STUDI TENTANG KESENSITIFAN SPEKTROMETER SERAPAN ATOM (SSA) TEKNIK VGHA DIBANDINGKAN DENGAN SSA NYALA PADA ANALISA UNSUR ARSEN

(As) YANG TERDAPAT DALAM AIR MINUM

Boby CahyadiUniversitas Sumatra

Utaraha

Kelompok 2 :1. Ade Irma R (1113096000002)2. Syifa Ryan H (111309600003. Yudia Pangesti N (1113096000025)4. M. Dimas Septeyadi (1113096000007)5. Ilham Ramadhan (11140960000087)

ABSTRAKTeknik Vapour Hybride Generation Accessories (VHGA) adalah teknik spektrofotometer SSA nyala untuk menganalisa logam yang mudah menguap sehingga mampu mendeteksi hingga ke satuan μg/ml (ppb).

Telah dilakukan penelitian studi kesensitifan SSA teknik VHGA dibandingkan dengan SSA nyala biasa pada analisis unsur As dalam pengolahan air minum PDAM Tirtanadi Sunggal.

Hasil pembacaan absorbansi menunjukkan kenaikan hingga 10 kali lipat menggunakan SSA VHGA dan hasil monitoring analisi kadar As bulan Maret, April, Mei 2019 adalah 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb.

SSA teknik VHGA ternyata sesuai untuk analisa As dan hasil yang diperoleh, ternyata kadar As pada air minum PDAM Sunggal memenuhi syarat kesehatan sesuai KEPMENKES RI No.907/MENKES/VII/2002 tentang Daftar Persyaratan Kualitas Air Minum

TUJUAN PENELITIAN

• Untuk mengetahui kesensitifitasan deteksi SSA nyala yang digabungkan dengan VGHA sehingga dapat mengukur kadar As hingga satuan ppb.

LATAR BELAKANG• Pencemaran logam berat terhadap lingkungan merupakala masalah yang

sangat serius. Proses produksi yang memerlukan suhu tinggi, biasanaya banyak mengeluarkan limbah pencemaran terutama logam-logam yang mudah menguap dalam bentuk air, seperti salah satunya logam As. (jelasin kalo arsen bahaya)

• PDAM Medan sebagai penyedia air bersih ,memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada kedalaman 200m. (jelasin studi nature geosience)

• Menurut WHO apabila sumber air telah melebihi 0,01 mg/L As pada air minum, maka itu merupakan ancaman global bagi kesehatan.

• Menurut Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor 907 tahun 2002 menetapkan kadar As maksimal 10 μg/L (ppb)

LATAR BELAKANG• Untuk mengetahui tingkat kandungan logam, maka instrumen SSA mampu

mendeteksi hingga satuan ppm. Tetapi untuk logam yang mudah menguap, seperti As, jika dianalisis dengan SSA, hasilnya kurang memuaskan. Biasanya hanya terdeteksi 10% dari konsentrasi yang sebenarnya, 90% sisanya menguap.

• SSA teknik VHGA mampu meningkatkan sensitivitas dan batas deteksi yang lebih rendah, yaitu dalam skala μg/ml (ppb) dibandingkan dengan SSA nyala dalam skala mg/L (ppm)

TINJAUAN PUSTAKA• Air menutupi sekitar 70% permukaan bumi dan dapat terbentuk dalam 3

fase, yakni cair padat dan gas. Sehingga air merupakan pelarut yang baik bagi sebagian besar unsur-unsur logam maupun nonlogam yang mudah menguap.

• Air tanah dalam pada umumnya memiliki kadar logam yang tinggi, sehingga bila air tanah inia akan dimanfaatkan sebagai air minum, maka sistem penyedia air bersih harus dilengkapi dengan instalasi pengolahan airnya untuk menurunkan kadar logamnya.

• As berasal dari kerak bumi yang keberadaannya sangat besar kemungkinan mencemari air tanah dan air minum. As merupakan salah satu logam toksik (jelaskan keberadaannya dibumi dan toksiknya.)

SSA• Prinsip penentuan metode ini di dasarkan pada penyerapan energi radiasi

oleh atom-atom netral pada keadaan dasar.

• Gambar 1. Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar pada tungku nyala.

SSA Nyala• Gambar 2. Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

• A : lampu latoda• B : chopper• C :tungku• D :monokromator• E :detektor• F :read out

Peralatan SSA• Sumber Radiasi

sumber radiasi harus memancarkan spektrum atom dari unsur yang ditentukan, yaitu lampu katoda berongga yang mempunyai katoda pemancar yang terbuat dari unsur yang akan dideteksi.

• Nyalanyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau

cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan berfungsi untuk atomisasi.

• Sistem pembakar-pengabut (nebulizer)tujuan sistem pembakar adalah untuk mengubah larutan uji menjadi

atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji.

Peralatan SSA• Monokromator

fungsinya dalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tidak diserap tetapi dipancarkan oleh sumber radiasi. Lebih baik menggunakan kisi difraksi dibandingkan dengan prisma karena sebarang yang dilakukan oleh kisi leboh seragam, sehingga instrumen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi.

• Detektorberfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik.

Biasanya detektor yang digunakan adalah tabung penggandaan foton.

• Read OutSistem pencatatan hasil berupa angka atau kurva yang

menggambarkan absorbansi.

SSA teknik VHGA1. ATOMISASI

unsur logam dapat direduksi membentuk hibrida menggunakan Natrium Borohidrida dan HCl sebagai bahan pereduksi.

