Teori Dasar Atomic Emission SpectrometerOleh. Joko AprilantoMetallurgycal EnginerWelding EngineerBAB. ITeori Dasar1.1. Analisa Kimia Instrumental Saat ini kimia analisis telah sangat berkembang dan perkembangan ini terus meningkat. Kebanyakan cara analisa kimia saat ini dilakukan dengan menggunakan berbagai jenis peralatan atau gabungan dari berbagai jenis alat. Kemajuan dalam bidang kimia analisis sangat ditunjang oleh kemajuan dalam bidang peralatan (Instrument) yang membuat berbagai jenis alat ukur menjadi sangat peka, oleh karena itu bidang kimia analisis saat ini selalu disamakan dengan kimia analisa instrumental. Dengan menggunakan berbagai sistim peralatan, keadaan dan jenis dari unsur ataupun senyawa dalam berbagai jenis bahan dapat dilakukan, hal ini karena unsur atau senyawa dapat dideteksi melalui berbagai sifat fisiknya. Sifat-sifat fisik ini ada yang sangat khusus (karakteristik) untuk unsur atau senyawa, dan besar sifat fisik yang diukur selalu berbanding dengan jumlah unsur ataupun senyawa tersebut. Sebagai contoh untuk unsur Natrium (Na) jika dipanaskan akan mengeluarkan cahaya yang berwarna kuning (pada panjang gelombang sekitar 760m) yang hanya dikeluarkan oleh unsur Natrium. Dengan demikian cahaya pada pada panjang gelumbang tersebut jelas menunjukan sifat unsur Natrium, dan intensitas cahaya tersebut sebanding dengan jumlah ataom Na, yang berarti dengan mengukur cahaya yang dipancarkan tadi, kita dapat menentukan jumlah (kadar) dari unsur Kalium tersebut. Spektroskopi adalah bidang ilmu pengetahuan yang mempelajari hal-hal yang bersangkutan dengan pengamatan, pengukuran dan penafsiran tentang radiasi gelombang elektromagnetik yang dipancarkan atau diserap oleh materi. Pada kegiatan spektroskopi, radiasi gelombang elektromagnetik diuraikan menjadi barbagai panjang gelombang yang disebut spektra dan diukur intensitasnya. Selanjutnya dari spektra-spektra ini dapat ditafsirkan sifat dari bahan tersebut, dengan demikian spektroskopi dapat dimanfaatkan untuk mengetahui komposisi bahan. Dalam analisa kimia, cara ini biasa disebut analisa Spektrometri.1.2. Spektra AtomikBila seberkas cahaya polikromatik melalui sebuah prisma, maka akan diperoleh spectrum yang terdiri dari berbagai warna. Laju cahaya bergantung pada medium yang dilaluinya, akibatnya suatu berkas sinar akan dibelokan ketika melalui batas antara dua medium. Karena cahaya dengan panjang gelombang yang berbeda, maka cahaya polikromatik tadi akan didispersikan menjadi spektrum warna ketika keluar dari medium prisma. Hal ini secara skematis dapat diuraikan sbagai berikut : Sumber Cahaya Putih

