selesai.docx

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Kegiataan

Berdasarkan keputusan yang ada dari Rektor Universitas Jambi tentang

peraturan akademik nomor: 1223/UN 21/DT/2013 BAB V pasal 32 ayat 1 “Setiap

mahasiswa dapat memilih mengontrak mata kuliah praktik lapangan yang dapat

berupa kuliah kerja nyata (Kukerta), praktek lapangan, praktek klinik, kuliah kerja

usaha (KKU), magang atau sejenisnya” ; dan ayat 3 “Mata kuliah praktik

lapangan bagi mahasiswa Program Sarjana dapat dikontrak berdasarkan ketentuan

yang diatur dalam Peraturan Akademik Fakultas.

Praktek Kerja Lapangan (PKL) merupakan mata kuliah wajib yang harus

diambil oleh mahasiswa Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Jambi (FST-

UNJA). Mata kuliah ini bertujuan untuk memberikan kemampuan analisis dan

sintesis kepada mahasiswa agar lulusan FST-UNJA memiliki kompetensi dalam

menganalisis permasalahan sekaligus mensintesissolusi yang cerdas atas

permasalahan real yang ada didunia kerja melalui proses pengamatan secara

langsung. Disisi lain, sebagai bagian dari kelompok mata kuliah berkehidupan

bermasyarakat (MBB), mata kuliah PKL juga bertujuan untuk memberikan

pengalaman pragmatis secara komprehensif kepada mahasiswa tentang kehidupan

bermasyarakat, khususnya dilingkungan kerja, sebagai bagian dari upaya fakultas

mempersiapkan diri mahasiswa untuk memasuki dunia kerja.

Mata kuliah PKL diberikan kepada mahasiswa program vokasi (Diploma-

3) dan program akademik (Strata-1) dengan beban study sebesar 4 (empat) satuan

kredit semester (SKS) dan harus dilaksanakan dalam kurun waktu sekurang-

kurangnya 8 (delapan) minggu atau setara dengan 300 jam kerja. Pelaksanaan

PKL dimungkinkan untuk diperpanjang sesuai dengan kesepakatan dengan

perusahaan tempat PKL dilaksanakan, sepanjang tidak mengganggu pelaksanaan

program pendidikan. Oleh karena itu, PKL sebaiknya dilaksanakan pada saat libur

1

panjang atau hanya diperuntukkan bagi mahasiswa yang sudah bebas dari beban

kuliah tatap muka.

Dalam pelaksanaan PKL, dimohon pimpinan perusahaan tempat PKL

dilaksanakan dapat :

a. Memberikan bimbingan dan pengarahan kepada mahasiwa peserta PKL

agar dapat menjalankan tugas/pekerjaan yang diterimanya dengan baik dan

patuh terhadap pimpinan unit kerja yang diikutinya.

b. Memberikan pengarahan dan masukkan kepada mahasiswa agar merka

dapat menjadi pribadi yang cerdas, terampil, dan berakhlak mulia, dan

c. Memberikan masukkan kepada FST-UNJA dalam upaya perbaikkan

kurikulum dan sisterm pembelajaran.

I.2 Tujuan Praktek Kerja Lapangan

Penyelenggaraan PKL bertujuan untuk :

a. Meningkatkan wawasan pengetahuan dan pengalaman, serta kemampuan

dan keterampilan mahasiswa.

b. Melatih mahasiswa untuk dapat mengidentifikasi dan menganalisis

permasalahan real didunia kerja.

c. Melatih mahasiswa untuk dapat mensintesis solusi yang cerdas terhadap

permasalahan real didunia kerja.

d. Memperoleh umpan balik untuk penyempurnaan kurikulum dan sistem

pembelajaran agar sesuai dengan kebutuhan dunia usaha dan masyarakat.

e. Membina dan meningkatkan kerjasama antara FST-UNJA dengan dunia

usaha.

f. Mewujudkan dharma pengabdian kepada masyarakat.

2

I.3 Manfaat Praktek Kerja Lapangan.

Penyelenggaraan PKL diharapkan dapat bermanfaat bagi mahasiswa, institusi

dan masyarakat.

I.3.1 Manfaat bagi mahasiswa.

Manfaat yang diharapkan dapat diperoleh mahasiswa dari

penyelenggaraan PKL adalah sebagai wahana untuk :

a. Melatih keterampilan mahasiswa sesuai dengan pengetahuan yang

diperoleh selama mengikuti perkuliahaan.

b. Belajar mengenal dinamika dan kondisi nyata dunia kerja, dan

c. Mengembangkan ilmu yang diperoleh selama perkuliahaan dan mencoba

menemukan sesuatu yang belum diperoleh selama perkuliahaan.

I.3.2 Manfaat bagi FST-UNJA.

Manfaat yang diharapkan dapat diperoleh FST-UNJA dari

penyelenggaraan PKL adalah mendapatkan umpan balik untuk menyempurnakan

kurikulum dan sistem pembelajaran yang sesuai dengan kebutuhan dunia usaha

dan tuntutan masyarakat pada umumnya. Dengan demikian, FST-UNJA dapat

mewujudkan konsep link and match dan meningkatkan kualitas layanan pada

segenap stakeholders.

I.3.3 Manfaat bagi Masyarakat.

Manfaat yang diharapkan dapat diperoleh masyarakat, khususnya dunia

usaha dari penyelenggaraan PKL adalah terwujudnya hubungan kerjasama yang

teratur, sehat dan dinamis antara perusahaan dengan lembaga perguruan tinggi.

I.4 Tempat dan Waktu Praktek Kerja Lapangan

Dalam pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan (PKL) di BLHD Provinsi

Jambi kegiatan ada di 2 tempat, yaitu :

a. UPTB Laboratorium Lingkungan, dan

b. Bidang Kendali Kerusakaan dan Pencemaran Lingkungan.

Waktu pelaksanaan kegiatan Praktek kerja Lapangan selama 2 bulan, dari

bulan Februari-Maret. Jadwal pelaksanaan kegiatan di UPTB Laboratorium

Lingkungan selama bulan Februari, dan jadwal pelaksanaan kegiatan di Kendali

Kerusakkan dan Pencemaran Lingkungan selama bulan Maret.

3

I.5 Garis Besar Isi Laporan.

Garis besar isi laporan ini yaitu bahwa laporan PKL ini dibuat tersusun dari :

a. Lembar pengesahan.

b. Kata pengantar.

c. Daftar isi.

d. Bab I Pendahuluan terdiri dari Latar Belakang, Tujuan PKL, Manfaat

PKL, Tempat dan Waktu PKL, dan Garis besar isi laporan.

e. Bab II Uraian umum terdiri dari sejarah instansi dan struktur

organisasi/kepegawaian.

f. Bab III Uraian khusus terdiri dari alur pemeriksaan sampel, pemeriksaan

laboratorium yang dilakukan dan quality kontrol pemeriksaan.

g. Bab IV Pembahasan,

h. Bab V Penutup terdiri dari kesimpulan dan saran.

4

BAB II

URAIAN UMUM

2.1 Sejarah UPTB Laboratorium Lingkungan Daerah BLHD Provinsi Jambi

Sejarah legal atau formal BLHD Provinsi Jambi selaku lembaga yang

mengkoordinasikan pengendalian dampak lingkungan di Provinsi Jambi berdiri

sejak tahun 1998, yaitu setelah dikeluarkannya KEPRES No. 77 tahun 1994

tentang Badan Pengendalian Dampak Lingkungan. Kemudian diatur lebih lanjut

melalui keputusan Menteri Dalam Negeri (KEPMENDAGRI) No. 98 tahun 1996

tentang pedoman pembentukan, organisasi, dan Tata Kerja Badan Pengendalian

Dampak Lingkungan Daerah dan Instruksi Menteri Dalam Negeri No.9 tahun

1996 tersebut datas diperkuat lagi dengan keputusan Menteri Dalam Negeri No.99

tahun 1998 tanggal 7 Juli 1998 Pembentukan Badan Pengendalian Dampak

Lingkungan Daerah (BAPEDALDA) tingkat Jambi .

Badan Lingkungan Hidup Daerah (BLHD) Provinsi Jambi yang sebelumnya

adalah Badan Pengendalian Dampak Lingkungan Daerah (BAPEDALDA)

berpedoman pada KEPRES dan KEPMENDAGRI tersebut, maka dengan

peraturan daerah (PERDA) Provinsi Jambi No. 6 tahun 1998 tanggal 19 Oktober

disahkan pembentukan Organisasi dan Tata Kerja Badan Pengendalian Dampak

Lingkungan Daerah (BAPEDALDA) Provinsi Daerah Tingkat 1 Jambi No. 6

tahun 1998. Kemudian di era reformasi terjadilah restrukturisasi organisasi

sehingga mengalami perubahan struktur oragnisasi yang dituangkan PERDA

Provinsi Jambi No. 5 tahun 2000 dan dijabarkan uraian tugas dalam keputusan

Gubernur Jambi No.230 tahun 2001 tentang uraian tugas dan fungsi satuan-satuan

organisai pada Lembaga Teknis Daerah provinsi Jambi. Kemudian pada bulan

Januari tahun 2009 disahkanlah nama baru menjadi BLHD (Badan Lingkungan

Hidup Daerah) berdasarkan peraturan Daerah PERDA No.15 tahun 2008.

Peraturan Daerah (PERDA) tersebut dibentuk berdasarkan atas Peraturan

Pemerintah (PP) No. 41 tahun 2007.

Untuk menjamin kualitas lingkungan hidup diperlukan pembinaan dan

pengawasan dalam pengolahan lingkungan hidup, untuk itu diperlukan

5

pengukuran kualitas lingkungan hidup.Dalam rangka meningkatkan pelayanan

dalam pengukuran kualitas diperlukan adanya Unit Pelayanan Teknis

Laboratorium Lingkungan Hidup Daerah.

Sejak 14 juli 2003 pada Badan Pengendalian Dampak Lingkungan Daerah

telah melaksanakan kegiatan di laboratorium. Kendati demikian , secara

kelembagaan belum ditetapkan sebagai Unit Pelayanan Teknis laboratorium

Lingkungan Daerah. Dengan Peraturan Daerah ( PERDA ) Provinsi Jambi No.2

tahun 2008 disahkan pembentukan organisasi dan tata kerja unit pelayanan teknis

laboratorium lingkungan daerah pada badan pengendalian Dampak Lingkungan

Daerah Provinsi Jambi oleh Gubernur Jambi.

Unit Pelaksana Teknis Badan ( UPTB ) Laboratorium Lingkungan Daerah

BLHD Provinsi Jambi merupakan Lembaga Pemerintah Daerah dibentuk

berdasarkan peraturan Daerah Provinsi Jambi Nomor 04 Tahun 2013.

Laboratorium ini merupakan unit pelayanan teknis pada BLHD Provinsi Jambi

yang berada di bawah dan bertanggung jawab kepada Kepala BLHD Provinsi

Jambi. Laboratorium ini mempunyai tugas melaksanakan sebagian kewenangan

dan tugas teknis tertentu untuk melakukan analisis laboratorium serta

pengembangannya dalam rangka penyajian data dan informasi dibidang

lingkungan hidup. Laboratorium ini bekerja sama dengan Laboratorium UPTB

LABLING Sumatera Selatan, UNILAB PERDANA, Laboratorium

SUCOFINDO, dan Scientific Indonesia. Laboratorium ini juga mengikuti uji

profisiensi KAN dan KLH.

Costumer Laboretorium BLHD Provinsi Jambi adalah Perusahaan-

Perusahaan yang ada diseluruh Provinsi Jambi di antaranya yaitu Sinar Mas

Group, Astra Group, Bakrie Group, Petrocina, Pertamina Group dan lain-lainnya.

6

2.2 Visi dan Misi

Visi :

Menjadi Laboratorium Lingkungan yang unggul dalam kinerja berdasarkan

ISO/IEC 17025:2005 menuju Jambi Emas.

Misi :

1. Memberikan pelayanan secara profesional.

2. Menyajikan data pengujian yang valid dan tepat waktu.

3. Mengutamakan kepuasan customer.

4. Menerapkan sistem manajemen mutu dengan konsisten.

5. Senantiasa meningkatkan kompetensi personel laboratorium.

6. Senantiasa melakukan perbaikan dan peningkatan pengujian dan

pengambilan.

2.3 Jenis dan Kemampuan Pelayanan

Jenis Pengujian dan Pengambilan

- Sampel air sungai,air sumur,air danau dan air laut.

- Sampel Limbah Cair.

- Udara ambient.

- Udara emisi bergerak dan tidak bergerak.

- Mikrobiologi.

Kemampuan Pelayanan

- Terakreditasi oleh KAN.

- Teregistrasi oleh Kementrian Lingkungan Hidup.

2.4 Parameter yang terakreditasi dan teregistrasi

1. Air Permukaan.

pH, Suhu , DHL , TDS , TSS , TS , DO , BOD , COD , Nitrat , Nitrit ,

Amoniak , Phospat , Sulfat , Klorida , Minyak dan Lemak, Nitrogen

Total , Fenol, Flourida, MbaS, Ca, Cd, Cr,

Co,Cu,Fe,K,Mn,Mg,Na,Ni,Pb,Zn, Total Coliform,Escherica coli.

7

2. Air Limbah.

pH, Suhu , DHL , TDS , TSS , TS , DO , BOD , COD , Nitrat , Nitrit ,

Amoniak , Phospat , Sulfat , Klorida , Minyak dan Lemak, Nitrogen

Total , Fenol, Flourida, MbaS, Ca, Cd, Cr,

Co,Cu,Fe,K,Mn,Mg,Na,Ni,Pb,Zn, Total Coliform,Escherica coli.

3. Udara Ambient.

Kebisingan, Sulfur Dioksida( SO2 ) , Nitrogen Dioksida ( NO2 )

2.5 Fasilitas

Memiliki ruangan dan fasilitas yang nyaman untuk kegiatan

kelaboratoriuman.

Memiliki peralatan pengujian dan sampling air dan limbah.

