a. ridwan, renanto, mutia d. - nitrit

7/30/2019 A. Ridwan, Renanto, Mutia D. - Nitrit

1/15

Revisi I : 17 Oktober 2012

ANALISIS LINGKUNGAN

NITRITE

Anggota:

1.Ahmad Ridwan R. (115061100111012)2.Renanto Pandu W. (115061107111009)3.Mutia Dhana F. (115061100111007)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG


2/15

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1Latar BelakangNitrit merupakan bentuk peralihan antara ammonia dan nitrat (ntrifikasi) dan antara

nitrat dan gas nitrogen (denitrifikasi). Denitrifikasi berlangsung pada kondisi anaerob.

Pada denitrifikasi, gas N2 yang dapat terlepas dilepaskan dari dalam air ke udara.Ion nitrit

dapat berperan sebagai sumber nitrogen bagi tanaman. Keberadaan nitrit menggambarkan

berlangsungnya proses biologis perombakan bahan organic yang memiliki kadar oksigen

terlarut sangat rendah.

Kandungan nitrogen dalam badan air baik dalam bentuk Amonia (NH3), Nitrat (NO3)

dan Nitrit (NO2) sangat berpengaruh terhadap kualitas suatu badan air. Siklus-siklus

nitrogen yang terjadi dalam suatu badan air terkadang mengkonsumsi paling banyak

oksigen terlarut dibandingkan dengan reaksi-reaksi biokimia lain yang terjadi dalam air.

Kadar nitrit juga mempengaruhi lingkungan. Kadar nitrit yang tinggi akan mencemari

air alam. Untuk itu, diperlukan analisa nitrit dalam air alam.


3/15

BAB II ISI

2.1 Nitrit

Di perairan alami, nitrit biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit, lebih

sedikit dari nitrat, karena bersifat tidak stabil dengan keberdaan oksigen. Sumber utamaion nitrit dalam air permukaan tak berpolutan adalah proses mineralisasi bahan organik

dan nitrifikasi oleh bakteriNitrosomonas. Proses pembentukan nitrit lainnya dalam badan

air tak berpolutan adalah denitrifikasi :

+ + 6

Kandungan nitrit dalam permukaan tak berpolutan dan air tanah adalah sangat rendah,pada umumnya


4/15

Gambar Spektrofotometer

2.2.1 Sampling

Dalam mengambil sampel untuk dianalisa kadar nitrit harus onsite. Penyampelan

tidak menggunakan asam pengawetan untuk sampel yang akan dianalisis kadar nitrit.

Penentuan kadar nitrit harus segera pada sampel fresh untuk mencegah konversi bakteri

nitrit menjadi nitrat atau ammonia.

2.2.2 Handling

Untuk menganalisa pada sampel tidak digunakan asam pengawetan. Karena

dioksidasi dengan cepat oleh oksigen terlarut dan bakteri-bakteri menjadi

,

penentuan nitrit harus dilaksanakan segera setelah pengambilan sampel. Untuk dapat

menyimpan sampel selama satu sampai dua hari dibekukan pada suhu -200

C dalam

freezer atau menyimpan pada 40

C.

2.2.3 Analisa Nitrit

Untuk menganalisa nitrit ditentukan secara kolorimetris dengan alat spektrofotometer.

Pada Ph 2.0 sampai 2.5, nitrit berkaitan dengan hasil reaksi antara diazo asam sulfanilik

dan N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride (NED dihydrochloride) maka akan

terbentuk celupan yang berwarna ungu kemerah-merahan. Kisaran yang berlaku pada

metode untuk pengukuran spektrofotometer adalah 10 sampai 1000 .

