LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN V

TITRASI IODOMETRI

Disusun oleh :

Nama : Afrilliyanto

NIM : 10.TPK.TPL.213

Kelompok : II (dua)

LABORATORIUM KIMIA

AKADEMI TEKNOLOGI KULIT YOGYAKARTA

2011

I. TUJUAN

Praktikan mampu menetapkan kadar ion Ocl- dalam larutan pemutih/bleaching agent

menggunakan prinsip titrasi reaksi reduksi-oksidasi

II. DASAR TEORI

Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul,

sedang reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau

molekul. Tidak terdapat elektron bebas dalam sistem kimia, sehingga pelepasan elektron oleh

suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektorn zat kimia yang lain, dengan kata

lain reaksi oksidasi selalu diikuti oleh reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi reduksi (redoks)

terjadi perubahan bilangan oksidasi dari pasangan pereduksi (reduktor) ke pasangan

pengoksidasi (oksidator).

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan

ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan

pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium.  Maka

jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat

untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik.

Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan

pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.  Reaksi antara

iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna (Underwood, 1986).

Dalam analisis volumetri, yang dimaksud dengan proses iodometri adalah proses titrasi

terhadap iodium bebas (I2) dalam larutan. Zat oksidator kuat (seperti; NaOCl, KMnO4,

K2Cr2O7) dalam larutannya yang bersifat netral atau sedikit asam apabila ditambahkan ion

iodida berlebihan, maka zat oksidatortersebut akan terekdusi dan akan membebaskan I2 yang

setara dengan banyaknya oksidator, iodium bebas ini kemudian dapat dititar de3ngan larutan

standar natrium thiosulfat. I2 membentuk kompleks iod-amylum yang tidak larut dalam air,

oleh karena itu apabila dalam suatu titrasi iodometri digunakan indikator berupa larutan

kanji/amylum (harus ditambahkan sebelum mendekati titik ekivalen).

Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah

natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan

tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi

terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama.

Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium

murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam

penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang

membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik (Underwood, 1986).

Kromofor merupakan pembawa warna (misal gugus: -C=C- dan –N=N-) yang akan

menyerap warna pada daerah spektrum sinar tampak, apabila warna biru yang diserap maka

warna merah akan diterima aleh mata kita. Penggunaan bleaching agent dalam pengolahan

kulit bertujuan mengurangi /jumlah kromofor menggunakan oksidator kuat (misalnya;

NaOCl, KMnO4, NaHSO3), apabila kromofor terdapat dalam kulit maka warna kulit akan

semakin putih merata berkurangnya jumlah kromofor.

Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai

indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat

kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini

digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu

larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai

untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit

asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood, 1986).

