skripsi analisis kadar garam aluminium pada beberapa …

SKRIPSI

ANALISIS KADAR GARAM ALUMINIUM PADA BEBERAPA MEREK DEODORANT STICK DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

KHAMIDAH FAJRI MA’MURROH

NIM 35.2014.7.1.0962

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS DARUSSALAM GONTOR

2018

v

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Penulisan skripsi dengan judul “Analisis Kadar Garam Aluminium Pada Beberapa Merek Deodorant Stick dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)” ini dilakukan dalam rangka memenuhi syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Darussalam Gontor. Selain untuk memenuhi syarat menjadi Sarjana Farmasi, penulis berharap bahwa penelitian ini dapat bermanfaat baik di dunia maupun dapat menjadi jariyah di kehidupan selanjutnya.

Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan serta do’a dari berbagai pihak selama masa perkuliahan hingga masa penyusunan skripsi, maka akan sangat sulit bagi penulis untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengucapkan banyak terimakasih kepada :

1. Bapak dan Emak yang telah mendidik penulis sedari kecil hingga dewasa dengan penuh kesabaran dan kasih sayang. Terimakasih untuk tidak putus mendo’akan penulis agar menjadi anak yang sholehah dan berguna bagi keluarga, nusa, bangsa, serta agama.

2. Ustadzah drg. Ruskiyah Oktavia, M.M., selaku Dekan Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Darussalam Gontor.

3. Ustadz Surya Amal, S.Si, M.Kes, Apt., selaku Ketua Program Studi Farmasi Universitas Darussalam Gontor. Terimakasih atas arahan, bimbingan, motivasi dan kesabaran dalam mendidik kami.

4. Ustadzah Fitria Susilowati, S.Pd., M.Sc., dan Ustadzah Lija Oktya Artanti, S.Si, S.Pd, M.Pd., selaku dosen pembimbing selama penulisan skripsi. Terimakasih karena telah memberikan dukungan, evaluasi, serta arahan kepada penulis dalam penulisan skripsi.

5. Sahabatku Nida Faradisa, Frida Ardina dan Triyani Nurul. Terimakasih telah memberikan dukungan dan motivasi kepada penulis untuk menuntaskan segera skripsi ini.

vi

6. Partnerku satu-satunya, Janugraheni Prasetya Ningrum. Terimakasih atas bantuan dan kesabarannya selama pengolahan data skripsi.

7. Teman-temanku seperjuangan, Alifia Rimadhani, Anggun Mahirotun, Anugerah Suciati, Asfy Nurany, Ayu Lestari, Farah Afifah, Fatkhatul Nur Haslina, Indriyanti Widyaratna, Janugraheni Prasetya Ningrum, Leda Azzadinnas Haque, Leli Selawati, Mathlail Fajri, Muthi’ah Rabbaniyah, Nursalinda Kusumawati, Riza Amalia, Rizqi Fajri, Wafa Aufia, Yulian Catur Rini, Yulisa Raras Dewi, dan Rohmah Madya Ayu Fitriana.

8. Semua pihak yang telah memberikan dukungan yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu.

Penulis menyadari dalam penelitian dan penyusunan skripsi ini masih jauh dari kata sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang bersifat membangun dari berbagai pihak sangat penulis harapkan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkan, baik untuk menambah wawasan dan pengetahuan, maupun sebagai referensi untuk penelitian lanjutan.

Ngawi, 12 Sya’ban 1439 H28 April 2018 M

Penulis

Khamidah Fajri Ma’murroh35.2014.7.1.0962

vii

ABSTRAK

Deodorant merupakan suatu produk yang dibuat dengan tujuan mengurangi juga menutupi bau badan terutama di bagian ketiak melalui kerja antimikroba terhadap organisme-organisme penyebab timbulnya bau. Aluminium merupakan zat aktif dalam deodorant yang bersifat antibakteri dan mampu mengurangi jumlah pengeluaran keringat dengan cara menyumbat pori-pori ketiak. Adapun ambang batas untuk kadar aluminium di dalam deodorant menurut BPOM adalah 20%. Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis kadar garam aluminium yang terkandung pada deodorant stick yang telah beredar luas di masyarakat. Deodorant stick didestruksi menggunakan aqua regia (campuran HCl dan HNO3) pekat selama 2,5 jam. Absorbansi logam aluminium diukur menggunakan spektrofotometri serapan atom (SSA) pada panjang gelombang yang spesifik. Hasil penelitian menunjukkan bahwa rata-rata kadar aluminium pada ketiga sampel secara berurutan adalah sampel A 1123,77 mg/L, sampel B 1,714 mg/L, dan sampel C 1157,13 mg/L. Sedangkan kadar persen aluminium yang diperoleh pada tiga sampel uji yaitu sampel A 2,25%, sampel B 0,003%, dan sampel C 4,63%.

Kata kunci : deodorant, aluminium, SSA

viii

ABSTRACT

Deodorant is a product created for the goal of reducing and covering body odor especially at the armpit through work of antimicrobial against organism causing the smell. Aluminum is the active substances in the deodorant that is antibacterial and capable of reducing the amount of sweating by clogging the underarm pores. As for the threshold for the levels of aluminum in deodorant according to BPOM is 20%. This research was conducted to analyze the levels of aluminum salts contained in the deodorant stick which has been circulating widely in the community. Deodorant stick was destructed using aqua regia (a mixture of HCl and HNO3), conc. For 2.5 hours. Aluminum metal absorbance was measured using atomic absorption spectrophotometry (SSA) at a specific wavelength. The results showed that the average aluminum levels on all three samples in sequence is, sample A 1123.77 mg/L, the sample B 1.714 mg/L, and sample C 1157.13 mg/l. Meanwhile the rate of percent aluminum obtained in three sample test, sample A 2.25%, sample B 0.003%, and sample C 4.63%.

Key Words : deodorant, aluminium, AAS

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERNYATAAN ............................................................... iiLEMBAR PENGESAHAN .............................................................. iiiLEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN ......................................... ivKATA PENGANTAR ........................................................................ vABSTRAK ......................................................................................... viiABSTRACT ....................................................................................... viiiDAFTAR ISI ...................................................................................... ixDAFTAR GAMBAR ......................................................................... xiDAFTAR TABEL .............................................................................. xiiDAFTAR LAMPIRAN ..................................................................... xiii

BAB 1PENDAHULUAN ............................................................................. 11.1. Latar Belakang ............................................................................ 11.2. Rumusan Masalah ....................................................................... 41.3. Tujuan Penelitian ......................................................................... 41.4. Manfaat Penelitian ....................................................................... 4

BAB 2TINJAUAN PUSTAKA .................................................................... 72.1 Penelitian Terdahulu .................................................................... 72.1 Landasan Teori ............................................................................ 7

2.2.1 Deodorant dan Antiperspirant ........................................... 72.2.2 Aluminium ......................................................................... 82.2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ........................................ 92.2.4 Penyiapan Sampel ............................................................. 122.2.5 Metode Analisa .................................................................. 13

x

BAB 3METODE PENELITIAN ................................................................. 173.1 Waktu dan Tempat Penelitian ...................................................... 173.2 Alat dan Bahan Penelitian ........................................................... 173.3 Prosedur Penelitian ...................................................................... 17

3.3.1 Preparasi Sampel ............................................................... 173.3.2 Pembuatan Larutan Sampel ............................................... 183.3.3 Destruksi Sampel ............................................................... 183.3.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi ............................................... 192.3.5 Pengukuran Kadar Garam Aluminium dalam

Sampel Uji ........................................................................ 19

BAB 4HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 214.1. Preparasi Sampel ......................................................................... 224.2. Pembuatan Larutan Sampel ....................................................... 224.3. Destruksi Sampel ........................................................................ 224.4. Pembuatan Kurva Kalibrasi ......................................................... 244.5. Penetapan Kadar Aluminium pada Sampel ................................. 26

BAB 5KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 315.1 Kesimpulan .................................................................................. 315.2 Saran ........................................................................................... 31

xi

DAFTAR GAMBARGambar 3.1. Alat (Hot Plate, Neraca Analitik, Alat Kaca, Pipet,

Spatula) ......................................................................................... 36Gambar 3.2. Sampel Deodorant Stick ................................................. 36Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Aluminium ........................................... 25Gambar 4.2. Destruksi Sampel ........................................................... 23Gambar 4.3. Penambahan Aquades dan Penyaringan Sampel ............ 24Gambar 4.4. Kurva Kalibrasi Sampel A .............................................. 27Gambar 4.5. Kurva Kalibrasi Sampel B ............................................. 27Gambar 4.6. Kurva Kalibrasi Sampel C ............................................. 28

xii

DAFTAR TABELTabel 4.1. Hasil Uji Liearitas .............................................................. 26Tabel 4.2. Absorbansi Sampel Uji ....................................................... 26Tabel 4.3. Hasil Perhitungan Kadar Sampel ....................................... 28Tabel 4.4. Hasil Perhitungan SD dan % RSD Sampel A .................... 29Tabel 4.5. Hasil Perhitungan SD dan % RSD Sampel B .................... 30Tabel 4.6. Hasil Perhitungan SD dan % RSD Sampel C .................... 30Tabel 4.7. Tabel Kerja Untuk Menentukan Persamaan Garis Linear .. 37Tabel 4.8. Tabel Kerja Perhitungan Koefisien Korelasi ...................... 38Tabel 4.9. Tabel Kerja Perhitungan SD dan % RSD sampel A ........... 41Tabel 4.10. Tabel Kerja Perhitungan SD dan % RSD sampel B ......... 41Tabel 4.11. Tabel Kerja Perhitungan SD dan % RSD sampel C ......... 42

xiii

DAFTAR LAMPIRANLampiran 1. Perhitungan Untuk Mencari Persamaan Garis Linear .... 37Lampiran 2. Penghitungan Linearitas ................................................. 39Lampiran 3. Perhitungan Kadar Aluminium ....................................... 40Lampiran 4. Perhitungan SD dan % RSD ........................................... 41

1

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. Latar BelakangDewasa ini, gaya hidup masyarakat kian meningkat dengan sangat

memperhatikan penampilan dalam keseharian. Salah satu hal yang paling diperhatikan adalah cara mengatasi bau badan. Bagian tubuh yang menjadi pusat perhatian terhadap bau badan adalah ketiak. Pada dasarnya, bau ketiak muncul disebabkan oleh kontaminasi keringat dengan mikroorganisme sehingga memicu timbulnya bau yang tidak sedap. Mikroorganisme ini memetabolisme protein dan asam lemak dari keringat sehingga menyebabkan bau badan. Deodorant merupakan suatu produk yang dibuat dengan tujuan mengurangi juga menutupi bau badan terutama di bagian ketiak melalui kerja antimikroba terhadap organisme-organisme penyebab timbulnya bau.