Lensa

Celah

Prisma

Piringan Foto grafi

Cahaya Merah dengan = 610 750 nm

Cahay Jingga dengan = 595 610 nm

Cahaya Kuning dengan = 580 595 nm

Cahaya Hijau dengan = 500 595 nm

Cahaya Biru dengan = 435 500 nm

Cahaya Ungu dengan = 400 435 nm

Gabar 1. Spektrum sinar putih Cahaya polikromatik dari suatu sumber cahaya dibuat parallel dengan dengan jalan melalukannya pada sebuah lensa pemfokus, selanjutnya cahaya tersebut akan masuk melalui sebuah celah dan diteruskan sampai mengenai sebuah prisma. Cahaya ini kemudian akan didispersikan menjadi berbagai warna dengan panjang gelombang yang tertentu. Cahaya merah merupakan cahaya dengan frekuensi terkecil yang masih dapat dilihat manusia. Karena mempunyai frekuensi yang kecil, cahaya ini tidak berinteraksi dengan medium secara kuat sehingga hanya dibelokan sedikit saja. Sebaliknya cahaya Violet (ungu) merupakan cahaya dengan frekuensi terbesar, cahaya ini berinteraksi dengan medium secara kuat, sehingga akan dibelokkan dengan sudut yang besar. Selanjutnya apabila sumber cahaya plikromatik pada gambar diatas diganti dengan busur elektrik yang diisi dengan suatu senyawa atau suatu unsur tertentu, maka ketika dialirkan listrik senyawa atau unsur tadi akan ter-atomisasi lalu ter-eksitasi sehingga memancarkan suatu spectrum yang khas bagi unsur tersebut. 1.3. Eksitasi AtomSpektrum radiasi gelombang elektromagnetik berasal dari atom atau molekul yang mengalami perobahan pada keadaan susunan elektron yang mengelilingi inti. Menurut teori kuantum tiap atom atau molekul mempunyai berbagai tingkat energi yang bergantung pada susunan (konfigurasi) elektron nya. Apabila suatu atom yang elektronnya dalam keadaan stabil diberi energi maka elektron tersebut akan berpindah ke level enegi yang lebih tinggi sambil menyerap energi yang diterima, selanjutnya apabila energi tersebut dihilangkan maka elektron tadi akan kembali kedalam keadaan semula sambil memancarkan radiasi elektromagnetik. Secara skematis hal ini dapat digambarkan sebagai berikut : Elektron Pada Level E1

Orbital elektron

E2

E1

E2

E1

Elektron Pada Level E2

E2

Pancaran Radiasi Elektromagnetik

E1

Atom Diberi Energi

= Elektron E1 & E2 = Level Energi 1 & 2 = Inti Atom Gambar 2. Eksitasi atomRadiasi yang dipancarkan ini biasanya terdiri dari berbagai panjang gelombang yang disebut spektrum, spektrum ini dapat dipisahkan atas spektra-spektra yang hanya terdiri dari satu jenis panjang gelombang (monokromatis). Radiasi gelombang elektromagnetik tidak lain adalah rambatan atau pancaran gelombang cahaya yang mempunyai energi yang disebut foton.1.4. Ikhtisar panjang gelombang Spektrum sinar elektromagnetik adalah sederetan energi sinar yang disusun menurut perubahannya, misalnya bertambahnya nilai panjang gelombang, berikut ini deretan panjang gelombang spectrum elekromagnetik.V I o l e t