Misalnya As (III) dan As (V) keduanya direduksi menjadi AsH3

Ada 3 tahap atomisasi dengan teknik metode hidrida :2. Larutan sampel direaksikan dengan zat pereduksi dan asam

menghasilkan uap hidrida3. Hidrida dikeluarkan menggunakan arus atau gas inert ke dalam tabung

atomisasi4. Hidrida diubah menjadi gas atom logam kemudian dianalisa dengan SSA

Reaksi yang terjadi pada teknik HidridaPada analisa Arsen

SSA teknik VHGA2. Prinsip Operasional

Campuran reaksi mengandung

hidrida, hidrogen dan uap air

Fase gas dipisahkan

dengan fase

cairan

Fase gas diabsorbsi dan

dipanaskan sehingga dapat mengatomisasi

unsur

Sampel, HCl, dan NaBH4,

dialirkan ke manifold

Dalam manifold,

semua bahan bercampur

Metode Penelitian

1. Alat yang digunakan• Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)• Hydride Vapor Generator• Lampu hollow katoda Arsen (As)• Alat-alat gelas• Hot plate• pH meter

2. Bahan-bahan yang digunakan• Air Suling• HNO3 (pekat)• HCl (pekat)• NaBH4• Larutan standar arsen 1000ppm (As)• Gas Etilen• Gas Argon• Kertas Saring

3. Prosedur KerjaPersiapan dan pengawetan contoh uji Arsen (SNI 01-3554-2006)

Sampel air

• Ditambah HNO3 hingga pH <2

Awetan Sampel

• Diambil 100 ml Sampel

• Ditambah 5 ml HNO3

• Dipanaskan hingga hampir kering

• Ditambahkan air suling

• Dimasukan ke labu ukur 100 ml dengan cara disaring hingga tanda tera

Sampel air mengandung As (III)

dan As (V)

• Diambil 25 ml sampel

• Ditambah 2 ml HCL 8 M dan 0,1 ml KI 20%

• Didiamkan 2 menit

Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) Menggunakan SSA Nyala (SNI 01-4866-1998)

Larutan standar arsen 1000 mg/L

• Dipipet 10 ml larutan standar arsen 1000 mg/L

• Ditambahkan aquadest sampai 100 ml

Larutan standar arsen 100 mg/L

• Dipipet 0, 5, 10, 15, 20, 30 ml larutan standar arsen 100 mg/L

• Ditambahkan aquadest sampai 100 ml

Larutan standar arsen konsentrasi 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L

• Diatur keasaman hingga pH 2 – 5

• Diukur Absorbansi larutan standar dengan SSA nyala pada panjang gelombang 193,7 nm

• Buat kurva kalibrasi

Hasil

Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran Kadar Arsen (As) Pada Sampel Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA

(SNI 01-4866-1998)

Larutan standar arsen 10 mg/L

• Dipipet 10 ml larutan standar 10 mg/L

• Ditambahkan aquadest sampai 100 ml

Larutan standar arsen 1 mg/L

• Dipipet 10 ml larutan standar arsen 1 mg/L

• Ditambahkan aquadest sampai 100 ml

Larutan standar arsen 100 𝞵g/L

• Dipipet 0, 5, 10, 15, 20, 30 ml larutan standar arsen 100 𝞵g/L

• Ditambahkan aquadest sampai 100 ml

Larutan standar arsen konsentrasi 0, 5, 10, 15, 20, 30 𝞵g/L

• Diatur keasamaan hingga pH 2 – 5

• Diukur absorbansi dengan SSA nyala yang dikombinasikan dengan VHGA pada panjang gelombang 193,7 nm

• Buat kurva kalibrasi

• Pengukuran absorbansi sampe

Hasil

HASIL DAN PEMBAHASAN• Proses Arsen menjadi penyebab pencemaran air tanah, yaitu proses

penyerapan air hujan kedalam tanah.

• Penggabungan teknik VHGA dengan SSA nyala dalam analisis logam As lebih baik dan dapat menghemat waktu.

• Pada analisis SSA nyala biasa, walaupun As dalam sampel yang disedot dalam jumlah banyak, tetapi hanya sedikit yang diatomkan.

• Pada analisis teknik VHGA yang digabungkan pada SSA nyala, terjadi perubahan fase dari cair ke fase uap hidrida, sehingga tidak terjadi penyerapan pelarut.

• Pada analisis As dengan SSA nyala biasa diperoleh LOD 1,2993 ppm dan LOQ 4,3311 ppm

• Pada analisis SSA nyala teknik VHGA diperoleh LOD 1,8162 ppb dan LOQ 6,0541 ppb

• Kurva kalibrasi larutan standar As dibuat dengan berbagai konsentrasi dengan menggunakan persamaan Least Square.

• Persamaanya Y = 0,009055X + 0,0055 dengan koefisien korelasi r = 0,9987

• Harga koefisien menunjukkan adanya hubungan linier antara konsentrasi dengan absorbansi.

KESIMPULAN

• Penggunaan SSA teknik VHGA lebih baik dibandingkan dengan SSA nyala biasa

• Kadar arsen air pada sumur bor booster Simalingkar pada bulan Maret, April dan Mei 2009 adalah 8,8018 ppb; 9,32429 ppb; dan 9,0337 ppb

• Kadar As tersebut tidak melebihi KEPMENKES RI No. 907/ MENKES/VII/2002 tentang daftar Persyaratan Kualitas Air Minum

DAFTAR PUSTAKA

• Anonim, 2006, Corporate PDAM Tirtanadi Sumatra Utara 2006-2010

• Basset, 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC

• Christian, 1980, analytical Chemistry, New York• Darmono, 2001, Lingkungan Hidup dan Pencemaran, UI

Press : UI• Ditjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, Depkes RI : Jakarta• Effendi, 2003, Telaah Kualitas Air, Yogyakarta• Zul Alfian, 1999, Analisis Unsur Bismut dengan Metode

Spektrofotometerserapan SSA dan VHGA. Medan