sertifikasi bahan acuan standar uranium dengan...

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

SERTIFIKASI BAHAN ACUAN STANDAR URANIUMDENGAN PENGOTOR Co, AI, B, Cd DAN Be

Rosika Kriswarini, Syamsul Fatimah, lis Hayati

ABSTRAK

SERTIFIKASI BAHAN ACUAN STANDAR URANIUM DENGAN PENGOTOR Co, AI, B,Cd DAN Be. Kegiatan pembuatan bahan acuan standar harus mengikuti standar ISO 34dan 35 yang telah ditetapkan oleh Lembaga Standar Internasional. Langkah-Iangkahyang telah dilakukan adalah karakterisasi, uji homogenitas, uji profisiensi, uji stabilitas.Untuk mensahkan hasil tersebut diperlukan sertifikasi. Hasil kegiatan uji stabilitasmenunjukkan bahwa konsentrasi kandidat bahan standar belum stabil. Sehinggasertifikasi bahan acuan standar uranium dengan pengotor Co, AI, B, Cd dan Be hanyadalam bentuk draft. Meskipun demikian langkah-Iangkah dalam penyiapan bahan standardapat dijadikan acuan untuk pembuatan bahan standar nuklir yang lain.

Kata kunci : sertififikasi, bahan acuan standar, uranium, pengotor Co, AI, B, Cd dan Be

PENDAHULUAN

Produksi, karakterisasi dan sertifikasi dari bahan acuan merupakan aktivitas penting dalammeningkatkan dan mempertahankan sistem pengukuran yang terpadu di seluruh dunia. Sesuaidengan pedoman ISO 32 dan ISO 33, bahan acuan bersertifikat digunakan untuk kalibrasi,pengendalian mutu dan validasi metoda. Selain itu bahan acuan bersertifikat digunakan untukmempertahankan atau mencapai ketertelusuran pengukuran[1J•

Kebutuhan analisis yang diperlukan oleh laboratorium bahan bakar nuklir di Indonesiakhususnya BATAN terhadap kadar Uranium dan pengotornya seperti, Boron, Cadmium, Barium,Cobalt dan Alumunium yang terdapat dalam alam dan dalam bahan bakar nuklir yang akandigunakan sebagai bahan bakar reaktor nuklir merupakan suatu kegiatan rutin yang sering dilakukanoleh laboratorium uji bahan bakar nuklir. Pekerjaan tersebut harus dilakukan guna memberikaninformasi kepada pengguna yang akan memakai bahan tersebut sebagai bahan bakar reaktor nuklir,dan juga diperlukan dalam kegiatan dalam daur bahan bakar nuklir untuk memantau adanyakontaminasi logam tersebut yang berada di lingkungan.

Saat ini bahan bakar Uranium yang sangat strategis penggunaannya, mahal dan sulit untukdiperoleh oleh laboratorium pengguna sebagai standar uji dalam melakukan analisis bahan bakarnuklir. Bahan acuan standar (standard reference materials) logam Uranium dan pengotornya sangatjarang dipunyai oleh laboratorium bahan bakar nuklir yang ada di Indonesia, dan bahan inimempunyai masa berlaku kemurniannya tidak lama (antara 1 - 3 tahun). Untuk mengatasi haltersebut, perlu dilakukan pembuatan bahan acuan standar (SRM) bahan bakar uranium di dalamnegeri guna dijadikan sebagai standar dalam melakukan analisis/pengujian[2J•

Menurut pedoman ISO 35, langkah-Iangkah yang diperlukan untuk mempersiapkanbahan acuan meliputi definisi bahan acuan, rancangan prosedur penyiapan contoh, pemilihanmetoda pengukl'ran, rancangan karakterisasi bahan acuan, sampling, penyiapan contoh, pemilihanmetoda, uji homogenitas, uji stabilitas, karakterisasi bahan acuan, ketidakpastian pengukuran danrancangan sertifikat[1].

