terjemahan aas.docx

19
Terjemahan AAS doc pengantar Spektrometri Serapan Atom ( AAS ) adalah teknik untuk mengukur jumlah bahan kimia elemen hadir dalam sampel lingkungan dengan mengukur radiasi yang diserap oleh unsur kimia yang menarik . Hal ini dilakukan dengan membaca spektrum yang dihasilkan ketika sampel gembira dengan radiasi . Atom-atom menyerap ultraviolet atau cahaya tampak dan membuat transisi ke tingkat energi yang lebih tinggi . Metode serapan atom mengukur jumlah energi dalam bentuk foton cahaya yang diserap oleh sampel . Sebuah detektor mengukur panjang gelombang cahaya yang ditransmisikan oleh sampel , dan membandingkannya dengan panjang gelombang yang awalnya melewati sampel . Sebuah prosesor sinyal kemudian mengintegrasikan perubahan dalam panjang gelombang diserap , yang muncul dalam pembacaan sebagai puncak penyerapan energi pada diskrit panjang gelombang . Energi yang dibutuhkan untuk sebuah elektron meninggalkan atom dikenal sebagai ionisasi energi dan spesifik untuk setiap unsur kimia . Ketika sebuah elektron bergerak dari satu energi tingkat yang lain dalam atom , foton dipancarkan dengan energi E. Atom dari unsur memancarkan garis spektral karakteristik . Setiap atom memiliki pola tersendiri yang berbeda dari panjang gelombang pada yang akan menyerap energi , karena konfigurasi yang unik dari elektron di kulit terluarnya . Hal ini memungkinkan analisis kualitatif sampel . Konsentrasi dihitung berdasarkan

Upload: chindyacl

Post on 21-Oct-2015

41 views

Category:

Documents


6 download

TRANSCRIPT

Page 1: Terjemahan AAS.docx

Terjemahan AAS

doc

pengantarSpektrometri Serapan Atom ( AAS ) adalah teknik untuk mengukur jumlah bahan kimiaelemen hadir dalam sampel lingkungan dengan mengukur radiasi yang diserap olehunsur kimia yang menarik . Hal ini dilakukan dengan membaca spektrum yang dihasilkan ketika sampelgembira dengan radiasi . Atom-atom menyerap ultraviolet atau cahaya tampak dan membuat transisi ketingkat energi yang lebih tinggi . Metode serapan atom mengukur jumlah energi dalam bentukfoton cahaya yang diserap oleh sampel . Sebuah detektor mengukur panjang gelombangcahaya yang ditransmisikan oleh sampel , dan membandingkannya dengan panjang gelombang yang awalnyamelewati sampel . Sebuah prosesor sinyal kemudian mengintegrasikan perubahan dalam panjang gelombangdiserap , yang muncul dalam pembacaan sebagai puncak penyerapan energi pada diskritpanjang gelombang . Energi yang dibutuhkan untuk sebuah elektron meninggalkan atom dikenal sebagai ionisasienergi dan spesifik untuk setiap unsur kimia . Ketika sebuah elektron bergerak dari satu energitingkat yang lain dalam atom , foton dipancarkan dengan energi E. Atom dari unsurmemancarkan garis spektral karakteristik . Setiap atom memiliki pola tersendiri yang berbeda dari panjang gelombang padayang akan menyerap energi , karena konfigurasi yang unik dari elektron di kulit terluarnya .Hal ini memungkinkan analisis kualitatif sampel . Konsentrasi dihitung berdasarkanhukum Beer - Lambert . Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasianalit diserap untuk set ada kondisi . Konsentrasi biasanya ditentukandari kurva kalibrasi , diperoleh dengan menggunakan standar konsentrasi dikenal . Namun,menerapkan hukum Beer - Lambert langsung dalam AAS sulit karena : variasi atomisasiefisiensi dari sampel matriks , non - keseragaman konsentrasi dan jalur panjangatom analit ( dalam grafit tungku AA ) .Metode kimia yang digunakan didasarkan pada interaksi materi, yaitu reaksi kimia . untukjangka waktu yang panjang metode ini pada dasarnya empiris , yang melibatkan , dalam banyak kasus , besarketerampilan eksperimental . Dalam kimia analitik , AAS adalah suatu teknik yang digunakan sebagian besar untuk menentukankonsentrasi elemen logam tertentu dalam sampel . AAS dapat digunakan untuk menganalisiskonsentrasi lebih dari 62 logam yang berbeda dalam suatu larutan .Meskipun AAS tanggal ke abad kesembilan belas , bentuk modern dari teknik ini adalahsebagian besar dikembangkan selama tahun 1950-an oleh Alan Walsh dan tim ahli kimia

