sertifikasi bahan acuan standar uranium dalam...

11
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561 SERTIFIKASI BAHAN ACUAN STANDAR URANIUM DALAM URANIUM OKS IDA (UOz DAN U30S) Agus Jamaludin, Sutri Indaryati ABSTRAK SERTIFIKASI BAHAN ACUAN STANDAR URANIUM DALAM URANIUM OKSIDA (U02 DAN U30a). Telah dilakukan pembuatan bahan acuan standar uranium dalam uranium oksida, hasil yang diperoleh berupa draft. Kegiatan pembuatan bahan acuan standar harus mengikuti standar ISO 34 dan 35 yang telah ditetapkan oleh Lembaga Standar Internasional. Langkah-Iangkah yang telah dilakukan adalah karakterisasi, uji homogenitas, uji profisiensi, uji stabilitas. Untuk mengesahkan hasil terse but diperlukan sertifikasi. Untuk homogenitas persentasi uranium dalam U02 adalah 88,46% sedangkan persentase uranium dalam U30a adalah 84,36%, untuk stabilitas persentase uranium dalam U02 adalah 88,63% sedangkan persentasi uranium dalam U30a adalah 88,93%. Hasil kegiatan uji stabilitas menunjukkan bahwa konsentrasi kandidat bahan standar belum stabil. Sehingga sertifikasi bahan acuan standar uranium dalam Uranium Oksida hanya dalam bentuk draft. Meskipun demikian langkah-Iangkah dalam penyiapan bahan standar dapat dijadikan acuan untuk pembuatan bahan standar nuklir yang lain. Kata kunci : sertifikasi, uranium oksida, homogenitas, stabilitas PENDAHULUAN Produksi, karakterisasi dan sertifikasi dari bahan acuan merupakan aktivitas penting dalam meningkatkan dan mempertahankan sistem pengukuran yang terpadu di seluruh dunia. Sesuai dengan pedoman ISO 34 dan ISO 35, bahan acuan bersertifikat digunakan untuk kalibrasi, pengendalian mutu dan validasi metoda. Selain itu bahan acuan bersertifikat digunakan untuk mempertahankan atau mencapai ketertelusuran pengukuran[1J• Kebutuhan analisis yang diperlukan oleh laboratorium bahan bakar nuklir di Indonesia khususnya BAT AN terhadap kadar Uranium dalam Uranium Oksida dan dalam bahan bakar nuklir yang akan digunakan sebagai bahan bakar reaktor nuklir merupakan suatu kegiatan rutin yang sering dilakukan oleh laboratorium uji bahan bakar nuklir. Pekerjaan tersebut harus dilakukan guna memberikan informasi kepada pengguna yang akan memakai bahan tersebut sebagai bahan bakar reaktor nuklir, dan juga diperlukan dalam kegiatan dalam daur bahan bakar nuklir untuk memantau adanya kontaminasi logam tersebut yang berada di lingkungan. Sa at ini bahan bakar Uranium yang sangat strategis penggunaannya, mahal dan sulit untuk diperoleh oleh laboratorium pengguna sebagai standar uji dalam melakukan analisis bahan bakar nuklir. Bahan acuan standar (standard reference materials) Uranium dalam Uranium Oksida sangat jarang dimiliki oleh laboratorium bahan bakar nuklir yang ada di Indonesia, dan bahan ini mempunyai masa berlaku ,kemurniannya tidak lama (antara 1- 3 tahun). Untuk mengatasi hal tersebut, perlu dilakukan pembuatan bahan acuan standar (SRM) bahan bakar uranium di dalam negeri guna dijadikan sebagai standar dalam melakukan analisis/pengujian[2J• Menurut pedoman ISO 35, langkah-Iangkah yang diperlukan untuk mempersiapkan bahan acuan meliputi definisi bahan acuan, rancangan prosedur penyiapan contoh, pemilihan metoda pengukuran, rancangan karakterisasi bahan acuan, sampling, penyiapan contoh, pemilihan metoda, uji homogenitas, uji stabilitas, karakterisasi bahan acuan, ketidakpastian pengukuran dan rancangan sertifikat[1J• 452

Upload: buique

Post on 26-May-2019

216 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

SERTIFIKASI BAHAN ACUAN STANDAR URANIUMDALAM URANIUM OKS IDA (UOz DAN U30S)