Memiliki peralatan pengujian dan sampling udara ambient.

Memiliki peralatan pengujian dan sampling udara emisi.

Memiliki peralatan pengujian dan sampling tanah dan limbah B3.

Memiliki mobil laboratorium.

Memiliki SDM yang handal yang mempunyai pendidikan formal dan

informal dibidang kelaboratoriuman.

8

2.6 Struktur Organisasi Kepegawaian

STRUKTUR ORGANISASI LABORATORIUM BADAN LINGKUNGAN

HIDUP DAERAH ( BLHD ) PROVINSI JAMBI

KETERANGANPPC = Petugas Pengambilan Contoh

9

MANAJER PUNCAKKepala UPTB Lab. Lingk. Daerah

PPC

MANAJER ADM.Ka. Sub. Bag. Tata Usaha

ADMINISTRASI &Pengendali Sampel

MANAJER TEKNIS

Penyelia K3 dan Limbah LabPenyelia

Pengujian

Penyelia Akomodasi & Lingkungan

Analis

Penyelia Sampling

Pengendali Bahan Kimia

& Reagen

MANAJER MUTU

BAB III

URAIAN KHUSUS

3.1 Alur Penerimaan Sampel

Alur Penerimaan sampel uji Laboratorium di UPTB BLHD dimulai dari

costumer yang datang menyerahkan sampel di meja penerimaan sampel dan

sampel diambil oleh penerima atau petugas lab , serta memberikan informasi

untuk pengisian data formulir dan menentukan pemeriksaan yang diinginkan.

Selanjutnya petugas penerimaan sampel bertugas untuk mengisi buku induk,

menghilangkan identitas sampel dan memberi label pada sampel. Pengendalian

sampel memasukkan sampel ke ruang sampel atau kedalam kulkas. Kemudian

tugas analisis untuk melakukan pemeriksaan laboratorium terhadap sampel yang

diterima.

Dari hasil pemeriksaan yang dilakukan oleh analis akan diverifikasi oleh

penyelia terkait untuk selanjutnya diketahui oleh petugas administrasi

laboratorium. Petugas administrasi laboratorium akan mengetik LHUS menjadi

LHU. Selanjutnya manajer teknis akan kembali melakukan verifikasi dan

memberi paraf terhadap lembar hasil uji yang kemudian ditandatangani manager

puncak. Kemudian petugas administrasi laboratorium akan menyerahkan

lembaran hasil kepada customer dan sekaligus melakukan pengarsipan.

10

Mekanisme Pelayanan Pengujian UPTB Laboratorium Lingkungan daerah

PROVINSI JAMBI

11

PENYELIA PENGUJIAN

Melakukan Verifikasi LHUS

ANALIS1. Melakukan Pengujian2. Mengisi Catatan Primer3. Mengisi Workbook4. Mengisi LHUS

PENERIMA SAMPEL1. Menerima Sampel2. Mengisi Buku Induk dan FPPS3. Menghilangkan Identitas Sampel4. Memberi Nomor Lab. Pada Sampel5. Pengendali Sampel

Memasukkan ke Ruang Sampel dan Kulkas

CUSTOMERMenyerahkan Sampel1. Sampel yang diantar customer2. Sampel yang diambil petugas Lab

01

02

03

04

CUSTOMERMenerima LHU

1. Limbah Cair 14 hari kerja2. ABA, dll 21 hari kerja3. Udara 14 hari kerja4. Tanah 30 hari kerja

09

PETUGAS ADM.LAB.5. Menyerahkan LHU kepada Customer6. Mengarsipkan LHU

MANAJERMenandatangani LHU

MANAJERTEKNIK

1. Melakukan Verifikasi LHU2. Memberi Paraf pada LHU

PETUGASADM.LAB.

Mengetik LHUS menjadi LHU

07

06

05

08

3.2 Pemeriksaan Laboratorium Yang Dilakukan.

3.2.1 Pemeriksaan N- Total

1. Maksud dan Tujuan.

1.1 Maksud.

Metode pengujian ini dimaksudkan sebagai pegangan dalam pelaksanaan

pengujian kadar total nitrogen dalam air dan limbah cair.

1.2 Tujuan.

Tujuan metode pengujian ini untuk memperoleh kadar total nitrogen dalam air

dan limbah cair.

2. Ruang Lingkup.

Lingkup pengujian meliputi :

1. Cara pengujian kadar total nitrogen yang terdapat dalam air dan limbah cair

antara 0,0-2,0 mg N/L.

2. Penggunaan metode peroksodisulfat dengan alat spektrofotometer pada

panjang gelombang 220 nm.

3. Pengertian.

Beberapa pengertian yang berkaitan dengan metode pengujian ini :

1. Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan

baku dengan hasil pembacaan serapan masuk yang biasanya merupakan

garis lurus.

2. Larutan induk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi

dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih

rendah.

3. Larutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah diketahui

secara pasti dan langsung digunakan sebagai pembanding dalam pengujian.

12

4. Peralatan dan Bahan Penunjang Uji.

4.1 Peralatan.

Peralatan yang digunakan terdiri atas :

1) Spektrofotometer ;

2) Labu ukur 50 ml, 100 mL, 1000 mL ;

3) Gelas piala 50 mL ;

4) Pipet 0,5;1,0;2,0;3,0;5,0; dan 10 mL ;

5) Pipet ukur 5 mL ;

6) Botol dekomposing tahan panas ;

7) Autoklaf ;

8) Desikator ;

9) Timbangan analitik.

4.2 Bahan penunjang Uji.

Bahan kimia berkualitas p.a dan bahan lain yang digunakan dalam

pengujian ini terdiri atas :

1) Air suling ganda ( aquabides ) atau air bebas ion ( deionized water )

yang mempunyai DHL 0,5 – 2,0 µmhos/cm.

2) Larutan NaOH-K2S2O8 .

Larutkan 20 gram natrium hidroksida dengan 500 mL air suling,

tambahkan 15 gram kalium peroksodisulfat , K2S2O8 ( kandunganN

kurang dari 0,0005 % ) aduk hingga larut sempurna .Dibuat pada

saat akan digunakan.

3) Larutan HCl ( 1+16 ).

Tambahkan 5 mL HCl pekat kedalam 80 mL air suling.

4) Larutan HCl (1+500).

Tambahkan 1 mL HCl pekat ke dalam 500 mL air suling.

5) Saringan membran berpori0,45 µm.

Waktu penyimpanan untuk larutan yang tidak ada spesifikasinya

maksimum 6 bulan.

13

5. Persiapan Benda Uji.

Siapkan benda uji dengan tahapan sebagai berikut :

1) Sediakan contoh uji yang telah diambil menggunakan botol gelas,teflon atau

polietilen sesuai dengan metoda pengambilan contoh uji kualitas air, No.

SNI. 06-2412-1991.

2) Contoh uji yang diambil sebaiknya langsung dianalisis , apabila tidak

memungkinkan , maka contoh uji dapat diawetkan dengan

penambahanH2SO4 pekat sampai pH < 2 dan simpandi tempat gelap pada

temperatur 4o C. Jangan digunakan setelah 28 hari.

6. Persiapan Pengujian.

6.1 Pembuatan larutan induk nitrogen 100 mg N/L.

1) Larutkan 0,722 gram bubuk kalium nitrat KNO3 ( yang sudah dipanaskan

pada temperatur 105o – 110oC selama 3 jam dan dinginkan dalam desikator)

dengan 800 mL air suling dalam labu ukur 1000 mL.

2) Tepatkan sampai tepat tanda tera. Simpan dalam botol gelas borosilikat

berwarna gelap pada temperatur 4o C.

6.2 Pembuatan larutan baku nitrogen 20 mgN/L.

1) Pipet 10 ml larutan induk nitrogen 100 mg N/L kedalam labu ukur 50 mL

2) Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera.

3) Dibuat pada saat akan digunakan.

6.3 Pembuatan larutan kerja.

1) Pipet 0,0;0,5;1,0;2,0;3,0;dan 5,0 mL larutan baku 20 mg N/L ke dalam labu

ukur 50 mL. Encerkan masing-masing larutan tersebut dengan air suling ,

lalu tepatkan sampai tepat tanda tera.

2) Larutan kerja tersebut mengandung 0,0;0,2;0,4;0,8;1,2; dan 2,0 mg N/L.

6.4 Pembuatan kurva kalibrasi.

Buat kurva kalibrasi dengan tahapan sebagai berikut :

1) Ambil masing-masing 50 ml larutan kerja total Nitrogen , masukkan dalam

botol dekomposing tahan panas 100 mL.

2) Tambahkan 10 mL larutan NaOH-K2S2O8, segera tutup dan kocok.

14

3) Masukkan ke dalam autoklaf dan panaskan pada temperatur 120oC selama

30 menit.

4) Keluarkan botol dan dinginkan. Saring dan tampung filtratnya.

5) Pipet 25 ml filtrat kedalam gelas piala 50 ml.

6) Tambahkan 5 mL larutan HCl ( 1+ 500).

7) Ukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 220

nm, dengan reference (zero adjustment ) air suling.

7. Cara Uji.

Uji kadar total nitrogen dalam contoh uji dengan tahapan sebagai berikut :

1) Ambil 50 ml contoh uji air dan limbah cair , masukkan dalam botol

dekomposing tahan panas 100 mL.

2) Tambahkan 10 mL larutan NaOH-K2S2O8, segera tutup dan kocok.

3) Masukkan ke dalam autoklaf dan panaskan pada temperatur 120o C selama

30 menit.

4) Keluarkan botol dan dinginkan. Saring dan tampung filtratnya.

5) Pipet 25 ml filtrat kedalam gelas piala 50 ml.

6) Tambahkan 5 mL larutan HCl ( 1+ 16) dan atur pH antara 2-3.

7) Ukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang

220 nm, dengan reference (zero adjustment ) air suling.

8) Lakukan langkah 1) sampai7) untuk contoh uji dispike dengan komposisi

45 mL contoh uji dan 5 mL larutan baku 5 mg N/L.

8. Perhitungan.

Hitung kadar total nitrogen dalam benda uji dengan menggunakan kurva

kalibrasi dan perhatikan hal-hal berikut :

1) Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua pengukuran

duplo adalah 10 % , rata-ratakan hasilnya :

2) Nilai kedapat ulangan ( % recovery ) yang diperbolehkan adalah 80-

120%.

3) Apabila hasil perhitungan kadar total nitrogen lebih besar dari 2,0mg

N/L , ulangi pengujian dengan cara mengencerkan benda uji.

15

9. Laporan.

Catat pada formulir kerja hal-hal sebagai berikut :

1) Parameter yang diperiksa ;

2) Nama pemeriksa ;

3) Tanggal pemeriksaan ;

4) Data kurva kalibrasi ;

5) Nomor contoh uji ;

6) Pembacaan serapan masuk pertamadan kedua ;

7) Kadar dalam benda uji ;

8) Hasil perhitungan recovery.

10. Acuan.

JIS K 0102 butir 45.2 -2002

3.2.2 Cara Uji Kadar Amonia Dengan Spektrofotometer Secara Fenat.

1. Ruang lingkup.

Cara uji ini digunakan untuk penentuan kadar amonia dengan spektrofotometer

secara fenat dalam contoh air dan air limbah pada kisaran kadar 0,1 mg/L sampai

dengan 0,6 mg/L NH3-N pada panjang gelombang 640 nm.

2. Istilah dan definisi.

2.1 Larutan induk amonia.

Larutan yang mempunyai kadar amonia 1000 mg/L, yang digunakan untuk

membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah.

2.2 Larutan baku amonia.

Larutan induk amonia yang diencerkan dengan air suling sampai kadar

tertentu.

2.3 Larutan kerja amonia.

Larutan baku amonia yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva

kalibrasi.

16

2.4 Kurva kalibrasi.

Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku dengan hasil

pembacaan serapan yang merupakan garis lurus.

2.5 larutan blanko.

Air suling yang perlakuannya sama dengan contoh uji.

3. Cara uji.

3.1 Prinsip.

Amonia bereaksi dengan hipoklorit dan fenol yang dikatalisis oleh natrium

nitroprusida membentuk senyawa biru indofenol.

3.2 Bahan.

1) Amonium klorida (NH4Cl)

2) Larutan fenol (C6H5OH)

Campurkan 11,1 mL fenol yang dicairkan (kadar fenol lebih besar atau

sama dengan 89%) dengan etil alkohol 95% di dalam labu ukur 100

mL, kemudian tambahkan etil alkohol 95% sampai tanda tera dan

dihomogenkan.

CATATAN Larutan ini harus disiapkan setiap minggu.

3) Natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O) 0,5%

Larutkan 0,5 g natrium nitroprusid dalam 100 mL air suling dan

dihomogenkan.

CATATAN Larutan ini tahan hingga 1 bulan apabila disimpan dalam

botol gelap.

4) Larutan alkalin sitrat (C6H5Na3O7)

Larutkan 200 g trinatrium sitrat dan 10 g NaOH, masukkan ke dalam

labu ukur 1000 mL,tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan

dihomogenkan.

5) Natrium hipoklorit (NaClO) 5%

6) Larutan pengoksidasi

Campur 100 mL larutan alkalin sitrat dengan 25 mL natrium

hipoklorit. CATATAN Larutan ini harus dipersiapkan setiap kali

sebelum pengujian.

17

3.3 Peralatan.

a. Spektrofotometer ;

b. Timbangan analitik ;

c. Erlenmeyer 50 mL ;

d. Labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL ;

e. Gelas ukur 25 mL ;

f. Pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL ;

g. Pipet ukur 10 mL dan 100 mL; dan

h. Gelas piala 1000 mL.

3.4 Persiapan pengujian.

1) Pembuatan larutan induk amonia 1000 mg N/L.

Larutkan 3,819 g amonium klorida (telah dikeringkan pada suhu 100°C)

dalam labu ukur 1000 mL, dan encerkan dengan air suling sampai tanda

tera kemudian dihomogenkan.