Pengukuran fotometrik dapat dibuat dalam range 5 sampai 50 jika

lintasan cahaya 5 cm dan filter warna hijau digunakan. Sistem warna mengikuti hukum

Beer sampai 180 dengan lintasan cahaya 1 cm dan menyerap sinar dengan

panjang gelombang 543 nm. Metode kolorimetris tersebut sangat peka sehingga perlu

pengenceran sampel. Jadi, apabila konsentrasi nitrit terlalu tinggi dapat dilakukan dengan


5/15


6/15

dengan tutup erat melawan akses udara bebas saat tidak digunakan. Untuk

menentukan isi NaNO2 menambahkan larutan standar KMnO 0.05M (0.05N)

berlebih yang diketahui, untuk menghentikan warna permanganate dengan

reduktor standar dengan kuantitas yang diketahui seperti 0.025M Na2C2O4 atau

0.05 M Fe(NH4)2(SO4)2 dan back titrasi dengan larutan standar permanganate.

1) Menyiapkan larutan induk: Melarutkan 1.232 g NaNO2 dalam air dan

mengencerkan sampai 1000 mL; 1.00mL = 250 mikrogram N. Mengawetkan

dengan 1 mL CHCl3.

2) Standarisasi larutan induk nitrit 50 mL 0.05M KMnO4 standar,5 mL H2SO4

pekat dan 50 mL larutan induk nitrit ke dalam labu bertutup kaca atau botol.

Mencelupkan ujung pipet dengan baik di bawah permukaan larutan asam

permanganate sementara menambahkan larutan induk nitrit. Menggoncangkan

dengan hati-hati dan menghangatkan sampai 70 sampai 80 derajat celcius diatas

hot plate. Menghentikan warna permanganate dengan menambahkan dengan

cukup 10 mL bagian 0.025 M Na2C2O4 standar. Titrasi Na2C2O4 berlebih dengan

0.05M KMnO4 sampai merah muda pudar pada titik akhir. Bawa air blangko

melalui seluruh prosedur dan membuat koreksi dengan seperlunya dalam

penghitungan akhir yang ditunjukan persamaan dibawah .

Jika larutan ferro ammonium sulfat standar disubtitusi untuk Na2C2O4, tidak

termasuk pemanasan dan memperpanjang periode reaksi antara KMnO4 dan Fe2+

sampai 5 menit sebelum pembuatan akhir titrasi KMnO4 .

Menghitung kandungan -N dalam larutan induk dengan mengikuti

persamaan berikut.

Setiap 1.00 mL 0.05 M KMnO4 dikonsumsi oleh larutan NaNO2 sesuai dengan

1750 mikrogram NO2-N


7/15

f) larutan intermediet nitrit : menghitung volume,missal G,dari larutan induk nitrityang dibutuhkan larutan intermediet nitrit dari G=12.5/A. Mengencerkan volume

G (kurang lebih 50 mL) sampai 250 mL dengan air :1.00 mL=50.0 mikrogram N.

g)

Larutan standar nitrit: mengencerkan 10.00 mL larutan induk

sampai 1000mL dengan air : `1mL= 0.500 mikrogram N.

h) Titran kalium permanganate standar, 0.05M : Melarutkan 8 g KMnO4 dalam 1 Ldistilled water . Menjaga dalam botol coklat bertutup kaca dan simpan selama

kurang lebih 1 minggu. Menuangkan dengan hati-hati atau supernate pipet tanpa

merusak endapan. Standarisasi larutan ini dengan seringkali dengan prosedur

berikut.

Timbang kedekatan 0.1 mg beberapa 100 sampai 200 mg sample anhidros

Na2C2O4 dalam 400 mL beaker. Untuk setiap beaker menambahkan 100 mL air

distilat dan mengaduk samapi terlarut menambahkan 10 mL 1+1 L H2SO4 dan

memanaskan dengan cepat 90 sampai 95 derajat celcius. Titrasi dengan cepat

dengan larutan permanganate yang distandarisasi, sementara mengaduk menjadi

warna merah muda tipis pada titik akhir dan tepat paling sedikit selama 1 menit.

Jangan biarkan temperature jatuh 85 derajat celcius. Jika butuh, menghangatkan

isi beaker selama titrasi: 100 mg akan mengkonsumsi sekitar 6 ml larutan .Ulangi

prosedur sebelumnya sebagai blangko terhadap air distilat dan H2SO4.