Page 2: Terjemahan AAS.docx

Australiabekerja di CSIRO ( Commonwealth Science and Industry Penelitian Organisasi )Divisi Kimia Fisika di Melbourne , Australia . Biasanya , teknik ini memanfaatkanapi untuk menyemprotkan suatu cairan sampel , tetapi atomizers lain , seperti tungku grafit , juga digunakan .Tiga langkah yang terlibat dalam mengubah sampel cair menjadi gas atom:

1 . Desolvation - pelarut cair diuapkan , dan sampel kering tetap ;2 . Penguapan - sampel padat menguap menjadi gas , dan3 . Penguapan - senyawa yang membentuk sampel yang rusak menjadi atom bebas .Untuk mengukur berapa banyak elemen tertentu hadir dalam sampel , pertama harus membangundasar untuk perbandingan menggunakan jumlah yang diketahui dari elemen yang menghasilkan kurva kalibrasi .Untuk menghasilkan kurva ini , panjang gelombang tertentu dipilih , dan detektor diatur untuk mengukurhanya energi ditransmisikan pada panjang gelombang itu. Sebagai konsentrasi atom targetsampel meningkat , penyerapan juga akan meningkat secara proporsional . Serangkaian sampelmengandung konsentrasi yang diketahui dari senyawa bunga dianalisis , dansesuai absorbansi , yang merupakan persentase kebalikan dari cahaya yang ditransmisikan , dicatat .Penyerapan diukur pada masing-masing konsentrasi kemudian diplot , sehingga garis lurus dapatkemudian ditarik antara titik-titik Hasil dari paket. Dari baris ini , konsentrasisubstansi dalam penyelidikan adalah ekstrapolasi dari absorbansi zat itu . Penggunaansumber cahaya khusus dan pemilihan panjang gelombang tertentu yang memungkinkan untuk kuantitatifpenentuan komponen individu dalam campuran multielemen .2 . prinsip dasarSelektivitas di AAS sangat penting , karena masing-masing elemen memiliki seperangkat energi yang berbedatingkat dan menimbulkan garis penyerapan yang sangat sempit . Oleh karena itu , pemilihanmonokromator sangat penting untuk mendapatkan kurva linear kalibrasi (UU Beers ' ) , bandwidthspesies menyerap harus lebih luas dari itu dari sumber cahaya , yang sulit untukmencapai dengan monochromators biasa . Monokromator adalah bagian yang sangat penting dari sebuahAA spektrometer karena digunakan untuk memisahkan ribuan baris yang dihasilkan oleh semuaelemen dalam sampel .Tanpa monokromator yang baik , batas deteksi yang terancam . Amonokromator digunakan untuk memilih panjang gelombang tertentu dari cahaya yang diserap olehsampel dan untuk mengecualikan panjang gelombang lain . Pemilihan panjang gelombang