2) Pembuatan larutan baku amonia 100 mg N/L.

a) Pipet 10 mL larutan induk amonia 1000 mg N/L dan masukkan ke

dalam labu ukur 100 Ml ;

b) Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan

dihomogenkan.

3) Pembuatan larutan baku amonia 10 mg N/L.

a) Pipet 10 mL larutan baku amonia 100 mg N/L dan masukkan ke

dalam labu ukur 100 mL ;

b) Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan

dihomogenkan.

4) Pembuatan larutan kerja amonia.

a) Pipet 0,0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL larutan baku

amonia 10 mg N/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur

100 mL ;

b) Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera sehingga diperoleh

kadar amonia 0,0 mg N/L; 0,1 mg N/L; 0,2 mg N/L; 0,3 mg N/L dan

0,5 mg N/L.

18

5) Pembuatan kurva kalibrasi.

a. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk

pengujian kadar amonia ;

b. Pipet 25 mL larutan kerja dan masukkan masing-masing ke dalam

erlenmeyer ;

c. Tambahkan 1 mL larutan fenol dan dihomogenkan ;

d. Tambahkan 1 ml natrium nitroprusid, dihomogenkan ;

e. Tambahkan 2,5 ml larutan pengoksidasi, dihomogenkan ;

f. Tutup erlenmeyer tersebut dengan plastik atau parafin film ;

g. Biarkan selama 1 jam untuk pembentukan warna ;

h. Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat

serapannya pada panjang gelombang 640 nm ;

i. Buat kurva kalibrasi dari data h) di atas dan atau tentukan persamaan

garis lurusnya.

3.5 Prosedur.

a. Pipet 25 ml contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 50 mL ;

b. Tambahkan 1 mL larutan fenol, dihomogenkan ;

c. Tambahkan 1 mL natrium nitroprusid, dihomogenkan ;

d. Tambahkan 2,5 mL larutan pengoksidasi, dihomogenkan ;

e. Tutup erlenmeyer tersebut dengan plastik atau parafin film ;

f. Biarkan selama 1 jam untuk pembentukan warna ;

g. Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat

serapannya padapanjang gelombang 640 nm.

3.6 Perhitungan.

Kadar amonia (mg N/L) = C x fp

dengan pengertian :

C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L) ;

fp adalah faktor pengenceran.

4. Jaminan mutu dan pengendalian mutu.

4.1 Jaminan mutu.

a. Gunakan bahan kimia pro analysis (p.a) ;

19

b. Gunakan alat gelas bebas kontaminan ;

c. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi ;

d. Dikerjakan oleh analis yang kompeten ;

e. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu

penyimpanan maksimum.

4.2 Pengendalian mutu.

a. Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,97 dengan intersepsi

lebih kecil atau sama dengan batas deteksi ;

b. Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi ;

c. Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis ;

d. Jika perbedaan persen relatif hasil pengukuran lebih besar atau sama dengan

5% maka dilakukan pengukuran ketiga ;

e. Apabila contoh uji mengandung zat tersuspensi, contoh uji dapat disaring

atau didestilasi ;

f. Apabila contoh uji mengandung H2S, contoh uji diasamkan dengan HCl

sampai pH 3.

5. Rekomendasi.

Kontrol akurasi

a. Untuk kontrol gangguan matrik lakukan analisis spike matrix kisaran persen

temu balik adalah 85% sampai dengan 115% ;

b. Buat control chart untuk akurasi analisis.

Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut:

1) Parameter yang dianalisis ;

2) Nama analis dan tanda tangan ;

3) Tanggal analisis ;

4) Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya ;

5) Rekaman kurva kalibrasi ;

6) Nomor contoh uji ;

7) Tanggal penerimaan contoh uji ;

8) Batas deteksi ;

20

9) Rekaman hasil perhitungan ;

10) Hasil pengukuran persen recovery (bila dilakukan) ;

11) Kadar analit contoh uji.

3.2.3 Cara Uji Derajat Keasaman (pH) Dengan Menggunakan Alat pH

Meter.

1 . Ruang lingkup.

Metode ini meliputi, cara uji derajat keasaman (pH) air dan air limbah dengan

menggunakan alat pH meter.

2. Acuan.

Normatif ASTM D1293 - 95, Standard Test Methods for pH of Water.

3 . Istilah dan definisi.

3.1 pH larutan.

Minus logaritma konsentrasi ion hidrogen yang ditetapkan dengan

metode pengukuran secara potensiometri dengan menggunakan pH

meter.

3.2 Larutan penyangga (buffer).

pH larutan yang dibuat dengan melarutkan garam dari asam lemah-

basa kuat atau basa lemah-asam kuat sehingga menghasilkan nilai pH

tertentu dan stabil.

3.3 Certified Reference Material (CRM).

Bahan standar bersertifikat yang tertelusur ke sistem nasional atau

internasional.

4. Cara uji.

4.1 Prinsip.

Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion hidrogen

secara potensiometri/elektrometri dengan menggunakan pH meter.

21

4.2 Bahan.

4.2.1 Larutan penyangga (buffer).

Larutan penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai dan tersedia dipasaran, atau dapat

juga dibuat dengan cara sebagai berikut:

a) Larutan penyangga, pH 4,004 (250C) ;

Timbangkan 10,12 g kalium hidrogen ptalat, KHC8H4O4, larutkan dalam 1000 mL

air suling.

b) Larutan penyangga, pH 6,863 (250C) ;

Timbangkan 3,387 g kalium dihidrogen fosfat, KH2PO4 dan 3,533 g dinatrium

hidrogen fosfat, Na2HPO4, larutkan dalam 1000 mL air suling.

c) Larutan penyangga, pH 10,014 (250C) ;

Timbangkan 2,092 g natrium hidrogen karbonat, NaHCO3 dan 2,640 g natrium

karbonat(Na2CO3), larutkan dalam 1000 mL air suling.

4.3 Peralatan.

a) pH meter dengan perlengkapannya ;

b) Pengaduk gelas atau magnetik ;

c) Gelas piala 250 mL ;

d) Kertas tissue ;

e) Timbangan analitik ; dan

f) Termometer.


a) Lakukan kalibrasi alat pH-meter dengan larutan penyangga sesuai

instruksi kerja alat setiap kali akan melakukan pengukuran ;

b) Untuk contoh uji yang mempunyai suhu tinggi, kondisikan contoh uji

sampai suhu kamar.

4.5 Prosedur.

a) Keringkan dengan kertas tisu selanjutnya bilas elektroda dengan air suling;

b) Bilas elektroda dengan contoh uji ;

c) Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai pH meter menunjukkan

pembacaan yang tetap ;

d) Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari pH meter.

22

5 Jaminan mutu.

a) Gunakan bahan kimia berkualitas pro analisis (pa) ;

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi dan terkalibrasi ;

c) Gunakan pH meter yang terkalibrasi ;

d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten ;

e) Lakukan analisis segera atau lakukan analisis di lapangan.

3.2.4 Cara Uji Nitrat (NO3-N) Dengan Spektrofotometer Uv-Visible Secara

Reduksi Kadmium.

1. Ruang lingkup.

Cara uji pengujian ini untuk menentukan kadar nitrat (NO3-N) dalam air dan

air limbah secara spektrofotometer menggunakan kolom reduksi kadmium

dengan kisaran pengukuran 0,01 mg sampai 0,1 mg NO3-N/L dengan tebal

kuvet (path length) 1 cm atau lebih, pada panjang gelombang 543 nm.

2. Istilah dan Definisi.

2.1 Air bebas mineral.

Air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses dimineralisasi

sehingga diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 2µS/cm.


Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil

pembacaan serapan yang merupakan garis lurus.

2.3 Larutan blanko.

Air bebas mineral yang diperlukan sama dengan contoh uji.

2.4 Larutan induk NO3-N.

Larutan yang mempunyai kadar nitrat 100 mg NO3-N/L yang digunakan

untuk larutan baku dengan kadar rendah.

2.5 Larutan baku NO3-N.

Larutan induk nitrat yang diencerkan dengan air bebas mineral sampai

kadar tertentu.

23

2.6 Larutan kerja NO3-N.

Larutan baku nitrat yang diencerkan dan digunakan untuk membuat kurva

kalibrasi.

3. Cara Uji

3.1 Prinsip.

Senyawa nitrat dalam contoh uji reduksi menjadi nitrit oleh kadmium (Cd)

yang dilapisi dengan tembaga (Cu) dalam suatu kolom. Nitrit total terbentuk

bereaksi dengan sulfanilamid dalam suasana asam mengahsilkan senyawa

diazonium. Senyawa diazonium kemudian bereaksi dengan N-(1-naphthyl)-

ethylendiamine. Dihydrochloride (NED) yang berwarna merah muda. Senyawa

azo ini ekivalen dengan senyawa diazonium yang ekivalen dengan nitrit total.

Warna merah diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang disekitar 543 nm.

Untuk menetapkan nitrit dalam contoh uji dengan nitrit yang berasal dari

hasil reduksi nitrat dilakukan penetapan nitrit tanpa melewatkan contoh uji pada

kolom uji kadmium.

Kadar nitrat diperoleh dengan mengkoreksi hasil total nitrit yang didapat dari

hasil reduksi dengan hasil nitrit yang diperoleh tanpa melewati kolom reduksi

kadmium.

3.2 Bahan.

a. Air bebas mineral ;

b. Serbuk kalium nitrat (KNO3) ;

c. Butir kadmium (Cd) dengan ukuran 20-100 mesh ;

d. Asam klorida (HCl) 6N ;

Masukkan 50 ml HCl pekat kedalam gelas piala 250 mL yang berisi 50

mL air bebas mineral.

e. Larutan tembaga sulfat (CuSO4) 2% b/v ;

f. Butir kadmium tembaga (Cd-Cu) ;

Lakukan pencucian butir Cd-Cu dengan langkah sebagai berikut:

24

1) Cuci 25 gr kadmium (20-100 mesh) dengan HCl 6N lalu bilas

dengan air sampai pHnetral.

2) Rendam butir Cd-Cu dengan 100 mL larutan CuSO4 2% selama 5

menit sampai warna biru memucat. Buang larutannya, ulangi

langkah ini dengan larutan CuSO4 baru sampai terbentuk endapan

Cu.

3) Bilas dengan air untuk menghilangkan endapan Cu.

g. Larutan pekat ammonium klorida-etilendiamin tetra asetat (NH4Cl-

EDTA);

Larutkan 13 gr NH4Cl dan 1,7 gr dinatrium-EDTA dengan 900 mL air

bebas mineral dalam gelas piala 1000 mL. Atur pH 8,5 dengan NH4OH

pekat lalu tepatkan menjadi 1000 mL dengan air bebas mineral.

h. Larutan NH4Cl-EDTA ;

Masukkan 300 mL NH4Cl-EDTA pekat dalam gelas piala 500 mL,

encerkan dengan air bebas mineral menjadi 500 mL.

i. Larutan pewarna ;

Kedalam 800 m air bebas mineral dalam gelas piala 1000 mL , tambahkan

100 mL asam fosfat (H3PO4) 85% dan 10 gr sulfanilamid. Setelah larut

tambahkan 1 gr NED, kocok sampai larut. Tepatkan menjadi 1000 mL

dengan air bebas mineral. Larutan ini stabil selama 1 bulan dengan

penyimpanan dalam botol gelap pada temperatur 40C ± 20C (Refrigator).

3.3 Peralatan.

a. Spektrofotometer visible ;

b. pH meter ;

c. Labu ukur 50 mL, 100 mL dan 1000 mL ;

d. Pipet volumetrik 0,5 mL, 100 mL dan 200 mL ;

e. Gelas ukur 50 mL, 100 mL dan 200 mL ;

f. Gelas piala 100 mL, 250 mL, 500 mL dan 1000 mL ;

g. Oven ;

h. Desikator ;

i. Kolom reduksi kadmium ;

j. Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg dan

25

k. Botol semprot.

3.4 Pengawetan contoh uji.

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan. Sebelum

diawetkan, ukur dan catat volume contoh uji. Pengawetan dilakukan sesuai

petunjuk dibawah ini :

Wadah : botol plastik (Polyethyilene) atau botol gelas.

Pengawetan dan lama :

a. Untuk pengujian nitrat-nitrit, tambahkan H2SO4 sampai pH penyimpanan

lebih kecil dari 2. Lama penyimpanan 38 hari ;

b. Untuk pengujian nitrit lakukan pendinginan. Lama penyimpanan 48 jam.

Kondisi penyimpanan : 40C ± 20C


1) Pembuatan larutan induk nitrat 100 mg NO3-N/L.

a. Keringkan serbuk kalium nitrat (KNO3) dalam oven pada suhu 1050C

selama 24 jam, kemudian dinginkan dalam desikator ;

b. Timbang 0,722 gr kalium nitrat (KNO3), kemudian larutkan dengan 100

mL air bebas mineral didalam labu ukur 1000 mL ;

c. Tepatkan sampai tanda tera ;

d. Awetkan dengan menambahkan 2 mL CHCl3/L ;

Catatan : Larutan ini stabil maksimal 6 bulan.

2) Pembuatan larutan induk nitrat 10 mg NO3-N/L.

a. Pipet 100 mL larutan induk nitrat kedalam labu ukur 1000 mL ;

b. Tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera ;

c. Awetkan dengan menambahkan 2 mL CHCl3/L.

Catatan : Larutan ini stabil maksimal 6 bulan.

3) Pembuatan larutan kerja nitrat (NO3-N).

Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blankko dan minimal 3 (tiga)

kadar yang berbeda dalam labu ukur 100 mL secara proporsional dan

benda pada rentang pengukuran. Larutan kerja ini dibuat setiap akan

digunakan.

4) Pembuatan dan uji efisiensi kolom reduksi.

