studi penggunaan na2edta dalam desorpsi ion logam kobalt (ii) pada kitin terdeasetilasi dari limbah...

Download Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang Kepiting Hijau (Scylla Serrata) Dalam Medium Air

Post on 11-Feb-2018

222 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    1/65

    STUDI PENGGUNAAN Na2EDTA DALAM DESORPSI ION

    LOGAM KOBALT (II) PADA KITIN TERDEASETILASI

    DARI LIMBAH CANGKANG KEPITING HIJAU (Scylla

    serrata) DALAM MEDIUM AIR

    TUGAS AKHIR II

    Disusun dalam rangka penyelesaian Studi Strata I untuk memperoleh gelar

    sarjana sains

    Oleh

    Dwi Rahmawati Khasanah

    NIM. 4350401026

    Program Studi Kimia

    Jurusan Kimia

    Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

    Universitas Negeri Semarang

    2006

    i

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    2/65

    SARI

    Dwi Rahmawati Khasanah, 2006. "Studi Penggunaan Na2EDTA dalam Desorpsi

    Ion Logam Kobalt (II) pada Kitin terdeasetilasi dari Limbah Cangkang

    Kepiting Hijau (Scylla serrata) dalam Medium Air". Tugas Akhir II.

    Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

    Universitas Negeri Semarang.

    Kata Kunci :Na2EDTA, desorpsi, Ion logam kobalt (II), kitin terdeasetilasi dari

    cangkang kepiting hijau, dan SSA.

    Sebagai alternatif pemanfaatan limbah cangkang kepiting hijau yaitu melalui

    pengolahan limbah cangkang kepiting menjadi kitin terdeasetilasi yang memiliki

    potensial untuk mengadsorpsi ion logam Co (II). Selain mudah didapat di alam,penggunaan kitin terdeasetilasi juga hemat karena dapat direcovery menggunakan

    Na2EDTA sehingga dapat dipakai ulang. Disamping merecovery kitin

    terdeasetilasi, desorpsi dapat dilakukan untuk memperoleh kembali logam kobalt

    (II) yang teradsorpsi oleh kitin terdeasetilasi tersebut.

    Penelitian dimulai dengan mengkarakteristik kitin terdeasetilasi yang

    meliputi besarnya %N, derajat deasetilasi dan kadar air. Selanjutnya 1 g kitin

    terdeasetilasi diinteraksikan dengan larutan ion logam kobalt (II) pada pH 7,

    waktu kontak 120 menit dan suhu 25 C. Campuran disaring kemudian filtrat

    dianalisis menggunakan SSA untuk mengetahui banyaknya ion logam kobalt (II)

    yang tersisa dalam filtrat sehingga ion logam yang teradsorpsi oleh kitin

    terdeasetilasi dapat dihitung.

    Residu dari proses adsorpsi diinteraksikan dengan 25 mL Na2EDTA 0,001

    M dengan variasi waktu 40, 50, 60, 80, 100, 120 dan 140 menit pada pH 4.

    Campuran disaring dan filtrat dianalisis menggunakan SSA untuk mengetahui

    banyaknya ion logam kobalt (II) yang terdesorpsi.

    Residu juga diinteraksikan dengan 25 mL Na2EDTA pada pH 4 dan waktu

    kontak optimum dengan variasi konsentrasi Na2EDTA 0,001 M; 0,01 M; 0,05 M;

    0,1 M; 0,25 M; 0,3 M; 0,4 M dan 0,5 M. Campuran disaring dan filtrat dianalisis

    menggunakan SSA untuk mengetahui banyaknya ion logam kobalt (II) yang

    terdesorpsi.

    Dari hasil penelitian diperoleh besarnya %N adalah 2,02%, besarnya derajatdeasetilasi adalah 44,797% dan besarnya kadar air adalah 2,19%. Waktu kontak

    optimum desorpsi terjadi setelah kitin terdeasetilasi diinteraksikan dengan

    Na2EDTA selama 100 menit dan % desorpsi yang diperoleh sebesar 61,74 %.

    Sedangkan konsentrasi optimum Na2EDTA yang diperoleh dalam penelitian ini

    adalah 0,3 M dengan % desorpsi sebesar 96,4%.

    ii

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    3/65

    DAFTAR ISI

    HALAMAN JUDUL .... i

    HALAMAN PERSETUJUAN ............. ii

    HALAMAN PENGESAHAN .. ... iii

    HALAMAN PERNYATAAN ..... iv

    MOTTO DAN PERSEMBAHAN ........... v

    KATA PENGANTAR ......... vi

    SARI ......... vii

    DAFTAR ISI .... ix

    DAFTAR TABEL ............ xi

    DAFTAR GAMBAR............ xii

    DAFTAR LAMPIRAN ....... xiii

    BAB I PENDAHULUAN

    A. Latar Belakang ..................................................................................... 1

    B. Perumusan Masalah ............................................................................. 4

    C. Tujuan Penelitian ................................................................................. 4

    D. Manfaat Penelitian ............................................................................... 4

    BAB II TINJAUAN PUSTAKA

    A. Tinjauan Tentang Limbah Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata)

    sebagai kitin terdeasetilasi

    A.1 Limbah Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata) ...................... 6

    A.2 Komposisi Kimia dan Manfaat Kitin terdeasetilasi dari Limbah

    Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata) .................................... 7

    B. Tinjauan Tentang Logam Kobalt ......................................................... 11

    C. Tinjauan Tentang Na2EDTA ............................................................... 13

    D. Tinjauan Tentang Proses Adsorpsi dan Desorpsi ............................... 15

    E. Tinjauan Tentang Spektrofotometer Inframerah (IR) ......................... 19

    F. Tinjauan Tentang Spektroskopi Serapan Atom (SSA) ....................... 20

    BAB III METODOLOGI PENELITIAN

    A. Pelaksanaan ....................................................................................... 23

    iii

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    4/65

    iv

    B. Populasi dan Sampel ......................................................................... 23

    C. Variabel Penelitian ............................................................................ 23

    D. Alat dan Bahan .................................................................................. 24

    E. Prosedur Penelitian ............................................................................ 25

    F. Metode Pengumpulan Data ............................................................... 28

    G. Metode Analisis Data ....................................................................... 28

    BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

    A. Identifikasi Perubahan Gugus Fungsi Kitin terdeasetilasi ................. 37

    B. Penentuan Waktu Kontak Optimum Desorpsi Ion Logam Co (II)..... 40

    C. Penentuan Konsentrasi Optimum Desorpsi Ion Logam Co (II)......... 43

    BAB V PENUTUP

    A. Simpulan ............................................................................................ 45

    B. Saran .................................................................................................. 45

    DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 45

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    5/65

    DAFTAR TABEL

    Tabel 1. Stabilitas pH Pada Pembentukkan Kompleks Logam dengan EDTA.. 15

    Tabel 2. Rancangan Hasil Karakterisasi Kitin terdeasetilasi .............................. 32

    Tabel 3. Rancangan Data Kalibrasi larutan Co (II) pada proses adsorpsi .......... 32

    Tabel 4. Rancangan Data Absorbansi Sampel pada Proses Adsorpsi ................ 32

    Tabel 5. Rancangan Data Kalibrasi Larutan Co (II) Proses Desorpsi Variasi

    Waktu .................................................................................................. 33

    Tabel 6. Rancangan Data Absorbansi Proses Desorpsi Variasi Waktu .............. 33

    Tabel 7. Rancangan Data Kalibrasi Larutan Co (II) Proses Desorpsi Variasi

    Konsentrasi Na2EDTA ........................................................................ 33

    Tabel 8. Rancangan Data Absorbansi Proses Desorpsi Variasi Konsentrasi

    Na2EDTA............................................................................................ 34

    Tabel 9. Hasil Karakterisasi Kitin terdeasetilasi ................................................ 38

    Tabel 10. Data Kalibrasi larutan Co (II) pada proses adsorpsi .......................... 50

    Tabel 11.Absorbansi Sampel pada Proses Adsorpsi .......................................... 50

    Tabel 12. Data Kalibrasi Larutan Co (II) Proses Desorpsi Variasi Waktu Data. 52

    Tabel 13. Data Absorbansi Proses Desorpsi Variasi Waktu .............................. 52

    Tabel 14. Data Kalibrasi Larutan Co (II) Proses Desorpsi Variasi Konsentrasi

    Na2EDTA ........................................................................................... 53

    Tabel 15. Data Absorbansi Proses Desorpsi Variasi Konsentrasi Na2EDTA ... 53

    Tabel 16. Data Konsentrasi Ion Logam Co (II) yang Tersisa pada Filtrat Setelah

    Proses Adsorpsi .................................................................................. 54

    Tabel 17. Data Konsentrasi Ion Logam Co (II) yang Terdesorpsi dengan Variasi

    Waktu ................................................................................................. 54

    Tabel 18. Data Konsentrasi Ion Logam Co (II) yang Terdesorpsi dengan Variasi

    Konsentrasi ........................................................................................ 55

    v

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    6/65

    DAFTAR GAMBAR

    Gambar 1. Kepiting Hijau (Scylla serrata) ........................................................... 6

    Gambar 2. Reaksi Proses Deasetilasi Kitin ........................................................... 9

    Gambar 3. Struktur molekul Na2EDTA ............................................................... 13

    Gambar 4. Bentuk Khelat Kitin terdeasetilasi dengan Ion Logam Kobalt .......... 17

    Gambar 5. Kompleks Co-EDTA ......................................................................... 17

    Gambar 6. Skema Alat Spektrometer Infra Merah .............................................. 20

    Gambar 7. Skema Alat Spektrometer Serapan Atom .......................................... 21

    vi

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    7/65

    DAFTAR LAMPIRAN

    Lampiran 1. Pembuatan Larutan Ion Logam Co (II) standar dan larutan

    Na2EDTA................................................................................... 49

    Lampiran 2. Data Kalibrasi Larutan Standar dan Absorbansi Sampel pada

    Proses Adsorpsi ........................................................................ 50

    Lampiran 3. Data Kalibrasi Larutan Standar dan Absorbansi Sampel pada

    Proses Desorpsi Variasi Waktu ................................................ 52

    Lampiran 4. Data Kalibrasi Larutan Standar dan Absorbansi Sampel pada

    Proses Desorpsi Variasi Konsentarsi Na2EDTA ..................... 53

    Lampiran 5. Data Konsentrasi Ion Logam Co (II) yang tersisa pada filtrat pada

    Proses Adsorpsi, Proses Desorpsi Variasi Waktu, dan Proses

    Desorpsi Variasi Konsentrasi Na2EDTA ................................ 54

    Lampiran 6. Perhitungan Derajat Deasetilasi Kitin terdeasetilasi dan Kadar

    Airnya....................................................................................... 56

    Lampiran 7. Spektra Infra merah Sebelum Adsorpsi

    .................................................................................................. 57

    Lampiran 8. Spektra Infra merah pada Proses Adsorpsi ............................. 58

    Lampiran 9. Spektra Infra merah pada Proses Desorpsi ............................. 59

    Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Nitrogen Kitin Terdeasetilasi

    .................................................................................................. 60

    Lampiran 11. Beberapa Frekuensi dalam Identifikasi Gugus dalam Infra Merah.. 61

    vii

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    8/65

    BAB I

    PENDAHULUAN

    A. Latar BelakangKepiting hijau (Scylla serrata) termasuk salah satu komoditi penting

    perikanan di Indonesia. Melihat kecenderungan konsumsi kepiting yang

    meningkat, maka perlu mengantisipasi peningkatan jumlah limbah cangkang

    kepiting yang bila dibuang begitu saja akan mengganggu lingkungan.

