Uji blaine dilakukan untuk menentukan kehalusan semen. Kehalusan semen ini akan mempengaruhi

konsistensi normal, dan waktu pengikat. Semakin halus suatu semen, semakin besar luas

permukaannya, sehingga air yang diperlukan untuk mencapai konsistensi normal semakin tinggi, reaksi

hidrasi dan waktu pengikatan semakin cepat, serta panas hidrasi dan kuat tekan semakin tinggi. Namun

bila semen memiliki kehalusan yang sangat tinggi, pengikatan akan terjadi dengan sangat cepat

sehingga uap air dan CO2 dari udara mudah terserap ke dalam semen. Akibatnya, penyusutan

(shrinkage) akan lebih rentan terjadi nila suhu tidak terkontrol. Penyusutan adalah pengurangan bolume

beton akibat terjadinya penguapan air yang cepat dalam semen. Pengaruhnya dalam fisik adalah

mudahnya timbul retakan pada konstruksi beton. Sebaliknya, bila semen terlalu kasar, kuat tekan,

plastisitas, dan kestabilannya akan rendah. Oleh karena itu, pada proses produksi, penetuan kehalusan

semen harus dipilih dengan hati hati. Pada percobaan ini, kadar blaine masing masing sampel semen

dikondisikan 3200 50 cm2/gr.

Uji sieving dilakukan untuk menentukan jumlah semen yang tersisa di atas ayakan. Uji ini tidak berkaitan

dengan kandungan CaO bebas yang terdapat dalam semen sehingga data percobaan sieving tidak

menjelaskan apa apa untuk penelitian ini.

Pada uji konsistensi normal, yang ditentukan adalah jumlah air yang dibutuhkan dalam semen untuk

dapat mencapai konsistensi normalnya. Syarat konsistensi normal beradasarkan SNI 15-2049-2004

adalah (10 1) mm di bawah permukaan pasta dalam waktu 30 detik setelah dilepaskan. Biasanya,

jumlah air yang dibutuhkan semen bervariasi, tergantung jenis semen dan mesin penggilingnya. Dalam

percobaan ini, jumlah air yang dibutuhkan sama, yaitu 150 mL karena semen tersebut memiliki jenis dan

tempat penggilingan yang sama.

Uji setting time berkaitan dengan jumlah C3A pada sememn. Bila jumlah C3A banyak, waktu pengikatan

pun akan semakin cepat. Waktu pengikatanyang cepat sangat merugikan dari segi konstruksi. Bila semen

terlalu cepat mengeras, semen tidak akan dapat lagi digunakan, padahal pembangunan belum selesai

dilaksanakan. Oleh karena itu, pada saat penggilingan semen ditambahkan material retarder, yaitu

gypsum. Dengan adanya gypsum, proses hidrasi akan berjalan lebih lambat. Waktu pengikatan semen

dengan air ini dipengaruhi oleh banyak factor. Pembakaran klinker pada suhu tinggi, kurang halusnya

partikel semen, penambahan gypsum yang berlebihan, tingginya kandungan silica, NaCl, BaCl2, dan

senyawa sulfat dapat memperlambat waktu pengikatan. Kadar freelime juga memengaruhi waktu

pengikatan, bila kadar freelime tinggi, maka waktu pengikatan semen terjadi terlalu cepat, sehingga

mempersulit konsumen ketika konstruksi. Sedangkan dari sudut pandang pabrik, semakin rendah

freelime, semakin sulit klinker digiling. Oleh karena itu kadar freelime dalam range 1,02-1,49% tidak

akan mempengaruhi lamanya waktu pengikatan.

Uji false set (pengikatan semu) merupakan pengerasan pada semen sesaat setelah dicampur dengan air.

Namun kekakuannya dapat dihilangkan dan plastisitasnya dapat diperoleh kembali dengan pengadukan

lebih lanjut (tanpa penambahan air). Kekakuan ini terjadi karena terbentuknya CaSO4.1/2 H2O pada

semen akibat dehidrasi gypsum. Dehidrasi gypsum dapat terjadi akibat pemanasan yang terlalu

berlebihan pada semen. Reaksi yang terjadi adalah :

CaSO4.2H2O CaSO4.1/2H2O

Gypsum hemihidrat ini sangat reaktif dan dapat bereaksi kembali dengan air membentuk gypsum

dihidrat. Untuk memimalisir terjadinya false set, gypsum yang digunakan hendaknya ditambahkan

dengan jumlah yang pas dan memiliki kemurnian tinggi.