Page 3: Terjemahan AAS.docx

cahaya tertentumemungkinkan untuk penentuan unsur tertentu yang menarik ketika di hadapanunsur-unsur lain . Cahaya dipilih oleh monokromator diarahkan ke sebuah detektor ,biasanya tabung photomultiplier , yang berfungsi untuk mengubah sinyal cahaya menjadisinyal listrik sebanding dengan intensitas cahaya . Tantangan yang membutuhkan bandwidthdari spesies menyerap menjadi lebih luas dibandingkan dengan sumber cahaya diselesaikan dengan radiasisumber dengan garis-garis yang sangat sempit .Studi tentang jejak logam curah hujan basah dan kering telah meningkat dalam beberapa dekade terakhirkarena jejak logam memiliki efek yang merugikan kesehatan manusia dan lingkungan . Beberapa logam ,seperti Pb , Cd , dan Hg , terakumulasi dalam biosfer dan dapat menjadi racun bagi sistem kehidupan .Kegiatan antropogenik telah meningkat secara substansial konsentrasi logam jejak diatmosfer . Selain itu, curah hujan asam mempromosikan pembubaran banyak jejak logam ,yang meningkatkan bioavailabilitas mereka . Dalam beberapa dekade terakhir , konsentrasi logam berat memilikimeningkat tidak hanya di atmosfer tetapi juga curah hujan yg berhubung dgn hujan . Logam , seperti Pb ,Cd , As, dan Hg , diketahui terakumulasi dalam biosfer dan menjadi berbahaya untuk hiduporganisme , bahkan pada tingkat yang sangat rendah . Banyak aktivitas manusia memainkan peran utama dalam global danjejak anggaran elemen regional. Selain itu, ketika hadir di atas konsentrasi tertentutingkat , jejak logam yang berpotensi beracun bagi kehidupan laut dan darat . Dengan demikian , biogeokimiagangguan adalah masalah kepentingan penting dalam ilmu pengetahuan .Input atmosfer logam pameran variabilitas temporal dan spasial yang kuat karena pendekwaktu tinggal di atmosfer dan faktor meteorologi . Seperti dalam kimia laut , dampak ((skip))

Partikel di daerah perkotaan merupakan salah satu masalah yang paling signifikan polusi atmosfer ,dan bertanggung jawab untuk visibilitas menurun dan efek lain pada kesehatan masyarakat , khususnyaketika diameter aerodinamis mereka lebih kecil dari 10 um , karena partikel-partikel kecil dapatmenembus jauh ke dalam saluran pernapasan manusia. Ada banyak penelitian yang mengukurkonsentrasi logam beracun seperti Ag , As, Cd , Cr , Cu , Hg , Ni , Pb dalam air hujan dan merekadeposisi memasuki perairan dan tanah . Sumber alami aerosol termasuk debu terestrial ,

Page 4: Terjemahan AAS.docx

aerosol laut , emisi gunung berapi dan kebakaran hutan . Partikel antropogenik , di sisi laintangan , yang diciptakan oleh proses industri , pembakaran bahan bakar fosil , muffler mobil , dikenakanbagian-bagian mesin , dan korosi bagian logam . Kehadiran logam dalam partikel atmosfersecara langsung berhubungan dengan risiko kesehatan dari logam ini . Sumber antropogenik memilikimeningkat secara substansial jejak konsentrasi logam dalam deposisi atmosfer .Instrumen yang digunakan untuk spektrometri serapan atom dapat memiliki salah satu dari dua atomizers .Salah satu lampiran adalah burner api , yang menggunakan bahan bakar asetilena dan udara . yang kedualampiran terdiri dari tungku grafit yang digunakan untuk analisis jejak logam . Gambar 1menggambarkan diagram dari spektrometer serapan atom .Gambar .

Api dan tungku spektroskopi telah digunakan selama bertahun-tahun untuk analisis logam. hari iniProsedur ini digunakan lebih dari sebelumnya dalam bahan dan aplikasi lingkungan. iniadalah karena kebutuhan untuk batas deteksi yang lebih rendah dan untuk analisis jejak dalam berbagaisampel. Karena kemajuan ilmiah induktif Ditambah Plasma Optical Emission. Spektroskopi (ICP-OES), induktif Ditambah Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS), memiliki meninggalkan Serapan Atom (AA) di belakang. Teknik ini, bagaimanapun, adalah sangat baik dan memiliki lebih besar spesifisitas bahwa ICP tidak memiliki. Gambar 2 menunjukkan diagram dari suatu serapan atom

spektrometer dengan tungku grafitSebagai contoh, studi tentang jejak logam dalam basah dan keringcurah hujan telah meningkat dalam beberapa dekade terakhir karena jejak logam memiliki merugikandampak kesehatan manusia dan lingkungan . Kegiatan antropogenik memiliki secara substansialpeningkatan konsentrasi logam jejak di atmosfer . Dalam beberapa dekade terakhir , logam beratkonsentrasi telah meningkat tidak hanya di atmosfer tetapi juga curah hujan yg berhubung dgn hujan .Banyak aktivitas manusia memainkan peran utama dalam anggaran unsur jejak global dan regional .Selain itu, ketika hadir di atas tingkat konsentrasi tertentu , jejak logam berpotensiberacun untuk laut dan kehidupan di darat . Dengan demikian , gangguan biogeokimia adalah masalahbunga penting dalam ilmu pengetahuan .

