ACARA VANALISIS KUALITATIF SENYAWA FASE PADAT DAN CAIR DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan Praktikuma. Untuk mengetahui teknik pengukuran IR dalam menganalisis sampel padat dan cair.b. Untuk menganalisis secara kualitatif senyawa dengan fase padat dan fase cair menggunakan spektrofotometer infra merah.2. Hari, Tanggal PraktikumSelasa ,11 November 20143. Tempat PraktikumLantai III, Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) merupakan salah satu teknik analitik yang sangat baik dalam proses identifikasi struktur molekul suatusenyawa. Komponen utama spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelsonyang mempunyai fungsi menguraikan (mendispersi) radiasi inframerah menjadikomponen-komponen frekuensi. Penggunaan interferometer Michelson tersebutmemberikan keunggulan metode FTIR dibandingkan metode spektroskopiinframerah konvensional maupun metode spektroskopi yang lain. Diantaranyaadalah informasi struktur molekul dapat diperoleh secara tepat dan akurat(memiliki resolusi yang tinggi). Keuntungan yang lain dari metode ini adalahdapat digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai fase (gas, padatatau cair). Kesulitan-kesulitan yang ditemukan dalam identifikasi denganspektroskopi FTIR dapat ditunjang dengan data yang diperoleh dengamenggunakan metode spektroskopi yang lain (Harmita, 2006 : 78). Prinsip kerja spektrofotometer inframerah adalah fotometri. Sinar darisumber sinar inframerah merupakan kombinasi dari panjang gelombang yangberbeda-beda. Sinar yang melalui interferometer akan difokuskan pada tempatsampel. Sinar yang ditransmisikan oleh sampel difokuskan ke detektor. Perubahanintensitas sinar menghasilkan suatu gelombang interferens. Gelombang ini diubahmenjadi sinyal oleh detektor, diperkuat oleh penguat, lalu diubah menjadi sinyaldigital. Pada sistem optik FTIR, radiasi laser diinterferensikan dengan radiasiinframerah agar sinyal radiasi inframerah diterima oleh detektor secara utuh danlebih baik (Khopkar, 2008 : 111).Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spectrum inframerah. Absorpsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena: cepat dan relatif murah, dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul, spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut (Bruice, 2001 : 98).Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zatdengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masingmasingkelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik.Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C=O, selalu menyerap sinar inframerah pada1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan (Wiryawan, 2007 : 345).Hasil spektrum inframerah menunjukkan bahwa isolat kemungkinan mengandung beberapa gugus fungsi seperti OH (3434,0 cm-1) yang didukung juga oleh munculnya serapan pada daerah bilangan gelombang 1102,0 cm-1 untuk ikatan C-O alkohol. Gugus C-H aromatic muncul pada daerah bilangan gelombang 3060,1cm-1. Ikatan C-H alifatik muncul pada 2924,6cm-1dan diperkuat dengan munculnya serapan bending pada daerah bilangan gelombang 1385,4cm-1. Gugus dari ikatan C=C aromatik ditunjukkan dengan munculnya serapan pada daerah bilangan gelombang 1636,0 cm-1( sukadana ,2009).Pada spektra FTIR stearil imidazolin terdapat serapan pada bilangan gelombang 3643 cm-1 yang menunjukkan adanya OH bebas. Gugus OH ini bukan berasal dari stearil imidazolin melainkan dari pengotornya yaitu asam lemak yang bersisa, karena pada sintesis fatty imidazolin tidak dilakukan pemurnian. Serapan pada bilangan gelombang 3411 cm-1 menunjukkan adanya gugus amina sekunder yang kemungkinan mengalami ikatan hidrogen. Tidak terdapatnya serapan yang jelas antara 2800 1600 cm-1 diperkirakan banyaknya serapan dari gugus-gugus yang mengalami tumpang tindih satu sama lain. Dalam hal ini, tidak terlalu terlihat perbedaan yang signifikan antara stearil imidazolin dan stearil imidazolinium iodida karena hanya berbeda dalam gugus metil pada N1 dan ikatan rangkap -C=N pada lingkar imidazol yang mengalami konjugasi(Rosyadi,2010). Fourier Transform spektroskopi Infra Red (FTIR) diterapkan secara luas dalampenguraian struktur, yang mana salah satunya yaitu sintesis kimia atau yang berasal dari alam. Hari-hari sekarang, Fourier Transform Infra Red (FTIR) Spektroskopi secara ekstensif banyak digunakan untuk analisis kuantitatif serta untuk analisis kualitatif hampir disemua bidang ilmu pengetahuan. keuntungan dan aplikasi nya lebih banyak dibandingkan dengan teknologi dispersif infra merah (Sawant,2011).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM1. Alat-alat Praktikuma. Cetakan pelletb. Instrumen FT-IRc. Mortar dari batuan onyxd. penggerus dari batuan onyxe. Pompa pressf. Sel sampel cairg. Sel sampel padath. Sendoki. Syringej. Stopwatch

