LAPORAN PRAKTIKUM

MODUL 02SINTESIS ALUM KAlxC1-x(SO4)2.12H2O ENGAN METODA LARUTAN PADATAN

Kelompok B-1Shift Rabu PagiAntika Anggraeni10509043

Tanggal percobaan: 15 Februari 2012Tanggal pengumpulan: 2 Mei 2012Asisten :

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKPROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2012AbstrakSuatu kristal tunggal dapat dianalisa menggunakan XRD. Kristal tunggal dibentuk dengan mengubah padatan serbuk atau polikristalin dengan beberapa teknik kristalisasi. Sintesis kristal Alum KAlxCr1-x(SO4)2.12H2O didapatkan dengan mereaksikan kristal alum KCr(SO4)2.12H2O dan krom alum, KCr(SO4)2.12H2O dengan berbagai komposisi menggunakan tekniki difusi larutan. Hasil sintesis menunjukkan ketika larutan alum dan krom alum yang digunakan untuk mensintesis semakin besar komposisinya maka hasil kristal KAlxCr1-x(SO4)2.12H2O akan semakin banyak juga.

I. PendahuluanReaksi kimia kebanyakan membentuk suatu padatan yang berbentuk serbuk atau kristalin, kristal tunggal sulit untuk didapatkan. Namun padatan kristalin dapat diubah menjadi kristal tunggal dengan beberapa teknik kristalisasi. Teknik kristalisasi merupakan teknik penyediaan area untuk penumbuhan kristal diikuti dengan mengontrol proses pertumbuhan kristal, misalnya dengan membuat suhu menjadi tetap, atau didiamkan dalam suatu tempat tertentu.Teknik kristalisasi yang digunakan dalam percobaan ini adalah teknik liquid diffusion atau difusi larutan. Difusi dapat diartikan perpindahan zat (padat, cair, gas) dari larutan konsentrasi tinggi (hipertonis) ke larutan konsentrasi rendah (hipotenis). Perbedaan konsentrasi yang ada pada kedua larutan disebut gradien konsentrasi. Dengan begitu setiap zat yang berdifusi menuruni gradien konsentrasinya. Difusi akan terus terjadi hingga seluruh partikel terseba luas secara merata dan mencapai kesetimbangan dimana perpindahan molekul tetap terjadi walaupun tidak ada perbedaan konsentrasi.Prinsip teknik difusi larutan yang digunakan pada percobaan ini adalah dua pelarut yang tidak saling bercampur satu sama lain dan kristal yang akan diisolasi memiliki kelarutan yang rendah disalah satu pelarut tersebut.

II. PercobaanAlat dan BahanAlatBahan

Gelas kimia 25 mLGelas ukur 25 mLSpatulaPipet tetesProp karetTabung reaksiAlum, KAl(SO4)2.12H2OKrom Alum, KCr(SO4)2.12H2O hasil sintesis modul 1Etanol 95%Kertas saring

Prosedur1,5 gram padatan alum (ditimbang)Dilarutkan dengan 15 mL air dalam gelas kimia 25 mLLarutan alum

1,6 gram padatan krom alum (ditimbang)Dilarutkan dengan 10 mL air dalam gelas kimia 25 mLLarutan krom alum

Larutan krom alum dan alum dicampur dengan komposisi sebagai berikut:TabungLarutan Alum (mL)Larutan Krom Alum (mL)

1232,5342,521

Campuran tabung 1, 2, 3Diaduk sampai homogenDitambah etanol sedikit demi sedikit dan perlahan (volume total 8-10mL) melalui dinding tabung supaya terbentuk 2 lapisanTabung ditutup dengan prop karet atau aluminium foil, didiamkan pada T ruang sampai terbentuk kristalLarutan + kristalDisaring, dikeringkanWarna dan bentuk kristal yang dihasilkan diamatiWarna: ..............Bentuk: ..............