3CaO.Al2O3 + 6H2O 3CaO.Al2O3.6H2O

3CaO.Al2O3.6H2O + 3CaSO4.2H2O 3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O

Reaksi diatas adalah bagian reaksi yang terjadi pada proses hidrasi semen. Bila C3A pada semen tinggi,

maka jumlah 3CaO.Al2O3.6H2O yang terbentuk banyak. Senyawa hidrat C3A ini akan bereaksi dengan

gypsum membentuk 3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O.Jumlah hidrat C3A yang banyak akan membuat

gypsum terikat lebih banyak padanya sehingga jumlah gypsum bebas yang dapat mengalami reaksi

hidrasi berkurang. Jadi semakin tinggi kadar C3A pada semen, semakin cepat terjadi false set padanya.

Semakin tinggi kadar C3A pada semen, semakin banyak jumlah CaO yang terikat pada Al2O3, sehingga

sedikit CaO bebas yang tersisa.

Uji kuat tekan dilakukan untuk mengetahui daya tahan semen terhadap beban tertentu. Satuan yang

digunakan adalah kg/cm2. Kuat tekan dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor. Peningkatan kuat tekan

dapat tejadi akibat nilai LSF tinggi, alumina modulus rendah, silica modulus tinggi, kandungan SO3

rendah, tingkat kehalusan semen tinggi, dan kadar freelime rendah. Kuat tekan diukur pada 3 keadaan,

yaitu pada umur 3, 7 dan 28 hari. Perhitungan hari pertama dimulai dari saat pembukaan cetakan dan

perendaman cetakan). Pada umur 1 minggu, mineral yang berperan memberikan kekuatan awal pada

semen adalah C3S. Kandungan mineral ini dalam semen hendaklah 52-65 %. Setelah minggu pertama,

kuat tekan akan lebih dipengaruhi oleh mineral C3A dan C2S. Namun C3A memberikan kuat tekan

hingga batas tertentu dalam 28 hari. Setelah itu nilai kuat tekan akan turun. Selain itu C3A juga turut

memberikan efek plastisitas semen. Semakin tinggi C3A, semakin besar efek plastisitasnya. Sedangkan

C2S berperan lambat dalam memberikan kuat tekan pada semen setelah minggu pertama hingga umur

28 hari. Tetapi C2S dapat memberikan kuat tekan yang tetap selama berbulan-bulan. Oleh karena itu,

C2S disebut sebagai pemberi kuat tekan akhir semen.

a. Bagian Tak Larut (BTL)

Sampel semen ditimbang teliti sebanyak 1,0000 gr, lalu dimasukkan ke gelas kimia 250 mL.

ditambahkan sebanyak 25 mL akuades ke dalam gelas kimia tadi. Sebanyak 5 mL HCl pekat di

tambahkan dengan cepat, sambil diaduk, dan semen terurai sempurna. Selanjutnya larutan

tersebut diencerkan dengan akuades panas sebanyak 50 mL. campuran ditutup, dan dipanaskan

di atas pelat panas sampai mendidih. Selanjutnya campuran tadi disaring dengan menggunakan

kertas saring berpori medium ke dalam gelas kimia 400 mL. gelas kimia, kertas saring dan

endapan di cuci dengan akuades panas sebanyak 10 kali. Filtrat dari bagian tak larut digunakan

untuk penetapan SO3. Kertas saring dan endapan dipindahkan ke dalam gelas kimia semula.

Lalu ditambahkan NaOH panas sebanyak 100 mL. campuran tadi dipanaskan selama 15 menit

pada suhu hamper mendidih. Campuran diaduk dan kertas saring dihancurkan. Larutan

diasamkan dengan cara menambahkan HCl, dan metil merah sebagai indicator. Campuran

disaring dengan kertas saring berpori medium. Lalu endapan dicuci dengan NH4NO3 panas

sebanyak 14 kali. Setelah kering, kertas saring beserta isinya dimasukkan ke dalam krusibel

platina yang telah diketahui beratnya, bakar dan pijarkan pada suhu 900oC 1000oC selama 30

menit. Krusibel platina di keluarkan dan didinginkan. Kemudian krusibel platina ditimbang.

Penetapan blanko dilakukan dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama. Hasil blanko

sebagai koreksi dihitung.

b. Sulfur trioksida (SO3)

Filtrat dari BTL diencerkan sampai 250 mL. filtrat dipanaskan sampai medidih. Sebanyak 10

mL BaCl2 panas ditambahkan perlaha lahan tetes demi tetes. Didihkan hingga endapan

terbentuk sempurna. Larutan didigest selama 12 24 jam pada suhu hamper mendidih. Larutan

disaring dengan kertas saring berpori halus. Endapan dicuci dengan akuades panas. Kertsa saring

beserta endapan dipindahkan ke krusibel platina yang telah diketahui beratnya. Pijarkan pada

suhu 800oC 900oC. krusibel didinginkan, kemudian ditimbang. Penetapan blanki dilakukan.