Page 5: Terjemahan AAS.docx

Input atmosfer logam pameran variabilitas temporal dan spasial yang kuat karena pendekwaktu tinggal di atmosfer dan faktor meteorologi . Seperti dalam kimia laut , dampakjejak logam dalam deposisi atmosfer tidak dapat ditentukan dari pertimbangan sederhananeraca massa dunia , melainkan data yang akurat terhadap aliran udara atau laut bersih untuk daerah tertentu yangdibutuhkan .Partikel di daerah perkotaan merupakan salah satu polusi udara yang paling signifikanmasalah , dan bertanggung jawab untuk visibilitas menurun dan efek lain pada kesehatan masyarakat ,terutama ketika diameter aerodinamis mereka lebih kecil dari 10 um , karena ini kecilpartikel dapat menembus jauh ke dalam saluran pernapasan manusia. Ada banyak penelitianmengukur konsentrasi logam beracun seperti Ag , As, Cd , Cr , Cu , Hg , Ni , Pb dalam air hujandan deposisi mereka memasuki perairan dan tanah . Sumber alami aerosol termasukdebu terestrial , aerosol laut , emisi gunung berapi dan kebakaran hutan . antropogenikpartikel , di sisi lain , diciptakan oleh proses industri , pembakaran bahan bakar fosil ,muffler mobil , bagian-bagian mesin yang aus , dan korosi bagian logam . Kehadiranlogam dalam partikel atmosfer dan risiko kesehatan yang terkait logam ini .Sumber antropogenik telah meningkat secara substansial konsentrasi logam jejak dideposisi atmosfer . Selain itu, curah hujan asam nikmat pembubaran banyak jejaklogam , yang meningkatkan bioavailabilitas mereka . Jejak logam dari atmosfer adalahdisimpan oleh hujan , salju dan kejatuhan kering . Proses dominan pengendapan oleh hujanyang rainout dan washout ( pembilasan ) . Umumnya , lebih dari 80% dari curah hujan basah , beratlogam dilarutkan dalam air hujan dan dengan demikian dapat mencapai dan diambil oleh vegetasiselimut dan tanah . Cahaya dari panjang gelombang tertentu , yang dipilih secara tepat untuk elemensedang dianalisis , dilepaskan ketika logam terionisasi dalam nyala , penyerapan inicahaya oleh unsur bunga sebanding dengan konsentrasi elemen.Kuantifikasi dicapai dengan menyiapkan standar elemen. AAS intrinsik lebih sensitif dari Atomic Emission Spectrometry ( AES ) teknik atomisasi Mirip dengan AES Penambahan sumber radiasi Suhu tinggi untuk atomisasi yang diperlukan Flame dan electrothermal atomisasi suhu yang sangat tinggi untuk eksitasi tidak diperlukan , umumnya tidak ada plasma / arc / spark diAAS3 . Nyala ( AAS )Nyala metode serapan atom disebut penentuan aspirasi sebagai langsung . merekabiasanya diselesaikan sebagai elemen tunggal analisis dan relatif bebas dari interelement(skip)