B I r u

H I j a u

Ku n I n g

J I n g g a

M e r a h

I I I I 300 400 500 600 700 800 VISIBLE Cosmic Ray Gama Ray X-Rays Far UV UV Infara Red Microwaves Radio Waves I I I I I I I I I I I 10-3 10-2 10-1 100 101 102 103 014 105 106 109 Nano meters Energi Increase Wavelength IncreaseGambar 3. Ikhtisar panjang gelombangPada gambar diatas, spectrum elektromagnetik digolongkan dalam berbagai daerah spectrum, dimana sinar kosmik merupakan daerah spectrum dengan nilai panjang gelombang paling kecil tetapi mempunyai energi paling besar, sebaliknya Gelombang radio mempunyai panjang gelombang paling besar tetapi energinya kecil.Pada daerah sinar tampak (Visible ray), mencakup daerah spektrum / panjang gelombang yang paling sempit yaitu sekitar 300 nm sampai dengan 800 nm.Sianar tampak ( Visible ray ) ini adalah sinar elektromagnetik yang mendasari analisa Spektrofotometri.Parameter-parameter gelombang adalah :Panjang Gelombang ( ), yaitu jarak antara dua puncak gelombang atau jarak tempuh gelombang tiap-tiap periode waktu. Satuannya adalah Ao (Angstrom). 1 Ao = 10-8 Cm = 10-9m = 1 nm Frekuensi ( ), adalah jumlah gelombang penuh atau jumlah siklus yang melewati suatu titik tertentu dalam satuan waktu. Satuannya adalah Herz (Hz), 1 Hz = 1 siklus per detik .BAB. IIAtomic Emission Spectrometer2.1. Prinsip dasar Spektorkopi emisi atom atau Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah suatu alat yang dapat digunakan untuk analisa logam secara kualitatip maupun kuantitatip yang didasarkan pada pemancaran atau emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik untuk unsur yang dianalisa. Sumber dari pengeksitasi dari Atomic Emission Spectroscopy bisa didapat dari nyala api gas atau Busur listrik. Sumber eksitasi dari nyala gas biasanya disebut ICP (Inductively Couple Plasma) sedangkan sumber eksitasi dari busur listrik biasa disebut ARC atau SPARK, sedangkan alat detector sinarnya adalah Tabung Penggandaan Foton atau Photo Multiplier Tube (PMT) Prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES) ini yaitu : Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau groud state akan tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak setabil maka elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula yaitu kekeadaan dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang tereksitasi itu kembali ketingkat energi lebih rendah yang semula, maka kelebihan energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan dibuang keluar berupa emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan. 2.2. Sumber Pengeksitasi atomUntuk sumber pengeksitasi atom suatu unsur diperlukan suatu sumber energi kalor yang mampu mengeksitasikan elektron di orbital paling luar dari atom tersebut ke tingkat energi atom yang lebih tinggi.Pada spektrofotometri Emisi nyala, sumber pengeksitasinya adalah nyala api gas, tetapi kelemahan dari nyala api ini adalah energi kalor yang dihasilkan nya relatif rendah. Misalnya campuran gas Acetilen dan O2 murni hanya akan menghasilkan suhu sekitar 3000oC. Dengan kombinasi gas ini maka unsur-unsur yang dapat dieksitasikan dengan menghasilkan intensitas sinar emisi yang baik biasanya adalah logam-logam alkali (Na, K, Li, Ca dll). Sedangkan untuk mengeksitasikan atom logam-logam yang lebih berat maka diperlukan nyala api dengan kombinasi gas lain yang dapat memberikan suhu lebih tinggi dan juga memberikan energi kalor yang lebih tinggi. Oleh karena itu telah diusahakan adanya sumber-sumber pengeksitasi atom yang dapat menghasilkan energi kalor yang lebih tinggi. Ada dua jenis sumber pengeksitasi yang mampu memberikan energi kalor dan suhu yang lebih tinggi, yaitu bunga api listrik yang disebut Arc atau Spark dan Plasma yang ditimbulkan secara induksi (Inductively Couple plasma atau ICP). Dengan kedua jenis sumber