sintesis dan karakterisasi p-t-butilkaliks[4]arena yang

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

i

SINTESIS DAN KARAKTERISASI

p-t-BUTILKALIKS[4]ARENA YANG DIIKATKAN

PADA KITOSAN

Disusun oleh :

ARBIANTI RESTUTI

M0308028

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

DESEMBER, 2012


commit to user

ii


commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“SINTESIS DAN KARAKTERISASI p-t-BUTILKALIKS[4]ARENA YANG

DIIKATKAN PADA KITOSAN” adalah benar-benar hasil penelitian sendiri

dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar

kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang sepengetahuan saya juga

tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang

lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam

daftar pustaka.

Surakarta, Desember 2012

ARBIANTI RESTUTI

M0308028


commit to user

iv

SINTESIS DAN KARAKTERISASI p-t-BUTILKALIKS[4]ARENA YANG

DIIKATKAN PADA KITOSAN

ARBIANTI RESTUTI

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis polimer baru yaitu kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena beserta karakterisasinya. Tahapan sintesis meliputi redeasetilasi kitosan dan dilanjutkan dengan pengikatan p-t-butilkaliks[4]arena pada kitosan menggunakan agen pengkopling diisopropyl carbodiimide (DIC). Redesetilasi kitosan dilakukan melalui reaksi hidrolisis dengan NaOH 45%. Sintesis kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena dilakukan melalui reaksi subtitusi nukleofilik antara kitosan, p-t-butilkaliks[4]arena dan DIC dengan pereaksi diklorometana pada suhu kamar dibawah kondisi atmosfer nitrogen. Analisis struktur kitosan dilakukan dengan spektrofotometer FTIR, sedangkan analisis struktur kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena dilakukan dengan spektrofotometer FTIR dan XRD. Karakterisasi senyawa dilakukan dengan menentukan titik leleh, uji kelarutan, SAA dan SEM. Produk hasil sintesis polimer kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena berupa serbuk berwarna putih kecoklatan dengan titik leleh sebesar 238 °C. Hasil analisis FTIR dari kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena menunjukkan munculnya serapan pada bilangan gelombang 3346,50 cm-1 yang mengindikasikan adanya ikatan N-H amina sekunder. Pola difraksi hasil analisis XRD menunjukkan adanya perubahan

yang mengindikasikan bahwa kitosan berhasil dimodifikasi. Senyawa kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena larut dalam pelarut asam CH3COOH dan larut sebagian dalam pelarut organik. Hasil analisis SAA menunjukkan bahwa kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena memiliki pori dengan rata-rata jejari pori sebesar 673,6 Å dan luas permukaan sebesar 16,352 m2/g. Hasil SEM menunjukkan bahwa kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena memiliki morfologi permukaan berpori. Kata kunci: kitosan, polimer, p-t-butilkaliks[4]arena


commit to user

v

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CHITOSAN-LINKED

p-t-BUTYLCALIX[4]ARENE

ARBIANTI RESTUTI

Department of Chemistry. Mathematic and Science Faculty.

Sebelas Maret University

ABSTRACT

Synthesis and characterization a new polymer chitosan-p-t-butylcalix[4]arene had been done. The research included the redeacetylation of chitosan and chitosan linked p-t-butylcalix[4]arene using diisopropyl carbodiimide (DIC) as coupling agent. Process deacetylation of chitosan had been hydrolisis reaction with NaOH 45%. Synthesis of chitosan-p-t-butylcalix[4]arene had been via a nucleophilic subtitution reaction between chitosan, p-t-butylcalix[4]arene and DIC in reagent dichlorometane at room temperature and under nitrogen atmosphere. Analysis structure of chitosan was determined with spectrophotometer FTIR, while analysis structure of the chitosan-p-t-butylcalix[4]arene was determined with spectrophotometer FTIR and XRD. Characterization was done by determined the melting point, solubility, SAA and SEM. The result of polymer chitosan-p-t-butilkaliks[4]arene was white brown powder having melting point 238 ºC. The FTIR analysis showed an apperance of absorption wavenumbers at 3346.50 cm-1 indicated the presence of the N-H bonds secondary amine. The diffraction pattern XRD analysis result indicated the

successfully. The polymer of chitosan-p-t-butylcalix[4]arene had soluble in solvent acid CH3COOH and partly soluble in organic solvents. The SAA analysis were showed that chitosan-p-t-butylcalix[4]arene has porous with average of radius porous 673.6 Å and the surface area was 16.352 m2/g. Analysis SEM were showed that chitosan-p-t-butylcalix[4]arene having morphology a porous surface.