487

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

TEORI

ISSN 0854 - 5561

Homogenitas

Homogenitas suatu bahan dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain: metoda sampling,jenis bahan (serbuk, pad at, cair), karakteristik bahan (ukuran partikel, higroskopis, sifat fisik, sifatkimia). Untuk menetapkan batasan homogenitas suatu bahan, maka digunakan 5 kriteria[3J, kriteriatersebut diuraikan sebagai berikut :

Kriteria 1 : Melalui uji beda (F- Test)

F hitung < F tabel (p ; db1 ; db2)

p = probabilitas

db1 = jumlah data

db2 = jumlah data + 1

F hitung = MSB / MSW ... (1)

MSB (Mean Square Between) = ~ [(a; + b;) - x(a; + b;)f / 2(n-1)

MSW (Mean Square Within) = ~ [(a; - b;) - x(aj - b;)]2/ 2n

aj = masing-masing data kelompok a

b; = masing-masing data kelompok b

n = jumlah data

Kriteria 2 : Melalui perhitunganStandard Oeviasi (SO) [5]

SO sampling < 0,3 SO Horwitz ... (2)

SO sampling = -.J ( (MSB / MSW)/2 )

SO Horwitz = (CV Horwitz (%) * X rata-rata) /100

CV Horwitz (%) = 2 (1-0,5109 C)

C = fraksi konsentrasi

Kriteria 3: Melalui perhitungan Standard Oeviasi (SO)

SO sampling < 0,5 SO Horwitz

Kriteria 4: Melalui perhitungan Standard Oeviasi (SO)

SO sampling < (F1 * S/) + (F2 * Sb2)

Sa2 = (0,3 SO Horwitz)2

Sb 2 = ~ 0;2/ 2m

Oi = selisih 2 data

m = jumlah data

Kriteria 5 : Melalui perhitungan Standard Oeviasi (SO)

SO sampling < SO Horwitz

... (3)

... (4)

Stabilitas

Suatu bahan standar dikatakan stabil apabila dalam jangka waktu tertentu bahan terse but tidakberubah secara fisik dan komposisi. Uji stabilitas dimaksudkan untuk menentukan tingkatketidakstabilan kandidat bahan acuan setelah melalui tahap persiapan. Stabilitas dibedakan antarastabilitas dalam kondisi penyimpanan tertentu (stabilitas jangka panjang) dan stabilitas dalam kondisi

488


... (5)

pengangkutan[1J• Untuk mengetahui kestabilan suatu bahan maka dilakukan perhitungan melalui uji t( t-student)

t = (X1- X2)/ -J [(y/ / n1) + (y/ / n2)]

X1= konsentrasi rata-rata data pengukuran 1

X2 = konsentrasi rata-rata data pengukuran 2

Y1= tingkat kepercayaan data pengukuran 1Y2= tingkat kepercayaan data pengukuran 2n1 = jumlah data pengukuran 1n2 = jumlah data pengukuran 2

Data hasil pengukuran disubstitusikan ke dalam persamaan di atas sehingga diperoleh nilaihasil uji t. Bila nilai uji t lebih kecil dibanding nilai uji t dari tabel[4J, maka bahan tersebut dinyatakanstabil. Sebaliknya bila nilai uji t lebih besar dibanding nilai uji t dari tabel, maka bahan tersebut belumstabil dan perlu dilakukan evaluasi lebih lanjut.

Ketidakpastian Pengukuran [5]

Beberapa faktor yang berpengaruh dalam analisis uranium menggunakan metoda Potensiometriantara lain adalah preparasi sampel (penimbangan, pengenceran, pemipetan), pemakaian reagent,dan pengukuran berulangkali (presisi). Faktor-faktor tersebut digunakan untuk menyusun langkahlangkah dalam perhitungan ketidakpastian. Langkah-Iangkahnya adalah dibuat model sistempengujian berupa diagram langkah pengujian, ditetapkan rumus atau formula pengukuran secarateoritis (bila ada). Faktor-faktor yang memberikan kontribusi kesalahan akan digunakan untukmembuat gambar Cause and Effect atau Fish Bone. Bila Fish Bone sudah dibuat, maka dihitungketidakpastian baku gabungan dari semua tahap langkah pengujian dan selanjutnya hasilperhitungan ketidakpastian dilaporkan.