2.2.5 Prosedur

a) Penghilangan solid tersuspensi : jika sample mengandung solid tersuspensi saringmelalui sebuah membrane filter berpori 0.45 mikrometer

b) Pengembangan warna : jika pH sampel tidak diantara 5 dan 9, menyesuaikandengan range 1 N HCl atau yang dibutuhkan. Ke dalam 50 ml sampel atau

sebagian yang diencerkan sampai 50 ml ditambahkan 2 ml color reagent dan

campur.

c) Pengukuran fotometer: antara 10 menit 2 jam setelah menambahkan reagen warna


8/15

(color reagen) ke sampel dan standarisasi, ukur absorbansi pada 543nm.

Menggunakan sebagai petunjuk lintasan cahaya berikut untuk menunjukan

konsentrasi .

Light Path Length (cm)

()

1 2-2.5

5 2-6

10


9/15

kation tersebut harus dihilangkan. Gangguan Fe3+

dapat dihilangkan dengan

mereduksi Fe3+

dengan zat pereduksi misalnya Na2S2O3 sampai menjadi Fe2+

atau

dengan mengendapkan Fe3+

sebagai Fe(OH)3 pada ph 7 yaitu dengan prosedur

seperti flokulasi,sebelum analisa nitrit dimulai.

Karena Cu2+

dapat mengurangi hasil analisa. Warna dan kekeruhan dapat

mengganggu prosedur fotometris sehingga sampel tersebut harus disaring dahulu

dengan filter membrane 0,45.

2. 3 Metode Ion kromatografi

Ion kromatografi adalah aplikasi teknik kromatografi cairan kinerja tinggi dalam

kromatografi penukar ion dengan menggunakan komponen resin penukar ion dan

detector konduktometer. Resin terdiri dari resin penukar kation dan resin penukar anion.

2.3.1 Prinsip

Sampel air diinjeksi ke dalam steam eluent karbonat-bikarbonat lewat ion exchanger

seri. Anion dipisahkan berdasarkan afinitas relatif untuk kapasitas rendah. Anion yang

dipisahkan diarahkan melalui fiber suppressor secara kontinyu mengalir dengan larutan asam

kuat. Dalam suppressor, anion yang terpisah diubah menjadi konduktif tinggi pembentukan

asam dan eluent karbonat-bikarbonat diubah menjadi konduktif asam karbonik lemah. Anion

yang terpisah dalam pembentukan asam tersebut diukur konduktivitas. Anion tersebut

diidentifikasi berdasarkan retesi waktu seperti dibandingkan dengan standard. Kuantitas oleh

pengukuran puncak tertinggi.

2.3.2 Pengganggu

Semua bahan yang mempunyai retensi waktu bertepatan dengan anion yang ditentukan

dan memproduksi detector respon akan mengganggu.

2.3.3 Peralatan

2.3.3.1 Ion kromatografi : katup injeksi, loop sampel, guard column, separator column

dan fiber atau membrane suppressor.

2.3.3.2Anion seperator column : dengan styrene divinylbenzene-basa lemah-kapasitasanion exchange resin capable of resoving

2.3.3.3Guard Column : identik dengan separator column untuk melindungi separatorcolumn dari pencemaran oleh organik tau partikulat.

2.3.3.4Fiber suppressor : Membran pertukaran kation secara kontinyu mengubah eluentdan anion terpisah ke pembentukan asam.


10/15

2.3.4 Reagenta) Dionized water atau distilled water, bebas dari pengganggu pada deteksi limit

minimum setiap konstituen, disaring melalui filter membrane 0.2

b) Larutan eluent, natrium bikarbonat-natrium karnonat, 0.0017 M NaHCO3

0.0018M Na2CO3 : melarutkan 0.5712 g NaHCO3 dan 0.7632 g Na2CO3

dalam air dan encerkan sampai 4 L

c) Larutan reagent: H2SO4 0.025N: Encerkan 2.8mL H2SO4 pekat sampai 4 Ld) Larutan anion standart : 1000mg/L: siapkan larutan anion standar dengan

menimbang sejumlah garam yang ditunjukan, dikeringkan sampai berat

konstan pada 1050C sampai 1000mL. Simapn di botol plastic dalam

refrigerator; larutan ini stabil untuk 1 bulan .