Agus Jamaludin, Sutri Indaryati

ABSTRAK

SERTIFIKASI BAHAN ACUAN STANDAR URANIUM DALAM URANIUM OKSIDA (U02DAN U30a). Telah dilakukan pembuatan bahan acuan standar uranium dalam uraniumoksida, hasil yang diperoleh berupa draft. Kegiatan pembuatan bahan acuan standarharus mengikuti standar ISO 34 dan 35 yang telah ditetapkan oleh Lembaga StandarInternasional. Langkah-Iangkah yang telah dilakukan adalah karakterisasi, ujihomogenitas, uji profisiensi, uji stabilitas. Untuk mengesahkan hasil terse but diperlukansertifikasi. Untuk homogenitas persentasi uranium dalam U02 adalah 88,46%sedangkan persentase uranium dalam U30a adalah 84,36%, untuk stabilitas persentaseuranium dalam U02 adalah 88,63% sedangkan persentasi uranium dalam U30a adalah88,93%. Hasil kegiatan uji stabilitas menunjukkan bahwa konsentrasi kandidat bahanstandar belum stabil. Sehingga sertifikasi bahan acuan standar uranium dalam UraniumOksida hanya dalam bentuk draft. Meskipun demikian langkah-Iangkah dalampenyiapan bahan standar dapat dijadikan acuan untuk pembuatan bahan standar nukliryang lain.

Kata kunci : sertifikasi, uranium oksida, homogenitas, stabilitas

PENDAHULUAN

Produksi, karakterisasi dan sertifikasi dari bahan acuan merupakan aktivitas penting dalammeningkatkan dan mempertahankan sistem pengukuran yang terpadu di seluruh dunia. Sesuaidengan pedoman ISO 34 dan ISO 35, bahan acuan bersertifikat digunakan untuk kalibrasi,pengendalian mutu dan validasi metoda. Selain itu bahan acuan bersertifikat digunakan untukmempertahankan atau mencapai ketertelusuran pengukuran[1J•

Kebutuhan analisis yang diperlukan oleh laboratorium bahan bakar nuklir di Indonesiakhususnya BAT AN terhadap kadar Uranium dalam Uranium Oksida dan dalam bahan bakar nuklir

yang akan digunakan sebagai bahan bakar reaktor nuklir merupakan suatu kegiatan rutin yangsering dilakukan oleh laboratorium uji bahan bakar nuklir. Pekerjaan tersebut harus dilakukan gunamemberikan informasi kepada pengguna yang akan memakai bahan tersebut sebagai bahan bakarreaktor nuklir, dan juga diperlukan dalam kegiatan dalam daur bahan bakar nuklir untuk memantauadanya kontaminasi logam tersebut yang berada di lingkungan.

Saat ini bahan bakar Uranium yang sangat strategis penggunaannya, mahal dan sulit untukdiperoleh oleh laboratorium pengguna sebagai standar uji dalam melakukan analisis bahan bakar

nuklir. Bahan acuan standar (standard reference materials) Uranium dalam Uranium Oksida sangatjarang dimiliki oleh laboratorium bahan bakar nuklir yang ada di Indonesia, dan bahan ini mempunyaimasa berlaku ,kemurniannya tidak lama (antara 1 - 3 tahun). Untuk mengatasi hal tersebut, perludilakukan pembuatan bahan acuan standar (SRM) bahan bakar uranium di dalam negeri gunadijadikan sebagai standar dalam melakukan analisis/pengujian[2J•

Menurut pedoman ISO 35, langkah-Iangkah yang diperlukan untuk mempersiapkan bahan

acuan meliputi definisi bahan acuan, rancangan prosedur penyiapan contoh, pemilihan metoda

pengukuran, rancangan karakterisasi bahan acuan, sampling, penyiapan contoh, pemilihan metoda,

uji homogenitas, uji stabilitas, karakterisasi bahan acuan, ketidakpastian pengukuran dan rancangansertifikat[1J•

452

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

TEORI

ISSN 0854 - 5561

Homogenitas

Homogenitas suatu bahan dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain : metodasampling, jenis bahan (serbuk, padat, cair), karakteristik bahan (ukuran partikel, higroskopis, sifatfisik, sifat kimia). Untuk menetapkan batasan homogenitas suatu bahan, maka digunakan 5 kriteria[31,kriteria tersebut diuraikan sebagai berikut :