26

a. Masukkan glass wool kebagian bawah kolom reduksi, lalu isi dengan air

bebas mineral ;

Catatan : Hindari kontak langsung dengan glass wool.

b. Masukkan butir Cd-Cu secukupnya sehingga panjang kolom 18,5 cm. Jaga

permukaan air selalu lebih tinggi dari butir Cd-Cu untuk mencegah

gelembung udara terperangkap ;

c. Cuci kolom dengan 200 mL larutan NH4Cl-EDTA encer.

d. Atur kecepatan air pada 7-10 mL/menit.

e. Lakukan uji efisiensi kolom dengan melewatkan sedikitnya 100 mL

larutan campuran 1:3 standar 1,0 mg NO3-N/L dan larutkan NH4Cl-EDTA

pekat.

f. Hitung efisiensi kolom reduksi dengan cara melewatkan satu kadar

larutkan kerja NO-3N lalu bandingkan kadar nitrit yang dihasilkan dengan

menggunakan kurva kalibrasi dengan larutan kerja NO2-N yang sama

konsentrasinya. Jika efisiensi kolom dibawah 75% aktifkan kembali butir

Cd-Cu.

Efisiensi =A/B x 100%

Keterangan :

A adalah kadar nitrit yang dihasilkan dari larutan standar nitrit yang

direduksi.

B adalah kadar nitrit yang dihasilkan dari larutan standar nitrit.

Catatan 1 : Kolom reduksi tidak perlu dicuci setiap melakukan reduksi

antar contoh uji. Jika dalam waktu lama kolom tidak dipergunakan,

lewatkan 50 mL larutan NH4Cl-EDTA encer dan rendam butir Cd-Cu

didalamnya (jangan biarkan butir Cd-Cu kering).

Catatan 2 : Untuk mengetahui efisiensi kolom reduksi gunakan kurva

kalibrasi nitrit dengan deret larutan kerja dengan 1 blanko dan minimal 3

kadar berbeda secara proporsional pada rentang pengkuran 0,01-0,1 mg

NO2-N/L.


a. Optimalkan alat uji spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat

untuk pengujian kadar nitrat ;

27

b. Kedalam masing-masing 25 mL larutan kerja tambahkan 75 mL larutan

NH4Cl-EDTA pekat lalu kocok ;

c. Lewatkan larutan diatas kedalam kolom reduksi, atur kecepatan 7-10

mL/menit ;

d. Buang 25 mL tampunagn pertama ;

e. Selanjutnya tampung kedalam labu ;

f. Ukur 50 mL larutan yang sudah direduksi dan masukkan kedalam

erlenmeyer 50 mL ;

g. Tambahkan 2 mL larutan pewarna dan kocok ;

h. Baca absorbansinya dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 2 jam

setelah penambahan larutan pewarna ;

i. Buat kurva kalibrasi dengan mengukur absorbansinya pada panjang

gelombang 543 nm dan tentukan persamaan garis lurusnya ;

j. Jika koefisien kolerasi regresi linier (r) lebih kecil dari 0,995 periksa

kondisi alat dan ulangi langkah pembuatan kurva kalibrasi hingga

diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995.

6) Cara uji.

a. Atur pH contoh uji antara 7-9 dengan menambahkan HCl atau NaOH ;

b. Siapkan 25 mL contoh uji kedalam labu ukur 100 mL ;

c. Tambahkan 75 mL larutan NH4Cl-EDTA pekat kemudian kocok ;

d. Lewatkan larutan tersebut melalui kolom reduksi dengan laju alir 7-10

mL/menit ;

e. Buang 25 mL tampungan pertama ;

f. Tampung eluet berikutnya dengan erlenmeyer atau gelas piala yang bersih

dan kering;

g. Ambil secara kuantitatif 50 mL eluat kedalam erlenmeyer atau gelas piala ;

h. Tambahkan secara kuantitatif 2 mL larutan pewarna, kemudian kocok ;

i. Ukur serapannya dalam waktu antara 10 menit sampai 2 jam, setelah

penambahan larutan pewarna pada panjang gelombang 543 nm ;

j. Tentukan kadar nitrit total dari kurva kalibrasi ;

k. Catatan : Kadar yang terukur adalah kadar nitrit total yang berasal dari

nitrit dan nitrat yang telah direduksi menjadi nitrit ;

28

l. Uji nitrit secara terpisah dilakukan terhadap 50 mL contoh uji yang sama

(tampa melalui kolom reduksi).

7) Perhitungan.

Kadar nitrat (mg NO3-N/L) = A-B ;

Keterangan : A adalah kadar NO2-N/L dari kolom reduksi.

B adalah kadar NO2-N/L tanpa melewati kolom reduksi.

3.2.5 Cara Uji Nitrit (NO2_N) Secara Spektrofotometri.

1. Ruang lingkup.

Metode ini digunakan untuk penentuan nitrit, NO2-N dalam air dan air

limbah secara spektrofotometri pada kisaran kadar 0,01 mg/L sampai dengan

1,00 mg/L NO2_N. Jika menggunakan kuvet 1 (satu) cm dalam penetuan

kadar nitrit, NO2_N dapat diperoleh kadar sampai dengan 0,18 mg/L

NO2_N.

Untuk meningkatkan ketelitian pembacaan dapat digunakan kuvet yang lebih

panjang lintasannya (5 cm atau 10 cm). Metode ini digunakan untuk contoh

uji air yang tidak berwarna.


2.1 Larutan induk.

Larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan digunakan

untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah.

2.2 Larutan induk nitrit, NO2_N.

Larutan yang dibuat dengan cara melarutkan 1,232 g NaNO2 dalam air suling

bebas nitrit dan diencerkan sampai 1000 mL. Larutan ini mempunyai kadar

250 mg/L NO2-N.

2.3 Larutan intermedia.

29

Larutan induk yang diencerkan dengan air suling bebas nitrit, dan mempunyai

kadar nitrit, 50 mg/L NO2_N.

2.4 Larutan baku.

Larutan intermedia yang diencerkan dengan air suling bebas nitrit, dan

mempunyai kadar nitrit, 0,50 mg/L NO2_N.

2.5 Larutan kerja.

Larutan baku yang diencerkan dengan air air suling bebas nitrit, digunakan

untuk membuat kurva kalibrasi, dan mempunyai kisaran kadar nitrit, 0,0

mg/L;0,01 mg/L; 0,02 mg/L; 0,05 mg/L; 0,10 mg/L; dan 0,20 mg/L NO2_N.

2.6 Larutan blanko atau air suling bebas nitrit.

Air suling yang tidak mengandung nitrit atau mengandung nitrit dengan kadar

lebih rendah dari batas deteksi.

2.7 Kertas saring bebas nitrit.

Kertas saring yang bahan bakunya tidak mengandung nitrit, misalnya kertas

saring yang terbuat dari selulosa asetat.


Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil

pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus.

2.9 Blind sample.

Larutan baku dengan kadar tertentu.

2.10 Spike matriks.

Contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku dengan kadar tertentu.

2.11 Certified Reference Material (CRM ).


internasional.

3. Cara uji.

3.1 Prinsip.

30

Nitrit dalam suasana asam pada pH 2,0 – 2,5 akan bereaksi dengan sulfanilamid

(SA) dan N- (1-naphthyl) ethylene diamine dihydrochloride (NED

dihydrochloride) membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan.

Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri pada panjang

gelombang maksimum 543 nm.

3.2 Bahan.

a) Air suling bebas nitrit.

Buat air suling bebas nitrit dengan salah satu cara di bawah ini:

1) Dengan cara ozonisasi terhadap air demineralisasi.

2) Ke dalam 1000 mL air suling tambahkan sedikit kristal KMnO4 (+ 5 mg)

dan Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 (+ 5 g). Destilasi dengan menggunakan gelas

borosilikat. Buang 50 mL destilat pertama lalu tampung destilat. Destilat

harus bebas permanganat (tes dengan menambahkan larutan DPD (N,N-

Dietil-p-Phenilendiamin), warna merah menunjukkan adanya

permanganat.

3) Ke dalam 1000 mL air suling tambahkan 1 mL H2SO4 p dan 0,2 mL

larutan MnSO4 (36,4 g MnSO4.H2O / 100 mL air suling). Tambahkan 1-3

mL larutan KMnO4 (400 mg KMnO4 / 1000 mL air suling) Destilasi

seperti no. 3.2 a) 2) di atas.

b) Glass wool.

c) Kertas saring bebas nitrit berukuran pori 0,45 μm.

d) Larutan sulfanilamida H2NC6H4SO2NH2.

Larutkan 5 gram sulfanilamida dalam campuran 300 mL air suling dan 50 mL

HCl pekat. Encerkan dengan air suling sampai 500 mL.

e) Larutan NED Dihidroklorida.

Larutkan 500 mg N-(1-naphthyl)-ethylene diamine dihydrochloride (NED

Dihidroklorida) dalam 500 mL air suling. Simpan dalam botol gelap dalam

refrigerator. Ganti setiap bulan atau bila berwarna coklat.

f) Larutan natrium oksalat, Na2C2O4 0,05 N.

Larutkan 3,350 g Na2C2O4 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai

1000 mL.

31

g) Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,05 N.

Larutkan 19,607 g Fe(NH4)2 (SO4)2. 6H2O dalam air suling bebas nitrit,

tambahkan 20 mL H2SO4 pekat dan tepatkan sampai 1000 mL.

h) Larutan induk nitrit, 250 mg/L NO2-N.

Larutkan 1,232 gram NaNO2 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai

1000 mL. Awetkan dengan 1 mL CHCl3.

i) Larutan kalium permanganat, KMnO4 0,05 N.

Larutkan 1,6 g KMnO4 dalam 1000 mL air suling. Biarkan sedikitnya 1

minggu, saring dengan glass wool dan simpan dalam botol berwarna coklat.

3.3 Peralatan.

a) Spektrofotometer sinar tampak dengan kuvet silica ;

b) Labu ukur 50 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL ;

c) Pipet volumetrik 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 50 mL ;

d) Pipet ukur 5 mL ;

e) Gelas piala 200 mL dan 400 mL ;

f) Erlenmeyer 250 mL; dan

g) Neraca analitik.

3.4 Persiapan dan pengawetan contoh uji.

1) Persiapan contoh uji.

a) Saring air suling dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45 μm,

tampung hasil saringan. Larutan ini digunakan sebagai blanko penyaringan.

b) Saring contoh uji dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45

μm.

c) Masukkan contoh uji ke dalam botol gelas berwarna gelap bebas dari

kontaminasi nitrit.

2) Pengawetan contoh uji.

Contoh uji disimpan pada pendingin 4oC dengan waktu simpan tidak lebih dari 48

jam.


1) Pembakuan larutan induk nitrit, 250 mg/L NO2-N.

Bakukan larutan induk nitrit sebagai berikut:

32

a. Pipet 50 mL larutan KMnO4 0,05 N, masukkan kedalam erlenmeyer 250

mL.

b. Tambahkan 5 mL H2SO4 pekat.

c. Pipet 50 mL larutan induk nitrit, masukkan kedalam larutan KMnO4 dengan

cara ujung pipet berada dibawah permukaan larutan KMnO4

d. Homogenkan/goyangkan dan panaskan pada temperatur 700C sampai

dengan 800C di atas pemanas.

e. Hilangkan warna permanganat dengan penambahan larutan natrium oksalat

0,05 N dengan penambahan secara bertahap sebanyak 10 mL.

f. Titar kelebihan Na2C2O4 dengan larutan KMnO4 0,05 N sampai sedikit

warna merah muda sebagai titik akhir.

CATATAN Jika digunakan larutan FAS sebagai pengganti Na2C2O4, tidak

perlu dilakukan pemanasan tetapi memerlukan waktu reaksi selama 5 menit

sebelum titrasi akhir dengan KMnO4.

g. Hitung kandungan NO2-N dari larutan induk dengan rumus berikut:

C= [ (V 1 xN 1 )−(V 2xN 2 ) x7 ]V 3

dengan pengertian:

C adalah kadar NO2-N dalam larutan induk, mg /mL NO2-N;

V1 adalah jumlah mL total larutan KMnO4 yang digunakan;

N1 adalah normalitas larutan KMnO4;

V2 adalah jumlah mL total larutan Na2C2O4 atau jumlah mL total larutan FAS;

N2 adalah normalitas larutan Na2C2O4 (atau jumlah mL total larutan FAS);

V3 adalah jumLah mL larutan induk NO2-N yang diambil (dititar).

2) Pembakuan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,05 N.

Bakukan larutan ini pada saat akan digunakan dengan cara sebagai berikut:

a. Timbang 100 mg sampai dengan 200 mg Na2C2O4 anhidrat, masukkan ke

dalam gelas piala 400 mL ;

b. Tambahkan 100 mL air suling, aduk sampai larut ;

33

c. Tambahkan 10 mL H2SO4 1:1 ;

d. Panaskan sampai temperatur 900C sampai dengan 950C ;

e. Titrasi dengan segera dengan larutan KMnO4 sampai warna merah muda

(selama titrasi temperatur dijaga tidak kurang dari 850C) ;

f. Lakukan langkah pada butir c) sampai dengan e) terhadap air suling

sebagai blanko ;

g. Hitung normalitas KMnO4 dengan rumus:

Normalitas KMnO4 ¿W

( A−B ) (0,33505 )

dengan pengertian

W adalah berat Na2C2O4, g;

A adalah volume larutan KMnO4 untuk titrasi Na2C2O4, mL;

B adalah volume larutan KMnO4 untuk titrasi blanko, mL.

3) Pembuatan larutan intermedia nitrit, 50 mg/L NO2-N.

a) Hitung volume larutan induk nitrit, NO2-N yang diperlukan untuk membuat

250 mL larutan intermedia nitrit, 50 mg/L NO2-N ;

b) Persiapkan larutan intermedia setiap akan digunakan ;

c) Untuk menghitung larutan intermedia adalah sebagai berikut:

( D ) x ( C ) = ( 250 ) x ( 50 )

dengan pengertian:

C adalah kadar NO2-N dalam larutan induk;

D adalah volume larutan induk nitrit yang diperlukan untuk membuat 250 mL, 50

mg/L NO2-N.