Deodorant yang beredar di pasaran saat ini tersedia dalam berbagai macam jenis sediaan, seperti deodorant spray, deodorant stick, dan deodorant roll-on. Deodorant stick adalah suatu jenis sediaan yang banyak digunakan oleh masyarakat. Di Amerika, deodorant stick lebih banyak diminati dibandingkan dengan deodorant spray. Hal ini dikarenakan sediaannya yang murah, tidak cepat habis, dan dapat mengurangi bau badan. Deodorant termasuk antiperspirant, hal tersebut disebabkan oleh kerja garam aluminium sebagai zat aktif dalam antiperspirant yang bersifat antibakteri dan mampu mengurangi jumlah pengeluaran keringat pada ketiak dengan cara menyumbat pori-pori ketiak. Namun sayangnya bahan-bahan itu adalah zat kimia yang berpotensi memiliki efek negatif bagi kulit manusia jika berlebihan dalam penggunaannya.

2

Allah SWT berfirman dalam surat Al-An’am ayat 141 yang berbunyi :

عروشات و غي معروشات و النخل و الزرع جنات منشأ

ي أ و هو ال

ان متشابها و غي متشابه ج كوا من م يتون و الر كله و الز متلفا أ

ه يوم حصاده صلى و ل تسفوا ج إنه ل يب ثمر و ءاتوا حق ثمره إذا أالمسفي

“Dan Dialah yang menjadikan tanaman-tanaman yang merambat dan yang tidak merambat, pohon kurma, tanaman yang beraneka ragam rasanya, zaitun dan delima yang serupa (bentuk dan warnanya), dan tidak serupa (rasanya). Makanlah buahnya apabila ia berbuah dan berikanlah haknya (zakatnya) pada waktu memetik hasilnya, tapi janganlah berlebih-lebihan. Sesungguhnya Allah tidak menyukai orang-orang yang berlebih-lebihan.” (Q.S. Al-An’am : 141)

(“Dan janganlah berlebih-lebihan. Sesungguhnya Allah tidak menyukai orang-orang yang berlebih-lebihan.”) Mengenai firman-Nya ini, Ibnu Jarir memilih pendapat ‘Atha’ Al-Khurasani yang menyatakan, “Bahwa hal itu merupakan larangan berlebih-lebihan dalam segala sesuatu.” (Tafsir Ibnu Katsir).

Pada hakekatnya Allah telah melarang hamba-hambaNya untuk melakukan sesuatu yang berlebih-lebihan, karena segala sesuatu yang berlebihan hanya akan menyebabkan kerusakan. Begitu pula kaitannya dengan pemakaian deodorant sebagai salah satu kosmetik yang sedang marak digunakan saat ini. Apabila berlebihan dalam penggunaannya, hanya akan menyebabkan penyakit karena bahan kimia yang terkandung pada deodorant tertimbun di dalam sel-sel tubuh. Di Amerika, deodorant dan antiperspirant masuk ke dalam obat OTC (Over The Counter) karena dapat memengaruhi fisiologi tubuh.

3

Menurut Heather Patisaul, Ph.D, seorang profesor Biologi dari North Caroline State University, zat kimia yang masuk ke dalam tubuh melalui makanan akan diolah oleh sistem pencernaan dan dimetabolisme oleh liver. Akan tetapi jika zat kimia yang masuk melalui kulit, akan butuh waktu tertentu sampai zat kimia tersebut masuk ke peredaran darah tanpa proses metabolisme. Meskipun tidak semua zat kimia berpotensi masuk ke dalam peredaran darah, namun penelitian menunjukkan adanya kandungan tertentu dalam deodorant diserap dan disimpan dalam sel lemak, terutama di bagian ketiak sehingga dapat memicu tumbuhnya kanker. Philippa Darbre, seorang ahli Onkologi, mengatakan bahwa hal yang perlu diwaspadai adalah ketika mengoleskan deodorant pada luka yang terbuka. Hal ini dikarenakan potensi masuknya zat kimia ke dalam tubuh semakin besar. Salah satu bahan aktif pada deodorant yang dapat masuk ke dalam tubuh adalah aluminium (Philipa, 2005).

Data yang dihasilkan dari suatu penelitian terkait mekanisme terjadinya kanker payudara menyebutkan bahwa tingkat penggunaan deodorant dan antiperspirant dikaitkan dengan awal diagnosis kanker payudara. Mekanisme terjadinya kanker payudara disebabkan karena pengumpulan keringat yang tidak dapat dikeluarkan karena terhambat oleh penggunaan antiperspirant. Sehingga toksin-toksin yang seharusnya dikeluarkan dari dalam tubuh melalui keringat akan terakumulasi di ketiak dan dapat menyebabkan kerusakan sel payudara. Zat yang dapat memicu kerusakan DNA yaitu aluminium klorohidrat dan aluminium zirkonium. Sedangkan zat-zat tersebut sering digunakan sebagai zat aktif dalam deodorant dan antiperspirant.

Aluminium termasuk logam yang tinggi kadar toksiknya, dan apabila terlalu berlebihan penggunaannya dapat menyebabkan anemia, sakit tulang serta demensia khusus pada pasien dengan keturunan penyakit ginjal. Aluminium juga dapat menyebakan penyakit alzheimer karena efek toksisitasnya yang tinggi tersebut (Adinda dkk, 2015). Adapun ambang batas untuk kadar aluminium di dalam deodorant menurut BPOM adalah

4

20%.

Berdasarkan uraian latar belakang di atas, maka perlu dilakukan analisis terhadap kadar garam aluminium pada beberapa merek deodorant stick yang beredar di pasaran. Analisis terhadap kadar garam aluminium dilakukan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Metode ini cocok karena mempunyai kepekaan yang tinggi, selektif untuk penetapan kadar logam, dan juga pelaksanaannya yang relatif sederhana.

1.2. Rumusan MasalahRumusan masalah pada penelitian ini adalah :

1. Apakah terdapat kandungan aluminium di dalam sediaan deodorant stick yang digunakan sebagai sampel penelitian?

2. Berapakah kadar aluminium yang terkandung pada masing-masing sediaan deodorant stick yang digunakan sebagai sampel

penelitian?

1.3. Tujuan PenelitianTujuan dari penelitian ini adalah :

1. Untuk mengidentifikasi ada atau tidaknya aluminium di dalam sediaan deodorant stick yang digunakan sebagai sampel penelitian.

2. Untuk mengetahui kadar aluminium yang terkandung pada masing-masing sediaan deodorant stick yang digunakan sebagai sampel penelitian.

1.4. Manfaat PenelitianManfaat penelitian ini adalah :

1. Manfaat teoritis, hasil dari penelitian diharapkan dapat menjadi rujukan untuk penelitian lebih lanjut ke depannya.

5

2. Manfaat praktis, hasil dari penelitian dapat memberikan informasi terkait kandungan garam aluminium dalam sediaan deodorant stick yang beredar di masyarakat.

7

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Penelitian TerdahuluPenelitian terdahulu terkait kandungan aluminium pada deodorant

telah dilakukan oleh Adinda dkk (2015), terhadap tiga sampel deodorant roll-on yang beredar di masyarakat menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Hasil yang diperoleh dari penelitian tersebut yaitu kadar aluminium pada sampel deodorant X = 0,26 mg/L, sampel deodorant Y = 0,30 mg/L, dan sampel deodorant Z = 0,125 mg/L.

Penelitian sejenis juga dilakukan oleh Kasim, dkk (2013) pada sejumlah formulasi antiperspirant yang dipasarkan di Nigeria. Terdapat beberapa sampel uji dan salah satu sampel diambil dari formulasi antiperspirant yang berasal dari Indonesia. Hasil penelitian Kasim, dkk menyebutkan bahwasannya formulasi antiperspirant yang berasal dari Indonesia memiliki kandungan logam aluminium tinggi, yaitu 2,416 mg/L. Hasil ini menunjukkan bahwa kadar ion logam aluminium pada sampel uji yang berasal dari Indonesia tinggi.

Mellisa (2007) juga melakukan penelitian terhadap kadar aluminium klorohidrat pada sediaan kosmetik antiperspirant bentuk roll-on secara spektrofluorometri. Adapun tujuan dari penelitian tersebut adalah untuk menentukan metode yang cocok untuk mengukur kadar aluminium. Parameter validasi metode seperti akurasi dihitung, dan data yang diperoleh dari perhitungan akurasi yaitu 97,557%-101,952% menunjukkan bahwa metode spektrofluorometri dapat digunakan untuk menetapkan kadar aluminium dalam sediaan deodorant dengan ketepatan yang baik.