Kriteria 1 : Melalui uji beda (F- Test)

F hitung < F tabel (p ; db1 ; db2)

p = probabilitas

db1 = jumlah data

db2 = jumlah data + 1

F hitung = MSB / MSW (1)

MSB (Mean Square Between) = S [(aj + bj) - x(aj + bj)]2 / 2(n-1)

MSW (Mean Square Within) = S [(aj - bj) - x(aj - bj)]2 / 2n

aj = masing-masing data kelompok a

bj = masing-masing data kelompok b

n = jumlah data

Kriteria 2 : Melalui perhitungan Standard Oeviasi (SO) [5]

SO sampling < 0,3 SO Horwitz

SO sampling = v ( (MSB / MSW)/2 )

............ (2)

SO Horwitz = (CV Horwitz (%) * X rata-rata) / 100

CV Horwitz (%) = 2 (1-0,510g C)

C = fraksi konsentrasi

Kriteria 3: Melalui perhitungan Standard Oeviasi (SO)

SO sampling < 0,5 SO Horwitz

Kriteria 4: Melalui perhitungan Standard Oeviasi (SO)

SO sampling < (F1 * Sa2)+ (F2 * Sb2)

Sa2 = (0,3 SO Horwitz)2

Sb2 = S Oj2/ 2m

Oi = selisih 2 data

m = jumlah data

Kriteria 5 Melalui perhitungan Standard Oeviasi (SO)

SO sampling < SO Horwitz

453

............ (3)

.................. (4)

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Stabilitas

Stabilitas dibedakan antara stabilitas dalam kondisi penyimpanan tertentu (stabilitas jangkapanjang) dan stabilitas dalam kondisi pengangkutan[1J• Suatu bahan standar dikatakan stabil apabiladalam jangka waktu tertentu bahan tersebut tidak berubah secara fisik dan komposisi. Uji stabilitasdimaksudkan untuk menentukan tingkat ketidakstabilan kandidat bahan acuan setelah melalui tahappersia pan. Untuk mengetahui kestabilan suatu bahan maka dilakukan perhitungan melalui uji t (t­student)

_ 2 ) 2t - (X1- X2)/ v [(Y1 / n1 + (Y2 / n2)]

X1= konsentrasi rata-rata data pengukuran 1

X2 = konsentrasi rata-rata data pengukuran 2

Y1= tingkat kepercayaan data pengukuran 1

Y2= tingkat kepercayaan data pengukuran 2

n1 = jumlah data pengukuran 1

n2 = jumlah data pengukuran 2

........................... (5)

Data hasil pengukuran disubstitusikan ke dalam persamaan di atas sehingga diperoleh nilaihasil uji 1. Bila nilai uji t lebih kecil dibanding nilai uji t dari tabel[4J, maka bahan tersebut dinyatakanstabil. Sebaliknya bila nilai uji t lebih besar dibanding nilai uji t dari tabel, maka bahan tersebut belumstabil dan perlu dilakukan evaluasi lebih lanju1.

Ketidakpastian Pengukuran [5]

Beberapa faktor yang berpengaruh dalam analisis uranium menggunakan metodaPotensiometri antara lain adalah preparasi sam pel (penimbangan, pengenceran, pemipetan),pemakaian reagent, dan pengukuran berulangkali (presisi). Faktor-faktor tersebut digunakan untukmenyusun langkah-Iangkah dalam perhitungan ketidakpastian. Langkah-Iangkahnya adalah dibuatmodel sistem pengujian berupa diagram langkah pengujian, ditetapkan rumus atau formulapengukuran secara teoritis (bila ada). Faktor-faktor yang memberikan kontribusi kesalahan akandigunakan untuk membuat gambar Cause and Effect atau Fish Bone. Bila Fish Bone sudah dibuat,maka dihitung ketidakpastian baku gabungan dari semua tahap langkah pengujian dan selanjutnyahasil perhitungan ketidakpastian dilaporkan.

