ACARA VII

TITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS

PENETAPAN KESADAHAN AIR

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan Praktikum : - Standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2.

- Menentukan kesadahan total dalam air sampel.

2. Hari, Tanggal Praktikum : Kamis, 9 Desember 2010

3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, lantai III, Fakultas MIPA,

Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORITitrasi pembentukan senyawa kompleks disebut juga sebagai titrasi kompleksometri.

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi yang berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks

(ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi

dimana titran dan titran saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks.reaksi-

reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan

penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Reaksi yang terjadi meliputi reaksi

pembentukan ion-ion kompleks atau pun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi

dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat

kelarutan yang tinggi (Khopkar, 2002 : 76).

Senyawa kompleks terbentuk dari suatu reaksi ion logam yaitu kation dengan suatu

anion atau molekul netral. Ion logam di dalam kompleks disebut atom pusat, dan kelompok

yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan terbentuk oleh atom logam pusat

disebut bilangan koordinasi dari logam. Reaksi yang membentuk kompleks dapat dianggap

sebagai reaksi asam basa lewis dengan ligan bekerja sebagai basa dengan memberikan

sepasang electron kepada kation yang merupakan suatu asam. Ikatan yang terbentuk antara

atom logam pusat dan ligan sering kovalen, tetapi dalam beberapa keadaan interaksi dapat

merupakan gaya penarik coulomb (Day ada Underwood, 1981 : 191).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan

salah satu jenis asam amina polikarboksilat. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa

kompleks yang mantap dengan sejumlah ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang

tidak efektif. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan

suatu ion logam lewat kedua itrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan

mulitidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Yakin

memepunyai 2 atom nitrogen penyumbang dan 4 atom oksigen penyumbang dalam molekul.

Dalam larutan asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna

kompleks logam yang mnghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam

ada dalam larutan tersebut, maka titrasi EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam

yang ada dalamlarutan tersebut (Harjadi, 1993 : 84).

Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air yang berupa

unsur logam atau kation. Pada umumnya kesadahan disebabkan oleh adanya ion Ca

(kalsium)dan Mg (magnesium) dalam bentuk garam karbonat. Kalsium dalam air

mempunyai kemungkinan bersenyawa dengan bikarbonat, sulfat, klorida, dan nitrat.

Sementara, magnesium dalam air bereaksi dengan bikarbonat, sulfat dan klorida. Kesadahan

air terdiri dari kesadahan air sementara yang disebabkan oleh garam-garam klorida atau

sulfida dari Ca/Mg. Kesadahan air sementara dapat dihilangkan dengan pemanasan,

sedangkan kesadahan air tetap tidak dapat dihilangkan dengan pemanasan (Petrucci, 1992 :

45).

Kesadahan seluruhnya disebut kesadahan total yang dimana konsentrasi ion logam

alkali tanah, dinyatakan sebagai mg/Liter setara dengan CaCO3. Pengukuran kesadahan

biasanya hanya meliputi ion kalsium. Untuk menentukan apakah dalam larutan mengandung

kesadahan total air maka digunakan larutan EDTA, dengan menggunakan aksi indicator.

Larutan EDTA berfungsi sebagai larutan standar atau pentiter dan menggunakan indicator

neorexin untuk menentukan titik ekivalen pada akhir titrasi dengan melihat terjadinya

perubahan warna (Rival, 1995 :137).

Salah satu parameter kimia dalam persyaratan kualitas air adalah jumlah kandungan

unsure Ca2+ dan Mg2+ dalam air yang keberadaannya disebut kesadahan air. Kesadahan dalam

air sangat tidak dikehendaki baik untuk penggunaan rumah tangga maupun untuk

penggunaan industry. Maka dari itu, diperlukan usaha untuk menghilangkan kesadahan

dalam air, yaitu dengan pemanasan, pengendapan kimia, proses soda kaustik, proses

stabilisasi, proses kelunakan, dan proses rekarbonasi. Pada proses pemanasan, kesadahan air

sementara saja yang bisa dihilangkan karena mengandungkan Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2

yang jika dipanaskan akan membentuk endapan CaCO3 dan MgCO3. Sementara itu, di dalam

proses penghilangan kesadahan air dengan pengendapan kimia tujuannya adalah untuk

membentuk garam-garam yang tidak larut, sehingg dapat diendapkan dan dipisahkan dengan

air. Pada prinsipnya, cara atau metode yang digunakan untuk menghilangkan kesadahan air

bertujuan untyk mengendapkan unsure-unsur logam dalam air sehingga air pun bebas dari

unsur-unsur logam dan kation-kationnya(Said dan Ruliasih, 2007)