2.1 Landasan Teori

2.2.1 Deodorant dan AntiperspirantDeodorant digunakan pada tubuh untuk mengurangi bau

8

badan yang disebabkan oleh bakteri pengurai keringat. Food Drug Administration (FDA) menggolongkan dan mengatur deodorant sebagai kosmetik OTC (Over-The-Counter). Sedangkan antiperspirant adalah bahan astringent yang digunakan pada kulit untuk mengurangi keringat. Di Amerika (FDA), antiperspirant dikategorikan sebagai obat sebab cara kerjanya memengaruhi fungsi tubuh yaitu kelenjar keringat (Naturakos, 2009).

Deodorant adalah suatu produk yang ditujukan untuk mengurangi atau menutupi bau ketiak melalui kerja antimikroba terhadap organisme-organisme. Deodorant dapat digolongkan sebagai kosmetik. Deodorant termasuk antiprespirant, hal tersebut disebabkan oleh kerja garam aluminium sebagai zat aktif dalam antiperspirant yang bersifat anti bakteri dan mampu mengurangi jumlah pengeluaran keringat pada ketiak (Adinda, 2015). Secara komersial sediaan deodorant yang beredar berbentuk sediaan cair, batang, krem, jeli, serbuk, sabun, dan aerosol (Goeswin, 2015).

Bahan aktif antiperspirant paling umum digunakan saat ini adalah aluminium klorohidrat dan aluminium zirkonium. Aluminium klorohidrat adalah kompleks basis aluminium klorida yang luas digunakan sebagai bahan aktif antiperspirant untuk sediaan ketiak (armpit), terutama dalam bentuk aerosol. Aluminium zirkonium klorhidrat adalah campuran kompleks dari aluminium klorhidrat basis dan zirkonium klorida. Beberapa bahan aktif deodorant berada di bawah perlindungan paten. Bahan aktif ini berfungsi menurut salah satu atau lebih mekanisme berikut : kerja antimikroba, menutupi bau tidak nyaman, absorpsi bau tidak nyaman, inhibisi enzim, sifat antioksidatif, dan inhibisi perspirasi (Goeswin, 2015).

2.2.2 AluminiumAluminium ditemukan pada tahun 1825 oleh Hans Cristian

Oersted. Baru diakui secara pasti oleh F. Wohler pada tahun 1827. Sumber unsur ini tidak terdapat bebas, bijih utamanya adalah Bauksit.

9

Penggunaan aluminium antara lain untuk pembuatan kabel, kerangka kapal terbang, mobil dan berbagai produk peralatan rumah tangga. Senyawanya dapat digunakan sebagai obat, penjernih air, fotografi serta sebagai ramuan cat, bahan pewarna, ampelas dan permata sintesis (Surdia, 1992).

Aluminium adalah logam putih yang liat dan dapat ditempa, bubuknya berwarna abu-abu, memiliki nomor atom 13. Aluminium merupakan logam yang sangat melimpah dan pada umumnya berada dalam bentuk bauksit (Al2O3.H2O) (Chang, 1984). Asam klorida encer dengan mudah melarutkan logam ini. Sementara, pelarutan dalam asam sulfat dan asam nitrat encer lebih lambat. Ion-ion aluminium (Al3+) membentuk garam-garam yang tak berwarna. Garam halida, nitrat, dan sulfatnya larut dalam air (Vogel,1990). Garam aluminium yang sering digunakan sebagai bahan aktif dalam formulasi deodorant dan antiperspirant antara lain aluminium klorohidrat dan aluminium zirkonium (Kasim, 2013).

Garam aluminium digunakan sebagai agen antiperspirant aktif dalam kosmetik ketiak, tetapi efek penggunaan yang luas, jangka panjang dan berlebihan tetap tidak diketahui terutama kaitannya terhadap kanker payudara. Studi klinis menunjukkan insidensi kanker payudara yang sangat tinggi di area kuadran luar atas payudara bersama dengan laporan ketidakstabilan genom di kuadran luar payudara memberikan bukti pendukung untuk peran bahan kimia kosmetik yang diaplikasikan secara lokal dalam perkembangan kanker payudara. Aluminium diketahui memiliki profil genotoksik yang mampu menyebabkan perubahan DNA dan efek epigenetik, hal ini akan konsisten dengan peran potensial dalam kanker payudara jika efek tersebut terjadi di sel payudara (Philipa, 2005).

2.2.3 Spektrofotometri Serapan AtomSpektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang

pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau

10

yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et.al., 2000).

SSA adalah metoda analisis yang berdasarkan pada pengukuran radiasi cahaya yang diserap atom bebas. Analisis menggunakan alat SSA ini memiliki keuntungan yaitu analisisnya yang sangat peka, teliti dan cepat, pengerjaannya relatif sederhana serta perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam pelaksanaannya. Analisis SSA yang didasarkan pada penyerapan energi radiasi dari sumber nyala atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar.

Komponen- komponen utama yang menyusun SSA adalah sumber cahaya, atomizer, monokromator, detector, dan penampilan data (Anderson, 1987).

Berikut adalah gambar skematik dari alat Spektrofotometri Serapan Atom :

8

Komponen- komponen utama yang menyusun SSA adalah sumber cahaya,

atomizer, monokromator, detector, dan penampilan data (Anderson, 1987).

Berikut adalah gambar skematik dari alat Spektrofotometri Serapan Atom :

Hallow Burner MonokromatorCathodeLamp

Gambar 2.1. Diagram Skematik Spektrofotometri Serapan Atom

1. Sumber cahaya

Sumber cahaya yaitu bagian untuk menghasilkan sinar yang energinya

dapat diserap oleh atom-atom unsur yang dianalisis. Lampu katoda merupakan

sumber cahaya pada SSA. Sumber cahaya yang digunakan umumnya adalah

Hallow Cathode Lamp (Susila, 2004). Lampu katoda pada setiap unsur yang akan

diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. HCL merupakan sumber

cahaya yang sangat baik, terang dan stabil untuk kebanyakan unsur. (Perkin-

Elmer, 1996).

2. Atomizer

Sistem pengatoman yaitu bagian untuk menghasilkan atom-atom bebas,

karena pada blok ini senyawa yang akan dianalisis ditempatkan, diubah bentuknya

dari bentuk ion menjadi atom bebas (Susila, 2004). Pada sistem atomisasi nyala,

larutan sampel, larutan sampel yang mengandung logam dalam bentuk garam

akan diubah menjadi aerosol dengan dilewatkan pada nebulizer. Kemudian

dengan adanya penguapan pelarut, butiran aerosol akan menjadi padatan. Setelah

itu, terjadi perubahan bentuk dari padatan menjadi gas dan senyawa yang terdapat

di dalam sampel akan berdisosiasi menjadi bentuk atom-atomnya (Welz, dan

Michael, 1999).

Terdapat dua buah kombinasi oksidan-bahan bakar yang sering digunakan

dalam SSA, yaitu udara-asetilen dan nitrogen oksida-asetilen. Udara-asetilen lebih

dipilih untuk analisis unsur dengan SSA. Suhu dari campuran gas ini sekitar

2300OC sedangkan campuran nitrogen oksida-asetilen dapat mencapai suhu

DETEKTOR ALATPENCATAT

Gambar 2.1. Diagram Skematik Spektrofotometri Serapan Atom

1. Sumber cahayaSumber cahaya yaitu bagian untuk menghasilkan sinar yang

energinya dapat diserap oleh atom-atom unsur yang dianalisis. Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada SSA. Sumber cahaya yang digunakan umumnya adalah Hallow Cathode Lamp (Susila, 2004). Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. HCL merupakan sumber cahaya yang sangat baik, terang dan stabil untuk kebanyakan unsur. (Perkin-

11

Elmer, 1996).

2. AtomizerSistem pengatoman yaitu bagian untuk menghasilkan atom-

atom bebas, karena pada blok ini senyawa yang akan dianalisis ditempatkan, diubah bentuknya dari bentuk ion menjadi atom bebas (Susila, 2004). Pada sistem atomisasi nyala, larutan sampel, larutan sampel yang mengandung logam dalam bentuk garam akan diubah menjadi aerosol dengan dilewatkan pada nebulizer. Kemudian dengan adanya penguapan pelarut, butiran aerosol akan menjadi padatan. Setelah itu, terjadi perubahan bentuk dari padatan menjadi gas dan senyawa yang terdapat di dalam sampel akan berdisosiasi menjadi bentuk atom-atomnya (Welz, dan Michael, 1999).

Terdapat dua buah kombinasi oksidan-bahan bakar yang sering digunakan dalam SSA, yaitu udara-asetilen dan nitrogen oksida-asetilen. Udara-asetilen lebih dipilih untuk analisis unsur dengan SSA. Suhu dari campuran gas ini sekitar 2300OC sedangkan campuran nitrogen oksida-asetilen dapat mencapai suhu maksimum hingga 2900O

C. Campuran nitrogen oksida-asetilen ini digunakan untuk analisis unsur yang cenderung berbentuk oksida stabil. Ia juga digunakan untuk mencegah timbulnya gangguan kimia pada temperatur rendah (Perkin-Elmer, 1996).

3. MonokromatorMonokromator yaitu bagian dari SSA yang berfungsi untuk

mengisolasi salah satu garis resonansi dari beberapa spektrum yang dihasilkan oleh HCL. (Susila, 2004). Monokromator digunakan untuk memisah dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Selain sistem optik, dalam monokromator juga terdapat chopper untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu (Gandjar dan Rohman, 2007). Monokromator berguna untuk mendispersi sinar yang ditransmisikan oleh atom (Harris, 1978).