eksitasi ini maka hampir semua unsur logam dapat dieksitasikan. Yang dimaksud dengan bunga api listrik atau awan muatan listrik (electrical discharge) adalah loncatan muatan listrik antara ujung batang elektroda dan sampel dimana ujung elektroda dan sampel tidak saling bersentuhan dan apabila antara keduanya diberikan tegangan listrik yang tinggi, maka akan terjadi loncatan muatan elektron dan akan menimbulkan tahanan sehingga hal ini akan menimbulkan kalor yang sangat tinggi, Suhu yang dihasilkan oleh muatan listrik tersebut berkisar antara 4000oC sampai dengan 7000oC. Jadi jauh lebih tinggi dari pada yang dihasilkan oleh nyala api gas acetilen dan O2. 2.3. Analisa Kualitatif dan kuantitatif Untuk analisa kualitatif, garis-garis emisi yang khas bagi suatu unsur logam akan tergambar pada film foto sebagai garis-garis hitam, letak suatu garis hitam tersebut pada film foto menentukan nilai panjang gelombang yang khas bagi unsur logam bersangkutan. Suatu unsur logam tertentu dapat menghasilkan banyak sekali garis hitam pada film foto, dengan intensitas yang berbeda. Untuk mengidentifikasi unsur logam secara kualitatif dengan cara ini maka dibuat spectrum emisi cuplikan yang mengandung logam X pada film foto, sehingga pada film tersebut timbul garis-garis hitam dengan panjang gelombang yang khas bagi logam X tersebut, kemudian spectrum logam X tersebut dibandingkan dengan spectrum standar (juga dalam film foto) yang mengandung garis-garis hitam yang khas untuk berbagai unsur logam yang telah diketahui jenisnya dan biasanya disebut Master Spectrum. Untuk analisa Kuantitatif, dahulu banyak dilakukan dengan menggunakan alat spektrograf emisi yang detektornya film foto. Dibuat beberapa cuplikan standar unsur X dengan konsentrasi yang sudah diketahui, kemudian tiap cuplikan standar itu di dieksitasi dalam Spark sehingga diperoleh spectrum emisi X tersebut pada film foto. Dari berbagai garis spectrum yang dihasilkan pada film foto tersebut, kemudian dipilih salah satu garis yang intensitasnya kuat dan dengan menggunakan alat Densitometer diukur derajat kehitaman dari garis yang dipilih itu pada berbagai berbagai konsentrasi X. Semakin tinggi konsentrasi X maka semakin hitam garisnya (dan sebaliknya). Sehingga dapat disimpulkan Tingkat kehitaman garis spectrum emisi pada film foto itu berbanding lurus dengan Intensitas (I) garis emisi itu. Densitometer memberikan langsung nilai Intensitas untuk berbagai konsentrasi. Sehingga dapat dibuat kurva hubungan antara Intensitas dan Konsentrasi pada suatu panjang gelombang yang diukur.Banyak kerumitan dan kesulitan yang diperoleh dengan cara atau metoda analisa yang menggunakan detektor film foto ini, karena waktu yang diperlukan untuk menyelesaikan analisanya tidak singkat. Dengan berkembangannya ilmu elektronik yang semakin maju, maka detektor film foto ini sekarang diganti dengan Tabung Penggandaan Foto (Photo Multi Plier Tube) / PMT.2.4. Sistem Monokromator Dahulu untuk alat Atomic Emission spectrometri digunakan prisma sebagai alat pendispersi sinar dalam monokromatornya. Sekarang banyak digunakan kisi difraksi yang biasanya berbentuk cekung, kisi difraksi ini biasanya ditempatkan pada suatu system susunan yang disebut Lingkaran Rowland (Rowland Circle). Lingkaran Rowland = lingkaran panjang radiusnya (jari-jarinya) = X radius kisi difraksi yang cekung. Dengan kisi difraksi ini, sinar yang akan didifraksikan oleh kisi difraksi tersebut akan difokuskan tepat pada bagian lain lingkaran tersebut. Jadi apabila alat detektor ditempatkan tepat pada lingkaran Rowland tersebut, maka sinar yang didifraksikan akan difokuskan tepat pada alat detector tersebut, hal ini secara skematik ditunjukan seperti gambar berikut : Gambar 4. Lingkaran RowlandDetektor yang digunakan dapat berupa Film foto atau tabung penggandaan