Ketidakpastian pengukuran (uncertainty) merupakan suatu parameter yang menetapkan rentang nilaipengukuran yang di dalamnya diperkirakan nilai benar suatu pengukuran berada. Ketidakpastiansuatu pengukuran penting diketahui oleh personil yang bekerja di laboratorium terutama bagiseorang peneliti. Hal ini sangat diperlukan dalam pengolahan data sehingga dapat diketahui hasilanalisis berada dalam rentang pengukuran diterima atau ditolak. Nilai ketidakpastian pengukurandigunakan sebagai informasi rentang ukur dan akurasi nilai dari pen era pan metoda pengujian. Nilaiini juga digunakan oleh personil laboratorium dalam melakukan suatu pengukuran dengan metodadan prosedur yang berbeda tetapi tetap dalam rentang nilai benar.

Sumber informasi pengukuran ketidakpastian pengukuran berasal dari spesifikasi pabrik,data pustaka, data validasi metoda atau data dari log book. Kategori komponen ketidakpastian terdiridari type A dan type B. Kategori type A berdasarkan pekerjaan eksperimen (percobaan) dan dihitungdari rangkaian pengamatan berulang (presisi). Sedangkan kategori type B berdasarkan informasiyang dapat dipercaya. Perhitungan ketidakpastian terdiri dari ketidakpastian baku, ketidakpastiangabungan dan ketidakpastian diperluas. Ketidakpastian baku dihitung berdasarkan kategori type Aatau type B. Ketidak pastian gabungan terdiri dari komponen-komponen ketidakpastian baku.Sedangkan ketidakpastian diperluas diperoleh dari ketidakpastian gabungan dikalikan faktorpencakupan. Faktor pencakupan (k) pada tingkat kepercayaan 95% adalah 2.

METODOLOGI

Bahan

Bahan yang diperlukan adalah serbuk U02 dan serbuk U308 yang akan dijadikan bahanstandar, bahan standar acuan primer U308. Sedangkan bahan untuk keperluan uji stabilitasmenggunakan alat Titroprosesor adalah Asam Nitrat (HN03), Ferro Sulfat (FeS04), Asam Sulfamat(NH2S03H), Asam Phosphat (H3P04), Ammonium Hepta Molybdate ((NH4)Mo7024), Kalium Dikromat(K2Cr207), Vanadium Sulfat (V2S04) serta aquadest sebagai pelarut.

489


Alat

ISSN 0854 - 5561

Peralatan utama yang digunakan adalah oven untuk menghilangkan kandungan air dalambahan, heater untuk memanaskan larutan uranium dan Titroprosesor untuk analisis kestabilankandidat bahan standar.

Peralatan pendukung berupa timbangan analitik, eawan porselin, botol sampel, gelas ukur,labu ukur, beaker glass, pipet volum, pipet eppendoprh, pipet tetes, pen gad uk magnet {stirrer}, botolsemprot, sarung tangan dan masker.

Tata Kerja

Serbuk U02 dan U308 yang sudah dilakukan uji homogenitas, ditimbang 0,5 gram dandilarutkan dalam HN03. Selanjutnya dieneerkan hingga volume 25 ml. Setelah larutan uraniumselesai dipreparasi maka dilakukan pengukuran kestabi/an menggunakan metoda potensiometridengan alat Titroprosesor. Analisis dilakukan seeara duplo dan hasi/ pengukuran berupa konsentrasiuranium dalam larutan uranium oksida.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Menurut standar ISO 34 dan 35 sebelum dilakukan sertifikasi bahan standar maka harusdilakukan langkah-Iangkah sebagai berikut :

1. Karakterisasi kandidat bahan aeuan serbuk uranium oksida (U02 dan U308).

2. Uji presisi, uji akurasi, uji kuantisasi, uji kesalahan sistematik, dan estimasi ketidak pastianpengukuran.

3. Analisis kandungan unsur kandidat bahan aeuan serbuk uranium oksida beserta pengotornya(Boron, Cadmium, Barium, Cobalt dan Alumunium) menggunakan ICP-AES dan AAS.

