A.TUJUAN PRAKTIKUM1. Membuat karet sintetis tiokol dalam sakala laboratorium2. Memahami proses reaksi pada pembuatan tiokol3. Membandingkan sifat kelarutan karet sintetis tiokol dengan karet alamB. DASAR TEORITiokol merupakan karet sintetis yang dihasilkan melalui proses polimerisasi kondensasi. Polimerisasi kondensasi adalah proses penggabungan molekul tunggal membentuk molekul besar dengan melepaskan molekul lain sebagai hasil sampingan. Dalam hal ini, tiokol disebut hasil polimerisasi kondensasi, karena tiokol dapat dihasilkan dari pemanasan campuran dikloroetana dengan natrium polisulfida (Na2Sx) dan membebaskan natrium klorida sebagai hasil samping.Reaksinya dapat dituliskan : Cl CH2 CH2 Cl + n Na2Sx ( CH2 CH2 Sx )n + NaCl 1,2 dikloroetana natrium polisufida tiokol natrium klorida Natrium polisulfida dapat dihasilkan dari reaksi larutan natrium hidroksida dengan belerang sesuai persamaan reaksi :6 NaOH + (2x+1) S 2Na2Sx + 3H2O + Na2SO3Tiokol atau karet sintetis yang dihasilkan mempunyai sifat mekanik tidak sebaik karet alam, tetapi tiokol ini sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik. Oleh karena itu, tiokol dapat digunakan sebagai gasket pada pipa saluran bahan bakar minyak.C. ALAT DAN BAHANALAT

Labu bulat leher 4 Tabung reaksi Pendingin (kondensor) Pipet ukur 25 mL Gelas ukur 50 mL Motor penganduk Penangas air Statif dan klem Thermometer Bola hisap Pipet tetes Gelas kimia 250 mL Spatula Corong gelas Batang pengadukBAHAN

Aquadest Natrium hidroksida (NaOH) padat Larutan NaOH 6 % Belerang padatan Asam klorida (HCl) 37 % 1,2 dikloroetana Kertas saring Benzena

D. CARA KERJAI. Larutkan 4 gr NaOH dengan 100mL aquades

Campurkan larutan dan 7,5 gr belerang dalam labu leher 4

Sebelumnya susun alat, lalu panaskan campuran sambil diaduk

Amati setiap perubahannya

Matikan penangas saat larutan berwarna coklat tua, dinginkan

Saring, gunakan filtrat untuk membuat tiokol (buang residu)

Pembuatan natrium polisulfidaII. Pembuatan tiokolFiltrat natrium polisulfida dicampur dengan 20mL 1,2dikloroetana

Rangkai alat, panaskan 70-80C sampai ada gumpalan kuning

Amati setiap perubahan, hentikan pemanasan

Saring tiokol, buang filtrat

Cuci tiokol

Timbang lalu analisis sifatnya

\III. Analisa sifat karet alam dengan tiokolPotong kecil karet alam dan tiokol

Maukan masing masing ke dalam tabung reaksi

Masing-masing tabung di tambahkan HCl, NaOH 6%, dan benzen, lalu diamati

E. DATA PENGAMATAN DAN HASILa. PersiapanNoNama ZatBerat/VolumeBerat MolekulRumusMolTitik didihTitik leleh

1Natrium hidroksida4,0000 gram40NaOH0,11388C318C

2Belerang7,5000 gram32S0,2344444.6C115.21C

31,2 dikloroetana20 mL98C2H4Cl20,89384C-35C

b. Pembuatan PolisulfidaWaktu (menit)Temp SetTemp ReaktorPengamatanKeteranganGambar

07061Sulfur belum larut dalam NaOHLarutan berwarna kuning cerah

238070Larutan berwarna kuning pekatSuhu semakin meningkat

298076Warna larutan menjadi orangeBelerang semakin larut

388070Warna larutan coklat mudaBelerang sudah larut dalam NaOH

409580Larutan berwarna coklat tuaSemua belerang telah larut dengan sempurna

c. Pembuatan TiokolWaktuTemp SetTemp ReaktorPengamatanKeteranganGambar

070-8055Terbentuk sedikit endapanEndapan berwarna kuning

3070-8070Endapan kuning semakin banyakTerbentuk tiokol dan larutanmenjadi kuning bening