Lakukan perhitungan terhadap blanko.

c. Silikon Dioksida (SiO2)

Sebanyak 0,5000 gr semen ditimbang dan dimasukkan ke dalam krusibel platina. Sampel

semen pada krusibel paltina dicampurkan dengan serbuk natrium karbonat sebayak 4 6 gr, lalu

diaduk sampai tercampur, kemudian campuran tersebut ditutup dengan lapisan tipis natrium

karbonat. Krusibel platina ditutup dan dimasukkan ke dalam furnace 1000oC selama 45 menit.

Setelah itu krusibel platina beserta tutupnya didinginkan, dan dimasukkan ke gelas kimia 400 mL

kemudian dibilas dengan asam klorida dan akuades. Lalu dipanaskan diatas hot plate. Setelah itu

larutan disaring dengan kertas saring berpori medium. Gelas kimia dibilas dengan asam klorida

panas. Setelah itu dibilas dengan akuades panas sebanyak 10 kali. Filtrat disimpan untuk

pengujian golongan ammonium hidroksida. Kertas saring dipindahken ke krusibel platina dan

dipijarkan pada furnace 1000oC selama 1 jam. Seletah itu krusibel didinginkan dan ditimbang

dan dicatat beratnya. Setelah itu sebanyak 2 mL akuades dan 2 tetes asam sulfat (1+1)

ditambahkan ke dalam krusibel platina. Lalu sebanyak 10 mL asam florida ditambahkan. Lalu

krusibel platina tersebut diuapkan sampai kering. Lalu krusibel dipijarkan pada suhu 1000oC

selama 5 menit. Krusibel didinginkan dan ditimbang. Perbedaan antara berat ini dengan sebelum

penambahan asam florida adalah berat SiO2. Lakukan pada penetapan blanko dengan

menggunakan pereaksi dan cara yang sama.

d. Golongan ammonium hidroksida (R2O3)

Filtrat dari penentuan silicon dioksida ditambahkan beberapa tetes indicator metil orange.

Lalu dipanaskan hingga mendidih. Larutan ammonium hidroksida (1+1) di teteskan hingga

larutan berwarna kuning. Larutan yang mengandung endapan dipanaskan sampai mendidih. Lalu

didigest diatas hot plate selama 10 menit. Endapan dibiarkan turun. Lalu filtat dan endapan

disaring dengan menggunakan kertas saring berpori medium. Lalu dicuci dengan larutan

ammonium nitrat panas sebanyak 2 4 kali. Kertas saring dan endapan dipindahkan ke dalam

gelas kimia yang semula digunakan untuk pengendapan. Endapan dilarutkan dengan asam

klorida panas (1+2), lalu diaduk dan kertas saring dihancurkan. Larutan diencerkan sampai

dengan 100 mL. lalu diendapkan kembali dengan menambahkan ammonium hidroksida,

panaskan hingga mendidih. Lalu disaring dengan dengan kertas saring berpori medium. Endapan

dicuci dengan 10 mL larutan ammonium nitrat panas sebanyak 4 kali. Simpan filtrate untuk

penetuan CaO. Kertas saring beserta endapan di letakkan ke krusibel platina. Panaskan perlahan

sampai karbon dari kertas saring hilang. Lalu krusibel dipijarkan pada suhu 1000oC. Krusibel

didinginkan dan ditimbang sebagai golongan ammonium hidroksida. Pengerjaan pada blanko

dilakukan dengan pereaksi dan cara yang sama, hasil blanko diperhitungkan sebagai koreksi

dalam perhitungkan.

e. Kalsium oksida (CaO)

Filtrat dari penentunan golongan ammonium hidroksida ditambahkan larutan asam klorida

sebanyak 5 mL, lalu encerkan sampai 200 mL. Indikator metil orange ditambahkan. Lalu

ditambahkan 30 mL larutan ammonium oksalat dan larutan ammonium hidroksida (1+1) tetes

demi tetes hingga terjadi perubahan warna dari merah ke kuning. Biarkan selama 1 jam. Filtrate

disaring dengan kertas saring berpori medium. Lalu dicuci dengan akuades panas. Asamkan

filtrate dengan asam klorida. Filtrate disimpan untuk penetapan MgO. Kertas saring dan endapan

dipindahkan ke gelas kimia kosong, lalu ditambahkan akuades sebanyak 200 mL dan larutan

asam sulfat (1+1) sebanyak 10 mL.Larutan dipanaskan sampai mendidih. Selanjutnya dititrasi

dengan larutan kalium permanganate. Perubahan warna dilihat dari ungu ke pink seulas. Volume

kalium permanganate dicatat. Lakukan penetapan pada blanko.