e) Combined working standart solution, high range : Kombinasikan 12 mllarutan anion standar, 1000mg/L nitrit,nitrat,

, dan 20 ml serta

80 ml ,encerkan sampai 1000 ml. Siapkan setiap hari dengan fresh.

f) Combined working standart solution, low range : encerkan 25 mL rangetinggi campuran sampai 100 mL simpan di botol plastik, Siapkan setiap hari

dengan fresh.

g) Alternative combined working standard solutions : Siapkan kombinasi untukkonsentrasi anion yang akan ditentukan. Jika nitrit dan phosphate tidak

termasuk kombinasi stabil sampai 1 bulan. Encerkan larutan yang

mengandung nitrit dan phosphate dipastikan setiap hari.

2.3.5 Prosedura) Sistem equilibrium : Hidupkan ion kromatograf dan sesuaikan kecepatan alir

eluent sekitar 2 ml/min. Sesuaikan detector untuk setting yang diinginkan

dan biarkan menjadi equilibrium. Garis dasar stabil menunjukan kondisi

equilibrium. Fiber suppressor menyesuaikan regenerasi kecepatan alir untuk

mempertahankan kestabilannya, biasanya 2.5-3 ml/min

b) Kalibrasi : Injeksi kandungan standard anion tunggal atau campuran danmenentukan retensi waktu.

2.3.6 Analisis Sampel : hilangkan sampel dari partikulat,jika dibutuhkan saringmelalui filter membran 0.2 .Menggunakan prewashed syringe 1 sampai 10

mL kapasitas yang dibutuhkan dengan male luer fitting inject sampel atau

standart. Hidupkan ion kromatograf dari load sampai inject mode dan rekam


11/15

puncak tertingggi dan retensi waktu pada strip chart recorder. Setelah puncak

terakhir ( ) yang telah dimunculkan,dan signal konduktivitas telah

dikembali ke garis dasar, sampel lain dapat diinjeksi.

2.3.7 PerhitunganMenghitung konsentrasi setiap anion,dalam milligram per liter, dengan

mereferensi kurva kalibrasi.Saat respon ditunjukkan linier ,menggunakan

persamaan;

C= H x F x D

dimana,

C= mg anion/L

H=puncak tertinggi

F=faktor respon=konsentrasi standart atau tinggi

D=faktor pengenceran untuk sampel yang membutuhkan pengenceran

2.3.8 Precison dan BiasData dalam tabel dibawah ini diproduksi dalam sebuah studi gabungan validasi

dengan partisipasi EPA dan ASTM. Sembilan belas laboratorium berpartisipasi

dan digunakan penambah yang diketahui dari enam konsentrasi yang disiapkan

dalam tiga air. ( reagent, waste dan drinking).

Water Amount

Added mg/L

Amount

Found mg/L

S1 S0 Bias %

Reagent 0.36

0.48

3.00

3.60

9.60

12.0

0.37

0.48

3.18

3.83

9.84

12.1

0..04

0.06

0.12

0.12

0.36

0.27

0.04

0.06

0.26

+2.8

0.0

+6.0

+6.4

+2.5

+0.6

Drinking 0.36

0.48

3.00

3.60

9.60

12.0

0.30

0.40

3.02

3.62

9.59

11.6

0.13

0.14

0.23

0.22

0.44

0.27

0.03

0.12

0.28

-16.7

-16.7

+0.7

+0.6

-0.1

-3.1


12/15

Waste 0.36

0.48

3.00

3.60

9.60

12.0

0.34

0.46

3.18

3.76

9.74

12.0

0.06

0.07

0.13

0.18

0.49

0.56

0.04

0.10

0.26

-5.6

-4.2

+6.0

+4.4

+1.5

+0.3

Tabel Penentuan bias untuk nitrogen-nitrit (sumber: Standard Methods for Chemical Analysis

of Water and Waste)

2.4 Metode Tes Kit NitritMetode ini merupakan penemuan terbaru yang digunakan untuk menguji

kandungan nitrit dalam bahan makanan atau air.