Key words: chitosan, polymer, p-t-butylcalix[4]arene


commit to user

vi

MOTTO

“..., jadikanlah sabar dan shalat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah

beserta orang-orang yang sabar.”

-QS. Al-Baqarah: 153-

“Allah tidak memberi apa yang kita harapkan tapi Dia memberi apa yang

kita butuhkan. Kadangkala kita sedih dan kecewa. Tapi jauh diatas sana

Dia sedang mengatur yang terbaik untuk kehidupan kita”

-Unknwown Author-

Setiap peristiwa adalah potongan mozaik

yang tersebar dalam rentang waktu dan ruang.

“Maka berkelanalah di atas muka bumi untuk menemukan mozaikmu!”

Jika kuibaratkan semangat manusia sebuah kurva grafik maka sikap

optimis akan membawa kurva itu terus menanjak

-Andrea Hirata-


commit to user

vii

PERSEMBAHAN

Karya kecilku ini kupersembahkan untuk :

Bapak dan Ibu tercinta yang setia mendampingi saat suka maupun duka dan memanjatkan doa dalam setiap sujudnya.

Mba mira, mba nia, andre dan si kecil dik haura dan dik parsa.

Being the one of my part is the best way for me.

My best friends imas, ucik, riska, trias.

Justmine Community (kost melati) echa, ida, nene’, nopi, ully, sari, inung, monik, awe, lya, hilda, vieta, reva.


commit to user

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala limpahan anugerah-Nya

sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini untuk memenuhi

sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.

Shalawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rasulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia.

Dalam penyusunan laporan ini, penulis tidak lepas dari bimbingan,

pengarahan dan bantuan dari berbagai pihak karena itu pada kesempatan ini

penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada :

1. Bapak Prof. Ir. Ari H. R., M.Sc., (Hons), Ph. D. selaku Dekan Fakultas

MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta.

2. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si. selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret.

3. Ibu Dr. Desi Suci Handayani, M.Si. selaku Pembimbing I yang telah

memberikan bimbingan dengan penuh kesabaran, terima kasih atas waktu,

tenaga, pikiran dan motivasi yang diberikan selama penelitian dan

penyusunan skripsi ini.

4. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. selaku Pembimbing II yang telah

memberikan bimbingan dengan penuh kesabaran, terima kasih atas waktu,

tenaga, pikiran dan motivasi yang diberikan demi keberhasilan penyusunan

skripsi ini.

5. Ibu Prof. Dra. Neng Sri Suharty, M.S., Ph.D. selaku Penguji I yang telah

memberikan saran dan kritik yang membangun.

6. Drs. Patiha, M.S. selaku Penguji II yang telah memberikan saran dan kritik

yang membangun.

7. Bapak Drs. Mudjijono, Ph. D selaku Pembimbing Akademik.

8. Bapak Edi Pramono, M.Si. selaku Ketua Laboratorium Kimia Dasar Jurusan

Kimia Universitas Sebelas


commit to user

ix

9. Bapak Dr. rer. nat Atmanto Heru Wibowo, M.Si. selaku Ketua

Laboratorium Pusat MIPA Sub Laboratorium Kimia Universitas Sebelas

Maret.

10. Teman-teman seperjuangan dalam penelitian: Riska Azizawati Sholikh,

Ucik Agus Utami, Zainal Arifin, Gigih Ari Sadewo, Diniyah dan Lia atas

saran, kerjasama dan dorongan semangat.

11. Teman-teman kimia angkatan 2008, terima kasih atas persahabatan dan

kebersamaan selama ini.

12. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan,

untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari pembaca sebagai bahan

pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik. Penulis berharap semoga

karya ini dapat memberi tambahan ilmu dan bermanfaat bagi pembaca.