12

4. DetektorDetektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang

melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2007). Detektor yaitu bagian yang berfungsi mengubah tenaga sinar menjadi tenaga listrik dimana tenaga listrik yang dihasilkan akan dipergunakan untuk mendapatkan sesuatu yang akan dibaca dalam tampilan data (Susila, 2004). Detektor, mengukur sinar yang ditransmisikan dan memberikan sinyal sebagai respon terhadap sinar yang diterima (Harris, 1978).

5. Penampilan dataPembacaan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah

dikalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau serapan (Gandjar dan Rohman, 2007). Sistem pembacaan data merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca. Alat yang umum adalah angka yang dapat dibaca pada monitor yang seterusnya dapat dicetak dengan printer (Susila, 2004).

2.2.4 Penyiapan SampelPenyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis

unsur yang ditetapkan, jenis substrat dari sampel, dan cara atomisasi. Pada kebanyakan sampel, hal ini biasanya tidak dilakukan apabila atomisasi dilakukan secara eksotermal karena matriks dari sampel telah dihilangkan pada proses pengarangan sebelum atomisasi. Pada atomisasi nyala kebanyakan sampel cair dapat disemprotkan langsung ke dalam nyala setelah diencerkan dengan pelarut yang cocok. Sampel padat biasanya dilarutkan dalam asam, tetapi ada kalanya didahului dengan peleburan alkali (Harmita, 2006).

Unsur-unsur logam dalam matriks berikatan dengan komponen lain dalam matriks. Untuk dapat dianalisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom, ikatan tersebut harus diputus untuk mendapatkan unsur logam yang bebas. Peristiwa pemutusan ikatan unsur logam dengan komponen lain dalam matriks disebut peristiwa perombakan atau destruksi. Destruksi bertujuan untuk mengurai bentuk organik dari

13

logam menjadi bentuk logam anorganik. Terdapat dua macam cara destruksi, yaitu destruksi kering dan destruksi basah (Raimon, 1993).

Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800O C, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk oksida logam yang stabil, setelah pengabuan kemudian dilarutkan dalam pelarut asam encer, baik tunggal maupun campuran kemudian dianalisis menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (Raimon, 1993).

Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perkolat, dan asam klorida. Semua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun campuran (Raimon, 1993). Kondisi oksidasi yang paling poten diperoleh dengan menggunakan asam perkolat atau asam nitrat pekat dan panas yang dapat melarutkan hampir semua logam dalam senyawa oganik. Asam klorida pekat merupakan pelarut yang sangat baik untuk oksida logam (Twyman, 2005).

Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik (Raimon, 1993).

2.2.5 Metode AnalisaAda tiga jenis metode analisa yang digunakan dalam analisis

14

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), yaitu :

1. Teknik KalibrasiPenggunaan teknik ini tergantung dari jumlah sampel,

linearitas dari kurva kalibrasi, dan adanya gangguan dari komponen lain dalam sampel tersebut. Jika jumlah sampel yang diperiksa banyak, maka prosedur yang paling sederhana adalah dengan membuat satu seri larutan standar yang meliputi daerah konsentrasi tertentu dan dari sini dibuat kurva kalibrasi (Harmita, 2006).

2. Metode Baku DalamVariasi aliran oksidan-bahan bakar dan nebulizer diimbangi

dengan menambahkan sejumlah baku dalam ke dalam setiap sampel. Kurva kalibrasi yang dibentuk dengan metode ini merupakan hubungan dari perbandingan intensitas emisi atau serapan dari unsur yang ditetapkan dengan baku dalam terhadap konsentrasi unsur yang diperiksa. Standar yang dipilih harus mempunyai garis spektrum yang dekat dengan unsur yang diperiksa dan merupakan transisi yang serupa (Harmita, 2006).

3. Metode AdisiMetode standar adisi adalah bagian dari teknik analisis

kuantitatif dengan cara menambahkan sederetan larutan standar dengan jumlah yang telah diketahui ke dalam sampel. Pada pelaksanaannya metode standar adisi adalah dengan membagi sampel ke dalam beberapa bagian yang sama lalu menambahkan ke dalamnya standar dengan level konsentrasi yang meningkat (Riyanto, 2009).

Bila gangguan dari unsur lain pada matriks tidak dapat dihindarkan maka metode adisi standar ini dapat digunakan. Metode ini dapat dipakai dengan syarat kurva kalibrasi merupakan garis lurus melalui pusat. Apabila serapan dari larutan dengan konsentrasi x adalah Ax dan serapan dari larutan tersebut setelah ditambahkan standar dengan konsentrasi a adalah Ay, maka konsentrasi x dapat

15

dihitung sebagai berikut (Harmita, 2006) :

12

ditambahkan standar dengan konsentrasi a adalah Ay, maka konsentrasi x dapat

dihitung sebagai berikut (Harmita, 2006) :x

x+a=

Ax

Ay

17

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat PenelitianPenelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi UNIDA

Gontor, dan Laboratorium Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Gadjah Mada. Perlakuan destruksi basah terhadap sampel deodorant dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi UNIDA Gontor. Sedangkan untuk pengukuran sampel menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom dilakukan di Laboratorium FMIPA UGM. Adapun waktu penelitian dari bulan Oktober 2017 sampai Februari 2018.

3.2 Alat dan Bahan PenelitianAlat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA), erlenmeyer, hot plate, pipet mikro, gelas beaker, pipet volume, labu takar, gelas ukur, gelas arloji, kertas saring whattman, dan spatula.

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan uji dan bahan kimia. Bahan uji yang digunakan adalah tiga merek deodorant stick, yaitu merek A (Rexona), B (Pixy), dan C (Dove). Bahan kimia yang digunakan adalah HCl, HNO3, dan aquades.

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Preparasi SampelSampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah deodorant

stick dengan tiga merek yang berbeda, yaitu sampel A (Rexona), sampel B (Pixy), sampel C (Dove). Preparasi sampel dimulai dengan menimbang sebanyak 1 g dari tiap sampel deodorant stick. Penimbangan sampel dilakukan menggunakan neraca analitik, kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer berbeda.

18

3.3.2 Pembuatan Larutan SampelAqua regia (kombinasi asam klorida dan asam nitrat dalam

perbandingan 1 : 4) pekat ditambahkan sebanyak 10 ml ke dalam labu erlenmeyer yang berisi sampel deodorant.

3.3.3 Destruksi SampelMetode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini yaitu

metode destruksi basah. Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perkolat, dan asam klorida. Kesemua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik (Raimon, 1993).

Tahapan destruksi sampel untuk analisis logam aluminium adalah sebagai berikut : sampel yang telah ditimbang dengan seksama sebanyak 1 g di dalam labu erlenmeyer ditambahkan aqua regia (kombinasi asam klorida dan asam nitrat dalam perbandingan 1 : 4) pekat sebanyak 10 ml. Kemudian campuran aqua regia dan sampel uji diuapkan kurang lebih 2,5 jam menggunakan hot plate dengan suhu 100OC hingga uap cokelat berubah menjadi uap berwarna putih. Hasil destruksi dibiarkan mendingin, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml, volume larutan ditepatkan ke tanda batas dengan aquades. Selanjutnya, campuran ini disaring menggunakan kertas saring whatman ke dalam botol sampel yang telah disiapkan dan absorbansinya diukur dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

19

3.3.4 Pembuatan Kurva KalibrasiMetode penelitian yang digunakan dalam penelitian ini adalah

Spektrofotometri Serapan Atom metode kurva kalibrasi. Pada metode ini dibuat suatu seri larutan standar aluminium dengan berbagai konsentrasi, yaitu 10,0 ppm; 20,0 ppm; 40,0 ppm; 60,0 ppm; dan 80,0 ppm. kemudian setelahnya absorbansi dari larutan tersebut diukur menggunakan SSA. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ɛ.b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi yang diperoleh dari program regresi linear.

Lineritas perlu diukur pada penelitian ini untuk menentukan validasi metode yang digunakan, yaitu Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Persamaan garis linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi aluminium digunakan untuk menghitung faktor-faktor kelienaran garis, yaitu r, ri2, dan Vxo. Rumus yang digunakan untuk perhitungan linearitas antara lain :

15

larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan

diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi yang diperoleh dari program regresi linear.

Lineritas perlu diukur pada penelitian ini untuk menentukan validasi

metode yang digunakan, yaitu Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Persamaan

garis linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi aluminium digunakan untuk

menghitung faktor-faktor kelienaran garis, yaitu r, ri2, dan Vxo. Rumus yang

digunakan untuk perhitungan linearitas antara lain :

ri = yi – (bxi + a)

Sy = Σ (y1-ŷ1)2

N-2

Vxo = Sybх

x 100%

3.3.5 Pengukuran Kadar Garam Aluminium dalam Sampel Uji

Pengukuran kadar garam aluminium dilakukan menggunakan

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Adapun panjang gelombang yang

digunakan untuk mengukur kadar aluminium pada SSA adalah 309,6 nm.

Untuk pengoperasian alat, hal pertama yang harus dilakukan dalam

penggunaan Spektrofotometri Serapan Atom adalah membuka gas, kemudian

kompresor, ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. Gas pembakar

yang digunakan pada penelitian ini yaitu oksidan (kombinasi antara asetilen-

udara). Kemudian program SSA mulai dibuka, jika lampu katoda ingin diganti

maka ditekan “Yes” dan “No” apabila tidak. Dipilih menu “Select element and

working mode”, kemudian dipilih unsur yang akan dianalisis dengan menekan

langsung pada simbol unsur yang diinginkan.

Jika urutan di atas telah selesai, selanjutnya adalah menekan “Ok” pada

layar komputer, kemudian akan muncul tampilan “Condition settings”. Parameter

yang akan dianalisis diatur dengan mengatur fuel flow; measurement;

consentration; number of sample; unit concentration; number of standard;

standard list. Setelah diatur kemudian menekan “Ok” pada layar komputer.