2. Bahan-bahan Praktikuma. Sampel cairb. Sampel padatc. Serbuk KBr

D. SKEMA KERJA1. Analisis Sampel Padat

Serbuk sampel+ serbuk KBrKeduanya digerus hingga halus dan homogen.HasilDimasukkan kedalam cetakan pelet.Dipress selama 30 menit hingga terbentuk pelet transparan.HasilDianalisis dengan FTIR.Hasil

2. Analisis Sampel Cair

KloroformDiinjeksikan ke dalam sel FTIR.Dianalisis dengan FTIR.Hasil

E. HASIL PENGAMATANGambar Alat FTIR

(Alat FTIR)

(Kompresor)

1. Analisis Sampel padat

2. Analisis sampel cair

F. ANALISIS DATAa. Analisis gugus Fungsi pada sampel padat

C-NN=OOC=ON-H

Keterangan : Panjang gelombang 3520 3060 cm-1 terdapat gugus N-H pada peak yang melebar. Panjang gelombang 1700-1640 cm-1 terdapat gugus C=O pada peak yang melebar. Panjang gelombang 1400 cm-1 terdapat gugus C-N pada peak yang tajam. Panjang gelombang 1370-1330 cm-1 terdapat gugus N=O pada peak yang tajam.Rumus molekul : CO(NH2)2( urea)b. Analisis sampel cairan

C-OC-C(ring)C-H/CH2O-H

Keterangan : Panjang gelombang 3500 3200 cm-1 terdapat gugus O-H pada peak yang melebar. Panjang gelombang 2960 2870 cm-1 terdapat gugus C-H pada peak yang melebar. Panjang gelombang 12601000 cm-1 terdapat gugus C-O pada peak yang tajam. Panjang gelombang 1400 cm-1 terdapat gugus C-C pada peak yang tajam,menunjukkan ring.Rumus molekul : sikloheksanol (C6H12O)G. PEMBAHASAN

Dalam praktikum kali ini dilakukan sebuah analisis bahan menggunakan spektrofotometri Infra red (IR) diman tujuan dari praktikum iniadalah untuk mengetahui teknik pengukuran IR dalam menganalisis fase padat dan cair. Dan untuk menganalisis cara kualitatif senyawa dengan fase padat dan cair menggunakan IR.Spektroskopi infra merah digunakan secara luas untuk analisis secara kualitatif dan analisis secara kuantitatif. Penggunaan yang paling penting dari spektroskopi infra merah adalah untuk identifikasi senyawa organic, karena spektrumnya sangat kompleks yang terdiri dari banyak puncak-puncak serapan. Spektrum infra merah dari senyawa organic mempunyai sifat-sifat fisik yang karakteristik, artinya kemungkinan bahwa dua senyawa mempunyai spectrum yang sama adalah sangat kecil, kecuali senyawa isomer optic.Salah satu metode spektroskopi yang sangat populer digunakan adalah metode spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared), yaitu metode spektroskopi inframerah modern yang dilengkapi dengan teknik transformasi Fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan adalah metode spektroskopi absorbsi, yaitu metode spektroskopi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat terjadi jika dipenuhi dua syarat, yakni kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi.