foton (Photo Multiplier tube / PMT). Karena sinar yang didifraksikan itu tadinya melalui celah masuk sinar yang bentuknya persegi panjang tipis, seperti garis, maka gambar foto yang diperoleh adalah garis-garis hitam pada film foto (apabila detektornya film foto). Bila film foto digunakan sebagai detector sinar, maka antara kisi difraksi dan detektor tersebut tidak ada celah keluar sinar. Akibatnya semua garis emisi dari cuplikan yang didifraksikan dengan berbagai sudut difraksi oleh kisi difraksi akan tergambar pada film foto berupa garis garis hitam. Setiap garis hitam pada film foto tersebut mewakili suatu nilai panjang gelombang sinar yang telah dipancarkan oleh suatu atom logam dalam cuplikan. Nilai panjang gelombang suatu garis hitam dapat ditentukan berdasarkan kalibrasi terhadap suatu skala panjang gelombang yang sudah diketahui nilainya. Letak suatu garis hitam, yang berasal dari suatu logam, pada film foto, menentukan nilai panjang gelombang yang khas bagi logam yang bersangkutan. Suatu logam tertentu dapat menghasilkan banyak sekali garis hitam pada film foto, dengan Intensitas yang berbeda. Berikut ini skematik bagian dari emission spektrometer.Gambar 5. Skematik emission spektrometerBab. IIISistem Peralatan3.1. Blok Diagram Analisa Atomic Emission Spectrometer yang menggunakan spark atau arc telah lama digunakan secara luas pada beberapa aplikasi sebagai metoda untuk melakukan analisa kuantitatif lebih dari satu unsur secara bersamaan dalam suatu sample. Terutama dalam industri logam, cara ini menjadi sangat dibutuhkan untuk mengontrol secara langsung komposisi kimia dalam suatu proses peleburan secara cepat dan akurat .Baru-baru ini, dengan memanfaatkan perkembangan teknologi elektronika dalam analisa Emission Spectrochemical, beberapa perbaikan atau peningkatan telah dibuat dengan tujuan untuk meningkatkan kapekaan dan ketepatan. Hal yang istimewa dalam metoda ini adalah kecepatan analisanya yang hanya memerlukan waktu sekitar 20 detik, dari mulai sample dimasukan dalam sumber spark samapi data terdisplay pada CRT. Prinsip dari alat ini tidak jauh berbeda dengan metoda konvensional yang menggunakan metoda spektrograp, perbedaan utamanya pada penggantian pelat fotografis diganti dengan Photomultiplier (PMT) (tabung penggandaan foton) yang menagkap sinar monokromatis dan kemudian merubahnya kedalam Intensitas. Gambar 6. Memperlihatkan blok diagram dari dari suatu alat Emission Spectrometer. Gambar 6. Blok diagram Emission SpectrometerPada gambar, terlihat sinar polikromatis yang dihasilkan dari sumber pengeksitasi (Sprak stand) yang tidak lain adalah sampel dan elektroda. Proses spark akan menyebabkan atom-atom dalam sampel tereksitasi dan memancarkan sinar polikromatik. Sinar polikromatik ini selanjutnya dilewatkan melalui lensa kondenser kemudian masuk melalui celah masuk (Entrance slit), selanjutnya akan mengenai suatu kisi difraksi yang kemudian mendispersikannya menjadi sinar-sinar monokromatik. Sinar-sinar monokromatik ini lau dilewatkan melalui suatu celah keluar (exit slit) dan selanjutnya akan ditangkap oleh photomultiplier tube (PMT) yang bertindak sebagai detektor dan merubahnya menjadi photocurrent. 3.2. Spark Stand Spark stand, adalah bagian dimana Sampel dan elektroda yang biasanya terbuat dari logam wolfram dialiri arus yang dibangkitkan oleh suatu unit pembangkit tegangan tinggi (High Voltage Discharge) sehingga akan timbul spark atau Arc. Proses spark ini akan menyebabkan molekul-molekul dalam sample akan ter atomisasi dan kemudian tereksitasi. Banyak sumber energi yang dapat digunakan untuk membangkitkan spark atau Ark. Seprti plasma yang ditimbulkan oleh RF Generator, dlam hal ini yang terpenting adalah Sumber dari pembangkit tersebut mampu mengeksitasikan atom-atom yang ada dalam sample. 