Data PengamatanTabungWarna kristalBentukMassa

123Ungu encerUngu pekatUngu lebih pekat0,3925 gram0,3337 gram0,3587 gram

III. Hasil dan Diskusi Sintesis kristal Alum KAlxCr1-x(SO4)2.12H2O didapatkan dengan mereaksikan kristal alum KCr(SO4)2.12H2O dan krom alum, KCr(SO4)2.12H2O dengan berbagai komposisi. Teknik difusi larutan pada percobaan memiliki skema gambar sebagai berikut:

Campuran krom alum dan alum semula masih terpisah dengan etanol yang sudah ditambahkan. Setelah ditutup, kemudian terbentuk kristal yang terbentuk diantarmuka larutan. Pada percobaan ini kristal terbentuk namun larutan hasil pengkristalan tidak bening. Masih terdapat sisa-sisa warna dari larutan campuran. Hal ini kemungkinan dikarenakan kurang hati-hatinya saat penambahan etanol. Sehingga membuat larutan campuran alum dan krom alum sebagian menjadi satu fasa dengan etanol. Hal inilah yang membuat campuran tidak terbentuk 2 fasa secara sempurna.Pada teknik ini, kristal yang akan dihasilkan harus memiliki kelarutan yang sangat rendah di salah satu pelarut. Teknik ini memiliki kelebihan diantaranya yaitu: dapat menumbuhkan kristal meskipun jumlah reagennya hanya dalam ukuran miligram tidak membutuhkan waktu yang lama peralatan yang digunakan sederhana.Penambahan etanol harus dilakukan secara perlahan melalui dinding tabung reaksi. Hal ini dikarenakan larutan dapat tercampur sehingga tidak terbentuk dua lapisan atau fasa secara sempurna. Selain itu diameter tabung juga berpengaruh pada percobaan ini. Semakin kecil diameter tabung maka semakin mudah lapisan antarmuka yang terbentuk, sehingga kristal yang dihasilkan akan semakin banyak. Etanol digunakan karena memiliki titik uap yang sesuai dengan kristal yang akan terbentuk. Kristal krom alum memiliki titik leleh sekitar 92,5 sedangkan etanol 78, pada metoda larutan padatan larutan kristal memiliki titik leleh yang lebih tinggi dibandingkan dengan pelarutnya. Tidak digunakan metanol atau propanol karena pada metanol memiliki titik didih yang lebih kecil dibandingkan larutan kristal, jika metanol tetap digunakan maka larutan akan mudah menguap karena jarak T terlalu jauh. Sedangkan tidak digunakannya propanol karena T terlalu tinggi sehingga metoda difusi larutan sulit terjadi.Kondisi yang perlu dijaga ketika reksi difusi larutan dilakukan adalah: larutan dalam kondisi lewat jenuh bisa dilakukan dengan pendinginan, penguapan, mengurangi kadar pelarut atau penambahan senyawa lainnya, suhu terjaga supaya kristal tidak larut kembali.Dari hasil pengamatan, kristal yang paling banyak terbentuk adalah kristal pada tabung 1, hal ini sudah sesuai dengan teori. Karena menurut komposisi yang digunakan larutan krom alum dan alum yang digunakan pada tabung 1 lebih banyak dibandingkan dengan tabung 2 dan 3. Sehingga kristal yang dihasilkan pada tabung 1 seharusnya lebih banyak dibandingkan dengan tabung-tabung yang lainnya. Hasil kristal pada tabung 1 adalah 0,3925 gram, tabung 2 adalah 0,3337 gram, sedangkan pada tabung 3 adalah 0,3587 gram.Pada percobaan ini seharusnya dilakukan karakterisasi dengan menggunakan XRD, namun hal ini tidak dilakukan. Seharusnya untuk menentukan keberhasilan dari suatu sintesis perlu dilakukan karakterisasi. Saran terhadap modul percobaan ini adalah perlunya untuk karakterisasi kristal yang dihasilkan supaya praktikan dapat mengetahui kristal yang sudah terbentuk merupakan kristal yang sesuai atau belum sesuai.IV. Daftar PustakaEllis, A. B., et al,, Teaching General Chemistry: A Material Science Companion, American Chemical Society Publication, p. 399, 1993Stout, G. H., Jensen, L. H., George H., 1989, X-ray Structure Determination A Practical Guide, 2nd edition, New York: John Wiliey & Sons.