Gambar 1.1: FTIR

Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) merupakan salah satu teknik analitik yang sangat baik dalam proses identifikasi struktur molekul suatu senyawa. Komponen utama spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yang mempunyai fungsi menguraikan (mendispersi) radiasi inframerah menjadi komponen-komponen frekuensi. Penggunaan interferometer Michelson tersebut memberikan keunggulan metode FTIR dibandingkan metode spektroskopi inframerah konvensional maupun metode spektroskopi yang lain. Diantaranya adalah informasi struktur molekul dapat diperoleh secara tepat dan akurat (memiliki resolusi yang tinggi). Keuntungan yang lain dari metode ini adalah dapat digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai fase (gas, padat atau cair). Kesulitan-kesulitan yang ditemukan dalam identifikasi dengan spektroskopi FTIR dapat ditunjang dengan data yang diperoleh dengan menggunakan metode spektroskopi yang lain (Harmita, 2006).Prinsip kerja spektrofotometer inframerah adalah fotometri. Sinar darisumber sinar inframerah merupakan kombinasi dari panjang gelombang yangberbeda-beda. Sinar yang melalui interferometer akan difokuskan pada tempatsampel. Sinar yang ditransmisikan oleh sampel difokuskan ke detektor. Perubahanintensitas sinar menghasilkan suatu gelombang interferens. Gelombang ini diubahmenjadi sinyal oleh detektor, diperkuat oleh penguat, lalu diubah menjadi sinyaldigital. Pada sistem optik FTIR, radiasi laser diinterferensikan dengan radiasiinframerah agar sinyal radiasi inframerah diterima oleh detektor secara utuh danlebih baik (Khopkar, 2008 : 111). Pada paraktikum kali ini dilakukan dua percobaan yaitu analisis gugus fungsi pada sampel padat dan analisis gugus fungsi pada sampel cair. Percobaan pertama yaitu analisis gugus fungsi pada sampel padat. Sampel padat yang digunakan adalah dalam bentuk serbuk. Sampel padat kemudian ditambahkan dengan KBr dengan komposisi KBr lebih banyak, karena KBr hanya sebagai standar saja. Kedua campuran tersebut digerus dengan menggunakan penggerus/mortar. Mortar yang digunakan adalah mortar yang terbuat dari bahan khusus yaitu sangat halus dan anti gores yang disebut mortar onyx. Digunakannya mortar onyx ini karena jika sampel digerus didalamnya, maka batu onyx tersebut tidak akan tergores atau ikut bereaksi dengan sampel. Karena yang kita ingin analisis adalah sampel murni tanpa gangguan dari partikel-partikel lain.Tujuan digerus adalah agar sampel padat deangan KBr tercampur secara merata dan homogen. Kemudian dimasukan dalam cetakan pellet yang selanjutnya ditekan atau dipress menggunakan kompresor dengan tekanan 10 selama 30 menit. Tujuan dari pengkompresan tersebut agar diperoleh pellet yang tipis dan trasnsparan, sehingga memperoleh hasil spektrum yang jelas. Apabila pellet yg dihasilkan terlalu tebal maka sinar infra merah yang ditembakkan akan terhambur dan tidak optimal. Hal tersebut menyebabkan puncak- puncak yang terjadi pada spektra infra merah tidak akurat lagi dan akan mempengaruhi peak pada grafik saat analisis dilakukan dengan menggunakan FTIR. Pada saat dipress tekanan haruslah sesuai tidak boleh terlalu rendah ataupun terlalu tinggi, sebab jika tekanan terlalu rendah akan diperoleh sampel yang kurang transparan sedangkan jika terlalu tinggi dapat merusak tempat sampel (cetakan pellet) tersebut. Digunakannya KBr dalam percobaan ini, karena window (tempat meletakkan pellet) juga terbuat dari KBr. Agar antara window dan campuran sampel (KBr) itu macthed atau cocok. Selain itu KBr berfungsi untuk menghomogenkan sampel padatan dan dapat juga sebagai standar, karena KBr merupakan senyawa garam yang tidak mengintervensi adsorbansi gelombang infrared oleh senyawa yang diidentifikasi. Sehingga walaupun menyatu dengan sampel namun KBr tidak terdeteksi dalam spektrum FTIR tetapi hanya untuk untuk