3.3. Concave Diffraction Grating Concave Diffraction Grating adalah sebuah alat untuk mendispersikan spectrum polikromatis menjadi spectrum monokromatis. Alat ini adalah sebuah lempengan cekung yang pada permukaannya diberikan alur-alur (grooves) yang sejajar dan biasanya sekitar 1200 3000 groove per mm. Berikut ini adalah skematik dari spectrum yang mengenai grating.Gambar 7 . Spektrum yang di dispersikan oleh grating3.4.Exit Slit (Celah keluar) Setelah sinar polikromatis didispersikan menjadi sinar monokromatis oleh oleh grating, kemudian keluar melalui sutu celah yang disebut Entrance slit atau secondary opic. Gambar berikut memperlihatkan sinar yang melalui celah keluar sebelum mencapai detector. Gambar 8. secondary optic dari exit slit3.5. Detektor Ada tiga macam detector yang berbeda dalam rentang panjang gelombangnya, kecepatan respon, sensitivitas dll. Detektor dimaksudkan untuk merubah energi yang dipancarkan menjadi sebuah sinyal listrik yang kemudian diproses oleh sebuah amplifier sehingga dapat dapat di interpretasikan lebih lanjut. Ketiga detector tersebut adalah :3.5.1. Photocell; Fungsinya adalah mengubah energi sinar menjadi arus listrik yang sebanding dengan Intensitas nya. Daerah kerja detector ini pada daerah sinar tampak (380 780 nm) . Bentuknya dalah sebuah keeping logam yang dilapisi dengan bahan Selenium yang sensitive terhadap sinar. Sinar yang mengenai lapisan ini menyebabkan elektron terlepas dan akan terjadi perbedaan muatan yang dapat diukur besarnya dengan microammeter, detektor ini kurang sensitive dan responnya rendah. Berikut ini skematik photocell : Pelindung kemasan Lapisan Selenium Sinar datang Micro Amper e- Elektroda Logam Gambar 9. Skematik Photocell3.5.2. Phototube; Kontruksi detektor ini adalah sebuah tabung vakum yang terbuat dari kuarsa, bagian dalamnya berisi katoda (Photocathode) logam berbentuk silinder dengan permukaanya dilapisi oksida logam yang mudah melepaskan electron bila dikenai sinar, kemudian sebagai anoda adalah sebuah kawat berlubang (wire mesh). Antara Katoda dan Anoda dipasang selisih tegangan dan apabila sebuah sinar datang masuk melalui jendela kuarsa dan jatuh ke permukaan Katoda, energi sinar ini akan diserap oleh lapisan oksida logam dan elektron yang ada dilapisan ini akan terlempar dan berkumpul pada Anoda, sehingga dalam tabung foton akan timbul arus. Detector ini mampu membaca sinar tampak dan sinar ultra violet dengan panjang gelombang dari 190 650 nm dan dari 600 1000 nm. Jadi untuk menguji daerah dengan panjang gelombang dari 190 sampai 1000 nm diperlukan lebih dari satu detector. 3.5.3. Photomultipliers; PMT atau Tabung Penggandaan Foton terdiri dari tabung kaca hampa udara yang sebagian dindingnya terbuat dari kuarsa, bagian dalam terdiri dari Katoda yang permukaannya dilapisi suatu bahan yang akan mengeluarkan electron bila dikenai sinar. Selanjutnya sejumlah elektroda yaitu Dynode yang diberi tegangan listrik dan yang dapat mengeluarkan elektron bila permukaannya dikenai berkas elektron yang dipercepat, rangkaian listrik yang meliputi katoda, sumber arus 900 Volt dan pembagi tegangan untuk 9 dynode (masing-masing 90 Volt), tahanan, penguat arus (amplifier) dan pencatat (recorder). Apabila berkas sinar dengan intesitas P (dari sumber cahaya spark) jatuh pada permukaan katoda maka lapisan yang melapisi katoda akan melepaskan electron. Berkas electron ini akan bergerak dengan percepatan kepermukaan dinoda 1 yang mempunyai tegangan 90 Volt lebih positif dari katoda. Tiap electron yang jatuh pada permukaan dynode 1 akan menyebabkan dikeluarkannya lebih dari satu electron dari permukaan dynode 1 itu. Elektron dari dynode 1 akan bergerak dengan percepatan kepermukaan dynode 2 yang juga 90 Volt lebih positif dari dynode 1, tiap electron yang jatuh kepermukaan dynode 2 akan melepaskan