f. Magnesium oksida (MgO)

Filtrat dari penentuan CaO ditambahkan 10 mL ammonium fosfat berbasa dua, kemudian 30

mL ammonium hidroksida. Larutan diaduk dengan kuat selama penambahan ammonium

hidroksida. Biarkan larutan selama 8 jam pada suhu ruang. Selanjutnya filrat disaring dengan

kertas saring berpori halus. Residu dicuci dengan ammonium hidroksida (1+20) sebanyak 5 atau

6 kali. Setelah kertas saring kering, diangkat dan dipindahkan ke dalam krusibel platina.

Pemijaran dilakukan pada suhu 1000oC selama 45 menit. Krusibel diangkat, didinginkan dan

ditimbang. Penetapan pada blanko dilakukan dengan pereaksi dan cara yang sama. Hasil

dikoreksi dalam analisis dengan hasil blanko.

g. Besi (III) oksida (Fe2O3)

Sebanyak 0.5000 gr sampel semen ditimbang dan di masukkan ke dalam krusibel platina,

lalu dicampurkan dengan 1,0000 gr LiBO2. Campuran dihomogenkan, setelah itu dileburkan di

dalam furnace 1000oC selama 30 menit. Pastikan campuran benar benar melebur sempurna.

Setelah itu, krusibel yang telah dilebur tadi dipindahkan dengan hati hati ke dalam gelas kimia

yang telah berisi akuades sebanyak 40 mL. lalu ditambahkan 10 mL HCl ke dalam krusibel yang

berada pada gelas kimia. Larutan diaduk sampai hasil leburan pada krusibel platina larut semua.

Setelah itu larutan dipanaskan dan ditambahkan larutan Timah Klorida tetes demi tetes hingga

larutan berwarna bening. Tambahkan satu tetes berlebih. Larutan didinginkan pada suhu ruang.

Dinginkan gelas kimia, dan setelah dingin dinding gelas dibilas dengan akuades, dan larutan

jenuh Merkuri Klorida ditambahkan sekaligus sebanyak 10 mL. larutan diaduk dengan cepat

selama 1 menit. Selanjutnya ditambahkan 10 mL asam fosfat (1+1). Indicator Barium

Difenilamin Sulfonat ditambahkan sebanyak 2 tetes. Selanjutnya larutan dititrasi dengan larutan

standar Kalium bikromat. Titrasi dihentikan sampai warna larutan manjadi merah lembayung.

Volume Kalium bikromat dicatat. Percobaan pada blanko dilakukan dengan cara dan pereaksi

yang sama. Perhitungkan hasil blanko sebagai hasil koreksi.

h. Hilang pijar (LOI)

Sampel semen ditimbang sebanyak 1,0000 gr dan di tempatkan dalam krusibel platina yang

telah diketahui beratnya. Krusibel ditutup dan dipijarkan dalam furnace 1000oC selama 15 menit.

Krusibel didinginkan dan ditimbang. Hasil timbangan dicatat.

i. Kalsium oksida bebas (CaO bebas)

Sebanyak 1,0000 gr sampel semen ditimbang, dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer

yang bersih dan kering. Selanjutnya di tambahkan 60 mL pelarut glyserin ethanol. Lalu sebanyak

2 gr stronsium nitrat anhidrat, atur pelarut hingga sedikit alkali dengan penambahan larutan

natrium hidroksida encer, hingga terbentuk warna merah muda seulas. Batang pengaduk magnet

dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan dihubungkan dengan kondensor pendingin air.

Larutan pada labu Erlenmeyer didihkan di atas pelat panas yang berpengaduk magnet selama 20

menit dengan kecepatan sedang. Labu Erlenmeyer diangkat, didinginkan dan disaring dengan

corong Buchner dibawah pengisap dengan memakai labu Erlenmeyer vacum. Larutan

dipanaskan sampai mendidih. Ditambahkan indicator fenolftalein ke dalam larutan dan segera

dititrasi dengan larutan standar ammonium asetat sampai larutan berwarna bening.