C. ALAT DAN BAHAN a) Alat

1. Buret 50 mL

2. Tiang statif

3. Klem

4. Gelas kimia 200 mL

5. Gelas kimia 50 mL

6. Gelas ukur 25 mL

7. Erlenmeyer 250 mL

8. Labu takar 500 mL

9. Pipet volum 2 mL

10. Pipet volum 1 mL

11. Pipet tetes

12. Spatula

13. Rubber bulb

14. Corong

b) Bahan

1. Aquades

2. Padatan CaCO3

3. Larutan CaCl2

4. Larutan buffer (pH 10)

5. Larutan Na-EDTA

6. Larutan indicator EBT (Eriochrom Black T)

7. Larutan HCl-aquades (1: 1)

8. Larutan sampel

D. SKEMA KERJA1. Standarisasi Larutan Na-EDTA

Pembuatan Larutan Na-EDTA

4 gr Na-EDTA

0,1 gr MgCl2 · 6H2O

Hasil

dilarutkan dalam air diencerkan hingga 1L dalam labu takar

Standarisasi Larutan Na-EDTA dengan CaCl2

2. Penentuan Kesadahan Total Air

dimasukkan ke dalam gelas kimia + aquades-HCl (1:1) hingga jernih diencerkan hingga 500 mL

dititrasi dengan Na-EDTA

4 gr CaCO3

(yang telah dikeringkan)

Larutan CaCl2

Larutan berwarna Merah Anggur

Hasil Akhir

(warna larutan menjadi biru)

diambil 50 mL larutan CaCl2

dimasukkan ke dalam erlenmeyer + 7 mL larutan buffer pH 10 + 1 mL indicator EBT

Hasil Akhir

Hasil Akhir

(warna larutan menjadi biru)

dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL + 5 mL larutan buffer + 1 mL indicator EBT

dititrasi dengan Na-EDTA diulangi hingga 3 kali pengulangan titrasi

Larutan

E. HASIL PENGAMATAN

No.

Percobaan Hasil Pengamatan

1. Standarisasi Larutan Na-EDTA 0,4 gram CaCO3 yang telah dikeringkan,

ditambahkan aquades-HCl (1:1)bhingga benar-

benar jernih dan gelembung-gelembung

udaranya hilang.

Setelah larutan CaCl2 terbentuk, ditambahkan 7

mL larutan buffer, warna larutan tetap bening.

Setelah ditambahkan indicator EBT yang

berwarna ungu pekat, warna larutan berubah

menjadi ungu pudar atau merah anggur.

Setelah CaCl2 dititrasi dengan Na-EDTA,

warnanya berubah menjadi biru.

Karena dilakukan penambahan buffer dan

indicator yang berlebih, maka volume EDTA

yang dibutuhkan untuk mencapai tiyrasi adalah

32,1 mL.

2. Penentuan kesadahan Air Warna larutan sampel setelahditambahkan

indicator EBT, menjadi berwarna merah

anggur.

Setelah dititrasi dengan EDTA, warnanya

berubah menjadi biru dan terdapat adanya buih

pada larutan.

Volume EDTA yang digunakan selama 3 kali

pengulangan adalah :

V1 = 6,1 mL

V2 = 4,4 mL

V3 = 4,1 mL

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi

Reaksi pembuatan CaCl2 :

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2CO3 

2. Perhitungan

Standarisasi Larutan Na-EDTA dengan CaCl2

Diketahui :