Page 6: Terjemahan AAS.docx

Untuk beberapa elemen , suhu atau jenis api yang digunakan sangat penting . jikaapi dan kondisi analisis yang tidak benar digunakan , kimia dan ionisasi gangguandapat terjadi . Api yang berbeda dapat dicapai dengan menggunakan campuran yang berbeda dari gas , tergantung padasuhu yang diinginkan dan kecepatan pembakaran . Beberapa elemen hanya dapat dikonversi keatom pada suhu tinggi . Bahkan pada suhu tinggi , jika kelebihan oksigen hadir , beberapamembentuk logam oksida yang tidak redissociate menjadi atom . Untuk menghambat pembentukan mereka , kondisiapi dapat dimodifikasi untuk mencapai mengurangi , nonoxidizing api . Beberapa aspek yangdibahas di bawah ini : atomisasi sederhana dari gas / larutan / padat Laminar aliran burner - stabil " sheet " api Api atomisasi terbaik untuk reproduksibilitas ( presisi ) ( < 1 % ) Relatif tidak sensitif - penguapan lengkap , waktu yang singkat dalam berkasBiasanya pengukuran logam dapat dilakukan dengan pilihan yang tepat dari salah satumetode yang diberikan di bawah ini. Selama analisis data , gangguan dan latar belakangharus dipertimbangkan . Tiga metode pencocokan pola yang paling sering digunakan :menggunakan kurva kalibrasi yang dihasilkan oleh serangkaian pola , metode standarpenambahan dan metode standar internal. Penggunaan kurva kalibrasi dari serangkaianpola mungkin merupakan metode yang paling banyak digunakan . Ini melibatkan mengukur sampelbunga dalam serangkaian sampel konsentrasi yang diketahui dan semua siap di bawah samakondisi .1 . Kalibrasi Metode Curve : Siapkan larutan standar dari setidaknya tiga berbedakonsentrasi , mengukur absorbansi dari solusi standar , dan menyiapkankurva kalibrasi dari nilai yang diperoleh . Kemudian mengukur absorbansi ujisolusi disesuaikan untuk berbagai konsentrasi terukur , dan menentukankonsentrasi unsur dari kurva kalibrasi .2 . Standar Penambahan Metode : Untuk volume yang sama lebih dari dua larutan uji yang berbedadigunakan , maka larutan standar ditambahkan sehingga solusi yang mengandung bertahapmeningkatnya jumlah elemen , dan menambahkan pelarut untuk membuat volume tertentu .Ukur absorbansi untuk setiap solusi , dan plot konsentrasi ditambahkanelemen standar pada absis dan absorbansi pada ordinat . Perluaskurva kalibrasi diperoleh dengan menghubungkan titik-titik diplot , dan menentukankonsentrasi unsur dari jarak antara asal dan persimpangankurva kalibrasi pada absis . Metode ini hanya berlaku dalam kasus yangkurva kalibrasi diambil sebagai diarahkan pada ( 1 ) di atas melewati titik asal .3 . Metode Standar internal: Siapkan beberapa solusi yang mengandung sejumlah konstanelemen standar internal. Menggunakan solusi ini , mengukur absorbansi standarelemen dan absorbansi unsur internal standard pada panjang gelombang analitis

Page 7: Terjemahan AAS.docx

dari setiap elemen di bawah kondisi pengukuran yang sama , dan memperoleh rasio masing-masingabsorbansi elemen objek standar absorbansi standar internalelemen . Siapkan kurva kalibrasi dengan memplot konsentrasi standarelemen pada absis dan rasio absorbansi pada ordinat . Kemudian mempersiapkan tessolusi , menambahkan jumlah yang sama elemen standar internal dalam standarsolusi . Lanjutkan dalam kondisi yang sama seperti untuk mempersiapkan kurva kalibrasi , memperolehrasio absorbansi elemen dengan elemen internal standard , danmenentukan konsentrasi elemen dari kurva kalibrasi . Kurva kalibrasi selalu diwakili dengan respon instrumen padavertikal ( y ) dan konsentrasi pada sumbu horisontal ( x ) . Nilai C dapat membatasikeakuratan pengukuran untuk berbagai konsentrasi , namun ada statistikmetode yang dapat digunakan . Metode kalibrasi umumnya digunakan di mana ada linearhubungan antara sinyal analitik ( y ) dan konsentrasi ( x ) , mengambil tindakan pencegahan untukmemastikan linearitas bahwa dalam respon eksperimental dipertahankan melalui berbagaikonsentrasi . Dalam kasus ini, cara untuk melanjutkan adalah untuk mendapatkan garis regresi y pada x ( yaitu ,garis lurus terbaik - fit melalui titik-titik dari grafik kalibrasi , yang dapat diperoleh ,misalnya , dengan metode kuadrat terkecil ) dan digunakan untuk memperkirakan konsentrasisampel tidak diketahui dengan interpolasi , serta untuk memperkirakan batas deteksi analisisprosedur . spektrometer serapan atom memungkinkan operator untuk menyesuaikan suhu sampel . beberapaspektrometer adalah mengkalibrasi-diri , lampu posisi secara otomatis , atau kompensasi untuk tersesatemisi cahaya dan berbagai jenis gangguan spektrum yang prategangan hasil analisis .Intrinsik aman ( IS ) instrumen tidak melepaskan energi listrik atau termal yang cukup untukmenyalakan campuran atmosfer berbahaya . Dalam api AAS , absorbansi diukur tergantungpada absorptivitas dari unsur tersebut , konsentrasi elemen dalamapi ( dan oleh karena itu pada konsentrasi larutan ), dan panjang jalur optik melaluinyala . Cahaya dari daerah api dikumpulkan pada sisi kiri khusus iniinstrument . Dalam keadaan tertentu , hal ini diinginkan untuk mengurangi panjang jalur optik .Untuk tujuan ini , kepala burner juga dapat diputar terhadap sumbu vertikal . burner yang berbedakepala (memiliki ukuran slot yang berbeda ) digunakan untuk acetylene / udara dan asetilen oksida / nitrousapi , karena yang terakhir adalah api jauh lebih panas . Kontrol aliran juga memungkinkan kedua gas Totalaliran -rate dan rasio bahan bakar - to- oksidan yang akan divariasikan . Aliran gas

