1. Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan

standarisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.

2. Perincian Kerja

Melakukan standardisasi larutan KmnO4

Menentukan kadar besi dalam larutan

3. Dasar Teori

Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarakan pada reaksi oksidasi dan

reaksi reduksi antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk

penentuan sebagian besar logam-logam. Indikator yang digunakan pada titrasi ini

menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO4 tidak

menggunakan suatu larutan indikator, tetapi larutan KMnO4 itu sendiri dapat

bertindak sebagai indikatornya.

Kalium Permanganat

Digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih.

Zat ini merupakan pereaksi yang sangat mudah diperoleh, tidak mahal, dan

tidak memerlukan suatu indikator, kecuali bila digunakan pada larutan yang

sangat encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna muda yang

jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganate mengalami reaksi kimia yang

bermacam-macam, karena mangan dapat berada dalam keadaan-keadaan

oksidasi +2, +3, +4, +6, +7. Untuk reaksi yang berlangsung dalam larutan

yang sangat asam akan terjadi reaksi :

MnO4- + 8H+ + 5 e Mn 2+ + 4H2O

Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :

MnO4- + 8H+ + 3 e MnO2 + 2H2O

Reaksi yang paling abanyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat

asam, dimana permanganate bereaksi dengan sepat.

Natrium Oksalat

Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganate dalam

larutan asam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada

pemanasan dan tidak hidroskopis. Reaksi dengan permanganate agak kompleks

dan sekali pun banyak penelitian untuk tidak dilakukan. Namun mekanisme yang

tepat adalah dipanaskan pada suhu 600C. pada kenaikan suhu, pada awalmya raksi

berjalan dengan lambat tetapi kecapatan semakin meningkat setelah ion

mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya

dinamakan sebagai reaksi otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya

sendiri ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat bereaksi

dengan permanganate untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3

dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali di

valent. Adapun reaksinya adalah :

5C2O42- + 2MnO4 + 16H- 2Mn3+ + 10CO2 + 8H2O

Flower dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap

kesalahan-kesalahan yang mungkin didalam titrasi. Mereka menemukan beberapa

bukti dari pembentukan pereoksida :

O2 + H2C2O4 H2O2 + 2CO2

Dan apabila pereoksida terurai sebelum reaksi dengan permanganate, terlalu

sedikit larutan permanganate yang diperlukan sehingga normalitasnya tinggi.

Mereka menyarankan agar hampir semua permanganate ditambahkan dengan

cepat dalam larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi

sempurna larutan dipanaskan sampai 600C dan dititrasi diselesaikan pada suhu ini.

4. Daftar Alat

a. Neraca Analitis

b. Kaca Arloji

c. Erlenmeyer

d. Buret

e. Pifet Ukur

f. Gelas Kimia

g. Labu Takar

h. Spatula

i. Bola Karet

j. Hot Plate

k. Termometer

5. Daftar Bahan

a. Na2C2O4 Padatan

b. H2SO4 Pekat

c. KMnO4 Padatan

d. FeSO4 7H2O Padatan

6. Gambar Alat (terlampir)

7. Keselamataan Kerja

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk

menangani larutan asam sulfat.

8. Prosedur Kerja

Standarisasi Larutan KMnO4

Membuat larutan 0,1 N KMnO4

Natrium Oksalat dikeringkan dalam oven pada suhu 105-1100C selama 2 jam.

Setelah itu mendinginkannya didalam desikator.

Menimbang Natrium Oksalat sebanyak 300 mg, memasukkan kedalam

Erlenmeyer

Melarutkan 12,5 ml H2SO4 dalam air 250 ml

Memasukkan larutan H2SO4 tersebut kedalam Erlenmeyer yang berisi Natrium

Oksalat. Homogenkan, mendinginkan sampai 240C

Mentitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml lalu memanaskan sampel

55-600C dan melanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna yaitu

merah muda.