    Lingkungan merupakan faktor eksternal yang secara langsung maupun tidak

    langsung sangat mempengaruhi pertumbuhan makhluk hidup yang ada di

    dalamnya. Oleh karena itu, masalah limbah cangkang kepiting ini perlu mendapat

    perhatian yang serius agar tidak menjadikan limbah cangkang kepiting ini sebagai

    sumber polusi bagi lingkungan dan sumber pembawa penyakit bagi manusia.

    Sebagai alternatif pemanfaatan limbah cangkang kepiting yakni melalui

    pengolahan limbah cangkang kepiting menjadi suatu zat yang potensial dalam

    berbagai bidang dan industri. Limbah cangkang kepiting dapat dimanfaatkan

    sebagai agen pengkhelat atau adsorben dalam menangani limbah cair sehingga

    dapat menyerap logam-logam beracun seperti Hg, Pb, Cd, Co dan Zn juga untuk

    mengikat zat warna tekstil dalam air limbah.

    Kitin terdeasetilasi ini merupakan biopolimer yang dapat diisolasi dengan

    proses kimia yang cukup sederhana yaitu cangkang kepiting hijau yang ditambah

    dengan asam/basa kuat pada suhu tinggi. Produksi kitosan umumnya melalui

    tahapan : (1) proses penghilangan sisa protein yang ada dalam cangkang, (2)

    1

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    9/65

    2

    proses penghilangan mineral yang terikat dalam cangkang, dan (3) proses

    deasetilasi (proses penghilangan gugus asetil dalam kitin). Tahapan proses (1) dan

    (2) adalah untuk menghasilkan kitin, sedangkan tahapan (3) untuk mengubah kitin

    menjadi kitosan (Eriawan, 2005).

    Limbah cair yang mengandung logam berat dapat diklasifikasikan sebagai

    limbah yang beracun dan berbahaya. Sehingga limbah tersebut tidak dapat

    dibuang secara langsung dan perlu pengolahan terlebih dahulu. Berbagai metode

    seperti penukar ion, penyerapan dengan karbon aktif (Rama dalam Marganof,

    2003) dan pengendapan secara elektrolisis telah dilakukan untuk menyerap bahan

    pencemar beracun dari limbah. Penggunaan bahan biomaterial sebagai penyerap

    ion logam berat merupakan alternatif yang memberikan harapan.

    Kobalt sebagai polutan logam berat banyak menarik perhatian karena kobalt

    banyak digunakan pada proses penyepuhan karena penampilan, kekerasan dan

    daya tahannya terhadap oksidasi. Logam kobalt ini memiliki tingkat racun yang

    tinggi terhadap tumbuhan. Walaupun pada konsentrasi yang sedemikian rendah,

    efek ion logam berat ini dapat mengganggu kehidupan biota lingkungan yang

    akhirnya berpengaruh terhadap kesehatan manusia walaupun dalam jangka waktu

    yang lama.

    Kitin terdeasetilasi dari limbah cangkang kepiting hijau setelah digunakan

    kurang mendapatkan perhatian sehingga tak jarang kitin terdeasetilasi tersebut

    terbuang dengan sia-sia. Melihat harga kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting

    ini lebih mahal dibanding dengan kitin terdeasetilasi lain seperti arang aktif, maka

    kitin terdeasetilasi ini perlu direcovery.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    10/65

    3

    Beberapa penelitian tentang desorpsi telah dilakukan oleh :

    1. Ilana (1995), mendesorpsi ion logam cadmium dari biosorben alga dan

    melaporkan bahwa kapasitas desorpsi NaCl dan NH4Cl pada konsentrasi 0,1

    mol/L sangat kecil akan tetapi pada konsentrasi 1 mol/L diperoleh 100 %

    desorpsi.

    2. Cigdem dkk (1999), menggunakan smectit sebagai adsorben untuk menyerap

    ion logam cadmium (II), timbal (II) dan tembaga (II) dan melaporkan bahwa

    ion logam cadmium (II), timbal (II) dan tembaga (II) yang terserap masing-

    masing 11,86 mg; 11,23 mg dan 16,76 mg. Desorpsi ion logam cadmium (II),

    timbal (II) dan tembaga (II) menggunakan 0,5 M HNO3 dan diketahui bahwa

    lebih dari 95 % ion logam tersebut terdesorpsi.

    3. Warlan (2001), menggunakan adsorben dari limbah cangkang kepiting hijau

    untuk menyerap ion logam kobalt (II) dan nikel (II) dalam medium air dan

    diperoleh kondisi optimum dengan waktu 120 menit dan pH 7. Selanjutnya

    adsorben didesorpsi secara berurutan menggunakan Na2EDTA 0,1 M dan

    ammonium asetat 0,1 M dan hasil eksperimen menunjukkan bahwa peranan

    pembentukkan kompleks relatif lebih besar dibandingkan peranan mekanisme

    pertukaran ion.

    Natrium etilendiaminatetraasetat (Na2EDTA) merupakan salah satu bahan

    pendesorpsi yang dapat membentuk senyawa kompleks yang stabil juga larut

    dalam air, sehingga diharapkan Na2EDTA mampu merecovery kitin terdeasetilasi

    yang telah mengikat ion logam menjadi kitin terdeasetilasi yang siap digunakan

    untuk mengadsorpsi ion logam berat kembali. Selain untuk merecovery kitin

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    11/65

    4

    terdeasetilasi, desorpsi dapat dilakukan untuk merecovery logam yang

    teradsorpsi.

    Berdasarkan uraian tersebut, perlu diteliti bagaimana proses desorpsi ion

    logam kobalt (II) pada kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau (Scylla

    serrata) menggunakan Na2EDTA.

    B. Perumusan MasalahBerdasarkan uraian pada alasan pemilihan judul di atas dapat dirumuskan

    permasalahan:

    1. Berapa kondisi waktu kontak optimum dalam mendesorpsi ion logam kobalt

    (II) yang terikat oleh kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau

    2. Berapa konsentrasi optimum Na2EDTA dalam mendesorpsi ion logam kobalt

    (II) yang terikat oleh kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau

    C. Tujuan PenelitianTujuan dalam penelitian ini adalah:

    1. Mengetahui waktu kontak optimum dalam mendesorpsi ion logam kobalt (II)

    yang terikat oleh kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau

    2.

    Mengetahui konsentrasi optimum Na2EDTA dalam mendesorpsi ion logam

    kobalt (II) yang terikat oleh kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau

    D. Manfaat Penelitian1. Dapat memberikan informasi tentang kondisi optimum Na2EDTA dalam

    mendesorpsi ion logam kobalt (II) yang terikat oleh kitin terdeasetilasi dari

    limbah cangkang kepiting hijau

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    12/65

    5

    2. Dapat memberikan salah satu solusi dalam merecovery kitin terdeasetilasi dari

    limbah cangkang kepiting hijau yang telah mengikat ion logam kobalt (II)

    3. Dapat merecovery logam kobalt (II) yang terdesorpsi oleh Na2EDTA

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    13/65

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    A. Tinjauan Tentang Limbah Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata)sebagai Kitin terdeasetilasi

    A.1 Limbah Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata)

    Jenis kepiting hijau hidup di kayu bakau sehingga lebih dikenal dengan

    kepiting bakau (Scylla serrata). Kepiting ini mempunyai ciri khas yaitu

    cangkangnya yang tidak keras sehingga mudah untuk memakannya. Kepiting ini

    tidak hanya dikonsumsi di Indonesia akan tetapi juga dikonsumsi di negara

    Jepang dan Korea. Kepiting hijau ini banyak dibudi daya di daerah pesisir, seperti

    Pemalang.

    Gambar 1. Kepiting Hijau (Scylla serrata)

    (www.Mud crab or mangrove crab, Scylla serrata.htm)

    Taksonomi kepiting hijau menurut Forskal adalah sebagai berikut :

    Phylum :Arthropoda

    Kelas : Crustacea

    Order :Decapoda

    Family :Portunidae

    Genus : Scylla

    Spesies : Scylla serrata

    (http//www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm)

    6

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    14/65

    7

    A.2. Komposisi Kimia dan Manfaat Kitin Terdeasetilasi dari Limbah

    Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata)

    Pada cangkang kepiting hijau saat ini telah ditemukan zat yang mampu

    berfungsi sebagai kitin terdeasetilasi yaitu kitin dan kitosan, biopolimer yang

    secara komersial potensial dalam berbagai bidang dan industri. Zat ini tidak

    beracun dan dapat terurai di alam. Biopolimer tersebut bila diolah akan

    memberikan produk dengan nilai ekonomi yang tinggi dan dapat dimanfaatkan

    untuk berbagai keperluan.

    Kitin adalah suatu polisakarida alami dan merupakan polimer organik alam

    terbesar kedua setelah selulosa (http://www.chitin.com.cn). Kitin secara kimiawi

    adalah suatu polimer golongan polisakarida yang tersusun atas monomer-(1-4)-

    2-asetamida-2-deoksi-D-glukosa, yang dapat dipertimbangkan sebagai suatu

    senyawa turunan selulosa, dengan gugus hidroksil pada atom C-2 digantikan oleh

    gugus asetamida. Monomer dari kitin ini adalah disakarida dari N-asetil-D-

    glukosamin yang disebut kitobiosa (Suhardi,1992). Kitin mempunyai rumus

    molekul [C H O N] dan berat molekul [203,19] . Kitin dapat larut dalam HCl

    kuat, asam sulfat dan asam asetat glasial dan tidak larut dalam air, larutan asam

    encer, pelarut alkali dan pelarut organik.

    8 13 5 n n

    Kitosan merupakan senyawa yang tidak larut dalam air, larutan basa kuat,

    sedikit larut dalam HCl, HNO dan H PO (Marganof, 2003). K3 3 4 itosan merupakan

    kitin yang dihilangkan gugus asetilnya dengan menggunakan basa kuat sehingga

    bahan ini merupakan polimer dari D-glukosamin. Perbedaan antara keduanya

    berdasarkan kandungan nitrogennya. Bila nitrogennya kurang dari 7% maka

    http://www.chitin.com.cn/http://www.chitin.com.cn/
  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    15/65

    8

    polimer ini disebut kitin dan apabila kandungan total nitrogennya lebih dari 7%

    maka disebut kitosan (Henny, 2004). Makin tinggi kandungan nitrogennya, makin

    tinggi daya adsorpsinya. Penentuan jumlah total nitrogen dapat dilakukan

    menggunakan metode makro kjeldahl. Dan persamaan yang dapat digunakan

    untuk menghitung jumlah total nitrogen (%N) adalah :

    %100008,141000)(

    )(%

    = NaOHN

    gramsampelberat

    sampelblangkoNaOHvolumeN

    Selain kandungan nitrogennya, derajat deasetilasi termasuk sifat penting

    dalam produksi kitin terdeasetilasi tersebut. Derajat deasetilasi menunjukkan

    banyaknya gugus asetil yang hilang pada proses deasetilasi. Derajat deasetilasi

    kitosan antara 56% sampai 99% (www.etd.lsu.edu/docs). Sedangkan derajat

    deasetilasi kitin biasanya 10% (Suhardi, 1992). Penentuan derajat deasetilasi ini

    dapat dilakukan dengan metode spektroskopi inframerah. Adapun persamaan yang

    dapat digunakan untuk menghitung besarnya derajat deasetilasi adalah :

    33,1/100)/[(100 34481797 = AADD

    (Domszy dan Roberts, 1985 dalam Tanveer, 2002)

    Dimana, A1797 adalah serapan yang menunjukkan adanya vibrasi amida dan A3448

    menunjukkan adanya -OH.