Surakarta, Desember 2012

Penyusun

Arbianti Restuti


commit to user

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL .................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN....................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK ............................................................................... iv

HALAMAN ABSTRACT............................................................................. v

HALAMAN MOTTO ................................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................... vii

KATA PENGANTAR .................................................................................. viii

DAFTAR ISI ................................................................................................ x

DAFTAR TABEL ........................................................................................ xiii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. xv

BAB I PENDAHULUAN ........................................................................ 1

A. Latar Belakang Masalah ........................................................... 1

B. Perumusan Masalah .................................................................. 2

1. Identifikasi Masalah ............................................................. 2

2. Batasan Masalah .................................................................. 3

3. Rumusan Masalah ............................................................... 4

C. Tujuan Penelitian...................................................................... 5

D. Manfaat Penelitian .................................................................... 5

BAB II LANDASAN TEORI .................................................................... 6

A. Tinjauan Pustaka ...................................................................... 6

1. Kitosan ................................................................................ 6

2. Karakterisasi Kitosan ........................................................... 7

3. Modifikasi Kitosan .............................................................. 11


commit to user

xi

4. Kaliksarena .......................................................................... 12

5. Senyawa p-t-butilkaliks[4]arena........................................... 13

6. Sifat Fisik Kaliksarena ......................................................... 15

7. DIC (N,N’-Diisopropyl Carbodiimide)................................. 16

B. Kerangka Pemikiran ................................................................. 16

C. Hipotesis .................................................................................. 17

BAB III METODOLOGI PENELITIAN .................................................... 18

A. Metode Penelitian.................................................................... 18

B. Tempat dan Waktu Penelitian .................................................. 18

C. Alat dan Bahan ........................................................................ 18

1. Alat ................................................................................... 18

2. Bahan ................................................................................ 19

D. Prosedur Penelitian .................................................................. 20

E. Pengumpulan Data .................................................................. 22

F. Teknik Analisis Data ............................................................... 22

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN .............................. 24

A. Proses Redeasetilasi Kitosan ................................................... 24

1. Reaksi Redeasetilasi Kitosan ............................................. 25

2. Analisis Struktur Kitosan ................................................... 25

3. Karakterisasi Kitosan ......................................................... 28

B. Sintesis Pengikatan p-t-butilkaliks[4]arena pada Kitosan ......... 29

1. Reaksi Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena dengan

Pengkopling DIC ............................................................... 30

2. Analisis Struktur Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena ............... 32

a. Analisis Struktur Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena

Menggunakan Spektrometer FTIR ............................... 32

b. Analisis Struktur Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena

Menggunakan XRD ..................................................... 35

3. Karakterisasi Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena ..................... 36

a. Penentuan Titik Leleh Menggunakan Melting Point ..... 36

b. Penentuan Uji Kelarutan Kitosan-


commit to user

xii

p-t-butilkaliks[4]arena ................................................. 36

c. Analisis Permukaan Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena

Menggunakan SAA ..................................................... 37

d. Analisis Morfologi Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena

Menggunakan SEM ..................................................... 39

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................... 41

A. Kesimpulan ............................................................................. 41

B. Saran ....................................................................................... 41

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 42

LAMPIRAN ................................................................................................. 45


commit to user

xiii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Standar Mutu Kitosan Komersial ..................................................... 8

Tabel 2. Karakteristik Gugus Fungsi FTIR Kitin dan Kitosan ........................ 11

Tabel 3. Hasil Redeasetilasi Kitosan .............................................................. 24

Tabel 4. Perbandingan Gugus Fungsi Kitosan Sebelum dan Setelah

Redeasetilasi .................................................................................... 27

Tabel 5. Karakterisasi Kitosan ....................................................................... 28

Tabel 6. Hasil Sintesis Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena .................................. 30

Tabel 7. Perbandingan Spektra FTIR antara p-t-butilkaliks[4]arena,

Kitosan dan Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena ..................................... 34

Tabel 8. Hasil Uji Kelarutan Senyawa Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena........... 37

Tabel 9. Data Analisa SAA Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena ........................... 38


commit to user

xiv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Struktur Kitosan ....................................................................... 6

Gambar 2. Pemilihan Garis Dasar Metode Base line Menggunakan

Spektra FTIR ............................................................................ 10