Penentuan Besi Dengan KMnO4

Melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4 7H2O) dalam air demineral 200 ml

Memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan menambahkan

25 ml 0,5 M H2SO4

Mentitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna merah muda tidak

berubah lagi

9. Data Pengamatan

Standarisasi Larutan KMnO4

Gram Analit (Na Oksalat)

Volume Titran (KMnO4)

Perubahan Warna Suhu

300 mg 49,5 mlJernih ke merah

muda600C

300 mg 45,5 mlJernih ke merah

muda380C

Rata-rata 57,5 ml - -

Penentuan Besi Dengan KMnO4

No.Volume Analit (FeSO4

7H2O)Volume Titran (KMnO4) Perubahan Warna

1 25 ml 35,5 ml Jernih ke merah muda2 25 ml 37,5 ml Jernih ke merah muda- Rata-rata 36,5 ml -

10.Perhitungan

Standarisasi Larutan KMnO4

gr Na2C2O4

BE Na2C2O 4

=V KMnO4×N KMnO4

0,3g

134mgek

2

=0,0475 L×N KMnO4

N KMnO 4=¿ 0,09

Penentuan Besi dengan KMnO4

Menentukan % besi dalam larutan :

%Fe=V KMnO4×M KMnO4×BEFe

gr sampel×100

%Fe=36,5×0,09×7,5gr sampel

×100

%Fe=24,8%

11.Analisa Percobaan

Dalam percobaan penentuan Fe kali ini, dapat dianalisa bahwa dala penentuan

Fe harus dilakukan standardisasi larutan KmnO4, kemudian penentuan kadar besi

dalam larutan. Dalam percobaan ini menggunakan titrasi redoks yang mana sebagai

titran adalah larutan KmnO4 0,1 0,1 N.

Pada standardisasi larutan KmnO4 dilakukan dua kali percobaan, dimana

percobaan pertama didapat volume titran 49,5 ml. Pada percobaan kedua, volume

titran 45,5 ml dengan gram analit yang sama yaitu 0,3 gr sehingga didapat rata-rata

volume titran adalah 47,5 ml. Pada saat larutan H2SO4 yang telah dicampur dengan

natrium oksalat dititrasi dengan larutan KmnO4 hingga volume titran 35 ml, larutan

berubah menjadi ungu pekat. Kemudian larutan tersebut dipanaskan hingga menjadi

bening kembali, setelah itu larutan tersebut dititrasi kembali hingga berubah menjadi

warna merah muda.

Pada penentuan Fe dengan KmnO4, dilakukan juga 2 kali percobaan. Dimana

pada percobaan pertama didapatkan volume titran sebanyak 35,3 ml. Pada percobaan

kedua, didapatkan volume titran 37,5 ml sehingga didapatkan rata-rata volume titran

yaitu 36,5 ml.

12.Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

Pada standardisasi larutan KmnO4, didapatkan N KmnO4 yaitu 0,09.

Pada penentuan besidengan KmnO4, didapat % Fe yaitu 24,8 %

Melakukan proses standardisasi dengan cara membuat larutan, mengeringkan,

mendinginkan, memanaskan, dan menitrasi sehingga terjadi perubahan warna

yang tetap.

13. Pertanyaan

1. Tuliskan beberapa keuntungan dan juga kerugian dalam penggunaan larutan standar

KMnO4 sebagai pereaksi oksidasinya !

Jawab : Keuntungan

a. Mudah diperoleh

b. harganya murah / tidak mahal

c. bereaksi cepat

d. dapat menjadi indicator sendiri

Kerugian

a. Memerlukan indicator jika digunakan untuk larutan yang encer atau cair

b. Dalam suasana asam atau basa lemah akan terbentuknya endapan

coklat, MnO4 yang mengganggu sehingga harus disaring untuk

menghilangkannya

2. a. mengapa pada standar larutan Na oksalat, KMnO4 diberikan secara cepat

b. mengapa larutan tersebut harus dipanaskan pada suhu 600C

Jawab : a. pada standarisasi dengan Na Oksalat, KMnO4 diberikan secara cepat

karena apabila peroksida titran sebelum reaksi dengan permanganate,

terlalu sedikit permanganate yang diperlukan sehingga dari perhitungan

normalitasnya tinggi.

b. Larutan harus dipanaskan pada suhu 600C karena reaksi dengan

permanganate agak kompleks sekalipun banyak penelitian yang

reaksinya lambat pada suhu kamar.

3. Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 gr dilarutkan dan memerlukan 44,22

ml KmnO4 untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitas KmnO4.

Jawab :

gr As2O3BE As2O 3

=V KMnO 4× N KMnO 4

0,2248gr66gr /mol

=44,22ml ×N KMnO 4

N KMnO 4=¿ 0,077 0,08N

M= GramN xMr

¿ 0,2248gr0,44 Lx 108gr /mol

¿ 0,0025 0,003N