    Kadar air kitin pada keadaan normal antara 2 - 10% (Suhardi, 1992). Kadar

    air kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau dapat dihitung menggunakan

    persamaan:

    Kadar air %1001

    21

    =m

    mm

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    16/65

    9

    Dimana, m1 adalah berat awal kitin terdeasetilasi dan m2 adalah berat akhir kitin

    terdeasetilasi.

    NH

    O--H

    CH3

    O

    OH

    OH

    O

    CH2OH

    O

    O

    CH2OH

    O

    CH2OH

    O

    O

    CH2OH

    O--H

    CH3

    O

    NH

    OH

    H2O

    OH

    NH

    O

    CH3

    O

    NH

    O

    CH3

    O

    NH2

    NH

    O CH3

    OH

    OH

    O

    CH2OH

    O

    O

    CH2OH

    NH2

    O

    CH2OH

    O

    O

    CH2OH

    NH

    O CH3

    OH

    OH

    n

    +2 OH-

    n

    nn

    +2 CH3COOH

    Gambar 2. Reaksi pada proses deasetilasi kitin (Fessenden, 1986)

    Kitin dan kitosan merupakan polisakarida, polimer alami yang bersifat

    biodegradable. Kitin banyak ditemukan dalam dinding sel mikroorganisme

    seperti jamur, yeast, kutikula dan pada invertebrata seperti kerang-kerangan,

    udang, kepiting, cumi-cumi dan serangga. Selain dari kerangka hewan

    invertebrata, juga ditemukan pada bagian insang ikan, trachea, dinding usus

    (Hawab, 2004). Kandungan kitin pada limbah kepiting mencapai 50 - 60 %, pada

    limbah udang 42 - 57 %, pada cumi-cumi 40 % dan pada kerang 14 - 35 %

    (Agung, 2003). Keberadaan kitin dapat diuji dengan menambahkan KI yang

    memberikan warna coklat, kemudian jika ditambahkan asam sulfat berubah

    warnanya menjadi violet (Marganof, 2003).

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    17/65

    10

    Dengan adanya sifat-sifat kitin dan kitosan yang dihubungkan dengan

    gugus amino dan hidroksil yang terikat, maka menyebabkan kitin dan kitosan

    mempunyai reaktifitas kimia yang tinggi dan menyebabkan sifat polielektrolit

    kation sehingga dapat berperan sebagai penukar ion juga sebagai kitin

    terdeasetilasi logam-logam berat (Marganof, 2003).

    Kitin dan kitosan dapat diterapkan di bidang industri maupun bidang

    kesehatan.

    1. Industri tekstil. Serat tenun dapat dibuat dari kitin dengan cara membuat

    suspensi kitin dalam asam format, kemudian ditambahkan triklor asam asetat

    dan segera dibekukan pada suhu 20 C selama 24 jam. Pada kerajinan batik,

    pasta kitosan dapat menggantikan malam (wax) (Henny, 2004). Selain itu,

    dalam industri tekstil, polimer ini dapat memperkuat warna pada kain

    (www.unisosdem.org).

    2. Bidang kedokteran/kesehatan. Kitin dan turunannya dapat digunakan sebagai

    bahan dasar pembuatan benang operasi. Benang operasi ini mempunyai

    keunggulan dapat diuaraikan dan diserap dalam jaringan tubuh, tidak toksik,

    dapat disterilisasi dan dapat disimpan lama (Henny, 2004). Kitosan mampu

    menurunkan kolesterol LDL (kolesterol jahat) sekaligus meningkatkan

    komposisi perbandingan kolesterol HDL (kolesterol baik) terhadap LDL

    (Eriawan, 2003). Kitosan digunakan untuk berbagai keperluan, antara lain

    pengabsorpsi lemak, pengobatan luka, bahan benang operasi, pengisi tulang

    dan gigi buatan ( www.sinarharapan.co.id).

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    18/65

    11

    3. Industri pengolahan pangan. Kitin dan kitosan memiliki sifat dapat mengikat

    air dan lemak, sehingga keduanya dapat digunakan sebagai media pewarnaan

    makanan (Henny, 2004). Kitosan dapat digunakan sebagai zat antibakteri dan

    zat antijamur sehingga makanan tahan lama tanpa pengawet kimia

    (www.unisosdem.org).

    4. Industri kosmetika. Telah dikembangkan produk baru shampo kering

    mengandung kitin yang disuspensi dalam alkohol, termasuk pembuatan lotion

    dan shampo cair yang mengandung 0,5 - 6 % garam kitosan ( Henny, 2004).

    5. Penanganan limbah. Kitosan bersifat polikationik sehingga dapat

    dimanfaatkan sebagai agen penggumpal dalam penanganan limbah terutama

    limbah protein yang selanjutnya dapat dimanfaatkan sebagai pakan ternak.

    Pada penanganan limbah cair, kitosan sebagai chelating agent yang dapat

    menyerap logam beracun seperti merkuri, timah, tembaga dan kobalt dalam

    perairan dan untuk mengikat zat warna tekstil dalam air limbah (Henny,

    2004).

    B. Tinjauan tentangLogam Kobalt

    Kobalt dalam sistim periodik unsur termasuk unsur transisi yang memiliki

    nomor atom 27, nomor massa 58,93, titik lebur 1495C dan titik didih 2870C,

    logam berwarna abu-abu, bersifat feromagnetik dan tahan karat, dapat membentuk

    senyawa ion dan senyawa kompleks. Kobalt biasanya digunakan dalam bentuk

    alloi. Alnico merupakan alloi magnetik yang terkenal dan kobalt juga digunakan

    untuk membuat baja nirkarat serta dalam alloi berkekuatan tinggi yang tahan

    oksidasi pada suhu tinggi.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    19/65

    12

    Kobalt mudah melarut dalam asam-asam mineral encer. Pelarutan dalam

    asam nitrat disertai dengan pembentukkan nitrogen oksida, reaksi yang terjadi

    adalah :

    Co + 2H+ Co

    2++ H2 ( Vogel, 1990)

    3Co + 2HNO3 + 6H+

    3Co2+

    + 2NO + 4H2O ( Vogel, 1990)

    Dalam pelarut air, kobalt secara normal terdapat sebagai ion kobalt (II).

    Senyawa-senyawa kobalt (II) yang tidak terhidrat berwarna biru.

    Kobalt merupakan logam berat yang berguna untuk bahan magnet yang kuat

    pada loudspeaker atau microphone. Logam kobalt digunakan juga untuk

    penyepuhan karena penampilan, kekerasan dan daya tahannya terhadap oksidasi.

    Logam berat ini memiliki sifat yang akumulatif di dalam tubuh manusia, biasanya

    melalui makanan yang tercemar logam berat tersebut. Logam berat ini tidak dapat

    dikeluarkan lagi oleh tubuh sehingga makin lama jumlahnya akan semakin

    meningkat. Jika jumlahnya cukup besar, pengaruh negatif terhadap kesehatan

    mulai terlihat, biasanya logam-logam berat ini menumpuk di otak, syaraf, jantung,

    hati, ginjal yang dapat menyebabkan kerusakan pada jaringan yang ditempatinya.

    Logam berat ini memiliki tingkat racun yang tinggi terhadap tumbuhan.

    Kebanyakan tumbuhan memerlukan cairan elemen ini dalam konsentrasi tidak

    lebih dari 1 ppm. Biasanya kobalt yang terkandung di tanah diperkirakan sebesar

    10 ppm, sebagai komponen esensial (Suhendrayatna, 2001).

    Menurut Sutamiharja dalam Marganof (2003), berdasarkan sifat kimia dan

    fisikanya, daya racun logam berat terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi

    ke rendah) sebagai berikut merkuri (Hg), kadmium (Cd), seng (Zn), timah hitam

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    20/65

    13

    (Pb), krom (Cr), nikel (Ni) dan kobalt (Co). Sedangkan menurut Kementrian

    Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup dalam Marganof (2003), sifat

    toksisitas logam berat dapat dikelompokkan dalam 3 kelompok, yaitu bersifat

    toksis tinggi yang terdiri atas unsur-unsur Hg, Cd, Pb, Cu dan Zn. Bersifat toksis

    sedang terdiri dari unsur-unsur Cr, Ni dan Co, sedangkan bersifat toksis rendah

    terdiri atas unsur Mn dan Fe.

    C. Tinjauan Tentang Na2EDTANa2EDTA (natrium etilen diamintetraasetat) adalah sebuah bahan

    pendesorpsi yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam.

    Na2EDTA memiliki empat gugus asam karboksil dan dua gugus amin dengan

    sepasang elektron bebasnya (asam poliprotik), sehingga Na2EDTA berpotensi

    sebagai ligan heksadentat yang dapat berkoordinasi dengan sebuah ion logam

    dengan perbandingan 1 : 1.

    Dalam pengolahan bahan makanan, zat pengikat logam atau lebih dikenal

    dengan sekuestran banyak digunakan sebagai bahan penstabil. Sekuestran dapat

    mengikat logam dalam bentuk ikatan kompleks sehingga dapat mengalahkan sifat

    dan pengaruh jelek logam tersebut dalam bahan. Oleh karenanya, senyawa ini

    dapat membantu menstabilkan warna, cita rasa, dan tekstur (Winarno, 1982).

    Gambar 3. struktur molekul Na2EDTA

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    21/65

    14

    Ion logam dalam kompleks disebut atom pusat, gugus yang tergabung ke

    atom pusat disebut ligan dan jumlah ikatan yang terbentuk oleh atom logam pusat

    disebut angka koordinasi dari logam tersebut.

    Untuk memperoleh ikatan koordinasi yang stabil, diperlukan ligan yang

    mampu membentuk cincin 5-6 sudut dengan sebuah logam. Ion logam

    terkoordinasi dengan pasangan elektron dari atom-atom nitrogen Na2EDTA dan

    juga keempat gugus karboksil yang terdapat pada molekul Na2EDTA.

    Selain susunan ruang dan konfigurasi ligan yang sesuai dengan ion logam,

    pH juga mempengaruhi pembentukan ikatan. Gugus asam karboksilat yang tidak

    terionisasi bukanlah donor elektron yang baik. Kenaikan pH menyebabkan

    terdisosiasinya gugus karboksil sehingga meningkatkan efisiensi pengikatan

    logam (Winarno, 1982).

    Dalam larutan yang cukup bersifat asam, protonisasi sebagian Na2EDTA

    tanpa disertai perpecahan total kompleks dapat terjadi, namun dalam kondisi yang

    umum keempat hidrogen lenyap ketika ligan dikoordinasikan dengan sebuah ion

    logam (Day dan Underwood, 2001).

    Nilai dari tetapan kesetimbangan untuk reaksi-reaksi ion logam dan bahan

    pengkelat seperti EDTA, dirumuskan sebagai berikut :

    M+n + Y-4 MYn-4 Kf= (MYn-4)/(M+n)(Y-4)

    Kf disebut dengan konstanta pembentukan. Kenaikan nilai Kf dapat

    disebabkan karena perubahan ion logam dan penurunan jari-jari ion.