Page 8: Terjemahan AAS.docx

mempengaruhi tingkat aspirasi danaerosol distribusi drop- ukuran, sedangkan rasio bahan bakar -oksidan dapat mempengaruhi kimiaproses dalam api yang lain akan mengurangi sensitivitas pengukuran .Setelah Anda dapat menjelaskan beberapa fitur dari teknik ini : zona Primer pembakaran - dekomposisi awal , fragmen molekul , keren wilayah antar daerah - terpanas , sebagian fragmen atom , yang digunakan untuk emisi / fluoresensi pembakaran zona Secondary - dingin , konversi atom dengan molekul yang stabil , oksidaElemen cepat mengoksidasi - atom terbesar dekat burnerElemen mengoksidasi buruk - atom terbesar dari burner bagian paling sensitif dari api untuk AAS bervariasi dengan analit ( Gambar 3 )Prosedur pengukuran adalah sebagai berikut . Sebuah jumlah kecil dari sampel yang diambil adalahdisuntikkan ke dalam api di mana ion direduksi menjadi elemen dan menguap . unsur-unsurhadir dalam sampel menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu dalam terlihat atau ultravioletspektrum . Sebuah sinar cahaya dengan panjang gelombang tertentu tunggal untuk elemen yang diukur adalahdiarahkan melalui api untuk dideteksi oleh monochrometer a .Cahaya diserap oleh api yang mengandung ekstrak dibandingkan dengan penyerapan daridikenal standar untuk mengukur konsentrasi unsur . Salah satu kelemahan dari iniMetode adalah bahwa hanya satu elemen dapat diukur pada suatu waktu . AAS memerlukan seorang individuanalisis untuk setiap elemen , dan kadang-kadang filter besar atau beberapa filter yang diperlukan untuk memperolehkonsentrasi untuk berbagai macam elemen Sampel yang memiliki konsentrasi tinggi elemen di luar jangkauan linear dari instrumen harus diencerkan sebelum analisis. Báez et al., 2007 dan García et al. 2009 ditandai aerosol atmosfer, logam dan ion

Spektroskopi Serapan Atom 8 yang memainkan peran penting dalam isi spesies kimia dan banyak elemen dalam interface ekosistem atmosfer. Sodium, K +, Ca2 + dan Mg2 + dianalisis dengan ganda beam spektrofotometer serapan atom. Deuterium dan katoda berongga lampu (Photron Super lamp) yang digunakan untuk koreksi latar belakang dan analisis. Standar kalibrasi disiapkan di bawah kap laminar fluks, dengan menggunakan standar bersertifikat untuk setiap ion (High-Purity standar dilacak dari Institut Nasional Standar dan Teknologi, NIST). Gambar.