4. Uji homogenitas kandidat bahan aeuan.5. Uji profisiensi dan uji banding antar laboratorium.6. Uji stabi/itas kandidat bahan aeuan.7. Raneangan sertifikasi.

Karakterisasi serbuk U02 sudah dilakukan oleh Bidang Bahan Bakar Nuklir (B3N) tereantum padaTabeI1[6J.

Tabel1. Karakterisasi U02

Karakterisasi Hasil PengukuranData dariBatas yangsertifikat

diterimaPenentuan ratio O/U

2.656 2.122.2Penentuan distribusi ukuran

Lolos 850 IJm : 99.9881 %100 %partikel

Lolos 500 IJm : 99.343%~ 95 %Lolos 250 IJm : 94.7811 %

~ 75 %Lolos 75 IJm : 11. 1034 %

~ 60 %

Penentuan bulk densitv

1,319 arlee1.04 arlee1.5 +0.2 arleePenentuan tap densitv

2,317 arlee 2.0 qr/eePenentuan luas muka

3,999 m2/ar 4.5+1 m2/qrPenentuan kadar air

0.58 %0.22 %0.5 %Penentuan impuritas

ppm ppmppm (max.)Cd

ttd < 0.20.5AI

2.3196<550B

0.19770.20.6

490


Karakterisasi serbuk U308 dilakukan oleh PT Bantek[7] berupa densitas sebesar 8,6 g/cm3.

Alat Titroprosesor yang akan digunakan untuk pengukuran harus menggunakan metodayang valid berdasarkan parameter-parameter unjuk kerja yang memenuhi spesifikasi. Parameterparameter tersebut antara lain presisi, akurasi, limit deteksi, limit kuantisasi, kesalahan sistematik,dan estimasi ketidak pastian pengukuran.

Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh nilai presisi dan akurasi metoda adalah 0,374%dan 99,64%. Limit deteksi adalah 60ppm dan limit kuantisasinya 130ppm. Nilai ketidakpastianpengukuran standar adalah 0,409ppm[8].

Analisis kandungan uranium dalam kandidat bahan standar menggunakan Titroprosesor.Konsentrasi Uranium dalam U02 sebesar 88,46% sedangkan konsentrasi U dalam U308 adalah84,36%. Kandungan pengotor Be, Cd dan AI dalam U02 masing-masing adalah 0,035ppm,0,096ppm dan 0,0321 ppm. Unsur B dan Co dalam U02 tidak terdeteksi. Sedangkan konsentrasipengotor B, Be, Cd, Co dan AI dalam U308 adalah 0,021 ppm, 0,067ppm, 0,085ppm, 0,675ppm dan2,208ppm[9]. Untuk pengujian homogenitas kandidat bahan standar diperoleh hasil bahwakandungan Uranium dalam bahan homogen dengan memenuhi kriteria 1[3,10,11].

Untuk memperoleh hasil analisis U beserta pengotornya dalam uranium oksida yang dapatdipercaya maka dilakukan uji banding antar laboratorium melalui uji profisiensi. Peserta uji profisiensiterdiri dari 7 laboratorium terakreditasi. Hasil analisis masing-masing laboratorium menunjukkanbahwa tidak semua unsur pengotor dapat dianalisa, sehingga dalam melakukan evaluasi hasil ujiprofisiensi berdasarkan data yang berasal kurang dari 7 laboratorium[12]. Hal ini menunjukkan bahwahasil uji profiensi tidak memenuhi persyaratan minimum jumlah laboratorium peserta (minimum 7laboratorium ).

