SNI 06-2484-1991

METODE PENGUJIANKADAR NITRAT DALAM AIR

DENGAN ALAT SPEKTROFOTOMETERSECARA ASAM SULFANILAT

I. MAKSUD DAN TUJUAN1. MAKSUD

Maksud pengujian ini dimaksudkan sebagai pegangan dalam pelaksanaan pengujain kadar Nitrit NO2 dalam air

2. TUJUANTujuan metode ini untuk memperoleh kadar nitrit dalam air

II. RUANG LINGKUPLingkup pengujian meliputi :

1) Cara pengujian kadar nitrat yang terdapat dalam air pada antara kadar 0,1-2,0 mg/L NO2-N

2) Penggunaan metode langsung dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA) pada panjang gelombang 543 nm

III. PENGERTIANBeberapa pengertian yang berkaitan dengan metode pengujain ini :

1) Larutan unduk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah

2) Larutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah diketahui secara pasti dan langsung digunakan pembanding dalam pengujian

3) Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku dengan hasil pembacaan serapan-masuk yang biasanya merupakan garis lurus

IV. PERALATAN DAN BAHAN PENGUJIAN1. Peralatan

Spektrofotometer serapan atom (SSA) sinar tunggal atau sinar ganda yang mempunyai kisaran panjang gelombang 190 – 900 nm dan lebar celah 0,2 – 2 nm, serta telah dikalibrasi pada saat digunakan

Pemanas listrik yang dilengkapi dengan pengatur suhu Labu ukur 50 mL; 100 mL; dan 1000 mL Buret 50 mL Gelas piala 100 mL Labu erlenmeyer Gelas ukur 50 mL dan 50 mL Pipet mikro 100, 250 dan 500 mL Gelas ukur Labu Erlenmeyer 100 dan 250 mL

2. Bahan untuk pengujian Serbuk natrium nitrit (NaNO2)

SNI 06-2484-1991

Lrutan naftil etilendiamin dihidroklorida Larutan natrium Oksalat, Na2C2O4 0,05 N Larutan asam sulfanilat Larutan HCl 1:3 Larutan fero ammonium sulfat 0,05 N Air suling bebas nitrit Saringan membrane yang berpori 0,45 µm

V. PROSEDUR Persiapan benda uji

Siapkan benda uji dengan tahapan sebagai berikut1. Siapkan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode pengambilan contoh uji

kualitas air, SNI 06-2412-19912. Ukur 50 mL contoh uji secara duplo ke dalam labu erlenmeyer 100 mL3. Apabila mengandung kadar zat tersuspensi yang tinggi, saring dengan saringan

membrane yang berpori 0,45 µm4. Benda uji siap di uji

persiapan pengujiani. pembuatan larutan induk Nitrit NO2-N 250 mg/L NO2-N

Larutkan 1,232 g natrium nitrit, NaNO2, dengan 100 mL air suling dalam labu ukur 1000 mL, tambahkan air suing sampai tanda tera. Tambahkan 1 mL kloroform sebagai pengawet dan tambahkan air suling sampai tanda tera Pembakuan larutan induk dengan tahapan sebagai berikut :1. pipet 50 mL larutan induk, 50 mL larutan KMnO4 0,05N, 5 mL H2SO4 pekat dan

masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 25 mL2. kocok dan panaskan di atas penangas air panangas listrik pada suhu 70-80 oC3. hilangkan warna KMnO4 dengan penambahan 10 mL larutan Na2C2O4 0,05 N4. titrasi kelebihan Na2C2O4 dengan larutan kalium permanganate 0,05 N sampai

terbentuk sedikit warna merah muda dan catat pemakaian larutan kalium permanganate yang diperlukan

5. lakukan hal yang sama terhadap

ii. Pembuatan larutan baku nikel, NO3-NLarutan baku Ni : 0; 0,25; 0,50 ; 1,0; dan 2,0 mg/L Pipet masing-masing 0; 0,25; 0,0; 1,0; dan 2,0 mL larutan induk NO3-N ke dalam labu ukur 100 mL tambahkan air suling sampai tanda garis.

iii. Pembuatan kurva kalibrasiBuat kurva kalibrasi dengan tahapan sebagai berikut :1. Atur alat SSA dan optimalkan untuk pengujian kadar Nitrat sesuai dengan petunjuk

penggunaan alat

SNI 06-2484-1991

2. Pipet 10 mL larutan baku secara duplo lalu masukkan dalam labu Erlenmeyer 50 mL3. Tambahkan 2 mL larutan NaCl dan 10 mL larutan asam sulfat, aduk perlahan-lahan

dan biarkan sampai dingin4. Tambahkan 0,5 mL larutan campuran brunsin-asam sufanilat, aduk perlahan-lahan

dan panaskan diatas penangas airpada suhu tidak melebihi 95oC selama 20 menit kemudian dinginkan.

5. Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapan-masuknya.

6. Apabila perbedaan pembacaan serapan masuk secara duplo lebih besar daro 2%, periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan mulai dari tahap 1 dan apabila perbedaan lebih kecil atau sama dengan 2 % rata-ratakan hasilnya

7. Buat kurva kalibrasi dari data 5. Diatas atau tentukan persamaan garis lurusnya.iv. Cara uji

Uji kadar nitrat dengan tahapan sebagi berikut :1. Pipet 10 mL benda uji kemudian masukkan dalam labu Erlenmeyer 50 mL2. Tambahkan 2 mL larutan NaCl dan 10 mL larutan asam sulfat, aduk perlahan-lahan

dan biarkan sampai dingin3. Tambahkan 0,5 mL larutan campuran brunsin-asam sufanilat, aduk perlahan-lahan

dan panaskan diatas penangas airpada suhu tidak melebihi 95oC selama 20 menit kemudian dinginkan.

4. Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapan-masuknya.

VI. PERHITUNGANHitung kadar nitrat dalam benda uji dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan garis lurusnya dan perhatikan hal-hal berikut :

1. Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua pengukura duplo adalah 2 %, rata-ratakan hasilnya

2. Apabila hasil perhitungan kadar nitrat-N lebih besar dari 2,00 mg/L. ulangi pengujian dengan mengencerkan benda uji

VII. LAPORANCatat pada formulir kerja hal-hal sebagai berikut :

1. Parameter yang diperiksa2. Nama pemeriksa3. Tanggal pemeriksaan4. Nomor laboratorium5. Daa kurva kalibrasi6. Nomor contoh uji7. Lokasi pengambilan contoh8. Waktu pengambilan contoh9. Pembacaan serapan-masuk pertama dan kedua

SNI 06-2484-1991

10. Kadar dalam contoh uji