Page 9: Terjemahan AAS.docx

Sampel larutan dimasukkan ke instrumen , dan absorbansi unsur dalamsolusi diukur . Konsentrasi diketahui dari elemen kemudian dihitungdari kurva kalibrasi . Konsentrasi unsur analit dianggap .Spektrometri Serapan Atom ( AAS )9sebanding dengan populasi atom keadaan dasar dalam nyala , faktor-faktor yang mempengaruhipopulasi atom keadaan dasar diklasifikasikan sebagai gangguan.Faktor-faktor yang mungkin mempengaruhi kemampuan instrumen untuk membaca parameter ini jugadiklasifikasikan sebagai gangguan.Berbagai jenis gangguan yang dihadapi dalam spektroskopi serapan atomadalah :- Penyerapan radiasi sumber : elemen lain dari yang bunga dapat menyerappanjang gelombang yang digunakan .- Ionisasi gangguan : pembentukan ion daripada atom menyebabkan penyerapan rendahradiasi . Masalah ini diatasi dengan menambahkan penekan ionisasi .- Penyerapan sendiri: atom dari jenis yang sama seperti mereka yang menyerap radiasi akan menyeraplebih di tengah garis daripada di tepi , sehingga mengakibatkan perubahan bentuk danintensitas garis .- Penyerapan Latar belakang radiasi Sumber : Hal ini disebabkan oleh adanya partikeldari atomisasi lengkap . Masalah ini diatasi dengan meningkatkan apisuhu .- Tingkat aspirasi , nebulization , atau transportasi sampel ( misalnya viskositas , permukaanketegangan , tekanan uap , dan densitas ) .4 . Spektroskopi Serapan Atom dengan tungku grafit ( GFAA )The GFAA dan api AAS prinsip pengukuran adalah sama . Perbedaan antarakedua teknik adalah cara sampel dimasukkan ke dalam instrumen . dalam GFAAanalisis , tungku grafit electrothermal digunakan sebagai gantinya. Sampel dipanaskanbertahap (sampai 3000 º C ) kering . Keuntungan dari tungku grafit adalah bahwa deteksibatas adalah sekitar dua kali lipat lebih baik dari AAS . Analisis yang berbedajenis elemen yang diberikan adalah penting karena oksidasi yang berbeda dari yang samaelemen dapat hadir toksisitas yang berbeda dan , akibatnya , risiko yang berbeda . Oleh karena itu ,Prosedur ekstraksi sekuensial untuk pemisahan dan analisis lebih lanjut dari spesies memilikitelah dikembangkan untuk beberapa logam . Sammut et al . ( 2010 ) mengembangkan ekstraksi sekuensialProsedur untuk memisahkan spesies anorganik selenium ditemukan di partikulat dariemisi di wilayah kerja . Pada dasarnya , metode ini didasarkan pada pembubaran berurutanmatriks sampel . Se ( IV ) dan Se ( 0 ) dapat mandiri dianalisis dengan GFAA , sedangkantotal hanya selenium dapat dideteksi bila dianalisis dengan AAS . Kelompok riset ini juga

Page 10: Terjemahan AAS.docx

mengusulkan analisis spesies berilium menggunakan GFAA dan ICP - AES karena logamberilium dan berilium oksida di tempat kerja yang berhubungan dengan toksisitas yang berbeda .Contoh-contoh ini menyoroti perlunya meningkatkan teknik analisis untuk mengukurtidak hanya konsentrasi total tetapi juga spesies yang berbeda dari logam tersebar diterkontaminasi udara .Tungku grafit memiliki beberapa keunggulan dibandingkan dengan furnance api . Pertama ia menerima solusi ,lumpur , atau sampel padat . Kedua , itu adalah alat penyemprot yang jauh lebih efisien daripada furnance apidan dapat langsung menerima jumlah absolut sangat kecil sampel . Hal ini juga menyediakanmengurangi lingkungan untuk elemen mudah teroksidasi . Sampel ditempatkan langsung ke dalamtungku grafit dan tungku elektrik dipanaskan dalam beberapa langkah untuk mengeringkan sampel , abubahan organik , dan menguapkan atom analit .