lebih dari satu electron. Elektron dari permukaan dynode 2 akan menuju kepermukaan dynode 3 yang juga 90 Volt lebih positif, dan seterusnya. Setelah proses tersebut berlangsung 9 kali (pada 9 dynode) maka untuk setiap fotton, sinar yang jatuh pada permukaan katoda akan dibebaskan 106 107 elektron yang akan terkumpul pada Anoda. Arus listrik yang telah mengalami pengutan (didalam tabung, karena adanya dynode) disalurkan melalui rangkaian untuk diperkuat lebih lanjut. Berikut ini gambaran mengenai Photomultiplier tube : Gambar 10. Photomultiplier TubeGambar berikut menunjukan posisi Photomultiplier tube dand scendary optic : Gambar 11. Posisi PMT dan Scondary opticBab. IVAnalisa Logam 4.1. Analisa Logam dengan SparkPenentuan kadar secara kuantitaip dengan analisa Emissionspectrometer adalah sebuah metoda yang relatif. Pada dasarnya metoda ini membandingkan intesitas dari sample yang belum diketahui konsentasinya dengan intensitas dari sample standar yang nilai konsentrasi nya sudah diketahui dengan pasti.Oleh karena itu, untuk menghasilkan analisa yang akurat tergantung dari Stabilitas alat dan sampl standar. 4.2. Sampel standar Secara umum persyaratan untuk sample standar adalah sebagai berikut :Konsentrasi untuk setiap elemen harus mencakup rentang sample yang akan dianalisaStruktur kimia dan sifat-sifat secara metalurgis harus sesuai dengan sample yang akan dianalisaKionsentrasi untuk setiap element harus betul-betul sudah dianalisa dan bersertifikat dari badan yang berhak mengeluarkan sertifikat sample standar (missal : MBH, BAS, NBS atau NIST)Harus homogen dan bebas dari segregasi Mempunyai base element yang samaJumlah sample satndar harus cukup untuk membentuk kurva kerja4.3. Preparasi Sampel Seperti hal nya sample standar, sample uji dianalisa dengan spark dalam lingkungan gas Argon, Benda kerja ( sample standar maupun sample uji ) harus mempunyai ukuran yang cukup dan rata (flat) agar dapat menutupi lubang yang ada pada spark stand, Biasanya minimum area yang baik untuk diuji adalah sikitar 20 mm dan ketebelan minimum biasanya 2 mm. Untuk sample-sampel dari logam cair (dari tunggku) terlebih dahulu dicetak dalam suatu cetakan yang biasanya dibuat dengan ukuran tertentu. Berikut ini gambaran mengenai proses pengambilan sample dari tunggku dan contoh cetakan untuk sample dari proses pengecoran : Gambar 12. On-line AnalysisGambar 13. skematik prosedur samplingGambar 14. Cetakan untuk Pig Iron dan Cast Iron4.4. Prosedur analisa Sebelum melakukan analisa sample uji, persiapkan peralatan dengan benar sesuai dengan buku petunjuk alat. Secara umum untuk mempersiapkan alat uji dilakukan urutan sebagai berikut :Nyalakan sumber arus dari stabilizer Nyalakan main unit spectrometerNyalakan pompa vaccum Bersihkan spark standBuka aliran gas argonNyalakan HVSetelah urutan diatas dilakukan maka tunggu beberapa menit agar kondisi alat stabil. Setelah beberapa saat, lakukan pemanasan dengan penembakan (sparking) menggunakan benda kerja yang sesuai dengan sample uji yang akan di analisa sampai min. 3 X (N1 samapai N3). Lakukan profiling sesuai dengan buku petunjuk (manual book). Kalibrasi kurva kerja dengan menggunakan standar kalibrasi yang bersertifikat. Cek hasil kalibrasi tersebut dengan standar sample dan jika sudah sesuai maka mesin sudah siap menglakukan analisa pada sample uji. Secara sederhana proses analisa yang baik digambarkan seperti flow cart berikut, selain itu Untuk menghasilkan proses pengujian yang baik dan benar, alangkah baiknya dibuat suatu intruksi kerja pengujian. Pada lampiran adalah contoh format instruksi kerja yang dapat diterapkan di laboratorium spektroOK

OK

OK

OK

N Ok

Persiapan awal

Chek

Pemanasan Alat 3X

Stabil

Recalibration

Chek Standar

Data

Pengujian Sampel

Laporan & Dokumentasi

OK

OK

10 X Uji

N Ok

N Ok