2 analsis mineral pengabuan final

by : Leily Amalia

Dept. Gizi MasyarakatFakultas Ekologi ManusiaInstitut Pertanian Bogor

2007

Pengabuan bnyk digunakan untuk menetapkan kadar mineral dalam analisis proksimat bahan pangan

Tidak untuk mengetahui jumlah atas jenis2 mineral yg tdapat dlm bhn pangan untuk mengetahui kand. mineral

tertentu, perlu penetapan secara khusus

Pengabuan mrpk persiapan analisis mineral

Merupakan residu yang tertinggal setelah suatu bahan pangan dibakar sampai bebas bahan organik

Merupakan ukuran dari komponen anorganik yang ada dalam bahan

Tidak selalu eqivalen dengan bahan mineral mengapa ?

Tidak mencakup N dalam protein, tetapi mencakup S & P dalam protein; ataupun P dalam lemak Beberapa logam seperti Cd, Pb dapat menguap selama pengabuan

Kadar mineral suatu bahan pangan ditetapkan berdasarkan kadar abu, yaitu dengan cara membakar contoh bahan pangan pada suhu 300-420oC (pengabuan basah) atau 500 – 600oC (pengabuan kering).

Pada suhu tersebut semua bahan organik akan terbakar dan akhirnya menguap.

tetapi karena pengabuan dapat menguapkan beberapa mineral disebut “kadar abu” saja dan “bukan kadar mineral”

Abu sisa pembakaran itu ’dianggap’ sebagai mineral dari bahan pangan.

Kadar abu pd makanan segar, umumnya <5%

Daging, unggas, seafood : 0.7‑1.3% abu

Daging sapi panggang : 6% abu Daging sapi dikeringkan : > 11.6%

(berat basah) Lemak, minyak & shortening :

0.0‑4.9% abu Produk susu : 0.5 - 5.1%.

Buah2an, jus : 0.2‑0.6% abu Buah dikeringkan > 2.4‑3.5% abu Tepung & snack : 0.3 to 1.4% abu Biji-bijian : 4‑3% abu. Kacang-kacangan : 0.8‑3.4% abu Minyak & lemak murni : umumnya

tdk atau hny sedikit mengandung abu

Ash Content of Selected Foods

Food Item% ash

(wet weight basis)

Cereals, bread, and pasta• Rice, brown, long‑grain, raw 1.5• Corn meal, whole‑grain, yellow 1.1• White rice, long‑grain, regular, raw,

enriched0.6

• Wheat flour, whole‑grain 1.6• Rye bread 2.5Dairy products• Milk, whole, fluid 0.7• Evaporated milk, whole 1.6• Butter, with salt 2.1• Cream, fluid, half and half 0.7• Margarine, hard, regular, soybean 2.0• Yogurt, plain, low fat 0.7

From USDA Nutrient Database for Standard Reference. Release 11 ‑ 1 (August 1997) http://www.nal.usda.gov/fnic/cgi‑bin/nut_search.pt

Ash Content of Selected Foods

Food Item

% ash(wet weight basis)

Fruits and vegetables• Apples, raw, with skin 0.3• Bananas, raw 0.8• Cherries, sweet, raw 0.5• Raisins 1.8• Potatoes, raw, skin 1.6• Tomatoes, red, ripe, raw 0.4Meat, poultry, and fish• Eggs, whole, raw, fresh 0.9• Fish fillet, battered or breaded, and fried 2.5• Pork, fresh, leg (ham), whole, raw 0.9 Hamburger, regular, single patty, plain 1.7 Chicken broilers or fryers, breast meat only,

raw1.0

Beef, chuck, arm pot roast, raw 0.9

Pengabuan kering (dry ashing) untuk sampel pada umumnya

Pengabuan basah (wet ashing) terutama untuk sampel tinggi lemak (daging & produk olahannya)

Pemilihan metode pengabuan tergantung pada :

sifat zat organik yang terkandung dalam bahan

Jenis mineral yang akan dianalisis

Sensitifitas metode analisis yang digunakan

Prinsip: bahan organik dimusnahkan & dioksidasikan dengan bantuan campuran asam pengoksida kuat yang dididihkan bersama-sama dalam labu kjeldahl menggunakan penangas uap