Selanjutnya ditekan icon bergambar burner (pembakar), setelah pembakar dan

lampu katoda menyala maka alat telah siap digunakan untuk mengukur logam.

2.3.5 Pengukuran Kadar Garam Aluminium dalam Sampel UjiPengukuran kadar garam aluminium dilakukan menggunakan

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Adapun panjang gelombang yang digunakan untuk mengukur kadar aluminium pada SSA adalah 309,6 nm.

20

Untuk pengoperasian alat, hal pertama yang harus dilakukan dalam penggunaan Spektrofotometri Serapan Atom adalah membuka gas, kemudian kompresor, ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. Gas pembakar yang digunakan pada penelitian ini yaitu oksidan (kombinasi antara asetilen-udara). Kemudian program SSA mulai dibuka, jika lampu katoda ingin diganti maka ditekan “Yes” dan “No” apabila tidak. Dipilih menu “Select element and working mode”, kemudian dipilih unsur yang akan dianalisis dengan menekan langsung pada simbol unsur yang diinginkan.

Jika urutan di atas telah selesai, selanjutnya adalah menekan “Ok” pada layar komputer, kemudian akan muncul tampilan “Condition settings”. Parameter yang akan dianalisis diatur dengan mengatur fuel flow; measurement; consentration; number of sample; unit concentration; number of standard; standard list. Setelah diatur kemudian menekan “Ok” pada layar komputer. Selanjutnya ditekan icon bergambar burner (pembakar), setelah pembakar dan lampu katoda menyala maka alat telah siap digunakan untuk mengukur logam.

Pada menu measurements, dipilih measure sample. Dimasukkan blanko, kemudian didiamkan hingga garis lurus terbentuk sesuai dengan variasi konsentrasi larutan standar yang telah ditentukan. Jika data yang diukur kurang baik, akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus. Sampel 1 dimasukkan hingga kurva naik dan belok, baru kemudian dilakukan pengukuran. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2 hingga seterusnya.

Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan menekan icon “Print”. Apabila pengukuran telah selesai, air deionisasi diaspirasikan untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit SSA, kemudian kompresor, setelah itu ducting, dan terakhir gas.

21

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis kadar garam aluminium dalam beberapa deodorant stick dengan tiga merek yang berbeda. Berdasarkan hasil analisis yang diperoleh, maka dapat dilihat kandungan aluminium dari setiap sampel deodorant. Menurut BPOM kadar maksimal penggunaan aluminium pada deodorant adalah sebanyak 20%.

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah tiga merek deodorant stick yang dibeli dari toko di daerah Banjarnegara, Jawa Tengah. Deodorant stick dipilih sabagai sampel penelitian dikarenakan beberapa kelebihan, di antaranya adalah biaya yang relatif murah, tidak lengket, dan cepat kering setelah pemakaian.

Deodorant stick efektif untuk mencegah bau badan dengan cara menghambat pengeluaran keringat berlebih. Zat aktif berupa aluminium berperan aktif dalam menghambat pengeluaran keringat. Akan tetapi menurut beberapa ahli, zat kimia seperti aluminium apabila tertumpuk lama di dalam sel tubuh dapat membahayakan, bahkan dapat menimbulkan kanker payudara. Menurut ahli Onkologi, Philippa Darbre, aluminium yang masuk melalui ketiak dengan luka terbuka harus diwaspadai karena kemungkinan zat aluminium yang masuk ke dalam jaringan ketiak semakin besar.

Penetapan kadar aluminium di dalam beberapa merek deodorant stick ini dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Alat ini sering direkomendasikan untuk analisa logam berat karena sensitifitasnya tinggi, sangat spesifik untuk unsur yang akan dianalisa, pengerjaannya yang sederhana dan memberikan presisi yang baik (Soylack et al., 2004). Tahapan-tahapan yang dilakukan untuk menetapkan kadar aluminium pada sampel deodorant stick dimulai dengan penyiapan sampel, pembuatan larutan sampel, destruksi sampel, pembuatan kurva kalibrasi,

22

dan pengukuran konsentrasi aluminium di dalam sampel.

4.1. Preparasi SampelSampel yang digunakan adalah tiga merek deodorant, yaitu Rexona,

Pixy, dan Dove. Jenis deodorant dari masing-masing merek yang dijadikan sampel adalah jenis deodorant stick. Masing-masing sampel deodorant stick diberi kode yang berbeda, yaitu sampel A (Rexona), sampel B (Pixy), dan sampel C (Dove).

Masing-masing sampel ditimbang isinya sesuai dengan bobot yang diinginkan. Sampel sebanyak 1 gram dari masing-masing sediaan ditimbang seksama menggunakan neraca analitik agar hasil penimbangan akurat. Kemudian sampel disimpan di dalam gelas arloji yang berbeda dan tertutup untuk menghindari penambahan bobot penimbangan karena berinteraksi dengan udara. Sampel yang dibiarkan terbuka dan terpapar udara akan menyerap air sehingga dapat menyebabkan penimbangan kurang akurat.

4.2. Pembuatan Larutan Sampel Masing-masing deodorant stick yang telah ditimbang dimasukkan

ke dalam tiga erlenmeyer berbeda. Kemudian campuran HCl dan HNO3

sebanyak 10 ml dengan perbandingan 1 : 4 ditambahkan ke dalam erlenmeyer yang berisi sampel. Aqua regia (kombinasi HCl dan HNO3) digunakan untuk melarutkan sampel karena aqua regia termasuk asam kuat yang dapat melarutkan logam.

4.3. Destruksi SampelDestruksi sampel dilakukan untuk memutus ikatan antara unsur

logam dengan matriks sampel agar diperoleh logam dalam bentuk bebas sehingga dapat dianalisis dengan Spektrofotometri Serapan Atom (Raimon, 1993). Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah destruksi basah menggunakan campuran asam kuat aqua regia, yaitu campuran antara HCl dan HNO3 dengan perbandingan 1 : 4.

23

Masing-masing sampel deodorant stick yang telah ditimbang sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam tiga erlemeyer berbeda yang berisi aqua regia. Kemudian masing-masing erlenmeyer yang berisi campuran sampel dipanaskan di atas hot plate dengan suhu 100OC selama 2,5 jam. Saat proses destruksi, ketiga sampel menunjukkan reaksi yang berbeda. Ketika uap coklat pada sampel B mulai terbentuk di dinding erlenmeyer, beberapa menit kemudian asap putih dengan bau menyengat mengepul keluar, ini terjadi karena sampel B mengandung mentol dan air. Akan tetapi hal serupa tidak terjadi pada sampel A dan sampel C.

Adapun uap coklat yang terbentuk adalah campuran dari keseluruhan bahan, baik bahan aktif maupun tambahan sediaan deodorant stick. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik (Raimon, 1993).

19

terbentuk di dinding erlenmeyer, beberapa menit kemudian asap putih dengan bau

menyengat mengepul keluar, ini terjadi karena sampel B mengandung mentol dan

air. Akan tetapi hal serupa tidak terjadi pada sampel A dan sampel C.

Adapun uap coklat yang terbentuk adalah campuran dari keseluruhan

bahan, baik bahan aktif maupun tambahan sediaan deodorant stick.

Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan

destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut

sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik

(Raimon, 1993).

Gambar 4.1. Destruksi Sampel

Hasil destruksi kemudian didinginkan sebelum dimasukkan ke dalam labu

takar 25 ml yang berbeda tiap sampelnya. Larutan destruksi selanjutnya

ditetapkan sampai tanda batas dengan menambahkan aquades pada setiap labu

ukur yang berisi sampel. Larutan kemudian dikocok dan disaring menggunakan

kertas saring whatman sebelum dimasukkan ke dalam botol sampel yang telah

disediakan.

Gambar 4.2. Destruksi Sampel

Hasil destruksi kemudian didinginkan sebelum dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml yang berbeda tiap sampelnya. Larutan destruksi selanjutnya ditetapkan sampai tanda batas dengan menambahkan aquades pada setiap labu ukur yang berisi sampel. Larutan kemudian dikocok dan disaring menggunakan kertas saring whatman sebelum dimasukkan ke

24

dalam botol sampel yang telah disediakan.

20

Gambar 4.2. Penambahan Aquades dan Penyaringan Sampel

4.4.Pembuatan Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi merupakan perhitungan empiris yang menghubungkan

respon alat terhadap konsentrasi dari analit tertentu. Absorbansi yang dihasilkan

akan memiliki hubungan linear dengan konsentrasi analit yang diukur, sesuai

dengan hukum Lambert-Beer. Pada metode kurva kalibrasi, serangkaian larutan

standar diukur dan diplot menjadi sebuah kurva kalibrasi berdasarkan perhitungan

matematis tertentu. Standar tersebut biasanya dilarutkan terlebih dahulu dalam

larutan yang sesuai. Kurva kalibrasi yang dihasilkan kemudian digunakan untuk

menghitung konsentrasi sampel berdasarkan serapan yang dihasilkan oleh sampel

melalui persamaan garis kurva kalibrasi (Stone dan Ellis, 2008).

Pembuatan kurva kalibrasi diawali dengan pembuatan seri pengenceran

larutan standar aluminium. Pada penelitian ini kurva kalibrasi dibuat dengan

mengukur absorbansi dari larutan seri standar. Dibuat variasi konsentrasi larutan

standar 10,0 ppm; 20,0 ppm; 40,0 ppm; 60,0 ppm; dan 80,0 ppm. Kemudian

masing-masing larutan standar diukur menggunakan Spektrofotometri Serapan

Atom dengan panjang gelombang 309,6 nm. Serapan yang diperoleh kemudian

diplot ke dalam kurva kalibrasi sehingga diperoleh kurva kalibrasi aluminium

dengan persamaan kurva kalibrasi y = ax + b.