2.4.1 Reagent

a) 1 Botol reagen A

b) 1 Botol reagen B

c) 1 botol penguji

2.4.2 Metode

- Jika sampel uji berupa padatan, ambil sekitar 20 gram bahan yang akan diuji,

tambahkan air sebanyak 30 ml, lalu blender agar tercampur rata.

- Cek pH larutan uji ( usahakan pH mendekati netral / 7, cek dengan menggunakan

kertas pH) , jika terlalu asam tambahkan Sodium Hidroksida ( NaOH) 2 mol/ L atau

jika terlalu basa tambahkan Hydrochloric Acid ( HCl) 2 mol/ L sampai pH netral.

- Ambil 2 tetes ( 0, 1 ml) larutan uji dan tambahkan 2 tetes (0.1 ml) reagen A

- Kocok dan tambahkan 2 tetes ( 0, 1 ml ) REAGENT B, tunggu sekitar 10 menit

- Jika terbentuk warna ungu/ merah berarti bahan yg diuji mengandung nitrit


13/15

SENSITIFITAS: 0, 2 mg/ L

1. Afida K.Di tanah terdapat penggangu pencemaran yaitu nitrit. Bagaimana cara menganalisa

kadar nitrit di dalam tanah?

Jawab : Dari literature (Bashkin,Vladimir N.1999) Untuk menganalisa tanah yang

mengandung nitrit dengan cara segera mungkin. Jika tidak memungkinkan,

penyimpanan di alat pendingin pada suhu 50

C. Sampel fresh tanah harus diektraksi

dengan air tetapi itu akan sulit untuk mencegah efek aerasi.

Untuk bahan analisa sama dengan penentuan nitrit sebelumnya dan ekstraksi

ammonium.

Untuk prosedur, sampel fresh tanah dikeringkan dan segera dilakukan analisa. Ekstrak

10 g tanah, sedimen atau sludge yang digambarkan ammonium. Analisis 40 mL

sampel ekstrak yang mirip dengan prosedur nitrit dalam air. Menghitung konsentrasi

nitrit sebagai sampel N kg-1

. Apabila penganalisa menggunakan kurang dari 40 mL

sampel ekstrak, jika absorbansi membaca off scale. Penganalisa dapat mengubah

konsentrasi nitrit mg N (100)-1

yang direkomendasi oleh USDA.

2. Mariatul Mengapa pada spektrofotometer di setting panjang gelombang 543nm?

Jawab :Gelombang cahaya disetting pada 543 nm karena warna azo dapat

mengansorbsi panjang gelombang tersebut.

Mengapa Fe3+diflokulasi ,padahal Fe3+ akan mengganggu?Jawab:Diflokulkasi dimaksutkan agar Fe

3+menjadi Fe dan tidak

mengganggu jalannya analisa nitrit dalam air

3. Dhanang E.PMengapa memilih grab sampling?


14/15

Jawab : Metode yang digunakan sebenarnya time sampling. Dikarenakan kadar nitrit

dalam air itu berubah-ubah tiap waktunya. Contohnya kada nitrit di suatu sungai

itu berbeda siang dan malamnya.

4. LilisDalam handling, mengapa tidak diberi asam pengawetan, dan jika diberi asam

pengawetan dampaknya bagaimana?

Jawab :Asam dapat menyebabkan mikroorganisme dalam air mudah bereaksi

sehingga nitrit berubah menjadi ammonia atau nitrat

5. Tanggapan dari FajarSaat pengambilan sample, lebih baik mengambil di permukaan jika menghindari

suspended solid?

Jawab: Pengambilan sampel bisa dari bagian mana saja karena biasanya kadar nitrit

dalam air sangatlah kecil kurang dari kadar nitrat.


15/15

Daftar Pustaka

Alerts.G.SAntika,SS.1987.Metode Penelitian Air.Surabaya: Usaha Nasional

Bashkin,Vladimir N.1999.Practical Environmental Analysis. The Royal Society of

Chemical.UKU.S Environmental Protection Agency.1979. Standard Methods for Chemical Analysis of

Water and Waste.Method.Environmental Protection Agency,Washington DC.

a. ridwan, renanto, mutia d. - nitrit

Documents