4) Pembuatan larutan baku nitrit, 0,50 mg/L NO2-N.

a) Encerkan 10 mL larutan intermedia dengan air suling sampai volume 1000 mL;

b) Persiapkan setiap hari atau setiap akan digunakan.

5) Pembuatan larutan kerja nitrit, NO2-N.

34

a. Pipet 0,0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL; 15,0 mL dan 20,0

mL larutan baku nitrit (0,5 mg/L ) masing-masing ke dalam labu

ukur 50 mL ;

b. Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh

kadar nitrit, NO2 -N 0,00 mg/L; 0,01 mg/L; 0,02 mg/L; 0,05 mg/L;

0,10 mg/L; 0,15 mg/L dan 0,20 mg/L ;


a. Optimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat ;

b. Ke dalam masing-masing 50 mL larutan kerja tambahkan 1 mL larutan

sulfanilamida, kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit ;

c. Tambahkan 1 mL larutan NED dihidrochlorida, kocok dan biarkan selama

10 menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi (pengukuran tidak

boleh dilakukan lebih dari 2 jam) ;

d. Baca masing-masing absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm;

e. Buat kurva kalibrasinya.

3.6 Prosedur.

a. Pipet 50 mL contoh uji, masukkan kedalam gelas piala 200 mL ;

b. Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan 2 menit sampai

dengan 8 menit ;

c. Tambahkan 1 mL larutan NED dihidrochlorida, kocok biarkan selama 10

menit dan segera lakukan pengukuran (pengukuran tidak boleh dilakukan

lebih dari 2 jam) ;

d. Baca absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm.

3.7 Perhitungan.

1) Kadar nitrit.

a) Masukkan hasil pembacaan absorbansi contoh uji kedalam kurva kalibrasi ;

b) Kadar nitrit adalah hasil pembacaan larutan konsentrasi contoh uji dari kurva

kalibrasi.

2) Persen temu balik (% Recovery).

Pembuatan spike matrix:

a) 40 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku NO2-N 0,5 mg/L ;

b) Lakukan langkah pada butir 3.6 b) sampai dengan 3.6 d) ;

35

% Recovery = ( E−F ) (100 % )

G

dengan pengertian:

E adalah kadar contoh uji yang di spike, mg/L;

F adalah kadar contoh uji yang tidak di spike, mg/L;

G adalah kadar standar yang ditambahkan (target value), mg/L;

G = ( y )( z ) / v

dengan pengertian:

y adalah volume larutan baku yang ditambahkan, mL;

z adalah kadar larutan baku;

v adalah volume akhir contoh uji yang di spike, mL.

4 Jaminan mutu dan pengendalian mutu.

4.1 Jaminan mutu.

a) Gunakan bahan kimia pro analisis (pa) ;

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi ;

c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi ;

d) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui batas waktu

simpan maksimum 48 jam ;


a) Linieritas kurva kalibrasi (r) harus > 0,99 ;

b) Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi. Kadar nitrit dalam larutan

blanko harus lebih kecil dari batas deteksi ;

c) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian. Perbedaan hasil analisis duplo

tidak boleh lebih dari 5% ;

5 Rekomendasi.

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan salah satu dari berikut ini:

a) Analisis CRM ;

Lakukan analisis CRM (certified reference material) atau SRM (standard

reference material) untuk kontrol akurasi. Larutan pekat CRM atau SRM

diencerkan dengan air suling sampai konsentrasi 0,1 mg/L. Kemudian

lakukan langkah sesuai prosedur.

b) Analisis blind sample ;

36

c) Analisis contoh spike dengan kisaran temu balik (% recovery) 90% sampai

dengan 110% ;

d) Buat kartu kendali (control chart).

3.2.6 Cara Uji Oksigen Terlarut Secara Yodometri (Modifikasi Azida).

1. Ruang Lingkup

Metode ini meliputi cara uji kadar oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO) dari

contoh air dan air limbah; terutama untuk contoh yang mengandung lebih besar

dari 50 µg No2-N/L dan kadar besi (II) lebih kecil dari 1 mg/L dengan

menggunakan metode yodometri (modifikasi azida) untuk kadar oksigen terlarut

sama atau dibawah kejenuhannya.


2.1 Oksigen Terlarut (Dissolved Oxygen, DO).

Jumlah miligram oksigen yang terlarut dalam air atau air limbah yang

dinyatakan dengan mg O2/L

2.2 Blind Sample.

Larutan baku dengan kadar tertentu.

2.3 Spike Matrix.


2.4 Certified Reference Material (CRM).


internasional.

2.5 Standard Reference Material (SRM).

Bahan standar yang mampu telusur ke sistem nasional atau internasional.

37

3. Cara Uji.

3.1 Prinsip.

Oksigen terlarut bereaksi dengan ion mangan (II) dalam suasana basa menjadi

hidroksida mangan dengan valensi yang lebih tinggi (Mn IV). Dengan adanya

ion yodida (I-) dalam suasana asam, ion mangan (IV) akan kembali menjadi

ion mangan (II) dengan membebaskan yodin (I2) yang setara dengan

kandungan oksigen terlarut. Yodin yang terbentuk kemudian dititrasi dengan

sodium thiosulfat dengan indikator amilum.

3.2 Bahan.

a) Mangan sulfat, MnSO4.4H2O; MnSO4.2H2O atau MnSO4.H2O ;

b) Air suling ;

c) Natrium hidroksida, NaOH atau Kalium hidroksida, KOH ;

d) Na Iodida, NaI atau Kalium Iodida, KI ;

e) Amilum/kanji ;

f) Natrium azida, NaN3 ;

g) Asam salisilat ;

h) Asam sulfat, H2SO4 pekat ;

i) Sodium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O ;

j) Kalium bi-iodat, KH(IO3)2; dan

k) Kalium dikromat, K2Cr2O7.

3.3 Peralatan.

a) Botol Winkler;

b) Buret mikro 2 mL atau digital buret 25 mL ;

c) Pipet volume 5 mL; 10 mL dan 50 mL ;

d) Pipet ukur 5 mL ;

e) Erlenmeyer 125 mL ;

38

f) Gelas piala 400 mL ; dan

g) Labu ukur 1000 mL.

3.4 Prosedur.

3.4.1 Larutan mangan sulfat.

Larutkan 480 g MnSO4.4H2O atau 400 g MnSO4.2H2O atau 364 g MnSO4.H2O

dengan air suling ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda tera.

3.4.2 Larutan alkali yodida azida.

Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI dengan air

suling, encerkan sampai 1000 mL. Tambahkan larutan 10 g NaN3 dalam 40 mL

air suling.

3.4.3 Larutan kanji (amilum/ kanji).

Larutkan 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat, HOC6H4COOH sebagai pengawet

dalam 100 mL air suling yang dipanaskan (mendidih).

3.4.4 Asam sulfat 6 N.

Campurkan 1(satu) bagian volume asam sulfat pekat kedalam 5 bagian air suling.

3.4.5 Larutan sodium thiosulfat 0,025 N.

Timbang 6,205 g Na2S2O3.5H2O dan larutkan dengan air suling yang telah

dididihkan (bebas oksigen), tambahkan 1,5 mL NaOH 6 N atau 0,4 g NaOH dan

encerkan hingga 1000 mL. Lakukan standarisasi dengan larutan kalium bi-iodat.

3.4.6 Larutan baku kalium bi-iodat, KH(IO3)2 0,0021 M (0,025 N).

Larutkan 812,4 mg KH(IO3)2 dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL.

2 dari 6 SNI 06-6989.14-2004.

3.4.7 Larutan baku kalium dikromat, K2Cr2O7 0,025 N.

Larutkan 1,2259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 150oC selama 2 jam

dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL.

3.5 Perhitungan.

a) Sediakan botol Winkler ;

39

b) Masukkan contoh uji ke dalam botol Winkler sampai meluap, hati-hati

jangan sampai terjadi gelembung udara, kemudian tutup rapat jangan

sampai ada gelembung udara didalam botolnya ;

c) Lakukan pengujian contoh uji segera setelah contoh uji di ambil.

3.5.1 Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium bi-iodat.

a) Larutkan lebih kurang 2 g KI dalam erlenmeyer dengan 100 mL sampai

dengan 150 mL air suling ;

b) Tambah 1 mL H2SO4 6N atau beberapa tetes asam sulfat pekat ;

c) Pipet 20,0 mL larutan baku kalium bi-iodat dan tambahkan ke dalam

erlenmeyer yang berisi KI ;

d) Encerkan sampai 200 mL dan titar yodin yang terbebaskan dengan

menggunakan larutan thio sulfat sampai warna kuning muda ;

e) Tambahkan larutan indikator amilum/kanji lanjutkan titrasi sampai warna

biru tepat hilang ;

f) Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut :

N−Na 2 S2 O3= N 2 xV 2V 1

dengan pengertian :

N adalah normalitas Na2S2O3 ;

V1 adalah mL Na2S2O3 ;

V2 adalah mL kalium bi-iodat yang digunakan;

N2 adalah normalitas larutan kalium bi-iodat.

3.5.2 Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium dikromat.

a) Larutkan 4.904 g K2Cr2O7 (p.a) dalam air suling dan larutkan hingga

1000 mL untuk mendapatkan larutan 0,1000 N. Simpan di botol tertutup ;

b) Kedalam 80 mL air suling, tambahkan sambil diaduk 1 mL H2SO4 pekat,

10,00 mL. 0,1000 N K2Cr2O7 dan 1 g KI, aduk dan simpan ditempat

gelap selama 6 menit ;

c) Titrasi dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna ;

40

d) Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut :

N−Na 2 S2 O3= N 2 X V 2V 1

dengan pengertian :

N adalah normalitas Na2S2O3;

V1 adalah mL Na2S2O3;

N2 adalah mL K2Cr2O7 yang digunakan; 3 dari 6 SNI 06-6989.14-2004

V2 adalah normalitas larutan K2Cr2O7

3.6 Prosedur

a) Ambil contoh yang sudah disiapkan.

b) Tambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan ujung

pipet tepat di atas permukaan larutan.

c) Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna.

d) Biarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai dengan 10 menit.

e) Tambahkan 1 mL H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga endapan

larut sempurna.

f) Pipet 50 mL, masukkan ke dalam erlenmeyer 150 mL.

g) Titrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum/kanji sampai warna

biru tepat hilang.

CATATAN :

Penambahan volume pereaksi diatas berdasarkan botol winkler 250 mL sampai

dengan 300 mL, bila menggunakan botol winkler dengan volume yang lain agar

dihitung secara proporsional.

3.7 Perhitungan

Oksigen Terlarut (mg/L) = V x N x 8000 x F50

dengan pengertian:

V adalah mL Na2S2O3;

N adalah normalitas Na2S2O3;

41

F adalah faktor (volume botol dibagi volume botol dikurangi volume pereaksi

MnSO4 dan alkali iodida azida) pada langkah 3.6 butir b.

4. Jaminan mutu dan pengendalian mutu

4.1 Jaminan mutu

a) Gunakan bahan kimia berkualitas pro analisa (p.a).

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.

c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.

d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.

4.2 Pengendalian mutu

Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analis Relative Percent Different

(RPD) 10%.

3.2.7 Cara Uji COD dengan Refluks Tertutup Secara Spektrofotometer.

1. Ruang Lingkup.

Metode ini digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawai (COD) dalam

air dan air limbah dengan reduksi Cr2O7 secara spektrofotometer pada kisaran

nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L pengukuran dilakukan pada

panjang gelombang 600 nm dan nilai kecil atau sama dengan 90 mg/L pengukuran

dilakukan pada panjang gelombang 420 nm. Metode ini digunakan untuk contoh

uji dengan kadar klorida kurang dari 2000 mg/L.


2.1 Blind sample.

Larutan dengan kadar analit tertentu yan g diperlakukan seperti contoh uji.

2.2 Chemical oxygen demand (COD).

Jumlah oksigen Cr2O7 yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan

sebagai mg O2 untuk tiap 1000 mL contoh uji.


42

2-

2-

2-

Kurva yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil

pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus.

2.4 Larutan blanko atau air suling bebas organik.

Air suling yang tidak mengandung senyawa organik dengan kadar lebih

rendah dari batas deteksi atau perlakuannya sama dengan contoh uji.

2.5 Larutan induk.

Larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan digunakan

untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah.

2.6 Larutan baku.

Larutan induk yang diencerkan dengan air suling bebas organik, sampai kadar

tertentu.

2.7 Larutan kerja.

Larutan baku yang diencerkan dengan air suling bebas organik, digunakan

untuk membuat kurva kalibrasi.

2.8 Spike matrix.


3. Cara uji.

3.1 Prinsip.

Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi

oleh Cr2O7dalam refluks tertutup menghasilkan Cr3+. Jumlah oksidan yang

dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L) diukur secara

spektrofotometer sinar tampak. Cr2O7 kuat mengabsorbsi pada panjang gelombang

420 nm dan Cr3+ kuat mengabsorbsi pada panjang gelombang 600 nm.

Untuk nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L kenaikkan Cr3+ ditentukan

pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji dengan nilai COD yang lebih

tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebelum pengujian. Untuk nilai

COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L penurunan konsentrasi Cr2O7

ditentukan pada panjang gelombang 420 nm.

3.2 Bahan.

a. Air bebas organik ;

43

b. Digestionsolution pada kisaran konsentrasi tinggi ;

Tambahkan 10,216 gr K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 1500C selama 2

jam kedalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 gr

HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL.

c. Digestion solution pada kisaran konsentrasi rendah ;

Tambahkan 1,022 gr K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 1500C selama 2

jam ke dalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 gr

HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL.

d. Larutan pereaksi asam sulfat ;

Larutan 10,12 gr serbuk Ag2SO4 kedalam 1000 mL H2SO4 pekat. Aduk hingga

larut.

Catatan : Proses pelarutan Ag2SO4 dalam asam sulfat dibutuhkan waktu

pengadukkan selama 2 hari, sehingga digunakan magnetic stirrer untuk

mempercepat melarutnya reaksi.

e. Asam sulfamat ;

Digunakan jika ada gangguan nitrit. Tambahkan 10 mg asam sulfamat untuk

setiap mg NO2-N yang ada dalam contoh uji.

f. Larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat, HOOCC6H4COOK, KHP)

Gerus perlahan KHP, lalu dikeringkan sampai berat konstan pada suhu 1100C.