Gambar 4.3. Penambahan Aquades dan Penyaringan Sampel

4.4. Pembuatan Kurva KalibrasiKurva kalibrasi merupakan perhitungan empiris yang menghubungkan

respon alat terhadap konsentrasi dari analit tertentu. Absorbansi yang dihasilkan akan memiliki hubungan linear dengan konsentrasi analit yang diukur, sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Pada metode kurva kalibrasi, serangkaian larutan standar diukur dan diplot menjadi sebuah kurva kalibrasi berdasarkan perhitungan matematis tertentu. Standar tersebut biasanya dilarutkan terlebih dahulu dalam larutan yang sesuai. Kurva kalibrasi yang dihasilkan kemudian digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel berdasarkan serapan yang dihasilkan oleh sampel melalui persamaan garis kurva kalibrasi (Stone dan Ellis, 2008).

Pembuatan kurva kalibrasi diawali dengan pembuatan seri pengenceran larutan standar aluminium. Pada penelitian ini kurva kalibrasi dibuat dengan mengukur absorbansi dari larutan seri standar. Dibuat variasi konsentrasi larutan standar 10,0 ppm; 20,0 ppm; 40,0 ppm; 60,0 ppm; dan 80,0 ppm. Kemudian masing-masing larutan standar diukur menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom dengan panjang gelombang 309,6 nm. Serapan yang diperoleh kemudian diplot ke dalam kurva kalibrasi sehingga

25

diperoleh kurva kalibrasi aluminium dengan persamaan kurva kalibrasi y = ax + b.

21

Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi AluminiumKeterangan :

x = Konsentrasi

y = Absorbansi

Persamaan garis liniear yang diperoleh adalah y = 0,006x + 0,0035 dengan

koefisien korelasi (r) 0,999. Perhitungan selengkapnya dapat dilihat pada lampiran

1. Linearitas dilakukan dengan menghitung faktor-faktor kelienaran garis, yaitu r,

(ri)2, dan Vxo. Garis dinyatakan memenuhi uji linearitas apabila koefisien korelasi

r ≥ 0,999; (ri)2 sangat kecil (mendekati 0); dan Vxo ≤ 2,0 %.

Kurva kalibrasi aluminium memiliki persamaan garis linear y = 0,006x +

0,0035 dengan koefisien korelasi (r) 0,999. Hasil tersebut menunjukkan bahwa

linearitas dari titik-titik yang terbentuk cukup tinggi. Hasil koefisien korelasi (r)

yang diperoleh dapat dikatakan memenuhi syarat kelinearan garis dimana ≥ 0,999.

Selain koefisien korelasi (r), nilai Vxo, dan (ri)2. Hasil selengkapnya dapat dilihat

pada tabel berikut :

Tabel 4.1. Hasil Uji Liearitas

Konsentrasi(ppm) Serapan ri (ri)2

0 0,000 -6 x 10-3 3,6 x 10-5

10,0 0,041 0 020,0 0,079 3 x 10-3 9 x 10-6

40,0 0,151 5 x 10-3 2,5 x 10-5

60,0 0,221 5 x 10-3 2,5 x 10-5

80,0 0,279 -7 x 10-3 4,9 x 10-5

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Aluminium

Keterangan :

x = Konsentrasi

y = Absorbansi

Persamaan garis liniear yang diperoleh adalah y = 0,006x + 0,0035 dengan koefisien korelasi (r) 0,999. Perhitungan selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 1. Linearitas dilakukan dengan menghitung faktor-faktor kelienaran garis, yaitu r, (ri)

2, dan Vxo. Garis dinyatakan memenuhi uji linearitas apabila koefisien korelasi r (ri)

2 sangat kecil (mendekati 0); dan Vxo .

Kurva kalibrasi aluminium memiliki persamaan garis linear y = 0,006x + 0,0035 dengan koefisien korelasi (r) 0,999. Hasil tersebut menunjukkan bahwa linearitas dari titik-titik yang terbentuk cukup tinggi. Hasil koefisien korelasi (r) yang diperoleh dapat dikatakan memenuhi syarat kelinearan garis dimana . Selain koefisien korelasi (r), nilai Vxo, dan (ri)

2. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada tabel berikut :

26

Tabel 4.1. Hasil Uji Liearitas

Konsentrasi

(ppm)Serapan ri (ri)

2

0 0,000 -6 x 10-3 3,6 x 10-5

10,0 0,041 0 020,0 0,079 3 x 10-3 9 x 10-6

40,0 0,151 5 x 10-3 2,5 x 10-5

60,0 0,221 5 x 10-3 2,5 x 10-5

80,0 0,279 -7 x 10-3 4,9 x 10-5

Hasil perhitungan (ri)2 dari kurva kalibrasi aluminium memiliki nilai

yang sangat kecil, yaitu mendekati 0. Untuk nilai Vxo dari kurva kalibrasi aluminium diperoleh hasil 1,33%. Hasil perhitungan faktor-faktor linear garis menunjukkan bahwa metode ini memenuhi syarat linearitas.

4.5. Penetapan Kadar Aluminium pada Sampel Penentuan kadar aluminium dalam sampel dilakukan dengan

menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom yang dilengkapi dengan hollow cathode lamp yang sesuai dengan logam yang akan diukur, yaitu aluminium. Pengukuran diawali dengan mengukur larutan standar dari konsentrasi paling kecil hingga konsentrasi paling tinggi. Selanjutnya dilakukan pengukuran serapan sampel yang digunakan dan serapan sampel yang diperoleh dimasukkan ke dalam persamaan kurva kalibrasi sehingga diperoleh kadar sampel. Masing-masing larutan sampel diukur serapannya pada panjang gelombang yang spesifik untuk aluminium yaitu 309,6 nm.

Absorbansi yang diperoleh dari pengukuran sampel A, B, dan C dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel 4.2. Absorbansi Sampel Uji

No Sampel ParameterAbsorbansi

MeanI II III

1. Sampel A Al 0,084 0,085 0,085 0,0852. Sampel B Al 0,011 0,012 0,013 0,0123. Sampel C Al 0,087 0,088 0,086 0,087

27

Berikut adalah kurva kalibrasi dari konsentrasi ketiga sampel uji :

23


Gambar 4.4. Kurva Kalibrasi Sampel A

Gambar 4.5. Kurva Kalibrasi Sampel B

Gambar 4.6. Kurva Kalibrasi Sampel C


23






28


Adapun hasil dari perhitungan kadar aluminium yang terkandung pada masing-masing sampel uji adalah sebagai berikut : sampel A 1123,77 ppm, sampel B 1,714 ppm, dan sampel C 1157,13 ppm. Perhitungan kadar sampel dapat dilihat pada lampiran 3. Sedangkan hasil selengkapnya dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel 4.3. Hasil Perhitungan Kadar Sampel

No Kode Sampel Kadar Al (mg/L) Mean Kadar Persen

I II III1. Sampel A 1114,3 1128,5 1128,5 1123,77 2,25 %2. Sampel B 1,429 1,714 2,000 1,714 0,003 %3. Sampel C 1157,15 1171,4 1142,85 1157,13 4,63 %

Kadar persen aluminium dari masing-masing sampel secara berurutan dari sampel A sebanyak 2,25 %, sampel B sebanyak 0,003 %, dan sampel C sebanyak 4,63 %. Hal ini berarti bahwa kadar aluminium pada sampel uji telah memenuhi persyaratan standar penggunaan aluminium pada deodorant dan antiperspirant yang telah ditetapkan oleh BPOM, yaitu tidak lebih dari 20 %. Perhitungan selengkapnya dapat dilihat pada lampiran.

Bahaya dari penggunaan aluminium yang berlebihan pada deodorant dan antiperspirant dapat menyebabkan bertumpuknya zat-zat kimia tersebut

29

di dalam sel lemak di bawah ketiak. Jika dalam jangka waktu lama, maka dapat memicu terbentuknya kanker payudara. Hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan deodorant adalah jangan pernah mengoleskan deodorant jika kulit mengalami luka, karena zat kimia dapat dengan mudah masuk ke jaringan kulit.

Standar Deviasi (SD) dan % RSD perlu ditentukan dalam perhitungan nilai kadar aluminium pada sampel penelitian. Hal ini menunjukkan bahwasannya nilai kadar aluminium yang diperoleh pada pengukuran beberapa sampel deodorant stick dapat dipercaya dan metode penelitian yang digunakan, yaitu Spektrofotometri Serapan Atom telah sesuai untuk mengukur unsur aluminium. RSD dikatakan baik apabila nilai yang didapat ≤ 2% (Riyanto, 2009). Cara perhitungan SD dan % RSD dapat dilihat pada lampiran 4.

Hasil selengkapnya dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel 4.4. Hasil Perhitungan SD dan % RSD Sampel A

Pengulangan Kadar (mg/L)1 1114,32 1128,53 1128,5

Jumlah 3371,3Rata-rata 1123,77

SD 8,198% RSD 0,73 %

Nilai % RSD yang diperoleh dari sampel A yaitu 0,73%, maka dapat dikatakan RSD memiliki nilai yang baik karena nilainya kurang dari 2%.

30

Tabel 4.5. Hasil Perhitungan SD dan % RSD Sampel B



SD 0,285% RSD 16 %

Dari simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh pada sampel B, yaitu 16 % maka nilainya masih dapat diterima karena nilai RSD meningkat seiring dengan menurunnya konsentrasi analit.