III. METODOLOGI

1. Alat yang digunakan

No Nama alat Jumlah alat

1 Neraca analitik 1

2 Gelas arloji kecil 1

3 Erlenmeyer 250 ml 3

4 Buret 50 ml 1

5 Statip 1

6 Pipet volum 10 ml 2

7 Pipet volum 5 ml 2

8 Pipet tetes 2

9 Labu ukur 100 ml 2

10 Propipet 2

11 Pipet gondok 25 ml 1

2. Bahan yang digunakan

No Nama bahan Jumlah

1 Aquadest Secukupnya

2 Sampel NaOCl 1 ml

3 Larutan KI 20% 24 ml

4 Larutan H2SO4 4 N 37,5 ml

5 Larutan Na2S2O3.5H2O

0,1 N

28 ml

6 K2Cr2O7 0,5 g

7 Indikator amilum 18 tetes

8 Larutan NaOCl 75 ml

9 Larutan K2Cr2O7 30 ml

3. Skema prosedur penetapan kadar OCl-

↓ dimasukan

ditambah

↓ memipet

↓ dimasukan

ditambah

↓ diperoleh

↓ ditambahkan

↓ diperoleh

↓ menutup erlenmeyer dengan plastik dan disimpan ditempat gelap selama

↓ larutan dititrasi dengan

↓ diperoleh

↓ menambahkan

↓ dperoleh

↓ larutan dititrasi kembali dengan

↓ diperoleh

↓ dicatat

1 ml larutan NaOCl

Larutan NaOCl 25 ml

erlenmeyer

Larutan warna coklat tua

5 ml larutan KI 20%

warna larutan coklat muda

Na2S2O3

Indikator amilum 3 tetes sampai berwarna biru tua

3 menit

5 ml H2SO4 4N

Labu takar 100 ml Aquadest sampai tanda batas

Volume Na2S2O3

Larutan warna bening

Na2S2O3

Larutan warna kuning

4. Skema proses standarisasi Na2S2O3.5H2O

↓ dimasukan

ditambah

↓ memipet

↓ dimasukan

ditambah

↓ diperoleh

↓ ditambahkan

↓ diperoleh

↓ ditutup plastik dan disimpan ditempat gelap selama 3 menit dan dititrasi

↓ diperoleh

↓ ditambahkan

↓ diperoleh

↓ dititrasi dengan

↓ diperoleh larutan

↓ dicatat

Labu takar 100 ml

0,5 g K2Cr2O7

Aquadest sampai tanda batas

10 ml larutan K2Cr2O7

erlenmeyer 3 ml larutan Ki 20 %

7,5 ml H2SO4 4 N

Warna larutan coklat

Na2S2O3

Warna larutan kuning muda

3 tetes amilum

Warna larutan biru tua

Warna larutan kuning

Bening

Volum Na2S2O3

Na2S2O3

IV. HASIL ANALISIS

a. Reaksi

Reaksi iodometri

ClO-+2I-+2H+→Cl-+I2+H2O

I2+2S2O32-→2I-+S4O6

2-

Reaksi standarisasi Na2S2O3.5H2O

Cr2O72-+6I-+14H+→2Cr3++3I2+7H2O

I2+2S2O32-→2I-+S4O6

2-

b. Rumus penetapan kadar

Pada saat titik ekivalen berlaku:

N.OCl- x V. OCl- = N. Na2S2O3 x V. Na2S2O3

OCl- (%b/v) =

Perhitungan standarisasi Na2S2O3.5H2O

N. Na2S2O3 x V. Na2S2O3 = N. K2Cr2O7 x V. K2Cr2O7

c. perhitungan kadar OCl-

a. Penetapan kadar OCl-

No V

NaOCl

(ml)

V.

larutan

(ml)

V

KI

10%

(ml)

V

H2SO4

4N

Vtitran I

Na2S2O3

(ml)

Indikator

Amilum

(tetes)

V Titran II

Na2S2O3

(ml)

V Total titran

Na2S2O3 (ml)

1 1 50 5 5 1,5 3 1,1 2,6

2 1 50 5 5 1,2 3 0,8 2

3 1 50 5 5 1,2 3 0,5 1,7

Rata- 1 - - - 1,3 - 0,8 2,1

rata

b. Standarisasi Na2S2O3.5H2O 0,1 N

No Berat

K2Cr2O7

(gram)

V.larutan

K2Cr2O7

(ml)

V

KI

10%

(ml)

V

H2SO4

4N

V titran I

Na2S2O3

(ml)

Indikator

Amilum

(tetes)

V Titran II

Na2S2O3 (ml)

V Total

Titran

Na2S2O3

(ml)

1 0,1393 50 5 7,5 32,5 3 2,5 35

2 0,1035 50 5 7,5 26 3 0,6 26,6

3 0,1038 50 5 7,5 23,9 3 2,1 26

Rata-

rata

0,1155 - - - - - - 26,3

Keterangan

Pada praktek volume total titran rata-rata adalah (26,6 + 26) : 2 = 26,3 ml

Percobaan I dengan V total = 35 ml, tidak dihitung karena selisih terlampau jauh dan

tidak akurat.

1. Perhitungan

a. Standarisasi Na2S2O3.5H2O 0,1 N

b. Penetapan kadar OCl- pada sampel bayclin

V. PEMBAHASAN

1. Metode penetapan kadar

Dalam metode penetapan kadar banyak hal yang harus diperhatikan, mulai dari

penimbangan bahan-bahan yang akan digunakan maupun penggunaan alat-alat. Di dalam

praktek ini kami sangat dituntut untuk melakukan praktek dengan lebih teliti dan hati-hati.

Pada praktek ini kami menggunakan alat-alat yaitu Neraca analitik , gelas arloji kecil,

erlenmeyer 250 ml, buret 50 ml, statip, pipet volum 10 ml, pipet volum 5 ml, pipet tetes,

propipet, pipet gondok 25 ml, labu ukur 100 ml dan menggunakan bahan-bahan sebagai

berikut aquadest, sampel NaOCl, larutan KI 20%, larutan H2SO4 4 N, larutan Na2S2O3.5H2O

0,1 N, K2Cr2O7 , indikator amilum, larutan NaOCl, larutan K2Cr2O7, dalam penimbangan

bahan-bahan harus akurat agar tidak mempengaruhi hasil akhir. Tapi ada hal yang berbeda

pada titrasi iodimetri ini, yaitu terjadi ketika pemberian indikator. Tidak seperti titrasi

lainnya, pada titrasi iodometri pemberian indikator (amylum) diberikan ketika sudah

mendekati titik ekuivalen karena amilum tidak dapat larut dalam air.