kalibrasi.Disamping itu tujuan dari penggerusan yaitu untuk memperkecil ukuran molekul-molekul sehingga ketika ditembak dengan menggunakan sinar infra merah, energi dari sinar infra merah dapat diserap langsung oleh gugus fungsi dan ikatan-ikatan yang ada di dalamnya dengan mudah. Jika suatu molekul yang ukurannya besar ditembak dengan menggunakan sinar infra merah, sinar itu juga akan terhambur dan penyerapan yang terjadi tidak maksimal. Hasilnya, puncak-puncak yang dihasilkan oleh spektra infra merah juga tidak akurat. Setelah terbentuk pellet yang tipis dan transparan kemudian dianalisis dengan menggunakan FTIR. Data yang dihasilkan dari infrared spektrofotometer berupa spektrum dengan beberapa peak pada wavenumber (jumlah gelombang) tertentu yang diwujudkan dengan satuan (cm-1) dan intensitas peak dalam (%). Spektrum inilah yang kemudian dianalisis berdasarkan kriteria atau ciri khas dari suatu gugus fungsi, di mana memiliki nilai wavenumber yang spesifik untuk gugus fungsi tertentu. Berdasarkan hasil pengamatan yang diperoleh hasil spektrum infra merah pada sampel padat adalah pada daerah Panjang gelombang 3520 3060 cm-1 terdapat gugus N-H pada peak yang melebar,Panjang gelombang 1700-1640 cm-1 terdapat gugus C=O pada peak yang melebar,Panjang gelombang 1400 cm-1 terdapat gugus C-N pada peak yang tajam dengan intensitas yang kuat,Panjang gelombang 1370-1330 cm-1 terdapat gugus N=O pada peak yang tajam dengan intensitas serapan yang kuat.,sehingga dapat dikatakan bahwa berdasarkan gugus fungsi tersebut menunjukkan bahwa sampel padat yang digunakan adalah urea( CON2H4)dengan Mr = 60 gr/mol.Percobaan kedua yaitu analisis gugus fungsi pada sampel cair. Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis. Sebelum sampel cair disuntikan atau diinjeksi kedalam window (sel sampel), terlebih dahulu suntikannya (pengijenksi) dibersihkan atau dicuci menggunakan sampel yang akan dianalisis sehingga zat penggotornya tidak ada dan yang akan teranalisis pada FTIR adalah benar-benar sampel cair tanpa adanya campuran dari zat lain. Window yang digunakan pada paraktikum kali ini mempunyai dua sisi tersebut terdiri dari 2 sisi. Sisi pertama dibuat dari garam seperti NaCl atau KCl dan sisi yang lainnya dibuat dari baja.Setelah dilakukan pengijeksian sampel cairan ke dalam window kemudian dianalisis dengan menggunakan FTIR. Berdasarkan hasil analisis spektrum infra merah pada sampel cairan didapatkan Panjang gelombang 3500 3200 cm-1 terdapat gugus O-H pada peak yang melebar,Panjang gelombang 2960 2870 cm-1 terdapat gugus C-H pada peak yang melebar,Panjang gelombang 12601000 cm-1 terdapat gugus C-O pada peak yang tajam , Panjang gelombang 1400 cm-1 terdapat gugus C-C pada peak yang tajam,menunjukkan ring dengan intensitas serapan yang kuat.sehingga dapat dikatakan bahwa berdasarkan gugus fungsi yang didapat menunjukkan bahwa sampel cair yang digunakan adalah siklo heksanol dengan Mr 100 gr/mol.Pada refrensi yang digunakan didapatkan 100%T. Sedangkan pada sampel cair yang digunakan didapatkan 40%T. Artinya, artinya, 60 % dari frekuensi diserap oleh senyawa yang dianalisis dan 40% nya melewati senyawa tersebut tanpa diserap. Hal tersebut menandakan sampel cairan terserap pada % transmitan 40%.Secara prinsip, tingkat energi cahaya di daerah sinar infra merah sesuai dengan energi vibrasi dan rotasi dari ikatan-ikatan yang ada di dalam molekul. Apabila sinar infra merah mengenai ikatan ikatan yang ada di dalam molekul yang tingkat energinya sesuai atau sama dengan tingkat energi tersebut, maka sinar infra merah akan diserap. Karena setiap jenis ikatan mempunyai tingkat energi yang berbeda, maka nilai bilangan gelombang sinar infra merah yang diserap juga akan berbeda. Inilah yang menyebabkan spektrofotometri infra merah dapat dipergunakan untuk menentukan gugus fungsi yang ada di dalam suatu molekul.

