KIMIA ANALISIS

AMALI KIMIA ANALISIS I - AMALI 1

AMALI 1 : A : PENGGUNAAN PIPET DAN BURET

B : PENYEDIAAN LARUTAN DAN PENENTUAN

JUMLAH KEASIDAN CUKAA : PENGGUNAAN PIPET DAN BURET

OBJEKTIF

Untuk belajar menggunakan pipet dan buret dengan cara yang betul

Untuk menentukan kepersisan pipet dan buret

PENGENALAN

Pipet berfungsi untuk memindahkan isipadu tertentu larutan. Ia digunakan untuk pengukuran yang tepat. Ketepatannya boleh mencapai sehingga empat tempat perpuluhan atau kadang-kadang sehingga lima tempat perpuluhan jika dikalibrasi dengan baik. Buret pula berfungsi untuk memindahkan berbagai isipadu larutan. Kegunaan utamanya ialah dalam titratan, di mana satu larutan piawai ditambahkan ke dalam larutan sampel sehingga takat akhir. Ketepatan pengukuran buret ialah sehingga dua tempat perpuluhan.

Ketepatan pengukuran dengan menggunakan kedua-dua alat ini bergantung kepada kebersihan mereka. Dalam amali ini, anda akan memulakan amali dengan memeriksa tahap kebersihan alat radas yang dibekalkan kepada anda. Setiap alat radas ini dicuci dengan cara yang tersendiri.

ALAT RADAS

Pipet

Buret -

Kelalang isipadu

BAHAN KIMIA

Larutan pencuci

Air suling

CARA KERJA

I : Mencuci alat radas

1. Periksa tahap kebersihan buret dan pipet anda dengan mengalirkan air suling melaluinya. Alat radas yang bersih akan mengalir menuruni dinding alat dalam satu lapisan (filem) yang berterusan dan tidak putus.

2. Jika buret anda tidak bersih, basuh dengan larutan pencuci. Untuk pipet, basuh dengan air suam diikuti dengan larutan pencuci dalam air suam.

3. Jika masih tidak cukup bersih, basuh pipet dengan larutan pencuci asid kromik yang telah dipanaskan pada suhu 60-70oC.

[PERHATIAN!: asid kromik adalah menghakis. Elakkan dari terkena pada badan dan pakaian anda. Gunakan sarung tangan semasa membasuh alat radas. Gunakan asid kromik untuk membasuh pipet sahaja.]

4. Isi pipet dengan larutan pencuci ini dan biarkan selama lebih kurang 15 minit.

5. Basuh buret dan pipet beberapa kali dengan air paip dan akhir sekali dengan air suling.

6. Tinggalkan buret yang berisi air suling apabila tidak digunakan.

7. Pastikan alat radas anda cukup bersih dan telah dikeringkan (di udara) sebelum menggunakannya.

Nota : Buret yang telah dibasuh dengan sempurna dan segera diisi dengan air suling selepas digunakan akan tetap bersih untuk beberapa minggu. Manakala pipet amat mudah terkontaminasi dan perlu dibersihkan setiap kali sebelum digunakan.

ii :Penggunaan pipet

1. Berlatih menggunakan pipet 25 mL sehinggalah anda dapat mengukur amaun larutan pada paras senggatan dengan tepat.

2. Timbang kelalang isipadu 50 mL yang telah kering bersama penutupnya pada ketepatan yang menghampiri 0.001 g.

3. Pindahkan 25 mL air suling ke dalam kelalang isipadu dengan menggunakan pipet. Sentuhkan hujung pipet pada dinding kelalang untuk memudahkan pengaliran turun larutan. Biarkan selama 10 saat sebelum mengalihkan pipet. JANGAN tiup pipet untuk mengeluarkan air di hujungnya. Tutup kelalang dan timbang pada ketepatan menghampiri 0.001 g.

4. Ulang untuk 2 lagi replikat.

5. Ulang untuk pipet 5 mL, 10 mL dan 50 mL.

6. Bandingkan kepersisan pemindahan setiap pipet.

iii :Penggunaan buret

1. Periksa `stopcock buret 50mL anda. Pastikan ia berfungsi dengan baik. Jika sukar untuk digerakkan, letakkan bahan pelincir.

2. Pasangkan pada alat pemegang buret dan isikan dengan air suling. Alirkan keluar melalui hujung buret untuk mengeluarkan udara di dalamnya.