Gambar 3. Struktur Kaliks[n]arena ............................................................ 13

Gambar 4. Struktur Molekul p-t-butilkaliks[4]arena ................................... 14

Gambar 5. Sintesis p-t-butilkaliks[4]arena ................................................. 14

Gambar 6. Mekanisme Reaksi Kondensasi p-t-butilkaliks[4]arena ............. 15

Gambar 7. Struktur DIC ............................................................................. 16

Gambar 8. Mekanisme Reaksi Redeasetilasi Kitosan ................................. 25

Gambar 9. Spektra FTIR dariKitosan (a) Sebelum Redeasetilasi dan

(b) Setelah Redeasetilasi ........................................................... 26

Gambar 10. Reaksi Sintesis Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena......................... 30

Gambar 11. Mekanisme Reaksi Sintesis Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena ...... 31

Gambar 12. Model Interaksi Struktur Kimia Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena 32

Gambar 13. Spektra FTIR dari (a) Kitosan, (b) p-t-butilkaliks[4]arena

dan (c) Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena ..................................... 33

Gambar 14. Difraktogram X-Ray (a) Kitosan dan

(b) Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena ........................................... 35

Gambar 15. Hasil SEM Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena (a) perbesaran 100x,

(b) Perbesaran 1000xdan (c) Perbesaran 5000x ......................... 39


commit to user

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan Rendemen Hasil Redeasetilasi Kitosan ............... 46

Lampiran 2. Perhitungan Derajat Deasetilasi Kitosan ................................. 47

Lampiran 3. Penarikan Garis Base line untuk Penentuan Derajat

Deasetilasi .............................................................................. 49

Lampiran 4. Perhitungan Kadar Air Kitosan ............................................... 51

Lampiran 5. Perhitungan Kadar Abu Kitosan ............................................. 52

Lampiran 6. Perhitungan Berat Molekul Relatif Kitosan ............................ 53

Lampiran 7. Perhitungan Rendemen Hasil Sintesis Senyawa Kitosan-p-t-

butilkaliks[4]arena ................................................................. 56

Lampiran 8. Perhitungan Uji Kelarutan dari Senyawa Kitosan-p-t-

butilkaliks[4]arena ................................................................. 57

Lampiran 9. Diagram Alir Proses Redeasetilasi Kitosan ............................. 58

Lampiran 10. Diagram Alir Kadar Air Kitosan............................................. 59

Lampiran 11. Diagram Alir Kadar Abu Kitosan ........................................... 60

Lampiran 12. Diagram Alir Penentuan Berat Molekul Relatif Kitosan ......... 61

Lampiran 13. Sintesis Pengikatan p-t-butilkaliks[4]arena pada Kitosan ........ 62

Lampiran 14. Uji Kelarutan Senyawa Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena .......... 63

Lampiran 15. Spektra FTIR Kitosan Sebelum Redeasetilasi ......................... 64

Lampiran 16. Spektra FTIR Kitosan Setelah Redeasetilasi ........................... 64

Lampiran 17. Spektra FTIR p-t-butilkaliks[4]arena ...................................... 65

Lampiran 18. Spektra FTIR Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena ......................... 65

Lampiran 19. Data SAA Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena .............................. 66

Lampiran 20. Gambar Senyawa Hasil Sintesis ............................................. 68


commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Kitin merupakan polimer terbanyak kedua di alam setelah selulosa.

Sumber utama kitin yang berlimpah di alam ditemukan pada eksoskeleton

serangga, molusca, coelenterata, nematoda dan crustacea. Kitin banyak tersedia

dalam jumlah besar sebagai limbah industri pangan. Limbah kitin saat ini belum

dimanfaatkan secara maksimal. Kitin dapat diolah lebih lanjut menjadi senyawa

kitosan yang lebih bermanfaat.

Kitosan merupakan turunan utama kitin yang diperoleh melalui

deasetilasi kitin. Gugus asetil yang hilang dari proses deasetilasi menyisakan

gugus amino bebas yang menyebabkan kitosan bersifat polikationik (Emma et

al., 2004). Penelitian mengenai aplikasi kitosan sebagai adsorben logam berat

telah banyak diteliti, diantaranya yaitu dilakukan oleh Rakhmawati (2007) yang

berhasil mengaplikasikan kitosan sebagai adsorben zat warna. Rangel-Mendez et

al. (2009) telah mempelajari penghilangan ion logam Cd, Cu dan Pb dalam air.