    Molekul EDTA memiliki enam spesies asam : H6Y2+, H5Y

    +, H4Y, H3Y-,

    H2Y2- dan HY3-. Dua asam yang pertama merupakan asam-asam yang relatif kuat.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    22/65

    15

    Dalam penelitian ini, EDTA yang digunakan adalah spesies asam H2Y2-, sebab

    dua atom H pada spesies H4Y digantikan dengan dua atom natrium.

    Umumnya, kompleks EDTA dengan ion logam divalen akan stabil dalam

    larutan basa atau sedikit asam. Sementara kompleks dengan ion logam tri dan

    tetravalen terdapat dalam larutan dengan keasaman yang jauh lebih tinggi (Vogel,

    1994). Berikut ini adalah tabel kestabilan terhadap pH dari beberapa kompleks

    logam dengan EDTA.

    pH minimum adanya kompleks Logam pilihan

    1-3

    4-6

    8-10

    Zn (IV), Hf (IV), Th (IV), Bi (III), Fe (III)

    Pb (II), Cu (II). Zn (II), Co (II), Ni (II), Mn (II),

    Fe (II), Al (III), Cd (II), Sn (II)

    Ca (II), Sr (II), Ba (II), Mg (II)

    Tabel 1. stabilitas pH pada pembentukkan kompleks logam dengan EDTA (Vogel,

    1994)

    D. Tinjauan Tentang Proses Adsorpsi dan DesorpsiAdsorpsi adalah gejala pengumpulan molekul-molekul suatu zat pada

    permukaan lain sebagai akibat dari ketidakjenuhan gaya pada permukaan tersebut.

    Peristiwa adsorpsi merupakan suatu fenomena permukaan dimana terjadi

    akumulasi suatu spesies pada batas muka padatan-fluida. Adsorpsi dapat terjadi

    karena gaya tarik menarik secara elektrostatik saja. Penyebab lain adalah gaya

    tarik menarik yang diperbesar dengan ikatan koordinasi hydrogen atau van der

    walls. Jika adsorbat dan kitin terdeasetilasi berikatan hanya dengan gaya van der

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    23/65

    16

    walls, maka fenomena yang terjadi adalah adsorpsi fisis. Molekul yang teradsorpsi

    terikat secara lemah dipermukaan dan panas adsorpsinya rendah (Treyball,1981).

    Jika molekul yang teradsorbsi bereaksi secara kimiawi dengan permukaan,

    maka fenomena yang terjadi disebut chemisorption, karena adanya ikatan kimia

    yang terputus dan terbentuk selama proses, maka adsorbsinya mempunyai nilai

    yang hampir sama dengan panas reaksi kimia (Treyball, 1981).

    Pengaruh suhu sering digunakan dalam membedakan antara kedua fenomena

    tersebut. Pada suhu kamar (25C) adsorpsi yang berlangsung biasanya lebih

    disebabkan oleh gaya intermolekuler daripada pembentukan ikatan kimia baru

    (adsorpsi fisik). Pada temperatur tinggi (sekitar 200-400 C) dapat memungkinkan

    energi aktivasi terbentuk atau adanya ikatan kimia yang pecah sehingga terjadi

    reaksi kimia dan fenomena ini disebut chemisorption. Meskipun perbedaan ini

    secara konseptual sangat berguna namun banyak kasus merupakan gabungan

    keduanya dan sulit dikelompokkan ke dalam salah satu jenis (Barrow, 1979).

    Apabila proses adsorpsi merupakan alternatif dalam menangani limbah

    perairan, recovery kitin terdeasetilasi merupakan bagian penting dalam mencegah

    biaya penanganan yang terlalu tinggi dan memberikan kemungkinan untuk

    memperoleh kembali logam yang terekstrak pada fasa cair.

    Gambar 4 merupakan bentuk khelat kitin terdeasetilasi dengan ion logam

    menurut Kaminski dan Modrzejewska (1997) dalam R. Schmuhl, dkk (2000).

    Artikel Chui et al (1996) dalam R. Schmuhl, dkk (2000) menegaskan bahwa

    gugus amino pada kitin dan kitosan sangat berperan dalam mengikat ion logam,

    membentuk kompleks yang stabil dengan ikatan koordinasinya. Menurut Lerivrey

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    24/65

    17

    et al (1986) dalam R. Schmuhl, dkk (2000) menyebutkan bahwa elektron pada

    nitrogen yang terdapat dalam gugus amino dan N-asetilamino dapat membentuk

    ikatan dengan ion logam transisi. Gugus hidroksil pada biopolimer tersebut dapat

    berfungsi sebagai donor elektron. Oleh karenanya, deprotonasi gugus hidroksil

    dapat dilibatkan dalam pembentukkan ikatan koordinasi dengan ion logam.

    CH2OH

    O

    Co2+

    O

    OH

    NH2

    O

    N

    OHOH2C

    OHO

    O

    Co

    N

    OH

    CH2OH

    n

    + + 2H+

    Gambar 4. Bentuk khelat kitin terdeasetilasi dengan ion logam kobalt

    Pada proses desorpsi menggunakan Na2EDTA, ion logam kobalt yang

    terjerap pada kitin terdeasetilasi dilepaskan oleh Na2EDTA membentuk kompleks

    Co-EDTA, yang strukturnya ada pada gambar 5.

    Co

    N

    N

    O

    O

    CH 2C

    O

    OCH 2

    C

    O

    CH 2O

    C CH 2

    O

    C

    O

    2-

    Gambar 5. kompleks Co-EDTA (Day & Underwood, 2001)

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    25/65

    18

    Desorpsi merupakan suatu peristiwa terlepasnya molekul, ion atau partikel

    yang terserap oleh suatu padatan. Syarat-syarat proses desorpsi antara lain :

    1. Dapat mendesorpsi ion logam dalam jumlah yang besar

    2. Tidak boleh terjadi perubahan fisik atau kerusakan pada kitin terdeasetilasi

    3. Mengembalikan kondisi kitin terdeasetilasi mendekati kondisi aslinya agar

    efektif digunakan kembali dalam menyerap logam (Ahalya dkk, )

    Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi desorpsi :

    1. Agen pendesorpsi, merupakan parameter penting dalam proses desorpsi. Agen

    pendesorpsi tidak boleh menyebabkan terjadinya perubahan fisik atau

    kerusakan pada adsorben yang akan direcovery dan mampu mendesorpsi ion

    logam dalam jumlah yang besar. Hal ini berdasarkan pada penelitian yang

    telah dilakukan oleh Warlan (2001), yang menggunakan Na2EDTA dan

    ammonium asetat sebagai agen pendesorpsi. Dari penelitian tersebut diketahui

    bahwa % desorpsi oleh Na2EDTA lebih besar dibanding ammonium asetat.

    2. pH agen pendesorpsi, merupakan parameter yang dapat mempengaruhi

    aktivitas gugus fungsi agen pendesorpsi dan kompetisi ion logam dengan

    H3O+.

    3.

    Konsentrasi agen pendesorpsi. Desorpsi menggunakan asam organik akan

    meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi asam organik (HU.

    Hongqing,dkk, 2002)

    4. Temperatur, merupakan parameter yang dapat mempengaruhi proses desorpsi.

    Hal ini berdasarkan pada penelitian yang telah dilakukan oleh Ghulam

    Mustafa (2006), yang menginteraksikan goethite yang menyerap ion logam

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    26/65

    19

    Cd dengan 0,01 M Ca(NO3)2 selama 16 jam, pH 5,5 dan variasi temperatur

    dari 20C sampai 70C. Dari penelitian tersebut diketahui bahwa desorpsi Cd

    menurun dari 71% - 31% seiring dengan meningkatnya temperatur dari 20C

    sampai 70C.

    5. Waktu kontak. Hal ini berdasarkan pada penelitian yang dilakukan oleh

    Ghulam Mustafa (2006), yang menginteraksikan goethite yang menyerap ion

    logam Cd dengan 0,01 M Ca(NO3)2 pada temperatur 25C, pH 5,5 dan variasi

    waktu kontak dari 16 jam sampai 180 jam. Dari penelitian tersebut diketahui

    bahwa desorpsi Cd menurun dari 71% - 17% seiring dengan meningkatnya

    waktu kontak dari 16 jam sampai 180 jam.

    Recovery dilakukan untuk memperbaiki kembali daya adsorpsi dari kitin

    terdeasetilasi yang telah dipakai maupun untuk memperoleh kembali bahan yang

    telah teradsorpsi. Untuk merecovery kitin terdeasetilasi yang digunakan untuk

    adsorpsi, metode ekstraksi menggunakan pelarut (desorpsi) dapat diterapkan.

    E. Tinjauan Tentang Spektrofotometer Inframerah (IR)Spektroskopi infra merah sangat penting dalam kimia modern, terutama

    dalam daerah organik spektrofotometer merupakan alat rutin untuk mendeteksi

    gugus fungsional, mengidentifikasikan senyawa dan menganalisis campuran (Day

    dan Underwood, 2001 ). Atom-atom dalam suatu molekul tidak diam melainkan

    selalu bervibrasi (Sumar Hendayana, 1994). Frekuensi vibrasi ikatan tertentu

    bersifat khas dan spesifik sehingga memungkinkan pendeteksian jenis ikatan atau

    gugus fungsi dalam molekul.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    27/65

    20

    Gambar 6. skema alat spektrofotometer infra merah (Sumar, 1994)

    Daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur suatu senyawa adalah

    pada daerah 1-25 m atau 10.000 400 cm-1. Untuk molekul yang sangat

    sederhana, yang menyerap energi sinar pada daerah IR-jauh, akan terjadi rotasi

    molekul. Syarat agar terjadi rotasi tersebut adalah cuplikan harus berwujud gas

    dan berkonsentrasi rendah (tekanan uap rendah). Pada kondisi ini molekul akan

    berputar bebas, dimana transisi rotasi juga akan disertai perubahan energi vibrasi

    dan pita vibrasi pada daerah IR akan menampakkan struktur halus rotasi (Chairil

    Anwar, 2003).

    F. Tinjauan Tentang Spektroskopi Serapan Atom (SSA)Spektroskopi Serapan Atom merupakan salah satu metode analisis kimia

    untuk menentukan kadar unsur-unsur logam dan semi logam yang terdapat dalam

    sampel (terutama pada kadar yang rendah : ppm,ppb).

    Bila suatu berkas sinar (radiasi elektromagnetik) berinteraksi dengan materi

    maka sinar tersebut akan mengalami beberapa kemungkinan, yaitu sinar tersebut

    sebagian diteruskan (emisi), diserap (absorpsi), dipedarkan (fluoresensi) atau

    dihamburkan (scattering). Metode analisis kimia yang didasarkan atas pengukuran

    banyaknya radiasi elektromagnetik yang diserap oleh materi disebut metode

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    28/65

    21

    spektroskopi absorpsi. Jika materi menyerap radiasi elektromagnetik tersebut

    berupa atom maka metode tersebut disebut spektroskopi serapan atom.