2. Mekanisme penetapan kadar OCl-

dalam penetapan kadar ini banyak langkah-langkah kerja yang harus dilakukan, mulai

dari pembuatan larutan NaOCl sampai melakukan titrasi. Dalam penambahan KI 20% pada

larutan NaOCl terjadi perubahan warna dari bening menjadi kuning, ini disebabkan karena KI

bereaksi baik dengan NaOCl, kemudian ketika ditambahkan asam sulfat maka warna berubah

lagi menjadi coklat tua, ini disebabkan kemampuan asam sulfat untuk bereaksi dengan

NaOCl dan Ki baik. Setelah dilakukan penambahn KI dan asam sulfat maka larutan

diletakkan ditempat gelap ini disebabkan KI hanya bisa bereaksi pada tempat gelap sehingga

membebaskan ion KI. Setelah diletakkan ditempat gelap maka terbentuklah ion I2 yang

kemudian baru bisa dilakukanlah titrasi dengan menggunakan tiosulfat setelah dilakukan

titrasi maka akan terjadi perubahan warna lagi yaitu coklat muda. Kemudian setelah

dilakukan titrasi maka dilakukan penambahan inidikator amilum yang bertujuan untuk

membentuk kompleks iod-amylum yang tidak larut dalam air yang berasal dari I2. Setelah

ditambahkan amilum maka dilakukan titrasi lagi untuk mengubah warna larutan menjadi

bening. Ketika larutan sudah bening disitulah saat terjadinya titik ekuivalen sehingga volume

titran bisa digunakan untuk perhitungan normalitas.

3. Mekanisme standarisasi natrium tiosulfat

Dalam proses standarisasi ini langkah kerjanya sama saja dengan penetapan kadar

NaOCL, hanya saja yang berbeda yaitu bahan yang digunakan untuk titrat yaitu kalium

kromat.

4. Reaksi iodometri

ClO-+2I-+2H+→Cl-+I2+H2O

Pada reaksi ini ClO- yang bereaksi dengan 2I- dan 2H+ menghasilkan Cl- dan I2

dan air. Reaksi ini disebut reaksi oksidasi karena 2I- melepaskan elektronnya

sehingga menghasilkan iodium bebas I2

I2+2S2O32-→2I-+S4O6

2-

Pada reaksi ini iodium bebas (I2) bereaksi dengan 2S2O32- sehingga menghasilkan

2I-. Reaksi ini disebut reaksi reduksi karena terjadinya penangkapan elektron.

5. Reaksi standarisasi

Cr2O72-+6I-+14H+→2Cr3++3I2+7H2O

Reaksi ini disebut reaksi oksidasi karena 2I- melepaskan elektronnya sehingga

menghasilkan iodium bebass I2

I2+2S2O32-→2I-+S4O6

2

Reaksi ini disebut reaksi reduksi karena terjadinya penangkapan elektron

VI. KESIMPULAN

1. Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau

molekul

2. Reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau

molekul

3. Iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium bebas (I2) dalam larutan.

4. Kadar dari NaOCl yaitu 1,397%

5. Normalitas Na2S2O3 yaitu 0,0892 N

DAFTAR PUSTAKA

Prasetyo hermawan, 2008, buku petujuk praktikum kimia analisis, ATK

Day R.A. dan Underwood, A.L 1983, analisa kimia kuantitatif, edisi ke IV,

diterjemahkan oleh R. Soendoro dkk, Erlangga, Jakarta.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta

Busser, Herman, 1956, Penuntun Analisis Jumlah. Balai penyelidikan kimia: Bogor.

http://annisanfushie.wordpress.com/ di akses pada hari jumat tanggal 25 februari 20011

jam 15.28

LEMBAR PENGESAHAN

Yogyakarta, 28 November 2011

Praktikkan

(Afrilliyanto)

MENGETAHUI

Dosen Assisten dosen

(Prasetyo Hermawan, S.T, M.Si) (Endang Sulistyowati)

NILAI