Ini mengakomodasi sampel yang lebih kecil tetapi merupakanoperasi yang sulit , karena energi tinggi yang disediakan untuk menyemprotkan suatu cairan partikel sampelmenjadi atom keadaan dasar mungkin juga merangsang partikel dikabutkan ke tingkat energi yang lebih tinggi ,sehingga menurunkan presisi .GFAA telah instrumen yang paling umum digunakan untuk analisis Pb , dan di negara-negara di manaelemen ini adalah kriteria untuk standar polusi , AAS umumnya teknik yang digunakan dalammetode referensi untuk mengukur itu . Garcia et al, 2008. Ditentukan Pb dalam total suspendedpartikel di barat daya Mexico City , dengan menggunakan metode AAS berbasis pencernaan asam nitrat . sebuahMetode AAS digunakan dalam hubungannya dengan voltametri untuk Pb dan Cd analisis untuk mengevaluasiteknik pencernaan cepat menggunakan oven microwave , membandingkan hal ini dengan tradisionalmetode setelah mendirikan efisiensi optimal pencernaan dalam hal pengaturan daya , waktudan penggunaan asam yang berbeda ( Senaratne dan Shooter , 2004) .Untuk penentuan tingkat rendah dari unsur-unsur yang mudah menguap seperti As, Ge , Hg , Sb , dan Se , hidridaGenerasi ditambah dengan AAS memberikan batas deteksi yang lebih rendah ( miligram - mikrogram range) .Tiga langkah persiapan sampel untuk tungku grafit adalah sebagai berikut :1 . Dry - penguapan pelarut ( 10-100 s )2 . Ash - penghapusan hidroksida volatile, sulfat , karbonat ( 10-100 s )

Page 11: Terjemahan AAS.docx

3 . Fire / menyemprotkan suatu cairan - atomisasi tersisa analit ( 1 s )4.1 pertimbangan sampel TertentuGFAA telah digunakan terutama untuk analisis konsentrasi rendah dari logam dalam airsampel . GFAA juga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi logam dalam tanah , namunpersiapan sampel untuk logam dalam tanah agak luas dan mungkin memerlukan penggunaanlaboratorium mobile. Instrumen GFAA lebih canggih memiliki sejumlah lampu dan ,Oleh karena itu , mampu analisis simultan dan otomatis lebih dari satu unsur . Tanaman : sampel padat harus dalam bentuk cair yang akan disedot oleh instrumen .Oleh karena itu , bahan padat harus dicairkan melalui beberapa bentuk ekstraksi atauprotokol pencernaan . Prosedur telah dirancang yang membuat jumlah total yangelemen dalam sampel yang tersedia untuk pengujian atau yang menggunakan beberapa sifat tertentu untukekstrak bagian dari elemen yang ada dalam beberapa bentuk kimia tetapi tidak pada orang lain .Sebagai contoh, metode abu kering tanaman / double ekstraksi asam menentukan totalIsi elemen sampel . Tanah : Untuk tujuan ekologi , ada minat lebih dalam mengukur diekstrak atau labilkonstituen tanah daripada dalam menentukan konten elemen keseluruhan . Partisi tertentu darikandungan total tanah dari elemen tertentu secara operasional didefinisikan oleh ekstraksiprosedur , dan argumen biasanya ditawarkan yang menunjukkan bahwa partisi tersebutsesuai dengan berbagai tingkat ketersediaan atau aktivitas biologis . HCl/H2SO4 Themetode ekstraksi asam ganda , juga disebut sebagai North Carolina dan Mehlich - 1 , adalahbanyak digunakan untuk menentukan bioavailable Ca , K , Mg , Mn , P , dan Zn dalam tanah masam berpasirkarakteristik dari timur dan tenggara Amerika Serikat . Air : Aquatic sampel , tentu saja, perlu ada langkah pencairan , namun para peneliti harus tetapmemutuskan mana partisi analit ( terlarut , tersuspensi , total) adalah kepentingan . berbagaipengobatan untuk setiap partisi sampel yang rinci dalam pembahasan EPA AS daripartisi isi dari sampel air .Keuntungan menggunakan spektroskopi serapan atom , dalam pendapat kami :- Sensitivitas dan batas deteksi yang lebih besar daripada metode lain- Analisis langsung dari beberapa jenis sampel cair- Low spektral interferensi - Ukuran sampel yang sangat kecil Akhirnya, perlu menyebutkan bahwa dalam dua dekade terakhir, kuantifikasi dan karakterisasi matriks dan bahan yang berbeda dengan spektroskopi serapan atom memiliki signifikan. Pengembangan teknik pengukuran kontinyu pasti spesies kimia penting bagi pemerintah, terutama di daerah di mana epidemiologi yang studi masih dalam proses.