Larutkan 425 mg KHP kedalam air bebas organik dan tepatkan sampai 1000 Ml.

Larutan ini stabil bila disimpan dalam kondisi dingin 40C ± 20C dan dapat

digunakan sampai 1 minggu selama tidak ada pertumbuhan mikroba. Sebaiknya

larutan ini dipersiapkan setiap 1 minggu.

Catatan : Larutan baku kalium hidrogen ftalat digunakan sebagai pengendalian

mutu kinerja pengukuran.

Bila nilai COD contoh uji lebih besar dari 500 mg/L, maka dibuat larutan baku

KHP yang mempunyai 1000 mg O2/L. Larutan baku KHP dapat menggunakan

larutan siap pakai,

3.3 Peralatan.

a. Spektrofotometer ;

b. Kuvet ;

44

c. Digestion vessel, lebih baik digunakan kultur tabung borosilikat dengan

ukuran 16mmx 100mm; 20mmx 150mm atau 25mmx 150 mm bertutup

ulir. Atau alternatif lain, gunakan ampul borosilikat dengan kapasitas 10

mL (diameter 19 mm sampai dengan 20 mm) ;

d. Pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block);

Catatan : Jangan menggunakan oven ;

e. Buret ;

f. Labu ukur 50 mL; 100 mL; 250mL; 500 mL dan 1000 mL ;

g. Pipet volumetrik 5 mL; 10mL; 15 mL; 20mL dan 25 mL ;

h. Gelas piala ;

i. Magnetic Stirre ;

j. Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.

3.4 Persiapan pengawetan contoh uji.

3.4.1 Persiapan contoh uji.

a. Homogenkan contoh uji.

Catatan : contoh uji dihaluskan dengan blender bila mengandung

padatan tersuspensi.

b. Cuci digestion vessel dan tutupnya dengan H2SO4 20% sebelum

digunakan.

3.4.2 Pengawetan contoh uji.

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan dengan

menambahkan H2SO4 pekat sampai pH lebih kecil dari 2 dan disimpan dalam

pendingin pada temperatur 40C ± 20C dengan waktu simpan maksimum yang

direkomendasikan 7 hari.

3.5 Pembuatan larutan kerja.

Buat deret larutan kerja dari larutan induk KHP dengan 1(satu) blanko dan

minimal kadar yang berbeda secara proporsional yang berada pada rentang

pengukuran.

3.6 Prosedur.

45

3.6.1 Proses digestion.

a. Pipet volume contoh uji atau larutan kerja, tambahkan digestion solution

dan tambahkan larutan pereaksi asam sulfat yang memadai kedalam

tabung atau ampul, seperti yang dinyatakan dalam tabel sebagai berikut :

Tabel 1. Contoh uji dan larutan pereaksi untuk bermacam-macam

digestion vessel.

Digestion

Vessel

Contoh

Uji

(mL)

Digestion

solution

(mL)

Larutan

pereaksi asam

sulfat (mL)

Total volume

Tabung kultur

16 x 100 mm

20 x 150 mm

25 x 150 mm

Standar ampul

: 10 ml

2,50

5,00

10,00

2,50

1,50

3,00

6,00

1,50

3,5

7,0

14,0

3,5

7,5

15,0

30,0

7,5

Tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen .Letakkan tabung pada

pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 1500C, lakukan refluks selama 24 jam.

Catatan : Selalu gunakan pelindung wajah dan sarung tangan untuk melindungi

dari panas dan kemungkinan menyebabkan ledakkan tinggi pada suhu 1500C

3.6.2 Pembuatan kurva kalibrasi.

a. Hidupkan dan optimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan

alat untuk pengujian COD. Atur panjang gelombangnya pada 600 nm atau

420 nm ;

b. Ukur serapannya masing-masing larutan kerja kemudian catat dan plotkan

terhadap kadar COD ;

c. Buat kurva kalibrasi dan tentukan persamaan regresi linear dengan batas

keberterimaan ;

d. Jika koefisien regresi linear (r) < 0,995 periksa kondisi alat dan ulangi

langkah pengerjaan hingga diperoleh nilai koefisien r≥ 0,995.

3.6.3 Pengukuran contoh uji.

3.6.3.1 Untuk contoh uji COD 100 mg/L sampai dengan 100 mg/L.

46

a. Dinginkan perlahan-lahan contoh COD yang sudah direfluks sampai suhu

ruang untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu saat pendinginan

sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas.

b. Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur

benar-benar jernih.

c. Ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan

(600 nm).

d. Hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi.

e. Lakukan analisa duplo.

3.6.3.2 Untuk contoh uji COD lebih kecil dari atau sama dengan 90

mg/L.

a. Dinginkan perlahan-lahan contoh yang sudah direfluks sampai suhu ruang

untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu saat pendinginan

sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas.

b. Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benar-

benar jernih.

c. Gunakan pereaksi air sebagai larutan referensi.

d. Ukur serapannya contoh uji pada panjang gelombang yang telah

ditentukan (420nm).

e. Hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi.

f. Lakukan analisa duplo.

Catatan : Apabila kadar contoh uji berada diatas kisaran pengukuran,

lakukan pengenceran.

3.7 Perhitungan.

Nilai COD sebagai mg O2/L

Kadar COD (mg O2/L) = C x f

Keterangan :

C adalah nilai COD contoh uji, dinyatakan dalam mg/L.

F adalah faktor pengenceran.

47

3.2.8 Cara Uji Padatan Tersuspensi Total (Total Suspended Solid, TSS)

Secara Gravimetri.

1 . Ruang lingkup.

Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam

contoh uj air dan air limbah secara gravimetri. Metode ini tidak termasuk

penentuan bahan yang mengapung, padatan yang mudah menguap dan

dekomposisi garam mineral.

2 . Istilah dan definisi.

2.1 padatan tersuspensi total (TSS).

Residu dari padatan total yang tertahan oleh saringan dengan ukuran partikel

maksimal 2μm atau lebih besar dari ukuran partikel koloid.

3 . Cara uji.

3.1 Prinsip.

Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah

ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai

berat konstan pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC. Kenaikan berat saringan

mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi menghambat

saringan dan memperlama penyaringan, diameter pori-pori saringan perlu

diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS,

dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.

3.2 Bahan.

a) Kertas saring (glass-fiber filter) dengan beberapa jenis:

1) Whatman Grade 934 AH, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,5 μm

( Standar for TSS in water analysis).

2) Gelman type A/E, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,0 μm ( Standar

filter for TSS/TDS testing in sanitary water analysis procedures).

48

3) E-D Scientific Specialities grade 161 (VWR brand grade 161) dengan

ukuran pori (Particle Retention)1,1 μm ( Recommended for use in

TSS/TDS testing in water and wastewater).

4) Saringan dengan ukuran pori 0,45 μm.

b) Air suling.

3.3 Peralatan.

a) Desikator yang berisi silika gel ;

b) Oven, untuk pengoperasian pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC ;

c) Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg ;

d) Pengaduk magnetik ;

e) Pipet volum ;

f) Gelas ukur ;

g) cawan aluminium ;

h) Cawan porselen/cawan Gooch ;

i) Penjepit ;

j) Kaca arloji; dan

k) Pompa vacum.

3.4 Persiapan dan pengawetan contoh uji.

3.4.1 Persiapan contoh uji.

Gunakan wadah gelas atau botol plastik polietilen atau yang setara.

3.4.2 Pengawetan contoh.

Awetkan contoh uji pada suhu 4ºC, untuk meminimalkan dekomposisi

mikrobiologikal terhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan tidak lebih dari

24 jam.

3.4.3 Pengurangan gangguan.

a) Pisahkan partikel besar yang mengapung.

b) Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan

menjebak air, untuk itu batasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu lebih

dari 200 mg.

49

c) Untuk contoh uji yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas residu yang

menempel dalam kertas saring untuk memastikan zat yang terlarut telah benar-

benar dihilangkan.

d) Hindari melakukan penyaringan yang lebih lama, sebab untuk mencegah

penyumbatan oleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan.


3.5.1 Persiapan kertas saring atau cawan Gooch.

a) Letakkan kertas saring pada peralatan filtrasi. Pasang vakum dan wadah

pencuci dengan air suling berlebih 20 mL. Lanjutkan penyedotan untuk

menghilangkan semua sisa air, matikan vakum, dan hentikan pencucian.

b) Pindahkan kertas saring dari peralatan filtrasi ke wadah timbang aluminium.

Jika digunakan cawan Gooch dapat langsung dikeringkan..

c) Keringkan dalam oven pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC selama 1 jam,

dinginkan dalam desikator kemudian timbang.

d) Ulangi langkah pada butir c) sampai diperoleh berat konstan atau sampai

perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau

lebih kecil dari 0,5 mg.

3.6 Prosedur.

a) Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit

air suling.

b) Aduk contoh uji dengan pengaduk magnetik untuk memperoleh contoh uji

yang lebih homogen.

c) Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan

pengaduk magnetik

d) Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL air suling, biarkan kering

sempurna, dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar

diperoleh penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang

tinggi memerlukan pencucian tambahan.

e) Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan

ke wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan

Gooch pindahkan cawan dari rangkaian alatnya.

50

f) Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai

dengan 105ºC, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan

timbang.

g) Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan

penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat

lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari

0,5 mg.

CATATAN 1 Jika filtrasi sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10 menit,

perbesar diameter kertas saring atau kurangi volume contoh uji.

CATATAN 2 Ukur volume contoh uji yang menghasilkan berat kering residu 2,5

mg sampai dengan 200 mg. Jika volume yang disaring tidak memenuhi hasil

minimum, perbesar volume contoh uji sampai 1000 mL.

3.7 Perhitungan.

mg TSS per liter = ___(A – B) x 1000___

Volume contoh uji, mL

dengan pengertian: A adalah berat kertas saring + residu kering, mg;

B adalah berat kertas saring, mg.


4.1 Jaminan mutu.

a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi ;

a) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi ;

b) Dikerjakan oleh analis yang kompeten ;

c) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan

maksimum 24 jam


a) Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi ;

b) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis. Perbedaan persen

relatif (Relative Percent Different atau RPD) terhadap dua penentuan

(replikasi) adalah di bawah 5%, dengan menggunakan persamaan berikut:

RPD = (X1 - X2) X 100 %

51

(X1 + X2) / 2

dengan pengertian:

X1 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan pertama;

X2 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan ke dua.

Bila nilai RPD lebih besar 5%, penentuan ini harus diulang .

5 Rekomendasi.

Cantumkan jenis atau ukuran saringan/pori kertas saring yang digunakan.

3.2.9 Cara Uji Kadar Padatan Terlarut Total secara Gravimetri.

1. Ruang lingkup.

Cara uji untuk menentukan kadar padatan terlarut total, padatan terlarut total yang

menguap dan padatan terlarut total yang terikat dalam air dan air limbah secara

gravimetri. Dalam pengujiannya, penimbangan padatan terlarut total tidak boleh

lebih dari 200 mg.

2. 1 Istilah dan definisi.

2.1 Berat tetap.

Berat penimbangan dengan perbedaan hasil lebih kecil dari 4% dibandingkan

penimbangan sebelumnya.

2.2 Contoh uji.

Air atau air limbah untuk keperluan pemeriksaan kualitas air.

2.3 Padatan terlarut total.

Semua bahan dalam contoh air yang lolos melalui saringan membran yang berpori

2,0 μm atau lebih kecil dan dipanaskan 1080C selama tidak kurang dari 1 jam.

2.4 Padatan terlarut total yang menguap.

Padatan terlarut total yang menghilang setelah pemanasan pada suhu 5500C tidak

kurang dari 15 menit.

2.5 Padatan terlarut total yang terikat.

Padatan terlarut total yang terikat adalah padatan terlarut total yang tersisa setelah

pemanasan pada suhu 550oC tidak kurang dari 15 menit.

52

3 Cara uji.

3.1 Prinsip.

Penguapan contoh uji yang sudah disaring dengan kertas saring berpori 2 μm pada

suhu 180ºC kemudian ditimbang sampai berat tetap.

3.2 Bahan.

a) Air suling dengan daya hantar listrik kurang dari 2 μS/cm;

b) Kertas saring bebas abu;

3.3 Peralatan.

a) Neraca analitik ;

b) Cawan terbuat dari porselen atau platina atau silika ;

c) Oven ;

d) Tanur yang dipakai dapat dipanaskan sampai suhu 550oC ;

e) Penjepit kertas saring ;

f) Penjepit cawan ;

g) Alat penyaring yang dilengkapi dengan pompa penghisap ;

h) Penangas air ;

i) Pipet; dan

j) Desikator.

3.4 Persiapan kertas saring.

a) Masukkan kertas saring ke dalam alat penyaring ;

b) Hubungkan alat saring dengan pompa penghisap dan bilas dengan air

suling sebanyak 3 kali masing-masing 20 mL ;

c) Lanjutkan pengisapan untuk menghilangkan seluruh kotoran yang halus

dalam kertas saring ;

d) Buang air hasil pembilasan ;

e) Kertas saring ini siap digunakan untuk pengujian padatan terlarut.

3.5 Persiapan cawan.

a) Panaskan cawan yang telah bersih pada suhu 1800C ± 20C selama 1 jam

di dalam oven ;

53

b) Pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam

desikator ;

c) Setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik ;

d) Ulangi langkah a) sampai c) sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai

A1 gram) ;

e) Jika ingin menguji padatan terlarut total yang menguap, maka masukkan

cawan ke dalam tanur pada suhu 5500C selama 60 menit ;

f) Keluarkan cawan dari tanur menggunakan penjepit dan biarkan pada

suhu kamar ;

g) Dinginkan dalam desikator, segera timbang dengan neraca analitik (catat

sebagai A2 gram).