F. PERHITUNGANBerat Natrium hidroksida= 4.0000 gramMr Natrium Hidroksida = 40 gram/molMol Natrium Hidroksida = 0.10 molBerat belerang = 7,50 gramMr belerang = 32 gram/molMol belerang = 0.2344 molVolume 1,2-dikloroetana = 20 mLMr 1,2-dikloroetana = 98.97 gram/molDensitas 1,2 dikloroetana = 1.25 gram/mlBerat 1,2-dikloroetana = 25 gramMol 1,2-dikloroetana = 0.25 6NaOH + 9S 2Na2S4 + 3H2O + Na2SO3Mula-mula : 0.10 0.23Reaksi : 0.10 0.15 0.03 0.05 0.02Sisa : - 0.08 0.03 0.05 0.02 Cl-CH2-CH2-Cl + Na2S4 (-CH2-CH2-S4-) + 2NaClMula-mula : 0.03 0.03Reaksi : 0.03 0.03 0.03 0.06Sisa : - - 0.03 0.06Berat tiokol secara teoritis = mol tiokol x Mr tiokol = 0.03 x 156 = 4.68 gramBerat tiokol hasil praktikum = 4.14 gramYield tiokol = = = 88,46 %G. SOAL PELATIHAN1. Apa yang dimaksud dengan polimerisasi?Polimerisasiadalah proses bereaksi molekul monomer bersama dalam reaksi kimia untuk membentuk tiga dimensi jaringan atau rantai polimer2. Apa perbedaan polimerisasi adisi dengan polimerisasi kondensasi?Polimerisasi adisi yaitu penambahan unit monomer yang terus menerus dipacu oleh suatu intermediet, yang biasanya berupa radikal, anion atau kation membentukpolimer.Polimerisasi kondensasi adalah proses penggabungan molekul tunggal membentuk molekul besar dengan melepaskan molekul lain sebagai hasil sampingan.3. Tuliskan reaksi pembentukan tiokol!Natrium polisulfida dapat dihasilkan dari reaksi larutan natrium hidroksida dengan belerang sesuai persamaan reaksi :6 NaOH + (2x+1) S 2Na2Sx + 3H2O + Na2SO3Selanjutnya,Cl CH2 CH2 Cl + n Na2Sx ( CH2 CH2 Sx )n + NaCl1,2 dikloroetana natrium polisufida tiokol natrium klorida4. Apa kegunaan tiokol di industri?Sebagai gasket pada pipa saluran bahan bakar minyak.5. Bagaimana sifat kelarutan tiokol apabila dibandingkan dengan karet alam? Tiokol sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organic dibandingkan karet alami.H. PEMBAHASAN Tiokol adalah salah karet polisulfida yang dibuat dengan reaksi kondensasi antara polisulfida dengan dikloroetan sehingga tiokol termasuk kedalam jenis karet sintesis,dalam proses pembuatannya dua molekul tunggal akan bergabung membentuk molekul besar dengan melepaskan molekul lain sebagai produk samping.Langkah yang pertama dialkuakn dalam pembuatan tiokol adalah pembuatan natrium Polisulfida yaitu dengan mereaksikan belerang dengan NaOH dengan reaksi sbb :6 NaOH + (2x+1) S 2Na2Sx + 3H2O + Na2SO3 Pemanasan dilakukan di peralatan refluks sampai setelah hampir semua belerang larut dan larutan berwarna coklat tua.Natrium Polisulfida yang dihasilkan tadi kemudian direaksikan dengan 1,2-dikloroetana. Pada tahap ini refluks dipanaskan pada temperature 70-80C sampai terbentuk gumpalan jenuh yang merupakan tiokol dan larutan jenuh.Reaksi yang terjadi adalah:Cl CH2 CH2 Cl + n Na2Sx ( CH2 CH2 Sx )n + NaCl1,2 dikloroetana natrium polisufida tiokol natrium klorida Tiokol yang dihasilkan pada percobaan ini memiliki sifat fisik berwarna kuning, Karet polisulfida ini terdapat dalam bentuk R dan X yang berbeda sehingga jumlah belerang akan tahan terhadap semua tipe pelarutorganik tetapi baunya tidak enak dan juga sifat mekaniknya buruk. tiokol tidak larut dalam dalam HCl pekat maupun NaOH % setelah dilakukan tes kelarutan.Keuntungan tiokol yang dihasilkan adalah sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik, tahan terhadap cuaca, tahan terhadap ozon, dan cahaya matahari bagus, kedap udara dan uap,sedangakn Kekurangan tiokol adalah tahanan kikis sobek , cut growth dan retak lentur buruk, pampatan tetap buruk, dan kepegasan pantul buruk serta baunya tidak enak. (Arizal Ridha ,1990)Tiokol kebanyakan digunakan untuk barang yang tahan minyak dan pelarut. Sifat fisika yang buruk dan baunya yang tidak disukai telah telah membatasi penggunaan secara umum. (Arizal Ridha,1990).Tiokol yang di hasilkan mempunyai berat 4,14 gr sehingga di dapat yield tiokol hasil praktikum sebesar 88,46%.Yield/rendemen yang dihasilkan relative besar karena Halida-halida primer memberikan rendemen polimer yang terbaik, yang sesuai perkiraan karena mekanismenya melibatkan substitusi nukleofilik halide oleh anion polisulfida.Poli (alkilena polisulfida) kadang-kadang dinyatakan sebagai karet tiokol merupakan elastomeryang bermanfaat. Sifat-sifatnya bisa diperbaiki dengan memvariasikan jumlah atom karbon dalam unitulang ataujumlah atom-atom belerang. Naiknya jumlahsalah satuatom akan meningkatkan kualitaselastomerik dari polimer tersebut.