Tabel 4.6. Hasil Perhitungan SD dan % RSD Sampel C



SD 14,275% RSD 1,23 %

Nilai % RSD yang diperoleh dari sampel C yaitu 1,23 %, maka dapat dikatakan RSD memiliki nilai yang baik karena nilainya kurang dari 2 %.

31

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

Dari penelitian skrispi ini dapat diambil kesimpulan dan saran sebagai berikut :

5.1 Kesimpulan1. Dari hasil penelitian, logam aluminium teridentifikasi di dalam

sediaan deodorant stick yang dijadikan sampel. 2. Hasil analisis kadar aluminium pada sampel A sebanyak 1123,77

ppm, sampel B sebanyak 1,714 ppm, dan sampel C sebanyak 1157,13 ppm. Kadar % aluminium pada sampel A adalah 2,25%, sampel B sebanyak 0,003%, dan sampel C sebanyak 4,63%. Hasil ini menunjukkan bahwasannya ketiga sampel deodorant stick memenuhi persyaratan BPOM dalam penggunaan aluminium pada sediaan deodorant, yaitu tidak lebih dari 20 %.

5.2 Saran 1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap jenis deodorant

lain yang beredar di masyarakat untuk mengantisipasi adanya kandungan aluminium yang berlebihan dan dapat menyebabkan kanker payudara.

2. Perlu dilakukan kembali validasi metode analisis yang mumpuni, yaitu minimal 4 pengujian agar data analisis dari metode penelitian yang digunakan akurat.

33

DAFTAR PUSTAKA

Agoes, Goeswin. 2015. Sediaan Kosmetik (SFI-9). Bandung : Penerbit ITB.Anderson, RH. 1987. Pemilihan dan Pengembangan Media untuk

Pembelajaran. Terjemahan Yusufhadi Miarso, dkk. Jakarta : PAU-UT.

Anno, Adinda, dkk. 2015. Penentuan Ion Logam Aluminium dalam Sediaan Deodoran dengan Metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Prosiding Seminar Tugas Akhir, Program Studi Kimia FMIPA Universitas Mulawarman, Samarinda.

Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit buku kedokteran EGC.

Badan Pengawas Obat dan Makanan. 2015. Persyaratan Teknis Bahan Kosmetika. Jakarta : Badan Pengawas Obat dan Makanan.

Badan Pengawas Obat dan Makanan RI. 2009. Deodorant-Antiperspirant, Vol. IV/No. 12, November 2009. Majalah Naturakos.

Bouton, P. E., P. V. Harris., W. R. Shorthose dan R. I. Baxter. 1978. J. Food Sci. 38. 932 – 939.

C. Pearce, Evelyn. 2009. Anatomi dan Fisiologi untuk Paramedis. Jakarta : Penerbit PT Gramedia Pustaka Utama.

Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta : Penerbit Erlangga.

Darbre, Philipa. 2005. Aluminium, Antiperspirant and Breast Cancer. Journal of Inorganic Biochemistry, Vol. 99, Issue 9, pages 1912-1919. UK.

Day, RA. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6. Jakarta : Penerbit Erlangga.

Farmakope Indonesia Edisi V. 2013. Jakarta : Kemeterian Kesehatan Republik Indonesia.

Gandjar, IG, dan Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Belajar.

G. Watson, David. 2009. Analisis Farmasi Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi Edisi 2. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.

34

Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. I, No.3, Desember 2004. Departemen Farmasi FMIPA-UI.

Irianto, Koes, 2012, Anatomi dan Fisiologi, penerbit Alfabeta, Bandung.Kenneth Beer, Mary P. Lupo, dan Vic A Narurkar. Cosmetic Bootcamp

Primer Comprehensive Aesthetic Management, Informa helathcare, sheepen place, colchester. United Kingdom : essex CO3 3LP.

Kristaningrum, Susila. 2004. Spektrofotometer Serapan Atom dan Penggunaannya. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta.

Kristaningrum, Susila. 2004. Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan, dan Penerapan MIPA, Fakultas MIPA, Universitas Negeri Yogyakarta.

Laila, Izzatul. 2014. Penafsiran Al-Qur’an Berbasis Ilmu Pengetahuan. E-jurnal Vol. 9, No. 1, Universitas Islam Malang (UNISMA), Malang.

L., Kasim, dkk. 2013. Quantitative Assessment Of Metals In Some Antiperspirant Formulations Marketed In Nigeria. Journal of pharmaceutical and scientific innovation, Nigeria.

Mellisa. 2007. Penetapan Kadar Aluminium Klorohidrat Dalam Sediaan Kosmetik Antiperspiran Bentuk Roll-On Secara Spektrofluorometri. Jakarta: Universitas Pancasila.

Perkin-Elmer Corporation. 1996. Analytical Methods for Atomic Absorption Spectroscopy. USA.

Raimon. 1993. Perbandingan Metode Destruksi Basah dan Kering Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Pros. Lok. Nas. Spektrofotometri Serapan Atom.

Retno, dan Latifah, Fatma. 2014. Buku Pegangan Dasar Kosmetologi. Jakarta : CV Sagung Seto.

Riyanto. 2009. Validasi & Verifikasi Metode Uji. Yogyakarta : Penerbit Deepublish (Grup Penerbitan CV Budi Utama).

Sastrohamidjojo, Hardjono. 2001. Dasar-Dasar Spektroskopi. Yogyakarta : Penerbit Liberty.

Skoog, Douglas, A. 2004. Foundamentals of Analitical Chemistry Eight Edition. Kanada : Brooks/Cole.

Sloane, Ethel. 2003. Anatomi dan Fisiologi untuk Pemula. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.

35

Soylack, M., Tuzen, M., Narin, I., dan Sari, H. 2004. Comparison of Microwave, Dry, and Wet Digestion Procedures for The Determination of Trace Metal Content in Spice Samples Produced in Turkey. Journal of Food and Drug Analysis, 12(3), 254-258.

Surdia, Tata, dan Saito, Shinroku. 1992. Pengetahuan Bahan Teknik. Jakarta : Pradnya Paramita.

Swartz, David. 1997. Culture and Power: The Sociology of Piere Boudieu. Chicago : University of Chicago Press.

Twyman, R. M. 2005. Sample Dissolution for Elemental Analysis : Wet Digestion. Encyclopedia of Analytical Science. London.

Watson, David G. 2009. Analisis Farmasi : Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Welz, B., dan Michael, S. 2005. Atomic Absorption Spectrometry (Ed. Ke-3). New York : WILEY-VCH.

36

DAFTAR GAMBAR

30

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1. Alat (Hot Plate, Neraca Analitik, Alat Kaca, Pipet, Spatula)

Gambar 3.2. Sampel Deodorant Stick


30

DAFTAR GAMBAR


Gambar 3.2. Sampel Deodorant StickGambar 3.2. Sampel Deodorant Stick

37

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan Untuk Mencari Persamaan Garis Linear

Tabel 4.7. Tabel Kerja Untuk Menentukan Persamaan Garis Linear

31

DAFTAR LAMPIRAN



No Xi Yi Xi - X Yi - Y (Xi – X)2 (Yi – Y)2 (Xi – X) (Yi – Y)1 0 0,000 -35 -0,129 1225 0,017 4,5152 10,0 0,041 -25 -0,088 625 0,007 2,23 20,0 0,079 -15 -0,05 225 0,002 0,754 40,0 0,151 5 0,022 25 0,0004 0,115 60,0 0,221 25 0,092 625 0,008 2,36 80,0 0,279 45 0,15 2025 0,023 6,75Σ 210 0,771 0 -0,003 4750 0,0574 16,625

Dimana X rata-rata :

X = 2106

=35

Dimana Y rata-rata :

Y = 0,7716

= 0,129

Garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan :

y = aX + b

Dimana : a = slope

b = intersep

Nilai a dapat ditentukan dengan :

a = (ΣYi)(ΣXi2)-(ΣXi)(ΣXiYi)nΣXi2-(ΣXi)2

Sehingga diperoleh nilai a :

a = 0,771.12100-210.43,616.12100-(210)2

= 9329-915872600-44100

= 17128500

= 0,006

Nilai b diperoleh melalui substitusi nilai a ke dalam persamaan berikut :

b = nΣXiYi-(ΣXi)(ΣYi)nΣXi2-(ΣXi)2

= 6(43,61)-210.0,7716.12100-(210)2

= 261,66-161,9172600-44100

= 99,7528500

= 0,0035

Persamaan garis regresi yang diperoleh adalah :

y = 0,006x + 0,0035

31

DAFTAR LAMPIRAN



No Xi Yi Xi - X Yi - Y (Xi – X)2 (Yi – Y)2 (Xi – X) (Yi – Y)1 0 0,000 -35 -0,129 1225 0,017 4,5152 10,0 0,041 -25 -0,088 625 0,007 2,23 20,0 0,079 -15 -0,05 225 0,002 0,754 40,0 0,151 5 0,022 25 0,0004 0,115 60,0 0,221 25 0,092 625 0,008 2,36 80,0 0,279 45 0,15 2025 0,023 6,75Σ 210 0,771 0 -0,003 4750 0,0574 16,625

Dimana X rata-rata :

X = 2106

=35

Dimana Y rata-rata :

Y = 0,7716

= 0,129

Garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan :

y = aX + b

Dimana : a = slope

b = intersep

Nilai a dapat ditentukan dengan :

a = (ΣYi)(ΣXi2)-(ΣXi)(ΣXiYi)nΣXi2-(ΣXi)2

Sehingga diperoleh nilai a :

a = 0,771.12100-210.43,616.12100-(210)2

= 9329-915872600-44100

= 17128500

= 0,006

Nilai b diperoleh melalui substitusi nilai a ke dalam persamaan berikut :

b = nΣXiYi-(ΣXi)(ΣYi)nΣXi2-(ΣXi)2

= 6(43,61)-210.0,7716.12100-(210)2

= 261,66-161,9172600-44100

= 99,7528500

= 0,0035

Persamaan garis regresi yang diperoleh adalah :

y = 0,006x + 0,0035

38

Tabel 4.8. Tabel Kerja Perhitungan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi ditentukan untuk menghitung linearitas. Berikut adalah tabel perhitungan untuk mempermudah penghitungan koefisien korelasi.