3.6 Pengujian padatan terlarut total.

a. Kocok contoh uji sampai homogen ;

b. Pipet 50 mL sampai 100 mL contoh uji, masukkan ke dalam alat

penyaring yang telah dilengkapi dengan alat pompa penghisap dan

kertas saring ;

c. Operasikan alat penyaringnya ;

d. Setelah contoh tersaring semuanya bilas kertas saring dengan air

suling sebanyak 10 mL dan dilakukan 3 kali pembilasan ;

e. Lanjutkan penghisapan selama kira-kira 3 menit setelah

penyaringan sempurna ;

f. pindahkan seluruh hasil saringan termasuk air bilasan ke dalam

cawan yang telah mempunyai berat tetap ;

g. Uapkan hasil saringan yang ada dalam cawan sehingga kering pada

penangas air ;

h. Masukkan cawan yang berisi padatan terlarut yang sudah kering ke

dalam oven pada suhu 1800C ± 20C selama tidak kurang dari 1 jam;

i. Pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam

desikator ;

j. Setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik ;

k. Ulangi langkah h) sampai j) sehingga diperoleh berat tetap (catat

sebagai B gram).

54

3.7 Pengujian padatan terlarut total yang menguap.

a. Lanjutkan langkah 3.6 k) dengan memanaskan cawan yang berisi padatan

terlarut yang sudah ditimbang di dalam tanur pada suhu 5500C selama 15

menit sampai 20 menit ;

b. Keluarkan cawan dari tanur menggunakan penjepit dan biarkan pada

suhu kamar ;

c. Dinginkan dalam desikator dan segera timbang dengan neraca analitik ;

d. Ulangi langkah a) sampai c) sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai

C gram).

3.8 Perhitungan.

Kadar padatan terlarut total ( mg/L ) = (B−A1 ) x10mLcontoh

6

Kadar padatan terlarut total yang terikat ( mg/L ) = (B−A2 ) x10mLcontoh

6

Kadar padatan terlarut total yang menguap ( mg/L ) =

kadar padatan terlarut total (mg/L) – kadar padatan terlarut total yang terikat

(mg/L)

dengan pengertian:

A1 adalah berat tetap (g) cawan kosong setelah pemanasan 180oC;

A2 adalah berat tetap (g) cawan kosong setelah pembakaran 550oC;

B adalah berat tetap (g) cawan berisi padatan terlarut total setelah pemanasan

180oC;

C adalah berat tetap (g) cawan berisi padatan terlarut total setelah pembakaran

550oC.


4.1 Jaminan mutu.

a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.

b) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.

55

c) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu

penyimpanan maksimum.

d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.


a) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.

b) Perbedaan kadar yang diperoleh pada penetapan duplo harus kurang dari 5%.

Apabila diperoleh kadar lebih dari 5% pengujian harus diulangi, apabila

perbedaan kadarnya lebih kecil atau sama dengan 5% hasilnya dirata-ratakan.

3.2.10 Cara Uji Minyak dan Lemak Secara Gravimetri.

1. Ruang Lingkup.

Cara uji ini digunakan untuk menentukan kandungan minyak dan lemak, minyak

nabati, minyak mineral dalam air dan air limbah secara gravimetri.

Cara uji tidak dapat digunakan untuk mengukur fraksi yang mempunyai titik didih

dibawah 850C.

Cara uji ini dapat digunakan untuk contoh uji yang mengandung minyak nabati

dan minyak mineral lebih besar dari 5mg/L.


2.1 Minyak dan lemak.

Bahan yang dapat terekstrak oleh n-heksana meliputi hidrokarbon asam lemak

(minyak nabati, minyak hewani).

2.2 Minyak mineral.

Bahan yang dapat terekstrak oleh n-heksana yang tidak terserap oleh silica gel

sebagai material non polar atau total petroleum hidrokarbon.

2.3 Minyak nabati.

Bahan yang dapat terekstrak oleh n-heksana dapat terserap oleh silica gel

(termasuk didalam nya minyak nabati).

3. Cara Uji.

3.1 Prinsip analisa.

56

Minyak nabati dan minyak mineral dalam contoh uji air yang diasamkan

pH lebih kecil dari 2 diekstraksi dengan n-heksana dalam corong pisah dan untuk

menghilangkan air yang masih tersisa digunakan natrium sulfat anhidrat.

Ekstrak minnyak nabati dan minyak mineral dipisahkan dari pelarut organik

secara destilasi. Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai

minyak dan lemak atau jumlah minyak nabati dan mineral.

Untuk menentukan minyak mineral, residu yang tertinggal dilarutkan

kembali dengan n-heksana ditambahkan secara proporsional sejumlah silica gel

(biasanya 3 gr silica gel/100 mg total minyak dan lemak) untuk menyerap material

polar atau minyak nabati. Ekstrak didestilasi lagi untuk memisahkan minyak

mineral dari pelarut. Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai

minyak mineral.

Selisih berat antara minyak dan lemak dengan minyak mineral adalah

sebagai minyak nabati.

3.2 Bahan.

a. HCl 1:1 atau H2SO4 1:1.

Campur volume yang sama antara HCl atau H2SO4 kedalam air bebas

mineral.

b. N-Heksana, dengan kemurnian minimal 85% dan residu dibawah 1 mg/L

(gunakan wadah gelas).

c. Natrium sulfat (Na2SO4)

Panaskan pada suhu 2000C-2500C selama 24 jam.

d. Aseton (CH3COCH3) dengan residu dibawah 1 mg/L.

e. Heksadekana (C16H34) dengan kemurnian minimal 98%.

f. Asam asearat (C17H35CO2H) dengan kemurnian minimal 98%.

g. Silica gel ukuran 75-150 mesh.

Keringkan pada suhu 2000C-2500C selama 24 jam dan disimpan dalam

desikator atau wadah yang tertutup rapat.

h. Standar heksadekana : asam stearat 1:1 b/b dengan konsentrasi masing-

masing 2 mg/L dalam aseton; Timbang 200 mg ± 2 mg asam stearat dan

200 mg ± 2 mg heksadekana, masukkan kedalam labu ukur 100 mL dan

tambahkan sejumlah aseton kemudian hangatkan dalam penangas air

57

(sekitar 400C) sampai asam stearat larut sempurna. Dinginkan hingga suhu

ruang, kemudian tambahkan aseton sampai tanda tera.

Catatan 1 : Apabila tidak segera digunakan, biarkan dalam labu ukur dan

disimpan dalam ruang gelap. Sebelum digunakan, lakukan verifikasi

volume aseton.

Catatan 2: Apabila terlihat ada endapan, hangatkan hingga endapan larut.

Catatan 3 : Lakukan verifikasi konsentrasi larutan standar dengan cara

berikut : Pipet standar 10 mL ± 0,1 mL dan tempatkan pada botol timbang

dan uapkan pelarutnya dalam ruang asam. Residu yang tersisa harus 40 mg

± 1 mg. Jika tidak buat larutan standar lagi.

3.3 Peralatan.

a. Botol gelas mulut lebar dengan ukuran volume 1 L ;

b. Oven ;

c. Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg ;

d. Labu ukur 100 mL ;

e. Pipet volumetrik ukuran 10 mL ;

f. Corong pisah 2000 mL bercerat dan tertutup Teflon ;

g. Corong ;

h. Kertas saring ;

i. Penangas air ;

j. Desikator ;

k. Seperangkat alat desikator dengan volume labu destilasi 125 mL.

3.4 Pengawetan contoh uji.

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan sesuai

petunjuk dibawah ini :

a. Wadah : Botol gelas mulut lebar dengan kapasitas 1 L.

b. Pengawet : Tambahkan H2SO4 1:1 atau HCl 1:1 sampai pH

lebih kecil dari 2.

c. Lama penyimpanan : 28 hari.

d. Kondisi Penyimpanan : 40C ± 20C.

Catatan 1 : Untuk penentuan minyak nabati dan minyak mineral, ambil

contoh uji ± 1000 mL dan wadah jangan diisi penuh.

58

Catatan 2 : Jangan mencelupkan kertas pH atau elektroda karena minyak

dan lemak atau hidrokarbon akan terbawa.

3.5 Prosedur.

a. Tentukan voluem contoh uji seluruhnya.

Catatan : Penentuan volume contoh uji dapat dilakukan dengan cara

menimbang contoh uji serta wadahnya dan wadah uji kosong. Selisih

kedua data penimbangan merupakan berat contoh uji yang dapat

dikonversikan kesatuan volume dengan asumsi densitas 1,00.

b. Pindahkan contoh uji kecorong pisah.

c. Untuk contoh uji yang sudah diawetkan lakukan butir 3.5.e), sedangkan

untuk contoh uji yang baru diambil lakukan langkah 3.5.d).

d. Atur pH dengan penambahan HCl atau H2SO4 sampai pH lebih kecil dari 2

(bilas elektroda pH dengan N-Heksana).

e. Bilas botol contoh uji dengan 30 mL N-Heksana dan tambahkan hasil

bilasan kedalam corong pisah.

f. Kocok dengan kuat selama 2 menit. Biarkan lapisan air dan N-Heksana

memisah

Catatan : Jika terdapat emulsi lebih 5 mL, lakukan pemecahan emulsi

dengan cara penambahan garam (NaCl).

g. Cuci kertas saring yang berisi 10 gr Na2SO4 anhidrat yang ada pada corong

dengan N-Heksana.

h. Pisahkan fasa air kedalam erlenmeyer atau gelas piala, sedangkan lapisan

fasa N-Heksana ditampung kedalam labu ddestilasi yang telah diketahui

beratnya.

i. Masukkan kembali fasa cair kedalam corong pisah untuk ekstraksi

kembali.

j. Lakukan ekstraksi sebanyak 2 kali dengan 30 mL N-Heksana.

k. Gabungkan ekstraksi dalam labu destilasi dan lakukan destilasi dengan

penangas air pada suhu 700C.

l. Saat terlihat kondensasi pelarut berhenti, hentikan destilasi. Dinginkan dan

keringkan labu destilasi dalam oven dengan suhu 700C ± 20Cselama 30-45

menit.

59

m. Masukkan kedalam desikator selama 30 menit dan timbang cawan/labu

destilasi sampai didapat bobot tetap.

3.6 Perhitungan.

Kadar minyak dan lemak (Jumlah minyak nabati dan minyak mineral) (mg/L)

= (W1-W0) x 1000

V

Keterangan :

a. W0 adalah berat labu destilasi kosong/ cawan kosong (mg).

b. W1 adalah berat jumlah minyak nabati dan mineral (mg).

c. V adalah contoh uji (ml)

BAB IV

PEMBAHASAN

4.1 Pengertian Semua Parameter Pemeriksaan.

a. N-Total.

Nitrogen ditemukan melimpah dalam bentuk gas di atmosfer, namun tidak

dapat digunakan secara langsung oleh organisme karena memerlukan energi yang

besar untuk memecah ikatan rangkaptiga gas nitrogen. Di perairan nitrogen

ditemukan dalam 2 bentuk yaitu : Nitrogen terlarut (disolved) dan tidak terlarut

(particulate) dan keduanya tidak dapat langsung digunakan oleh organisme yang

lebih tinggi, melainkan harus ditransformasikan terlebih dahulu oleh bakteri dan

jamur (Yani, 2009).

60

Nitrogen yang terdapat di perairan tawar ditemukan dalam berbagai bentuk

diantaranya molekul N2 terlarut, asam amino, amonia. Sumber nitrogen alami

berasal dari air hujan (presipitasi), fiksasi nitrogen dari air dan sedimen, dan

limpasan dari daratan dan air tanah. Nitrogen dapat berasal dari limbah pertanian,

permukiman, dan limbah industri. Nitrogen di perairan dapat berupa nitrogen

anorganik dan organik. Nitrogen anorganik terdiri atas amonia, amonium nitrat,

dan molekul nitrogen (N2) dalam bentuk gas.

Nitrogen organik berupa protein, asam amino, dan urea. Sumber nitrogen

organik di perairan berasal dari proses pembusukan makhluk hidup yang telah

mati, karena protein dan polipeptida terdapat pada semua makhluk hidup

sedangkan sumber antropogenik (akibat aktivitas manusia) adalah limbah industri

dan limpasan dari daerah pertanian, kegiatan, perikanan, dan limbah domestik

(Yani, 2009).

Nitrogen terdapat dalam limbah organik dalam berbagai bentuk yang

meliputi 4 spesifikasi yaitu nitrogen organik, nitrogen amonia, nitrogen nitrit, dan

nitrogen nitrat. Dalam air limbah yang dingin dan segar, biasanya kandungan

nitrogen organik lebih relatif tinggi daripada nitrogen amonia. Sebaliknya dalam

air limbah yang hangat kandungan nitrogen organik relatif lebih rendah daripada

nitrogen amonia. Nitrit dan nitrat terdapat dalam air limbah dalam konsentrasi

yang sangat rendah (Siregar, 2005).

b. Amonia.

Amonia adalah senyawa kimia dengan rumus NH3. Biasanya senyawa ini

didapati berupa gas dengan bau tajam yang khas (disebut bau amonia). Walaupun

amonia memiliki sumbangan penting bagi keberadaan nutrisi di bumi, amonia

sendiri adalah senyawa kaustik dan dapat merusak kesehatan. Amonia (NH3)

berasal dari oksidasi zat organis serta mikrobiologis yang berasal dari air buangan

indistri dan penduduk. Kadar amonia tinggi selalu menunjukkan pencemaran.

Rasa dan bau amonia kurang sehingga kadar amonia harus rendah.

Adanya amonia diperairan dapat menjadi indikasi terjadinya kontaminasi

oleh pemupukkan yang berasal dari material organik. Nitrogen tinggi juga berasal

dari pertanian. Konsentrasi nitrogen dalam bentuk nitrat secara bertahap dapat

meningkat di beberapa mata air di areal pertanian. Bila air tersebut dikonsumsi

61

oleh masyarakat untuk mandi, cuci dan kakus dapat menimbulkan dampak negatif

pada kesehatan masyarakat.