Bisa disebut juga “oksidasi basah” atau “destruksi basah”

Mineral terlarut dlm larutan, tanpa ada proses volatilisasi

Jenis-jenis asam yg biasa digunakan sebagai agen pendestruksi :

Asam nitrat Asam perklorat Asam sulfat Hidrogen peroksida

Lebih disukai dibandingkan pengabuan kering dalam analisis mineral spesifik

Penggunaan asam secara tunggal tdk mjadikan bahan teroksidasi sempurna &cend. lambat Penggunaan kombinasi asam cenderung memberikan hasil lebih baik

Sulfat & nitrat : menghasilkan oksidasi sempurna

Komb. nitrat-perklorat >> cepat dibandingkan nitrat-sulfat

As perklorat : cend meledak perlu bahan penutup dari bahan bukan plastik atau komponen yg mengandung gliserol

Krn dilakukan pd suhu rendah, mineral pd umummnya tetap berada dalam larutan, dan tidak ada atau sedikit sekali yg tervolatilisasi

Waktu oksidasi cukup singkat Bahan yg diperlukan cukup ringan :

ruang oksigen, hot plate, jepitan panjang & perlengkapan pengaman lain

Keuntungan

Perlu perhatian penuh dari operator Perlu agen pendestruksi yg relatif mahal Pd satu kali pengabuan, hny dpt dilakukan

pd sejumlah kecil sampel Semua prosedur harus dilakukan di suatu

ruangan khusus (ruang asam) yang harus sering dibersihkan, terutama jk menggunakan asam perklorat

Kerugian

Adalah pembakaran pada suhu tinggi ( 525oC)

Pembakaran dilakukan pada tanur

Pemilihan cawan sangat krusial krn adanya kemungkinan interaksi mineral dg bahan cawan akan kacaukan hasil

Sbl digunakan, cawan harus dibersihkan dan dibakar terlebih dahulu

Dapat dilakukan pada hampir semua metode analisis mineral kecuali merkuri (Hg) & arsen (As)

Membutuhkan sedikit ketelitian

Mampu menganalisis bahan lebih banyak dari pengabuan basah

Hilangnya mineral akibat volatilisasi

Daya pencampuran/absorbsi suatu unsur dg unsur lain dalam abu atau dengan cawan pengabuan

Ekstraksi abu yang kurang sempurna

Hasil analisis bisa lebih rendah, akibat:

Untuk menghindarkannya, gunakan :

tanur terkontrol

cawan dari bahan silika atau platina,

ash aid seperti asam sulfat 10% atau magnesium nitrat 7%

Cawan Kwarsa : Tahan tdh asam & unsur halogen Tidak tahan thdp alkali Merk Vycor® stabil sp suhu 900oC

Cawan pirex : Hany tahan sampai suhu 500oC Pd suhu sedikit di bawah 500oC

hasil sedikit lebih tinggi karena masih ada unsur karbon yg tdk terdekomposisi

Cawan platinum: Sangat tahan panas Mrpk porselin terbaik, tapi Sangat mahal

Pemilihan Cawan

Quartz crucible

Gooch crucible

Steel crucible

Porcelain crucible

Cawan Porselin : mirip cawan kwarsa, tetapi lebih mudah pecah akibat perubahan

suhu yg cepat, Relatif murah Banyak mjd pilihan

Cawan baja : Tahan thd asam dan basa Harga murah Tetapi mengandung bahan kromium

& nikel yg mrpk sumber kontaminan

Pemilihan Cawan

Keuntungan

Metoda yg relatif aman Tdk perlu penambahan reagen atau

dikurangi blanko Kontrol lebih ringan (proses

pengabuan bisa ditinggal) Bisa menangani banyak sampel

dalam satu waktu Abu yg dihasilkan dpt digunakan

untuk berbagai analisis mineral lain

Kerugian

Waktu yg diperlukan lebih lama (12-18 jam, atau satu malam)

Peralatan & perlengkapan : mahal Memungkinkan terjadinya

kehilangan zat2 volatil Memungkinkan terjadinya interaksi

antar mineral & antara mineral dg cawan

Mineral yg bersifat volatil & beresiko hilang : B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, dan Zn

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam pengabuan (secara umum)

Sampel: dicuci bersih, bebas pasir & tanah

Sifat bahan harus dipertahankan menentukan pemilihan jenis pengabuan yang diperlukan

Pengabuan sebaiknya dilakukan secara bertahap. unsur2 S, Cl, P dpt menguap pd suhu tinggi dan waktu lama.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam pengabuan kering

Aliran udara dapat menjadi masalah bila tanur dibuka tiba-tiba.