32


Koefisien korelasi ditentukan untuk menghitung linearitas. Berikut adalah tabel

perhitungan untuk mempermudah penghitungan koefisien korelasi.

Xi Yi XY X2 Y2

0 0,000 0 0 010,0 0,041 0,41 100 0,00120,0 0,079 1,58 400 0,00640,0 0,151 6,04 1600 0,02360,0 0,221 13,26 3600 0,04980,0 0,279 22,32 6400 0,078

Σ Xi = 210X = 210

6=35

Σ Yi = 0,771Y = 0,771

6=0,128

Σ XY = 43,61 Σ X2 = 12100 Σ Y2 = 0,157

Rumus penghitungan koefisien korelasi :

rxy= (∑XY)-(∑X∑Y)/n

∑X2-(∑X)2/n ∑Y2-(∑Y)2/n

rxy= 43,61-210×0,771/6

12100-(210)2/6 0,157-(0,771)2/6

rxy= -19,717

12100-7350 0,157-0,099

rxy= -19,717

-5333,33 -0,073= -19,717

19,732= -19,717

19,732= 0,999


32


Koefisien korelasi ditentukan untuk menghitung linearitas. Berikut adalah tabel

perhitungan untuk mempermudah penghitungan koefisien korelasi.

Xi Yi XY X2 Y2

0 0,000 0 0 010,0 0,041 0,41 100 0,00120,0 0,079 1,58 400 0,00640,0 0,151 6,04 1600 0,02360,0 0,221 13,26 3600 0,04980,0 0,279 22,32 6400 0,078

Σ Xi = 210X = 210

6=35

Σ Yi = 0,771Y = 0,771

6=0,128

Σ XY = 43,61 Σ X2 = 12100 Σ Y2 = 0,157


rxy= (∑XY)-(∑X∑Y)/n

∑X2-(∑X)2/n ∑Y2-(∑Y)2/n

rxy= 43,61-210×0,771/6

12100-(210)2/6 0,157-(0,771)2/6

rxy= -19,717

12100-7350 0,157-0,099

rxy= -19,717

-5333,33 -0,073= -19,717

19,732= -19,717

19,732= 0,999

39

Lampiran 2. Penghitungan Linearitas

Linearitas dapat dihitung menggunakan beberapa rumus, di antaranya :

33



1. ri = yi – (bxi + a)

Konsentrasi 0,0ri = 0,000 – (0,0035.0 + 0,006)

= -6 x 10-3

Konsentrasi 10,0ri = 0,041 – (0,0035.10,0 + 0,006)

= 0

Konsentrasi 20,0ri = 0,079 – (0,0035.20,0 + 0,006)

= 3 x 10-3

Konsentrasi 40,0ri = 0,151 – (0,0035.40,0 + 0,006)

= 5 x 10-3

Konsentrasi 60,0ri = 0,221 – (0,0035.60,0 + 0,006)

= 5 x 10-3

Konsentrasi 80,0ri = 0,279 – (0,0035.80,0 + 0,006)

= -7 x 10-3

2. Sy = Σ (y1-ŷ1)2

N-2

= 9x10-6

4

= 1,5 x 10-3

3. Vxo = Sybх

x 100%

=1,5 x 10-3

0,1125x 100%

= 1,33 %

33



1. ri = yi – (bxi + a)

Konsentrasi 0,0ri = 0,000 – (0,0035.0 + 0,006)

= -6 x 10-3

Konsentrasi 10,0ri = 0,041 – (0,0035.10,0 + 0,006)

= 0

Konsentrasi 20,0ri = 0,079 – (0,0035.20,0 + 0,006)

= 3 x 10-3

Konsentrasi 40,0ri = 0,151 – (0,0035.40,0 + 0,006)

= 5 x 10-3

Konsentrasi 60,0ri = 0,221 – (0,0035.60,0 + 0,006)

= 5 x 10-3

Konsentrasi 80,0ri = 0,279 – (0,0035.80,0 + 0,006)

= -7 x 10-3

2. Sy = Σ (y1-ŷ1)2

N-2

= 9x10-6

4

= 1,5 x 10-3

3. Vxo = Sybх

x 100%

=1,5 x 10-3

0,1125x 100%

= 1,33 %

40

Lampiran 3. Perhitungan Kadar Aluminium

34

Lampiran 3. Perhitungan Kadar Aluminium

Berikut adalah perhitungan untuk mencari konsentrasi, kadar, dan

persentase kadar aluminium. Adapun rumus yang digunakan untuk menghitung

kadar aluminium yaitu : Konsentrasi (mg L⁄ ) x Volume Larutan (ml) x Faktor PengenceranVolume Sampel (ml)

Perhitungan 1 :

Persamaan garis y = 0,006x + 0,0035Absorbansi 1 = 0,084 mg/LKonsentrasi Al = 0,084-0,006

0,0035= 22,286 mg/L

Kadar Al = 22,286 x 25 x 5025

= 1114,3 mg L⁄

Persentase kadar Al = 1114,310000

= 0,11 %

Presentase kadar Al dalam sampel = 1114,3 x 2010000

= 2,23 %

Absorbansi 2 = 0,085 mg/LKonsentrasi Al = 0,085-0,006

0,0035= 22,57 mg/L

Kadar Al = 22,57 x 25 x 5025

= 1128,5 mg L⁄


= 0,11 %


= 2,26 %

Absorbansi 3 = 0,085 mg/LKonsentrasi Al = 0,085-0,006

0,0035= 22,57 mg/L

Kadar Al = 22,57 x 25 x 5025

= 1128,5 mg L⁄


= 0,11 %


= 2,26 %

Perhitungan 2 :

Persamaan garis y = 0,006x + 0,0035Absorbansi 1 = 0,011 mg/LKonsentrasi Al = 0,011-0,006

0,0035= 1,429 mg/L

Kadar Al = 1,429 x 25 x 125

= 1,429 mg L⁄


= 0,0001 %


= 0,003 %

41

Lampiran 4. Perhitungan SD dan % RSD

Tabel 4.9. Tabel Kerja Perhitungan SD dan % RSD sampel A

36



No XiKadar (mg/L) (Xi-X) (Xi-X)2

1 1114,3 -9,47 89,682 1128,5 4,73 22,373 1128,5 4,73 22,37

Σ 3371,3x = 1123,77 134,42

SD= 134,423-1

= 134,422

= 67,21

= 8,198 mg/L

KV = 8,1981123,77

x 100 % = 0,73%

Tabel 4.10. Tabel Kerja Perhitungan SD dan % RSD sampel B


1 1,429 -0,285 0,0812 1,714 0 0

3 2,000 0,286 0,082

Σ 5,143x = 1,714 0,163

SD= 0,1633-1

= 0,1632

= 0,0815

= 0,285 mg/L

KV = 0,2851,714

x 100 % = 16,62%

36




1 1114,3 -9,47 89,682 1128,5 4,73 22,373 1128,5 4,73 22,37

Σ 3371,3x = 1123,77 134,42

SD= 134,423-1

= 134,422

= 67,21

= 8,198 mg/L

KV = 8,1981123,77

x 100 % = 0,73%



1 1,429 -0,285 0,0812 1,714 0 0

3 2,000 0,286 0,082

Σ 5,143x = 1,714 0,163

SD= 0,1633-1

= 0,1632

= 0,0815

= 0,285 mg/L

KV = 0,2851,714

x 100 % = 16,62%


36




1 1114,3 -9,47 89,682 1128,5 4,73 22,373 1128,5 4,73 22,37

Σ 3371,3x = 1123,77 134,42

SD= 134,423-1

= 134,422

= 67,21

= 8,198 mg/L

KV = 8,1981123,77

x 100 % = 0,73%



1 1,429 -0,285 0,0812 1,714 0 0

3 2,000 0,286 0,082

Σ 5,143x = 1,714 0,163

SD= 0,1633-1

= 0,1632

= 0,0815

= 0,285 mg/L

KV = 0,2851,714

x 100 % = 16,62%

42

36




1 1114,3 -9,47 89,682 1128,5 4,73 22,373 1128,5 4,73 22,37

Σ 3371,3x = 1123,77 134,42

SD= 134,423-1

= 134,422

= 67,21

= 8,198 mg/L

KV = 8,1981123,77

x 100 % = 0,73%



1 1,429 -0,285 0,0812 1,714 0 0

3 2,000 0,286 0,082

Σ 5,143x = 1,714 0,163

SD= 0,1633-1

= 0,1632

= 0,0815

= 0,285 mg/L

KV = 0,2851,714

x 100 % = 16,62%

Tabel 4.11. Tabel Kerja Perhitungan SD dan % RSD sampel C

37



1 1157,15 0,02 0,00042 1171,4 14,27 203,633 1142,85 -14,28 203,92

Σ 3471,4x = 1157,13 407,55

SD= 407,553-1

= 407,552

= 203,775

= 14,275 mg/L

KV = 14,2751157,13

x 100 % = 1,23%

37



1 1157,15 0,02 0,00042 1171,4 14,27 203,633 1142,85 -14,28 203,92

Σ 3471,4x = 1157,13 407,55

SD= 407,553-1

= 407,552

= 203,775

= 14,275 mg/L

KV = 14,2751157,13

x 100 % = 1,23%

skripsi analisis kadar garam aluminium pada beberapa …

Documents