LAPORAN PRAKTIKUMKimia Analisa Air

Nama:Ni Wayan Pratami Daniary Nim : P07134013 024 Kelompok :C

KEMENTRIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIAPOLITEKNIK KESEHATAN MATARAMJURUSAN DIII ANALIS KESEHATAN2014PRAKTIKUM IIKESADAHAN Metode: Kompleksometri

Dasar teoriPada awalnya, kesadahan air didefinisikan sebagai kemampuan air untuk mengendapkan sabun, sehingga keaktifan/ daya bersih sabun menjadi berkurang atau hilang sama sekali. Sabun adalah zat aktif permukaan yang berfungsi menurunkan tegangan permukaan air, sehingga air sabun dapat berbusa. Air sabun akan membentuk emulsi atau sistem koloid dengan zat pengotor yang melekat dalam benda yang hendak dibersihkan. Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium (Ca2+) dan magnesium (Mg2+) di dalam air. Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca2+, Mg2+. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.Air yang banyak mengandung mineral kalsium dan magnesium dikenal sebagai air sadah, atau air yang sukar untuk dipakai mencuci. Senyawa kalsium dan magnesium bereaksi dengan sabun membentuk endapan dan mencegah terjadinya busa dalam air. Oleh karena senyawa-senyawa kalsium dan magnesium relatif sukar larut dalam air, maka senyawa-senyawa itu cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau presipitat yang akhirnya menjadi kerak. Pengertian kesadahan air adalah kemampuan air mengendapkan sabun, di mana sabun ini diendapkan oleh ion-ion yang saya sebutkan diatas. Karena penyebab dominan/utama kesadahan adalah Ca2+dan Mg2+, khususnya Ca2+, maka arti dari kesadahan dibatasi sebagai sifat / karakteristik air yang menggambarkan konsentrasi jumlah dari ion Ca2+dan Mg2+, yang dinyatakan sebagai CaCO3. Kesadahan ada dua jenis, yaitu (Giwangkara, 2008) :1.Kesadahan sementaraAdalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini dapat / mudah dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk encapan CaCO3atau MgCO3.Reaksinya:Ca(HCO3)2 dipanaskan CO2(gas) + H2O (cair) + CaCO3(endapan)Mg(HCO3)2 dipanaskan CO2(gas) + H2O (cair) + MgCO3(endapan)

2.Kesadahan tetapAdalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat, misal CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda kapur (terdiri dari larutan natrium karbonat dan magnesium hidroksida) sehingga terbentuk endapan kaslium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/endapan) dalam air.Reaksinya:CaCl2+ Na2CO3 CaCO3(padatan/endapan) + 2NaCl (larut)CaSO4+ Na2CO3 CaCO3(padatan/endapan) + Na2SO4(larut)MgCl2+ Ca(OH)2 Mg(OH)2(padatan/endapan) + CaCl2(larut)MgSO4+ Ca(OH)2 Mg(OH)2(padatan/endapan) + CaSO4(larut)

Ketika kesadahan kadarnya adalah lebih besar dibandingkan penjumlahan dari kadar alkali karbonat dan bikarbonat, yang kadar kesadahannya eqivalen dengan total kadar alkali disebut kesadahan karbonat; apabila kadar kesadahan lebih dari ini disebut kesadahan non-karbonat. Ketika kesadahan kadarnya sama atau kurang dari penjumlahan dari kadar alkali karbonat dan bikarbonat, semua kesadahan adalah kesadahan karbonat dan kesadahan noncarbonate tidak ada. Kesadahan mungkin terbentang dari nol ke ratusan miligram per liter, bergantung kepada sumber dan perlakuan dimana air telah subjeknya. EDTAEDTA adalah kependekan dariethylene diamintetra acetic. EDTA berupa senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul (HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2. Merupakan suatu senyawa asam amino yang secara luas dipergunakan untuk mengikat ion logam logam bervalensi dua dan tiga. EDTA mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk kompleks kuat terutama dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), dan Co (III) (Anonim, 2008). Etilendiamintetrasetat atau yang dikenal dengan EDTA, merupakan senyawa yang mudah larut dalam air, serta dapat diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi dalam penggunaannya, karena adanya sejumlah tidak tertentu dalam air, sebaiknya distandardisasi terlebih dahulu.