Cawan jangan diletakkan < 1” dari bagian belakang dan <1.5” dari bagian depan.

Bahan tinggi fosfat /mgd Pb, As, atau Sn jangan diabukan dlm cawan platina cawan pecah

Perbandingan kedua pengabuan

Variabel Pengabuan Basah

Pengabuan Kering

Waktu Lebih cepat Lebih lambat

Suhu Lebih rendah Lebih tinggi

volatilisasi dan refensinya

Sedikit terjadi Banyak terjadi

Sensitivitas thd sifat bahan

kurang sensitif lebih sensitif

Kontrol analisis

Tinggi Rendah

Reagan Lebih banyak Sedikit

Penanganan sampel

Kurang bagus untuk sampel besar

Sampel mudah ditangani

PengeringanUntuk tujuan gizi : kdr mineral umumnya dinyatakan dalam basis berat basah tdk perlu freezedrying atau vacuumUntuk tujuan lain berat air dalam bahan harus dikeluarkan dan hasil analisis dinyatakan dalam berat keringBeberapa produk sukar dikeringkan perlu freezedrying atau vacuum

Penggilingan, tujuan utama: sampel homogenreduksi konsistensi fisik

Peralatan Semua peralatan yang digunakan terutama yang bersentuhan dengan sampel harus dicuci seksama dengan asam: cawan pengabuan, labu takar, dan pipet harus bebas dari ion-ion lain.Cawan sebelum digunakan harus sudah diketahui berat tetapnya sebelum digunakan untuk mengabukan bahan

Pelarut Gunakan air destilata bebas ion untuk membilas dan mengencerkan

Cara pemanasan Lakukan secara bertahap mulai suhu 300o C – 420o C

Bahan bantuPengabuan akan lebih baik dan lebih cepat bila ditambahkan bahan bantu pengabuan: larutan magnesium nitrat 10% dalam alkohol atau air, atau 1-2 ml HNO3 pekat atau 5 ml untuk 2-5 g sampel.

Bahan sampel harus kering

Procedure for nitric‑perchloric oxidation (similar to AOAC Method 975.03 for metals in plants):

1. timbang secara akurat 1g sampel kering dan masukkan ke dalam gelas piala 150‑ml

2. Tambahkan 10 ml HN03 dan biarkan terendam. Jk bahan tinggi lemak, diamkan terendam sampai satu malam

3. Tambahkan 3 ml HClO4 60%, (perhatikan: tempatkan gelas piala di bawah pipette tip selama pengangkutan) dan panaskan perlahan-lahan pada hot plate sampai 350o C sampai busanya hilang dan HN03 hampir semua menguap

4. Terus didihkan sampai terjadi reaksi perklorat (muncul banyak asap) dan tempatkan pengaduk pada gelas piala. Sampel sampai menjadi berwarna pucat. Jangan sampai cairan dalam gelas piala berkurang

5. Angkat gelas piala dari hot plate dan dinginkan

6. Cuci gelas ukur dengan sedikit air destilata dan tambahkan 10 ml HCl 50%

7. Pindahkan ke dalam labu takar yang tepat (biasanya 50 ml) dan bilas dengan air destilata bebas ion.

8. Jika telah selesai, cuci semua perlengkapan untuk analisis berikutnya.

AOAC Methods 900.02 A or B, 920.117, 923.03 :1. Timbang 5‑10 g sampel pada cawan kosong.

Keringkan jika masih mengandung air.2. Tempatkan cawan pada tanur, gunakan penjepit,

dan kacamata pelindung, sarung tangan, jika tanur dalam kondisi hangat.

3. Bakar selama 12‑18 jam (or overnight) pada 550'C.

4. Matikan tanur dan diamkan sampai suhu 250C sebelum dibuka.

5. Gunakan penjepit, segera pindahkan cawan ke dalam desikator dengan nampan peorselin. Tutup desikator sampai terbentuk berat tetap.

6. timbang