Ketidakpastian pengukuran (uncertainty) merupakan suatu parameter yang menetapkanrentang nilai pengukuran yang di dalamnya diperkirakan nilai benar suatu pengukuran berada.Ketidakpastian suatu pengukuran penting diketahui oleh personil yang bekerja di laboratorium. Halini sangat diperlukan dalam pengolahan data sehingga dapat diketahui hasil analisis berada dalamrentang pengukuran diterima atau ditolak. Nilai ketidakpastian pengukuran digunakan sebagaiinformasi rentang ukur dan akurasi nilai dari penerapan metoda pengujian. Nilai ini juga digunakanoleh personil laboratorium dalam melakukan suatu pengukuran dengan metoda dan prosedur yangberbeda tetapi tetap dalam rentang nilai benar.

Sumber informasi pengukuran ketidakpastian pengukuran berasal dari spesifikasipabrik, data pustaka, data validasi metoda atau data dari log book. Kategori komponenketidakpastian terdiri dari type A dan type B. Kategori type A berdasarkan pekerjaan eksperimen(percobaan) dan dihitung dari rangkaian pengamatan berulang (presisi). Sedangkan kategori type Bberdasarkan informasi yang dapat dipercaya. Perhitungan ketidakpastian terdiri dari ketidakpastianbaku, ketidakpastian gabungan dan ketidakpastian diperluas. Ketidakpastian baku dihitungberdasarkan kategori type A atau type B. Ketidak pastian gabungan terdiri dari komponen-komponenketidakpastian baku. Sedangkan ketidakpastian diperluas diperoleh dari ketidakpastian gabungandikalikan faktor pencakupan. Faktor pencakupan (k) pada tingkat kepercayaan 95% adalah 2.

454

ISSN 0854 - 5561

METODOLOGI

Bahan

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Bahan yang diperlukan adalah serbuk U02 dan serbuk U308 yang akan dijadikan bahanstandar, bahan standar acuan primer U308. Sedangkan bahan untuk keperluan uji stabilitas adalahAsam Nitrat (HN03), Ferro Sulfat (FeS04), Asam Sulfamat (NH2S03H), Asam Phosphat (H3P04),Ammonium Hepta Molybdate ((NH4)Mo7024), Kalium Dikromat (K2Cr207), Vanadium Sulfat (V2S04)serta aquadest sebagai pelarut.

Alat

Peralatan utama yang digunakan adalah oven untuk menghilangkan kandungan air dalambahan, heater untuk memanaskan larutan uranium dan Titroprosesor untuk analisis kestabilankandidat bahan standar.

Peralatan pendukung berupa timbangan analitik, cawan porselin, botol sam pel, gelas ukur,labu ukur, beaker glass, pipet volum, pipet eppendoprh, pipet tetes, pen gad uk magnet (stirrer), botolsemprot, sarung tangan dan masker.

Tata Karja

Serbuk U02 dan U308 yang sudah dilakukan uji homogenitas, yaitu menentukan jumlahkadar air yang ada dalam uranium oksida (U02 dan U308) diperoleh kadar air 0,58% (Tabel 1)ditimbang 0,5 gram dan dilarutkan dalam HN03. Selanjutnya diencerkan hingga volume 25 ml.Setelah larutan uranium selesai dipreparasi maka dilakukan pengukuran kestabilan menggunakanmetoda potensiometri dengan alat Titroprosesor. Analisis dilakukan secara duplo dan hasilpengukuran berupa konsentrasi uranium dalam larutan uranium oksida.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Menurut standar ISO 34 dan 35 maka sebelum dilakukan sertifikasi bahan standar maka

harus dilakukan langkah-Iangkah sebagai berikut :

1. Karakterisasi kandidat bahan acuan serbuk uranium oksida (U02 dan U308).

2. Uji presisi, uji akurasi, uji kuantisasi, uji kesalahan sistematik, dan estimasi ketidak pastianpengukuran.

3. Analisis kandungan unsur kandidat bahan acuan serbuk uranium oksida menggunakantitroprosesor.

4. Uji homogenitas kandidat bahan acuan.

5. Uji profisiensi dan uji banding antar laboratorium.

6. Uji stabilitas kandidat bahan acuan.

7. Rancangan sertifikasi.

455

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Tabel1. Karakterisasi serbuk U02 sudah dilakukan oleh Bidang Bahan Bakar Nuklir (B3N)dengan hasil sebagai berikut[6]