Kitosan yang memiliki sifat spesifik seperti biokompatibilitas, non toxic dan

terbarukan (renewable resources) menjadikan kitosan sebagai biopolimer yang

mendapat perhatian serius untuk terus dikembangkan dan diteliti.

Peningkatan kemampuan kitosan dapat dilakukan dengan diikat-

silangkan pada senyawa makromolekul crown eter seperti yang telah dilakukan

oleh Wan et al. (2002). Turunan senyawa yang telah diikatsilangkan memiliki

struktur ruang jaring sehingga baik untuk menjebak dan membentuk ikatan

dengan ion logam. Perlu adanya modifikasi kitosan untuk meningkatkan

kemampuan sebagai adsorben yaitu dengan cara p-t-butilkaliks[4]arena

diikatkan pada kitosan.

Senyawa p-t-butilkaliks[4]arena adalah salah satu senyawa turunan

kaliksarena. Kaliksarena ini merupakan molekul siklik berongga yang disintesis

dari formaldehida dan fenol tersubtitusi para melalui kondensasi dibawah

kondisi basa (Gutsche, 1998). Kaliksarena termasuk molekul inang terbaik


commit to user

6

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Kitosan

Kitosan merupakan poli (N-amino-2- -D-glukopiranosa) atau

glukosamin hasil deasetilasi kitin/poli (N-asetil-2 amino-2- -D-

glukopiranosa). Glukosamin dapat diperoleh melalui hidrolisis dari kitin, sebuah

polisakarida yang ditemukan dalam kulit udang dan kepiting yang berada pada

eksoskeleton. Struktur kitosan ditunjukkan pada Gambar 1.

O

O

O

OH

NH2

OOH

NH2

OH

O

OH

NH

O

CH3

O

OOH

OH

NH2

OOH

Gambar 1. Struktur Kitosan (Champagne, 2002)

Cangkang crustacea terdiri dari 30-40% protein, 30-50% kalsium

karbonat dan 20-30% kitin. Proses isolasi kitin dari cangkang crustacea terdiri

dari beberapa tahap yaitu deproteinasi, demineralisasi dan decolorisasi.

Deproteinasi merupakan proses untuk menghilangkan protein yang terdapat pada

cangkang crustacea. Tahap ini umumnya dilakukan menggunakan larutan NaOH

encer (1-10%) pada suhu (65-100 C) selama 1 sampai 6 jam (No et al., 2003).

Demineralisasi merupakan proses untuk menghilangkan mineral-mineral

seperti Ca, Na, P, Mg dan K yang masih terdapat pada cangkang krustasea

(Tolaimate, 2003). Tahap ini umumnya dilakukan menggunakan HCl encer.

Decolorisasi merupakan proses untuk menghilangkan astaxanthin dan pigmen

sehingga menghasilkan serbuk kitin berwarna putih krem. Decolorisasi dilakukan

karena selama kitin diperlakukan dengan asam dan basa menghasilkan kitin yang

berwarna (No et al., 2003). Proses decolorisasi menggunakan larutan natrium

hipoklorit (NaOCl).


commit to user

18

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimen di

laboratorium. Penelitian ini meliputi dua tahap yaitu

1. Tahap pertama yaitu redeasetilasi kitosan beserta karakterisasinya.

Analisis struktur hasil sintesis menggunakan FTIR, sedangkan

karakterisasinya meliputi uji kadar air, kadar abu, berat molekul relatif dan

penentuan derajat deasetilasi.

2. Tahap kedua yaitu pengikatan kitosan pada p-t-butilkaliks[4]arena

menggunakan pengkopling DIC beserta karakterisasi.