Gambar 2.1 Struktur EDTA

Metode Titrasi EDTAKesadahan total yaitu ion Ca2+dan Mg2+dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kejadian total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Automic Absorption Spectrophotometry) (Abert dan Santika, 1984). Asam Ethylenediaminetetraacetic dan garam sodium ini (singkatan EDTA) bentuk satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu pH dari 10,0 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai satu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikankan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer.Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)2akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+dengan indikator murexide. Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di masking dengan H2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikut terkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu EDTA direkomendasikan.Kejelasan dari titik- akhir banyak dengan pH peningkatan. Bagaimanapun, pH tidak dapat ditingkat dengan tak terbatas karena akibat bahaya dengan kalsium karbonat mengendap, CaCO3, atau hidroksida magnesium, Mg(OH)2, dan karena perubahan celup warnai di ketinggian pH hargai. Ditetapkan pH dari 10,0 0,1 adalah satu berkompromi kepuasan. Satu pembatas dari 5 min disetel untuk jangka waktu titrasi untuk memperkecil kecenderungan ke arah CaCO3pengendapan.

Prinsip Analisa Kerja: Kesadahan total dititrasi langsung dengan larutan EDTA menggunakan buffer ph 10 dengan indicator EBT. Sedangkan Ca2+ menggunakan buffer ph 13 dengan indicator murexid dan dititrasi dengan larutan EDTA.

Alat dan bahan: Alat 1 Set buret 2 Buah labu Erlenmeyer 250 ml Labu ukur 100 ml Gelas ukur Filler Pipet ukur 5ml Corong Pipet volume 10,0 ml Pipet volume 100,0 ml Neraca analitik Sendok Pipet Tetes Cawan petri Botol Semprot Lap/Tissu

Bahan Reagensia Larutan EDTA Larutan CaCl2 0,01 M Indikator EBT dan MUREXID Buffer pH 10 dan 13

Sampel Sampel air kali depan

Cara kerja:

Pembuatan Larutan CaCl2 0,1 M sebanyak 100 mL1. Timbanglah CaCl2 dengan menggunakan neraca analitik2. Masukkan cawan petri kedalam neraca3. Ambil CaCl2 menggunakan sendok , kemudian letkkan pada cawan petri secara perlahan-lahan4. Hasil timbangan yang di dapat = 1,1053 gr5. Setelah selesai di timbang kemudian masukkan CaCl2 kedalam labu ukur 100 ml menggunakan corong. Bilas cawan petri dengan menggunakan botol semprot yang berisi aquades dengan perlahan-lahan6. Setelah selesai di bilas kemudian tambahkan aquades7. Tepatkan dengan menggunakan pipet tetes8. Kemudian di goyang- goyangkan hingga homogen9. Setelah selesai, simpan di botol reagen.

Standarisasi Larutan EDTA 0,01 M Terhadap Larutan CaCl2 0,01 M1. Sediakan semua alat dan bahan yang di butuhkan, cuci terlebih dahulu semua alat-alat yang akan di gunakan, setelah itu bersihkan juga alat dengan aquadest.2. Selanjutnya pada buret tuangkan EDTA 0,1 M dengan menggunakan corong sebanyak 50 ml,3. Kemudian pipet CaCl2 0,1 M sebanyak 10,0 ml kedalam Erlenmeyer 4. Kemudian tuangkan aquadest kedalam gelas ukur sebanyak 25 ml dengan menggunakan botol semprot, kemudian tuangkan kedalam Erlenmeyer.5. Selanjutnya tambahkan 5ml Buffer pH 10 dalam lemari asam dengan menggunakan pipet volume 5 ml dan masukkan ke dalam Erlenmeyer6. Kemudian tambahkan sepucuk indicator EBT7. Titrasi larutan tersebut dengan EDTA 0,1 M sampai berubah warnanya sampai berubah menjadi biru muda8. Kemudian lihat volume titrasi EDTA pada buret.