Karakterisasi Hasil PengukuranData dariBatas yangsertifikat

diterimaPenentuan ratio O/U

2.6562.122.2Penentuan distribusi ukuran

Lolos 850 IJm : 99.9881 %100%partikel

Lolos 500 IJm : 99.343%= 95%Lolos 250 IJm : 94.7811 %

= 75%Lolos 75IJm:11.1034%

= 60%

Penentuan bulk density

1,319 gr/cc1.04 gr/cc1.5 +0.2 gr/ccPenentuan tap density

2,317 gr/cc 2.0 qr/ccPenentuan luas muka

3,999 m2/gr 4.5±1 m2/qrPenentuan kadar air

0.58%0.22%0.5%Penentuan impuritas

ppm ppmppm (max.)Cd

ttd < 0.20.5AI

2.3196<550B

0.19770.20.6

Karakterisasi serbuk U308 dilakukan oleh PT Bantek[7J berupa densitas sebesar 8,6 g/cm3.

Alat Titroprosesor yang akan digunakan untuk pengukuran harus menggunakan metodayang valid berdasarkan parameter-parameter unjuk kerja yang memenuhi spesifikasi. Parameter­parameter tersebut antara lain presisi, akurasi, limit deteksi, limit kuantisasi, kesalahan sistematik,dan estimasi ketidak pastian pengukuran. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh nilai presisi danakurasi metoda adalah 0,374% dan 99,64%. Limit deteksi adalah 60ppm dan limit kuantisasinya130ppm. Nilai ketidakpastian pengukuran standar adalah 0,409ppm[8J.

Analisis kandungan uranium dalam kandidat bahan standar menggunakan Titroprosesor.Konsentrasi Uranium dalam U02 sebesar 88,46% sedangkan konsentrasi U dalam U308 adalah84,36. Untuk pengujian homogenitas kandidat bahan standar diperoleh hasil bahwa kandunganUranium dalam bahan homogen dengan memenuhi kriteria 1[9,10.11.12J•

Hasil uji stabilitas diperoleh bahwa konsentrasi U02 stabil sedangkan konsentrasi U308belum menunjukkan nilai yang stabil. Hasil pengujian homogenitas dan stabilitas Uranium dalam U02dan U308 tercantum dalam Tabel 2 sebagai berikut. Data perhitungan konsentrasi Uranium dalamU02 dan U308 disajikan pada Lampiran 1.

Tabel 2. Hasil Uji Homogenitas dan Stabilitas U dalam U02 dan U308

U dalam U02 (%)

U dalam U308 (%)

Homogenitas

88,4684,36

Stabilitas

88,6388,93

Perhitungan uji stabilitas sama dengan perhitungan uji homogenitas. Untuk mengetahuikestabilan kandidat bahan acuan yang dibuat, maka dilakukan perhitungan statistik melalui uji-tdengan menggunakan persamaan (5). Hasil perhitungan uji t dapat dilihat pada Tabel 3.

...................... (5)

456

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Tabel 3. Perhitungan Uji t Konsentrasi U dalam U02 dan U30S

U dalam U02U dalam U30S

X1

0,8846 0,8436X2

0,8863 0,8893Y1

0,25 0,25Y2

0,25 0,25n1

43 35

n2

88 100x teoritis

0,88150,8480t perhitunqan

0,370,91t (tabel)

1,961,96

Hasil perhitungan nilai t pad a Tabel 3 menunjukkan bahwa nilai t untuk bahan U02 danU30S lebih kecil dibandingkan dengan t tabel. Hal ini menunjukkan bahwa kedua bahan tersebutstabil.

Dari data pengukuran konsentrasi U dalam U30S memberikan nilai pengulanganpengukuran yang lebih besar dari nilai teoritis. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat kesalahansistematis dalam pengukuran bahan tersebut. Dengan adanya hal tersebut, maka langkahselanjutnya diadakan verifikasi pengukuran bahan standar sehingga akan dipereleh faktor koreksidari pengukuran kandidat bahan standar.

Tahapan-tahapan pembuatan standar di atas, digunakan sebagai bahan untuk penyusunansertifikasi. Oleh karena data-data yang diperoleh belum memenuhi kriteria persyaratan bahanstandar, maka sertifikasi bahan standar belum bisa dibuat tetapi rancangan sertifikasi sudahdilakukan. Untuk lebih jelasnya diberikan contoh sertifikasi bahan standar pada Lampiran 2. Bila daridata-data di atas dianggap bisa mewakili penyusunan sertifikasi maka draft sertifikat dapat dibuatseperti yang tercantum pad a Lampiran 3.