Hasil uji stabilitas diperoleh bahwa konsentrasi U02 stabil sedangkan konsentrasi U308belum menunjukkan nilai yang stabil. Hasil pengujian homogenitas dan stabilitas Uranium dalam U02dan U308 tercantum dalam Tabel 2. Data perhitungan konsentrasi Uranium dalam U02 dan U308disajikan pad a Lampiran 1.

Tabel 2. Hasil Uji Homogenitas dan Stabilitas U dalam U02 dan U308

U dalam U02 (%)U dalam U308 (%)

Homogenitas

88,4684,36

Stabilitas

88,6388,93

Perhitungan uji stabilitas sama dengan perhitungan uji homogenitas. Untuk mengetahuikestabilan kandidat bahan acuan yang dibuat, maka dilakukan perhitungan statistik melalui uji-tdengan menggunakan persamaan (5). Hasil perhitungan uji t disajikan pad a Tabel 3.

... (5)

491


Tabel 3. Perhitungan Uji t Konsentrasi U dalam U02 dan U30a

ISSN 0854 - 5561

U dalam U02U dalam U30a

X1

0,8846 0,8436

X2

0,8863 0,8893

Y1

0,25 0,25

Y2

0,25 0,25

n1

43 35

n2

88 100

x teoritis

0,88150,8480

t perhitungan

0,370,91

t (tabel)

1,961,96

Hasil perhitungan nilai t pada Tabel 3 menunjukkan bahwa nilai t untuk bahan U02 danU30a lebih kecil dibandingkan dengan t tabel. Hal ini menunjukkan bahwa kedua bahan tersebutstabil.

Dari data pengukuran konsentrasi U dalam U30a memberikan nilai pengulanganpengukuran yang lebih besar dari nilai teoritis. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat kesalahansistematis dalam pengukuran bahan tersebut. Dengan adanya hal tersebut, maka langkahselanjutnya diadakan verifikasi pengukuran bahan standar sehingga akan diperoleh faktor koreksidari pengukuran kandidat bahan standar.

Tahapan-tahapan pembuatan standar di atas, digunakan sebagai bahan untuk penyusunansertifikasi. Oleh karena data-data yang diperoleh belum memenuhi kriteria persyaratan bahanstandar, maka sertifikasi bahan standar be/um bisa dibuat tetapi rancangan sertifikasi sudah

dilakukan. Yang perlu diperhatikan bahwa hal-hal yang harus tercantum dalam sertifikasi §1ntara lainnama instansi/laboratorium yang menerbitkan sertifikat, judul bahan yang disertifikasi, konsentrasibahan, ketidakpastian pengukuran, pengulangan pengukuran (bila perlu), metoda yang digunakan,tanggal penerbitan sertifikat, dan catatan khusus/keterangan/rekomendasi, Untuk lebih jelasnyadiberikan contoh sertifikat bahan standar pad a Lampiran 2. Bila dari data-data di atas dianggap bisamewakili penyusunan sertifikat maka draft sertifikat dapat dibuat seperti yang tercantum padaLampiran 3 dan Lampiran 4.

KESIMPULAN

Sertifikasi bahan acuan standar Uranium dalam U02 dan U30a dengan pengotor Co, AI,B, Cd dan Be disajikan dalam bentuk draft seperti tercantum pada Lampiran 3 dan Lampiran 4.