Dialam, amonia dalam air pemukaan berasal dari air seni dan tinja, juga

dari oksidasi zat organis secara mikrobiologi, yang berasal dari air alam atau air

buangan industri dan penduduk. Zat organik bakteri juga dapat dikatakan amonia

yang berada dimana-mana, dari kadar beberapa mg/L pada air permukaan dan air

tanah sampai ± 30 mg/L atau lebih pada air buanagan. Amonia (NH3) juga

merupakan racun gas yang dihasilkan dari pembusukkan kotoran organik dan

kotoran metabolik yang dihasilkan oleh ikan atau dari sekresi/kotoran ikan.

Amonia juga dapat dibuat dengan cara memanaskan tanduk dan kuku binatang

ternak.

c. Derajat keasaman (pH).

pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan tingkat

keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Yang dimaksud dengan

“keasamaan” disini adalah konsentrasi ion hydrogen (H+) dalam pelarut air, dan

“kebasaan: disini adalah konsentrasi ion hydrogen (OH-) dalam pelarut air .

Koefisien aktivitas ion hydrogen tidak dapat diukur secara eksperimental,

sehingga nilainya didasarkan pada perhitungan teoritis. Skala pH bukanlah skala

absolut. Ia bersifat relatif terhadap sekumpulan larutan standar yang pH-nya

ditentukan berdasarkan persetujuan internasional.

d. Nitrat.

Senyawa N(Nitrogen) dialam terdapat dalam berbagai bentuk, yaitu N

organik, N amonia, N-NO3, N-NO2 dan gas N2. Bentuk-bentuk senyawa nitrogen

tersebut dipengaruhi oleh pH dan kondisi aerob-anaerob. Senyawa nitrogen

merupakan nutrien yang menjadi unsur utama dalam pertumbuhan dan reproduksi

tanaman dan hewan, termasuk hewan dan tumbuhan air yang memperoleh unsur

nitrogen dari lingkungan air disekitarnya.

Nitrat(NO3-) berasal dari oksidasi senyawa nitrogen. Oksidasi ini didapat

berlangsung dengan bantuan bakteri tanah. Bakteri tanah ini masuk atau terbawa

ke badan air tanah oleh proses perkolasi air. Sedangkan untuk air permukaan,

bakteri tanah yang membantu proses oksidasi senyawa N menjadi nitrat tadi,

62

berasal dari limpasan permukaan yang membawa serta lapisan tanah yang

mengandung humus.

Nitrat (NO3) merupakan bentuk inorganik dari derivat senyawa nitrogen.

Senyawa nitrat ini biasanya digunakan oleh tanaman hijau untuk proses

fotosintesis. Sedangkan kaitan hal tersebut dengan pencemaran terhadap badan

air, nitrat pada konsentrasi tinggi bersama-sama dengan fosfor akan menyebabkan

algae blooming sehingga menyebabkan air menajdi berwarna hijau (green-colored

water) dan penyebab eutrofikasi. Nitrat (NO3) sebagai derivat nitrogen, berasal

dari proses oksidasi yang panjang. Untuk nitrat berasal dari oksidasi N-Amonia

(NH3). Senyawa NH3 ini merupakan senyawa yang paling banyak ditemukan di

air buangan. Untuk membentuk nitrat (NO3), senyawa NH3 ini dioksidasi secara

biologis, jika ada oksigen.

e. Nitrit.

Nitrit (NO2) merupakan salah satu bentuk senyawa nitrogen. Dalam hal ini

nitrit adalah derivat senyawa nitrogen. Nitrit dalam bentuk senyawa ionik

disimbolkan dengan NO2- yang merupakan hasil oksidasi senyawa amonia (NH3

dan NH4+). Proses oksidasi ini berlangsung dengan bantuan bakteri nitrifikasi

yaitu bakteri nitrosomonas. Jika oksidasinya berlanjut maka akan menghasilkan

nitrat. Proses reduksi nitrit (NO2) akan menghasilkan nitrogen bebas (N2) diudara.

Adanya nitrit (NO2) dalam air minum/air bersih dapat dideteksi dan

dianalisa. Dalam hal ini nitrit ditentukan secara koorimetris dengan alat

spektrofotometer. Pada pH 2,0 -2,5 nitrit bereaksi dengan diazo asam sulfanilik

(sulfanilamid) dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida atau Naftilamin. Akan

terbentuk senyawa bewarna ungu atau merah atau ungu kemerah-merahn. Warna

tersebut mengikuti hukum Lambert-beer dan menyerap sinar dengan panjang

gelombang 543 nm. Metode kolorimetri seperti ini sangat peka sehingga biasanya

perlu pengenceran sampel.

f. COD (Chemical Oxygen Demand).

Chemical Oxygen Demand adalah kapasitas air untuk menggunakan

oksigen selama peruraian senyawa organik terlarut dan mengoksidasi senyawa

anorganik seperti amonia dan nitrit. Uji COD adalah suatu pembakaran kimia

63

secara basah dari bahan organik dalam sampel. Larutan asam dikromat digunakan

untuk mengoksidasi bahan organik pada suhu tinggi. Berbagai prosedur COD

yang menggunakan waktu reaksi dari 5 menit sampai 2 jam dapat digunakan.

Metode ini dapat dilakukan lebih cepat dari uji BOD. Oleh karena uji COD

merupakan analisis kimia, uji ini juga mengukur senyawa-senyawa organik yang

tidak dapat dipecah seperti pelarut pembersih dan bahan yang dapat dipecah

secara biologik seperti yang diukur dalam uji BOD.

Chemical Oxygen Demand (COD) adalah ukuran kapasitas air untuk

mengkonsumsi oksigen selama dekomposisi organik materi dan oksidasi kimia

anorganik seperti amonia dan nitrit. Pengukuran COD biasanya dilakukan pada

sampel air limbah atau perairan alami terkontaminasi oleh limbah domestik atau

industri. Kebutuhan Oksigen Kimia diukur sebagai laboratorium uji standar

dimana air ditutup sampel yang diinkubasi dengan oksidan kimia yang kuat dalam

kondisi spesifik suhu dan untuk jangka waktu tertentu. Oksidan yang digunakan

umumnya dalam tes COD kalium dikromat (K2Cr2O7) yang digunakan dalam

kombinasi dengan didih asam sulfat (H2SO4). Karena oksidan kimia ini tidak

spesifik untuk memakan bahan kimia oksigen yang organik atau anorganik, kedua

sumber kebutuhan oksigen diukur dalam uji COD.

g. BOD.

Biologycal Oxygen Demand (BOD) atau Kebutuhan Okigen Biologis

(KOB) adalah suatu analisia empiris yang mencoba mendekati secara global.

Proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi didalam air. Angka BOD

adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri untuk menguraikan hampir

semua zat organik yang terlarut dan sebagian zat-zat organik yang tersuspensi

dalam air.

Pemeriksaan BOD diperlukan untuk menentukan beban pencemaran

akibat air buangan penduduk atau industri, dan untuk mendesain sistem-sistem

pengolahan biologis bagi air yang tercemar tersebut. Penguraian zat organik

adalah persitiwa alamiah, kalau sesuatu badan air dicemari oleh zat organik

bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut, dalam air selama proses oksidasi

tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan keadaan

menjadi anaerobik dan dapat menimbulkan bau busuk pada air tersebut.

64

Jenis bakteri yang mampu mengoksidasi zat organik yang berasal dari

sisa-sisa tanaman dan air buangan penduduk, berada pada umumnya disetiap air

alam. Jumlah bakteri ini tidak banyak di air jernih dan di air buangan industri

yang mengandung zat organik. Pada kasus ini pasti perlu ditambahkan benih

bakteri. Untuk oksidasi/penguraian zat organik yang khas, terutama di beberapa

jenis air buangan industri yang mengandung misalnya fenol, detergen, minyak dan

sebagainya bakteri harus diberikan adaptasi beberapa hari melalui kontak dengan

air buangan tersebut, sebelum dapat digunakan sebagai benih pada analisa BOD

air tersebut.

h. TSS.

Total Suspended Solid atau padatan tersuspensi total (TSS) adalah residu

dari padatan total yang tertahan oleh saringan dengan ukuran pertikel maksimal

2µm atau lebih besar dari ukuran pertikel koloid. TSS menyebabkan kekeruhan

pada air akibat padatan tidak terlarut dan tidak dapat langsung mengendap. TSS

terdiri dari pertikel-pertikel yang ukuran maupun beratnya lebih kecil dari

sedimen, misalnya tanah liat, bahan-bahan organik tertentu, sel-sel

mikroorganisme dan sebagainya.

TSS merupakan tempat berlangsungnya reaksi-reaksi kimia yang

heterogen dan berfungsi sebagai bahan pembentuk endapan yang paling awal dan

dapat menghalangi kemampuan produksi zat organik disuatu perairan (Tarigan

dan Edward, 2003). TSS umumnya dihilangkan dengan flokulasi dan

penyaringan. TSS memberikan kontribusi untuk kekeruhan dengan membatasi

penetrasi cahaya untuk fotosintesis dan visibilitas di perairan. Oleh karena itu nilai

kekeruhan tidak dapat dikonversi ke nilai TSS.

TSS berhubungan erat dengan erosi tanah dan erosi dari saluran sungai.

TSS sangat bervariasi, mulai kurang dari 5 mgL-1 , dan yang paling ekstrim

30.000 mgL-1 dibeberapa sungai. TSS ini menjadi ukuran penting erosi di alur

sungai. Baku mutu air berdasarkan peraturan pemerintah No. 82 tahun 2001, batas

ambang dari TSS di sungai 50 mg/L.

i. TDS.

Total Dissolve Solid (TDS) yaitu ukuran zat terlarut (baik itu zat organik

maupun zat anorganik) yang terdapat pada sebuah larutan. TDS menggambarkan

65

jumlah zat terlarut dalam part per million (ppm) atau sama dengan miligram per

liter (mg/L). Umumnya berdasarkan definisi diatas seharusnya zat yang terlarut

dalam air (larutan) harus dapat melewati saringan yang berdiameter 2 mikrometer

(2x10-6 meter). Aplikasi yang umum digunakan adalah untuk mengukur kualitas

cairan pada pengairan, pemeliharaan aquarium, kolam renang, proses kimia,

pembuatan air mineral, dll.

Sumber utama untuk TDS dalam perairan adalah limpahan dari pertanian,

limbah rumah tangga, dan industri. Unsur kimia yang paling umum adalah

kalsium, fosfat, nitrat, natrium, kalium dan klorida. Bahan kimia dapat berupa

kation, anion, molekul atau aglomerasi dari ribuan molekul. Kandungan TDS

yang berbahaya adalah pestisida yang timbul dari aliran permukaan. Beberapa

padatan total terlarut alami berasal dari pelapukan dan pelarutan batu dan tanah

(Anonymous, 2010). Batas ambang dari TDS yang diperbolehkan disungai adalah

1000mg/L. Peningkatan padatan terlarut dapat membunuh ikan secara langsung,

meningkatan penyakit dan menurunkan tingkat pertumbuhan ikan serta perubahan

tingkah laku dan penurunan reproduksi ikan. Selain itu, kuantitas makanan alami

ikan akan semakin berkurang.

j. Minyak Lemak.

Lemak dan Minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk

golongan lipid. Satu sifat yang khas mencirikan golongan lipid (termasuk minyak

dan lemak) adalah daya larutnya dalam pelarut organik (misalnya eter, benzen,

kloroform) atau sebaliknya ketidak-larutannnya dalam pelarut air.

Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak

dan dinyatakan dengan mg basa per 1 gram minyak. Bilangan asam juga

merupakan parameter penting dalam penentuan kualitas minyak. Bilangan ini

menunjukkan banyak nya asam lemak bebas yang ada dalam minyak akibat terjadi

reaksi hidrolisis pada minyak terutama pada saat pengolahan. Asam lemak

merupakan struktur kerangka dasar untuk kebanyakan bahan lipid.

Lipid merupakan senyawa yang sebagian besar atau seluruhnya terdiri dari

gugus nonpolar. Sebagai akibat sifat-sifatnya, mereka mudah larut dalam pelarut

nonpolar dan relatif tidak larut dalam air. Ekstraksi yang dilakukan menggunakan

metoda sokletasi, yakni sejenis ekstraski dengan pelarut organik yang dilakukan

66

secara berulang-ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan

menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida

dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut

dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk mendapatkan minyak

nabati dari bahagian tumbuhannya, dapat dilakukan dengan metoda sokletasi

menggunakan pelarut yang sesuai.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan.

Dari hasil pelaksanaan PKL di Laboratorium BadanLingkungan Hidup

Daerah (BLHD ) PROVINSI JAMBI dapat disimpulkan sebagai berikut :

1. Mahasiswa dapat mengaplikasikan teori yang didapatkan ketika kuliah,

diantaranya menganalisa BOD, COD,pH,TDS dan TSS.

2. Pemeriksaan yang di lakukan selalu mengutamakan ketelitian , ketepatan,

keterampilan, dan kejujuran dalam bekerja.

3. Mahasiswa dapat meningkatkan pengetahuan dalam mengumpulkan data,

mengidentifikasi permasalahan,memprioritaskan masalah, menganalisis

67

masalah, dan membuat alternatif penyelesaian masalah yang ada di

Laboratorium BLHD Provinsi Jambi

4. Mahasiswa mengikuti banyak kegiatan di laboratorium sehingga menjadi

lebih berpengalaman dan mengetahui keterampilan yang dibutuhkan di

BLHD Provinsi Jambi

5.2 Saran.

1. Mahasiswa dapat mempersiapkan wawasan dan ilmu pengetahuan dengan

lebih banyak membaca sebelum memasuki tempat magang dan

memperdalamnya ketika bertemu dengan orang-orang yang lebih ahli dan

berpengalaman.

2. Perlu penanaman kesadaran untuk selalu menggunakan APD ketika

pekerjaannya dapat menimbulkan resiko yang membahayakan diri sendiri

maupun orang lain.

68

selesai.docx

Documents