KESIMPULAN

• Untuk homogenitas persentase uranium dalam U02 adalah 88,46%, sedangkan persentasieuranium dalam U30S adalah 84,36 %.

• Untuk stabilitas persentase uranium dalam U02 adalah 88,63%, sedangkan persentase uraniumdalam U30S adalah 88,93 %.

• Sertifikasi bahan acuan standar Uranium dalam Uranium Oksida (U02 dan U30S) disajikan dalambentuk draft.

DAFT AR PUST AKA

[1] ISO Guide 35, "Reference Materials - General and Statistical Principles for Certification", 2002[2] PURWADI KASINO PUTRO, "Pembuatan Bahan Acuan (SRM) U02", Presiding Kegiatan

Penelitian, PTBN, 2008[3] JULIA KANTASUBRATA, "Kontrol Sam pel : Pembuatan dan Penetapan Nilainya", Pelatihan

Validasi Metoda dan Ketertelusuran Pengukuran Laboratorium Penguji dan Kalibrasi sesuaiISO/l EC 17025-2005, PTBN-BA TAN, 2007

[4] ROBERT L. ANDERSON, "Practical Statistics for Analytical Chemists", Van Nostrand ReinholdCompany, New York, 1987.

[5] ASLINA Br. GINTING, "Validasi Metoda", Coaching Spektrofotometri UV-Vis, PTBN-BATAN, 2009[6] TRI YULIANTO, "Karakterisasi UO/, Kegiatan PTBN, 2007[7] Sertifikat U30S, Batan Teknologi (Bantek), 2006[8] S. FATIMAH, "Verifikasi Metoda Davis Gray untuk Penentuan Kandungan Uranium dalam U30S",

Presiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir, PTBN-BATAN, 2007

457

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

[9] ROSIKA KRISWARINI, "Uji Banding Unsur B, Be, co, Cd dan AI dalam Bahan Bakar U02 danU30S dengan Metoda ICP-AES dan AAS", Prosiding Kegiatan Penelitian, PTBN, 2008

[10] ROSIKA KRISW ARINI, "Homogenitas Bahan Standar Uranium Oksida", Presentasi KegiatanPenelitian, PTBN, 2007

[11]ROSIKA KRISWARINI, "Studi Homogenitas Kandidat bahan Acuan Uranium Oksida (U02)Sesuai dengan Pedoman ISO Guide 35", Pertemuan Presentasi IImiah Standarisasi(PPIS), Badan Standarisasi Nasional (BSN), Jakarta, 2009

[12] PURWADI KASINO PUTRO, "Teknologi Pembuatan Bahan Acuan Standar dan PembahasanHasil Uji Profisiensi Bahan Bakar Nuklir Uranium Oksida (U02 dan U30S), Workshop SRM PTBN,2008

458

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Lampiran 1Tabel1. Konsentrasi U dalan U02 (g/g U02)1a

1b2a2b3a3b4a4b5a5b

0.894

0.9070.8990.8850.8780.8830.8820.8790.8760.877

0.896

0.9160.8780.8780.8880.8750.8830.8760.8910.876

0.888

0.8760.8840.9110.8710.8780.8810.8950.8780.887

0.903

0.8860.8750.8780.9130.8810.8690.8770.9000.884

0.888

0.890

0.882

0.907

0.884

0.880

0.881

0.880

6a

6b7a7b8a8b9a9b10a10b0.889

0.8750.8670.8850.8850.8820.8810.8940.9060.869

0.886

0.8770.8810.8980.8730.9580.8850.8820.9050.884

0.885

0.8790.8790.8840.8790.8920.8930.8790.9130.8630.880

0.9130.8720.8910.8750.8740.8900.8710.894

0.883

Rerata

0.8863Rerata

88.627%

Tabel 2. Konsentrasi U dalan U30a (g/g U3Oa)