Massa CaCO3 = 0,4 gr = 400 mg

Mr CaCO3 = 100

Mr CaCl2 = 111

Volume EDTA standar = 32,1 mL

Penyelesaian :

m ek CaCO3 = m ek CaCl2

mg CaCO3

BE CaCO3

=mg CaCl2

BE CaCl2

mgCaCO3

Mr CaCO3/2=

mgCaCl2

Mr CaCl2/2

400 mg100 /2

=mgCaCl2

111/2

mg CaCl2 = 400 x55,5

50 = 444 mg

m ek EDTA = m ek CaCl2

N · V = mg CaCl2

BE CaCl2

NEDTA · 32,1 = 444

111/2

NEDTA = 444

55,5 x 32,1

= 444

1781,55 = 0,25 N

Kesadahan Total Air

Diketahui :

V1 = 6,1 mL

V2 = 4,4 mL

V3 = 4,1 mL

V sampel = 50 mL

Penyelesaian :

V ¿V 1+V 2+V 3

3

¿6,1+4,4+4 ,1

3

¿14,6

3¿4,87 mL

mgCaCO3

L=

V EDTA ∙ NEDTA

Vsampel

¿ 4,87 mL∙ 0,25 mg /mL∙ 1000 mg / L50 mL

= 24,35 mg/L CaCO3

G. PEMBAHASAN

Praktikum ini berkaitan dengan titrasi kompleksometri, yaitu titrasi yang didasarkan

pada pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Titrasi

ini merupakan salah satu metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara

ligan dengan ion logam(Khopkar,2002). Tujuan dilakukannya titrasi kompleksometri dalam

praktikum ini adalah untuk standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2 dan untuk

menentukan kesadahan total air dalam sampel.

Dalam proses titrasi kompleksometri ini digunakan larutan EDTA yang akan

digunakan sebagai titran. EDTA merupakan senyawa kompleks khelat dengan rumus

molekul (HO2CCH2)NCH2CH2N(CH2CO2H), asam etilen diamin tetra asetat yang juga

termasuk asam amino yang dapat mengikat ion logsm bervalensi dua dan tiga, seperti Mg2+,

Ca2+, Mn2+, dan lain sebagainya(Basset, 1994). Senyawa EDTA merupakan senyawa yang

mudah larut dalam air dan dapat diperoleh dalam keadaan , sehingga dapat digunakan

sebagai larutan standar dalam proses titrasi. Tetapi dalam penggunaannya, larutan Na-EDTA

harus distandarisasi terlebih dahulu karena akan digunakan untuk proses titrasi selanjutnya.

Standarisasi larutan Na-EDTA ini bertujuan untuk mengetahui secara pasti konsentrasi atau

normalitas Na-EDTA yang akan digunakan sebagai titran dalam proses penentuan kesadahan

air. Karena kemungkinan bisa saja terjadi kesalahan dalam pembuatan larutan Na-EDTA.

Dalam proses standarisasi larutan Na-EDTA, digunakan larutan CaCl2 sebagai larutan

baku primer untuk mengetahui konsentrasi larutan Na-EDTA. Proses titrasi CaCl2 dengan

Na-EDTA ini akan membentuk senyawa kompleks akibat reaksi dari ion logam dan atom-

atom dalam EDTA. Namun sebelum dilakukannya titrasi ini, larutan CaCl2 dibuat terlebih

dahulu. Pembuatan larutan CaCl2 ini dilakukan dengan cara melarutkan padatan CaCO3

yang telah dikeringkan. Padatan CaCo3 harus dibuat terlebih dahulu agar diperoleh dalam

keadaan yang benar-benar murni, yang merupakan syarat dari suatu larutan baku primer.

Setelah dikeringkan, padatan CaCO3 tersebut ditambahkan dengan aquades-HCl (1:1) sampai

gelembung-gelembung udara hilang, sehingga diperoleh larutan yang jernih, yaitu larutan

CaCl2. Hasil pengenceran CaCl2 ini ditambahkan dengan buffer pH 10. Pada pH tinggi (basa)

maka akan mudah terhidrolisasi dan menimbulkan pengendapan hidroksida-hidroksida.

Endapan hidroksida akan menyebabkan lambatnya kerja larutan EDTA. Oleh karena itu,

perlu menambahkan ligan kompleks agar pengendapan hidroksida logam bisa dicegah. Hal

ini dapat dicegah dengan penambahan indicator EBT karena indicator EBT ini peka terhadap

perubahan kadar logam dan pH larutan. Setelah larutan CaCl2 ditambahkan dengan indicator

EBT, warna larutan yang semula bening menjadi ungu muda. Adapun keuntungan dari

penggunaan indicator EBT atau Eriochrom Black T adalah indicator ini dapat menjadi

indicator logam dan indicator pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan

menambahkan larutan buffer pH 10(Harjadi,1993).

