYA JAWAB
21. Hendro Wahyono
3.
Dari standarisasi asam nitrat diperoleh hasil
analisa adalah sebagai berikut :Kesalahan anali~is untuk 0,1 N = 2,1%; 0.4
N = 0,38c/o; dan 0,6 N = 0,47%.
Kenapa dalam percobaan menggunakankonsentrasi asam nitrat yang mempunyaikesalahan terbesar yaitu 0,1 N = 2,1% ?
Noor Yudhi
Terima kasih atas koreksinya, memangseharusnya contoh yang dianalisis yang
ideal adalah 0,4 N yang mempunyai kesa-
lahan terkecil, tapi perlu diingat bahwa
untuk konsentrasi 0;1 N belum terjadi pe-
Terima kasih atas sarannya agar
menggunakan diagram hick, mudah-
mudahan untuk presentasi yang akan
datang sudah saya gunakan.
Tidak dilakukan analisis pH karena
normalitas asam yang diteliti sudah
menunjukkan harga pH tertentu, tapi tidak
dikonversikan dalam bentuk pH melainkan
dalam bentuk normalitas.
Karena yang dianalisis asam bebasnya
maka standar yang digunakan adalah
HNO3 pa. Namun, jika yang dianalisis
uraniumnya baru digunakan uranil nitrat
murni. Menurut literatur memang ada
pengaruh uranium dalam analisis
keasaman yaitu hila kadar uranium lebih
besar daripada 50 gUIlt.Terima kasih atas sarannya. Kesalahan
3% disebutkan dalam pustaka no 1.4.
N. YUDHI clan PRANJONO Analisis Asam 8ebas Secara Polensiomelrik Di Dalam Larl/lan UranilNilral MlIrn
TABEL 1. HASIL ANALISIS ASAM BEBAS
Kans. HNO3yg. Dianalisis,
N
Kons. HNO3Hasil analisis,
N
Kans. HNO3Rerata, N
No.Keterangan
1
:I~N
0.1020.1020.1020.1030.1030.1030.1040.1020.1000.101~
Kons. HNO3Terkoreksi, N
0.0998040.0998040.0998040.1007830.100783Rrt = 0.1022
Fk = 0.978474 0.100783I Rrt = b:1~I so = 0.001054
10.101761 IE =2.107%
JQ.O98826II
10.2 N 0.2030.2020.2050.2030.2050.2030.2050.2010.2000.202
-~-lQ1~rO~99113
Rrt = O.~
I o.2obo~ IE
JJ?:Q-= O.pO1617~~~
0.2020700.1981270.197141~0.199113
I~
:LQ,3
N 10.306 0.3003930.3003930.301374~--
-~~
0.306 0,,307
0.306 I 0.300393
10.300393~
j 0.306 I Rrt = 0.3066
111
.305 0.306
0.3080.308
I 0.299411
LRrt = 0..3
0.3003930.3023560.302356
r--4:
JM~
0.4070.4070.4090.408
0.3993130.3993130.4012760.400295
10.408 I Rrt = 0.4077 I 0.400295
"IRrt
= 0.40.4070.4070.407O.40Q0.408
1~O-:981j14
fO.399313I 0.3~931310.399313
IE
!
so = 0.000766= 0.383%
10.401276i~~~ I 0.400295 -~~ ~-~-- I
Rrt = rerataFK = faktor koreksiSO = standar deviasiE = kesalahan
41 URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-ApriI200
N. YUDHI dan PRANJONO Ana/isis Asam Bebas Secara Potensioll/etrik Di Da/am Larutan Urani/ Nitrat Murni.
Kons.HNO3Rerata, N
Kons.HNO3Terkoreksi, N Keterangan
0.5002920.5012630.5012630.499320--
Rrt = 0.5fRrt = 0.5147 I 0.498349~i ~Q,_514
L- 10.515
-~
I Fk = 0.97144 0.500292 SO = 0.0009760.499320 E = 0.391 %
0.50126310.516
-1-OA99320
I 0.499320==t=:0.6 N 10.632
-~~~~~~
~t~~ffi0.599715
I 0.631 Rrt = 0.6313 0.599715 M =0.6I 0.630 Fk = 0.95042 0.598765 SD = 0.001413
10.633--~
0.6016160.6016160.6006650.601616
-IE
;0.471%
TABEL 2. HASIL ANALISIS ASAM BEBAS DALAM URANIL NITRAT
--~
Kons. HNO3Hasil analisis,
N
Kons.HNO3 yg.Dia nalisis, N
Faktorkoreksi
Kons.HNO3Terkoreksi, N
No Keterangan
-
0.2 N (~<?_g~/ltrl
!O.20~
IO2~-[~0.1990.2000.1970.1970.2020.2000.1990.1990.1990.200
0.985707~--
Rrt = 0.199 N
SO = 0,00138
E = 1.387%
2 I 0.1 N (8 qr J)JJ!rT I 0.110 0.1080.1040.1040.1030.104
10.106
0.1050.106
0.1090.106
ro.918474~
I Rrt = 0.105, 0.105 SO = O.OO~
0.105 E = 2,909%mi_107 0.104
0~_3I O~Q~
-42 URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-April 200
top related