    Gambar 7. skema alat Spektrofotometer Serapan Atom

    (Sumar, 1994)

    Spektrometer serapan atom terdiri dari lima komponen dasar, yaitu sumber

    cahaya, sistem pengatoman, monokromator, detektor dan rekorder. Adapun

    komponen dasar tersebut akan dijelaskan sebagai berikut :

    a. Sumber radiasi

    Sumber radiasi yang paling banyak digunakan untuk pengukuran secara

    spektroskopi absorpsi atom adalah lampu katoda cekung (hollow cathode lamp),

    yang terdiri dari anoda tungsten (bermuatan positif) dan katoda silindris

    (bermuatan negatif), dimana kedua elektron tersebut (katoda dan anoda) berada di

    dalam sebuah tabung gelas yang berisi gas neon (Ne) atau gas argon (Ar) dengan

    tekanan 1 sampai 5 Toor.

    b. Sistem pengatoman

    Sistem pengatoman merupakan piranti (device) untuk merubah materi

    menjadi atom-atom bebas. Karena umumnya atom-atom berada dalam keadaan

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    29/65

    22

    berikatan pada suhu rendah, maka biasanya melibatkan suhu tinggi. Proses yang

    terjadi dalam nyala api adalah sebagai berikut :

    MX MXMX (aq) M(gas) X(gas)+

    a b c

    keterangan :

    a. penguapan

    b. penguapan padatan

    c. disosiasi menjadi atom-atom penyusun

    c. Monokromator

    Monokromator berfungsi untuk mengisolasi salah satu garis resonansi dari

    sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu katoda cekung. Peralatan

    yang digunakan terdiri dari cermin, lensa, filter dan celah.

    d. Detektor

    Fungsi dari detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik

    dan energi listrik yang dihasilkan terssebut dapat menggerakkan jarum (bila

    sistem pembacannya merupakan penyimpangan jarum), mengeluarkan angka

    digital atau menggerakkan pen pada rekorder, maupun mengeluarkan angka pada

    layer monitor.

    e. Rekorder

    Rekorder berfungsi untuk menampilkan bentuk sinyal listrik menjadi satuan

    yang dapat dibaca. Tampilan yang terdapat pada layar menunjukkan data

    absorbansi.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    30/65

    BAB III

    METODOLOGI PENELITIAN

    A. PelaksanaanPenelitian telah dilaksanakan pada bulan Agustus sampai dengan Oktober

    2005 di Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA, Universitas

    Negeri Semarang.

    B. Populasi dan SampelPopulasi yang digunakan dalam penelitian ini adalah kitin terdeasetilasi dari

    limbah cangkang kepiting hijau yang dibuat di laboratorium Kimia Anorganik

    UNNES. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah kitin terdeasetilasi

    dari cangkang kepiting hijau yang telah mengadsorpsi ion logam kobalt (II)

    C. Variabel Penelitian1. Variabel terikat

    Variabel terikat dalam penelitian ini adalah banyaknya logam kobalt (II) yang

    terdesorpsi oleh Na2EDTA

    2. Variabel bebas

    Variabel bebas dalam penelitian ini adalah konsentrasi Na2EDTA dan waktu

    kontak desorpsi.

    3. Variabel pengendali

    Variabel pengendali dalam penelitian ini adalah suhu, konsentrasi kitin

    terdeasetilasi, waktu kontak adsorpsi, kecepatan goyangan adsorpsi dan desorpsi

    serta pH optimum adsorpsi dan desorpsi

    23

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    31/65

    24

    D. Alat dan BahanD.1 Alat penelitian

    Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi :

    Seperangkat alat Spektroskopi Serapan Atom ( Hitachi )

    Seperangkat alat Spektroskopi infra merah (Shimadzu FTIR-8201 PC)

    Neraca elektrik Ohaus

    Gelas beker 100 ml (pyrex, iwaki)

    Erlenmeyer 100 ml (pyrex, iwaki)

    Labu ukur 10 ml, 50 ml, 100 mL (pyrex, iwaki)

    Pipet ukur 5 mL, 10 mL (pyrex, iwaki)

    Karet penghisap

    Corong

    Pipet tetes

    Spatula

    Shaker

    D.2 Bahan penelitian

    Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi :

    Kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau (Scylla serrata) yang dibuat

    oleh laboratorium kimia UNNES

    Padatan CoCl2.6H2O (Merck)

    Padatan Na2EDTA. 2H2O (Merck)

    Aquades

    Campuran selenium

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    32/65

    25

    NaOH 7,5 M

    HCl 0,1 M

    Indikator metil orange

    E. Prosedur PenelitianE.1 Karakterisasi kitin terdeasetilasi dari limbah cangkang kepiting hijau

    E.1.1. Menentukan % deasetilasi

    a) Kitin terdeasetilasi yang telah dibuat dari cangkang kepiting hijau diperiksa

    gugus fungsinya dengan menggunakan alat spektrometer infra merah.

    Diperoleh data berupa spektra yang menunjukkan adanya gugus fungsi pada

    kitin terdeasetilasi.

    b) Derajat deasetilasi dapat diketahui dengan cara pengamatan terhadap

    absorbansinya, kemudian dihitung menggunakan rumus (lampiran 6)

    E.1.2. Menentukan % N menggunakan metode makro kjeldahl

    a) Menimbang 1 g kitin terdeasetilasi yang telah dikeringkan dan dihancurkan,

    lalu dimasukkan ke dalam labu kjeldahl ditambah 4 g selenium dan 25 mL

    H2SO4 kuat.

    b) Kemudian didestruksi sambil digoyang-goyang pada nyala api (dalam lemari

    asam)

    c) Sesudah 5 10 menit, api dibesarkan dan dipanaskan terus sampai warna

    larutan menjadi hijau jernih.

    d) Kemudian ditambahkan 100 mL NaOH 7,5 M (30%) ke dalam labu distilasi

    yang telah didinginkan dalam lemari es sedikit demi sedikit, selanjutnya

    dilakukan distilasi.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    33/65

    26

    e) Sebagai penampung digunakan HCl 0,1 M sebanyak 50 mL yang telah

    dicampur dengan indikator metil orange

    f) Setelah distilasi selesai (tes dengan kertas lakmus merah sampai tidak

    berubah), ujung pendingin dibilas dengan air ledeng.

    g) Kemudian dilakukan titrasi dengan NaOH 0,1 M

    h) Untuk pengukuran kadar nitrogen terlarut ini juga dilakukan titrasi blanko.

    E.1.3. Menentukan kadar air

    a) Botol timbang disiapkan, dipanaskan dalam oven 110o

    Cselama satu jam.

    Didinginkan dalam eksikator lalu ditimbang.

    b) Kitin terdeasetilasi ditimbang dalam botol timbang yang telah diketahui

    beratnya sebanyak 1 gram.

    c) Kitin terdeasetilasi dikeringkan dalam oven 105-110o C selama 6 jam

    kemudian didinginkan dalam eksikator dan ditimbang.

    d) Kitin terdeasetilasi dikeringkan lagi dalam oven 105-110o C selama 30 menit

    kemudian didinginkan dalam eksikator dan ditimbang.

    e) Perlakuan d) diulang sampai berat setimbang.

    E.2 Adsorpsi ion logam Co (II) oleh kitin terdeasetilasi dari cangkang

    kepiting hijau

    a) Memasukkan 25 mL larutan ion logam Co (II) dengan konsentrasi 100 ppm

    ke dalam erlenmeyer 250 mL.

    b) Memasukkan 1 g kitin terdeasetilasi ke dalam masing-masing erlenmeyer

    yang berisi larutan ion logam Co (II) kemudian digojok sampai waktu

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    34/65

    27

    optimum (120 menit) dan menggunakan pH optimum (pH = 7), kemudian

    larutan disaring.

    c) Absorbansi diukur dengan SSA untuk mengetahui konsentrasi Co (II) yang

    terserap

    E.3 Desorpsi ion logam Co (II) oleh Na2EDTA pada kitin terdeasetilasi dari

    cangkang kepiting hijau yang telah mengadsorpsi ion logam Co (II)

    E.3.1. Menentukan waktu kontak optimum desorpsi

    a) Sebanyak 25 mL larutan Na2EDTA 0,001 M dimasukkan dalam erlenmeyer

    dan ditambahkan residu kitin terdeasetilasi yang telah mengadsorpsi ion

    logam Co (II)

    b) Larutan digojok dengan waktu interaksi divariasi 40, 50, 60, 80,100 dan 120

    menit.

    c) Filtrat dipisahkan dari padatan kitin terdeasetilasi

    d) Filtrat dimasukkan dalam botol sampel dan diukur absorbansinya

    menggunakan SSA untuk mengetahui konsentrasi Co (II) yang terdesorpsi

    e) Membuat grafik pengaruh waktu dengan % desorpsi

    E.3.2 Menentukan konsentrasi optimum desorpsi

    a)

    Sebanyak 25 mL larutan Na2EDTA dengan konsentrasi 0,001 M; 0,01 M;

    0,05 M; 0,1 M; 0,25 M; 0,3; 0,4 dan 0,5 M dimasukkan masing-masing ke

    dalam erlenmeyer 100 mL yang telah terdapat residu kitin terdeasetilasi yang

    telah mengadsorpsi ion logam Co.

    b) Larutan digojok sampai waktu optimum

    c) Filtrat dipisahkan dari padatan kitin terdeasetilasi

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    35/65

    28

    d) Filtrat dimasukkan dalam botol sampel dan diukur absorbansinya

    menggunakan SSA untuk mengetahui konsentrasi Co (II) yang terdesorpsi

    e) Membuat grafik pengaruh konsentrasi dengan % desorpsi

    F. Metode Pengumpulan DataSemua data diambil melalui eksperimen yang dilaksanakan di

    laboratorium Kimia FMIPA UNNES yang meliputi : penentuan karakteristik kitin

    terdeasetilasi, banyaknya logam kobalt (II) yang teradsorpsi, waktu kontak

    optimum desorpsi dan konsentrasi optimum desorpsi

    G. Metode Analisis DataAnalisis data untuk mengetahui besarnya konsentrasi Co (II) yaitu dengan

    cara grafis yang telah diploting dari hasil penelitian dengan kurva kalibrasi dari

    larutan standar. Banyaknya ion logam kobalt (II) yang teradsorpsi ditentukan

    dengan persamaan berikut :

    Cteradsorpsi = Cawal - Cakhir

    Sedangkan banyaknya ion logam kobalt (II) yang terdesorpsi ditentukan

    dengan persamaan berikut :

    %100% =iteradsorps

    desorpsi

    C

    Cdesorpsi

    dimana :

    Cteradsorpsi = konsentrasi ion logam kobalt (II) yang teradsorpsi tiap 1 g

    kitin terdeasetilasi, ppm

    Cawal = konsentrasi awal larutan ion logam kobalt (II), ppm

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    36/65

    29

    Cakhir = konsentrasi ion logam kobalt (II) yang terdapat pada filtrat

    yang telah diadsorpsi, ppm

    Cdesorpsi = konsentrasi ion logam kobalt (II) yang terdesorpsi, ppm

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    37/65

    30

    Skema Kerja Karakterisasi Kitin terdeasetilasi

    Derajat deasetilasi% NKadar air

    Padatan kitin terdeasetilasi

    Metode makrokjeldahl Uji IR

    Skema Kerja Adsorpsi Ion Logam Kobalt (II) menggunakan Kitin

    terdeasetilasi dari Limbah Cangkang Kepiting Hijau

    1 g kitin

    terdeasetilasi25 mL larutan Co (II) 100 ppm (pH 7)

    - digojok 120 menit

    - disaring

    campuran

    Filtrat Kitin terdeasetilasi + ion logam kobalt

    Uji SSA Uji IR

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    38/65

    31

    Skema Kerja Desorpsi Ion Logan Kobalt (II) oleh Na2EDTA Variasi Waktu

    Kontak

    - digojok dengan variasi waktu 40,50, 60, 80,100,120 dan 140 menit

    - disaring

    Residu kitinterdeasetilasi yang

    telah menyerap ion

    logam kobalt (II)

    25 mL larutan Na2EDTA

    0,001 M (pH = 4)

    campuran

    Filtrat Kitin terdeasetilasi + ion logam kobalt

    Uji IRUji SSA

    Skema Kerja Desorpsi Ion Logan Kobalt (II) oleh Na2EDTA Variasi

    Konsentrasi Na2EDTA

    Residu kitinterdeasetilasi yang

    telah menyerap ion

    logam kobalt (II)

    25 mL larutan Na2EDTA 0,001 M;0,01 M; 0,05 M; 0,1 M; 0,25 M;

    0,3 M; 0,4 M dan 0,5 M (pH 4)

    - digojok dengan waktu optimum- disaring

    campuran

    Filtrat

    Uji IR

    Kitin terdeasetilasi + ion logam kobalt

    Uji SSA

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    39/65

    32

    Rancangan Hasil Penelitian

    1. Hasil karakterisasi kitin terdeasetilasi dari limbah cangkang kepitinghijau

    Tabel 2.