DAFTAR PUSTAKA

[1] ISO Guide 35, "Reference Materials - General and Statistical Principles for Certification", 2002[2] PURWADI KASINO PUTRO, "Pembuatan Bahan Acuan (SRM) Uranium Oksida", Prosiding

Kegiatan Penelitian, PTBN, 2008

[3] JULIA KANTASUBRATA, "Kontrol Sam pel : Pembuatan dan Penetapan Nilainya", PelatihanValidasi Metoda dan Ketertelusuran Pengukuran Laboratorium Penguji dan Kalibrasi sesuaiISO/IEC 17025-2005, PTBN-BA TAN, 2007

[4] ROBERT L. ANDERSON, "Practical Statistics for Analytical Chemists", Van Nostrand ReinholdCompany, New York, 1987

[5] ASLINA Br. GINTING, "Validasi Metoda", Coaching Spektrofotometri UV-Vis, PTBN-BATAN,2009

492


[6] TRI YULIANTO, "Karakterisasi UO/, Kegiatan PTBN, 2007[7] Sertifikat U30a, Batan Teknologi (Bantek), 2006[8] S. FATIMAH, "Verifikasi Metoda Davis Gray untuk Penentuan Kandungan Uranium dalam

U30a", Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir, PTBN-BATAN, 2007[9] ROSIKA KRISWARINI, "Uji Banding Unsur B, Be, co, Cd dan AI dalam Bahan Bakar U02 dan

U30a dengan Metoda ICP-AES dan AAS", Prosiding Kegiatan Penelitian, PTBN, 2008[10] ROSIKA KRISWARINI, "Homogenitas Bahan Standar Uranium Oksida", Presentasi Kegiatan

Penelitian, PTBN, 2007[11] ROSIKA KRISWARINI, "Studi Homogenitas Kandidat bahan Acuan Uranium Oksida (U02)

Sesuai dengan Pedoman ISO Guide 35", Pertemuan Presentasi IImiah Standarisasi (PPIS),Badan Standarisasi Nasional (BSN), Jakarta, 2009

[12] PURWADI KASINO PUTRO, "Teknologi Pembuatan Bahan Acuan Standar dan PembahasanHasil Uji Profisiensi Bahan Bakar Nuklir Uranium Oksida (U02 dan U30a), Workshop SRMPTBN,2008

493

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Lampiran 1Tabel1. Konsentrasi U dalan U02 (g/g U02)1a

1b2a2b3a3b4a4b5a5b

0.8940.9070.8990.8850.8780.8830.8820.8790.8760.877

0.8960.9160.8780.8780.8880.8750.8830.8760.8910.876

0.8880.8760.8840.9110.8710.8780.8810.8950.8780.887

0.9030.8860.8750.8780.9130.8810.8690.8770.9000.884

0.888

0.890

0.882

0.907

0.884

0.880

0.881

0.880

6a

6b7a7b8a8b9a9b10a10b

0.8890.8750.8670.8850.8850.8820.8810.8940.9060.869

0.8860.8770.8810.8980.8730.9580.8850.8820.9050.884

0.8850.8790.8790.8840.8790.8920.8930.8790.9130.863

0.8800.9130.8720.8910.8750.8740.8900.871

0.8940.883

Rerata

0.8863Rerata

88.627%

Tabel 2. Konsentrasi U dalan U30a (g/g U3Oa)

1a

1b2a2b3a3b4a4b5a .5b

0.8970.8610.8940.8760.8870.8950.9090.8770.8780.903

0.9010.8790.8820.8820.8960.8840.8970.8920.8890.924

0.9050.8800.8900.8880.8820.9090.9040.8870.8740.929

0.8980.8740.8800.8930.8920.8900.9180.8950.8930.902

0.9050.8710.8760.8860.9050.8890.8960.8910.8740.880

6a

6b7a7b8a8b9a9b10a10b

0.945

0.8930.8560.9230.8670.8840.8820.9010.9330.8720.901

0.8800.8720.9150.8520.8720.8960.8610.8940.9260.917

0.8960.8820.8810.8470.8660.9020.8510.8900.8510.889

0.9320.8810.8940.8610.8790.9020.8550.9010.898

0.907

0.8890.9110.8740.8620.9160.8930.8580.8830.878

Rerata

0.889388.93 %

494

ISSN 0854 - 5561

Lampiran 2


Standard Reference Ivlaterial,k)625

Spectrographic Zinc-Base Die-Casting A110y A

This Swnd"rd Reference Materia! (SRM) is intended primarily for evaluating chemical and instrumental mcthods ofanalysis of zinc-boiSe die-casting aHoys. SRM 625 is one of a series of re.ference materials (SRMs 625 through (30)for this purpose. A unil of SRM 625 consists of a bar segment approximately 44 mrn squart' and 19 mm thick. ThemctaHurgica1 condition is that resulting from a continuous chiJi casting process.