H. KESIMPULANBerdasarkan hasil dan pembahasan pada praktikum Analisis Kualitatif Senyawa Fase Padat dan Cair dengan Menggunakan Spektrofotometer IR ini, dapat ditarik beberapa kesimpulan yaitu :1. Teknik pengukuran IR dengan sampel padat dapat dilakukan dengan teknik pellet KBr, dimana sampel yang digunakan dicampur dengan KBr dengan komposisi KBr lebih banyak kemudian diproses menjadi bentuk pellet yang tipis dan transparan dan selanjutnya dianalisis dengan FTIR . Sedangkan pada sampel cair dilakukan dengan mengijeksikan sampel cairan kedalam sel yang berisikan KBr window dengan menggunakan syringe dan kemudian dapat dianalisis dalam FTIR.2. Gugus fungsi yang dihasilkan dari sampel padat adalah pada daerah Panjang gelombang 3520 3060 cm-1 terdapat gugus N-H pada peak yang melebar,Panjang gelombang 1700-1640 cm-1 terdapat gugus C=O pada peak yang melebar,Panjang gelombang 1400 cm-1 terdapat gugus C-N pada peak yang tajam,Panjang gelombang 1370-1330 cm-1 terdapat gugus N=O pada peak yang tajam.,sehingga dapat dikatakan bahwa berdasarkan gugus fungsi tersebut menunjukkan bahwa sampel padat yang digunakan adalah urea( CON2H4)dengan Mr = 60 gr/mol.Sedangkan pada sampel cair diperoleh gugus fungsi pada derah Panjang gelombang 3500 3200 cm-1 terdapat gugus O-H pada peak yang melebar,Panjang gelombang 2960 2870 cm-1 terdapat gugus C-H pada peak yang melebar,Panjang gelombang 12601000 cm-1 terdapat gugus C-O pada peak yang melebar, Panjang gelombang 1400 cm-1 terdapat gugus C-C pada peak yang tajam,menunjukkan ring..

DAFTAR PUSTAKABruice, P. Y. 2001. Organic Chemistry. Prentice Hall International, Inc : New Jersey.Harmita. 2006. Analisis Fisika Kimia. Jakarta: Departemen Farmasi FMIPA-UI. Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Erlangga. Rosyadi, Iim Imron,dkk.2010. Preparasi dan Karakterisasi Bentonit Termodifikasi Surfaktan Kationik Fatty Imidazolinium.Jakarta: Universitas Pendidikan Indonesia.Sawant, S. D.2011. Ft-Ir Spectroscopy: Principle, Technique And Mathematics. India:.KashibaiNavale College of Pharmacy. Sukadana, I M.2009. Senyawa Antibakteri Golongan Flavonoid Dari Buah Belimbing Manis (Averrhoa carambola Linn.L). Bali :Universitas Udayana.Wiryawan, Adam dkk. 2007. Kimia Analitik. Malang : Departemen Pendidikan Nasional.

LAPORANPRAKTIKUMANALISIS INSTRUMENTACARA VANALISIS KUALITATIF SUATU SENYAWA PADAT DAN CAIR DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

DISUSUN OLEH LILI NURMALASARIG1C 012 019

PROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS MATARAM2014

94