    Warna Kadar air % N Derajat deasetilasi

    2. Kurva kalibrasi proses adsorpsiTabel 3.

    Konsentrasi larutan

    standar kobalt (II)

    Absorbansi

    0

    2,5

    5,0

    7,5

    10,012,5

    3. Hasil adsorpsi ion logam kobalt (II) oleh kitin terdeasetilasiTabel 4.

    No. sampel Absorbansi

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    11

    12

    13

    14

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    40/65

    33

    4. Kurva kalibrasi proses desorpsi variasi waktuTabel 5.

    Konsentrasi larutan

    standar Co (II)

    Absorbansi

    0

    0,1

    0,2

    0,4

    0,8

    1,6

    3,2

    5. Hasil desorpsi ion logam kobalt (II) oleh 25 mL Na2EDTA 0,001 MTabel 6.

    Waktu (menit) Absorbansi

    40

    50

    60

    80

    100

    120

    140

    6. Kurva kalibrasi proses desorpsi variasi konsentrasi Na2EDTATabel 7.

    Konsentrasi larutan

    standar Co (II)

    Absorbansi

    0

    2.5

    5.0

    7.5

    10.0

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    41/65

    34

    7. Hasil desorpsi ion logam kobalt (II) dengan variasi konsentrasi Na2EDTATabel 8.

    Konsentrasi larutanNa2EDTA (molar)

    Absorbansi

    0,001

    0,01

    0,05

    0,1

    0,25

    0,3

    0,4

    0,5

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    42/65

    35

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    43/65

    BAB IV

    HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

    Dalam bab ini akan dibahas mengenai data-data hasil penelitian yang

    meliputi identifikasi perubahan gugus fungsi, karakterisasi kitin terdeasetilasi,

    waktu optimum desorpsi dan konsentrasi optimum desorpsi ion logam Co (II)

    yang terserap kitin terdeasetilasi.

    Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia

    FMIPA Universitas Negeri Semarang mulai bulan September sampai Oktober

    meliputi kegiatan penentuan karakter kitin terdeasetilasi, interaksi kitin

    terdeasetilasi dengan larutan ion logam Co (II), interaksi kitin terdeasetilasi

    dengan larutan Na2EDTA dan yang terakhir adalah analisis menggunakan SSA.

    Adsorpsi Co (II) dalam penelitian ini menggunakan proses batch pada

    suhu kamar (251C). Larutan Co (II) disiapkan menggunakan padatan

    CoCl2.6H2O yang dilarutkan dalam akuades. 1 gram kitin terdeasetilasi

    ditambahkan untuk direaksikan dengan 25 mL larutan logam Co (II) 100 ppm.

    Warna kitin terdeasetilasi berubah dari putih menjadi merah jambu. Selanjutnya

    konsentrasi Co (II) dianalisis menggunakan SSA. Pada penelitian ini, dilakukan

    analisis SSA dengan waktu yang berbeda, sehingga kalibrasi yang digunakan

    untuk tiap perlakuan pun juga berbeda. Hal ini dikarenakan, kondisi alat pada

    waktu yang berbeda akan mempengaruhi keakuratan hasil pengamatan.

    pH dan waktu kontak adsorpsi pada penelitian ini dilakukan pada pH 7

    dan waktu kontak 120 menit. Hal ini berdasarkan pada penelitian yang telah

    36

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    44/65

    37

    dilakukan oleh Warlan (2001), yang telah menginteraksikan kitin terdeasetilasi

    dengan berbagai pH dan waktu kontak.

    Dalam penelitian ini, pada proses desorpsi tidak menggunakan variasi pH.

    Kompleks EDTA dengan ion logam kobalt (II) akan stabil pada pH 4 (Vogel,

    1994), sehingga pada penelitian ini digunakan pH 4 untuk proses desorpsi. Pada

    pH 4 ini spesies EDTA yang predominan adalah H2Y2-

    , dan reaksi dengan ion

    logam dapat ditulis :

    Co2+ + H2Y2- CoY2- + 2H+

    Dari persamaan reaksi diatas tampak bahwa dengan menurunnya pH,

    kesetimbangan akan bergeser menjauhi pembentukan kompleks CoY2-, dengan

    kata lain penurunan pH akan menyebabkan menurunnya stabilitas komplek

    logam-EDTA. Tabel 1 menunjukkan nilai pH dalam membentuk komplek EDTA

    untuk tiap logam tertentu.

    Distribusi spesies EDTA sebagai fungsi pH adalah :

    H4Y + H2O H3O+

    + H3Y-

    H3Y-

    + H2O H3O+

    + H2Y2-

    H2Y2-

    + H2O H3O+

    + HY3-

    HY3-

    + H2O H3O+

    + Y4-

    (Khopkar, 1984)

    Dapat dijelaskan bahwa pada nilai pH lebih besar, EDTA ada sebagai Y4-

    . Pada

    nilai pH yang lebih rendah, spesies terprotonkan sebagai H3Y-. Ion logam bersaing

    dengan H3O+ untuk memperebutkan EDTA. Namun pada kondisi yang sesuai,

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    45/65

    38

    keempat hidrogen itu dilepaskan bila ligan tersebut berkoordinasi dengan ion

    logam.

    Spektra inframerah diamati pada saat sebelum proses adsorpsi, setelah

    proses adsorpsi dan setelah proses desorpsi menggunakan spektrofotometer

    inframerah.

    A. Identifikasi perubahan gugus fungsi kitin terdeasetilasiApabila sinar merah dilewatkan pada senyawa organik, maka sebagian

    sinar akan diserap dan yang lain akan dilewatkan. Spektra serapan gugus fungsi

    kitin terdeasetilasi dapat diketahui dengan melihat frekuensi vibrasinya. Harga

    frekuensi vibrasi ini salah satunya dipengaruhi oleh adanya ikatan hidrogen.

    Ikatan hidrogen ini muncul akibat pelarut yang digunakan selama analisis. Adanya

    ikatan hidrogen menyebabkan pergeseran frekuensi vibrasi kearah yang lebih

    rendah (ikatan H memperlemah ikatan -OH dan -NH). Ikatan hidrogen ini dapat

    ditiadakan dengan memilih pelarut non polar dengan konsentrasi rendah.

    Spektra infra merah kitin terdeasetilasi sebelum adsorpsi dapat dilihat

    pada gambar 8. Pita-pita khas yang teramati dalam spektrum alkohol dihasilkan

    oleh uluran -OH dan uluran C-O yang berturut-turut ditunjukkan pada bilangan

    gelombang 3448,5 cm-1 dan 1033,8 cm-1. Pada bilangan gelombang ini juga

    menginformasikan adanya uluran NH bebas dan uluran C-N dalam amina alifatik

    primer. Pita pada 3695,4 cm-1 dihasilkan oleh monomer, sedangkan serapan lebar

    pada 3448,5 cm-1

    ditimbulkan oleh struktur polimer. Uluran C-H aromatik

    ditunjukkan pada bilangan gelombang 2923,9 cm-1

    , serapan uluran C-H tersier

    terletak pada bilangan gelombang 2854,5 cm-1

    . Serapan kuat pada bilangan

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    46/65

    39

    gelombang 871,8 cm-1 menunjukkan gugus amina primer. Uluran C-N amida

    terletak pada bilangan gelombang 1427,2 cm-1

    . Pada bilangan gelombang 1797,5

    cm-1 menunjukkan uluran C=O pada asetamida. Getaran tekukan C-C terjadi pada

    bilangan gelombang yang sangat rendah yaitu pada bilangan gelombang 316,3 cm-

    1dan 331,7 cm

    -1.

    Spektra inframerah diatas menginformasikan adanya gugus aktif -NH2

    (amina primer), gugus -OH (alkohol), gugus amida sekunder dan ikatan CH3 dan

    CH2 aromatik.

    Tabel 9. Hasil karakterisasi kitin terdeasetilasi awal

    Warna Kadar air % N Derajat deasetilasi

    putih 2,19 % 2,02 44,797 %

    Gambar 8. spektra infra merah kitin terdeasetilasi sebelum adsorpsi

    Setelah kitin terdeasetilasi digunakan untuk mengikat ion logam kobalt

    (II), residu diuji menggunakan spektrofotometer inframerah. Spektra inframerah

    setelah proses adsorpsi dapat dilihat pada gambar 9. Dengan membandingkan

    spektra residu setelah adsorpsi dengan spektra kitin terdeasetilasi diperoleh sedikit

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    47/65

    40

    perbedaan vibrasi dan kuat serapannya. Perbedaan terjadi pada daerah rentang

    3000 cm-1

    - 3700 cm-1

    dan daerah dekat 1000 cm-1

    . Pada daerah rentang 3000 cm-1

    - 3700 cm-1 menunjukkan uluran -OH pada kitin terdeasetilasi. Terjadi tumpang

    tindih antara pita -OH dengan pita -NH. Pita -OH melebar pada bilangan

    gelombang 3691,5 cm-1dan 1029,9 cm-1

    sedangkan pelebaran pita C-H aromatik

    terjadi pada bilangan gelombang 2920,0 cm-1

    . Pergeseran pada bilangan

    gelombang ini diakibatkan karena adanya interaksi antara ion logam kobalt (II)

    dengan kitin terdeasetilasi.

    Gambar 9. Spektra inframerah setelah adsorpsi (pH = 7, t = 120 menit, T = 25C)

    Selanjutnya pada proses desorpsi, setelah kitin terdeasetilasi yang telah

    mengikat ion logam Co (II) diinteraksikan dengan larutan Na2EDTA, residu diuji

    menggunakan spektrofotometer inframerah. Spektra yang diperoleh tersebut

    kemudian dibandingkan dengan spektra kitin terdeasetilasi yang belum mengikat

    logam dan kitin terdeasetilasi yang telah mengikat logam. Spektra inframerah

    hasil desorpsi dapat dilihat pada gambar 10.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    48/65

    41

    Gambar 10. spektra inframerah setelah proses desorpsi (pH = 4, t = 100 menit,

    T = 25C, Na2EDTA = 0,3 M)

    Dari hasil uji spektrofotometer inframerah ini diperoleh spektra yang

    sedikit berbeda dengan spektra kitin terdeasetilasi yang belum mengikat ion

    logam Co (II). Perbedaan terjadi pada daerah rentang 300-350 cm-1

    dan pada

    bilangan gelombang 1423,4 cm-1

    . Pergeseran bilangan gelombang ini diakibatkan

    masih adanya interaksi ion logam kobalt (II) dengan kitin terdeasetilasi. Warna

    kitin terdeasetilasi berubah dari merah jambu menjadi putih kembali. Dari

    identifiikasi diatas dapat dikatakan bahwa salah satu syarat proses desorpsi yaitu

    tidak terjadi perubahan fisik pada kitin terdeasetilasi dapat terpenuhi, sehingga

    penggunaan Na2EDTA sebagai agen pendesorpsi ion logam Co (II) sekaligus

    perecovery kitin terdeasetilasi dapat diterapkan.