3. Sekarang isikan dengan air suling sehingga paras sifar. Elakkan bacaan paralaks.

4. Seperti dalam bahagian B, keluarkan sebanyak 5 mL dari buret ke dalam kelalang yang telah diketahui beratnya. Sentuhkan hujung buret pada dinding kelalang. Ambil bacaan isipadu pada ketepatan menghampiri 0.01 mL. Tutup kelalang dan timbang pada ketepatan menghampiri 0.001 g.

5. Ulang untuk pemindahan 10 mL, 15 mL, 20 mL dan 30 mL.

6. Bandingkan kepersisan pemindahan menggunakan buret.

B : PENYEDIAAN LARUTAN DAN PENENTUAN JUMLAH KEASIDAN CUKAOBJEKTIF

untuk mempelajari penyediaan dan pemiawaian larutan

untuk mempelajari penggunaan kaedah titratan

PENGENALAN

Cuka mengandungi beberapa jenis asid yang mana jumlah kepekatannya boleh ditentukan melalui titratan dengan bes kuat seperti NaOH. Jumlah keasidan amnya ditulis sebagai peratus kandungan asid asetik, iaitu asid utama yang terdapat dalam kebanyakan cuka dagangan. Oleh kerana pH pada takat kesetaraan titratan ialah berbes, fenolftalein digunakan sebagai penunjuk.

Tindakbalas yang terlibat ialah seperti berikut :

Pemiawaian :

KHC8H4O4+NaOH(NaKC8H4O4+H2O

Titratan asid-bes:

CH3COOH+NaOH(CH3COONa+H2O

BAHAN KIMIA

NaOH, 50% (w/v)

KHC8H4O4, gred piawai-primer (5 g)

Penunjuk fenolftalein (12 titis)PRA-AMALI

1. Sediakan larutan NaOH 50% (w/v) (bebas-karbonat) sebanyak 10 mL.

2. Keringkan KHC8H4O4 dalam oven pada 110oC selama 2 jam dan sejukkan dalam dessicator.

3. Jika belum disediakan, sediakan larutan penunjuk fenolftalein 0.05% (w/v) dalam 50% (v/v) etanol.

CARA KERJA

Amali ini terbahagi kepada dua bahagian iaitu i dan ii:

i :Penyediaan dan pemiawaian 0.1 M larutan NaOH bebas-karbonat

1. Pipetkan 8 mL ke dalam kelalang isipadu 1 L yang mengandungi 500 mL air suling (sebaik-baiknya telah dididihkan dan kemudian disejukkan)

2. Kocak untuk mencampurkan dengan baik. Tambahkan air suling hingga ke paras senggatan. Tutup dan goncang kelalang.

3. Timbang dengan tepat (4 tempat perpuluhan) KHC8H4O4 sebanyak di antara 0.8 0.9 g. Ulang untuk 2 lagi (3 replikat). Masukkan setiap satu ke dalam kelalang kon 250 mL.

4. Larutkan KHC8H4O4 dengan air bebas CO2 sebelum titratan. Titiskan 2 titik penunjuk fenolftalein ke dalam larutan.

5. Titrat dengan NaOH sehingga warna merah jambu mulai kelihatan. Goncang sehingga warna merah jambu hilang. Teruskan mentitrat dengan perlahan-lahan sambil menggoncang kelalang kon. Hentikan titratan apabila warna merah jambu kekal. Ulang untuk 2 lagi replikat.

6. Kira purata kemolaran NaOH dari 3 bacaan yang anda perolehi.

iiAnalisis jumlah keasidan dalam cuka

1. Pipetkan sebanyak 10 mL sampel cuka ke dalam kelalang isipadu 100 mL dan cairkan ke senggatan dengan air suling. Goncangkan kelalang untuk pencampuran yang baik.

2. Pipet sebanyak 25 mL cuka cair ke dalam kelalang kon. Sediakan dalam 3 replikat.

3. Titiskan 2-3 titik larutan penunjuk fenolftalein ke dalam setiap sampel cuka.

4. Titrat dengan larutan 0.1 M NaOH yang anda telah sediakan sebelum ini. Goncang kelalang semasa titratan. Hentikan titratan apabila warna larutan bertukar menjadi merah jambu yang kekal walaupun digoncang.

5. Kira jumlah keasidan cuka dalam unit gram asid asetik untuk setiap 100 mL sampel.

6. Ulang untuk sampel cuka yang lain.

11