Certified Values: The certified values for II elemenls arc listed in Table I. The test methods used for certiticationare listed in Table 2. All values are reported as Tnass fractions {1] calculated as the unweighted mean of the meanvalues from the individual laboratories. The uncertainty listed with eaeh value is an expanded unccrtainty(<lpproxim<ltdy 95 '10 contidence level 12]) the srundard deviation of the mean of meam and calculated in accordancewilh the method in the ISO and NIST Guides 13J.

Table J. Certified Values with Expanded Uncertainties

Ekment

Aluminum

Cadmium

Chromium

Coppcr

Iron

Lcad

Mass Froction ElementMass Fraction

<%>

(%)

3.06

±0.04 1v1agnesium0.070± 0.002

0.0007 ±

0.0001Manganese0.031± 0.002

0.0128 ±

0.0007NickelO.OJ84 ± 0.0019

0.034

±0.003 SilicQno.on± 0.002

0.036

±0.002 Tin 0.0006 ± O.OOO!

0.0014 ±

G.OOO2

Expinrtion of Certification: The certification of this SRM is valid indefinitely provided the SRM is handled <lndstored in accordance with the instructions given in this certificate. However. the certification will be nullified if theSRM b damaged or otherwise altered. NIST wil! monitor this materic:! and will (t'pon any significant changes incertification to the purchas<". Registration (see attached sheet) will facilitme notification.

Thc overall direction and coordination of the technical me;rsnremcnts leading co certification of this SRM were

performed by R.E. Michaelis of the Nationa! Bureau of Standards (NBS) Spectrographic Standards Laboratory andR.K. BeH of the NllS Nonferrous Laboratory.

The support aspects invo!ve.d in the issuance of this SH..•\.1 were cOQrdinated Ihrough the NIST !vleasurernent ServicesDivision.

Stephen A. Wise. ChiefAnalytical Chemistry Division

O<lHhcrsburg. MD 20899Certificate Date: 20 September 2005Sa Cfmficiltt' ReVision Hi.Hory 0111.J~$1Fa$.~

SRM 625

495

Robert 1.. Watter$. Jr., ChiefMe:.surement Services Division

Page I of 4


Lampiran 3

BATAN

ISSN 0854 - 5561

PUSAT TEKNOLOGI BAHAN BAKAR NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL

SERTIFIKAT ANALISIS

Uranium Oksida (U02)

Unsur

Be

Cd

AI

Konsentrasi (ppm)

0,0350 ± 0,0015

0,0960 ± 0,0045

0,3210 ± 0,0151

Catatan : - Sebelum dianalisis, bahan dipanaskan pada suhu 110°C

- Analisis dilakukan menggunakan metoda ICP-AES

Tanggall tahun Terbit sertifikat

496

Rekomendasi

ISSN 0854 - 5561

Lampiran 4


PUSAT TEKNOLOGI BAHAN BAKAR NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL

SERTIFIKAT ANALISIS

Uranium Oksida (U30a)

Unsur Konsentrasi (ppm)

B

0,0210 ± 0,0010

Be

0,0670 ± 0,0032

Cd

0,0850 ± 0,0042

Co

0,6750 ± 0,0332

AI

2,2080 ± 0,1004

Catatan :

- Sebelum dianalisis, bahan dipanaskan pada suhu 110°C

- Analisis dilakukan menggunakan metoda ICP-AES untuk unsur B, Be

Cd dan metoda AAS untuk unsur Co dan AI

Tanggall tahun Terbit sertifikat

497

Rekomendasi

sertifikasi bahan acuan standar uranium dengan...

Documents