1a

1b2a2b3a3b4a4b5a5b0.897

0.8610.8940.8760.8870.8950.9090.8770.8780.903,0.901

0.8790.8820.8820.8960.8840.8970.8920.8890.9240.905

0.8800.8900.8880.8820.9090.9040.8870.8740.9290.898

0.8740.8800.8930.8920.8900.9180.8950.8930.9020.905

0.8710.8760.8860.9050.8890.8960.8910.8740.880

6a

6b7a7b8a8b9a9b10a10b0.945

0.8930.8560.9230.8670.8840.8820.9010.9330.8720.901

0.8800.8720.9150.8520.8720.8960.8610.8940.9260.917

0.8960.8820.8810.8470.8660.9020.8510.8900.8510.889

0.9320.8810.8940.8610.8790.9020.8550.9010.8980.907

0.8890.9110.8740.8620.9160.8930.8580.8830.878

Rerata

0.889388.93

%

459

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Lampiran 2

New Brur1swick Laboratoryu.s. Depa.rtnlent of Ener,gy

ISSN 0854 - 5561

Certificate of Analvsisv

CRM 129-AUranium Oxide (U30g) Assay and Isotopic Standard

Uranium Assay (!\-1ass Fraction) 0.847698 ± 0.000090 kg U/kg

Jsotopjc RatiosAtom Ratios

kti 1.1I;ps Q0.000053350

± 0.000000039

~ui'-'SQ0.0072614

± 0.0000039

236U~U0.000000097

± 0.000000012

Isotonic AbundanceAtom Fraction (x 100)

Mass Fraction (x 100)

ll1Q0.0052962

± 0.00000380.0052075

± 0.0000038

~Q0.72087

± 0.000390.71183

± 0.00039

li!!.!l0.0000097

± 0.00000120.0000096

± 0.0000012

k.!J!Q

99.27382± 0.0003999.28295

± 0.00039

Rclative Atomic 1\'lass of Uranium 238.028894 ± 0.000012

Reported numerical uncertainties are expn...-ssedas expanded uncertBinties (U) at the 95'% level of confidence, whereU = k·u", k is the coverage factor. and l~ is the combined standard uneertHinty. 'rhe last figure in the reported valuesand their uncertainties is provided for informntion purposes only and is not intended to convey a significant degree ofreliability .

This Certified Reference Material (CRM) is an assay (elemental concentration) and isotopic standard primarily for usein uranium detemlinations. Each unit ofCRM 129-A contains appmximatcly 25 grams of uranium (nominally normal)oxide (U-,O.) contained in a glass jar. Before use. follow the recommended procedure for ignition of materiaL

.!:::lQIf;: The material should be handled lindeI' proper radiologically-comrolJed conditions at all times.

RECOMMENDED PROCEDURE FOR IGNITION OF MATERIAL

To ensure accurate measurement results for uranium detemlination. CRM 129-/\ must be ignited inan open dish or crucible in a muffle furnace at 800"C for one hour and cooled in a desiccator prior k)use. The ignition temperahJre. 800"C. was determined to provide the greatest weight loss stabilityfor this specific lot of material.

The source mater'ial for CRM 129-A was prepared in 1984, at NLO, Inc .• Cincinnati. on, fn:H" a Snpl)ly of highly pureLO: pellets. The pellets wer'e crushed, dissolved in nitric acid. the solution precipitated with hydrogen peroxide, thenfiltered. dried, calcined at 900"C. milled, and screened. The final product \Va.,> blended and shipped to New BrunswickLaboratory .

March I. 2008Argonne, Jllinois www.obl.doe.gov

Page lof2

Jon Neuhoff. Director'New Bnmswic.k Laboratory

(I:':ditoriaJ revision of NBL Certificate dah)d November 30, 2003)

460

ISSN 0854 - 5561

Lampiran 3

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

PUSA T TEKNOLOGI BAHAN BAKAR NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL

SERTIFIKAT ANALISIS

Uranium Oksida (U02)

HomogenitasStabilitas

Catatan :

Unsur

UU

Konsentrasi (% berat)

88,4688,63

- Sebelum dianalisis, bahan dipanaskan pada suhu 110°C- Analisis dilakukan menggunakan metoda Potensiometri

Tanggall tahun Terbit sertifikat

461

Rekomendasi

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Lampiran 4

ISSN 0854 - 5561

BATAN

PUSA T TEKNOLOGI BAHAN BAKAR NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL

SERTIFIKAT ANALISIS

Uranium Oksida (U30S)

HomogenitasStabilitas

Unsur

UU

Konsentrasi (% berat)

84,3688,93

Catatan :- Sebelum dianalisis, bahan dipanaskan pada suhu 110°C- Analisis dilakukan menggunakan metoda Potensiometri

Tanggall tahun Terbit sertifikat

462

Rekomendasi