    B. Penentuan waktu kontak optimum desorpsi ion logam Co (II)Dalam penelitian ini dipelajari efek waktu terhadap besarnya Co (II) yang

    terdesorpsi (divariasi antara 20 sampai 140 menit) dengan pH konstan 4 dan

    [Na2EDTA] konstan 0,001 M. 25 mL larutan Na2EDTA diinteraksikan dengan

    kitin terdeasetilasi yang telah mengikat logam Co (II). Selanjutnya filtrat

    dianalisis menggunakan SSA.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    49/65

    42

    Pada data pengamatan yang terdapat dalam lampiran 2, maka dapat dibuat

    grafik hubungan antara konsentrasi Co (II) dengan absorbansi pada proses

    adsorpsi. Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garis lurus Y = 0,0046x +

    0,0128 dengan koefisien korelasi r = 0,9969. Gambar 11 digunakan untuk

    menunjukkan banyaknya Co (II) yang teradsorpsi oleh kitin terdeasetilasi (data

    perhitungan pada lampiran 5).

    KURVA KALIBRASI

    y = 0.0046x + 0.0128

    R2 = 0.9969

    0

    0.02

    0.040.06

    0.08

    0.1

    0.12

    0 5 10 15 20 25

    [Co] ppm

    absorbansi

    Gambar 11. Grafik kurva kalibrasi pada proses adsorpsi

    Selanjutnya, pada data pengamatan yang terdapat pada lampiran 3, dapat

    dibuat juga grafik hubungan antara konsentrasi Co (II) dengan absorbansi pada

    proses desorpsi. Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garis lurus Y=0,0091x +

    0,0016 dengan koefisien korelasi r = 0,9980.

    KURVA KALIBRASI PADA PROSES

    DESORPSI

    y = 0.0091x + 0.0016

    R = 0.9980

    0.0000

    0.0200

    0.0400

    0.0600

    0.0800

    0.1000

    0 5 10 15

    [Co] ppm

    absorbansi

    Gambar 12. grafik kurva kalibrasi pada proses desorpsi

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    50/65

    43

    Gambar 12 dapat digunakan untuk menunjukkan banyaknya Co (II) yang

    terdesorpsi oleh 25 mL Na2EDTA 0,001 M (data perhitungan pada lampiran 5).

    Hasil perhitungan tersebut dapat digunakan untuk membuat grafik hubungan

    antara waktu kontak dengan banyaknya Co (II) yang terdesorpsi tiap 25 mL

    Na2EDTA 0,001 M.

    0

    10

    20

    30

    4050

    60

    70

    0 50 100 150

    w aktu k ontak (menit)

    %

    desorps

    i

    Gambar 13. grafik hubungan antara waktu kontak dengan banyaknya Co (II) yang

    terdesorpsi oleh 25 mL Na2EDTA 0,001 M (pH = 4, T = 25 C)

    Dari gambar 13 menunjukkan bahwa waktu kontak optimum desorpsi

    dicapai setelah kitin terdeasetilasi diinteraksikan dengan Na2EDTA selama 100

    menit. Pada 20 menit pertama desorpsi ion logam Co (II) oleh 25 mL Na2EDTA

    0,001 M sebesar 38,8 %. Desorpsi ion logam Co (II) semakin meningkat sampai

    pada waktu 80 menit yaitu sebesar 48,91 %. Desorpsi mencapai maksimum pada

    waktu kontak 100 menit yaitu sebesar 61,74 %. Setelah waktu kontak 100 menit

    banyaknya ion logam Co (II) yang terdesorpsi cenderung mengalami penurunan.

    Penurunan ini dimungkinkan akibat pembentukkan kompleks Co-EDTA telah

    jenuh.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    51/65

    44

    C. Penentuan konsentrasi optimum desorpsi ion logam Co (II)Penelitian ini juga mempelajari efek konsentrasi Na2EDTA terhadap

    besarnya Co (II) yang terdesorpsi (divariasi antara 20 sampai 140 menit) dengan

    pH konstan 4 dan [Na2EDTA] konstan 0,001 M. 25 mL larutan Na2EDTA

    diinteraksikan dengan kitin terdeasetilasi yang telah mengikat logam Co (II).

    Selanjutnya filtrat dianalisis menggunakan SSA

    Data pengamatan yang ada pada lampiran 4 dapat dibuat grafik hubungan

    antara konsentrasi ion logam Co (II) dengan absorbansi pada proses desorpsi.

    Grafik yang didapatkan berupa garis lurus Y = 0,02564x - 0,0042 dengan

    koefisien korelasi r = 0,99683.

    KURVA KALIBRASI

    y =0.0256x - 0.0042

    R =0.99683

    -0.1

    0

    0.1

    0.2

    0.3

    0 5 10 15

    [Co] ppm

    absorban

    si

    Gambar 14. grafik kurva kalibrasi

    Berdasarkan gambar 14 maka dari data absorbansi larutan sampel dapat

    diketahui banyaknya Co (II) yang terdesorpsi oleh 25 mL Na2EDTA (data

    perhitungan pada lampiran 5). Dari data perhitungan tersebut digunakan untuk

    membuat grafik hubungan antara konsentrasi Na2EDTA dan banyaknya Co (II)

    yang terdesorpsi.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    52/65

    45

    0

    20

    40

    60

    80

    100

    120

    0 0.2 0.4 0.6

    [EDTA] (M)

    %desorpsi

    Gambar 15. grafik hubungan antara konsentrasi Na2EDTA dengan banyaknya ion

    logam Co (II) yang terdesorpsi (pH = 4, T = 25C, t = 100 menit)

    Gambar 15 menunjukkan bahwa meningkatnya konsentrasi Na2EDTA

    menyebabkan ion logam Co (II) yang terdesorpsi akan meningkat sampai pada

    konsentrasi tertentu. Pada saat konsentrasi Na2EDTA 0,001 M, logam Co (II)

    yang terdesorpsi 72,8 %. Peningkatan ion logam Co (II) yang terdesorpsi

    sebanding dengan meningkatnya konsentrasi Na2EDTA. Akan tetapi pada kondisi

    yang telah optimum, terjadi penurunan ion logam Co (II) yang terdesorpsi.

    Fenomena ini dapat dimungkinkan akibat terjadinya deprotonisasi sebagian

    Na2EDTA sehingga gugus asam karboksil tidak terionisasi sempurna dan

    menyebabkan pembentukkan ikatan koordinasi antara EDTA dan ion logam tidak

    optimal.

    Kesimpulan ini didukung dengan pernyataan Warlan (2001), logam yang

    terdesorpsi menggunakan Na2EDTA menggambarkan keterlibatan pembentukan

    ikatan koordinasi EDTA dengan ion logam. Dengan demikian ion logam Co (II)

    sebagai ion pusat menyiapkan orbital kosong sedangkan EDTA sebagai ligan

    haruslah memiliki pasangan elektron bebas.

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    53/65

    BAB V

    PENUTUP

    A. SimpulanBerdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang diuraikan pada bagian

    sebelumnya, maka dapat disimpulkan sebagai berikut :

    1. Waktu kontak optimum yang digunakan dalam mendesorpsi ion logam Co (II)

    oleh 25 mL Na2EDTA 0,001 M adalah 100 menit yaitu sebesar 61,74 %

    2. Konsentrasi Na2EDTA optimum yang digunakan dalam mendesorpsi ion

    logam Co (II) 29,02 ppm adalah 0,3 M yaitu sebesar 96,4 %

    B. SaranBerdasarkan hasil penelitian ini, penulis menyarankan :

    1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang pengunaan agen pendesorpsi

    lain seperti NTA (nitriliotriasetat), EGTA (asam 1,2-diaminosikloheksan tetra

    asetat) atau CDTA (asam 1,2-di(2-amino etoksil atana)) yang memiliki

    potensi untuk mengikat ion logam membentuk ikatan koordinasi

    2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengaplikasikan proses

    adsorpsi-desorpsi ion logam kobalt (II) pada kitin terdeasetilasi dalam limbah

    industri

    46

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    54/65

    DAFTAR PUSTAKA

    Agung Prabowo. 2003. Limbah Udang (http://www.situshijau.co.id)

    Ahalya, Ramachandra and Kanamadi. Biosorption of Heavy Metal. Centre forEcologycal Sciences. Indian Institute of Science. Bangalore. India

    (http://www.iisc.ernet.in/)

    Anonim. 2001. BPPT Terlibat dalam Pengolahan Limbah Kulit

    (www.sinarharapan.co.id/berita/html) (18 Juli 2001)

    Anonim. 2003. Novel chitin deacetylase for high-quality chitosan.

    http://www.chitin.com.cn. (20 Mei 2003)

    Anonim. Dari LimbahKeluarlah Enzim. (http://www.unisosdem.org)

    Anonim. Literature Review. Chapter 2. (http://etd.lsu.edu/docs/available/etd)

    Barrow, G.M. 1979. Physical Chemistry. Fourth edition. MC. Graw-Hill.International Book Company. Tokyo

    Chairil Anwar. 2003. Hand Out Pelatihan Instrumentasi GC-MS, NMR, FT-IR,UV-Vis dan X-RD. Jurusan Kimia. FMIPA. Universitas Gadjah Mada :

    Yogyakarta

    Cigdem, dkk. 1999. Heavy Metal Removal from Aquatic System by Northen

    Anatolian Smectites. Departement of Chemistry. Hacettepe University.Ankara. Turkey

    Day, JR. dan A.L. Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.

    Erlangga. Jakarta

    Eriawan Rismana. 2003. Serat Kitosan Mengikat Lemak. Sari. Suara Indonesia

    (09 Januari 2003)

    Fessenden, R.J dan Fessenden, J.S. 1986. Kimia Organik. Jilid 1. Alih BahasaAloysius Hadyana Pudjaatmaka. Erlangga. Jakarta

    Forskal. Scylla serrata. http://www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm

    Ghulam Mustafa, dkk. 2006. Factors Affecting The Desorption Of Cadmium

    From Goethite. Faculty of Agriculture, Fod and Natural Resources. TheUniversity of Sydney. Australia

    47

    http://www.chitin.com.cn/http://www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm/http://www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm/http://www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm/http://www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm/http://www.chitin.com.cn/
  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    55/65

    48

    Hawab. 2004. Perlu Berhati-hati Mengkonsumsi Kitosan. Inspirasi. Harian

    Kompas (10 Juli 2004)

    Henny Krissetiana. 2004.Kitin dan Kitosan dari Limbah Udang. Ragam. HarianSuara Merdeka (31 Mei 2004)

    HU Hongqing, dkk. 2002. Effect of Organic Acid on Desorption of Phosphatefrom the Surfaces of Aluminum Hydroxide and Complexes. Paper.

    Departement of Resource, Enviroment and Agrochemistry. HuazhongAgricultural University. China

    Ilana Aldor, Eric Fourest and Bohumil Volesky. 1995. Desorption of Cadmium

    from Alga Biosorbent. The Canadian Journal of Chemical Engineering

    (Volume 73, Agustus 1995)

    Khopkar. 1984.Konsep Dasar Kimia Analitik. Analytical Chemistry Laboratories.