Penetapan Kadar Sample Kesadahan total ( Ca2+dan Mg2+ )1. Cuci terlebih dahulu semua alat-alat yang akan di gunakan, setelah itu cuci juga dengan aquades kedalam alat 2. Selanjutnya pada buret tuangkan EDTA 0,1 M dengan menggunakan corong sebanyak 50,0 ml,3. Kemudian pipet Sampel (Air Kali Depan Kampus) sebanyak 50,0 ml kedalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan pipet volume 50,0 ml4. Kemudian pipet 5ml larutan Buffer PH 10 pada lemari asam5. Tambah sepucuk pisau indicator EBT (merah anggur )6. Titrasi erlenmyer tadi sampai berubah warnanya sampai berubah menjadi warna biru7. Kemudian lihat volume titrasi EDTA pada buret.

Kesadahan Ca2+1. Cuci terlebih dahulu semua alat-alat yang akan di gunakan, setelah itu cuci juga dengan aquades kedalam alat 2. Selanjutnya pada buret tuangkan EDTA 0,1 M dengan menggunakan corong sebanyak 50 ml,3. Kemudian pipet Sampel (Air Kali Depan Kampus) sebanyak 50,0 ml kedalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan pipet volume 50,0 ml4. Kemudian pipet 5,0 ml larutan Buffer PH 135. Tambah sepucuk pisau indicator murexid (merah muda )6. Titrasi erlenmyer tadi sampai berubah warnanya sampai berubah menjadi warna merah anggur7. Kemudian hitung konsentrasi EDTA tersebut pada buret

Data Titrasi Standarisasi Larutan EDTA 0,1 M Terhadap Cacl2 0,1 M No.Volume pemipetan (ml)

Pembacaan buret (ml) Volume titran (ml)

1. 10,0 0,00 7,20 7,20

2. 10,0 0,00 7,30 7,30

Penetapan kadar sampelJeniskesadahanNama sampelPembacaan Buret (ml)Volume penetapan kadar (ml)

Total (Ca2+ dan Mg2+)Air Kali Depan Kampus 0,00 1,20 1,20

Ca2+Air Kali Depan Kampus 0,00 1,00 1,00

Rumus & perhitungannya : Rumus StandarisasiM1. V1=M2. V2Keterangan :M1: Molaritas larutan Baku Sekunder (EDTA)V1: Volume larutan Baku Sekunder ( EDTA)M2: Molaritas larutan Baku Primer (CaCl2)V2: Volume Titrasi Larutan Baku Primer (CaCl2)

Kesadahan Total (Ca2+ dan Mg2+)Derajat Jerman (MgCaO/l) = Derajat Jerman (oD)=

Kesadahan Ca2+Kesadahan Ca2+ = Kesadahan MgKesadahan Mg2+ =

Perhitungan Titrasi Titrasi pertamaVolume larutan Baku Sekunder ( EDTA)= 7,20 mlMolaritas larutan Baku Primer (CaCl2)= 0,10 MVolume Titrasi Larutan Baku Primer (CaCl2)= 10,00 mLM1 . V1=M2 . V20,10 . 10,00=N2 . 7,20M2=M2=0,1388 M Titrasi keduaVolume larutan Baku Sekunder ( EDTA)= 7,30 mlMolaritas larutan Baku Primer (CaCl2)= 0,10 MVolume Titrasi Larutan Baku Primer (CaCl2)= 10,00 mLM1 . V1=M2 . V20,10 . 10,00=M2 . 7,30M2=M2=0,1369 M