Analisis struktur hasil sintesis menggunakan FTIR dan XRD, sedangkan

karakterisasinya meliputi penentuan titik leleh, uji kelarutan, penentuan luas

permukaan menggunakan SAA dan morfologi permukaan polimer

menggunakan analisis SEM.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Pusat MIPA Sub

Laboratorium Kimia UNS, Surakarta dan Laboratorium Kimia Dasar FMIPA

UNS, Surakarta. Analisis struktur dengan FTIR dan XRD dilakukan di

Laboratorium MIPA Terpadu FMIPA UNS, Surakarta. Karakterisasi dengan SEM

dilakukan di PPLGB Bandung serta SAA di Laboratorium MIPA Terpadu FMIPA

UNS, Surakarta. Waktu penelitian selama 5 bulan mulai bulan April 2012 sampai

Agustus 2012.

C. Alat dan Bahan Penelitian

1. Alat

Alat yang digunakan :

a. Fourier Transform Infra Red (FTIR) Prestige-21 Shimadzu

b. X-Ray Diffractometer (XRD) Bruker D8


commit to user

24

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Proses Redeasetilasi Kitosan

Kitosan yang digunakan berasal dari cangkang kepiting. Kitosan ini

diketahui masih terdapat gugus asetil atau belum sepenuhnya terdeasetilasi, yakni

terlihat adanya serapan bilangan gelombang 1606,70 cm-1 yang merupakan

serapan dari vibrasi ulur gugus –C=O suatu amida (Silversten, 1995) pada spektra

FTIR yang ditunjukkan pada Gambar 9a. Oleh karena itu perlu dilakukan proses

deasetilasi kembali atau redeasetilasi.

Proses redeasetilasi adalah penghilangan kembali gugus asetil yang

masih terkandung pada kitosan guna meningkatkan nilai derajat deasetilasi.

Menurut Gyliene (2003) kitosan dengan derajat deasetilasi tinggi

mengindikasikan banyaknya gugus –NH2 bebas yang dimiliki, dengan demikian

kitosan tersebut mempunyai kapasitas adsorpsi sangat baik.

Kitosan direfluks dengan menggunakan larutan NaOH 45% (b/v) (Yuan,

2011) dengan perbandingan 10:1 (b/v) pada suhu 120 °C sambil distirer selama 30

menit.Saat kitosan bereaksi dengan larutan NaOH akan menghasilkan campuran

berwarna coklat pekat. Kemudian kitosan dicuci dengan akuades sampai netral

dan dikeringkan pada suhu 60 °C. Setelah dikeringkan kitosan hasil proses

redeasetilasi berwarna putih kecoklatan.

Hasil proses redeasetilasi kitosan ditunjukkan pada Tabel 3, sedangkan

untuk perhitungan rendemen dapat dilihat pada Lampiran 1. Rendemen kitosan

dari hasil proses redeasetilasi sebanyak 85,972%.

Tabel 3. Hasil Redeasetilasi Kitosan

No. Spesifikasi

Kitosan sebelum diredeasetilasi

Kitosan setelah diredeasetilasi

1 Bentuk Serbuk Serbuk

2 Warna Putih Putih kecoklatan

3 Hasil 30,083 g 25,863 g

4 Rendemen - 85,972%


commit to user

41

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian, maka dapat diambil

kesimpulan sebagai berikut :

1. Modifikasi polimer kitosan dapat dilakukan dengan cara mengikatkan p-t-

butilkaliks[4]arena pada kitosan menggunakan agen pengkopling DIC, ini

dibuktikan oleh analisis struktur menggunakan FTIR yang ditandai munculnya

serapan gugus –NH (amina sekunder) pada gelombang 3346,50 cm-1 serta

analisis XRD yang diindikasikan terjadi pergeseran pada 2 .

2. Senyawa hasil sintesis modifikasi kitosan dapat dikarakterisasi meliputi

penentuan titik leleh, uji kelarutan, penentuan luas permukaan menggunakan

SAA dan morfologi permukaan menggunakan SEM. Karakternya yaitu

mempunyai titik leleh 238 °C, larut baik dalam asam CH3COOH, berpori

dengan jejari pori 673,6 Å dan luas permukaan sebesar 16,352 m2/g.

B. Saran 1. Analisis struktur lebih lanjut terhadap hasil sintesis senyawa kitosan-p-t-

butilkaliks[4]arena seperti menggunakan spektroskopi NMR.

2. Perlu dilakukan penelitian untuk mengetahui aplikasi yang mungkin dari

polimer kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena.

sintesis dan karakterisasi p-t-butilkaliks[4]arena yang

Documents