    Deaprtement of Chemistry. Indian Institute of Technologi, Bombay

    Marganof. 2003. Potensi Limbah Udang sebagai Penyerap Logam Berat

    (Timbal, Kadmium dan Tembaga) di Perairan. Makalah Pribadi. IPB

    Philip Hamilton. Mud crab or mangrove crab, Scylla serrata. http://www.Mudcrab or mangrove crab, Scylla serrata.htm.

    R Schmuhl, HM Krieg dan K Keizer. Adsortion of Cu (II) and Cr (II) ions byChitosan : Kinetics and Equilibrium Studies. University for Christian HigherEducation. South Africa. http://www.wrc.org.za (Vol.27 No. 1 January 2001)

    Suhardi. 1992. Buku Monograf Kitin dan Kitosan. Pusat Antar Universitas Pangan

    dan Gizi. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta

    Suhendrayatna, 2001. Bioremoval Logam Berat Dengan MenggunakanMicroorganisme: Suatu Kajian Kepustakaan (Heavy Metal Bioremoval by

    Microorganisms: A Literature Study). Department of Applied Chemistry and

    Chemical Engineering, Faculty of Engineering, Kagoshima University. Japan

    Sumar Hendayana, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. IKIPSemarang Press. Semarang

    Tanveer Ahmad Khan, dkk. 2002. Reporting Degree of Deacetylation Value of

    Chitosan : the Influence of Analytical Methods. J Pharm Pharmaceut Sci

    (www.ualberta.cn/-csps)

    Treyball, R.E. 1981. Mass Transfer Operations International Student Edition.

    MC. Graw-Hill. International Book Company. Inc. Singapura

    mailto:[email protected]://www.wrc.org.za/http://www.wrc.org.za/mailto:[email protected]
  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    56/65

    49

    Vogel. 1982. Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. Fourth Edition.

    Longman House. Burnt Mill. Harlow. England

    Warlan Sugiyo. 2001. Pemanfaatan Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata)

    sebagai Kitin terdeasetilasi untuk Kobalt (II) dan Nikel (II) dalam Medium

    Air. Tesis S-2. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta

    Winarno, F.G. 1982.Kimia Pangan dan Gizi. PT.Gramedia. Jakarta

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    57/65

    Lampiran 1

    1. Pembuatan larutan ion logam Co (II) standarPembuatan larutan ion logam Co (II) dengan jalan melarutkan garam

    CoCl2.6H2O ke dalam akuades. Dalam air, CoCl2 akan terurai menjadi ion-ionnya

    dalam kesetimbangan reaksi. Reaksi yang terjadi :

    CoCl2 Co2+

    + 2Cl-

    Gram Co2+

    = OHMrCoCl

    ArCo

    22

    2

    6.

    +

    gram CoCl2.6H2O

    1000 ppm = 1000 mg/1000 mL artinya dalam 1 L, berat Co 2+ dalam larutan

    sebesar 1000 mg

    untuk membuat larutan dengan konsentrasi 1000 ppm dan volume 250 mL maka

    berat ion logam Co2+ dalam larutan sebesar 250 mg, sehingga berat CoCl2.6H2O

    yang dibutuhkan :

    gram CoCl2.6H2O = +222 6.

    ArCo

    OHMrCoCl gram Co2+

    =92,58

    82,237 250.10-3

    = 1,01 gram

    Jadi untuk membuat larutan Co (II) standar dapat dilakukan dengan cara

    melarutkan 1,01 gram CoCl2.6H2O dalam akuades, ditambah akuades sampai

    dengan batas garis yang tertera pada labu ukur 250 mL.

    2. Pembuatan larutan Na2EDTAUntuk membuat larutan 100 mL Na2EDTA 1 M dapat dilakukan dengan

    cara melarutkan 37,22 gram Na2EDTA.2H2O dalam akuades sampai batas.

    50

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    58/65

    Lampiran 2

    Tabel 10. Data kalibrasi pada proses adsorpsi

    Konsentrasi

    (ppm)

    Absorbansi

    0 0.0005

    2.5 0.0202

    5 0.035

    7.5 0.0473

    10 0.0588

    12.5 0.0723

    15 0.0806

    17.5 0.0911

    20 0.1074

    Tabel 11. Data absorbansi pada proses adsorpsi

    Sampel Absorbansi Rerata

    0,3412

    0,3416

    1

    0,3394

    0,3407

    0,34090,3405

    2

    0,3406

    0,3407

    0,3425

    0,3396

    3

    0,3403

    0,3408

    0,3402

    0,3396

    4

    0,3405

    0,3401

    0,3395

    0,3398

    5

    0,3411

    0,3401

    0,3402

    0,3381

    6

    0,3400

    0,3395

    0,3401

    0,3385

    7

    0,3395

    0,3394

    0,34178

    0,3444

    0,34310,3432

    9 0,3432 0,3431

    51

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    59/65

    52

    0,3432

    0,3440

    9

    0,3420

    0,3431

    0,3435

    0,3428

    10

    0,3415

    0,3426

    0,3432

    0,3422

    11

    0,3422

    0,3426

    0,3423

    0,3427

    12

    0,3411

    0,3420

    0,34030,338313

    0,3392

    0,3393

    0,3393

    0,3399

    14

    0,3385

    0,3392

    0,3422

    0,3418

    15

    0,3416

    0,3419

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    60/65

    Lampiran 3

    Tabel 12. Data kalibrasi proses desorpsi variasi waktu

    Konsentrasi standar

    (ppm)

    Absorbansi

    0 0,0005

    0,1 0,0017

    0,2 0,0023

    0,4 0,0044

    0,8 0,0086

    1,6 0,0175

    3,2 0,0350

    10 0,0911

    Tabel 13. Data absorbansi proses desorpsi variasi waktu

    Waktu (menit) Absorbansi Rerata

    0.1002

    0.1080

    40 0.1040

    0.1111

    0.10700.1079

    50 0.1075

    0.1077

    0.1187

    0.1135

    60 0.1141

    0.1101

    0. 1301

    0.1301

    80 0.1300

    0.1297

    0.1645

    0.1633

    100 0.1637

    0.1632

    0.1582

    0.1580

    120 0.1584

    0.1589

    0.1359

    0.1328

    140 0.1343

    0.1341

    53

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    61/65

    Lampiran 4

    Tabel 14. Data kalibrasi proses desorpsi variasi konsentrasi

    Konsentrasi

    (ppm)

    Absorbansi

    0 0,000

    2,5 0,059

    5,0 0,112

    7,5 0,198

    10,0 0,251

    Tabel 15. Data absorbansi proses desorpsi variasi konsentrasi

    Konsentrasi

    Na2EDTA

    (M)

    Absorbansi Pengenceran

    0,048

    0,048

    0,001 10

    0,049

    0,050

    0,048

    0,01 10

    0,0480,059

    0,060

    0,05 10

    0,061

    0,061

    0,059

    0,1 10

    0,058

    0,064

    0,065

    0,25 10

    0,065

    0,035

    0,038

    0,3 10

    0,040

    0,038

    0,036

    0,4 10

    0,042

    0,058

    0,057

    0,5 10

    0,057

    54

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    62/65

    Lampiran 5

    Dengan memasukkan data absorbansi pada tabel 4, tabel 6 dan tabel 8 ke dalam

    persamaan kurva kalibrasi berturut-urut pada tabel 3, tabel 5 dan tabel 7, maka

    akan didapatkan konsentrasi ion logam Co (II) sebagai berikut :

    Tabel 16. Data konsentrasi ion logam Co (II) yang tersisa pada filtrat setelah

    proses adsorpsi (T=25C, waktu = 120 menit, pH = 7, [Co2+

    ] awal =

    100 ppm)

    Sampel Berat adsorben

    (gram)

    Konsentrasi awal

    (ppm)

    Konsentrasi

    akhir (ppm)

    Konsentrasi Co (II)

    yang teradsorpsi(ppm)

    1 1 100 71,28 28,72

    2 1 100 71,28 28,72

    3 1 100 71,30 28,70

    4 1 100 71,15 28,85

    5 1 100 71,15 28,85

    6 1 100 71,02 28,98

    7 1 100 71,00 29,00

    8 1 100 71,80 28,20

    9 1 100 71,80 28,2010 1 100 71,70 28,30

    11 1 100 71,70 28,30

    12 1 100 71,57 28,43

    13 1 100 70,98 29,02

    14 1 100 70,96 29,04

    15 1 100 71,02 28,98

    Tabel 17. Data konsentrasi ion logam Co (II) yang terdesorpsi dengan variasi

    waktu dan analisisnya (pH = 4, T = 25C, [Na2EDTA] = 0,001 M)

    Waktu

    (menit)

    Konsentrasi Co

    (II) yang

    teradsorpsi (ppm)

    Konsentrasi Co

    (II) yang

    terdesorpsi (ppm)

    %

    desorpsi

    40 28,72 11.25 38,80

    50 28,72 11.63 40,48

    60 28,70 12.36 43,08

    80 28,85 14.11 48,91

    100 28,85 17.81 61,74

    120 28,98 17.23 59,46

    140 29,00 14.58 50,28

    55

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    63/65

    56

    Tabel 18. Data konsentrasi ion logam Co (II) yang terdesorpsi dengan variasi

    konsentrasi dan analisisnya (T = 25C, waktu = 100 menit, pH = 4)

    Konsentrasi

    Na2EDTA

    (M)

    Konsentrasi

    Co (II) yang

    teradsorpsi

    (ppm)

    Konsentrasi

    Co (II) yang

    terdesorpsi

    (ppm)

    %

    desorpsi

    0,001 28,20 20,49 72,8

    0,01 28,20 20,62 73,2

    0,05 28,30 25,04 88,6

    0,1 28,30 24,78 87,7

    0,25 28,43 26,86 94,6

    0,3 29,02 27,97 96,4

    0,4 29,04 27,20 93,9

    0,5 28,98 24,00 82,82

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    64/65

    Lampiran 6

    1. Menghitung derajat deasetilasi adsorben( ) 231,0

    867,174,30loglog1797 =

    ==

    DEDFA

    ( )

    %797,44%33,1

    1003146,0

    231,0100

    3146,0313,15

    6,31loglog3448

    =

    =

    =

    ==

    DD

    ABACA

    2. Menghitung kadar air adsorbenKadar air %19,2%100

    5,0

    0109,0==

    57

  • 7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang

    65/65

    Lampiran 11

    Beberapa frekuensi dalam identifikasi gugus dalam inframerah (Day dan

    Underwood, 2001)

    Gugus Frekuensi, cm-1 Panjang Gelombang, m

    OH Alkohol 3580-3650 2,74-2,79

    Ikatan-H 3210-3550 2,82-3,12

    Asam 2500-2700 3,70-4,00

    NH Amina 3300-3700 2,70-3,03

    CH Alkana 2850-2960 3,37-3,50

    Alkena 3010-3095 3,23-3,32

    Alkuna 3300 3,03

    Aromatik ~3030 ~3,30

    CC Alkuna 2140-2260 4,42-4,76

    C=C Alkena 1620-1680 5,95-6,16

    Aromatik ~1600 ~6,25

    C=O Aldehid 1720-1740 5,75-5,81

    Keton 1675-1725 5,79-5,97

    Asam 1700-1725 5,79-5,87

    Ester 1720-1750 5,71-5,86

    CN Nitril 2000-2300 4,35-5,00

    Nitro 1500-1650 6,06-6,67NO2