Rata-rata Molaritas EDTA = = = = 0,13785 M Kesadahan 1. Kesadahan Total

Derajat Jerman (Mg/L CaCO3) = = = 1,20 x 0,13785 x 56 x 20 = 185,2704 mg/LDerajat Jerman (oD) = = = 1,20 x 0,13785 x 56 x 0,1 x 20 =18,52704 oD

2. Kesadahan Ca2+ = = = 154,392 Mg/L = 15,4392

3. Kesadahan Mg = = = 0,2 x 56 x 0,13785 x 20 = 30,8784 mg/L= 3,08784

PersyaratanBerdasarkan standar baku mutu yang ditetapkan Keputusan Menteri Kesehatan No. 492 tahun 2010 untuk standar mutu kesadahan total air adalah 500 mg CaCO3/L

Pembahasan

Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion logam dengan zat pengompleks atau zat ligand. Dimana zat pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Ca2+. Sebelum melakukan proses titrasikami melakukan proses pemanasan larutan EDTA. Dan sebelum melakukan proses pemanasan larutan, kami pun membuat larutan yang diperlukan terlebih dahulu. Larutan EDTA 0,01 M, larutan daparpH10 danlarutan indikator EBT (Eriochrome Black T) sudah tersedia. Maka, kami pun membuat larutan baku kalsium.Larutan baku kalsium dibuat dari padatan CaCO3pa, larutan HCl dan air. Padatan CaCO3yang digunakan itu pa (pro analys), karena salah satu syarat larutan standar primer yaitu tingkat kemurniannya pa. Sebelum dilakukan titrasi Ca dilakukan terlebih dahulu pembakuan larutan EDTA. Proses pembakuan dilakukan karena EDTA merupakan larutan standar primer, maka harus distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer (larutan baku kalsium) sebelum melakukan proses titrasi.Setelah proses pembuatan larutan baku kalsium, dilakukanlah proses pemanasanlarutan EDTA. Larutan baku kalsium dipipet, kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Karena, dengan labu erlenmeyer akan lebih memudahkan dalam proses titrasi, terutama dalam proses pengocokkan. Setelah itu, ditambah larutan dapar pH 10. Penambahan larutan dapar pH 10 berfungsi supaya suasana dalam keadaan basa ketika melakukan proses titrasi dan untuk mempertahankan nilai pH. Lalu, ditambahkan aquades. Sebelum melakukan proses titrasi, ditambahkan indikator EBT. Penambahan indicator EBT berfungsi sebagai indikator pH. Dengan ditambahkannya indikator EBT, maka terbentuk CaIn- yang berwarna merah anggur (pink). Jika sudah terbentuk larutan berwarna merah anggur (pink), maka proses titrasi antara larutan EDTA dan larutan baku kalsium dapat langsung dilakukan.Pada praktikum yang telah dilakukan, didapatkan kadar kesadahan total sebanyak 185,2704 mg/L, kesadahan Ca2+ sebanyak 154,392 mg/l, dan kesadahan Mg2+ sebanyak 30,8784 mg/l. Berdasarkan standar baku mutu yang ditetapkan Keputusan Menteri Kesehatan No. 492 tahun 2010 untuk standar mutu kesadahan total air adalah 500 mg CaCO3/L. Pada praktikum ini hasil yang di dapat kurang dari 500 mg CaCO3/L

KESIMPULANDari praktikum dapat disimpulkan bahwa kesadahan total dari sampel berada di bawah ambang batas kesadahan air yang ditetapkan PERMENKES NO 492 tahun 2010 (500 mg CaCO3/ L) karena hanya didapat kesadahan total yaitu 185,2704 mg/L

DokumentasiPratikumStandarisasiPerubahan warna: merah anggur menjadi biru

Penetapan kadar kesadahan total pH 10Perubahan warna : merah anggur menjadi biru

Penetapan kadar sementara Ca2+ pH 13Perubahan warna : merah muda menjadi merah anggur .

Praktikan,(Ni Wayan Pratami Daniary)Mataram, 15 Nopember 2014 Dosen Pembimbing, (Iswari Pauzi,SKM, M.Sc)