Setelah menambahkan indicator EBT, larutan CaCl2 dititrasi dengan larutan Na-

EDTA. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi biru. Titik akhir

titrasi ini dapat diketahui karena adanya penambahan indicator EBT sebelum dilakukan

titrasi. Namun dalam percobaan ini titik akhir titrasi sulit diperoleh. Hal ini terjadi karena

adanya penambahan aquades-HCl (1:1) secara berlebihan sehingga membuat larutan bersifat

asam.Walaupun dilakukan penambahan buffer yang juga secara berlebihan justru akan

menimbulkan kekeliruan pada titrasi yakni titik akhir titrasi tidak tetap. Karena adanya

indicator EBT yang sangat peka terhadap perubahan kadar logam yang berasal dari larutan

buffer NH4OH/NH4Cl dan terhadap perubahan pH larutan(Basset,1994). Berdasarkan hasil

pengamatan dan hasil analisis data, diperoleh volume Na-EDTA yang diperlukan untuk

proses standarisasi ini adalah 32,1 dan normalitas standar Na-EDTA adalah 0,25 N.

Percobaan kedua adalah penentuan kesadahan total dalam sampel air. Titrasi EDTA

tetap dilakukan dalam percobaan ini sehingga prosesnya sama dengan percobaan pertama.

Warna larutan sampel berubah menjadi merah anggur setelah penambahan buffer pH 10. Dan

setelah dititrasi dengan larutan Na-EDTA, yang sebelumnya sudah ditambahkan dengan

indicator EBT pada larutan, dapat mengubah warna larutan sampel menjadi biru.Perubahan

warna inilah yang menjadi titik akhir titrasinya. Pada saat titrasi berlangsung, pada larutan

juga terbentuk buih-buih. Hal ini menunjukkan adanya ion Ca2+ dan Mg2+ di dalam suatu

cairan atau larutan. Oleh karena itu, penetapan kesadahan air diarahkan pada penentuan

kadar Ca2+ dan Mg2+ . kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen ion Ca2+ dan

Mg2+ tiap liter sampel air dalam satuan pp berat per volum (W/V) dari CaCO3 (Basset,

1994).Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh kesadahan total dalam sampel adalah 24,35

mg/L CaCO3.

H. KESIMPULAN

1. Titrasi pembentukan senyawa kompleks merupakan suatu metode kuantitatif dengan

memanfaatkan reaksi kompleks kation dengam ion logam.

2. Dalam titrasi kompleksometri digunakan larutan Na-EDTA sebagai larutan standard an

harus distandarisasi terlebih dahulu dengan CaCl2.

3. Tujuan dari standarisasi larutan Na-EDTA adalah untuk mengetahui secara pasti

normalitas Na-EDTA yang akan digunakan untuk titrasi selanjutnya.

4. Penambhan indicator EBT bertujuan untuk mengetahui titik akhir titrasi yang ditandai

dengan perubahan warna merah anggur menjadi biru.

5. Indikator EBT sangat peka pada perubahan kadar logam dan perubahan pH larutan.

6. Titrasi dengan EDTA digunakan untuk menentukan kesadahan total dalam sampel yang

dinyatakan dalam mg/L CaCO3.

7. Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh kesadahan total dalam sampel adalah 24,35

mg/L CaCO3.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. dan Underwood A.L. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Harjadi,W.1993.Ilmu Kimia Analitik dasar. Jakarta : PT. Gramedia.

Khopkar, S.M. 2002. Konsep dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Petrucci, Ralph H. 1992. Kimia Dasar 3. Jakarta : Erlangga.

Rival, harrizul. 2006. Asa pemeriksaan kimia. Jakarta : Erlangga.

Said, Nusa Idaman, dan ruliasih. 2007. Penghilangan Kesadahan Di Dalam Air Minum.

Didownload dari http : // www.freewebs.com/pDFfiles. Pada tanggal 17 Desember 2010,

pukul 17.00 WITA.